CALIBRACION DE FRASCOS VOLUMETRICOS

1.-INTRODUCCIÓN:

Se observa que los frascos volumétricos de vidrio, cuando son expuestos a diferentes
temperaturas sufren ligeros cambios en sus volúmenes es decir se aumenta la temperatura
el vidrio tiende a la dilatación incrementando ligeramente su volumen y cuando se
disminuye la temperatura su volumen también disminuye. El agua sufre un incremento en
su peso cuando se aumenta su temperatura o viceversa.

Estos cambios si bien no son considerables, pueden corregirse a través de la realización de

una curva de calibración para cada frasco volumétrico

2.-OBJETIVOS:

OBJETIVO GENERAL

 Determinar una curva de calibración del frasco volumétrico, peso en gramos vs.

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temperatura en grados centígrados, de la cual se podrán obtener el peso del frasco
volumétrico más agua a temperatura de ensayo.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar una curva de calibración de una botella volumétrica que brindara

información para la realización del ensayo de peso específico de un suelo.

 Calibrar los frascos volumétricos, los mismos que se usarán posteriormente en el ensayo
de “Determinación del peso específico de los suelos”.
3.-MARCO TEORICO:

Los análisis clásicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones básicas: la
masa y el volumen. Las valoraciones volumétricas o titulaciones determinan la
concentración de sustancias químicas con precisión y exactitud.

Los volúmenes se determinan por los materiales volumétricos (pipeta, bureta, matraz
aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta. Estos se obtienen
de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se dañan. Por tal razón es
importante conocer la condición, el manejo, y la calibración.

LA CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO:

Es un procedimiento de control de calidad. Además se debe controlar la temperatura, que

influye en él, calibrado de dos formas.
En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varía con ésta y en

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un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es variable, debido a la
tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la temperatura. Existen unos
procesos de calibración que son directos son aquellos en los que el valor conocido o
generado (generalmente a partir de un patrón físico o de un material de referencia
certificado) se expresa en la misma magnitud que mide el equipo.

CALIBRADO DE INSTRUMENTOS:

El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de comparación entre la medida que

indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un patrón de referencia cuyo
valor es conocido con exactitud. En este apartado de la práctica se calibro un recipiente
volumétrico el matraz aforado, para lo cual se medirá en ambos casos la masa de agua que
contengan.
La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por una parte
porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende de la temperatura,
es decir, ésta influye en la densidad, y no sólo en el caso del agua, sino en todas las
sustancias, y por otra parte en la dilatación o la contracción que se pueda producir en el
vidrio. La temperatura de referencia que figura en el certificado que proporciona el
fabricante es de 20oC, habiéndose tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el
efecto térmico indicado en el caso del vidrio.

PRECAUCIONES A TENER EN CUENTA:

 Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, debe estar limpio y a la temperatura
del laboratorio.
 el matraz aforado, debe estar seco, tanto exterior como interiormente.
 El agua que se utiliza en la calibración debe estar, asimismo, a la temperatura
ambiente.
 Es muy importante no manipular los recipientes antes de pesarlos, puesto que la

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simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errónea. Se evita fácilmente
esta causa de error aislando en todo momento el recipiente con un trozo de papel de
filtro, tanto cuando se llena de agua como cuando se lleva a la balanza.
 El vertido del agua hacia el material que se usará para pesaje ha de hacerse
lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo aconsejable que
tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared interior del vial.
 Teniendo en cuenta la definición de densidad como el cociente entre la masa de una
sustancia y el volumen que ocupa, éste se calcula a partir de la densidad del agua a la
temperatura de trabajo.
INSCRIPCIONES DEL EQUIPO VOLUMÉTRICO:
La calibración y en general el uso de los equipos volumétricos debe realizarse de acuerdo
con el uso previsto por os fabricantes de equipos o bien, establecidos en normas
internacionales.
Es necesario conocer cuáles son las particularidades de cada equipo y la manera de
comprender esa información a partir de lo declarado en el cuerpo de los materiales
volumétricos.
Las principales inscripciones y su significado son:
 Capacidad nominal: se declara en ml o en cm3, es el volumen que puede contener
dicho material.
 Temperatura de referencia: es la temperatura a la cual el equipo contiene o vierte el
volumen nominal, normalmente la temperatura es 20°C, ya que representa la temperatura
promedio de países que hicieron dichos materiales.
 Clase: se indica si el equipo corresponde a la “clase A” –subdivididas en clases A y AS- o
“clase B”.
 Clase A o AS: la tolerancia está dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO.

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 Clase B: la tolerancia está dentro del doble de las exigidas para los equipos clase A.
 Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras “TC” –to
contain- o “In”, y para verte las letras “TD” –to deliver” o bien “EX”- to expel.
 Tiempo de espera:
 Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el volumen de líquido
ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar el recipiente que está recibiendo
el líquido vertido de la punta de la pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de espera
suele ser de 5 segundos y es declarado en el instrumento de la forma “EX +5s” o indicado
que la clase es “AS” (5seg. de espera).
 Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir del momento
en que se cierra la llave y se toma la lectura en escala de esta. El tiempo de espera para
buretas se expresa como “EX +30s” o indicando que la clase es “AS” (30s).
 Para equipos sin marca, no se debe dar tiempo de espera.
CLASIFICACIÓN DE LOS MATERIALES VOLUMÉTRICOS:

 Matraces:
Son utilizados principalmente como instrumentos volumétricos para contener un volumen,
se clasifican en dos de acuerdo a su exactitud:
Clase A: el más alto nivel
Clase B: menor nivel

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 PIPETAS:
El principal uso de las pipetas, es verter un volumen de líquido determinado, las pipetas son
construidas en series de 0.5 cm3, 1cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3, 100 cm3.

Las pipetas de una marca se clasifican en dos tipos:

 PIPETAS SIN TIEMPO DE ESPERA:
Debe darse un tiempo aproximado de 3 segundos a partir del momento en que el líquido a
aparente reposo antes de retirar el recipiente receptor de la punta de la pipeta. Este tipo
de pipeta es construido en clase A clase B.
 PIPETAS CON TIEMPO DE ESPERA (DE 5 seg.):
Para este tipo de pipetas, un tiempo de 5 segundos deben ser observados antes de retirar
la pipeta del receptor de líquido. Este tipo de pipeta es construida únicamente en clase AS.
Si una pipeta establece tiempo de espera, este debe ser declarado en el cuerpo de la pipeta
como “Ex + 5s” o “AS”.
 PIPETAS GRADUADAS:
El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de líquido determinado, las
pipetas son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0.5 cm3, 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10
cm3, 20 cm3 y 25 cm3.

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Existen cuatro tipos de pipetas graduadas:
 Tipo 1: pipetas graduadas para verter un líquido desde la línea de cero o alguna de línea

de graduación; la capacidad nominal es representada por la línea de graduación más

baja, son construidas en clase A, clase AS y clase B.
 Tipo 2: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de graduación a
la punta de la pipeta: la capacidad nominal es representaba por la línea más allá de la
pipeta.
 Tipo 3: pipetas graduadas ajustadas por verter un líquido desde cero a cualquier línea
de graduación: la capacidad nominal es obtenida mediante el vertido a la punta de la
pipeta.
 Tipo 4: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de graduación a
la punta de la pipeta; la capacidad nominal es representada por la línea más alta de la
pipeta, únicamente son construidas en clase B. son diseñadas para soplar la última gota.
 Termómetro:
Es un instrumento para medir la temperatura con un alto nivel de exactitud puede ser
parcial o totalmente inmerso en la sustancia que se está midiendo. Esta herramienta está
conformada por un tubo largo de vidrio con bulbo en uno de sus extremos.

 AGUA PATRÓN:
En la calibración de equipo volumétrico se requiere de agua, ya que este es el líquido patrón
de referencia para el propósito (patrón natural de densidad). La calidad del agua es un factor
muy importante, ya que concentraciones de sales o materia orgánica pueden variar su

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densidad.

Para propósitos de calibración por el método volumétrico se requiere solo q el agua este
limpia (sin sólidos en suspensión), incolora e inodora.
 AJUSTE DEL MENISCO:
Durante la calibración o cuando el equipo es utilizado se realiza de la siguiente manera:
 Método: el menisco debe ser ajustado de manera que el plato del borde superior de la
línea de graduación sea horizontalmente tangencial al punto más bajo del menisco,
estando la línea de visión en el mismo plato.

MÉTODOS PARA DEFINIR EL MENISCO EN EQUIPOS VOLUMÉTRICOS:

 Al hacer el ajuste del menisco, el equipo deberá colocarse de ser posible frente a una
fuente de luz de manera que el menisco se aprecie oscuro y distinto del entorno.
 Para mejorar la apreciación del punto más bajo del menisco se observa contra un fondo
blanco y se puede colocar un material oscuro por detrás del recipiente a
aproximadamente 1mm abajo del menisco o una cinta adhesiva oscura alrededor del
cuello del equipo de ser posible sobre la línea de ajuste o un 1mm debajo de la misma.

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 En el caso de utilizar cinta adhesiva esta debe colocarse antes de realizar la
determinación de la masa del recipiente seco para calibraciones para contener y no
debe quitarse hasta finalizado la calibración del equipo.

4.-METODOLOGIA:

DESCRIPCION:

Empezamos la clase los estudiantes del grupo 6 con la Ing. Karina Soto Salgado donde como
todas las clases nos da una explicación de cómo tenemos que realizar la práctica y también
los cuidados que debemos de tomar, nos explicó el procedimiento de la práctica paso a paso
lo que teníamos que hacer, sacamos el material que teníamos que utilizar y nos pusimos a
trabajar.

 Primeramente lavamos nuestro matraz lo secamos y lo pesamos.

 Luego lo llenamos de agua por lo menos hasta la mitad ( 250 ml )

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 Después de llenarlo con 250 ml de agua lo llevamos a baño maría caliente hasta que la
temperatura en el centro del frasco con agua aumente alrededor de 60°C, para ver su
temperatura utilizamos un termómetro.

 Mientras el matraz estaba en proceso de aumento de temperatura preparamos una

fuente con agua y hielo que también tiene el nombre de baño maría frio, para bajar la
temperatura de nuestro frasco.
 Luego de obtener los 60°C en el baño maría caliente aumentamos el volumen del agua
en el matraz hasta los 500 ml, lo metimos dentro de la fuente con agua y hielo o baño
maría frio, para bajar la temperatura y así en un rango de 30° a 15°C poder obtener los
pesos, pero verificando que no haya perdida de volumen ya que si perdíamos muestra
debíamos reponerla con la pipeta; luego registramos los datos para así poder realizar
nuestra curva de calibración de pesos vs temperatura.

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 Luego de haberlo sometido al baño maría frio, la temperatura del agua descendía y cada
rato introducíamos el termómetro al centro del matraz para ver la temperatura.
 Una vez que la temperatura bajo hasta los 30°C pesábamos nuestro matraz con el agua
pero antes de pesarlo lo secamos con un trapo hasta que quede completamente seco
para que no varíe nuestro peso.
 Después de tenerlo completamente seco procedimos a pesarlo.

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 Repetimos el mismo procedimiento unas 5 veces a diferentes temperaturas en un
rango de 15 a 30°c y así fuimos obteniendo nuestros datos.

5.-CALCULOS Y RESULTADOS:

DATOS

 Wfw (gr.) = peso del frasco + agua

 T (ºC) = Temperatura
 Wfw respecto a la
Nº ensayo Temperatura ºC
Temperatura (gr.)

1 30 677,8
2 28 677,7
3 25 677,5
4 23 677,5
5 21 677,4
6 15 677,3

GRAFICO

y = 0,0293x + 676,81
CURVA DE CALIBRACION R² = 0,8791

677.2

677.3 677.3
677.4

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677.4
677.5
677.5 677.5

677.6
677.7
677.7
677.8
677.8

677.9
0 5 10 15 20 25 30 35

𝑦 = 0,0293𝑥 + 676,81
R2=0,8791
6.-CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
CONCLUSIONES
 Se sometió un frasco volumétrico a una variación de temperaturas para la
determinación de una curva de calibración del mismo por lo que pudimos observar que
cuando la temperatura del matraz disminuye el peso del también disminuye.

 Se puede concluir que se cumplió los objetivos propuestos y que Conociendo la ecuación
de la recta para la calibración del matraz podemos con la misma conocer el peso del
matraz con agua a distintas temperaturas. También que el método de calibración de
frascos volumétricos nos servirá para determinar el peso específico de un suelo
determinado.
 Otra conclusión podemos observar que el equipo de laboratorio es ya muy usado, y
existen fallas de calibración permanentes, y que el menisco no resulte perfectamente a
nivel de la marca de enrase; es de notar que una sola gota de agua puede dar un error
en el peso.
RECOMENDACIONES

 Para la medición de los pesos se recomendaría una balanza más precisa esto para tener

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una Curva más exacta.
 Para la disminución de temperatura se recomendaría utilizar otro método o uso de
algún aparato ya que en el momento de introducir el frasco a un lavador con hielo y
sacarlo para pesar, a las paredes externas del frasco se pegaban pequeñas pero
considerables cantidades de agua y se procedía a secar al frasco en esto se perdía
tiempo y se tenía a que el frasco no se secó completamente, y esto podría hacer variar
las mediciones de peso.

 Tener en cuenta la manipulación de los instrumentos ya que estos son muy frágiles.

7.-CUESTIONARIO

 Realice un breve comentario sobre el método utilizado, haciendo notar sus

inquietudes y sugerencias acerca del ensayo realizado.
R.- El método utilizado de Calibración no es muy apreciable, porque al tomar medidas de
peso se extrajo milésimas de partes de muestra así provocando errores sistemáticos y
accidentales, no apreciar el valor aproximado que corresponde en la Calibración de la
matraz.

 Explique por qué existe la necesidad de calibrar los frascos volumétricos.

R.- Existe la necesidad de calibrar para tener mayor exactitud y precisión ya que al
someterlo a diferentes temperaturas, sufren ligeros cambios en su volumen, el vidrio tiende
a la dilatación si bien estos cambios no son considerables pueden corregirse a través de la
realización de una curva de calibración para cada frasco volumétrico.

 Explique cuál es el comportamiento del material del frasco y de qué depende.

R.- El comportamiento del material que en este caso fue de vidrio depende de la
temperatura, cuando aumenta la temperatura tiende dilatarse, incrementando ligeramente
su volumen y cuando se disminuye la temperatura su volumen también disminuye.

 ¿Cuáles son las características de la curva obtenida?

R.- Entre las características podemos citar que:

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 La curva no es uniforme.
 Se observar en la curva de calibración que al variar las temperaturas el peso del Frasco
volumétrico acarrea el mismo efecto de variación a mayor temperatura el frasco
volumétrico será más pesado y viceversa.
 Es descendente.

BIBLIOGRAFÍA:

Guía de laboratorio de suelos U.A.J.M.S.

Libro guía Mecánica de suelos U.M.S.S.
Fundamentos de ingeniería geotécnica - Braja m. Da
La mecánica de suelos y las cimentaciones Prof. Dr. Jorge a. Capote Abreu
D. William Lambe & Robert V. Whitman. Mecánica de suelos, 1976
http://www.buenastareas.com
http://es.slideshare.net

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