NOTA IMPORTANTE:

La entidad sólo puede hacer uso de esta norma para si

misma, por lo que este documento NO puede ser
reproducido, ni almacenado, ni transmitido, en forma
electrónica, fotocopia, grabación o cualquier otra
tecnología, fuera de su propio marco.

ININ/ Oficina Nacional de Normalización

NORMA CUBANA NC
ISO 3696: 2004
(Publicada por la ISO, 1987)

AGUA PARA USO EN ANÁLISIS DE LABORATORIO—

ESPECIFICACIÓN Y METODO DE ENSAYO
(ISO 3696:1987, IDT)

Water for analytical laboratory use—Specification and

test methods

ICS: 71.040.99 1. Edición Marzo 2004

REPRODUCCIÓN PROHIBIDA
Oficina Nacional de Normalización Calle E No. 261 Vedado, Ciudad de La Habana.
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Cuban National Bureau of Standards

NC-ISO 3696: 2004

Prefacio

La Oficina Nacional de Normalización (NC), es el Organismo Nacional de Normalización de la

República de Cuba y representa al país ante las organizaciones internacionales y regionales de
Normalización.

La preparación de las Normas Cubanas se realiza generalmente a través de los Comités Técnicos
de Normalización. La aprobación de las Normas Cubanas es competencia de la Oficina Nacional
de Normalización y se basa en evidencias de consenso.

Esta Norma Cubana:

• Ha sido elaborada por el NC/CTN 105 Química, integrado por las entidades siguientes:

- Ministerio del Azúcar

- Ministerio de la Industria Básica
- Ministerio de las Fuerzas Armadas Revolucionarias
- Ministerio del Interior
- Ministerio de la Industria Alimenticia
- Ministerio de la Industria Ligera
- Ministerio del Turismo
- Ministerio de Salud Publica
- Estado Mayor de la Defensa Civil Nacional
- Unión Nacional de Industrias Locales del Poder Popular
- CUBACONTROL S.A.
- QUIMIPORT
- CENIC -MES
- CUJAE - MES
- Universidad de La Habana - MES
- Instituto de Farmacia y Alimentos- MES
- Instituto de Materiales y Reactivos para la Industria Electrónica- MES
- Instituto de Investigaciones en Normalización - ONN
- Instituto de Investigaciones en Metrología- ONN
- Oficina Nacional de Normalización - CITMA

• Sustituye a la NC NC 21-01: 1967 Agua para análisis

• Es una adopción idéntica por el método de traducción de la norma ISO 3696: 1987 Water for
analytical laboratory use― Specification and test methods

© NC, 2004
Todos los derechos reservados. A menos que se especifique, ninguna parte de esta
publicación podrá ser reproducida o utilizada en alguna forma o por medios
electrónicos o mecánicos, incluyendo las fotocopias, fotografías y microfilmes, sin
el permiso escrito previo de:
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Impreso en Cuba

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 NC NC-ISO 3696: 2004

AGUA PARA USO EN ANÁLISIS DE LABORATORIO — ESPECIFICACIÓN Y METODO DE

ENSAYO

Esta Norma determina las especificaciones y los correspondientes métodos de ensayo de tres
grados de agua para uso en laboratorio de productos químicos inorgánicos.

No es aplicable al agua para el análisis de contenidos orgánicos mínimos, ni de agentes

tensoactivos, ni para los análisis biológicos o médicos.

NOTA: Para ciertos fines (como por ejemplo algunos métodos analíticos o ensayos en que se
requiere que el agua sea estéril o exenta de pirógenos o con determinada tensión superficial) pueden ser
necesarios ensayos complementarios específicos y una purificación adicional u otro tratamiento

2 Descripción

Por observación a simple vista debe tratarse de una sustancia liquida transparente e incolora.

3 Clasificación

Esta Norma comprende las tres grados de agua siguientes:

Grado 1- Exenta básicamente de contaminantes constituidos por iones disueltos o coloidales y

materias orgánicas. Es apropiada para los requisitos de análisis mas exigentes, incluyendo la
cromatografía liquida de alta definición. Es puede preparar por un tratamiento adicional del agua
de grado 2 ( por ejemplo osmosis inversa o desionización seguida de filtrado a través de una
membrana con tamaño de poro de 0,2 µm para separa las partículas, o por redestilación en un
aparato de sílice fundido) .

Grado 2- Con muy pocos contaminantes inorgánicos, orgánicos o coloidales. Es apropiada para
análisis delicados, incluyendo la espectrometría de absorción atómica ( EAA) y la determinación de
componentes en cantidades mínimas. Se puede preparar por destilación múltiple o por
desionización u osmosis inversa seguida de destilación.

Grado 3- Apropiada para la mayoría de los trabajos de química en laboratorios por vía húmeda y
la preparación de soluciones de reactivos. Se puede preparar mediante una sola destilación, por
desionización o por osmosis inversa. Salvo indicación en contrario, se puede utilizar para el trabajo
normal de análisis.

NOTA: se supone que el agua de partida es potable y razonablemente pura. Si esta altamente
contaminada en algún aspecto, puede ser necesario un tratamiento previo.

4 Especificaciones

El agua, según su grado, debe cumplir con las especificaciones correspondientes de la Tabla. Se
deben llevar a cabo ensayos de conformidad aplicando los métodos indicados en el capitulo 7.

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NC-ISO 3696: 2004  NC

Parámetro Grado 1 Grado 2 Grado 3 Método de

ensayo
Intervalo de pH a 250C No aplicable No aplicable 5,0-7.5 Apartado 7.1
limites incluidos Nota 1 Nota 1
Conductividad eléctrica 00.1 0,1 0,5 Apartado7.2
mS/m a 250C max.
Materia oxidable- No aplicable 0,08 0,4 Apartado 7.3
Contenido de oxigeno Nota 3
mg/L max.
Absorbancia a 254 nm 0,001 0,01 No Apartado 7.4
con célula de 1 cm de especificada
espesor, unidades de A
max.
Residuo después de No aplicable 1 2 Apartado 7.5
evaporar y calentar a
1100C
mg/kg, max
Contenido de silice-SiO2 0,001 0,02 No Apartado 7.6
mg/l especificada

NOTA 1: a causa de las dificultades asociadas a la medición de pH del agua de alta pureza y
de la dudosa importancia del valor obtenido, no se han fijado limites para el pH del agua de los grados 1 y 2.

NOTA 2: solo valido para el agua recién preparada. Durante su conservación se pueden producir cambios
en la conductividad debido a contaminantes tales como el CO2 atmosférico y los álcalis de los recipientes de
vidrio

NOTA 3: no se especifican limites para grado 1 debido a la dificultad del ensayo

5 Toma de muestras

Se debe tomar del deposito una muestra representativa no menor de 2 L con objeto de analizarla
con arreglo a esta norma.

NOTA: Esta muestra no se usa para medir la conductividad en los grados 1 y 2 (ver 7.2.2.1)

La muestra debe estar en un recipiente adecuado, limpio y hermético, reservado solamente para
muestras de agua y que sea de un tamaño tal que la muestra lo llene completamente. Hay que
evitar la mínima contaminación.

Se pueden emplear recipientes de vidrio al borosilicato envejecidos (es decir, recipientes

sumergidos durante 2 h en una solución en ebullición de ácido clorhídrico 1M, después dos veces
durante 1h en agua destilada en ebullición) así como recipientes de plástico inerte apropiado
(polipropileno, polietileno), pero es indispensable verificar que la muestra no se altera dentro del
recipiente, en especial en lo referente a materias oxidables y a absorbancia.

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 NC NC-ISO 3696: 2004

6 Conservación

La contaminación del agua durante su conservación puede aparecer, principalmente, por

disolución de componentes solubles del vidrio o plástico d e los recipientes o por absorción de CO2
o de cualquier otra impureza existente en la atmósfera del laboratorio.

Por esta razón no se recomienda la conservación de agua de grado 1 y 2, sino que se debe
preparar para su uso inmediato, a medida que se vaya precisando. Sin embargo, el agua de grado
2 se puede preparar en una cantidad razonable y conservar en recipientes apropiados, inertes,
limpios, herméticos, llenos del todo y que se hayan enjuagado previamente con agua de calidad
similar.

La conservación del agua de grado 3 presenta pocos problemas, pero los recipientes y
condiciones de conservación deben ser iguales para los de grado 2.

Se recomienda que los recipientes se reserven para envasar exclusivamente agua de una misma
grado.

7 Métodos de ensayo

Es fundamental que las determinaciones especificadas en este apartado se lleven a cabo en una
atmósfera limpia, sin polvo y que se tomen las medidas apropiadas para evita cualquier
contaminación de la muestras inicial y de las muestras de ensayo

7.1 Determinación de pH

7.1.1 Aparatos

El normal de laboratorio y además

Medidor de pH, provisto de un electrodo de vidrio para la determinación y un electrodo Ag/AgCl de

referencia

7.1.2 Procedimiento

Comprobar el medidor de pH de acuerdo con las instrucciones del fabricante, empleando

soluciones tampón que abarquen el intervalo de pH de 4,0 a 8,0.

Transvasar a un recipiente adecuado una parte de la muestra de laboratorio y regular la

temperatura del agua a 25 ± 1°C . Introducir los electrodos y determinar el pH.

7.2 Determinación de la conductividad

7.2.1 Equipo. El normal de laboratorio y además,

7.2.1.1 Matraz cónico, provisto e un tubo de observación que contenga una mezcla granular auto
indicadora de cal y sosa.

7.2.1.2 Medidor de conductividad con célula de circulación, que tenga una célula en línea y
compensación automática de temperatura para determinaciones en el agua de grado 1 y grado 2.
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NC-ISO 3696: 2004  NC

NOTA: Si el equipo no dispone de compensación térmica, se le debe dotar de un intercambiador de calor

capaza de regular la temperatura a 25 ± 1°C del agua a analizar.

7.2.1.3 Medidor de conductividad para la determinación en el agua de grado 3.

7.2.2 Procedimiento

7.2.2.1 Agua de grado 1 y 2.

Medir la conductividad a 25 ± 1°C (7.2.1.2) empleando el medidor con compensación de

temperatura.

7.2.2.2 Agua de grado 3.

Transvasar al matraz 400 ml de la muestra (7.2.1.1), introducir el tubo de observación y regular la

temperatura del agua a 25 ± 1°C. Medir la conductividad utilizando el medidor siguiendo las
instrucciones del fabricante.

7.3 Ensayo limite para la materia oxidable

NOTA: Los limites son equivalentes a la materia oxidable, expresados en miligramos de oxigeno por litro:
0,08 y 0,4 para el agua de grado 2 y grado 3 respectivamente.

7.3.1 Reactivos

Utilizar agua de grado 2 para preparar las soluciones de reactivos.

7.3.1.1 Ácido sulfúrico, aproximadamente, 1mol/ 1solución.

7.3.1.2 Permanganato de potasio, solución volumétrica estándar, c(1/5 KMnO4 ) = 0,01 mol / l.

7.3.2 Procedimiento

Muestra de ensayo

1000 ml de agua de grado 2 ó 200 ml de agua grado 3

7.3.2.2 Ensayo

Añadir 10 ml de la solución de ácido sulfúrico (7.3.1.1) y 1,0 ml de la solución volumétrica estándar

de permanganato de potasio (7.3.1.2) a la muestra de ensayo (7.3.2.1), llevarla a ebullición y
dejarla hervir durante 5 minutos. Comprobar que no ha desaparecido totalmente el color de la
mezcla de ensayo.

7.4 Determinación de la absorbancia

7.4.1 Aparatos

El normal de laboratorio, y además,

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 NC NC-ISO 3696: 2004

7.4.1.1 Espectrómetro con selector de radiaciones de variación continua, o

7.4.1.2 Espectrómetro con selector de radiaciones de variación continua, provisto de filtros que
proporcionen un máximo de trasmisión alrededor de 254 nm

7.4.1.3 Células ópticas, del mismo material de sílice de 1 cm y 2 cm de espesor

NOTA: si el espectrómetro disponible no es lo suficientemente sensible, se puede incrementar la

sensibilidad utilizando células ópticas de mayor espesor

7.4.2 Procedimiento

Llenar con la muestra la célula óptica (7.4.1.3) de 2 cm. Medir la absorbancia de esta célula con el
espectrómetro (7.4.1.1) en una longitud de onda de unos 254 nm, o con el espectrómetro (7.4.1.2)
provisto de los filtros apropiados, después de haber regulado el aparato en el cero de absorbancia
con respecto a la misma agua en la célula de 1 cm.

7.5 Determinación del residuo después de evaporar y calentar a 1100C

7.5.1 Aparatos

El normal de laboratorio y además,

7.5.1.1 Evaporador rotatorio con un matraz de 250 ml de capacidad

7.5.1.2 Baño de vapor

7.5.1.3 Cápsula, de platino, sílice o vidrio al borosilicato de 100 ml de capacidad

7.5.1.4 Estufa, regulable a 1100C

7.5.2 Procedimiento

7.5.2.1 Muestra de ensayo

Transvasar 1000 ml de la muestra de laboratorio a una probeta graduada y tapada.

7.5.2.2 Determinación

Poner 100 ml de la muestra de ensayo en el evaporador (7.5.1.1) rotatorio limpio y seco y destilar
sobre el baño de vapor (7.5.1.2) a presión reducida. A medida que el agua se evapora añadir
cantidades sucesivas de la muestra de ensayo hasta que la totalidad haya sido reducida a un
volumen de 50 ml.

Transvasar cuantitativamente el residuo de 50 ml a la cápsula (7.5.1.3) que previamente se habrá

calentado durante 2h en la estufa regulada a 110 ± 2°C, enfriado en un desecador y pesado con
exactitud hasta 0,0001g. Utilizar para hacer el transvase dos dosis de unos 5 ml de la muestra.

Empleando el baño de vapor, evaporar el residuo hasta sequedad. Pasar la cápsula, con el
residuo, del baño de vapor a la estufa regulada a 110 ± 2 °C y mantenerla durante 2 h.
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NC-ISO 3696: 2004  NC

Retirar la cápsula de la estufa y dejar que se enfríe a la temperatura ambiente en un desecador y

pesarla con aproximación de 0,0001g. Repetir la operación de calentamiento, enfriamiento y
pesada hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no pase de 0,0002g

7.5.3. Expresión de los resultados

El residuo después de evaporado y secado a 110°C, expresado en miligramos por kilogramo, es

igual, numéricamente, a la masa en miligramos del residuo desecado a masa constante.

7.6 Ensayo limite para la sílice reactiva

NOTA: Los limites son equivalentes a los contenidos de sílice, expresados en miligramos por litro:
0,01 y 0,02 para el agua de grado 1 y grado 2 respectivamente.

7.6.1 Reactivos

7.6.1.1 Sílice, solución estándar I (concentrada)

Pesar en la cápsula de platino con aproximación de 0,0001g, 1 g de arena de sílice pura ( > 99.9
% de SiO2) finamente triturada, secada previamente a 110°C. Añadir 4,5g de carbonato de sodio
(Na2CO3 anhidro) y mezclar a fondo la muestra con una varilla de vidrio seca y con el extremo
pulido. Llevar la mezcla al centro de la cápsula y extenderla de forma que cubra una superficie de
unos 30 mm de diámetro. Cubrir la mezcla con otros 0,5 g de carbonato de sodio, después cepillar
suavemente hacia la cápsula cualquier partícula adherida a la varilla de vidrio.

Cubrir la cápsula con una tapa de platino y colocarla en el horno de mufla (7.6.2.3) regulado entre
300 y 400 °C. Calentar la mezcla, aumentando gradualmente la temperatura durante unos 10
minutos o hasta la fusión completa. Retirar la cápsula del horno y agitar con cuidado con objeto de
que se incorporen todas las partículas. Dejar enfriar, lavar hacia dentro de la cápsula con agua
caliente las partículas adheridas a la parte interior de la tapa, después disolver con agua caliente
la masa fundida. Dejar enfriar, transvasar cuantitativamente la solución a un matraz graduado de
1000 ml, diluir hasta la marca y homogenizar.

Transvasar la solución a una botella de plástico para conservarla.

1 ml de esta solución estándar contiene 1 mg de SiO2

7.6.1.2 Sílice, solución estándar II diluida

Transvasar una alícuota de 5,0 ml de la solución estándar de sílice I a un matraz graduado, diluir
hasta la marca y homogenizar.

1 ml de esta solución contiene 0,005 mg de SiO2

Esta solución se debe preparar en el momento de usarla.

7.6.1.3 Molibdato de amonio, solución de 50 g/l

En una mezcla de 80 ml de agua y 20 ml de la solución de ácido sulfúrico, disolver, sin calentar, 5

g de molibdato de amonio en polvo. Conservar en botella de plástico.
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 NC NC-ISO 3696: 2004

7.6.1.4 Sulfato de 4-Metilaminofenol (metol), solución indicadora.

En 100 ml de agua disolver, sin agitar, 0,2 g de metol y 20 g de metabisulfito de sodio. Conservar
en botella de plástico.

Desechar la solución después de 4 semanas o al observar signos de descomposición

7.6.1.5 Ácido sulfúrico, c(H2SO4 ) aproximadamente 2,5 mol / l.

Añadir con cuidado, sin agitar, 135 ml de la solución de ácido sulfúrico con densidad 1.84 g/ml a
una cantidad de agua suficiente para preparar 1000 ml de solución. Conservar en botella de
plástico

7.6.1.6 Ácido oxálico, solución 50 g/l

7.6.2 Aparatos,

El normal de laboratorio y además

7.6.2.1 cápsula de platino de 250 ml de capacidad

7.6.2.2. Tubos de Nessler emparejados, de 50 ml de capacidad

7.6.2.3 Horno de mufla, regulable entre 300 y 400°C

7.6.2.4 Baño de agua regulable a 60°C

7.6.3 Procedimiento

7.6.3.1 Muestra de ensayo

Tomar una muestra de 520 ml de agua de grado 1 ó 270 ml de agua grado 2

7.6.3.2 Ensayo

Evaporar la muestra de ensayo en la cápsula en porciones sucesivas hasta obtener un volumen

final de 20 ml. Añadir 1 ml de la solución de molibdato de amonio. Pasados 5 minutos justos,
añadir 1 ml de la solución de ácido oxálico y homogenizar. Pasado 1 min. añadir 1 ml de la
solución metol y calentar durante 10 min. en el baño de agua mantenido a 600C. Transvasar la
solución a unos de los tubos de Nessler.

Preparar una solución estándar coloreada siguiendo el mismo método, pero empleando una
mezcla de 19,0 ml de la muestra y 1,0 ml de la solución estándar de sílice II diluida en lugar de los
20 ml resultantes de la evaporación de la muestra de ensayo. Transvasar la solución al otro tubo
de Nessler

Observando en vertical hacia abajo, comprobar que la intensidad de cualquier tono azul producido
en la solución de ensayo no excede del producido en la solución coloreada estándar

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NC-ISO 3696: 2004  NC

8 Informe del ensayo

Cada informe de ensayo debe incluir los siguientes detalles:

a) identificación de la muestra

b) referencia al método empleado

c) los resultados y la forma en que se expresan

d) cualquier particularidad extraña observada durante la determinación

e) cualquier operación no incluida en esa Norma o considerada opcional

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