INTRODUCCIN En los primeros aos de la Qumica, la mayor parte de los anlisis, se realizaban separando los componentes de inters de una

muestra (los analitos) mediante precipitacin, extraccin o destilacin. En los anlisis cualitativos, los componentes separados se trataban con reactivos originando as productos que podan identificarse por sus colores, puntos de fusin, ebullicin, sus olores, etc. En los anlisis cuantitativos la cantidad de analito se determinaba por medidores gravimtricos o volumtricos. Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos todava se usan en muchos laboratorios. Sin embargo su grado de aplicacin general est disminuyendo con el paso del tiempo. Hoy en da es fundamental el uso de mtodos instrumentales por falta de una instrumentacin sencilla y fiable. De hecho, el crecimiento de los mtodos instrumentales modernos ha ido paralelo al desarrollo de las industrias electrnico e informtica.

OBJETIVO OBJETIVO GENERAL: Comprender el proceso de una excelente preparacin de muestras.

MARCO TERICO: Disolucin: Descomposicin de un lquido en sus componentes, mediante formacin de enlaces entre los solutos y el disolvente. Digestin: Se utiliza energa externa para separar los componentes disueltos en un lquido. TECNICAS DE PREPARACIN DE MUESTRAS: El anlisis juega un papel importante en el establecimiento y mantenimiento de la calidad. El valor de los resultados de un anlisis qumico sobre una muestra de laboratorio bien preparada depender de que tan representativa es la muestra del lote y de la clase de informacin qumica que se necesita. A fin de obtener resultados analticos precisos, la muestra de laboratorio debe ser tan homogneos como sea posible dentro de los lmites del mtodo analtico usado. El mtodo de homogenizacin depender del tipo de muestra que se est analizando. La preparacin de productos naturales secos (alimentos) para analizarlos se debe hacer rpidamente por la posible ganancia o perdida de humedad, por la atmsfera del laboratorio. Todas las muestras preparadas deben ser transferidas rpidamente a un vaso seco, con cerradura que ajuste bien y debe etiquetarse con claridad y guardado a una temperatura adecuadamente fresca o fra. Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad (por secado, destilacin, por mtodo qumico e instrumentales).

Las cenizas estn constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad, y a menudo es un criterio til para determinar la identidad de un alimento. CENIZAS SOLUBLES EN AGUA: Las cenizas hierven con 25 ml de agua y el lquido se pasa a travs del papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El papel filtro se calcina en la cpsula original, se enfra y se pesan las cenizas insolubles en agua. Cenizas solubles en agua (%)=cenizas totales (%) cenizas insolubles en agua (%) Para obtener la Alcalinidad de las cenizas solubles se titula con cido sulfrico o clorhdrico, usando naranja de metilo. CENIZAS INSOLUBLES EN CIDO: Las cenizas se hierven en 25ml de HCl diluido (10% m/m HCl) durante 5 min, el lquido se filtra a travz de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro en la cpsula original, se enfra y se pesa. PREPARACIN DE MUESTRAS: MATERIALES Y REACTIVOS: 1. Un crisol de porcelana con tapa. 2. Una balanza elctrica. 3. Una estufa elctrica.

4. Una mufla de 6000C. 5. Un vaso de pp. de 250 ml. 6. Baqueta, luna de reloj, embudo. 7. Papel de filtro cuantitativo (Whatmann 40) 8. Una fiola de 100 ml. 9. Un frasco lavador. 10. HNO3 concentrado. 11. Agua destilada. PARTE EXPERIMENTAL: A) ELIMINACIN DE LA MATERIA ORGNICA: 1. 2. 3. 4. 5. Tomamos 10 15 g de muestra (organo) Se llevo a sequedad a 1000C, durante 3 horas. Luego la muestra se pone al desecador durante hora. Se pesa 3g de la muestra seca. Previamente se calcina al crisol de porcelana con todo y tapa; para luego tomar su peso. 6. Se introduce la muestra en el crisol y se calcina a 6000C durante 4 horas en el crisol. 7. Luego de la calcinacin, se coloca el crisol en la desecadora durante hora. 8. Pesamos, el crisol con la muestra de ceniza.

9.

Descontamos el peso del crisol, y obtenemos el peso de la muestra de ceniza (2,7g)

B) ATAQUE QUMICO: 1. 2. Colocamos toda la ceniza en un vaso de pp de 250ml. Realizamos la digestin de la muestra: Adicionamos 20ml de HNO3 cc, a la muestra y diluimos. Luego se lleva a sequedad, con la ayuda de una estufa elctrica (todo dentro de una campana de extraccin). Una vez llegado al punto de sequedad, se le adiciona 50 ml de agua destilada, la cul tambin se lleva a sequedad. Este proceso se repite; pero, esta vez hasta que tengamos un promedio de 20 ml de solucin. Seguidamente se procede a filtrar en caliente, utilizando una fiola de 100 ml, un embudo y papel filtro cuantitativo. Una vez culminado este proceso, aforamos la fiola a 100 ml nuestra solucin en estudio con agua destilada, con la ayuda de una pipeta. Seguidamente se coloca la tapa a la fiola y nuestra muestra entra en su proceso de digestin.

6 0 0
o pr x.

D u r a n t e 4 h o r a s

6 0 0

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T .

A m b i e n t e

T . A m b i e n t e

CUADRO DE DATOS EXPERIMENTALES: Para 3g de muestra de organo CRISOL + TAPA (g) 63,40 CRISOL + TAPA + MUESTRA (g) 66,30 CRISOL + CENIZA (g) 63,60

GRUPO 4

RECOMENDACIONES Al realizar el ataque qumico, tenemos que tener cuidado de agregar el HNO3(c) a la muestra, ste proceso deber realizarse en la campana de extraccin. Tener sumo cuidado al realizar el proceso de sequedad, ya que el vaso debemos taparlo con la luna de reloj, evitando que el pico del vaso apunte hacia el experimentador, ya que el vapor que se condensa en la luna de reloj, al precipitarse puede ocasionar una explosin. Tener en cuenta que el trmino a sequedad no sugiere que se seque totalmente la muestra, sino que se deje un poco de agua, ya que al adicionar el agua destilada (50ml) se logre una disolucin cristalino y tambin evitar que la muestra se pegue en las paredes del vaso.

CONCLUSIONES Se logr comprender, paso a paso, el proceso de preparacin de muestras.

BIBLIOGRAFA [1] Pearsons Chemical Anlisis of Foods (1981) 3ra. Edicin London. [2] Mitchell J&Smith D.M. (1977) Aquametry. Part I New Cork; Willey. [3] Skoog Anlisis por Instrumentacin 4ta. Edicin. Editorial Mc Graw Hill Madrid 1994.