PRACTICA NRO 3.
CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
MARCO TEORICO
MATERIAL VOLUMETRICO
El instrumental volumétrico es uno de los materiales de mayor uso en los laboratorios.
Este es indispensable para poder cuantificar volúmenes de líquidos de manera exacta,
bien sea para contenerlos o trasvasarlos en el momento de realizar los diferentes
experimentos y ensayos.
Los materiales volumétricos suelen ser uno de los más utilizados en los diferentes
métodos analíticos, lo que conlleva la imperiosa necesidad de mantenerlos en buen
estado. En otras palabras, deben mantenerse calibrados todos los equipos y
materiales que se encuentren en estos laboratorios.
Los materiales volumétricos son aquellos materiales de vidrio para medir volúmenes
exactos de diferentes sustancias. No se pueden calentar.
Ejemplos: matraz aforado, probeta, bureta, pipeta.
Volumen.
Porción de espacio que ocupa un cuerpo ya sea sólido, líquido o gaseoso.
Capacidad
Es el volumen de un fluido que puede contener o suministrar un instrumento de
medición.
Calibración
Es el proceso mediante el cual se establece el grado de correspondencia entre el valor
indicado por un instrumento de medición y el valor convencionalmente verdadero de la
magnitud sometida a medición.
Ajuste.
Es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor estado de exactitud
posible.
Método de medición /Método gravimétrico
Consiste en calcular el volumen de un cuerpo a partir del conocimiento de su masa y
su propia densidad o la del fluido en el que se encuentra inmerso.
El uso de cada instrumento depende del ajuste de fábrica que se haya realizado.
Existen dos tipos de marcas que distinguen los ajustes:
'In': La cantidad de líquido contenida corresponde al volumen impreso sobre el
aparato,
'Ex': La cantidad de líquido vertida corresponde al volumen impreso sobre el aparato
otras siglas usadas: TD para transferir (Ex) y TC para contener (In).
CALIBRACION DE MATERIAL
Para lograr una correcta calibración de material volumétrico, se deben tener en cuenta
varios factores que pueden generar errores antes y durante el proceso. En primer
lugar, está el factor humano, porque el personal debe estar capacitado para utilizar
correctamente todos los instrumentos que se manipulen en el laboratorio. Por otro
lado, hay que disponer de instrumentos específicos y conocimiento de los pasos a
seguir.
➡ Instrumentos necesarios para la calibración de material volumétrico
Para realizar la calibración de material volumétrico, es necesario contar con una serie
de implementos como la balanza analítica, termómetro, picnómetro, agua destilada o
desionizada (o el líquido a emplear) y por supuesto, el material volumétrico a calibrar
(pipetas, buretas, matraz aforado, probetas).
➡ Antes de comenzar la calibración
Se debe tener la certeza de que todo el material a utilizar esté completamente limpio y
seco, sin rastros de impurezas que puedan generar errores durante la medición. Para
ello es necesario realizar un lavado y secado adecuado del material.
La limpieza del material se debe realizar con detergentes y desinfectantes adecuados
para cada instrumento, con repetidos enjuagues para eliminarlo completamente y
deben ser pasados por agua destilada para completar su esterilización. Finalmente,
debe ser secado con cuidado, ya que no debe pasar los 50°C.
➡ Durante el procedimiento de calibración
Durante la aplicación de los métodos de calibración de material
volumétrico es importante prestar atención a la temperatura ambiental, siendo el valor
ideal, los 20°C. En el caso de que no sea así, hay que aplicar las respectivas tablas de
corrección.
➡ Importancia de la calibración de material volumétrico
En todo tipo de laboratorios es necesario contar con materiales e instrumentos
volumétricos que den fidelidad en sus mediciones, ya que, de esta manera, se
garantiza el menor margen de error en los procedimientos e investigaciones realizadas
en estos entornos.
Hay que recalcar que, gracias a este procedimiento se garantiza la fiabilidad y
cumplimiento de las normativas nacionales e internacionales que deben regir todos los
laboratorios, sean de la índole que sean.
CLASIFICACION DE MATERIAL VOLUMETRICO
El material de laboratorio para medición de volumen se distingue según el número de
marcas indicadoras de volumen que contiene:
Aforados: el material presenta una o dos marcas indicadoras (aforo) de volumen y
puede leerse solo un volumen fijo establecido; por ejemplo: pipetas aforadas de simple
y doble aforo, matraz aforado de 100.0 mL.
Graduados: el material presenta varias marcas indicadoras de volumen y permite la
medición de un volumen variable entre un máximo y un mínimo; por ejemplo: pipetas
graduadas, buretas, probetas graduadas. Cada material de vidrio es ajustado al
volumen correcto y calibrado por su fabricante de manera individual y siguiendo
normas específicas. Dependiendo de la manera en que se realizó el ajuste de volumen
y su calibración, los materiales se clasifican como:
Para contener (TC: “To Contain”): el volumen del líquido contenido en el recipiente
es exactamente la cantidad indicada mediante una marca que presenta el material en
su exterior. Ejemplos: matraz aforado, probetas graduadas y pipetas capilares;
Para dispensar (TD: “To Deliver”): la cantidad de líquido vertida corresponde
exactamente al volumen indicado mediante una marca que presenta el material en su
exterior.
La cantidad de líquido que permanece adherida a la pared del material es considerado
al realizar la calibración. Ejemplos: pipeta graduada, bureta. Según la Organización
Internacional de Estandarizaciones (ISO) los materiales TC son designados como “In”,
en referencia al volumen contenido en el interior del material y los TD son indicados
como “Ex” en referencia al volumen extraído o dispensado.
La denominación del material puede estar marcada en el recipiente, indicándose
además la temperatura a la cual se ha realizado la calibración (TC 20ºC o In 20ºC).
Además, los materiales volumétricos se puede clasificar como:
Clase A: material volumétrico para trabajos de alta precisión. Los materiales TD
pueden presentar la designación adicional ‘S’ que significa de vaciado rápido.
Clase B: material volumétrico para análisis que acepten menor grado de precisión.
Temperatura de referencia
La temperatura de referencia normalizada, generalmente 20ºC, es la temperatura a la
cual el instrumento debe contener o dispensar el volumen nominal indicado. En caso
de que la calibración o la medición de volumen se realicen a temperatura diferente, los
valores medidos deberán ser corregidos. Sin embargo, dado el bajo coeficiente de
dilatación del vidrio, en la práctica la temperatura tiene baja relevancia ya que las
desviaciones en la medición causada por la dilatación del volumen de los instrumentos
de vidrio es despreciable en relación al límite de error establecido.
Límite de error o tolerancia
El límite de error o tolerancia es un valor establecido por las normas oficiales e indica
la desviación máxima permitida por el instrumento con respecto a su valor nominal.
Estos valores son especificados para el material de vidrio calibrado y dependerá de la
clase a la que pertenezca.
Los materiales clase A y clase AS presentan el mismo límite de error y siempre
deberán tener indicado el tiempo de espera. Los de clase B tienen un error
aproximadamente dos veces mayor a los materiales de clase A.
Tiempo de espera y de escurrimiento
Para el material de vidrio volumétrico TD o Ex, el volumen dispensado es siempre
menor al volumen contenido debido a la humectación de la superficie interior, por lo
que una parte de líquido quedará retenida en las paredes del material.
La proporción de volumen retenido dependerá del tiempo de escurrimiento, el cual es
considerado durante la calibración del material. El tiempo de escurrimiento es el
periodo de tiempo necesario para el descenso del líquido por efecto de la gravedad
desde el aforo superior hasta el inferior. Este tiempo debe tener contemplado, además,
el tiempo de espera. El tiempo de espera es el tiempo que debe esperarse desde el
momento en el cual el menisco permanece quieto a la altura de la marca de volumen
inferior o bien de la punta del instrumento una vez vertido el líquido. En el tiempo de
espera se escurren restos de líquido retenido en la pared del instrumento.
MATERIALES
Probetas
Buretas
Pipetas graduadas
Pipetas aforadas
Matraces aforados
Vasos de precipitado
Guantes quirúrgicos
EQUIPOS
Balanzas de precisión
Balanzas analíticas
Propipetas
PROCEDIMIENTO
1. Lavar el material volumétrico a verificar con detergente liquido al 10%
2. Usando guantes de nitrilo pesar el material en vacío limpio y seco y anotar la
indicación de la balanza.
3. Fuera de la balanza llenar el material con agua purificada según el volumen del
material hasta el aforo seleccionado.
4. Realizar de nuevo el pesaje del material lleno y anotar la indicación de la
balanza
5. Repetir los pasos 1 al 4 del procedimiento por 3 veces
6. Verificar los datos obtenidos revisando si existe la diferencia de peso.
7. Calcular el factor de error que exista entre los pesos obtenidos.
RESULTADOS
MATERIAL PESO PESO FACTOR DE
DIFERENCIA
VOLUMETRICO VACIO LLENO ERROR
BIBLIOGRAFIA
https://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-
nuevo.pdf