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¿Qué información se puede obtener de un Espectroscopia de Infrarrojo con

espectrofotómetro infrarrojo? transformada de Fourier (FT-IR)


1. Sirve para identificar materiales Este instrumento fue desarrollado para
desconocidos. sobrepasar las limitaciones encontradas con los
2. Determina la calidad o consistencia de una instrumentos dispersivos. La principal dificultad
muestra. de los elementos dispersivos fue el lento
3. Determina la cantidad de los componentes proceso de escaneo de todas las frecuencias de
de una mezcla. infrarrojo individualmente.

¿Un espectro infrarrojo? representa la huella Un método para medir todas las frecuencias de
digital de un compuesto químico, con los picos infrarrojo simultáneamente más que
de absorción los cuales corresponden a las individualmente se dio cuando se empleó un
frecuencias de vibración de los enlaces aparato óptico conocido como interferómetro.
químicos entre los átomos que hacen al
compuesto químico. El interferómetro produce un único tipo de señal
Debido a que cada material diferente es una el cual tienen todas las frecuencias de infrarrojo
única combinación de átomos, dos compuestos codificadas en este único tipo de señal. La señal
químicos no pueden producir exactamente el puede ser medida muy rápidamente,
mismo espectro infrarrojo. usualmente en el orden de un segundo. Por lo
que el tiempo se redujo a varios segundos en
CLASIFICACION DEL INFRARROJO lugar de varios minutos.
¿La región infrarroja? Esto significa que a través de un interferograma
En el espectro electromagnético se sitúa entre se han medido todas las frecuencias
12500-10 cm1 enmarcada por el espectro simultáneamente. Ya que en el análisis químico
visible y la región de microondas. Se divide en se requiere un espectro de frecuencia (una
tres zonas: gráfica de % de transmitancia para cada
 IR cercano (NIR): 12500-4000 cm3 (800- frecuencia individual) en orden para hacer
2500 nm) identificaciones, las mediciones de la señal en
 IR medio (MIR): 4000-400 cm1 el interferograma no pueden ser interpretada
 IR lejano (FIR): 400-10 cm1 directamente.

Siendo las regiones espectrales del infrarrojo Esto significa que se requiere descodificar las
cercano NIR e infrarrojo medio MIR donde se frecuencias individuales. Esto es llevado a cabo
enmarcan la mayoría de las aplicaciones en el con una técnica matemática conocida como
análisis de alimentos. Las naturalezas de sus Transformada de Fourier FFT. Este cálculo de
absorciones y la instrumentación utilizada son la transformada de Fourier es llevado a cabo por
diferentes en ambas regiones. una computadora para obtener información
espectral.
PROCESO DE ANÁLISIS DE LA MUESTRA Cromatograma: es un elemento de
información acerca de cada una de las especies
La fuente: la energía infrarroja puede ser de la muestra: tiempo de retención o su posición
emitida por: en la fase estacionaria tras un cierto periodo de
a) Fuente de cuerpo negro que son sólidos elución.
inertes que son calentados
eléctricamente hasta temperaturas entre Cromatografía lineal: los picos son
1500 a 2000 K gaussianas simétricas característicos y los
b) Fuente de Nernst que son óxidos de tiempos de retención son independientes de la
tierras raras cantidad de analito inyectado.
c) Globar Nernst: es una fuente útil para la
emisión de radiación infrarrojo de Curva de calibración: Es un elemento de
longitudes de onda más cortas información acerca de cada una de las especies
d) Arco de mercurio de alta presión para el de la muestra: tiempo de retención o su posición
infrarrojo lejano en la fase estacionaria tras un cierto periodo de
elución.
El interferómetro: el has entra al Para la construcción de esta grafica se toma en
interferómetro donde la codificación toma lugar. cuenta:
Una señal de interferograma sale del  Disolución de la solución patrón a
interferómetro. composiciones parecidas a la de la muestra
 Obtención de cromatograma de los patrones
La muestra: El haz pasa por la muestra donde y se hacen gráficas.
es transmitida fuera de la superficie dela
muestra lo que no es absorbido, aquí
frecuencias de energía especificas son
absorbidas que son características únicas de
cada compuesto.

Detector: El haz finalmente pasa al detector


para su medición final. Los detectores usados
están especialmente diseñados para medir
señales de interferirme especiales. Se convierte
la señal de radiación a una señal digital. Cromatografía: permite separar componentes
estrechamente relacionados en mezclas
Computadora: aquí se le calcula la complejas.
transformada de fourier al interferograma y se
obtiene el espectro infrarrojo del compuesto. Esquema de lo que es la fase móvil y la fase
estacionaria.

1. Fase móvil entrando a la


columna cromatografía, 1
la fase móvil pasa a )
través a la fase C
estacionaria. La fase r
móvil un arrancador, o 2
puede ser líquido, gas. m )
a C
2. Fase estacionaria: t r
Inmiscible en la fase o o
móvil fija a una o se una a g m
una superficie sólida. r a
a t
f o
í g
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS Elución: Implica el transporte de una especie a
CROMATÓGRAFOS PARA ANÁLISIS QUÍMICO: través de una columna por la adición
continuada de nueva fase móvil.
 Fase móvil (puede ser gaseosa, liquida o
fluido supercrítico) Eluyente: la introducción de fase móvil
 Fase estacionaria adicional (el eluyente) hace que la fase móvil
 Mecanismo de retención (tipos de que contiene una parte de la muestra avance
equilibrios implicados en la transferencia de por la columna, donde tiene lugar un posterior
los solutos entre las fases). reparto entre las fases móviles y las porciones
 Forma de contacto entre las fases frescas de fase estacionaria.
(columna o superficie plana)
Fase móvil: En todas las separaciones
Cromatografía plana: La fase estacionaria se cromatograficas la muestra se desplaza con
sitúa sobre una placa plana o es un papel. Las una fase móvil que puede ser un gas un líquido
principales técnicas son: o un fluido supercrítico.
 Cromatografía en papel
 Cromatografía en capa fina (TLC) Fase estacionaria: La fase móvil se hace pasar
a través de la fase estacionaria con la que es
Cromatografía en columna: La fase inmiscible, la fase estacionaria se fija a una
estacionaria se sitúa dentro de una columna. columna o a una superficie sólida.
Según el fluido empleado como fase móvil se
distinguen: Tiempo de retención tR: La figura muestra un
 Cromatografía de líquidos cromatograma característico para una muestra
 Cromatografía de gases que contiene un solo analito. El tiempo que
 Cromatografía de fluidos supercríticos transcurre después de la inyección de la
muestra hasta que el pico de concentración del
Cromatografía de gases analito alcanza el detector se denomina tiempo
 Gas solido fase estacionaria sólido: Se usa de retención y se le da el símbolo tR.
una columna empacada con un medio
absorbente de porosidad alta. Tiempo muerto: Es el tiempo en que sale el
pico pequeño que corresponde a una especie
 Gas líquido fase estacionaria es un líquido.
no retenida que generalmente es la fase móvil,
convirtiéndose en el tiempo necesario para que,
por término medio, una molécula de la fase
móvil pase a través de la columna.

Resolución de la columna: La resolución Rs


de una columna constituye
Cromatografía liquida una medida cuantitativa de
En este tipo de cromatografía destaca la su capacidad para separar
cromatografía liquida de alta resolución (HPLC, dos analitos.
del inglés High Performance Liquid
Chromatography), que es la técnica
cromatografía mas empleada en la actualidad. CROMATOGRAFÍAS DE GASES Y LIQUIDA.

Serie eluotropica: Es un rango de sustancias Cromatografía gases es comúnmente usada


de diferentes polaridades que actúan como fase para la separación de analitos volátiles
móvil y que permite observar un mejor (Teb<=400ºC).
desplazamiento sobre una fase estacionaria.
Muestras liquidas son rápidamente
vaporizadas entonces transportadas hacia la
columna por la fase móvil.
¿Porque es importante el análisis
instrumental en a la agroindustria?
En la industria, para el control de la calidad de
materias primas y productos acabados. En el
comercio, los laboratorios certificados aseguran
las especificaciones de calidad. En el terreno
médico, los análisis clínicos facilitan el
diagnóstico de diferentes enfermedades.

¿Qué se entiende por análisis instrumental?


El Análisis Instrumental estudia los diferentes
métodos analíticos, basados en técnicas
instrumentales, que se han venido
desarrollando con el avance de la tecnología,
de acuerdo a las exigencias del medio
académico e investigativo y que actualmente
son imprescindibles para resolver la mayor
parte de los problemas

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