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YODOMETRIA

YODOMETRIA

Se basa en procesos de oxidacin reduccin


relacionados con :

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I.REACCIN YODO
TIOSULFATO:
Explicacin
Procedimiento
Yodometra
Tcnica operatoria Principio: La
grasa , previamente disuelta, se mezcla con
un volumen de solucin de monobromuro de
yodo. La cantidad de yodo que no se
adiciona a los dobles enlaces de los cidos
grasos, se valora en forma de triyoduro con
tiosulfato de sodio en presencia de almidn
como indicador. El ndice de yodo se
expresa convencionalmente como los
gramos de yodo absorbidos por cien gramos
de materia grasa.
Procedimiento:
Trabajar en luz difusa. En un frasco limpio y
seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia
grasa limpia y filtrada sobre papel.

Disolver la materia grasa en 10 mL de


tetracloruro de carbono PA. Aadir
mediante bureta o pipeta de salida rpida,
25 mL exactos del reactivo de Hanus.

Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave


y dejar en reposo al abrigo de la luz durante
una hora a temperatura de 20C.
Aadir 20 mL de solucin de yoduro de
potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada
PA, mezclar.
Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
(utilizando solucin de almidn 1% m-V como indicador)
agitando constantemente.

Aadir la solucin de almidn poco antes de finalizar la


valoracin. Realizar un ensayo en blanco en idnticas
condiciones.

Clculos: Los resultados se expresan en gramos de yodo


absorbidos por 100 gramos de materia grasa.
Clculos: El numero de mililitros de
tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco
( VB) menos los usados en la
determinacin de la muestra (VM) dan la
cantidad de tiosulfato equivalente al
yodo absorbido por la grasa o el aceite.
Calcular el porcentaje en peso de yodo
absorbido
NDICE DE PEROXIDO:

Reactivos: a. Solucin de cido


actico-cloroformo (60:40) b.
Solucin saturada de yoduro de
potasio (KI) (20 C) c. Tiosulfato
de sodio (0,1 y 0,01 N) d.
Almidn al 1%
Procedimiento:

1. Pesar 5,00 0,05 g de la grasa (o


aceite ) en un erlenmeyer de 250 ml
de tapa de vidrio.

2. Aadir 30 ml de la solucin HOAC-


CHCl3 y agitar para disolver.

3. Aadir 0,5 ml de la solucin saturada


de KI, agitar vigorosamente y dejar
reposar en la oscuridad durante 2
minutos aadir unos 30 ml de agua.
4. Titular inmediatamente el yodo
liberado con tiosulafato 0,1 N; agitando
vigorosamente hasta que el color
amarillo casi desaparezca.

5. Aadir alrededor 0,5 ml de solucin de


almidn al 1% y continuar titulando (al
final de la titulacin agitar
vigorosamente para extraer todo el yodo
de la capa de cloroformo) hasta que el
color azul desaparezca. Si se gasta una
cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato,
repetir la determinacin con tiosulfato
0,01 N.

6. Correr un blanco conjuntamente con


la muestra ( debe ser igual o menor a 0,5
ml de tiosulfato 0,01 N). Restar al
resultado obtenido al de la muestra.
PRIMERA PARTE.- Preparacin del reactivode Wijs

Pesar aproximadamente 3 g de Yodo y colocarlos


en un matraz Erlenmeyer de 500 mL Agregar 200
mL de cidoactico glacial y calentar en un bao
de agua hasta que el yodo se disuelva, filtrar la
solucin a travs de lana devidrio o papel filtro y
guardar enun frasco mbar con tapn esmerilado.

Verter 50 mL de la solucin anterior en un vaso de


precipitados y pasar Cl2 a travs del resto de la
solucin, en el frasco hasta que desaparezca el
colorprpura.

Agregar la solucin del vaso al frascohasta que se


haya eliminado elCloro libre y haya unligero
exceso de Yodo.

No debe quedar exceso de cloro en la solucin.


Tapar bien el frasco con el tapn esmerilado y
dejarlo en un lugaroscuro.
SEGUNDA PARTE.- Reaccin de un aceitecon el
reactivode Wijs.

Pesar Exactamente 0.2 g de aceite (por ejemplo


aceite de maz o de soya) en un matraz de yodo de
250 mL con tapn esmerilado limpio y seco. El
matraz debe estar envuelto en papel de aluminio o
papel oscuro.

Agregaraproximadamente 10 mL de Tetracloruro
de Carbono y luego con una pipeta volumtrica de
20 mL agregar el reactivo de Wijs. Debe de usar
una perilla de seguridad para tomar el reactivo de
Wijs. Mezclar bien y dejar reposaren la oscuridad
30 minutos.

Agregar aproximadamente 15 mL de solucinde


Yoduro de Potasioy 100 mL deagua destilada,
mezclar bien.
Desenvolver el matraz y titular el Yodo liberado
(que estar principalmente en la capa de
Tetracloruro de Carbono)con una solucin valorada
deTiosulfato de Sodio, aadiendo 5gotas de
solucin deindicador de almidn hasta que el color
del Yodo se torne amarillo plido.
Esta reaccin es del tipo redox, presentacambio de 2
electrones.

PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 1.27 g

I.Y = (VB - VM) X N(TIOSULFATO) X 1.27g/meq x 100 Peso


muestra en gramos

VB = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin del


blanco.

VM = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin de


lamuestra
B. Valoracin de la disolucin Na2S2O3

1. Medir 3 alcuotasde 25,00mLde disolucin


(0,016M)de K2Cr2O7 Erlenmeyers con tapn de
500mL.

3. Agregar 2g Na2CO3 (efervescencia)

4. Agregar 20mL de disolucin KI (15%) tapar frasco,


agitar, y dejarlo reposar por 3minutos (marrn rojizo)
Fig. 1: Formacin I2, de acuerdo a reaccin 1.

5. Diluir a 200mL con H2O destilada y valorar con Na2S2O3(hasta color


amarillo)
6. Agregar 5mL suspensin de almidn (azul oscuro) y valorarcon Na2S2O3
(hasta color verde esmeralda)

Fig. 2: Cambio de color debido al punto deequivalencia.

7. Una vez alcanzado este color verde-esmeralda, se continua con la segunda


alcuota y posteriormente con la ltima.

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