Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Instrumental de Espectro Infrarrojo
Instrumental de Espectro Infrarrojo
Manipulacin de la muestra
Los espectros U.V. y visible se obtienen a partir
de disoluciones diluidas del analito. Las medidas
de absorbancia en el intervalo ptimo se obtienen
ajustando de forma adecuada la concentracin, o
bien el espesor de la cubeta. Lamentablemente
esta practica no es aplicable por lo general a la
espectroscopia de infrarrojo, debido a que no
existen buenos disolventes que sean transparentes
en toda la regin espectral.
Muestras de gases.
El espectro se puede obtener permitiendo a
la muestra que se expanda en una cubeta en
la que se ha hecho el vaci. Las mayores
longitudes de camino ptico se obtienen en
cubetas compactas que poseen superficies
reflectantes internas, de modo que el haz
pasa numerosas veces por la muestra antes
de salir de la cubeta.
Disoluciones
Disolventes
Es evidente que no existe un solo disolvente que sea
transparente en toda la regin del infrarrojo medio.
Cubetas
Suelen ser estrechas (0.1 a 1 mm)
La [ ] muestra 0.1 a 10%
Desmontables con espaciadores de teflon
que permita variar la longitud del camino
ptico.
Celdas de camino ptico fijo, se llenan con
jeringa.
Lquidos puros.
Cuando la cantidad de muestra es pequea o
cuando no se dispone del disolvente apropiado, es
habitual obtener los espectros del lquido puro. En
este caso, slo una pelcula muy delgada tiene un
camino ptico suficientemente corto como para
producir espectros satisfactorios. Por lo comn,
una gota del lquido puro se comprime entre dos
placas de sal de roca para obtener una placa con
un grosor de 0.01 mm o menos. Las dos placas, se
mantienen unidas por capilaridad, y se colocan
entonces en la trayectoria del haz. Sin duda, con
esta tcnica no se obtienen datos de transmitancia
muy reproducibles, pero resultan satisfactorios
para muchas investigaciones cualitativas.
Slidos
Los espectros de slidos que no pueden
disolverse en un disolvente transparente al
infrarrojo se obtienen con frecuencia
dispersando el analito en una matriz lquida
(1 2 gotas de aceite pesado de un
hidrocarburo Nujol) slida (polvo de
bromuro de potasio desecado) y analizando
la mezcla resultante.
Aplicaciones cualitativas
Regin de frecuencia de grupo.
(3600-1200 cm-1).
La frecuencia aproximada (o nmero de onda) en la que
un gpo funcional como, C=O, C=C, C-H, O-H, absorbe
radiacin infrarroja, se puede calcular a partir de las masas
de los tomos y de la constante de fuerza del enlace entre
ellos. Debido a las interacciones con otras vibraciones
asociadas con uno o ambos tomos que forman el grupo,
estas frecuencias denominadas frecuencias de grupo rara
vez permanecen invariables.
Aplicaciones cuantitativas
Los mtodos cuantitativos de absorcin en
el infrarrojo difieren algo de los mtodos
espectroscpicos
moleculares
de
ultravioleta/visible debido a la mayor
complejidad de los espectros, a la estrechez
de las bandas de absorcin y a las
limitaciones
instrumentales
de
los
instrumentos de infrarrojo.