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CODIGO: TCdeV

Protocolo Normalizado de Trabajo - PNT


VIGENCIA: 1 AÑO
VERSIÓN: 01
CONTROLADO: SI NO
LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA ANALÍTICA No 230 COPIA No: 1

Titulación conductimétrica de vinagre


Departamento de Química Página 1 DE 4

OBJETIVO
Titular conductimétricamente un vinagre de venta libre.
ALCANCE

Este documento está dirigido a los estudiantes que estén cursando la asignatura “Laboratorio de
Electroquímica Analítica” del plan de estudios de Química en la Universidad Nacional de Colombia y al
personal externo que esté interesado en titular conductimétricamente un vinagre de origen comercial.

DESCRIPCIÓN

La titulación de un vinagre comercial, compuesto principalmente de ácido acético, se puede llevar a cabo
usando la base fuerte hidróxido de sodio (NaOH) y siguiendo el proceso conductimétricamente. Este PNT
describe los aspectos generales de dicha titulación usando para ello dos electrodos de Pt de
aproximadamente 1 cm² de área y separados entre si 1 cm. Se pueden usar otras geometrías para los
electrodos de Pt, según su disponibilidad. En cuanto a la medida electroquímica, la conductividad se mide
en los potenciostatos Gamry, usando el modo de impedancia a una frecuencia baja (94 Hz) si se usan
disoluciones diluidas (conductancias en el orden de los μS), o frecuencia alta (46,9 kHz) si se usan
disoluciones concentradas (conductancia en el orden de los mS). Si se usa el potenciostato-sistema de
medición eDAQ, se debe usar el isoPod para medir conductividad. El software en cada caso se ajusta de
acuerdo con el manual del instrumento respectivo.

NOTAS DE SEGURIDAD.
● Revise el estado de todas las conexiones eléctricas antes de encender el potenciostato o el sistema
para la medida de la conductividad; por el diseño del sistema en cuestión, es fácil que existan
cables sueltos, o caimanes oxidados. Estos últimos, de ser posible, deben ser cambiados por
caimanes nuevos libres de óxido.
● Al finalizar el trabajo, desconecte los instrumentos de los tomacorrientes (potenciostato y
computadora), pues las oscilaciones de voltaje podrían dañar el sistema, aun cuando éste se
encuentre apagado.

INSTRUMENTOS Y MATERIALES
⚫ Potenciostato Gamry o sistema isoPod eDAQ para medir conductividad.

ELABORÓ (Firma y Fecha): REVISÓ (Firma y Fecha): APROBÓ (Firma y Fecha): VÁLIDO DESDE (Fecha):
Jesús Ágreda. Andrea Sandoval
Febrero 25 de 2024 Febrero 26 de 2024
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Titulación conductimétrica de vinagre


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⚫ Computadora.
⚫ NaOH 0,1 M.
⚫ Biftalato de potasio.
⚫ Vinagre muestra comercial.
⚫ Celdas cónicas para experimentos de electroquímica o vasos de precipitados adecuados, si se
requieren volúmenes grandes.

PROCEDIMIENTO
Calibración de los electrodos para medir la conductividad
1. Lave los electrodos de Pt con abundante agua desionizada y séquelos con una toalla de papel
limpia.
2. En una celda cónica (o un vaso de precipitados adecuado) agregue disolución estándar de KCl de
0,01M y sumerja los electrodos.
3. Inicie el registro de datos y espere hasta obtener una señal estable.
4. Retire los electrodos de Pt de la celda, lávelos bien con agua desionizada y séquelos con una toalla
de papel limpia.
5. Cambie la celda inicial por otra que contenga KCl de 0,1M y sumerja los electrodos de Pt limpios
y secos.
6. Durante el tiempo que los electrodos están fuera de una disolución (circuito abierto) se genera
ruido en la señal. Ajuste la escala de conductancia (eje de ordenadas), de manera tal que el ruido
no afecta la visual de sus señales.
7. Continue el registro de datos hasta obtener una señal constante en el tiempo.
8. Detenga el registro de los datos, guarde los mismos, saque los electrodos y límpielos
cuidadosamente.
9. La figura que se presenta a continuación muestra un registro típico en las condiciones que se
acaban de describir. En este caso, el registro de datos se detuvo entre las dos mediciones.

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Titulación conductimétrica de vinagre


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Estandarización del NaOH 0,1 M

1. Mida la conductividad del agua desionizada.


2. Pese alrededor de 0,1 g de biftalato de potasio (KHP) y disuélvalo en 10 ml de agua desionizada
y directamente en la celda cónica para mediciones electroquímicas.
3. Sumerja los electrodos de Pt en la celda, siguiendo las recomendaciones de la sección anterior e
inicie el registro de los datos.
4. Agregue desde una bureta volúmenes adecuados del NaOH 0,1 M, tal que al final de la titulación
tenga suficientes puntos para elaborar la curva de titulación. Lo anterior implica que usted ha
hecho los cálculos para estimar el volumen equivalente. Recuerde que debe tomar suficientes
puntos luego de llegar al punto equivalente.
5. Luego de cada adición del NaOH debe esperar el tiempo necesario para que la señal sea estable.
Se espera una señal estable en unos 15 segundos. En todo caso, el tiempo depende de cada sistema,
usted debe estar atento y usar su criterio. En lo posible, procure que el tiempo de espera antes de
agregar la siguiente cantidad de NaOH sea igual. Así mismo, se recomienda que los volúmenes
de NaOH agregado sean los mismos, aunque es recomendable agregar volúmenes más pequeños
cerca del punto equivalente.
6. Construya el gráfico correspondiente y determine la concentración del NaOH.

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Titulación de vinagre

1. Consulte la concentración del ácido acético en el vinagre.


2. Tome una alícuota conveniente, tal que gaste 5 ml del NaOH 0,1 M para llegar al punto
equivalente.
3. Repita el procedimiento usado para la estandarización del KHP.
4. Determine la concentración del ácido en el vinagre y repórtela como porcentaje peso a volumen
de ácido acético. Compare su resultado con la etiqueta del producto o con otro valor que pueda
conseguir para la muestra analizada.

Bibliografía
1. Radiometer analytical SAS. Conductivity Theory and Practice.
http://www.tau.ac.il/~chemlaba/Files/Theoryconductivity.pdf. Último acceso febrero 24 de 2024.

ELABORÓ (Firma y Fecha): REVISÓ (Firma y Fecha): APROBÓ (Firma y Fecha): VÁLIDO DESDE (Fecha):
Jesús Ágreda. Andrea Sandoval
Febrero 25 de 2024 Febrero 26 de 2024

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