S2 Picofox User Manual

S2 PICOFOX™
Espectrómetro de TXRF para el análisis de

elementos
Manual de usuario
Bruker Nano GmbH
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Índice de contenidos
1 Introducción ................................................................................................................................. 7
1.1 Sobre las presentes instrucciones de uso ........................................................................ 7
1.2 Indicaciones para el usuario ............................................................................................. 7
1.3 Uso reglamentario ............................................................................................................ 8
1.4 Garantía y responsabilidad ............................................................................................... 9
2 Indicaciones de seguridad ....................................................................................................... 10
2.1 Normas de seguridad básicas ........................................................................................ 10
2.2 Requisitos de seguridad del lugar de emplazamiento .................................................... 10
2.3 Protección contra la radiación ........................................................................................ 11
2.4 Protección contra descargas eléctricas .......................................................................... 12
2.5 Requisitos que debe cumplir el personal encargado del manejo ................................... 13
2.6 Dispositivos de seguridad ............................................................................................... 13
2.7 Placas de advertencia y de características .................................................................... 14
3 Condiciones de instalación ...................................................................................................... 16
3.1 Conexión eléctrica .......................................................................................................... 16
3.2 Plano de emplazamiento ................................................................................................ 16
3.3 Condiciones ambientales................................................................................................ 17
4 Descripción del producto ......................................................................................................... 18
4.1 Versiones del producto ................................................................................................... 18
5 Descripción técnica ................................................................................................................... 19
5.1 Parámetros técnicos del S2 PICOFOX™ ....................................................................... 19
5.2 Componentes principales ............................................................................................... 22
5.2.1 Conexiones del espectrómetro y del ordenador de medición ........................ 22
5.3 Esquema de componentes ............................................................................................. 24
5.4 Descripción del funcionamiento ...................................................................................... 26
5.4.1 Unidad electrónica .......................................................................................... 26
5.4.2 Generador de rayos X .................................................................................... 27
5.4.3 Irradiador de rayos X ...................................................................................... 27
5.4.4 Monocromador ................................................................................................ 29
5.4.5 Detector de rayos X ........................................................................................ 31
5.4.6 Mecanismo de posicionamiento ..................................................................... 33
5.4.7 Cambiador de muestras manual..................................................................... 35
5.4.8 Cambiador de muestras automático ............................................................... 36
5.4.9 Portamuestras................................................................................................. 38
5.4.10 Ordenador de medición .................................................................................. 41
5.4.11 Lavado de gas (accesorio opcional) ............................................................... 42
5.5 Conexiones ..................................................................................................................... 43
5.5.1 Alimentación de red y tensiones auxiliares .................................................... 43
5.6 Modo de funcionamiento del software ............................................................................ 43
6 Descripción del funcionamiento .............................................................................................. 46
6.1 Análisis de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva .......................................... 46
6.1.1 Fluorescencia de rayos X ............................................................................... 46
6.1.2 ¿Cómo se genera un espectro de fluorescencia de rayos X? ....................... 48
6.1.3 Resolución espectroscópica ........................................................................... 50
6.1.4 Estructura de un espectro de TXRF ............................................................... 52
6.1.5 Evaluación de espectros de fluorescencia de rayos X ................................... 53
6.2 Análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total TXRF ........................................ 57
6.2.1 Reflexión total de la radiación X ..................................................................... 57
6.2.2 El método de medición del TXRF ................................................................... 59
6.2.3 Cuantificación y sensibilidades elementales relativas .................................... 61
6.2.4 Determinación de sensibilidades relativas de elementos............................... 62
6.2.5 Modelos de cuantificación .............................................................................. 64
S2 PICOFOXTM
3
6.2.6 Límites de detección ...................................................................................... 66

7 Puesta en marcha ..................................................................................................................... 68
7.1 Montaje del equipo ......................................................................................................... 68
7.2 Puesta en servicio .......................................................................................................... 68
7.3 Corrección Gain ............................................................................................................. 71
8 Análisis multielemental con el S2 PICOFOX™ ...................................................................... 73
8.1 Equipamiento básico para el análisis de trazas ............................................................. 73
8.2 Limpieza de los portamuestras ...................................................................................... 79
8.3 Reglas importantes para la preparación ........................................................................ 82
8.4 Reglas importantes para el análisis de trazas ............................................................... 84
8.5 Preparación de muestras líquidas.................................................................................. 85
8.6 Preparación de muestras sólidas ................................................................................... 89
8.7 Software para el análisis TXRF con el S2 PICOFOX™ ................................................ 93
8.7.1 Análisis TXRF en modo manual..................................................................... 93
8.7.2 Análisis TXRF en modo automático ............................................................... 96
9 Control de calidad del S2 PICOFOX™ .................................................................................... 98
9.1 Corrección Gain ............................................................................................................. 98
9.2 Resolución espectroscópica (FWHM) ............................................................................ 98
9.3 Sensibilidad .................................................................................................................... 99
9.4 Precisión de la cuantificación ....................................................................................... 101
10 Desconexión ............................................................................................................................ 103
10.1Desconexión del equipo ............................................................................................... 103
10.2Standby ........................................................................................................................ 103
11 Mantenimiento del S2 PICOFOX™ ........................................................................................ 104
11.1Ajuste de la trayectoria del haz .................................................................................... 104
11.2Mantenimiento del cambiador de muestras automático .............................................. 106
11.3Cambio de fusibles ....................................................................................................... 107
12 Transporte ............................................................................................................................... 109
13 Eliminación .............................................................................................................................. 110
A Volumen de suministro estándar del S2 PICOFOX™.......................................................... 111
B Piezas de repuesto y accesorios........................................................................................... 112
C Resumen de los documentos aplicables.............................................................................. 113
D Efectos biológicos de la radiación de rayos X .................................................................... 114
Índice.............................................................................................................................................. 117
Manual de usuario
4
Lista de figuras
Lista de figuras
Fig. 1 Dispositivos de seguridad situados en el panel frontal del S2 PICOFOX™...............14
Fig. 2 Placas de advertencia y de características del S2 PICOFOX™ (véase la Tabla
2) .................................................................................................................................15
Fig. 3 Plano de emplazamiento del S2 PICOFOX™ ............................................................16
Fig. 4 Dimensiones y peso del espectrómetro ......................................................................17
Fig. 5 Elementos de indicación y control del S2 PICOFOX™ ..............................................22
Fig. 6 Conexiones del S2 PICOFOX™ (véase la Tabla 6) ...................................................23
Fig. 7 Esquema de los bloques del S2 PICOFOX™ manual ................................................24
Fig. 8 Esquema de los bloques del S2 PICOFOX™ automático ..........................................25
Fig. 9 Reflexión de Bragg en una multicapa .........................................................................29
Fig. 10 Monocromatización de la radiación de excitación con ayuda de un
monocromador de multicapa.......................................................................................30
Fig. 11 Sección transversal de un detector de rayos X SDD ..................................................31
Fig. 12 Modo de funcionamiento de un detector de rayos X SDD..........................................32
Fig. 13 Mecanismo de posicionamiento de la trayectoria del haz de TXRF ...........................33
Fig. 14 Estructura general del cambiador de muestras manual .............................................35
Fig. 15 Parte frontal del cambiador de muestras manual .......................................................36
Fig. 16 Funcionamiento del módulo cambiador de muestras automático ..............................37
Fig. 17 Casete de portamuestras con discos de cuarzo .........................................................38
Fig. 18 Clases de portamuestras ............................................................................................39
Fig. 19 Espectros de fondo en escala logarítmica para distintos tipos de
portamuestras .............................................................................................................41
Fig. 20 Botella de nitrógeno con componentes de conexión ..................................................42
Fig. 21 a) Producción de radiación característica – representación simplificada; b)
Subcapas y sus electrones transferidos .....................................................................47
Fig. 22 Espectro de excitación y fluorescencia .......................................................................48
Fig. 23 Generación de un espectro de fluorescencia de rayos X digital.................................49
Fig. 24 Definición de la anchura a mitad de altura..................................................................51
Fig. 25 Típica estructura de un espectro de TXRF .................................................................52
Fig. 26 Corrección del espectro ..............................................................................................54
Fig. 27 Identificación elemental...............................................................................................54
Fig. 28 Cálculo del fondo de un espectro de TXRF ................................................................55
Fig. 29 Despliegue de un espectro medido (rojo) con ayuda de perfiles de los
elementos incorporados (rutina de deconvolución Super Bayes). ............................55
Fig. 30 Datos en bruto tras la deconvolución del espectro .....................................................56
Fig. 31 Reflexión total en la óptica de la luz y en la de rayos X .............................................57
Fig. 32 Señal de fluorescencia y de dispersión dependiendo del ángulo de incidencia
de la radiación de excitación .......................................................................................58
Fig. 33 Disposición de los componentes en el TXRF .............................................................59
Fig. 34 Las particularidades geométricas más importantes en el TXRF ................................60
Fig. 35 Sensibilidades elementales de un espectrómetro de TXRF .......................................61
Fig. 36 Espectro de 1 ppm de solución multielemental ..........................................................62
Fig. 37 Gráfico para Ni versus NGa • Ci/CGa y la determinación de Si con regresión ...............64
Fig. 38 2 μg/l de Rb en el estándar multielemental NIST1640 ...............................................66
Fig. 39 2 correcciones Gain con estándar monoelemental ....................................................71
Fig. 40 Espesor máximo de la muestra sobre el portamuestras ............................................83
Fig. 41 Diámetro máximo de la preparación ...........................................................................83
Fig. 42 Ejemplo de una tarea de medición .............................................................................96
Fig. 43 Elementos de control para el ajuste de la trayectoria del haz ................................. 106
S2 PICOFOXTM
5
Lista de tablas
Lista de tablas
Tabla 1 Dispositivos de seguridad del S2 PICOFOX™ .......................................................... 13
Tabla 2 Placas de advertencia y de características de la unidad electrónica ......................... 14
Tabla 3 Conexión eléctrica ...................................................................................................... 16
Tabla 4 Condiciones ambientales ........................................................................................... 17
Tabla 5 Parámetros técnicos del S2 PICOFOX™ manual y automático ................................ 19
Tabla 6 Conexiones del S2 PICOFOX™................................................................................. 22
Tabla 7 Componentes de la unidad electrónica ...................................................................... 26
Tabla 8 Componentes de la fuente de rayos X ....................................................................... 27
Tabla 9 Parámetros del mecanismo de posicionamiento........................................................ 34
Tabla 10 Ventajas y desventajas de distintos portamuestras ................................................... 40
Tabla 11 Requisitos mínimos del ordenador de medición ........................................................ 41
Tabla 12 Sistema de archivos del software Spectra ................................................................. 45
Tabla 13 Etapas de la evaluación del espectro ......................................................................... 54
Tabla 14 Recuentos netos medidos para diferentes relaciones de Ag y Ga ............................ 63
Tabla 15 Puesta en servicio ...................................................................................................... 69
Tabla 16 Equipamiento básico para el análisis de trazas ......................................................... 73
Tabla 17 Limpieza de los portamuestras................................................................................... 79
Tabla 18 Equipamiento para la limpieza de los portamuestras................................................. 82
Tabla 19 Reglas importantes para el análisis de trazas............................................................ 84
Tabla 20 Fases de trabajo para la preparación de muestras líquidas ...................................... 85
Tabla 21 Fases de trabajo para la preparación de muestras sólidas ....................................... 89
Tabla 22 Análisis TXRF en modo manual ................................................................................. 93
Tabla 23 Análisis TXRF en modo automático ........................................................................... 97
Tabla 24 Parámetros del equipo para el control de calidad ...................................................... 98
Tabla 25 Procedimiento de comprobación de la resolución espectroscópica .......................... 99
Tabla 26 Procedimiento de comprobación de la sensibilidad ................................................. 100
Tabla 27 Estándar multielemental para la verificación de la cuantificación ............................ 101
Tabla 28 Verificación de la cuantificación ............................................................................... 101
Tabla 29 Posibles fuentes de errores en caso de análisis erróneo ........................................ 102
Tabla 30 Estándares multielementales para la verificación de la cuantificación .................... 105
Tabla 31 Mantenimiento del cambiador de muestras automático ........................................... 107
Tabla 32 Cambio de fusibles ................................................................................................... 108
Tabla 33 Volumen de suministro del S2 PICOFOX™ ............................................................. 111
Tabla 34 Piezas de repuesto y de desgaste ........................................................................... 112
Manual de usuario
6
Introducción
1 Introducción
1.1 Sobre las presentes instrucciones de uso
Las presentes instrucciones de uso le iniciarán en el manejo del equipo de análisis de rayos X S2
PICOFOX™ de la marca Bruker Nano GmbH en sus versiones manual y automática. Estas
instrucciones le permitirán familiarizarse rápidamente con el dispositivo y contienen toda la
información necesaria para manejarlo de forma segura y experta.
En este manual se describen las funciones, el montaje y el manejo del hardware del S2
PICOFOX™. El manual es considerado parte del producto y debe guardarse cerca del mismo para
permitir su consulta. Podrá encontrar toda la información necesaria sobre el manejo del software de
control Spectra en el "Spectra User manual". En el capítulo 4 encontrará un resumen de las
versiones del equipo y los componentes del producto S2 PICOFOX™.
El conocimiento de estas instrucciones es indispensable para el manejo del equipo de análisis de

rayos X S2 PICOFOX™ de la casa Bruker Nano GmbH. Así pues, le rogamos se familiarice con su
contenido y siga, en particular, las indicaciones de seguridad para la manipulación del dispositivo.
De ese modo, podrá sacar el máximo provecho de las capacidades del producto.
Queda reservada la posibilidad de realizar modificaciones en el producto en aras del progreso

tecnológico.
1.2 Indicaciones para el usuario

Estas instrucciones de uso se encuentran divididas en 13 capítulos y 4 anexos. En cada página
encontrará el título del capítulo en la cabecera, y al pie verá la versión del documento reflejada en
la fecha de edición del mismo, así como el número de página.
Con el fin de facilitarle la navegación por el documento, estas instrucciones de uso incluyen varias
referencias cruzadas con las que podrá orientarse por el contenido del documento, así como
remitirse a documentación externa. En tales casos, dichas referencias cruzadas incluirán la
denominación del documento externo al que hacen referencia.
En las presentes instrucciones de uso se utilizan los siguientes símbolos y palabras de advertencia:
¡Peligro!
Advertencia sobre posible peligro de muerte.
¡Peligro!
Advertencia sobre posible peligro de muerte por descarga eléctrica.
¡Peligro!
Advertencia sobre posible peligro de muerte por radiación X.
¡Peligro!
Advertencia sobre posible peligro de muerte por envenenamiento.
S2 PICOFOXTM
7
Introducción
¡Atención!
Advertencia sobre posibles daños materiales y para el equipo.
Nota
Consejos de uso e información útil.
Nota
Indicación para la protección del medio ambiente.
1.3 Uso reglamentario

El equipo de análisis de rayos X S2 PICOFOX™ de la marca Bruker Nano GmbH únicamente
puede utilizarse para la determinación de la composición elemental de materiales que se puedan
preparar formando una fina capa sobre un portamuestras pulido. Para ello es imprescindible
observar las indicaciones que se proporcionan en el capítulo 8.3 Reglas importantes para la
preparación.
Cualquier uso que exceda de lo establecido en dicho capítulo se considerará no reglamentario y

será únicamente el usuario, y no el fabricante, quien se haga responsable de todos los daños
personales y materiales que se produzcan como consecuencia del uso no reglamentario del
equipo.
Las siguientes aplicaciones quedan expresamente excluidas de lo que se considerará uso

reglamentario:
 Análisis directo de muestras sólidas tales como rocas, fragmentos de materiales o similares.
 Análisis directo de filtros, muestras a granel y comprimidos.
 Análisis directo de sustancias químicas corrosivas tales como ácidos y álcalis en su estado
líquido original.
 Análisis de sustancias radiactivas.
 Aplicaciones de análisis de procesos online con fines industriales y de investigación.
El S2 PICOFOX™ sólo puede ser manejado por personal debidamente formado y autorizado
siguiendo todas las indicaciones de seguridad enumeradas en las presentes instrucciones de uso.
Sólo se garantiza el correcto y seguro funcionamiento del equipo si se realiza un uso reglamentario
del mismo con arreglo a las indicaciones del presente manual de instrucciones.
Asimismo, el uso reglamentario del equipo requiere lo siguiente:

 La presencia durante su utilización de, al menos, una persona responsable que haya sido
instruida por el fabricante en el manejo del equipo o que haya sido adiestrada por una
persona formada por el fabricante.
 Conocimientos básicos del software “Spectra".
 Conocimientos básicos de todos los documentos aplicables (en particular, el "Manual de
usuario de Spectra").
Manual de usuario
8
Introducción
1.4 Garantía y responsabilidad

En principio, son de aplicación las condiciones generales de venta y suministro proporcionadas al
usuario del equipo de análisis de rayos X S2 PICOFOX™ por la empresa Bruker Nano GmbH.
Quedan excluidos, entre otros, todos los derechos de garantía y responsabilidad por daños
personales y materiales cuando éstos sean atribuibles a una o varias de las siguientes causas:
 Uso no reglamentario del S2 PICOFOX™.
 Puesta en marcha, montaje, transporte y manejo inadecuados del S2 PICOFOX™.
 Inobservancia de las condiciones externas de funcionamiento, tales como temperatura,
humedad, vibraciones, sustancias químicas corrosivas, etc.
 Modificaciones estructurales del S2 PICOFOX™.
 Utilización del S2 PICOFOX™ si la carcasa protectora está dañada o no se encuentra
totalmente cerrada.
 Incumplimiento de las disposiciones e indicaciones de seguridad incluidas en las presentes
instrucciones de uso.
 Conexión o cableado inadecuados del S2 PICOFOX™ y de sus dispositivos de seguridad.
 Utilización de un software de control distinto del incluido en el volumen de suministro, a
saber, "Spectra".
 Utilización de una tecnología informática distinta de la incluida en el volumen de suministro o
del ordenador de medición homologado por el fabricante.
S2 PICOFOXTM
9
Indicaciones de seguridad
2 Indicaciones de seguridad
Para utilizar equipos de análisis de rayos X como el S2 PICOFOX™ de forma segura existen
normas, directrices y disposiciones de seguridad y protección contra la radiación que deben
cumplir tanto los fabricantes como los usuarios.
Todas las indicaciones de seguridad contenidas en las presentes instrucciones de uso se refieren a
las leyes nacionales vigentes en la actualidad y a las disposiciones de la Unión Europea. En otros
países deberán respetarse las correspondientes leyes y reglamentos nacionales.
Además de las indicaciones de seguridad contenidas en las presentes instrucciones de uso, deben
observarse y cumplirse las disposiciones de general aplicación para la prevención de accidentes y
la protección del medio ambiente.
La empresa Bruker Nano GmbH ha tomado, en lo posible, todas las medidas necesarias y las
precauciones técnicas apropiadas para proteger al usuario del equipo de los riesgos de radiación
X, descarga eléctrica y daños corporales. Para ello, no obstante, es requisito indispensable la
escrupulosa observancia y cumplimiento por parte del usuario de todas las indicaciones de
seguridad.
2.1 Normas de seguridad básicas

En todo momento deberán observarse las siguientes normas de seguridad básicas:
 El S2 PICOFOX™ sólo podrá utilizarse de forma reglamentaria.
 Deberán observarse y cumplirse todas las indicaciones de seguridad incluidas en las
presentes instrucciones de uso y en todos los documentos aplicables.
 El equipo sólo podrá utilizarse cuando todos los dispositivos de seguridad, tales como la
carcasa protectora, se encuentren instalados y en funcionamiento.
 Toda persona a la que se le encomiende la tarea de montar, poner en marcha o manejar el
S2 PICOFOX™ deberá haber leído y entendido la totalidad de las instrucciones de uso.
 El personal deberá tener acceso en todo momento a estas instrucciones de uso.
 No está permitido fumar, comer y beber en las proximidades del equipo.
 No está permitido utilizar el equipo en situaciones de agotamiento o bajo los efectos de
alcohol y medicamentos. El personal encargado del manejo no podrá tener ningún tipo de
limitación física o psíquica que pueda menoscabar de forma temporal o permanente su
atención y su juicio.
 Las labores de mantenimiento del S2 PICOFOX™ sólo podrán ser llevadas a cabo por
personal de asistencia técnica debidamente autorizado. Quedan excluidas de lo dicho
anteriormente aquellas labores de mantenimiento que le hayan sido expresamente permitidas
al usuario.
2.2 Requisitos de seguridad del lugar de emplazamiento

¡Atención!
El S2 PICOFOX™ pesa alrededor de 39 kg. La caída del equipo puede
provocar daños personales, así como la destrucción total del mismo.
El lugar de emplazamiento del equipo deberá cumplir los siguientes requisitos de seguridad
básicos:
Manual de usuario
10
 El equipo de medición y el ordenador de medición deberán apoyarse sobre una base firme e
inmóvil. Un carro resulta inapropiado como puesto de medición.
 El lugar de emplazamiento no podrá estar expuesto a fuertes vibraciones.
 El lugar de emplazamiento no podrá encontrarse cerca de campos magnéticos fuertes tales
como motores eléctricos o generadores.
 El equipo está diseñado para uso en interiores. En las proximidades del lugar de
emplazamiento no podrá haber fuentes de agua tales como duchas o lavaderos.
 En el lugar de emplazamiento, el equipo no podrá estar expuesto a agentes corrosivos.
 El lugar de emplazamiento del equipo sólo podrá resultar accesible para personal autorizado;
de lo contrario, deberá estar vigilado.
Por lo demás, para el lugar de emplazamiento del equipo resultan de aplicación los parámetros
definidos en las especificaciones técnicas y/o en el manual de instalación.
2.3 Protección contra la radiación

¡Peligro!
El S2 PICOFOX™ está concebido como sistema de protección total de
acuerdo con el reglamento alemán sobre rayos X. El irradiador de rayos X
empleado en el S2 PICOFOX™ podría entrañar riesgos para la salud, si no se
utilizan las medidas y los equipos de protección contra la radiación instalados
por el fabricante.
Así, simplemente la acción directa del haz de excitación a lo largo de unos pocos segundos podría
provocar profundos daños en el tejido orgánico. A diferencia de en un "accidente de radiación" con
una dosis elevada a lo largo de un breve espacio de tiempo, en el caso de una exposición a una
reducida carga de radiación a lo largo de un periodo de tiempo más prolongado existe un elevado
riesgo de contraer cáncer.
Las medidas y los dispositivos técnicos empleados por el fabricante evitan que el usuario
corra el riesgo de verse expuesto a la radiación X, siempre y cuando se cumplan todas las
normas de seguridad.
De acuerdo con el Reglamento alemán sobre Rayos X (Röntgenverordnung - RöV), en lo que

respecta a los datos técnicos de protección contra la radiación y a la exposición del personal a la
radiación, el S2 PICOFOX™ es un equipo de protección total (Anexo 3 RöV).
En la construcción del S2 PICOFOX™ se han tomado, entre otras, las siguientes medidas de
seguridad:
 Durante el proceso de medición, la carcasa protectora recubre por completo el irradiador de
rayos X.
 A una distancia de 5 cm de la superficie de contacto, la tasa de dosis local es inferior a
1,0 μSv/h.
 Todas las funciones esenciales y relevantes para la seguridad funcionan con independencia
del ordenador de medición.
 Todos los dispositivos de seguridad esenciales están duplicados.
 Todos los circuitos de seguridad funcionan con cables.
 La conexión de la tensión de red sólo resulta posible por medio de un interruptor de llave.
 La conexión de la alta tensión sólo resulta posible por medio del software de control
"Spectra", incluido en el volumen de suministro.
En todo momento deberán observarse las siguientes normas de seguridad básicas:
S2 PICOFOXTM
11
 Está estrictamente prohibido modificar o desmontar piezas de la carcasa del equipo, así
como abrir éste. Las únicas excepciones a lo dicho anteriormente son las labores de
mantenimiento del cambiador de muestras del S2 PICOFOX™ automático. A este respecto,
se remite expresamente a las indicaciones de seguridad del Capítulo 11 Mantenimiento del
S2 PICOFOX™.
 Queda prohibido poner en marcha el equipo si existe la sospecha de que se han visto
seriamente dañadas piezas de la carcasa u otros componentes del equipo (por ejemplo, en
un accidente ocurrido durante el transporte).
 El S2 PICOFOX™ únicamente puede manejarse con el software de control "Spectra",
incluido en el volumen de suministro. Sólo este software garantiza el cumplimiento de los
parámetros de funcionamiento del irradiador de rayos X que cuentan con la certificación
técnica necesaria para la protección contra la radiación.
Recomendaciones de la Comisión Internacional sobre Protección Radiológica (International

Comission on Radiological Protection, ICRP)
Las medidas de protección y seguridad del S2 PICOFOXTM garantizan que la radiación emitida no
excede 1,0 µSv/h (a 5 cm de cualquiera de las superficies externas del dispositivo) durante el
funcionamiento. Este nivel está por debajo del límite regulatorio en todas las jurisdicciones. La
ICRP establece en la Publicación 103* una dosis límite de radiación para todo el cuerpo de una
persona que trabaje con radiación como media en un período de cinco años de 20 mSv en un año,
y para un miembro del público una dosis de 1 mSv en un año. Es muy poco probable que el límite
para una persona que trabaja con radiación se exceda cuando personal formado y cualificado
utiliza esos dispositivos.
*) Anuales de la PUBLICACIÓN 103 de la ICRP, Elsevier, 2007
2.4 Protección contra descargas eléctricas

¡Peligro!
En contacto con el cuerpo, la alimentación de corriente eléctrica, de 100 a 240
V, y la de alta tensión del tubo de rayos X, de 50.000 V, entrañan un peligro de
muerte.
Las medidas y los dispositivos técnicos empleados por el fabricante evitan que el usuario
corra el riesgo de verse expuesto a descargas eléctricas, siempre y cuando se cumplan
todas las normas de seguridad.
Para prevenir daños personales por descarga eléctrica son de aplicación las mismas normas de
seguridad básicas (véase Capítulo 2.1) que para prevenir daños por radiación X.
Además, son asimismo de aplicación las siguientes normas de seguridad básicas:

 La conexión a la red en el lugar de emplazamiento del equipo debe disponer de un conductor
de puesta a tierra.
 Para el funcionamiento del equipo únicamente pueden utilizarse el cable de red y el cable de
señales incluidos en el volumen de suministro, y éstos deben encontrarse en buenas
condiciones.
 Sobre todo, después del transporte, el equipo sólo puede ponerse en marcha una vez que se
haya aclimatado a la temperatura ambiente y que se haya comprobado que no se ha formado
condensación ni sobre el equipo ni en su interior.
 Está prohibido poner en marcha el equipo si la humedad relativa del aire circundante puede
provocar la formación de condensación en los componentes del equipo.
Manual de usuario
12
 Está prohibido poner en marcha el equipo si, como consecuencia de un accidente, se ha

derramado un líquido sobre el equipo o en su interior.
2.5 Requisitos que debe cumplir el personal encargado del

manejo
El personal encargado del manejo del S2 PICOFOX™ debe cumplir los siguientes requisitos:
 No está permitido utilizar el equipo en situaciones de agotamiento o bajo los efectos de
alcohol y medicamentos. El personal encargado del manejo no podrá tener ningún tipo de
limitación física o psíquica que pueda menoscabar de forma temporal o permanente su
atención y su juicio.
 Al menos un miembro del personal encargado del manejo del equipo debe haber sido
instruido por el fabricante en el manejo seguro y experto del S2 PICOFOX™. Esta
habilitación no es transferible.
 Toda persona a la que se le encomiende la tarea de montar, poner en marcha o manejar el
S2 PICOFOX™ deberá haber leído y entendido la totalidad de las instrucciones de uso.
 El personal debe poseer sólidos conocimientos sobre los siguientes procesos, normas,
conductas y componentes relevantes para el funcionamiento del equipo:
– Procesos como el de la puesta en marcha y la desconexión del S2 PICOFOX™.
– Dispositivos de seguridad del S2 PICOFOX™ y su funcionamiento reglamentario.
– Uso reglamentario del equipo.
– Conductas y medidas en caso de peligro.
2.6 Dispositivos de seguridad

¡Peligro!
El S2 PICOFOX™ sólo puede utilizarse si los dispositivos de seguridad están
en funcionamiento.
En el S2 PICOFOX™ se genera radiación X con una energía máxima de 50 keV y una potencia
máxima del tubo de 50 W (véanse también los datos técnicos del tubo de rayos X). Se han tomado
todas las medidas estructurales necesarias para prevenir el riesgo de que el personal se vea
expuesto a la radiación X.
El S2 PICOFOX™ está equipado con los siguientes dispositivos de seguridad:
Tabla 1 Dispositivos de seguridad del S2 PICOFOX™
Nº de Dispositivo de seguridad Función

orden
Restringe la posibilidad de ponerlo en marcha al personal
1 Interruptor de llave autorizado para ello.
Indicación de que se ha conectado la tensión de red y el

2 Piloto “Power” equipo puede ponerse en marcha.
Verde
Indicación eléctrica que señaliza que el tubo de rayos X está
3 Piloto “X-ray” conectado y que se está generando radiación; en caso de
Amarillo fallo o avería, se desconecta la alta tensión o no se permite su
conexión.
Carcasa de latón de 5 mm con una perforación de 3 mm para

4 Protección contra la limitar la salida del haz de rayos.
radiación primaria del tubo
S2 PICOFOXTM
13
de rayos X
Captador de radiación primaria de Pb de 0,5 mm situado en la
5 Captador de radiación carcasa del equipo para la absorción del haz de excitación.
primaria
Los dispositivos de seguridad 1, 2 y 3 se encuentran en el panel frontal del equipo (véase la Fig. 1).
Los dispositivos de seguridad 4 y 5 se encuentran en el interior del equipo y sólo pueden ser objeto
de control y mantenimiento por parte del personal de asistencia técnica autorizado.
1 2 3
Fig. 1 Dispositivos de seguridad situados en el panel frontal del S2 PICOFOX™
1 Piloto indicador X-ray ON 3 Interruptor de llave

2 Indicador POWER
2.7 Placas de advertencia y de características

Tabla 2 Placas de advertencia y de características de la unidad electrónica
Nº de Componente Función
orden
1 Panel frontal Nombre del producto
2 Panel frontal Logotipo de la empresa
3 Pared posterior Placa de características del equipo
4 Pared posterior Placa de características del irradiador de rayos X
5 Pared posterior Placa de advertencia de alta tensión (HV) y rayos X
6 Pared posterior Placa de indicaciones del ventilador
Manual de usuario
14
3 5
Fig. 2 Placas de advertencia y de características del S2 PICOFOX™ (véase la Tabla 2)
S2 PICOFOXTM
15
Condiciones de instalación
3 Condiciones de instalación
3.1 Conexión eléctrica
Tabla 3 Conexión eléctrica
Conexión Dimensionado
eléctrica
100 … 240 V
Espectrómetro 50 … 60 Hz
Máx. 150 W
100 … 240 V
Ordenador de
medición y 50 … 60 Hz
periféricos
Máx. 150 W
3.2 Plano de emplazamiento

El emplazamiento del equipo debe realizarse sobre una base firme y no expuesta a vibraciones.
Con el objeto de garantizar la libre circulación del aire de refrigeración, es necesario mantener una
distancia mínima a la pared de 20 cm.
CA 100…240 V CA 100…240 V CA 100…240 V
50…60 Hz 50…60 Hz 50…60 Hz
Máx. 150 W Máx. 70 W Máx. 50 W
2 líneas de
Mín. datos
20 cm
7,9 in.
80 cm
31,5 in.
Espectrómetro Ordenador de Impresora

medición
150 cm
59,1 in.
Mesa,
no incluida en el volumen de
suministro Zona de
laboratorio
Fig. 3 Plano de emplazamiento del S2 PICOFOX™
Manual de usuario
16
Condiciones de instalación
La parte frontal del equipo, que incluye los elementos de indicación y control, debe ser fácilmente
accesible.
37 kg
Fig. 4 Dimensiones y peso del espectrómetro
3.3 Condiciones ambientales

Tabla 4 Condiciones ambientales
Espacio / Instrumento Requisitos
Temperatura ambiente 24°C, con una variación de temperatura máxima de 1°C / h.

óptima
Rango de temperaturas 17 - 29°C.
Humedad relativa del aire 20 - 80 %, sin condensación.
Generación de calor El equipo y sus componentes generan una pérdida de calor de

aproximadamente 250 W, calor que se transmite al espacio circundante.
Si ello provoca un incremento de la temperatura ambiente por encima de
29°C, debe climatizarse la sala o desconectarse el equipo.
Polvo, partículas Es necesario colocar el instrumento en un entorno con poco polvo y pocas
partículas (no hace falta sala blanca).
S2 PICOFOXTM
17
Descripción del producto
4 Descripción del producto

El S2 PICOFOX™ es el primer y único equipo de sobremesa transportable para el rápido
microanálisis multielemental cuantitativo y semicuantitativo de líquidos y sólidos siguiendo el
principio del análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total (TXRF). Con límites de
detección en el rango de partes por mil millones (ppb) a partes por millón (ppm), el S2 PICOFOX™
resulta ideal para el análisis de trazas.
Las ventajas del dispositivo son especialmente importantes en el análisis de muestras en

cantidades muy reducidas, de muestras líquidas de nivel de matriz reducido y de tipos de muestras
que varían frecuentemente.
El dispositivo es totalmente independiente de medios refrigerantes, por lo que se puede utilizar no

sólo en el laboratorio, sino también de forma móvil.
Las ventajas más importantes del TXRF en comparación con otros métodos de fluorescencia de
rayos X son las siguientes:
 Límites de detección en el rango de partes por mil millones (ppb) a partes por millón (ppm).
 Análisis simultáneo de trazas multielementales.
 Análisis de muestras en cantidades sumamente pequeñas, en el rango de ng a μg.
 Sencilla cuantificación con ayuda de un estándar interno.
 Apto para una gran variedad de tipos de muestras y aplicaciones.
 Sin efectos de matriz o memoria.
 Gastos de funcionamiento reducidos.
El S2 PICOFOX™ se puede utilizar, por ejemplo, en los siguientes ámbitos:

 Análisis medioambientales.
 Controles de calidad.
 Ciencias de los materiales.
 Industria de los semiconductores.
 Medicina.
 Biotecnología.
4.1 Versiones del producto

Existen dos versiones básicas del S2 PICOFOX™, las cuales se diferencian en el tipo de
cambiador de muestras. La versión manual dispone de un cambiador para un único portamuestras.
La función Cargar o Expulsar se ajusta de forma alterna por medio de un botón situado en el panel
frontal.
La versión automática dispone de un cambiador de muestras para una casete con 25

portamuestras. El principio de funcionamiento del cambiador de muestras se corresponde con el de
un cambiador de diapositivas. Funciona con motores paso a paso controlados desde el ordenador
de medición a través de una interfaz serial.
El S2 PICOFOX™ puede venir equipado con diferentes tubos de rayos X y detectores. La Tabla 5
muestra la configuración de las distintas versiones del producto.
Manual de usuario
18
Descripción técnica
5 Descripción técnica
5.1 Parámetros técnicos del S2 PICOFOX™
A continuación, se enumeran los parámetros técnicos más importantes de las distintas versiones
del equipo S2 PICOFOX™.
Nota
Para el equipo específico del cliente son de aplicación, en principio, los
parámetros técnicos que figuran en la hoja de datos técnicos que acompaña al
producto.
Parámetros técnicos:
Tabla 5 Parámetros técnicos del S2 PICOFOX™ manual y automático
Parámetro S2 PICOFOX™ 200 S2 PICOFOX™ 400 S2 PICOFOX™ 800
Carcasa
L x An x Al 590 x 450 x 300 mm3
Material Fundición de Al
Weight 39 kg
Conexión
Tensión 100–240 V ±10 %

Frecuencia 50/60 Hz
Potencia Máx. 150 W
Conexión Enchufe con toma de tierra 1P+N+PE

según DIN 49441
Electrónica de control y señales
Fabricante Bruker Nano GmbH
Conversor 4096 canales, 12Bit

analógico/digital (ADC)
Detector
Fabricante Bruker Nano GmbH
Tipo SDD
Superficie 30 mm2 60 mm2
Resolución
< 149 eV
Mn Kalpha 10 kcps
Tasa de impulsos > 100 kcps

máxima
S2 PICOFOXTM
19
Generador de alta tensión
Fabricante Spellmann USA
Tipo MNX 50P50/XCC
Entrada 24 V, máx. 2,5 A
Salida Máx. 50 kV, 2 mA, máx. 50W
Valores máximos de
funcionamiento en el 50kV, 1.000 μA 50 kV, 1.000 μA
equipo
Irradiador de rayos X
Fabricante incoatec GmbH
Tipo Cerámica metálica, Cerámica metálica,

refrigerada por aire refrigerada por aire
MCB50-0,7G MCBM50-0.6B
Objetivo Mo Mo
Ángulo objetivo 6° 12°
Mancha focal 1,2 x 0,1 mm2 0,05 x 0,05 mm2
Ventana 100 μm Be 100 μm Be
Máx. alta tensión 50 kV 50 kV
Máx. corriente 800 μA 1000 μA
Máx. potencia 40 W 50 W
Vida útil garantizada 2.000 h
Vida útil habitual 10.000 h
Óptica de rayos X
Tipo Monocromador multicapa
Modo de construcción Plano Con enfoque
Energía Objetivo de Mo: 17,5 keV
Forma del haz Rectángulo, aprox. 8 x 0,1 mm2
Manual de usuario
20
Cambiador de muestras
Tipo Cambiador único Casete
Accionamiento Motor de corriente Motor paso a paso de 3 ejes

continua de 12 V
Manejo Botón en el panel Software

frontal
Número de muestras 1 25
Condiciones de funcionamiento
Temperatura 17 … 29 °C
Humedad relativa del 20–80 %

aire sin condensación
Aire ambiental Exento de vapores corrosivos

Sin gran presencia de polvo
S2 PICOFOXTM
21
5.2 Componentes principales

El S2 PICOFOX™ consta de los siguientes componentes principales (véase la Fig. 5):
 Espectrómetro.
 Ordenador de medición.
2 6
1 7
Fig. 5 Elementos de indicación y control del S2 PICOFOX™
1 interfaz de ajuste 5 interruptor de llave

2 espectrómetro 6 piloto indicador de X-RAY, Power, Sample
3 ordenador de medición 7 puerta de entrada de muestras
4 ratón
La Fig. 5 muestra además los elementos de indicación y control más importantes que se pueden
ver en el panel frontal del espectrómetro.
5.2.1 Conexiones del espectrómetro y del ordenador de medición
En el espectrómetro y en el ordenador de medición del S2 PICOFOX™ existen las siguientes

conexiones (véase también la Fig. 6).
Tabla 6 Conexiones del S2 PICOFOX™
Nº de Componente Conexión Función

orden
1 Espectrómetro Conexión de red Conexión de red con fusible

integrado.
2 Espectrómetro / Puerto COM Manejo del equipo y transmisión de

ordenador de datos, manejo del cambiador de
medición muestras.
Manual de usuario
22
El S2 PICOFOX™ manual se controla a través de una interfaz serial. La máxima tasa de

transferencia de datos se registra durante el control del equipo y la transmisión de los valores de
medición del espectrómetro. Para lograr la máxima velocidad posible en este punto, se utiliza un
adaptador USB/COM. En el Administrador de dispositivos de Windows, por ejemplo, esta interfaz
aparece como COM6.
Nota
La numeración del puerto USB/COM depende de la conexión USB utilizada.
Por ello, una vez instalado el dispositivo, debería utilizarse siempre la misma
conexión USB. De lo contrario, deberá actualizarse el puerto COM en el
cuadro de diálogo Device Parameter/Ports del software Spectra.
Pared posterior
del espectrómetro
3 Contador de
horas del tubo
de rayos X
2 Puerto COM
Red
100…240V 1 Conexión a la red
50…60Hz
max. 150VA
Fig. 6 Conexiones del S2 PICOFOX™ (véase la Tabla 6)
S2 PICOFOXTM
23
5.3 Esquema de componentes
Fig. 7 Esquema de los bloques del S2 PICOFOX™ manual
Manual de usuario
24
Fig. 8 Esquema de los bloques del S2 PICOFOX™ automático
La Fig. 7 y la Fig. 8 muestran el esquema de los bloques principales de ambas versiones del
equipo. Los vínculos entre componentes individuales tienen como finalidad ilustrar sus relaciones
funcionales, no deben entenderse como un esquema de conexiones eléctricas.
S2 PICOFOXTM
25
El equipo se puede dividir en los siguientes componentes principales:

 Unidad electrónica.
 Generador de rayos X.
 Irradiador de rayos X.
 Monocromador.
 Detector.
 Mecanismo de posicionamiento.
 Cambiador de muestras.
 Carcasa.
 Ordenador de medición.
A continuación, se explican más detenidamente los distintos componentes.
5.4 Descripción del funcionamiento
5.4.1 Unidad electrónica
La unidad electrónica consta de los siguientes elementos:
Tabla 7 Componentes de la unidad electrónica
orden
1 Fuente de alimentación Transformación de la tensión de red en la baja tensión de

funcionamiento interno del equipo de, 24 V; tensión de entrada
variable
100 … 240V, 50 … 60Hz.
2 XDSP Procesador principal para la medición, el control, la regulación

y la comunicación.
3 XSys Interfaz de sistemas, circuitos de seguridad para el control del

generador y los pilotos de advertencia.
4 XSPV Amplificador de señales espectroscópicas.
5 XNetz Producción de todas las tensiones de alimentación específicas

del equipo, regulación de la temperatura del detector.
6 RVN Interfaz del generador de alta tensión.
7 Entrada de red Conexión al suministro eléctrico local, fusible 2 x 2,5 A.
8 Interruptor de llave Conexión de la tensión de red.
En el XDSP de la unidad electrónica se encuentra un procesador con firmware propio que se carga
automáticamente tras la conexión del equipo. Una vez hecho esto, es posible controlar el
dispositivo y transmitir datos a través de un puerto COM serial.
La interfaz de sistemas XSys contiene la lógica de seguridad para el control del generador de alta
tensión y del piloto de advertencia X-RAY. En caso de fallo en el funcionamiento del piloto de
advertencia, se impide la conexión del generador.
Manual de usuario
26
El amplificador de señales espectroscópicas XSPV cumple múltiples funciones de procesamiento

de la señal del detector. Entre ellas se cuentan, por ejemplo, la amplificación de la señal, la
formación de la señal, la generación del pico de energía nula, la corrección del tiempo de retardo y
de apilamiento.
El módulo XNetz sirve para producir diversos tipos de bajas tensiones para el funcionamiento de
los distintos componentes. Además, es responsable de la regulación de la refrigeración por efecto
Peltier del detector.
5.4.2 Generador de rayos X
El generador de alta tensión es un generador de 50 W con filamento puesto a tierra. El ánodo del
tubo de rayos X tiene alta tensión positiva; el cátodo (filamento), potencial de tierra.
La alta tensión y la corriente del generador se ajustan por medio de la interfaz de sistemas XSys a
través de dos tensiones de control 0 ... 10 V, y se controlan asimismo por medio de la interfaz de
sistemas a través de dos tensiones de monitorización 0 … 10 V del generador.
El generador sólo se puede conectar por medio del correspondiente comando del software del
ordenador de medición. Si se selecciona el comando HV ON, se suministra al generador una
tensión de servicio de 24 V, la interfaz de sistemas cierra el circuito de bloqueo y se aplican las
tensiones de control de alta tensión y de corriente.
5.4.3 Irradiador de rayos X
El irradiador de rayos X consta de los siguientes elementos:
Tabla 8 Componentes de la fuente de rayos X
orden
1 Tubo de rayos X Fuente de la radiación X.
2 Tubo y disipador de calor Protección contra la radiación primaria, disipación de calor,

posicionamiento del tubo.
3 Alojamiento del tubo con Integración mecánica de todos los componentes, conducción
ventilador del aire de refrigeración, protección contra la radiación
secundaria.
El tubo de rayos X es un tubo de cerámica metálica refrigerado por aire con cátodo puesto a tierra.
Para la disipación de la pérdida de calor se utiliza un disipador de calor de cobre que, al mismo
tiempo, constituye la interfaz mecánica con la fijación del irradiador de calor. El tubo de rayos X
está provisto de una protección contra la radiación primaria hecho de latón de 5 mm de espesor.
En dirección al monocromador hay una abertura de 3 mm para la salida de la radiación efectiva.
Con el objeto de garantizar una refrigeración lo más efectiva posible, el tubo de rayos X está
rodeado por un canal de circulación con ventilador. La entrada del ventilador se encuentra justo
detrás de la pared posterior y no se debe obstruir.
S2 PICOFOXTM
27
¡Atención!
Cualquier fallo o merma en la refrigeración del tubo puede provocar la
destrucción del tubo de rayos X. Para que la circulación del aire sea fluida,
debe existir detrás del equipo un espacio de al menos 20 cm de profundidad.
Asimismo, debe garantizarse que no se supera una temperatura ambiente
máxima de 30 °C.
Nota
Los parámetros de funcionamiento del tubo de rayos X no se modifican
durante su utilización. Con el objeto de lograr una elevada sensibilidad y
estabilidad, el tubo de rayos X funciona a la máxima potencia.
Los valores máximos de funcionamiento para potencia, alta tensión y corriente vienen programados
de fábrica por medio de una curva característica y el usuario del equipo no puede modificarlos.
Los tubos de rayos X son piezas de vacío muy sensibles cuya vida útil se ve considerablemente
afectada por las condiciones de funcionamiento.
Con el objeto de garantizar un elevado rendimiento de la fuente de radiación a lo largo de un

periodo de servicio lo más prolongado posible, las modificaciones de la corriente y la tensión por
parte del software únicamente se llevan a cabo siguiendo unas normas muy concretas.
Entre dichas normas se incluye que el periodo de tiempo correspondiente a la fase de

calentamiento del tubo depende del momento en que el equipo fue utilizado por última vez.
¡Atención!
En principio, la desconexión de la fuente de rayos X sólo debería llevarse a
cabo a través del software. Debe evitarse apagar el equipo por medio del
interruptor de llave.
El tiempo de funcionamiento del tubo de rayos X (no del equipo) se controla por medio de un
contador de horas de servicio. Este contador se encuentra en el interior del equipo y sólo resulta
accesible para el personal de asistencia técnica.
Manual de usuario
28
5.4.4 Monocromador
La función del monocromador consiste en modificar la radiación del tubo de rayos X en su

geometría y distribución espectral de tal forma que resulte óptima para la excitación por reflexión
total.
La formación del haz se lleva a cabo con ayuda de un sistema de diafragmas hendidos y produce
una anchura del haz en la zona de la muestra de aproximadamente 7 x 0,1 mm2.
La monocromatización de la radiación del tubo se lleva a cabo mediante la reflexión de Bragg en

una multicapa. Las multicapas se componen de capas alternas de elementos ligeros y pesados o
de sus combinaciones. Un ejemplo típico de una de estas estructuras es un sistema de capas
compuesto por 100 capas dobles de níquel/carbono con un espesor de capa de 2,88 nm (spacing).
Como consecuencia de la estructura periódica de una multicapa, en la reflexión de rayos X,

dependiendo del ángulo de incidencia, se producen superposiciones de fases con efectos de
refuerzo y cancelación para determinadas longitudes de onda de la radiación incidente. La
ecuación de Bragg [1] permite realizar una primera descripción de este efecto:
nλ = 2d sinϑ [1]
Donde:
n Un número entero.
λ La longitud de onda de la radiación X.
d La distancia entre las capas dobles.
ϑ El ángulo de incidencia de la radiación.
reflektierter Strahl Haz reflejado
Multilayer Multicapa
Träger Soporte
Fig. 9 Reflexión de Bragg en una multicapa
S2 PICOFOXTM
29
La ecuación de Bragg indica con qué ángulos se reflejan especialmente bien qué energías
(longitudes de onda). Para la frecuentemente utilizada línea Mo-Kalpha de 17,5 keV, el ángulo de
Bragg en una multicapa de 2,88 nm de spacing es de aproximadamente 0,7º.
4 5 6 7 8
Fig. 10 Monocromatización de la radiación de excitación con ayuda de un monocromador de

multicapa
1 Espectro de excitación 5 Monocromador

2 Espectro tras filtrado previo, 6 Haz de excitación
el elemento filtrante no resulta visible monocromatizado
3 Espectro de emisión del tubo 7 Detector
4 Tubo de rayos X 8 Portamuestras
En el monocromador, el ángulo de incidencia y de reflexión sobre la multicapa se ajusta mediante

un sistema de diafragmas de tal manera que sólo se refleja la energía del espectro de rayos X que
nos interesa (véase la Fig. 9). Además, con frecuencia se utiliza un filtro compuesto por una lámina
de metal para atenuar fotones X de baja energía que, de lo contrario, atravesarían la multicapa en
la reflexión total.
Manual de usuario
30
La Fig. 10 muestra el efecto del monocromador para el caso de la línea Mo-Kalpha de un tubo de Mo.
La configuración y el ajuste de los monocromadores se realizan en fábrica y no pueden ser

modificados por el cliente.
5.4.5 Detector de rayos X
La radiación X característica emitida por la muestra llega a un detector semiconductor que funciona
según el principio de deriva de silicio (SDD) (véase la Fig. 11).
Clear Vacío
Anode Ánodo
Ring #1 Anillo nº1
Last Ring Último anillo
Path of electrons Trayectoria de los electrones
Back Parte posterior
Fig. 11 Sección transversal de un detector de rayos X SDD
En el volumen activo del detector, cada cuanto de radiación X genera una nube portadora de carga
que es conducida por medio de un campo de alta tensión interno hasta un electrodo, donde
produce un impulso de carga (véase la Fig. 12). Este impulso es amplificado por un amplificador
previo y transmitido al procesador de señales digitales XDSP por medio del amplificador
espectroscópico XSPV.
El procesador de señales digitales XDSP procesa las señales de salida digitales, las reúne en
espectros completos y las transmite al ordenador de medición a través de la interfaz RS232.
S2 PICOFOXTM
31
Fig. 12 Modo de funcionamiento de un detector de rayos X SDD
El detector semiconductor es refrigerado electrotérmicamente para minimizar los ruidos. Tanto el

suministro de las tensiones auxiliares como la regulación del régimen de refrigeración se realizan a
través del componente XNetz.
Nota
La calibración energía/canal del S2 PICOFOX™ permanece estable durante
un periodo de tiempo prolongado. No obstante, tras la conexión, el detector y
los sensibles pasos de entrada de la unidad electrónica de señales precisan un
determinado tiempo para alcanzar un equilibrio térmico estable que influye en
la mencionada calibración energía/canal. Antes de realizar una medición, se
recomienda permitir a la unidad electrónica un tiempo de calentamiento de al
menos 60 minutos.
Manual de usuario
32
5.4.6 Mecanismo de posicionamiento
El análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total (TXRF) requiere una focalización del haz
sumamente precisa y estable. Desajustes de componentes individuales del orden de 0,1 mm o 0,1°
pueden marcar la diferencia entre un 0% y un 100% de sensibilidad del equipo.
1 2 3
7 6 5 4
Fig. 13 Mecanismo de posicionamiento de la trayectoria del haz de TXRF

1 Irradiador de rayos X 5 Posición del haz con relación al
2 Monocromador portamuestras
3 Portamuestras 6 Desplazamiento del monocromador
4 Ajuste del ángulo de incidencia con relación al tubo de rayos X
(sólo con herramienta 7 Interfaz de ajuste en el panel frontal
especial)
El concepto de diseño para el cumplimiento de tan estrictos requisitos se basa en la combinación

de un mecanismo suficientemente estable con un procedimiento sumamente sencillo para el ajuste
de la trayectoria del haz.
S2 PICOFOXTM
33
La Fig. 13 muestra los componentes más importantes de la trayectoria del haz de TXRF y del
correspondiente mecanismo de posicionamiento. Uno de los componentes más importantes es el
monocromador (2), descrito en el Capítulo 5.4.4.
Éste determina de forma decisiva la distribución espectral y la calidad geométrica del haz de
excitación. Por este motivo, este componente está fijado en sí mismo. El monocromador se
encuentra sobre un carril de desplazamiento lineal que permite un desplazamiento relativo con
respecto a la mancha focal del tubo. Una intensidad máxima en la salida del monocromador indica
un ajuste óptimo del componente. Conjuntamente, el tubo de rayos X y el monocromador forman el
módulo de excitación.
La segunda e importantísima función dentro del marco de la focalización del haz es el

posicionamiento del haz de rayos X en el punto medio del portamuestras. Esto se hace posible por
medio de una segunda guía lineal que permite un desplazamiento de todo el módulo de excitación
con respecto al portamuestras.
La última condición indispensable para una excitación de reflexión total es un adecuado ángulo de
incidencia del haz de excitación sobre la superficie del portamuestras. Este requisito para la
reflexión total se ajusta inclinando la muestra con ayuda de un dispositivo de desplazamiento
angular.
Así pues, dentro del marco del ajuste del equipo deben llevarse a cabo tres tareas:
 Posicionamiento del monocromador con relación al tubo de rayos X.
 Posicionamiento del haz de excitación en el punto medio del portamuestras.
 Ajuste del ángulo de reflexión total.
El equipo se suministra con el ajuste óptimo. Puede resultar necesario un reajuste tras su
transporte o en caso de grandes variaciones de temperatura.
Para los tres ejes del mecanismo de posicionamiento son de aplicación los siguientes parámetros:
Tabla 9 Parámetros del mecanismo de posicionamiento
Parámetro Monocromador Posición del haz Ángulo de incidencia
Resolución 0,25 mm/vuelta 0,50 mm/vuelta 0,512°/vuelta
Margen de +- 80 μm +- 80 μm +- 5°
desplazamiento
Giro en el sentido de las El monocromador se El haz se mueve en El ángulo de incidencia

agujas del reloj mueve en dirección a la dirección al aumenta
pared posterior portamuestras
Giro en el sentido El monocromador se El haz se mueve en El ángulo de incidencia

contrario al de las mueve en dirección al dirección al detector disminuye
agujas del reloj panel frontal
El usuario del S2 PICOFOX™ tiene la posibilidad de ajustar el monocromador y la posición del haz
por medio de dos ruedas situadas en la parte frontal del equipo (véase la Tabla 9). Es preciso tener
en cuenta que el margen de ajuste se ha limitado mecánicamente.
¡Atención!
El ángulo de incidencia sólo lo puede ajustar el servicio de asistencia técnica
del fabricante o clientes especialmente formados para tal fin.
Manual de usuario
34
Encontrará instrucciones precisas para ajustar la trayectoria del haz en el Capítulo 11

Mantenimiento del S2 PICOFOX™.
5.4.7 Cambiador de muestras manual
En el S2 PICOFOX, el cambiador de muestras cumple diversas funciones. Una función sumamente

importante consiste en que el usuario pueda colocar la muestra al comienzo del proceso de
medición sin entrar en la zona de radiación X. Así pues, el cambiador de muestras cumple una
función de protección contra la radiación. Además del mecanismo de posicionamiento, el
cambiador de muestras cumple también una importante función a la hora de garantizar unas
condiciones de medición reproducibles. Así, el alineamiento axial del portamuestras con respecto al
detector lo realiza exclusivamente el cambiador de muestras. Otra función que no se debe
subestimar consiste en proteger la muestra de la contaminación. Las mencionadas
consideraciones son igualmente aplicables a las versiones manual y automática.
1 2
5 4 3
Fig. 14 Estructura general del cambiador de muestras manual

1 Portaobjeto 4 Motor de corriente continua
2 Portamuestras 5 Guía lineal
3 Conmutador de fin de carrera
La Fig. 14 muestra la estructura general del cambiador de muestras del S2 PICOFOX™ manual.
S2 PICOFOXTM
35
El cambiador de muestras manual consta de un sencillo accionamiento de fin de carrera con motor
de corriente continua. Una vez conectado el equipo, el cambiador de muestras se desplaza
automáticamente a la posición de medición. Entonces se cierra la tapa frontal. El manejo del
cambiador de muestras se lleva a cabo por medio del botón situado en el panel frontal (véase la
Fig. 15). La acción del botón es alterna, es decir, cada pulsación provoca una inversión del sentido
del movimiento del cambiador de muestras.
1 2 3
Fig. 15 Parte frontal del cambiador de muestras manual

1 Portaobjeto 3 Botón de movimiento del cambiador de muestras
2 Portamuestras
Nota
Al colocar el disco, hay que asegurarse de que el portamuestras descansa
sobre los dos cantos laterales del portaobjeto.
Sólo así se garantiza el alineamiento con respecto al detector.
5.4.8 Cambiador de muestras automático
La Fig. 16 muestra la estructura general del cambiador de muestras automático, que funciona
siguiendo el principio de un cambiador de diapositivas. Con él se puede medir de forma
automatizada un máximo de 25 portamuestras colocados en una casete (véase la Fig. 17).
Manual de usuario
36
El cambiador de muestras dispone de tres ejes principales motorizados. El accionamiento de la

casete coloca ésta de tal forma que resulta posible seleccionar el disco deseado e iniciar con él el
proceso de medición. La pinza extrae el disco de la casete y lo coloca en la parte frontal del
detector. Acto seguido, el elevador presiona el disco contra la posición de referencia de la
estructura de medición del TXRF.
4
1 2 3
Fig. 16 Funcionamiento del módulo cambiador de muestras automático

1 Sentido de movimiento de la 3 Sentido de movimiento de la
casete pinza
2 Sentido de movimiento del 4 Panel frontal
elevador
¡Atención!
Para el correcto funcionamiento del cambiador de muestras es indispensable
utilizar portamuestras homologados por el fabricante. Asimismo, es
imprescindible que éstos no presenten daños.
Al colocarlos en la casete, los discos deben ocupar su posición por sí solos, sin que sea necesaria
presión manual alguna, y tampoco pueden atascarse. Además, deben respetarse las normas para
la preparación de discos que se detallan en el Capítulo 8.3.
S2 PICOFOXTM
37
no
inclinar!
Fig. 17 Casete de portamuestras con discos de cuarzo
A diferencia del cambiador de muestras manual, el cambiador de muestras automático únicamente

puede manejarse a través del software.
Para ambos cambiadores de muestras existe un piloto indicador en el panel frontal que se ilumina
cuando hay una muestra en la posición de medición.
¡Atención!
Los discos de cuarzo no disponen de fijación adicional alguna dentro de la
casete.
No se puede inclinar la casete (véase la Fig. 17), ya que, de lo contrario, los
discos corren el riesgo de caer.
¡Atención!
En el cambiador de muestras automático no se puede cambiar la casete si aún
hay una muestra en la posición de medición.
Pequeños contratiempos con el cambiador de muestras pueden ser solucionados por un usuario
que cuente con la debida formación. Para ello es posible extraer el módulo del equipo por medio de
un carril telescópico con el objeto de realizar el mantenimiento (véase el Capítulo 11).
5.4.9 Portamuestras
En el TXRF, el portamuestras desempeña un papel fundamental en la obtención de unos

resultados óptimos del análisis. Por este motivo, los requisitos que deben cumplir el material y la
conformación mecánica del portamuestras son muy estrictos.
 Bruker Nano GmbH utiliza las medidas estándar habituales en el TXRF, con un diámetro de
30 mm y un espesor de 3 mm ± 0,1 mm. Sólo para esta geometría se puede garantizar el
correcto funcionamiento del cambiador de muestras.
 Dejando a un lado el material del portador, los portamuestras deben ser lo más puros que
resulte posible desde el punto de vista químico.
 La superficie del portador debe estar pulida, como mínimo, con calidad óptica y,
preferiblemente, la lisura debe ser Lambda/4.
Manual de usuario
38
Las cualidades anteriormente mencionadas deben estar garantizadas, en primer lugar, por el
fabricante del portamuestras. No obstante, el usuario tiene también una importante responsabilidad
en lo que respecta a la calidad del material del portador y a la efectividad de los métodos a ella
asociada.
 Los portamuestras deben limpiarse con sumo cuidado tras cada análisis (a excepción del
plexiglás). Encontrará instrucciones para ello en el Capítulo 8.2.
 Aunque la mayoría de los portamuestras están hechos de materiales muy duros, una
manipulación inadecuada puede provocar en ellos daños y arañazos. Cualquier merma en el
grado de pulido provocará un incremento del fondo de dispersión en el espectro.
1 2 3 4
Fig. 18 Clases de portamuestras

1 Cuarzo 3 Zafiro
2 Cristal al carbono 4 Cristal acrílico
Hasta la fecha, los portamuestras de cuarzo sintético son los que mayor difusión han encontrado
en el TXRF. Son relativamente baratos y la calidad con la que se producen resulta suficiente.
Además, son fáciles de limpiar y tienen una larga vida útil.
La Fig. 18 muestra los tipos de portamuestras más habituales y la Tabla 10 ofrece de nuevo una
comparación de las ventajas y desventajas más significativas.
S2 PICOFOXTM
39
Tabla 10 Ventajas y desventajas de distintos portamuestras
Tipo Ventajas Desventajas
Cuarzo - Muy puro. - Si como valor en blanco.

- Muy duro. - No es estable al fluoruro de hidrógeno.
- Fácil de limpiar.
Cristal al - No se observa línea de fluorescencia del - Más difícil de pulir.

carbono material.
- Fondo más elevado.
- Electroconductor.
- Costoso.
Zafiro - Químicamente muy estable. - Al como valor en blanco.

- De larga vida. - Costoso.
Plexiglás - Adquisición económica. - Fondo muy elevado.

- Apenas presenta valores en blanco. - A menudo S como valor en blanco.
- De usar y tirar, no es necesaria limpieza
La Fig. 19 muestra los espectros de fondo de los portamuestras vacíos en una escala de impulsos
logarítmica y con un tiempo de medición de 1.800 s para un S2 PICOFOXTM 400. Las principales
diferencias se observan en la altura del fondo de dispersión y en las líneas de fluorescencia propia
de los materiales. En todos los espectros se encuentra Ar como fondo de fluorescencia del aire.
Tras un tiempo de medición más prolongado se observa incluso una fluorescencia de Kr a 12,6
keV.
Todos los portamuestras se midieron con el mismo ángulo de incidencia de la radiación de

excitación. La comparación de los espectros muestra claramente que el fondo de dispersión de los
portamuestras de plexiglás y cristal al carbono es notablemente más elevado. Una de las causas
principales radica en que, para el plexiglás y el cristal al carbono, el ángulo crítico de la reflexión
total (véase el Capítulo 6.2.1) es claramente menor que para el cuarzo y el zafiro. Mientras que,
con un ángulo de incidencia de 0,8°, la mayoría de los fotones de radiación X del cuarzo y el zafiro
aún se reflejan de forma extraordinaria, aplicando el mismo ángulo de incidencia sobre plexiglás y
cristal al carbono se produce ya una considerable dispersión de los cuantos de radiación X.
Por ello, aquellos equipos que funcionen principalmente con portamuestras de plexiglás y cristal al
carbono deberían ajustarse con un ángulo menor.
Entre las líneas de fluorescencia propia de los materiales se encuentra el Al en los portamuestras
de zafiro, el Si en los de cuarzo y, con relativa frecuencia, el S en los de plexiglás. La fluorescencia
de Ca visible en el espectro del zafiro es una contaminación.
Manual de usuario
40
Plexiglás
Cristal al carbono
Cuarzo Zafiro
Fig. 19 Espectros de fondo en escala logarítmica para distintos tipos de portamuestras
5.4.10 Ordenador de medición
El S2 PICOFOX™ puede manejarse tanto con un PC de sobremesa como con un ordenador

portátil. No obstante, sólo se garantiza el correcto funcionamiento y el pleno rendimiento del equipo
para el ordenador de medición suministrado o autorizado por el fabricante.
Los requisitos mínimos que debe cumplir el sistema informático se enumeran en la Tabla 11.
Tabla 11 Requisitos mínimos del ordenador de medición
Componente Especificación
Procesador Superior a 1,5 GHz, Intel Pentium o equivalente
RAM 512 MB
Disco duro 50 GB
Pantalla TFT 15",

PC ≥ 17"
Resolución 1024 x 768 o mayor
Interfaces 1 x serial o 1 x USB
Sistema operativo Windows 7
S2 PICOFOXTM
41
5.4.11 Lavado de gas (accesorio opcional)
Debido a la presencia de argón en el aire, este elemento se detecta por el S2 PICOFOX y se

visualiza en el espectro. Con ayuda del lavado opcional de gas es posible suprimir por completo el
peak de argón y evitar superposiciones lineales con elementos, como p. ej. plata o paladio.
El lavado de gas ha sido concebido exclusivamente para el uso con nitrógeno (≥ 99,5 %). La
conexión del lavado de N2 se realiza a través de una manguera flexible (diámetro 6 mm) en la parte
posterior del espectrómetro (“N2 inlet“, retirar tapón obturador).
La provisión de la alimentación de gas N2 se lleva a cabo por parte del usuario. La muestra una
realización típica con ayuda de una botella de gas comprimido. Se recomienda la implementación
de dos manómetros separados para la visualización de la presión de botella y de la presión de
admisión en la conexión de la línea de alimentación. Esta puede regularse mediante un tornillo de
ajuste ubicado en el regulador de presión.
2 3 4
7
Fig. 20 Botella de nitrógeno con componentes de conexión
1 Rueda de mano en la válvula de 4 Manómetro para presión de admission

botella 5 Válvula de cierre
2 Manómetro para presión de 6 Línea de conexión con unidad
botella electrónica
3 Reductor de presión 7 Rueda de ajuste para redactor de
presión
¡Atención!
La presión de red en el espectrómetro no debe sobrepasar los 6 bar (0,6 MPa,
87 psi).
Manual de usuario
42
Dentro del bastidor S2 PICOFOX se encuentra una válvula que interrumpe la alimentación de gas
hacia la cámara de medición. Si la botella de nitrógeno está conectada y se abre, simultáneamente
al inicio de una medición se abre esta válvula y el flujo de gas se regula en función del flujo
ajustado en fábrica (2,5 l/min). Para garantizar un lavado suficiente, se requiere una presión
mínima de entrada de 1,5 bar (0,15 MPa, 22 psi). En esto no se procede con el monitoreo ni el
control del lavado de gas a través de software. El usuario debe asegurarse de cerrar la botella
después de la terminación de la medición y reemplazarse oportunamente, antes de su vaciado
completo.
¡Atención!
No se emite una advertencia cuando la botella de gas se vacía. El usuario
debe poner siempre atención en un llenado suficiente de la botella.
5.5 Conexiones
5.5.1 Alimentación de red y tensiones auxiliares
El S2 PICOFOX™ funciona con una tensión de red de 100 ... 240 V~, máx. 300 VA. En una fuente
de alimentación interna se producen bajas tensiones de funcionamiento.
Todos los demás componentes se alimentan bien directamente, a través del panel de cableado de
la parte posterior, o por medio del suministro de tensión auxiliar del componente X-Netz.
Además, el componente X-Netz incluye el regulador de temperatura del detector semiconductor.
5.6 Modo de funcionamiento del software

El funcionamiento del S2 PICOFOX™ se basa en el software universal “Spectra“, que incorpora
todas las funciones de los 3 sistemas siguientes:
 S2 PICOFOX™.
 ARTAX.
 D2 CRYSOTM.
Todas las funciones del software se describen de forma resumida en un manual universal titulado
“Manual de usuario de Spectra“.
El fabricante reunirá en un archivo de configuración las funciones, las capacidades y los

parámetros técnicos del equipo concreto de cada cliente.
Ello significa que sólo se generarán y mostrarán las funciones que resulten relevantes para el uso
previsto. La designación del software en el ordenador de medición (por ejemplo, PICOFOX.exe) y
sus funciones son específicas de cada equipo; el programa que se ejecuta en segundo plano, no
obstante, es siempre idéntico.
Encontrará información más detallada al respecto en el primer capítulo del "Manual de usuario de
Spectra".
A continuación, se enumeran de nuevo los archivos más importantes del paquete de programas
SPECTRA, con sus correspondientes funciones.
S2 PICOFOXTM
43
El software puede funcionar también sin que haya conectado un espectrómetro. Queda
expresamente autorizada la instalación del software con fines de evaluación en un segundo
ordenador.
Manual de usuario
44
Tabla 12 Sistema de archivos del software Spectra
Archivo Función
PICOFOX.exe Programa para medición y evaluación.
UserManager.exe Programa para la administración de usuarios.
RTADLLibrary.ADL Biblioteca de datos atómicos.
ADLManager.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para la lectura de la biblioteca de

datos atómicos.
PICOFOX.CNT Índice de la Ayuda de PICOFOX.exe.
PICOFOX.HLP Archivo de ayuda de PICOFOX.exe.
UserManager.CNT Índice de la Ayuda de UserManager.exe.
Usermanager.HLP Archivo de ayuda de UserManager.exe.
PICOFOX.dev Archivo de configuración.
PICOFOX.dxx Archivo de licencias.
PICOFOX.mfg Base de datos de usuarios.
PICOFOX.txd Archivo de calibración
PICOFOX.ini Archivo de almacenamiento de los parámetros de software.
PICOFOX.mth Base de datos de métodos.
PICOFOX.axe Archivo de almacenamiento de los offsets para el dimensionado de los ejes.
PICOFOX.lst Archivo de formularios para la salida de la impresora.
Cmbr15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmct15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
Cmdw15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmll15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmll1501.chm Archivo de ayuda para el diseñador de formularios para la salida de la

impresora.
cmll1501.lng Archivo para el diseñador de formularios.
cmll15xl.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmls15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmpr15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
cmut15.dll Rutina de biblioteca de PICOFOX.exe para imprimir.
unins000.dat Base de datos para la eliminación de la instalación.
unins000.exe Programa de eliminación de la instalación.
S2 PICOFOXTM
45
Descripción del funcionamiento
6 Descripción del funcionamiento

6.1 Análisis de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva
6.1.1 Fluorescencia de rayos X
Los rayos X son fotones que son emitidos cuando electrones chocan con un objetivo metálico e
interactúan con los electrones orbitando el núcleo de átomos de metales. Las ondas
electromagnéticas en el rango λ de 0.1 – 2 Å son emitidas en todas las direcciones.
En los tubos de rayos X, los electrones emitidos por un cátodo calentado son acelerados y chocan
con un material ánodo. El cátodo consiste en un filamento de wolframio. Para la generación de
rayos X se requieren altos voltajes de 20-60 kV. La mayor parte de la energía suministrada al tubo
se convierte en calor, mientras que menos del 1% se convierte en rayos X. El ánodo está
compuesto por un metal (por ejemplo, Rh, Mo o Cr) que produce longitudes de onda
características.
Los tubos de rayos X suelen tener una ventana fina de berilio por la que los rayos X se escapan al
exterior. El tubo está parcialmente recubierto de un material pesado absorbente como plomo para
evitar que los rayos X emitidos en otras direcciones salgan al exterior.
Espectro continuo
Cuando electrones acelerados colisionan con átomos del objetivo metálico, pueden ser frenados
con el impacto, en cuyo caso toda su energía se convierte en energía radiante, o pueden ser
decelerados paso a paso, en cuyo caso una parte de la energía total se libera en forma de rayos X
de longitudes de onda mayores a cada paso hasta que se agota. El electrón incidente entra el
campo eléctrico entre los electrones y el núcleo de un átomo y es desviado y decelerado al mismo
tiempo. Este proceso se repite cuando el electrón desviado entra el campo eléctrico de otros
átomos.
Las ondas de rayos X generadas de esta forma se denominan radiación “continua”, ya que forman
un espectro continuo de longitudes de onda. En un espectrómetro de fluorescencia de rayos X de
reflexión total, un monocromador define la distribución espectral significativamente y filtra el
espectro continuo casi completamente.
Espectro característico
Los electrones con un nivel energético elevado también pueden interactuar con los átomos del
objetivo metálico para producir otro tipo de radiación denominada radiación “característica”, ya que
las longitudes de ondas de los fotones emitidos son características del metal del ánodo.
En este caso, el electrón incidente colisiona con un electrón de la capa más interior de un átomo y
lo expulsa de su órbita. Para restaurar la estabilidad del estado energético del átomo, el electrón
expulsado es remplazado por un electrón de una capa exterior. Como el nivel de energía de las
capas aumenta con la distancia al núcleo del átomo, la transición de un electrón de una capa
exterior a una interior está acompañada de una pérdida de energía, que se libera en forma de
rayos X.
Manual de usuario
46
Fig. 21 a) Producción de radiación característica – representación simplificada; b) Subcapas y sus

electrones transferidos
La Fig. 21 es una representación simplificada del proceso por el cual se produce radiación
característica a través de la transición de electrones a nivel atómico. En este diagrama, se muestra
la notación convencional para denominar las capas de electrones y los fotones producidos por la
transición de sus electrones. La radiación Kα se produce por una transferencia de un electrón de la
capa L a la capa K, la radiación Kβ por una transferencia de M a L. Conviene destacar que los
fotones tienen diferentes longitudes de onda características.
En efecto, tras examinar el átomo y sus capas de electrones detenidamente, se puede observar
que las capas están divididas en subcapas, tal y como se muestra en Fig. 21b. Por este motivo, la
radiación Kα se puede dividir en radiación Kα1 y radiación Kα2, la radiación Kβ en Kβ1 y Kβ2, etc.
La diferencia entre las longitudes de onda de los fotones producidos por la transferencia de
electrones de subcapas diferentes dentro de la misma capa es muy pequeña.
Algunas reglas importantes de la fluorescencia de rayos X son:

 Los posibles estados de excitación y saltos de capa están sujetos a las leyes de la física del
átomo y producen para cada elemento un espectro de líneas característico y muy
determinado.
 Dependiendo de la capa ionizada se habla de radiación K, L o M, y dependiendo de la capa
de origen del electrón ocupante se puede realizar otra clasificación, por ejemplo, Kalpha1,2,
Kbeta1, Lalpha 1, etc.
 Las líneas de fluorescencia sólo se pueden excitar con energías superiores a la de la propia
línea de fluorescencia. Así, por ejemplo, no se pueden excitar las líneas del Cd Kalpha 1,2 de
aproximadamente 23 keV con la línea monocromatizada del Mo Kalpha 1,2 de 17,5 keV de un
tubo de rayos X de Mo. En este caso, sólo resulta posible la excitación y detección de la serie
de líneas L del Cd a 3 keV.
S2 PICOFOXTM
47
6.1.2 ¿Cómo se genera un espectro de fluorescencia de rayos X?
Tras explicar brevemente en el Capítulo 6.1.1 el principio físico fundamental de la fluorescencia de

rayos X, a continuación describiremos paso a paso el proceso desde la irradiación de la muestra
hasta la aparición del espectro en el monitor.
1. Fluorescencia de rayos X
Radiación de Muestra
excitación
Radiación de
fluorescencia de rayos X
Espectro de excitación de Espectro de fluorescencia

un tubo de Mo tras la de una muestra
monocromatización multielemental
Líneas K alpha 1,2 del Mo
Fig. 22 Espectro de excitación y fluorescencia
2. Detección de los cuantos de radiación X
Si un cuanto de radiación X choca

con el detector semiconductor, se
transforma en una nube portadora
de carga que genera un aumento
de la tensión en la salida del
detector. En el amplificador U(t)
espetroscópico esta señal se
transforma, en varias etapas, en
un impulso de tensión cuyo valor
es proporcional a la energía del
cuanto de radiación X detectado.
Manual de usuario
48
3. Digitalización y asignación de canales
Para hacer posible la identificación y cuantificación de los elementos, la cantidad de cuantos de

radiación X medida por el detector debe transformarse en un espectro digital (véase la Fig. 23).
Para ello, el rango de energía medido se divide en secciones, los denominados canales. Para un
rango de medición de 20 keV y 4096 canales, un canal corresponde a un rango de energía de
aproximadamente 4,9 eV. Así pues, el canal 1024 representa el rango de energía 5,000 - 5,0049
keV.
Impulsos de tensión analógicos de la

unidad electrónica de señales
Valores digitalizados
Asignación de canales
Espectro digital
Calibración de la forma
E = a*canal + b
P. ej. a = 0,00467 keV/ch
b = -0,4478 keV
A/D Wandler Conversor analógico/digital

MCA Analizador multicanal
Fig. 23 Generación de un espectro de fluorescencia de rayos X digital
S2 PICOFOXTM
49
Qué canal corresponde a qué rango de energía se asigna más tarde con ayuda del software dentro
del marco de la calibración energía/canal (véase el Manual de usuario de SPECTRA).
Los impulsos de tensión del amplificador espectroscópico se digitalizan primero en un conversor

analógico/digital y, posteriormente, se asignan a los canales correspondientes por medio de un
analizador multicanal (MCA).
Tan pronto un cuanto de radiación X registrado es asignado a un determinado canal, el contador de

ese canal incrementa su valor en una unidad. Así pues, el espectro que muestra el software refleja
cuántos cuantos de radiación X se contaron en qué rango de energía (canal). En el detalle
ampliado de la Fig. 23 se puede ver claramente la estructura de canales del espectro.
Un examen del procesamiento de las señales pone de manifiesto que éstas sólo se pueden
procesar secuencialmente. Aquellos cuantos de radiación X que se detectan casi de forma
simultánea se criban y quedan excluidos del registro.
La representación gráfica de un espectro de fluorescencia de rayos X es consecuencia de un

proceso de acumulación temporal que está sujeto a normas estadísticas. No debe compararse con
la medición puntual de una tensión o una corriente tal y como es habitual en la industria
electrotécnica. La calidad del espectro y, con ella, también la de los resultados del análisis depende
enormemente de la intensidad de fluorescencia y de la duración de la medición. Así pues, son
totalmente habituales tiempos de medición entre 30 … 3.600 s.
Por regla general, un espectro de fluorescencia de rayos X contiene no sólo las líneas de
fluorescencia del material de la muestra, sino también la radiación de excitación aplicada a dicho
material (véase el Capítulo 6.1.4).
6.1.3 Resolución espectroscópica
Por lo general, el ancho natural de las líneas de fluorescencia es < 10 eV y varía muy poco con el
tipo de serie de líneas (K, L, M) y la combinación química en que se encuentre el átomo.
Si comparamos el espectro de fluorescencia teórico de la Fig. 22 con el espectro digitalizado de la

Fig. 23, se aprecia un claro ensanchamiento de las líneas. Este efecto está provocado por un error
de origen físico en el registro de los cuantos de radiación X. Como consecuencia del ruido térmico
del detector y de la subsiguiente unidad electrónica del amplificador, la determinación de la
cantidad de portadores de carga producida por cada cuanto de radiación X adolece de un error
estadístico adicional que trae consigo automáticamente un error en la determinación de la energía
de los cuantos de radiación X. Así pues, los cuantos de radiación X monoenergéticos no se
representan como una línea nítida en el espectro digitalizado, sino que aparecen difuminados en
una curva de tipo gausiano.
El parámetro más importante para la descripción de este rasgo fundamental del detector es la
anchura a mitad de altura. Es frecuente el uso del concepto inglés FWHM (Full Width Half
Maximum o Anchura a Mitad de Altura), el cual representa la anchura del pico en el punto medio de
la altura del mismo. La anchura a mitad altura del sistema de detección depende por lo pronto de
los siguientes factores:
 Diseño del detector y de los componentes electrónicos empleados.
 Temperatura del detector.
 Configuración del amplificador espectroscópico (tiempo de conformación).
 Tasa de impulsos de entrada.
 Energía de los cuantos de radiación X.
Manual de usuario
50
Para poder comparar entre sí sistemas de detección de rayos X, se ha convenido en utilizar la línea
Mn-Kα como línea de referencia de la anchura a mitad de altura.
La Fig. 24 muestra el espectro de fluorescencia de una muestra de Mn y la definición de la anchura

a mitad de altura.
El desarrollo de los detectores SDD supuso una revolución en la tecnología de detectores de rayos
X. Hoy en día, esta tecnología permite obtener, con una moderada refrigeración a -25 °C, anchuras
de menos de 130 eV con tasas de impulsos de 100.000 cps (counts per second).
½h FWHM
Fig. 24 Definición de la anchura a mitad de altura
S2 PICOFOXTM
51
6.1.4 Estructura de un espectro de TXRF
A continuación, se explica la estructura general de un típico espectro de TXRF (véase la Fig. 25)
con ayuda de una muestra de 1 ng de Ni.
9 8 7 6
1 2 3 4 4 5 4 4
Fig. 25 Típica estructura de un espectro de TXRF
1. Eje de abscisas en la unidad kiloelectronvoltio (keV) o tras la conversión en el software en

forma de canal.
2. Pico de fluorescencia del Si del portamuestras de cuarzo (SiO2).
3. Pico de fluorescencia del Ar de la proporción de Ar presente en el aire. Inmediatamente antes

de llegar al detector, el haz de excitación también atraviesa el aire y excita en él al elemento Ar
(0,9%), provocando una fluorescencia de rayos X.
4. Pico de fluorescencia de los elementos Ca, Fe, Zn y Pb. En este ejemplo se trata de impurezas
presentes en el portamuestras o en los productos químicos empleados.
5. Pico de fluorescencia de Ka1,2 de la muestra de 1 ng de Ni.
6. Pico de dispersión de Compton y Rayleigh.

Como consecuencia de la interacción entre la radiación de excitación, la muestra y el
portamuestras, no sólo se produce la excitación de la radiación de fluorescencia de rayos X,
sino que hay toda una serie de acciones recíprocas adicionales de las que no todas resultan
visibles en el espectro. Un efecto que sí resulta bastante visible en el espectro es la dispersión
de la radiación de excitación en la muestra y en el portamuestras. En este sentido se pueden
Manual de usuario
52
observar dos efectos. Si los cuantos de radiación X se dispersan sin perder energía, se habla
de dispersión elástica o dispersión de Rayleigh. Esto provocará que aparezca un reflejo del
espectro de excitación en el espectro de medición (6). Por el contrario, si durante la dispersión
se produce una interacción con pérdida de energía (dispersión inelástica), estos cuantos de
radiación X se observan en el espectro en la parte de baja energía de la radiación de
excitación. En este caso se habla también de dispersión de Compton (7). Como consecuencia
de la banda de variación de la pérdida de energía, el pico de Compton, contrariamente al pico
de Rayleigh, es considerablemente más ancho.
7. Véase el Punto 6.
8. Pico de energía nula

El pico de energía nula no proviene de la muestra ni del detector, sino que es generado de
forma artificial por la unidad electrónica. Se utiliza fundamentalmente para el control de la
unidad electrónica y para labores de asistencia técnica. Su representación en el espectro se
puede desactivar en el menú Measurement Options.
9. Eje de ordenadas en la unidad counts (impulsos) o tras la conversión en el software en la

unidad counts / s (cps).
6.1.5 Evaluación de espectros de fluorescencia de rayos X
En el análisis de fluorescencia de rayos X se resuelven principalmente dos problemas: ¿qué

elementos se encuentran en la muestra y qué proporción tiene cada uno de ellos en la cantidad
total de muestra? A menudo se habla también de identificación y cuantificación elementales. No
obstante, con frecuencia la labor de medición se limita tan sólo a la identificación de los elementos.
En principio, una vez terminada la medición, el espectro en sí no es más que un conjunto de datos
y aún no constituye un resultado. Sólo el posterior proceso de corrección y evaluación del espectro
conduce a una solución de la tarea de análisis.
A continuación, se explican brevemente las distintas fases de la evaluación del espectro.
S2 PICOFOXTM
53
Tabla 13 Etapas de la evaluación del espectro
Fase de trabajo Espectro
1 Corrección del
espectro
Corrección de
determinadas
perturbaciones del
detector, tales como el
fondo shelf y el pico
ESC. Pico ESC
Fondo shelf
Detalle del espectro de

un estándar de Ga antes Fig. 26 Corrección del espectro
y después de la
corrección.
2 Identificación de los
elementos
Las líneas de
fluorescencia de rayos X
de los distintos
elementos se almacenan
en el software en una
biblioteca de datos
atómicos. Por lo general,
la identificación de los
elementos se realiza
mediante una
comparación interactiva
de las líneas espectrales
existentes con el
espectro medido.
Fig. 27 Identificación elemental
Manual de usuario
54
3 Corrección de fondo
Mediante un algoritmo
matemático se calcula
un fondo espectral
residual producto del
shelf del detector y la
dispersión de la
radiación de excitación
(en rojo en la Fig. 28) y
se deduce del espectro.
Fig. 28 Cálculo del fondo de un espectro de TXRF
4 Deconvolución
Especialmente en el
caso de muestras
multielementales, como
consecuencia de la
multiplicidad de líneas y
de la dispersión final del
detector se producen
importantes
superposiciones entre
los distintos picos de
fluorescencia del
espectro. Para poder
asignar a los distintos
elementos la intensidad
adecuada para su
cuantificación, el
espectro debe
descomponerse
nuevamente en las
líneas espectrales que lo
componen por medio de
un complicado proceso
matemático
(deconvolución). Como
resultado, se obtiene
para cada elemento la
superficie de pico
(intensidad) del pico de
fluorescencia individual
no superpuesto. Para la
cuantificación en el
TXRF, el software Fig. 29 Despliegue de un espectro medido (rojo) con ayuda de
Spectra utiliza una rutina perfiles de los elementos incorporados
de deconvolución (rutina de deconvolución Super Bayes).
(SuperBayes) que
emplea perfiles de los
elementos individuales
incorporados para el
ajuste de las
intensidades pico.
Además de esta
variante, existe también
la deconvolución Bayes,
en el que los picos de
fluorescencia se ajustan
S2 PICOFOXTM
55

por medio de una
función matemática de
Gauß.
5 Error estadístico
δ i = N i + 2 N BG
Sigma
Para cada pico de δi = Desviación estándar de la superficie de pico
fluorescencia
Ni = Superficie de pico neta del elemento i
deconvolucionado se
calcula la desviación NBG = Superficie de fondo
estándar absoluta
derivada del error
estadístico del pico
global y del fondo.
6 Factor de calidad (Chi)

El factor de calidad es
un parámetro estadístico
que permite hacer una
estimación de la calidad
y(i)
de la deconvolución. Así, yi
para todos los canales
de un pico se halla la
suma normalizada de los
cuadrados de las
diferencias entre el
contenido del canal
medido y el calculado
mediante la
deconvoludión.
A ser posible, el valor n1 n2
del factor de calidad
debería ser < 10. La
presencia de valores
elevados (>10) es un
indicativo de la
existencia de elementos
no identificados o
identificados
erróneamente o de una
deficiente corrección
Gain.
7 Presentación de los
resultados
En los resultados de la
evaluación del espectro
se ofrecen, entre otras
cosas, los elementos
identificados, sus
superficies de pico
netas, la superficie de
fondo original situada
bajo el pico, el error
estadístico y un
parámetro
correspondiente al factor Fig. 30 Datos en bruto tras la deconvolución del espectro
de calidad.
Manual de usuario
56
La evaluación de los espectros y su cuantificación se puede realizar paso a paso de forma manual
o también de modo totalmente automatizado. Los ajustes necesarios para ello se efectúan en el
Editor de métodos.
6.2 Análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total TXRF
6.2.1 Reflexión total de la radiación X
En óptica, por reflexión total entendemos un efecto por el cual la luz, al pasar de un medio
ópticamente más denso (índice de refracción más elevado) a un medio ópticamente más sutil, es
reflejada de nuevo hacia el material con el índice de refracción más elevado (véase la Fig. 31). El
requisito indispensable para ello es que el ángulo de incidencia en la capa límite no supere un
determinado ángulo crítico.
αcrit = arccos n1/n2 [2]
Donde αcrit es el ángulo crítico de la reflexión total; n1, el índice de refracción del material
ópticamente más sutil; y n2, el índice de refracción del material ópticamente más denso. En el caso
del cristal de cuarzo, por ejemplo, para un ángulo α < 46,7° se produce reflexión total en la capa
límite cristal/aire.
En la óptica de la luz, materiales típicos como el cristal, el plástico o los líquidos tienen un índice de
refracción mayor que el vacío, que tiene un índice de refracción 1. Así pues, en este caso la
reflexión total sólo se puede producir al pasar del material al vacío (o al aire). Lo dicho no se aplica
a la interacción entre la radiación X y la materia. Para la radiación X, todo material es ópticamente
más sutil que el vacío, es decir, el índice de refracción es < 1.
Reflexión total
en la óptica de la luz
n>1
α
n=1
n=1
n<1 Reflexión total

en la óptica de rayos X
Fig. 31 Reflexión total en la óptica de la luz y en la de rayos X
Es decir, para la radiación X la reflexión total se produce en el lado del vacío de la superficie de los
cuerpos sólidos.
Otras diferencias fundamentales de la reflexión total de la radiación X son:
S2 PICOFOXTM
57
 Los ángulos críticos son considerablemente menores que en la óptica de la luz. Así, el ángulo
crítico de la reflexión total para la línea Mo-Kalpha de 17,5 keV sobre una superficie de cuarzo
es tan sólo < 0,1°.
 Los ángulos críticos dependen de la energía de la radiación X. Así, el ángulo crítico para
35 keV sobre cuarzo es de tan sólo 0,05°.
El ángulo crítico de la reflexión total desempeña un papel fundamental en el TXRF. Sólo cuando el
ángulo de incidencia de la radiación de excitación sobre el portamuestras es menor que el ángulo
crítico para esa energía y para el material de ese portamuestras, se pueden aprovechar realmente
las ventajas del procedimiento.
La Fig. 32 muestra en la parte superior, con ayuda de una muestra de Ga, cómo se comportan las
intensidades de fluorescencia y la señal de dispersión dependiendo del ángulo de incidencia.
Debajo se ven tres espectros, correspondientes a diversos ángulos de incidencia seleccionados.
Se observa claramente que la intensidad de fluorescencia aumenta primero a medida que se

incrementa el ángulo, y disminuye luego de nuevo cuando se supera el ángulo crítico.
Al mismo tiempo, por encima del ángulo crítico aumentan rápidamente la intensidad de
fluorescencia del Si del disco de cuarzo y la intensidad de la radiación dispersa de Rayleigh y
Compton. El ángulo de incidencia óptimo se sitúa aproximadamente en el 80% del ángulo crítico de
la reflexión total.
I
m
p
u
l
s
o
Ángulo/Grad
Fig. 32 Señal de fluorescencia y de dispersión dependiendo del ángulo de incidencia de la

radiación de excitación
Manual de usuario
58
6.2.2 El método de medición del TXRF
El análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total (TXRF) es una forma especial,

relativamente joven, de análisis de fluorescencia de rayos X que, como tecnología disponible
comercialmente, existe tan sólo desde finales de los años ochenta.
5
1 2 3 4
Fig. 33 Disposición de los componentes en el TXRF

1 Tubo de rayos X 4 Haz de excitación reflejado
2 Monocromador 5 Detector
3 Portamuestras con la muestra
La Fig. 33 muestra la disposición de los principales componentes y la focalización del haz en el

TXRF.
En el TXRF se aprovecha también el principio físico fundamental del análisis de fluorescencia de

rayos X de energía dispersiva. En comparación con la XRF convencional hay, no obstante, algunas
diferencias fundamentales en lo que respecta a la geometría de excitación y detección, así como a
la preparación de las muestras (véase la Fig. 34).
 La muestra se prepara en una capa fina sobre un portamuestras liso y muy pulido.
 El haz de excitación se dirige a la superficie del portamuestras con un ángulo de incidencia
rasante y es reflejado de nuevo por ésta. Ello quiere decir que es sumamente escasa la
radiación dispersa del portamuestras que aparece en el espectro de medición.
 El detector se encuentra a muy escasa distancia del portamuestras y detecta con gran
eficacia la radiación de fluorescencia de rayos X de la muestra.
S2 PICOFOXTM
59
De ello se derivan las siguientes ventajas:

 Mediante la reflexión del haz de excitación sobre la superficie del portamuestras se produce
una doble excitación del material de la muestra. Este efecto contribuye a la elevada
sensibilidad del método.
 Debido a la escasísima distancia existente entre la muestra y el detector, la fluorescencia de
la muestra se detecta con gran eficacia. Ello, a su vez, contribuye a garantizar una elevada
sensibilidad absoluta del método.
 Dado que la muestra se analiza bajo la forma de una fina capa, los efectos de excitación
secundarios y terciarios en el interior de la muestra que conocemos del análisis de
fluorescencia de rayos X convencional no llegan a aparecer. Ello implica que las
sensibilidades elementales relativas son una función del equipo y no dependen de la
composición de la muestra. De ello se deriva la gran ventaja de poder llevar a cabo una
determinación cuantitativa de los elementos con ayuda de un estándar interno.
 Amplísimo ángulo sólido

del detector
Chip detector
 Portamuestras
pulido
 Reducidísimo ángulo de incidencia y

 Muestra en forma de
reflexión total del haz de excitación
fina capa
Fig. 34 Las particularidades geométricas más importantes en el TXRF
Manual de usuario
60
6.2.3 Cuantificación y sensibilidades elementales relativas
Tal y como se describió en el Capítulo 6.2.2, en el TXRF existe la posibilidad de realizar una
sencillísima cuantificación del contenido elemental.
La base para hacerlo es conocer las sensibilidades elementales relativas Si del espectrómetro. Se
trata de valores numéricos adimensionales que indican qué relación guardan entre sí las
intensidades pico de los distintos elementos individuales en referencia a la cantidad de muestra.
Para las sensibilidades elementales relativas Si son de aplicación las siguientes reglas:
 Las sensibilidades elementales se refieren a una determinada línea o grupo de líneas. Ello
depende de con qué serie de líneas deba cuantificarse el elemento. Por regla general, se
utiliza la Kalpha 1,2 para la serie K y la Lalpha1 para la serie L.
 A un elemento (por ejemplo, Ga o Co) se le asigna aleatoriamente la sensibilidad 1. Las
sensibilidades relativas de los restantes elementos se pueden hallar, por ejemplo, midiendo
mezclas de sustancias con dicho elemento.
 Las sensibilidades elementales relativas únicamente son válidas para la correspondiente
configuración del equipo. Cualesquiera modificaciones en la variante de excitación y en el
detector darán como resultado nuevas sensibilidades elementales
Elementsensitivitäten
Sensibilidades elementales
1,6
Y
1,4
Línea K
K-Linien Línea L
L-Linien
1,2
Ga
1,0
0,8
Si
0,6
0,4
U
0,2
Si
Zr
0,0
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Número atómico
Ordnungszahl
Fig. 35 Sensibilidades elementales de un espectrómetro de TXRF
La Fig. 35 muestra, a modo de ejemplo, las sensibilidades elementales relativas ordenadas por
número atómico para un espectrómetro de TXRF con excitación de Mo-K. Además, se puede ver
también qué elementos se analizan con qué series de líneas para esa variante de excitación
concreta.
S2 PICOFOXTM
61
La sensibilidad elemental y, con ella, también los límites de detección varían a lo largo de un
amplio rango de valores. La causa de ello son tanto los efectos de la física del átomo como las
probabilidades de excitación y los rendimientos de fluorescencia, pero también hay causas
relacionadas con la tecnología del equipo, por ejemplo, la eficiencia cuántica del detector, que
depende de la energía.
Para un amplio análisis de trazas multielementales la excitación de Mo-K sigue siendo una de las
mejores opciones. La desventaja a este respecto es que elementos importantes tales como la Ag,
el Cd y el Sb sólo pueden detectarse por medio de líneas L.
6.2.4 Determinación de sensibilidades relativas de elementos
En términos generales, las sensibilidades relativas de elementos pueden determinarse mediante un

cálculo de todos los parámetros fundamentales como probabilidades de excitación, rendimientos
de fluorescencia, eficiencias de detector, etc. No obstante, es más conveniente medir una solución
multielemental con concentraciones de elementos conocidas mediante cálculo de los factores de
sensibilidad, que se basan en el valor peak de cada elemento. Fig. 36 muestra un espectro TXRF
de 1 ppm de solución multielemental con crecientes valores de peak debido a las crecientes
sensibilidades para los elementos detectados en energías más altas.
Fig. 36 Espectro de 1 ppm de solución multielemental
La sensibilidad de un determinado elemento Si con la concentración Ci puede determinarse por la

fórmula [3]. El elemento galio sirve como referencia, por eso la sensibilidad SGa se ajusta en 1.
Manual de usuario
62
N i ⋅ CGa
Si = [3]
N Ga ⋅ Ci
Ni: Recuentos netos de un determinado elemento peak
NGa: Recuentos netos del valor peak de Ga
Ci: Concentración de un determinado elemento en la solución
CGa: Concentración del elemento Ga en la solución
Para cada combinación del modo de excitación y tipo de detector, Bruker ha preparado un conjunto
maestro de sensibilidades relativas de elemento. El procedimiento estándar de Bruker incluye la
medición de galio y todos los demás elementos con cinco concentraciones diferentes, lo cual
garantiza el cálculo más confiable del factor de sensibilidad.
La Tabla 14 muestra un ejemplo para la determinación del factor de sensibilidad para plata. Los
recuentos netos para Ag y Ga fueron medidos con cinco concentraciones con diferentes relaciones
de ambos elementos. La sensbilidad desconocida de un determinado elemento Si corresponde al
declive en una trama de Ni versus NGa • Ci/CGa (Fig. 37).
Tabla 14 Recuentos netos medidos para diferentes relaciones de Ag y Ga
Ci [mg/l] Ni [counts] CGa [mg/l] NGa [counts] NGa ∙ Ci/CGa
2,533 44827 10 2315161 586430
2,533 53532 10 2526139 639871
5,303 102325 10 2518817 1335729
5,303 112951 10 2326950 1233982
10,537 171532 10 2152450 2268037
10,537 184011 10 2038974 2148467
20,226 318960 10 2057896 4162300
20,226 331489 10 2189621 4428727
35,415 502911 10 1853764 6565105
35,415 531451 10 1988947 7043856
S2 PICOFOXTM
63
Fig. 37 Gráfico para Ni versus NGa • Ci/CGa y la determinación de Si con regresión
La sensibilidad relativa de plata se calcula en este experimento con 0,1665.
Para evitar que errores externos como diluciones erróneas puedan provocar un cálculo de factores
erróneos de calibración, deben compararse los nuevos y antiguos factores de sensibilidad. Bruker
proporciona una herramienta de Excel (disponible a pedido) que permite el cálculo de nuevos
factores de sensibilidad y presenta los datos medidos en un diagrama para la prueba/el control
visual. En esta herramienta de Excel se encuentran preparadas una tabla y una visualización
gráfica conectada (Fig. 37) para aplicar fácilmente la comparación de los nuevos y antiguos
factores de sensibilidad.
Cada espectrómetro TXRF se carga primero con un conjunto maestro de sensibilidades de

elemento. En un segundo paso se miden las soluciones multielementales y los factores de
sensibilidad se ajustan en función de los resultados de estos análisis.
6.2.5 Modelos de cuantificación
Basándonos en las sensibilidades elementales, existen tres variantes principales para la

cuantificación. Son de aplicación las siguientes convenciones:
t: Tiempo de medición
Ni: Número de impulsos neto de un elemento a analizar en el espectro de medición
NIS: Número de impulsos neto del estándar interno en el espectro de medición
NBG: Fondo bajo el pico al que Ni resulta aplicable
Manual de usuario
64
Si: Sensibilidad relativa del elemento i

SIS: Sensibilidad relativa del elemento estándar interno
SNi: Sensibilidad relativa del elemento Ni
sNi: Sensibilidad absoluta del elemento Ni en counts s-1 ng-1 mA-1
Ci: Concentración del elemento a analizar
CIS: Concentración del estándar interno
mi: Cantidad absoluta de un elemento analizado en la muestra
I: Corriente del tubo en mA
LLD: Límite mínimo de detección, límite de detección de un elemento en el análisis
correspondiente
1. Cuantificación con un estándar interno
En este tipo de cuantificación, se agrega a la muestra un estándar interno. Es importante

asegurarse de que este elemento no se encuentra ya en la muestra original. Este tipo de
cuantificación se puede utilizar para muestras líquidas, muestras digeridas y suspensiones. La
concentración de los distintos elementos se calcula de la siguiente manera:
CIS ⋅ N i ⋅ S IS
Ci = [4]
N IS ⋅ S i
2. Cuantificación sin estándar
En la cuantificación sin estándar partimos de la base de que ya se han medido todos los elementos
de la muestra o de que se conoce la proporción de concentración CB (en blanco) de la proporción
de la muestra no detectada. Un ejemplo típico de este tipo de muestra lo constituyen las
aleaciones. Una aleación de latón (Cu, Zn) en forma de polvo con impurezas de Fe y Pb, por
ejemplo, podría analizarse directamente con este método sin necesidad de estándar interno.
Ni
Ci = ⋅ (100% − C B )
Nn [5]
Si ⋅ ∑ i
1 Si
3. Cuantificación absoluta
Este tipo de cuantificación sólo resulta válido para cantidades de muestra muy pequeñas, como las
que suelen darse, por ejemplo, en contaminaciones, y requiere además una elevada estabilidad de
la sensibilidad absoluta del equipo. Para realizar una cuantificación absoluta, debe conocerse la
sensibilidad elemental absoluta de un elemento, por ejemplo, el Ni. En este caso, la unidad de la
sensibilidad elemental absoluta es counts s-1 ng-1 mA-1. Las medidas absolutas de los elementos
detectados se determinan de la siguiente manera:
N i ⋅ S Ni
mi = [6]
S i ⋅ s Ni ⋅ t ⋅ I
En el Capítulo 8.7.1 se describe de forma detallada el procedimiento que debe seguirse para cada
uno de los tipos de cuantificación.
S2 PICOFOXTM
65
6.2.6 Límites de detección
Uno de los criterios de rendimiento más importantes para un instrumento de medición en el análisis
multielemental es la concentración mínima, pero demostrable, de un elemento en la muestra, es
decir, la concentración a partir de la cual se puede afirmar con una determinada certeza estadística
si el elemento se encuentra o no en la muestra.
Dado que los elementos se identifican y cuantifican por medio de su pico de fluorescencia, la
definición del límite de detección se basa en una observación estadística de la superficie del pico y
del fondo espectral situado por debajo. Para ello, partimos de la base de que el elemento se
considera identificado cuando la superficie del pico del elemento es tres veces mayor que la
estadística de recuento del fondo. A este procedimiento se lo conoce también con el nombre de
Criterio 3 Sigma.
3⋅ C i ⋅ N BG [7]
NWGi =
Ni
Donde:
NWGi : El límite de detección del elemento i
Ci : La concentración del elemento
Ni : La superficie del pico de fluorescencia en counts
NBG : La superficie del fondo situado bajo el pico de fluorescencia
Ilustraremos el principio con un ejemplo. La Fig. 38 muestra una medición de 1.000 s del estándar
multielemental NIST1640.
Ni
NBG
Fig. 38 2 μg/l de Rb en el estándar multielemental NIST1640
Manual de usuario
66
Muestra: 6 x 5μl NIST 1640 = 30 μl

Tiempo de medición: 100 s
NRb: 2629 counts
NBG: 2984 counts
CRb: 2 μg/l según especificación NIST 1640
LLDRb: 0,124 μg/l
En el ejemplo que se cita más arriba se obtiene para el Rb un límite de detección de 124 ng/l. En
una medición real en las mismas condiciones, 124 ng significarían 162 counts sobre un fondo de
2.984 counts. Semejante pico resulta difícil de identificar.
El límite de detección 3 Sigma se utiliza, más que nada, para realizar sencillas comparaciones de
equipos, métodos de medición y resultados de análisis. Sin embargo, su valor práctico es limitado.
Por ello, con el objeto de realizar una valoración práctica del límite de detección se han
desarrollado otros métodos de evaluación.
¿Qué posibilidades existen para mejorar el límite de detección?
No resulta difícil advertir en la ecuación [8] que el límite de detección es una función del tiempo.
Hay una sencilla fórmula que nos permite conocer la relación existente entre el límite de detección
y el tiempo:
1 [8]
NWG ≈
t
A la hora de elegir el tiempo de medición, nos enfrentamos a la difícil tarea de encontrar un

equilibrio entre la sensibilidad y la productividad del método. Es totalmente ineficiente establecer un
tiempo de medición de 1.000 s para un análisis si únicamente se nos ha pedido un análisis
porcentual de los elementos principales. No existe una regla general para el tiempo de medición.
Por ello, en muchos casos es necesario realizar una medición de prueba para estimar los límites de
detección y optimizar el tiempo de medición.
En lo que respecta a los límites de detección que se pueden alcanzar, además del tiempo de
medición desempeña un papel fundamental la matriz de la muestra. Por matriz de la muestra se
entienden en general los componentes principales de la muestra. En una muestra de agua, la
matriz de la muestra es el agua. En una aleación, son los elementos principales de la aleación. El
TXRF se vuelve especialmente sensible cuando se logra eliminar elementos de la matriz de la
muestra que no resultan interesantes desde el punto de vista analítico. En una muestra de agua,
esto se consigue de forma sumamente sencilla secando la muestra. Sin embargo, también se
pueden eliminar elementos de la matriz de la muestra haciéndola pasar a un estado susceptible de
evaporación por medio de un proceso químico (digestión ácida).
En los últimos años, gracias a un sinfín de métodos de preparación, el TXRF ha demostrado ser
idóneo para resolver diversos problemas analíticos.
S2 PICOFOXTM
67
Puesta en marcha
7 Puesta en marcha
7.1 Montaje del equipo
Para el montaje y el manejo del equipo deben observarse las normas establecidas en el Capítulo
2.2 y en el Capítulo 3.
7.2 Puesta en servicio

A continuación, se describen todos los preparativos que resultan necesarios antes de poder iniciar
una medición. Para ello es imprescindible respetar el orden que aquí se establece.
Nota
Antes de conectar el equipo, debe realizarse un examen visual para garantizar
que el espectrómetro y el ordenador de medición están correctamente
conectados a la red eléctrica y se encuentran comunicados entre sí por medio
de las líneas de datos (véase la Fig. 6).
¡Atención!
Peligro de daños en el equipo por la formación de condensados.
Tras el transporte o el almacenamiento en un lugar frío, antes de conectarlo es
necesario que el equipo se caliente hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Para la puesta en marcha del equipo es necesario que el usuario esté familiarizado con el software
de medición y evaluación. Para una descripción detallada de las distintas funciones, véase el
Manual de usuario de SPECTRA.
Durante la utilización del equipo, pueden aparecer mensajes de error como consecuencia de un
manejo inadecuado o por problemas técnicos.
Para la puesta en marcha del equipo deben seguirse los siguientes pasos.
Manual de usuario
68
Puesta en marcha
Tabla 15 Puesta en servicio
Fase de trabajo
1 Examen visual del suministro eléctrico y de las líneas Véase el Capítulo 5.2.1
de datos entre el espectrómetro y el ordenador de
medición.
2 Conexión del espectrómetro con ayuda del interruptor

de llave situado en el panel frontal. La iluminación del
piloto verde POWER indica que la conexión a la red
eléctrica es correcta.
3 Conexión del ordenador de medición mediante el

botón dispuesto para tal fin (véanse las Instrucciones de
uso del ordenador de medición) e inicio del sistema
operativo. Las peticiones locales de nombre de usuario
y contraseña para acceder al sistema operativo o a la
red por motivos de seguridad son responsabilidad del
usuario o del correspondiente administrador y su
creación o administración no incumben a Bruker Nano
GmbH.
4 Inicio del software de medición

Tras instalar correctamente el paquete de software,
encontrará un enlace en el escritorio del ordenador.
Dependiendo de la versión del software y de las
características locales de la instalación, es posible que
el acceso al software de medición requiera la
introducción de un nombre de usuario y una contraseña.
Control del cambiador de muestras (sólo en la

versión automática)
Antes de realizar la prueba de referencia del cambiador
de muestras, es preciso verificar mediante el piloto
indicador “SAMPLE“ del panel frontal si ya hay un
portamuestras en la posición de medición.
De ser éste el caso, antes de proceder a realizar la
prueba de referencia es imprescindible introducir una
casete vacía en el cambiador de muestras. De lo
contrario, pueden producirse daños en los
posrtamuestras y en el cambiador de muestras.
6 Prueba de referencia del cambiador de muestras

Tras reiniciar el software, debería realizarse una prueba
de referencia del cambiador de muestras. La prueba de
referencia se activa por medio de la función Reference
en el cuadro de diálogo Sample Changer. La conclusión
de la inicialización del cambiador de muestras se indica
por medio de un símbolo en la barra de herramientas.
S2 PICOFOXTM
69
Puesta en marcha
Fase de trabajo
7 Conexión de la alta tensión

El tubo de rayos X se pone en marcha al conectar la
alta tensión.
Con el objeto de garantizar una larga vida útil del tubo
de rayos X, el ajuste de los valores de funcionamiento
de tensión y corriente no se realiza de inmediato, sino
que lo ejecuta el propio software más tarde. En caso de
que el tubo de rayos X permanezca desconectado más
de un día, se iniciará de forma automática el
correspondiente proceso de calentamiento. Durante
este tiempo, parpadeará en la barra de herramientas el
símbolo X-ray. El símbolo X-ray dejará de parpadear
cuando se hayan alcanzado los valores de
funcionamiento.
8 Calentamiento
La fuente de rayos X, todos los componentes de la
trayectoria del haz de TXRF y la unidad electrónica
precisan alrededor de 1 hora para alcanzar el equilibrio
térmico. Sólo tras este periodo de calentamiento gozará
el equipo de toda su sensibilidad.
60 min
9 Ahora el equipo está listo para funcionar.
Manual de usuario
70
Puesta en marcha
7.3 Corrección Gain

Tras un periodo de funcionamiento prolongado del equipo, puede producirse una ligera variación
de la amplificación espectroscópica. La consecuencia es que las líneas de fluorescencia del
espectro no se encuentran exactamente en el lugar en el que deberían encontrarse según la
biblioteca de datos atómicos. Por regla general, esta variación se compensa mediante una nueva
calibración canal/energía.
Nota
En el S2 PICOFOX™ la calibración canal/energía es fija y no puede
modificarse. Una variación en la amplificación espectroscópica se compensa
con ayuda de la corrección Gain.
El reajuste de la amplificación espectroscópica se realiza a través de la función del software Gain

Correction. Para ello, tras una doble medición de un pico de fluorescencia conocido, se transmite al
amplificador espectroscópico un valor de corrección. Así pues, se realiza un ajuste de precisión de
la amplificación con ayuda de una señal conocida. Para la corrección Gain se utiliza un estándar
monoelemental adecuado, por ejemplo, As, Sr, Rb o similar.
En la medición, el estándar monoelemental debería registrar una tasa de impulsos mínima de

5.000 cps en el pico principal. Por regla general, una cantidad de 1 μg del elemento en el disco
suele bastar. Los estándares multielementales no resultan apropiados para la corrección Gain.
La función Gain Correction se activa en el menú Device.
Fig. 39 2 correcciones Gain con estándar monoelemental
S2 PICOFOXTM
71
Puesta en marcha
Es importante introducir también en el cuadro de diálogo el elemento que se encuentra en el

portamuestras. Para la estadística necesaria son suficientes unos tiempos de medición de 60 a 120
s. Tras cargar la muestra de referencia en la posición de medición y ejecutar el comando START,
se realizan dos mediciones con el tiempo de medición seleccionado. En ambas mediciones, el
amplificador se ajusta de forma selectiva (véase la Fig. 39) y se determina la posición del pico de la
señal de referencia. Una vez terminada la medición, en el cuadro de diálogo aparecen los dos
valores Gain: el viejo y el nuevo. Si confirma pulsando el botón Ok, el nuevo valor se almacena y
se transmite al hardware. El valor Gain se ha fijado de forma aleatoria y no posee dimensión física
alguna.
Si utiliza la función de tarea en relación con el cambiador de muestras, puede automatizar la

corrección Gain.
Manual de usuario
72
Análisis multielemental con el S2 PICOFOX™
8 Análisis multielemental con el S2 PICOFOX™

8.1 Equipamiento básico para el análisis de trazas
En el siguiente cuadro se describe, a modo de ejemplo, el equipamiento de un laboratorio de TXRF
para el análisis de trazas. Como es lógico, dependiendo de las labores de análisis concretas,
puede haber variaciones en lo que respecta al equipamiento necesario.
Los productos y las marcas de distintos fabricantes que se mencionan en la siguiente tabla se
ofrecen únicamente a título ilustrativo y no deben entenderse como algo obligatorio.
Nota
Si lo desea, nuestros especialistas en aplicaciones le asesorarán en la
elección del equipamiento de laboratorio necesario para el TXRF.
Tabla 16 Equipamiento básico para el análisis de trazas
Descripción Imagen
Preparación de muestras y limpieza de los discos
1 Cabina de flujo laminar

Puesto de trabajo con filtrado de aire para la
preparación y almacenamiento de muestras y equipos a
salvo de una posible contaminación.
2 Vitrina de extracción química

Vitrina de extracción resistente a los ácidos para la
limpieza de los portamuestras y para diversas labores
del proceso de preparación de muestras.
3 Armario de secado
Para el secado de los portamuestras durante el proceso
de limpieza.
S2 PICOFOXTM
73
Descripción Imagen
4 Pipetas
1. Volumen variable 0,5 – 10 μl.
2. Volumen variable 25 – 250 μl.
3. Volumen variable 500 – 5.000 μl.
Y las correspondientes puntas de pipeta.
Las pipetas son necesarias para la exacta preparación
de muestras y estándares líquidos.
5 Baño ultrasonidos
Preparación de muestras y limpieza de equipos.
6 Matraces aforados
Preparación de soluciones estándar.
7 Vasos de PTFE
Preparación de muestras, por ejemplo, extracción de
filtros o similares.
8 Papel de pesado
Importante medio auxiliar para labores de pesado
sencillas.
Manual de usuario
74
Descripción Imagen
9 Viales de plástico de 1,5 ml

Recipientes para el almacenamiento y la preparación de
muestras.
10 Viales de plástico de 3..5 ml

Recipientes para el almacenamiento y la preparación de
muestras.
11 Gradillas para viales de plástico

Útil herramienta para el almacenamiento de viales.
12 Paños de limpieza
Paños especiales para la limpieza de portamuestras y
equipos.
13 Vasos de laboratorio de 1.000 ml

Recipientes para la limpieza de los discos.
S2 PICOFOXTM
75
Descripción Imagen
14 Botellas
Recipientes apropiados para diversos productos
químicos.
15 Desecador + bomba de vacío

Preparación y almacenamiento de muestras.
16 Mortero de ágata
Por ejemplo, para la trituración de muestras de suelos.
17 Báscula
Instrumento de medición indispensable para diversas
labores de análisis.
18 Sacudidor de muestras automático

Correcta mezcla de soluciones y suspensiones.
Manual de usuario
76
Descripción Imagen
19 Placa calefactora
Secado de muestras y limpieza de discos.
20 Depósito de almacenamiento de agua ultrapura

Almacenamiento de agua de lavado para la limpieza de
los discos.
Productos químicos
1 Estándares monoelementales
Para la cuantificación y la gestión de la calidad del
equipo.
2 Estándares multielementales
Gestión de la calidad.
3 Agua ultrapura
Limpieza de los discos, preparación de muestras,
dilución de muestras, preparación de soluciones
estándar.
4 Productos químicos de limpieza

Por ejemplo, RBS 50 para la limpieza de los discos.
5 Ácido nítrico
Limpieza de los discos.
6 Acetona
Limpieza previa de los discos y limpieza de piezas del
equipamiento.
S2 PICOFOXTM
77
Descripción Imagen
Equipamiento especial
1 Instalación de agua ultrapura

Suministro de agua ultrapura de elevada calidad
directamente a partir del agua del grifo.
2 Digestión a presión por microondas

Digestión ácida de muestras sólidas.
3 Incinerador de plasma en frío

Incineración de matrices de muestras orgánicas.
Clara mejora de los límites de detección en matrices de
muestras orgánicas.
Manual de usuario
78
8.2 Limpieza de los portamuestras

¡Peligro!
Para lavar los portamuestras se emplean productos químicos y soluciones
ácidas. A la hora de manipular estas sustancias es preciso respetar las
correspondientes disposiciones legales. Lo dicho resulta especialmente
aplicable al empleo de vitrinas de extracción química, ropa de protección,
gafas protectoras y guantes, así como a la correcta eliminación de los residuos
químicos.
Una cuidadosa limpieza de los portamuestras es requisito indispensable para el éxito de los
análisis de TXRF. La presencia de impurezas en los portamuestras provoca automáticamente
errores en la determinación tanto cualitativa como cuantitativa de los elementos. La continua
mejora tecnológica de los equipos y el incremento de la sensibilidad espectroscópica a ella
asociado han hecho que se planteen exigencias cada vez más estrictas en cuanto a la limpieza de
los portamuestras. Con el tiempo, numerosos usuarios del TXRF han desarrollado su propio
procedimiento para la limpieza de los portamuestras. Sin embargo, en líneas generales el principio
fundamental es siempre el mismo. La siguiente tabla describe un procedimiento que lleva años
aplicándose en nuestro laboratorio de aplicaciones con mucho éxito.
Tabla 17 Limpieza de los portamuestras
Descripción Imagen
1 Limpieza mecánica previa de los portamuestras con un

paño de usar y tirar exento de pelo (Kimwipes o similar)
y acetona.
2 Rellenado de la casete de lavado con los portamuestras

prelimpiados.
3 Introducir la casete de lavado en un vaso de

precipitados con una solución limpiadora (por ejemplo,
RBS 50 al 5%) y calentar durante 5 minutos en el
microondas o 60 min sobre la placa calefactora, no
hervir.
Llenar el vaso sólo hasta cubrir los discos.
S2 PICOFOXTM
79
Descripción Imagen
4 Enjuagar los portamuestras a conciencia con agua

destilada.
5 Introducir la casete de lavado en un vaso de

precipitados con ácido nítrico al 10% y calentar durante
2 horas sobre la placa calefactora en la vitrina de
extracción química. El ácido no debería llegar a hervir.
Llenar el vaso de precipitados sólo hasta que el ácido
cubra debidamente los discos.
Tapar el vaso de precipitados con vidrio de reloj.
6 Trasladar los portamuestras a un vaso de precipitados

con agua Bidest y calentar en el microondas durante 5
minutos. No hervir.
7 Enjuagar los discos a conciencia con agua ultrapura.
8 Secar los discos durante 30 minutos a unos 80°C en el

armario de secado.
Manual de usuario
80
Descripción Imagen
9 Con cuidado, limpiar brevemente los discos con un

paño exento de pelo embebido en acetona.
10 Aplicar 10 μl de una solución de silicona en la parte

central de los discos. Las gotas formarán un círculo de
unos 20 mm de diámetro.
11 Secar los discos durante 30 minutos a unos 80 °C.
12 Medición de control de la limpieza de los discos.
S2 PICOFOXTM
81
Tabla 18 Equipamiento para la limpieza de los portamuestras
Equipamiento necesario
1 Gafas protectoras, bata, guantes de protección.
2 Vitrina de extracción química.
3 Armario de secado.
4 Placa calefactora, microondas para calentar agua (¡no para ácidos!).
5 Vasos de precipitados.
6 Casete de lavado.
7 Depósitos de almacenamiento para agua Bidest o instalación de agua ultrapura.
Productos químicos y materiales desechables
1 Ácido nítrico mínimo por digestión al 10%.
2 Solución limpiadora alcalina, por ejemplo, RBS 50 al 5%.
3 Acetona pura.
4 Agua destilada para enjuagado intermedio.
5 Agua ultrapura mínimo Bidest para enjuagado final.
6 Paños de limpieza exentos de pelo, por ejemplo, Kimwipes.
7 Solución de silicona en isopropanol, por ejemplo, de Serva.
8.3 Reglas importantes para la preparación

En la preparación de muestras para TXRF hay toda una serie de normas y restricciones que es
preciso respetar.
 Sólo si la muestra se prepara en forma de una fina capa < 100 μm, se cumplen los requisitos
para la cuantificación con un estándar interno.
 En casos excepcionales, para análisis puramente cualitativos (por ejemplo, micropartículas)
pueden prepararse también muestras con un espesor máximo de hasta 0,5 mm. Muestras de
mayor espesor pueden provocar la destrucción de la ventana del detector.
¡Atención!
Bruker Nano no asume responsabilidad alguna por aquellos daños en el
detector que resulten atribuibles a una inadecuada preparación de las
muestras.
Manual de usuario
82
Capa de muestra para Máx. 100 µm

análisis cuantitativo
Máx. 500 µm
Micropartículas para
análisis cualitativo
Fig. 40 Espesor máximo de la muestra sobre el portamuestras
El diámetro de la mancha de muestra sobre el portamuestras no puede superar los 10 mm (véase

la
 Fig. 41). La presencia de impurezas en la parte externa del disco puede provocar la
contaminación del cambiador de muestras y de los puntos de apoyo en la posición de
medición.
 Con el objeto de mejorar los límites de detección, en el caso de muestras con un reducido
contenido de matriz también se puede preparar un mayor volumen de muestra. No obstante,
en este sentido siempre es mejor preparar muchas veces cantidades pequeñas que pocas
veces grandes cantidades. Así por ejemplo, es más conveniente preparar 6 x 5 μl que 3 x 10
μl.
Máx.
10 mm
Fig. 41 Diámetro máximo de la preparación
S2 PICOFOXTM
83
Nota
Para la sensibilidad de la medición siempre es mejor si la muestra se prepara
en una mancha lo más pequeña posible. A este respecto, naturalmente, no se
puede rebasar el espesor de capa crítico.
La preparación de muestras acuosas se puede mejorar tratando con silicona la superficie del disco.
Lo más ventajoso es realizar el tratamiento con silicona como parte del proceso de limpieza (véase
el Capítulo 8.2). Aplicando esta medida, la superficie se torna hidrófoba y, de este modo, la
mancha seca resultante es sumamente pequeña.
8.4 Reglas importantes para el análisis de trazas

En la siguiente tabla se enumeran a modo de ejemplo algunas de las reglas básicas más
importantes para el análisis de trazas.
Tabla 19 Reglas importantes para el análisis de trazas
Descripción Imagen
Preparación de muestras y limpieza de los discos
§1 Cabina de flujo laminar

Exceptuando el uso móvil del equipo sobre el terreno, la
preparación del material de la muestra debería llevarse
a cabo en una cabina de flujo laminar o en un entorno
de trabajo igualmente protegido.
§2 Recipientes para muestras y puntas de pipeta

Los recipientes para muestras y las puntas de pipeta
son materiales desechables. Para algunos materiales
de muestra muy concretos, los recipientes para
muestras, una vez que se han limpiado, pueden
reutilizarse.
§3 Recipientes abiertos
Los recipientes para muestras, los tubos de ensayo y
los viales únicamente deberían permanecer abiertos el
tiempo que resulte estrictamente necesario. Durante la
preparación, no se debe nunca mover equipos o partes
del cuerpo haciéndolos pasar sobre recipientes abiertos.
¡Peligro de contaminación!
§4 Preparación de estándares
Los estándares no se deben preparar nunca
tomándolos directamente del recipiente original.
Siempre se debe verter primero una pequeña cantidad
para luego trabajar con ella.
§5 Discos
Una vez limpios, los portamuestras deben protegerse de
la contaminación almacenándolos en recipientes
apropiados.
Manual de usuario
84
Descripción Imagen
§6 Guantes de protección
Cuando se manipulen muestras y productos químicos,
deben utilizarse siempre guantes de protección. Dichos
guantes no deben empolvarse o tratarse con polvos de
talco.
¡Peligro de contaminación!
§7 Puntas de pipeta y viales

No se deben utilizar puntas de pipeta y viales de
colores. Existe riesgo de contaminación por los
elementos colorantes.
8.5 Preparación de muestras líquidas

Tabla 20 Fases de trabajo para la preparación de muestras líquidas
Paso Actividad Imagen
1 Preparación habitual
1.1 Determinación de la composición elemental cualitativa

Con el objeto de evitar que el elemento que se ha de añadir como estándar interno interfiera
espectralmente con elementos ya presentes en la muestra, se recomienda llevar a cabo un
análisis cualitativo. Para ello se procede de la siguiente manera:
1 Transferencia de la muestra al portamuestras

Utilizando una pipeta, se transfieren 10 μl de la
muestra original a un portamuestras.
2 Secado de la muestra
La muestra que se encuentra en el portamuestras
debe secarse. Esto puede hacerse bien mediante
vacío en un desecador o calentándola con una
lámpara de infrarrojos o una placa calefactora.
3 Análisis cualitativo
Una vez que se ha secado, la muestra se examina
por medio de un análisis cualitativo, tal y como se
describe en el Capítulo 8.7, para determinar su
composición elemental.
1.2 Análisis cuantitativo
S2 PICOFOXTM
85
1 Separación de una parte de la muestra

Utilizando una pipeta, se transfiere una parte de la
muestra original de 500 a 1.000 μl a un recipiente de
plástico.
2 Adición del estándar interno

Para la estandarización interna, se agrega una
determinada cantidad de un estándar líquido
monoelemental. Esta mezcla debe homogeneizarse
lo más posible; para ello se recomienda emplear un
agitador automático de muestras.
La elección del elemento dependerá de la
composición elemental de la muestra (véase 1.1).
Debe escogerse un elemento que no se encuentre ya
en la muestra que se va a analizar. Asimismo,
debería tratarse de evitar que las líneas de
fluorescencia del elemento escogido como estándar
interno se superpongan a las de los elementos
importantes de la muestra. La concentración del
elemento escogido como estándar interno debería
encontrarse en el rango medio de la de los
elementos presentes en la muestra analizada.
3 Secado de la muestra
A este respecto, debe procederse tal y como se
indica en el Punto 1.1.
2 Preparación de muestras con una matriz extremadamente elevada
Numerosas muestras presentan una proporción

extremadamente elevada de matriz orgánica (por
ejemplo, muestras de sangre pura) o inorgánica (por
ejemplo, soluciones salinas).
Con el objeto de garantizar la preparación de capas
finas, es preciso diluir estas muestras. Para ello,
debe determinarse en cada caso y para cada tipo de
muestra la proporción ideal de la mezcla. En el caso
de una mezcla con una proporción de 1:1, como es
habitual, por ejemplo, en muestras de sangre pura,
se mezclan y homogeneizan al máximo 500 μl de
muestra con 500 μl de agua purísima.
El resto de la preparación se realiza de la misma
forma que en el caso de muestras líquidas corrientes.
Manual de usuario
86
3 Preparación de muestras con contenidos elementales extremadamente bajos y una

elevada matriz
En el caso de muestras con contenidos elementales

extremadamente bajos (en el rango de los ng/l) y
contenidos de matriz muy elevados, como por
ejemplo el agua de mar, es necesaria una separación
de la matriz y un enriquecimiento de los elementos.
Esto puede hacerse bien mediante precipitado y
filtrado selectivos o mediante la utilización de
columnas de fraccionamiento cromatográfico.
Estos procedimientos, relativamente complejos,
deben seleccionarse de forma individual para los
distintos tipos de muestras. Se recomienda estudiar
detenidamente los procedimientos ya publicados.
El resto de la preparación se realiza de la misma
forma que en el caso de muestras líquidas corrientes.
4 Preparación de cantidades de muestra mínimas
Cuando la cantidad de muestra es tan reducida que

no resulta posible realizar una
estandarización/homogeneización interna en el
recipiente de la muestra, se puede agregar el
estándar interno con posterioridad, una vez que la
muestra se encuentra en el portamuestras.
Para ello, dependiendo de la cantidad de muestra
existente, se colocan algunos μl de la muestra sobre
un portamuestras. A continuación, a dicha muestra
se le puede añadir el estándar interno. Acto seguido,
la totalidad de la muestra se seca tal y como se
indica en el Punto 1.2.
No obstante, en el caso de esta preparación hay que
tener en cuenta que no se puede garantizar una
distribución homogénea del estándar interno.
5 Preparación de muestras ligeramente volátiles
La preparación de muestras orgánicas ligeramente

volátiles para el análisis TXRF es difícil y, en muchos
casos, imposible.
Es importante que el estándar interno que se
agregue esté basado en un vehículo orgánico. A una
cantidad de muestra de 1 ml se le añade una
cantidad determinada de estándar interno (rango de
los μl). Durante este proceso hay que procurar
reducir la pérdida de material de la muestra por
evaporación al mínimo posible.
Tras una exhaustiva homogeneización, se colocan
10 μl de muestra sobre un portamuestras. La
solución de la muestra se extenderá por una amplia
zona del portamuestras y se secará rápidamente.
Con el objeto de garantizar que en el área de
medición hay suficiente material de muestra, es
preciso repetir este proceso varias veces. El número
de repeticiones necesario depende del tipo de
muestra.
S2 PICOFOXTM
87
6 Equipamiento necesario (sin equipamiento especial para la separación de la matriz, etc.)
Pipeta, volumen variable 0,5 – 10 μl.

Pipeta, volumen variable 25 – 250 μl.
Pipeta, volumen variable 500 – 5.000 μl.
Puntas de pipeta, PP, capacidad 0,5 – 20 μl.

Puntas de pipeta, PP, capacidad 50 – 1.000 μl.
Puntas de pipeta, PP, capacidad 0,5 – 5 ml.
Portamuestras de cristal de cuarzo.

Herramienta auxiliar para la preparación.
Recipientes de plástico, con cierre, capacidad 1,5 ml

(se recomienda: tubos criogénicos con tapa).
Agitador de muestras automático.
Desecador con bomba de vacío.
Lámpara de infrarrojos.
Placa calefactora.
7 Productos químicos necesarios
Agua (bidest).
Estándar monoelemental para la estandarización

interna (elementos según las necesidades. Sc, Co,
Ga e Y son los más comunes).
Manual de usuario
88
8.6 Preparación de muestras sólidas

Tabla 21 Fases de trabajo para la preparación de muestras sólidas
1 Preparación habitual
1.1 Determinación de la composición elemental cualitativa

En el caso de las muestras sólidas, es frecuente que sólo se requiera la determinación cualitativa
del contenido elemental.
Asimismo, hay que evitar que el elemento que se ha de añadir como estándar interno interfiera
espectralmente con elementos ya presentes en la muestra, así que se recomienda llevar a cabo un
análisis cualitativo.
Para ello se procede de la siguiente manera:
1 Transferencia de la muestra al portamuestras

Las muestras sólidas, como por ejemplo
micropartículas o secciones de filtro, pueden
colocarse directamente sobre un portamuestras.
Para fijarlas, puede aplicarse primero sobre el
portamuestras una fina capa de grasa de vacío.
¡La distancia entre el portamuestras y la ventana del
detector es < 2 mm. Para evitar posibles
contaminaciones o daños en el detector, no deben
introducirse en el equipo muestras con un espesor >
0,5 mm!
En el caso de muestras en polvo, se recomienda
triturarlas para que el tamaño del grano sea < 75 μm.
El material de la muestra se transfiere al
portamuestras con ayuda de un bastoncillo. También
en este caso se puede aplicar antes una fina capa de
grasa de vacío.
2 Análisis cualitativo
La muestra se examina por medio de un análisis
cualitativo, tal y como se describe en el Capítulo 8.7,
para determinar su composición elemental.
1.2 Determinación de la composición elemental cuantitativa mediante preparación directa

de la muestra
Es posible utilizar esta técnica de preparación si se dispone de valores de concentración de la
muestra que se ha de analizar como consecuencia de mediciones externas (por ejemplo, WXRF).
Para ello se procede de la siguiente manera:
1 Trituración del material de la muestra

En caso de que el material de la muestra aún no
haya sido triturado, debe triturarse utilizando los
medios apropiados (mortero, molinillo, etc.) para que
el tamaño del grano sea < 75 μm.
S2 PICOFOXTM
89
2 Preparación directa de la muestra

La muestra triturada sólo puede prepararse tal y
como se describe en el Punto 1.1.
3 Análisis cuantitativo
La muestra se examina por medio de un análisis
cuantitativo, tal y como se describe en el Capítulo
8.7, para determinar su composición elemental.
Para ello se utiliza como valor estándar interno un
valor de concentración determinado externamente.
1.3 Determinación de la composición elemental cuantitativa por digestión de la muestra

En esta preparación es preciso convertir la muestra a estado líquido por digestión. Las técnicas
(por ejemplo, digestión por microondas) y los productos químicos (por ejemplo, ácidos) que habrán
de utilizarse para ello son específicos de cada muestra.
Una vez realizada la digestión, la muestra líquida se prepara tal y como se describe en el Capítulo
8.6.
1.4 Determinación de la composición elemental cuantitativa por suspensión

En esta preparación, la muestra en polvo se convierte en una suspensión y a ésta se le agrega un
estándar interno líquido. Para ello se procede de la siguiente manera:
1 Trituración del material de la muestra

En caso de que el material de la muestra aún no
haya sido triturado, debe triturarse utilizando los
medios apropiados (mortero, molinillo, etc.) para que
el tamaño del grano sea < 75 μm.
2 Pesada del material de la muestra

Se pesan 20 – 50 mg de muestra en un recipiente
para muestras con cierre y un volumen aproximado
de 5 ml y se registra el valor obtenido en la pesada.
3 Suspensión de la muestra
A la muestra se le agregan 2,5 ml de una solución
acuosa de Triton X100 al 1%.
Manual de usuario
90
4 Estandarización interna
A la suspensión así obtenida se le agrega un
estándar interno tal y como se haría con un líquido
normal (véase el Capítulo 8.5).
5 Homogeneización de la muestra
6 Preparación sobre el portamuestras

Tras una exhaustiva homogeneización, se colocan
10 μl de la suspensión sobre un portamuestras y se
secan y analizan como cualquier otro líquido (véase
el Capítulo 8.6).
1.4 Determinación de la composición elemental cuantitativa por extracción

En muchos casos, no interesa conocer todo el contenido de elementos trazas de un cuerpo sólido,
sino sólo aquella proporción que se puede movilizar.
Las técnicas (por ejemplo, agitador rotativo) y los productos químicos (por ejemplo, ácidos) que
habrán de utilizarse para ello son específicos de cada muestra. Una vez realizada la extracción, la
muestra líquida se prepara tal y como se describe en el Capítulo 8.5.
1.5 Eliminación de la matriz orgánica mediante incineración por plasma en frío

En muestras con una elevada proporción de matriz orgánica, la separación de esta matriz
mediante incineración por plasma en frío puede provocar una considerable mejora de los
resultados del análisis.
Tras la incineración, el material de la muestra queda en estado sólido y puede prepararse tal y
como se describe en el capítulo anteriormente mencionado.
S2 PICOFOXTM
91
6 Equipamiento necesario (sin equipamiento especial para la separación de la matriz, etc.)
Pipeta, volumen variable 0,5 – 10 μl.

Pipeta, volumen variable 25 – 250 μl.
Pipeta, volumen variable 500 – 5.000 μl.
Puntas de pipeta, PP, capacidad 0,5 – 20 μl.

Puntas de pipeta, PP, capacidad 50 – 1.000 μl.
Puntas de pipeta, PP, capacidad 0,5 – 5 ml.
Portamuestras de cristal de cuarzo.

Herramienta auxiliar para la preparación.
Recipientes de plástico, con cierre, capacidad 4,5 ml

(se recomienda: tubos criogénicos con tapa).
Desecador con bomba de vacío.
Lámpara de infrarrojos.
Placa calefactora.
7 Productos químicos necesarios
Agua (bidest).
Estándar monoelemental para la estandarización

interna (elementos según las necesidades. Sc, Co,
Ga e Y son los más comunes).
Triton X 100.
Manual de usuario
92
8.7 Software para el análisis TXRF con el S2 PICOFOX™

En el siguiente capítulo se describen, paso a paso, las principales funciones del software
SPECTRA que resultan necesarias para un análisis TXRF cuantitativo. En este punto conviene
remitir de nuevo expresamente al Manual de usuario del software SPECTRA.
8.7.1 Análisis TXRF en modo manual
En principio, esta variante de análisis resulta aplicable al S2 PICOFOX™ manual. No obstante,

también se puede utilizar con el S2 PICOFOX™ automático.
Tabla 22 Análisis TXRF en modo manual
Descripción Imagen
Medición y análisis manuales
1 Estado del equipo

El equipo se ha puesto en marcha tal y como se
describe en el Capítulo 7 y ha estado calentándose
durante aproximadamente 1 hora. Posteriormente, se
ha llevado a cabo una corrección Gain con un
estándar monoelemental.
2 Cargar la muestra
La muestra se coloca en la posición de medición por
medio del cambiador de muestras.
En el panel frontal se ilumina el piloto indicador
"SAMPLE".
3 Selección del método

Selección de un método preparado para esta muestra
en la barra de herramientas del Editor de métodos. Se
recomienda realizar una verificación de los
parámetros actuales de este método en el Editor de
métodos.
4 Selección del tipo de cuantificación e introducción de los parámetros
4.1 Liquid
Liquid es el tipo de muestra más común en el TXRF.
En la barra de herramientas se introduce tanto el
elemento del estándar interno como su concentración
en la muestra.
S2 PICOFOXTM
93
Descripción Imagen
Como ayuda para el cálculo y la preparación del

estándar interno se puede utilizar la herramienta
Calculator del cuadro de diálogo Analyze.
4.2 Solid
Si se selecciona Solid, el estándar interno no se
introduce directamente como concentración, sino
indirectamente como cantidad de la muestra y del
estándar. Este procedimiento constituye la principal
modalidad en caso de digestión a presión por
microondas. Para Solid también se puede utilizar la
herramienta Calculator.
4.3 Standardless
Si se selecciona Standardless, todos los elementos se
suman hasta completar 100%, deduciendo de ello un
valor en blanco (en este caso, 12%). La modalidad
Standardless presupone que ya se han detectado
todos los elementos de la muestra o que se conoce la
proporción de los elementos no analizados.
4.4 User defined

User defined permite elegir una unidad de medición
propia. Evidentemente, se supone que el estándar
interno se introduce en esa unidad.
4.5 Absolute
Este tipo de cuantificación se basa en una
sensibilidad absoluta otorgada al elemento Ni. Antes
de utilizar esta modalidad, es necesario medir la
actual sensibilidad del equipo con una muestra de 1
ng de Ni.
4.6 Volume
Este tipo de cuantificación tiene en cuenta la dilución
de la muestra debido al estándar interno. Es
necesario introducir el valor exacto del volumen de
muestra original y el valor de masa del estándar
añadido.
4.7 Contamination
Este tipo de cuantificación es adecuado para analizar
superficies contaminadas, como test de difuminación,
test de piezas de oblea, células solares, etc. El
cálculo se basa en la cuantificación “Absolute” y
requiere por ello que se controle la sensibilidad del
instrumento regularmente (véase 9.3). Para el tipo
“Contamination” hay que introducir un área.
Manual de usuario
94
Descripción Imagen
4.8 None
Si se selecciona None, se desconecta la
cuantificación del TXRF. Si no se desea realizar
determinaciones cuantitativas, se analizan muestras
desconocidas o se está trabajando en el desarrollo de
métodos, es imprescindible cambiar a esta modalidad.
5 Fijar el tiempo de medición

El tiempo de medición se fija en la barra de
herramientas o en el cuadro de diálogo Method. Para
la cuantificación se selecciona siempre el tipo de
tiempo de medición Live Time.
6 Inicio de la medición
La medición se inicia pulsando la tecla de función F5
o el correspondiente botón en la barra de
herramientas.
La medición se detiene automáticamente una vez
transcurrido el tiempo de medición.
7 Evaluación del espectro

Dependiendo del método seleccionado,
inmediatamente después de detenerse la medición se
realiza una evaluación automática o una reevaluación
manual del espectro. La representación del espectro,
los parámetros de la medición actual, los resultados y
el informe se pueden activar en las pestañas
correspondientes.
S2 PICOFOXTM
95
8.7.2 Análisis TXRF en modo automático
Cuando decimos funcionamiento automático nos referimos al análisis secuencial automatizado de

varias muestras con ayuda de un cambiador de muestras. Este formato de análisis sólo resulta
posible con el PICOFOX automático. La base para la realización de una serie de mediciones
automatizada es la confección de un guión en el que se describa la tarea de medición. En el
software Spectra este guión se denomina tarea de medición; y la herramienta para su descripción,
Editor de tareas de medición.
El Editor de tareas de medición está estructurado en forma de tabla e incluye todas las variantes de
cuantificación que existen en el funcionamiento manual. Las funciones y el manejo del Editor de
tareas de medición se describen en el Manual de usuario del software SPECTRA.
Cuando terminamos de describir una tarea, podemos almacenarla en forma de archivo de proyecto
con la terminación rtx. De este modo, existe la posibilidad de preparar primero las tareas y
ejecutarlas con posterioridad. Otra opción es importar la tarea en forma de archivo CSV en caso
del que el S2 PICOFOX esté conectado a un sistema LIMS.
Nota
El equipo no controla si hay correspondencia entre el conjunto de datos que
figura en la tarea de medición y las muestras que realmente se encuentran en
la casete portamuestras. A este respecto, toda la responsabilidad recae en el
usuario.
Cuando se trabaja con el modo de funcionamiento automático, resulta útil numerar los discos y las
distintas posiciones de la casete. Esto permite realizar una verificación relativamente rápida de la
correcta dotación de la casete.
La Fig. 42 muestra el ejemplo de una tarea de medición para un análisis de sangre.
Fig. 42 Ejemplo de una tarea de medición
Manual de usuario
96
Para ejecutar una tarea de medición se accede a ella en el Editor de tareas de medición por medio
del comando LOAD y, a continuación, se inicia con el comando START. Durante la ejecución, los
números de línea de la primera columna se vuelven rojos para la medición actual, azules para los
espectros medidos, y verdes para los espectros evaluados. Tanto durante la medición como al
término de ésta, todos los datos relativos a los espectros y las evaluaciones se almacenan en el
archivo de tarea.
De este modo, para el funcionamiento automático resulta el siguiente proceso.
Tabla 23 Análisis TXRF en modo automático
Descripción Imagen
Medición y análisis automáticos
1 Estado del equipo

El equipo se ha puesto en marcha tal y como se
describe en el Capítulo 7 y ha estado calentándose
durante aproximadamente 1 hora. La casete
portamuestras se ha llenado de los portamuestras
preparados y se ha colocado en el cambiador de
muestras.
2 Preparación e inicio de una tarea de medición
3 Funcionamiento automático
Ejecución automática de la medición, la corrección
Gain y, dependiendo del método seleccionado, el
análisis.
4 Una vez concluida la tarea, ejecución del archivo

de tarea almacenado
Control de los datos de medición, nueva evaluación,
confección de informes.
S2 PICOFOXTM
97
Control de calidad del S2 PICOFOX™
9 Control de calidad del S2 PICOFOX™

En la actualidad, en cualquier laboratorio de análisis moderno el requisito indispensable para
mantener una elevada y constante calidad de los servicios de análisis es la existencia de un
sistema de gestión de la calidad. Entre los componentes básicos de semejante sistema de control y
dirección se encuentra la supervisión de los medios de medición. En los siguientes capítulos se
ofrecen unas breves instrucciones para el control de las principales características analíticas del
espectrómetro de TXRF S2 PICOFOX™. Entre los parámetros de rendimiento que deberían
someterse a un control regular se encuentran los siguientes:
Tabla 24 Parámetros del equipo para el control de calidad
Parámetro Frecuencia
1 Corrección Gain Diaria
2 Resolución espectroscópica Mensual
3 Sensibilidad Mensual
4 Precisión de la cuantificación Mensual
En principio, todas las pruebas deberían llevarse a cabo tras una fase de inicio de, al menos, 60
minutos.
La corrección Gain se registra automáticamente en un archivo de registro. Para los restantes

parámetros, debería crearse el correspondiente registro en el sistema de gestión de la calidad.
9.1 Corrección Gain

La corrección Gain incluye un ajuste preciso de la amplificación espectroscópica con ayuda de un
estándar monoelemental. El procedimiento se describe de forma detallada en el Capítulo 7.3. La
corrección Gain engloba no sólo la verificación de un parámetro del equipo, sino también el ajuste
a su valor nominal. El rango de valores de este parámetro adimensional es de ±1024. Valores Gain
≤ 512 y ≥ 512 indican una desviación anormal del valor nominal. En tal caso, debe consultarse al
servicio de asistencia técnica de la empresa Bruker Nano GmbH.
9.2 Resolución espectroscópica (FWHM)

La resolución espectroscópica ejerce una considerable influencia en el rendimiento analítico del
equipo. Un empeoramiento duradero de la resolución puede ser un indicio de que existe un defecto
en el detector o en el amplificador de señales.
Manual de usuario
98
El control del parámetro se lleva a cabo de la siguiente manera:
Tabla 25 Procedimiento de comprobación de la resolución espectroscópica
Fase de comprobación
1 Estado del equipo:

 Fase de inicio de al menos 60 minutos.
 Tubo a la máxima potencia.
2 Muestra:
 Estándar de Mn sobre cristal de cuarzo con una tasa global
de impulsos de 1.000 cps +- 20%.
3 Medición:
 60 s Live Time y almacenamiento del espectro.
4 Evaluación:
 Colocar el cursor en la ventana del espectro sobre el pico
Mn-Kalpha.
 Activar y ejecutar la función Calibrate FWHM.
 Leer y registrar FWHM.
 Aceptar el nuevo valor de FWHM pulsando Ok.
5 Decisión:
Si la anchura a mitad de altura ha empeorado en más del 10%
con relación al estado en el momento del suministro, es preciso
consultar al servicio de asistencia técnica.
9.3 Sensibilidad
La sensibilidad proporciona información sobre el grado de sensibilidad absoluta del equipo. No
debe confundirse este valor con el límite de detección de un elemento determinado presente en
una muestra dada. La sensibilidad se determina midiendo una muestra de 1 ng de Ni e indica qué
intensidad de fluorescencia normalizada con relación a la masa, el tiempo y la corriente del tubo
detecta el equipo en cuestión. Cuanto más elevada sea la tasa de impulsos normalizada, más
sensible será el equipo. La sensibilidad viene determinada fundamentalmente por la calidad del
ajuste y por la antigüedad del tubo de rayos X.
Si existe la sospecha de que se ha producido un desajuste en la trayectoria del haz, primero

debería optimizarse el ajuste con una muestra claramente más intensiva (por ejemplo, 0,5 μg de
As). Encontrará una guía en el Capítulo 11.1.
S2 PICOFOXTM
99
Tabla 26 Procedimiento de comprobación de la sensibilidad
Fase de comprobación

 Tubo a la máxima potencia.
 Trayectoria del haz con un ajuste óptimo.
2 Muestra:
1 ng de Ni preparado a partir de una de las siguientes opciones:
 5 μl de una solución de Ni de 200 μg/l.
 1 μl de una solución de Ni de 1mg/l.
3 Medición:
 Seleccione el menú “Device – Sensitivity”.
 Seleccione el elemento para comprobar la sensibilidad

(aquí: Ni) e introduzca la masa del elemento.
 Seleccione un método y el archivo de calibración y pulse

“Start” para comenzar la medición.
4 Evaluación:
 La sensibilidad se calcula automáticamente siguiendo la
fórmula:
N Ni
SNi =
t ⋅ I ⋅1ng
NNi = Número de impulsos neto de Ni (cts).
t= Tiempo de medición (s).
I= Corriente del tubo (mA).
 Confirme y cierre el diálogo con “Ok”. El nuevo valor para

SNi se transmitirá automáticamente al archivo de
calibración (véase menú “Analyze /Calibrate TXRF…”.
5 Decisión:
 Si se producen descensos bruscos de la sensibilidad de
más del 20% que no se pueden compensar mediante un
ajuste, se deberá consultar al servicio de asistencia
técnica.
 Si se produce un descenso paulatino que guarda cierta

correlación con la vida útil del tubo de rayos X, se deberá
comprobar si es preciso sustituir el tubo de rayos X.
Manual de usuario
100
9.4 Precisión de la cuantificación

Con este procedimiento de comprobación no se evalúa uno solo de los parámetros del equipo, sino
que se lleva a cabo una comprobación de todo el ciclo de análisis, desde la toma de muestras
hasta la obtención de los resultados. La precisión de la cuantificación se comprueba utilizando un
estándar multielemental con concentraciones conocidas de elementos. Para este fin, se
recomiendan estándares multielementales acuosos con concentraciones de elementos a partir de 1
ppm. La siguiente tabla incluye algunos ejemplos de este tipo de estándares:
Tabla 27 Estándar multielemental para la verificación de la cuantificación
Nº de Fabricante Nombre Descripción Nº de artículo

orden
1 SPEX QC21 Estándar multielemental de QC-21

100 mg/l
2 Merck Merck XVI Estándar multielemental de 1.09487.0100

100 mg/l de concentración
3 NIST 1640 Estándar de agua de mar

< 1mg/l de concentración
4 Bernd Kraft TXRF Mo 10 elementos, 1mg/l 23421.0000

GmbH
El procedimiento de comprobación debe establecerse en unas instrucciones de comprobación

dentro del marco de la gestión de la calidad. La siguiente descripción se incluye únicamente a
modo de orientación general.
Tabla 28 Verificación de la cuantificación
Nº de Fase de comprobación Comentario

orden

 Tubo a la máxima potencia, trayectoria del haz con un

ajuste óptimo.
2 Muestra:
 Estándar multielemental.
3 Preparación: Tras la preparación, el estándar

interno debería presentar una
 Introducir 1,5 ml de la solución estándar en un vial. concentración similar a la de los
 Preparación del estándar interno. elementos presentes en la
solución.
 Mezclar a conciencia con el agitador.
 Preparación de 5 μl sobre el portamuestras.
4 Medición: Utilizar un método con una lista

de elementos fija y evaluación
 200 s Live Time. automática.
S2 PICOFOXTM
101
Nº de Fase de comprobación Comentario

orden
5 Evaluación:
 Una vez realizada la evaluación del espectro, se genera
un informe y se comparan los valores nominales con los
valores reales.
6 Decisión:
 La desviación de este análisis individual con respecto a
los valores nominales debe ser menor del 10%. Si se
producen desviaciones mayores, deberá llevarse a cabo
un análisis de errores.
Las siguientes fuentes de errores pueden ser la causa de una desviación entre los valores nominal
y real.
Tabla 29 Posibles fuentes de errores en caso de análisis erróneo
Nº de Fuente del error Subsanación

orden
1 Portamuestras sucio Medición en blanco del portamuestras vacío,

repetir la medición.
2 Contaminación durante la preparación Repetir la medición, verificación de

plausibilidad.
3 Muestra de prueba demasiado antigua o Control de la fecha de caducidad, repetir la

contaminada medición.
4 Solución estándar del estándar interno demasiado Control de la fecha de caducidad, repetir la
antigua o contaminada medición.
5 Error de pipetado durante la preparación de la Cualificación del trabajador, calibración de la

muestra pipeta.
6 Error de pipetado durante la preparación del Cualificación del trabajador, calibración de la

estándar interno pipeta.
7 Error de calibración en la calibración del TXRF Medición comparativa con otros estándares;
en caso necesario, recalibración.
8 Error de cálculo durante la estandarización interna Repetición.
Manual de usuario
102
Desconexión
10 Desconexión
10.1 Desconexión del equipo
El equipo debe apagarse para su transporte, para la realización de labores de asistencia técnica y
cuando no vaya a utilizarse durante un periodo prolongado.
Para desconectar el equipo, proceda de la siguiente manera:
1. Finalice la medición.
2. Si el cambiador de muestras es manual, extraiga el portamuestras del equipo.
3. Si el cambiador de muestras es automático, extraiga la última muestra de la posición de

medición por medio del comando Remove en el cuadro de diálogo Sample Changer y, a
continuación, saque la casete del equipo.
4. Desconecte la alta tensión.
5. Finalice el programa de medición y desconecte el ordenador de medición.
6. Desconecte el espectrómetro con ayuda del interruptor de llave.
10.2 Standby
El modo de funcionamiento del equipo Standby provoca la desconexión de la alta tensión y la
extracción de las muestras del interior del equipo, mientras que el espectrómetro y el ordenador de
medición, incluido el software de medición, permanecen activos. Esta modalidad de funcionamiento
se utiliza siempre que resulta necesario proteger el tubo de rayos X y, al mismo tiempo, se desea
conservar la estabilidad de la unidad electrónica. Si, por ejemplo, el equipo sólo se utiliza durante el
día, basta con desconectar el tubo de rayos X por la noche.
Tras conectar la alta tensión, es necesario respetar de nuevo el periodo de calentamiento de 1 hora
para que se alcance el equilibrio térmico de la óptica de rayos X.
S2 PICOFOXTM
103
Mantenimiento del S2 PICOFOX™
11 Mantenimiento del S2 PICOFOX™

¡Peligro!
El usuario únicamente puede llevar a cabo en el equipo las labores de
mantenimiento aquí descritas. Las labores de mantenimiento de la fuente de
radiación X, del dispositivo que genera la alta tensión y de la unidad
electrónica únicamente pueden ser llevadas a cabo por personal del servicio
de asistencia técnica autorizado.
11.1 Ajuste de la trayectoria del haz

El rendimiento analítico del espectrómetro de TXRF S2 PICOFOX™ depende considerablemente
del óptimo ajuste de la trayectoria del haz de excitación. En el presente capítulo se ofrece un
sencillo procedimiento para el reajuste del equipo.
Es requisito indispensable para llevar a cabo este proceso de mantenimiento disponer de una
muestra con una pequeña mancha focal, lo más centrada posible, que proporcione una intensidad
suficientemente elevada.
Con este fin, se preparan 0,5 μl de una solución estándar de Ga de 1g/l y se colocan, centrados,
sobre un disco de cuarzo. Los discos de plexiglás no resultan apropiados. Sobre un disco tratado
con silicona, esta preparación formará una mancha focal con un diámetro de aproximadamente 1
mm y una tasa de impulsos de 10.000 cps aproximadamente. La muestra así preparada puede
archivarse como medio de comprobación.
Para el ajuste de la trayectoria del haz, es preciso respetar un periodo de inicio de, al menos, 60
minutos. Posteriormente, se carga la muestra en la posición de medición.
El ajuste se realiza con la máxima tasa de impulsos de la señal de la muestra. Para efectuar una
corrección rápida, se puede emplear la tasa de impulsos global. Para ello, se ejecuta la función
Rate en el menú Device. Esta indicación se puede extrapolar con total libertad.
Es posible realizar una corrección un tanto más precisa por medio de la función Stability en el
menú Device. Este método es más exacto porque para la valoración de la intensidad no utiliza el
valor instantáneo, sino la intensidad presente en una parte concreta del espectro integrada a lo
largo de un cierto tiempo de medición. De este modo, se dispone para el ajuste de una señal con
una mejor estadística de impulsos. La desventaja de este método es la necesidad de invertir una
cantidad de tiempo un tanto mayor.
La Fig. 43 muestra una vez más la rosca necesaria para el ajuste, la cual se encuentra situada en
el panel frontal. Los conmutadores giratorios se hallan ocultos tras una tapa con cierre a presión
alterno. El conmutador giratorio del monocromador es negro; el de la posición del haz, rojo. En la
siguiente tabla se describe paso a paso el procedimiento que se debe seguir para el ajuste.
Manual de usuario
104
Tabla 30 Estándares multielementales para la verificación de la cuantificación
Paso Descripción Comentario
1 Cargar la muestra de referencia con el estándar de

Ga en la posición de medición.
2 Cambiar el indicador del espectro a only one Pulsar el botón derecho del ratón en la
spectrum. ventana del espectro y, a continuación,
seleccionar la opción only one spectrum
en el menú contextual.
3 Ejecutar la función Stability en el menú Device.
3 Ajustar los parámetros en el cuadro de diálogo Tiempo: 5 s

Los límites izquierdo y derecho (Left and Right Limit) Left limit: 8,9 keV
definen el rango en el que se mide la intensidad de
fluorescencia del pico de Ga. Para otros elementos Right limit: 9,5 keV
sería preciso adaptar estos valores en consecuencia.
4 Inicio de la función pulsando el botón START. Una vez iniciada la función, se realiza una
medición periódica de la muestra y el
cálculo del número total de impulsos en la
ventana de energía definida. Los valores y
su evolución se representan gráficamente.
5 Primero se gira con cuidado hacia delante y hacia

atrás la rosca del monocromador hasta que se
alcanza el número de impulsos máximo. Al hacerlo,
es necesario esperar tras cada ajuste hasta que
aparezcan el tiempo de medición y, luego, el
resultado.
6 Posteriormente se realiza de la misma manera el

ajuste de la posición del haz con ayuda del
conmutador giratorio previsto para tal fin.
7 Para que el ajuste sea óptimo, es preciso repetir Un usuario hábil no necesita más de 10
alternativamente los pasos 5 y 6 dos o tres veces. minutos para realizar el ajuste.
S2 PICOFOXTM
105
1 2 3
Fig. 43 Elementos de control para el ajuste de la trayectoria del haz

1 Tapa de cierre 3 Ajuste de la posición del haz
2 Ajuste del monocromador
11.2 Mantenimiento del cambiador de muestras automático

En casos excepcionales y como consecuencia de un manejo inadecuado, pueden producirse fallos
en el funcionamiento del cambiador de muestras. Algunas causas que pueden provocar un
funcionamiento deficiente del cambiador de muestras son:
 El equipo se ha desconectado sin antes extraer el último portamuestras de la posición de
medición (comando Remove en el cuadro de diálogo del cambiador de muestras).
 Se han utilizado portamuestras defectuosos o inadecuados.
El cambiador de muestras automático se puede extraer del equipo para realizar labores de
mantenimiento sencillas. El mantenimiento del cambiador de muestras se lleva a cabo de la
siguiente manera.
¡Peligro!
Para el mantenimiento del cambiador de muestras es preciso desconectar el
equipo de la red.
Manual de usuario
106
Tabla 31 Mantenimiento del cambiador de muestras automático
Paso Descripción Imagen
1 Desconectar el equipo y desenchufarlo.
2 Aflojar los dos tornillos de fijación del cambiador

de muestras situados en el panel frontal.
3 Extraer del equipo el cambiador de muestras.
3 Retirar los discos defectuosos o atascados.
4 Volver a introducir el cambiador de muestras en

el equipo y atornillarlo.
5 Volver a poner el equipo en funcionamiento y

realizar una prueba de referencia.
11.3 Cambio de fusibles

¡Peligro!
Antes de llevar a cabo un cambio de fusibles es preciso desconectar el equipo
de la red.
El S2 PICOFOX™ está equipado con dos fusibles de 2,5 A T(H) para la protección contra
sobrecargas. Éstos se encuentran en el panel de conexiones situado en la parte posterior del
equipo.
Los fallos en el funcionamiento del equipo y/o las fluctuaciones de tensión en el suministro eléctrico
pueden dañar los fusibles.
Si, tras accionar el interruptor de llave, a pesar de que la conexión a la red eléctrica es correcta, no
se ilumina el piloto verde “Power” del panel frontal, es posible que se deba a estos dos fusibles.
Para cambiar los fusibles se procede de la siguiente manera:
S2 PICOFOXTM
107
Tabla 32 Cambio de fusibles
Paso Descripción Imagen
1 Colocar el interruptor de llave en la posición O.
2 Desconectar el enchufe del equipo.
3 Extraer el portafusibles.
4 Sustituir los fusibles y volver a insertar el

portafusibles.
5 Volver a introducir el enchufe en el panel de

conexiones.
Si, tras sustituirlos, los fusibles vuelven a quemarse, el equipo deberá desconectarse de la red y
deberá informarse al servicio de asistencia técnica.
Manual de usuario
108
Transporte
12 Transporte
¡Peligro!
Existe el riesgo de sufrir daños al levantar el espectrómetro o si éste se cae.
El peso del S2 PICOFOX™ supera los 35 kg. Por este motivo, el
espectrómetro, ya sea embalado o sin embalar, sólo puede ser levantado y
transportado por 2 personas.
¡Atención!
Existe el riesgo de que el equipo sufra daños por golpes, frío y humedad.
El transporte debe realizarse con sumo cuidado. El equipo no debe verse
sometido/expuesto a grandes sacudidas y/o golpes. Durante el transporte y el
almacenamiento, el equipo debe protegerse de la humedad y las temperaturas
inferiores a -10 °C.
¡Atención!
Antes de proceder al transporte del equipo, es preciso retirar todas las
muestras del equipo.
Antes de proceder al transporte del S2 PICOFOXTM, debe bloquearse el seguro de transporte.
S2 PICOFOXTM
109
Eliminación
13 Eliminación
Nota
Todos los componentes gastados del S2 PICOFOX™ deben eliminarse de
forma respetuosa con el medio ambiente o reciclarse.
¡Peligro!
Peligro de envenenamiento por berilio.
El tubo de rayos X y el detector contienen un elemento venenoso: el berilio. La
eliminación de estos componentes debe realizarla únicamente el fabricante.
La eliminación de los componentes del S2 PICOFOX™, a excepción del tubo de rayos X y el

detector, se lleva a cabo junto con la basura especial. Estos dos componentes, el tubo de rayos X y
el detector, contienen un elemento venenoso, el berilio, y por eso deben ser recogidos por el
fabricante.
Si tiene que deshacerse de estos dos componentes, el tubo de rayos X y el detector, envíelos a la
siguiente dirección:
Bruker Nano GmbH

Am Studio 2D
D-12489 Berlin
Alemania
Manual de usuario
110
Volumen de suministro estándar del S2 PICOFOX™
A Volumen de suministro estándar del S2

PICOFOX™
Tabla 33 Volumen de suministro del S2 PICOFOX™
Cantidad Componentes/piezas
1 Espectrómetro del S2 PICOFOX™ (manual o automático)
1 Ordenador portátil, Windows 10, ratón
1 Cable serial
1 Adaptador USB/COM
25 Discos de cuarzo
100 Portamuestras de plexiglás
1 Casete portamuestras (para la versión automática)
1 Casete de lavado
1 Dispositivo de centrado de muestras
25 Contenedores de muestras
Los artículos y las cantidades aquí enumerados pueden variar en función del volumen de
suministro y de los avances técnicos.
S2 PICOFOXTM
111
Piezas de repuesto y accesorios
B Piezas de repuesto y accesorios

¡Peligro!
La sustitución o reparación de componentes electrónicos, del tubo de rayos X,
del detector y de otros componentes del equipo relevantes para la seguridad
únicamente podrá ser realizada por el fabricante o por personal del servicio de
asistencia técnica autorizado. El fabricante declina toda responsabilidad por
aquellos daños atribuibles a una modificación no autorizada del equipo.
Tabla 34 Piezas de repuesto y de desgaste
Nº de Denominación Especificación Número de pedido

orden
Preparación de muestras
1 Discos de cuarzo 25 unid., 30 mm x 3 mm B-A20V09
2 Discos de plexiglás 100 unid., 30 mm x 3 mm B-A20V11
3 Casete portamuestras 25 posiciones B-A20V17
4 Casete de lavado 25 posiciones B-A20V10
5 Dispositivo de centrado de muestras B-A20V15
6 Contenedor de muestras para 1 Juego de 25 unidades B-A20V19

disco
Piezas de repuesto
1 Tubo de rayos X con microenfoque, B-A20R40

objetivo de Mo
2 Ventilador del alojamiento del tubo B-F002348
3 Ventilador de la unidad electrónica B-F002348
4 Ventilador del detector B-F002347
5 Fuente de alimentación B-A20S43
6 Adaptador USB/COM B-F004501
7 Fusible para la conexión a la red 2,5 A T(H)
Los artículos y las cantidades aquí enumerados pueden variar en función del volumen de
suministro y de los avances técnicos.
Manual de usuario
112
Resumen de los documentos aplicables
C Resumen de los documentos aplicables

 Manual de usuario de Spectra.
 Certificado de comprobación del conductor de puesta a tierra.
 Hoja de datos técnicos del tubo de rayos X.
 Certificado de conformidad de la CE.
 Hoja de especificaciones de seguridad del berilio conforme a la Directiva de la UE
91/155/CEE.
 Instrucciones de instalación previa.
 General safety precautions of the S2 PICOFOXTM
S2 PICOFOXTM
113
Efectos biológicos de la radiación de rayos X
D Efectos biológicos de la radiación de rayos X

(Véase también https://www.epa.gov/radiation/radiation-health-effects)
Mecanismos de daño
Los daños a tejidos vivos resultan de la transferencia de energía a átomos y moléculas en la

estructura celular. La radiación ionizante tiene como efecto que átomos o moléculas se ionicen o
exciten. Estas excitaciones o ionizaciones pueden:
 Producir radicales libres.
 Romper enlaces químicos.
 Producir nuevos enlaces químicos y uniones cruzadas entre macromoléculas.
 Dañar moléculas que regulan procesos celulares vitales (como ADN, ARN, proteínas).
La célula puede reparar ciertos niveles de daño celular. A dosis reducidas, tal y como las recibidas
todos los días de radiación de fondo, los daños celulares son reparados rápidamente.
Dosis de radiación más elevados conllevan la muerte celular. A dosis extremadamente elevadas,
las células no pueden ser reemplazadas con la suficiente rapidez y los tejidos dejan de funcionar.
Sensibilidad de tejido
En general, la sensibilidad de radiación de un tejido es:

 proporcional a la tasa de proliferación de sus células
 inversamente proporcional al grade de diferenciación celular
Por ejemplo, los siguientes tejidos y órganos aparecen enumerados del más al menos
radiosensible:
Más sensible:
 Órganos que forman sangre
 Órganos reproductivos
 Piel
 Huesos y dientes
 Músculos
Menos sensible:
 Sistema nervioso
Esto también significa que un embrión en desarrollo es más sensible a la radiación durante las
primeras etapas de diferenciación y un embrión/feto es más sensible a la exposición a la radiación
en el primer trimestre que en trimestres posteriores.
Efectos inmediatos y retardados
Los efectos de la radiación pueden ser clasificados según cuando aparecen.

 Efectos inmediatos: efectos, como malestar por radiación y quemaduras por radiación, que
se pueden observar inmediatamente después de dosis elevadas radiación recibidas en
períodos de tiempo cortos.
Manual de usuario
114
Efectos biológicos de la radiación de rayos X
 Efectos retardados: efectos como inducción de cáncer que pueden aparecer meses o años
después de la exposición.
Efectos retardados de la exposición a radiación
Cáncer
 Estudios de personas expuestas a altas dosis de radiación demuestran que existen el riesgo
de inducción de cáncer asociado con dosis elevadas.
 Los tipos de cáncer específicos asociados a la exposición a radiación incluyen leucemia,
mieloma múltiple, cáncer de pecho, cáncer de pulmón y cáncer de piel.
 Los cánceres inducidos por radiación pueden aparecer tras 10 – 15 años.
Puede existir un riesgo de cáncer también a dosis reducidas.
S2 PICOFOXTM
115
Índice
Índice
Análisis multielemental ................................ 73 Generador de rayos X ................................ 27

Análisis TXRF.............................................. 96 Incinerador de plasma en frío ................. 78
Calentamiento ............................................. 70 Irradiador de rayos X .................................. 27
Cambiador de muestras automático ........... 36 Lavado de gas ............................................ 42
Cambiador de muestras manual ................. 35 Limpieza de los puertamuestras................. 79
Cambio de fusibles .................................... 107 Lugar de emplazamiento ............................ 10
Captador de radiación primaria ............... 14 Mecanismo de posicionamiento ................. 33
Componente X-Netz .................................... 43 Monocromador............................................ 29
Componentes principales ............................ 22 Multilcapa.................................................... 29
Condiciones ambientales ............................ 17 Operador..................................................... 13
Condiciones de instalación ......................... 16 Ordenador de medición .............................. 41
Conexión eléctrica ....................................... 16 Pipetas ....................................................... 74
Corrección Gain .......................................... 71 Placa calefactora ........................................ 77
Cuantificación .............................................. 61 Placas de advertencia ................................ 14
Cuantificación absoluta ............................... 65 Plano de emplazamiento ............................ 16
Cuantificación sin estándar ......................... 65 Portamuestras ............................................ 38
Deconvolución ............................................. 55 Preparación ................................................ 82
Desconexión.............................................. 103 Preparación de muestras líquidas .............. 85
Descripción del producto ............................. 18 Preparación de muestras sólidas ............... 89
Detector de rayos X..................................... 31 Protección contra la radiación .................... 11
Dispositivos de seguridad ........................... 13 Puesta en marcha....................................... 68
Documentos aplicables ............................. 113 Resolución espectroscópica ....................... 50
Ecuación de Bragg ...................................... 30 Sacudidor de muestras ............................... 76
Eliminación ................................................ 110 Sensibilidad ................................................ 99
Espectro de fluorescencia de rayos X......... 48 Sensibilidades elementales relativas.......... 61
Espectro de TXRF ....................................... 52 Software...................................................... 93
Esquema de componentes ......................... 24 Spectra ....................................................... 43
Estándar interno .......................................... 65 Transporte ................................................ 109
Extracción química ...................................... 73 TXRF .......................................................... 59
Factor de calidad ....................................... 56 Unidad electrónica ...................................... 26
Fluorescencia de rayos X ............................ 46 Uso reglamentario ........................................ 8
Fluorescencia de rayos X de energía Versiones del producto ............................... 18
dispersiva ................................................. 46 Volumen de suministro ............................. 111
Fluorescencia de rayos X de reflexión total 57
S2 PICOFOXTM
117

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S2 PICOFOX™

Espectrómetro de TXRF para el análisis de

La reproducción, transmisión o uso de este documento o su contenido no están permitidos

6.2.6 Límites de detección ...................................................................................... 66

El conocimiento de estas instrucciones es indispensable para el manejo del equipo de análisis de

Queda reservada la posibilidad de realizar modificaciones en el producto en aras del progreso

1.2 Indicaciones para el usuario

1.3 Uso reglamentario

Cualquier uso que exceda de lo establecido en dicho capítulo se considerará no reglamentario y

Las siguientes aplicaciones quedan expresamente excluidas de lo que se considerará uso

Asimismo, el uso reglamentario del equipo requiere lo siguiente:

1.4 Garantía y responsabilidad

2.1 Normas de seguridad básicas

2.2 Requisitos de seguridad del lugar de emplazamiento

2.3 Protección contra la radiación

De acuerdo con el Reglamento alemán sobre Rayos X (Röntgenverordnung - RöV), en lo que

En todo momento deberán observarse las siguientes normas de seguridad básicas:

Recomendaciones de la Comisión Internacional sobre Protección Radiológica (International

*) Anuales de la PUBLICACIÓN 103 de la ICRP, Elsevier, 2007

2.4 Protección contra descargas eléctricas

Además, son asimismo de aplicación las siguientes normas de seguridad básicas:

 Está prohibido poner en marcha el equipo si, como consecuencia de un accidente, se ha

2.5 Requisitos que debe cumplir el personal encargado del

2.6 Dispositivos de seguridad

El S2 PICOFOX™ está equipado con los siguientes dispositivos de seguridad:

Tabla 1 Dispositivos de seguridad del S2 PICOFOX™

Nº de Dispositivo de seguridad Función

Indicación de que se ha conectado la tensión de red y el

Carcasa de latón de 5 mm con una perforación de 3 mm para

Fig. 1 Dispositivos de seguridad situados en el panel frontal del S2 PICOFOX™

1 Piloto indicador X-ray ON 3 Interruptor de llave

2.7 Placas de advertencia y de características

1 Panel frontal Nombre del producto

2 Panel frontal Logotipo de la empresa

3 Pared posterior Placa de características del equipo

4 Pared posterior Placa de características del irradiador de rayos X

5 Pared posterior Placa de advertencia de alta tensión (HV) y rayos X

6 Pared posterior Placa de indicaciones del ventilador

Fig. 2 Placas de advertencia y de características del S2 PICOFOX™ (véase la Tabla 2)

3.2 Plano de emplazamiento

Espectrómetro Ordenador de Impresora

Fig. 3 Plano de emplazamiento del S2 PICOFOX™

Fig. 4 Dimensiones y peso del espectrómetro

3.3 Condiciones ambientales

Espacio / Instrumento Requisitos

Temperatura ambiente 24°C, con una variación de temperatura máxima de 1°C / h.

Rango de temperaturas 17 - 29°C.

Humedad relativa del aire 20 - 80 %, sin condensación.

Generación de calor El equipo y sus componentes generan una pérdida de calor de

4 Descripción del producto

Las ventajas del dispositivo son especialmente importantes en el análisis de muestras en

El dispositivo es totalmente independiente de medios refrigerantes, por lo que se puede utilizar no

El S2 PICOFOX™ se puede utilizar, por ejemplo, en los siguientes ámbitos:

4.1 Versiones del producto

La versión automática dispone de un cambiador de muestras para una casete con 25

Tabla 5 Parámetros técnicos del S2 PICOFOX™ manual y automático

Parámetro S2 PICOFOX™ 200 S2 PICOFOX™ 400 S2 PICOFOX™ 800

L x An x Al 590 x 450 x 300 mm3

Tensión 100–240 V ±10 %

Potencia Máx. 150 W

Conexión Enchufe con toma de tierra 1P+N+PE

Electrónica de control y señales

Fabricante Bruker Nano GmbH

Conversor 4096 canales, 12Bit