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CT&F Ciencia, Tecnología y Futuro

ISSN: 0122­5383

ctyf@ecopetrol.com.co
ECOPETROL SA
Colombia

Parra, Martha­Josephine; León, Adam­Yovani; Hoyos, Luis­Javier Separación

de fracciones del residuo de vacío mediante extracción supercrítica CT&F Ciencia,
Tecnología y Futuro, vol. 4, núm. 2, diciembre de 2010, págs. 83­90 ECOPETROL SA

Bucaramanga, Colombia

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=46518585007

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CT&F ­ Ciencia, Tecnología y Futuro ­ Vol. 4 Num. 2 Dec. 2010

SEPARACIÓN DE FRACCIONES
DE RESIDUOS DE VACÍO POR
EXTRACCIÓN SUPERCRÍTICA

Martha­Josefina Parra1*, Adan­Yovani León1* and Luis­Javier Hoyos1

1 Ecopetrol S. A. – Instituto Colombiano del Petróleo (ICP), A.A. 4185 Bucaramanga, Santander, Colombia

correo electrónico: marthajparra@gmail.com adan.leon@ecopetrol.com.co

(Recibido el 17 de febrero de 2010; Aceptado el 30 de noviembre de 2010)

ABSTRACTO

fracciones de residuos mediante la técnica de extracción con fluidos supercríticos a escala piloto. El estudio presente
El Instituto Colombiano
evalúa delde
la eficiencia Petróleo (ICP)
extracción deimplementa una
fracciones de unmetodología para típico
residuo de vacío la separación al vacío
en la refinería de
Barrancabermeja. La prueba de extracción se realizó con n­hexano en condiciones supercríticas de temperatura y
presión de 265ºC en el rango de 450 a 1250 psi, respectivamente. Finalmente, cada una de las fracciones fue
analizada en cuanto a su densidad, viscosidad, contenido de azufre, contenido de residuos de carbono Conradson
(CCR), análisis composicional SARA y metales.

Palabras clave: extracción supercrítica, residuos al vacío, propiedades físicas.

* A quién puede dirigirse la correspondencia

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RESUMEN

fracciones de fondos de vacío mediante la técnica de extracción con fluidos supercríticos a escala
El Instituto Colombiano
piloto. El presentedel Petróleo
estudio (ICP)
evalúa ha implementando
el rendimiento una metodología
de extracción de fraccionesdedeseparación devacío
un fondo de
típico de la refinería de Barrancabermeja. La prueba de extracción se realizó con n­hexano bajo condiciones
supercríticas de temperatura y presión de 265ºC y 450 a 1250 psi, respectivamente. Finalmente, cada una
de las fracciones se les determinó su densidad, viscosidad, contenido de azufre, residuo Carbón Conradson,
análisis composicional SARA y metales.

Palabras clave: extracción supercrítica, fondos de vacio, propiedades físicoquímicas.

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SEPARACIÓN DE FRACCIONES DE RESIDUOS DE VACÍO MEDIANTE EXTRACCIÓN SUPERCRÍTICA
1. INTRODUCCIÓN
Un fluido supercrítico se define como un componente puro que
se encuentra en la región con temperatura y presión mayores o
iguales a las condiciones críticas, Tr ≥ 1,0, Pr ≥ 10, donde los
estados líquido y vapor no son diferenciables. Los fluidos
supercríticos (SF) tienen propiedades similares a la forma líquida
(es decir, densidad) y propiedades similares a la forma gaseosa (es
decir, difusividad, viscosidad y tensión superficial cero). Estas
propiedades varían con los cambios de temperatura y presión, lo
que afecta sustancialmente la transferencia de masa (Han, Yang,
Ke, Mao, & Yan, 1998; Gallego & Cardona, 2004).
El poder disolvente de los fluidos supercríticos depende de su
densidad. Estos fluidos son capaces de disolver sustancias
débilmente volátiles y penetrar fácilmente en matrices sólidas
(propiedades respectivas de los disolventes líquidos tradicionales y
los gases cuando alcanzan valores cercanos a los de un líquido en
condiciones supercríticas). Por lo tanto, los fluidos supercríticos se
consideran disolventes eficaces.
Las ventajas de los fluidos supercríticos comparados con los de
otros disolventes son: bajo consumo de energía, fácil separación
del disolvente y la fracción extraída, alta selectividad y baja
resistencia a la transferencia de masa. La técnica de extracción
supercrítica se inició en el siglo XIX con las investigaciones
realizadas por Hannay y Hogarth (1897) en el estudio de la
solubilidad de sales inorgánicas (KI, KBr y CaCl2) en etanol, metano,
etano y dióxido de carbono supercríticos, Hannay y Hog­arth (1897).
Con la publicación en 1930 de los diagramas vapor­líquido (VLE)
de hidrocarburos a altas presiones, fue posible desarrollar la primera
aplicación industrial del desasfaltado de crudo con solventes en
1943 (Messmore, 1943; Northup & Sloan, 1986).
La técnica de extracción con fluidos supercríticos ha impactado
varios sectores de la industria desde los años 1970 y 1980. Muchos
autores han evaluado el efecto de variaciones de temperatura,
presión, tiempo, flujo y naturaleza del solvente en la extracción de
esencias naturales, como pesticidas a partir de desechos sólidos y
aceites refinados, (Gallego & Cardona, 2004 y Esquivel & Vargas ,
2007).
Subramanian y Hanson (1998) propusieron un método para la
extracción con fluidos supercríticos en arenas petrolíferas utilizando
propano como disolvente. En la misma línea, Masaka, Motonobu y
Tsutomu (1997) y Suoqui, Zhiming,
Chunming, Keng y Chung (2005) aplicaron la técnica adicional
a aceites residuales, con el fin de obtener fracciones libres de
asfaltenos utilizando n­pentano como solvente. S­Li, Sheng­
Sheng, Yun­Hua y Suo­Qi (1984); Tie Yun­Xiang, Tong, & Ren­
An (1997) y Guagua Ren­An (1999) caracterizaron las
fracciones obtenidas de petróleo crudo pesado y residuos de
vacío con Pro Butano y Pentano en condiciones supercríticas.
Swa Dollimore, & Diehl (1985) evaluaron la conversión y las
condiciones de extracción de fracciones ligeras contenidas
en el carbón mediante extracción supercrítica con solventes
como pentano, hexano, heptano, octano y ciclohexa.
Con el constante agotamiento de las reservas de petróleo
ligero, las refinerías se han visto obligadas a repensar su
proceso con nuevas mezclas de alimentación, basadas en
petróleo crudo pesado y que se prevé generarán un alto
aumento de los residuos atmosféricos y de vacío. Sin embargo
para ajustar el proceso de refinación o vacío es fundamental
conocer sus propiedades físicas, ya que esta caracterización
permite aumentar la eficiencia de los procesos de conversión.
Realizar una caracterización amplia y estimar propiedades
fisicoquímicas como densidad, viscosidad y peso molecular,
entre otras, no es fácil ya que obtener cantidades significativas
de estas fracciones implica una tarea complicada con métodos
tradicionales como el método de separación SARA.
Ecopetrol SA en el Instituto Colombiano Petróleo (ICP), ha
construido una unidad piloto de extracción y fraccionamiento
de fluidos supercri con dos propósitos primero, para extraer
cantidades significativas de un gran número de fracciones de
diferente naturaleza a partir de res al vacío para su posterior
caracterización. En segundo lugar, profundizar el
comportamiento de las fracciones más pesadas del petróleo
para mejorar la integración de nuevos y futuros esquemas de re
Aunque existe una variedad de trabajos en el campo de
la extracción supercrítica con solventes parafínicos de panel a
pentano, esta investigación fue seleccionada sobre el
solvente n­hexano, debido a que las condiciones de solubilio
supercrítico en drocarburos de alto peso molecular tienden a
ser mayores, como se indicó. por Swa et al. (1985).
El propósito de este estudio es evaluar la metodología de
extracción supercrítica implementada por Ecop SA, en una
refinería de residuos al vacío típica de Barranc.
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MARTHA­JOSEPHINE VINE, ADAN­YOVANI LION Y LOUIS­XAVIER HOLES
meja utilizando como solvente n­hexano en condiciones de operación de
265ºC en un rango de presión entre 550 y 1250 psi.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Materiales
Residuos de vacío típicos de refinería de Barrancabermeja, y n­
hexano (densidad a 25ºC = 0,655 g/ml, Pc = 436,9 psi, Tc = 234,7°C).
Descripción del proceso de extracción.
La unidad de extracción consta de dos bombas de alta presión para
disolvente y residuo de vacío (2, 6), una columna de extracción (3), un
regulador de presión (4), un recipiente para descomprimir el disolvente y
recoger las muestras a cada presión. condición (5) y un tambor de
solvente para recuperar el solvente (1), como se muestra en la Figura 1.
5. Tambor de destello 4. Válvula de control
3. Supercrítico
1. Tambor de disolvente Columna de extracción
2. Bomba de disolvente
Figura 1 Esquema del proceso de extracción supercrítica.
El proceso comienza calentando y transportando una cantidad de
residuo de vacío (900 gramos) a la columna de extracción supercrítica
(3) con la bomba adecuada (6).
Luego de alcanzar las condiciones operativas de temperatura y presión
definidas a través de una resistencia eléctrica y un regulador de presión
para regular la caída de presión (4), comienza la extracción de las
fracciones del residuo al vacío que son transportadas por el solvente y
conducidas al tambor flash (5).
La fracción se acumula en el tambor flash para su posterior
eliminación. El disolvente se libera por descompresión y se recupera por
condensación mediante un intercambiador de calor. El disolvente
recuperado se almacena nuevamente en el tambor de disolvente (1) y
se reinicia el proceso de recirculación.
Durante todo el proceso hay una continua renovación y recuperación del
disolvente.
Después de extraer durante aproximadamente 90 minutos, se ajustan
otras condiciones operativas y se repite el procedimiento de extracción.
El proceso de extracción finaliza cuando se alcanza el último valor de
presión ajustado o hasta que ya no sea posible guardar restos
significativos de fracciones en el tambor flash. Finalmente, la columna
de extracción supercrítica se despresuriza y se enfría suavemente para
drenar el contenido del residuo y realizar el balance de masa respectivo.
El trabajo anterior se llevó a cabo en dos etapas.
Inicialmente se evaluó la metodología de fraccionamiento de extracción
supercrítica con n­hexano (condiciones de operación: 265ºC y 450 a
1250 psi). En segundo lugar se realizó una caracterización de las
fracciones.
Las fracciones obtenidas en el tambor flash se recogieron en un
matraz Erlenmeyer de vidrio con cabeza de vidrio esmerilado 24/40 y se
purificaron en un destilador rotatorio al vacío.
A continuación se utiliza un flujo de nitrógeno para eliminar los restos del
disolvente. La eficiencia final de los balances de masa se calculó
utilizando las cantidades anteriores.
3. RESULTADOS
Mezclador estático
La caracterización del residuo de vacío y de las fracciones obtenidas
Residuo de vacío
Tambor
se realizó según los métodos ASTM descritos en la Tabla 1.
6. Bomba de
vacío para residuos
Eficiencia del proceso de extracción.
La Tabla 1 reporta un rendimiento de extracción del 82,6% en
comparación con el total de residuo de vacío utilizado en la prueba. Sin
embargo, si consideramos el rendimiento de extracción en relación con
el residuo al vacío sin la fracción de asfaltenos, es posible extraer altos
rendimientos de la fracción de especies de maltenos distribuidas en un
gran número de fracciones.
En la tabla 2 se muestran las cantidades de las fracciones obtenidas.
mediante extracción con fluido supercrítico y fracción SFEF.
A la vista de los resultados, cerca del 92,6 % de las fracciones libres
de asfaltenos del residuo de vacío seleccionado se separaron con n­
hexano al mantener la temperatura del proceso de extracción supercrítica
a 265ºC (lejos de la temperatura de descomposición del residuos de
vacío).
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SEPARACIÓN DE FRACCIONES DE RESIDUOS DE VACÍO MEDIANTE EXTRACCIÓN SUPERCRÍTICA

Comparando los resultados obtenidos por destilación 80

simulada de alta temperatura según ASTM D6352­04 (Figura 2) 70

con los resultados de la técnica de extracción supercrítica se 60

puede decir que la técnica de destilación simulada requiere 50

temperaturas cercanas a los 720°C para recuperar el 67% de 40

ep(
os)%
residuo al vacío, mientras que con la técnica de extracción 30

supercrítica es posible extraer alrededor del 92,6%. 20

10

0
Los resultados muestran que la técnica de extracción 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

supercrítica es una herramienta muy interesante para obtener Temperatura (°C)

altos rendimientos de fracciones profundas a partir de residuos Figura 2 Curva de destilación simulada para residuo vacu a alta
al vacío de diversa naturaleza. En la Figura 3 se ilustra el temperatura con el método ASTM D­6352­04 (2009)
aspecto de las fracciones obtenidas mediante la técnica de extracción supercrítica.
El método de extracción supercrítica con v­ción de
Tabla 1 Caracterización del residuo de vacío. presión a temperatura constante, presenta la ventaja de
obtener una amplia separación de la fractura con cantidades
suficientes que pueden usarse para la caracterización ab.
Propiedad Valor

Azufre, % peso. (ASTM D 4294­10) 1,85

Densidad a 15ºC, g/ml.

1,0115
(ASTM D 4052­09)

CCR, % peso. (ASTM D 4530­07) 8,3

Saturados, % peso. (ASTM D2007­03)

Aromáticos, % peso. (ASTM D2007­03) 19,8

Resinas, % peso. (ASTM D2007­03) 13,46

Asfaltenos, % en peso. (ASTM D2007­03)) 49,98

Níquel, mg/kg. (ICP/MS1) 25,76

Figura 3 Fracciones obtenidas por el método de extracción de
Vanadio, mg/kg. (ICP/MS1) 10,8 gripe supercrítica y fracción SFEF a 265ºC

Níquel, mg/kg 102,1

196,4
La extracción supercrítica se puede ampliar en trabajos
Vanadio, mg/kg
futuros, con el fin de evaluar el desempeño de la extracción
y caracterización de las fracciones obtenidas de crudos de

Tabla 2 Eficiencia de extracción de fracciones a 265ºC

diferente naturaleza, en función de las variables y
condiciones de operación como solvente natural,
temperatura y presión.
Tiempo acumulado, h Presión, psi % peso
La Figura 4, ilustra las propiedades fisicoquímicas de
1,5 550 4,1
las fracciones obtenidas por extracrítico a partir de residuos
3 650 10,0
de vacío típicos de la Refinería de Barrancaber. Los
4,5 750 31,9 resultados indican que a medida que se aumenta la presión
6 850 55,8 para extraer las fracciones a temperatura ambiente
7,5 950 66,6 aumenta la densidad y la viscosidad, w indica que las
9 1050 75,6
fracciones se vuelven más pesadas.

10,5 1150 79,9

Las distribuciones de azufre, CCR, níquel y sodio
12 1250 82,6
indican que la concentración de estos sp aumenta a
Residuo 100,0 medida que las fracciones se vuelven más pesadas. Investig
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MARTHA­JOSEPHINE VINE, ADAN­YOVANI LION Y LOUIS­XAVIER HOLES

15
1,04

13

1,02
11

1 9

7
0,98
m
D(
,dadisn/)erlg

sCiE
,dadiso)cpn v(
5 50°C
80°C
0,96
3 100°C
120°C

0,94 1
550 650 750 850 950 1050 550 650 750 850 950 1050 1150 1250

Presión, (psi) Presión, (psi)

(a) (b)

2,6 64

2,4 56

2,2 48

2 40
nC
RsC%
),o e e(
p

1,8 32
,erfuzA

1,6 24

1,4 dieciséis

1,2 8

0
11
550 650 750 850 950 1050 1150 1250 Residuo
550 650 750 850 950 1050 1150 1250 Residuo

Presión, (psi) Presión, (psi)

(C) (d)

180

150
Níquel
Vanadio

120

90
/ggmk

60

30

0
500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300

corte final

(Es)

Figura 4 Caracterización de las fracciones obtenidas por extracción supercrítica: (a) Densidad, (b) Viscosidad, contenido de azufre (c), (d) contenido de CCR y (e)
Contenido de níquel y vanadio. El residuo (fracciones finales) contiene 377 y 792 mg/kg de níquel y vanadio.
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SEPARACIÓN DE FRACCIONES DE RESIDUOS DE VACÍO MEDIANTE EXTRACCIÓN SUPERCRÍTICA
como Tie­Pan et al. (1997) y Suoqui et al. (2005) encontraron un
comportamiento muy similar de las especies ensayadas en las
fracciones obtenidas de petróleo pesado de diferente naturaleza
mediante procesos de extracción supercrítica con fraccionamiento.
Esto puede indicar que a medida que las fracciones más
grandes se vuelven más pesadas, su complejidad aumenta y
presentan una mayor tendencia a formar estructuras de alto peso
molecular con heteroátomos. Por ejemplo, una de las formas más
comunes de encontrar azufre en estructuras complejas del petróleo
es en grupos funcionales como tioles, sulfuros, disulfuros, tiofenos
y sus derivados. Además existe una alta probabilidad de encontrar
metales como el níquel y el vanadio en las porfirinas conformadas.
(Wauquier, 2004 y Helle, 2005).
Los resultados ilustrados en la Figura 5 indican que la fracción
saturada se concentra en las primeras fracciones y luego comienza
a disminuir su concentración al aumentar la presión a temperatura
constante. El contenido de resina en las fracciones muestra una
tendencia inversa en comparación con la concentración saturada.
Una posible razón de esto es el mayor poder de solvencia del
disolvente. La distribución del contenido aromático tiene una
tendencia con poca variación en el rango del 50 al 55%. Esta
observación está relacionada con el alto contenido aromático de
aproximadamente el 50 % en el residuo de vacío (Tabla 1). El corte
de residuo está compuesto principalmente por asfaltenos y resinas.
El alto contenido de aromáticos y resinas en las fracciones
obtenidas muestra que a medida que las fracciones se hacen más
pesadas su complejidad también aumenta particularmente por el
aporte de policondensados aromáticos.
La técnica de extracción supercrítica es una herramienta de
alto impacto para generar información útil en la caracterización de
fracciones obtenidas de las más pesadas.
100
90
80
70
60
50
ARAS
40
30
20
10
0
550 650 750 850 950 1050
Presión, (psi)
ASFALTENOS RESINAS AROMÁTICAS SATURADOS
Figura 5 Residuos de vacío de distribución SARA
crudo de la naturaleza variable que no era anterior tenía fácil
acceso. La nueva información ayuda a mejorar la comprensión
del comportamiento de la fracción más pesada de los
esquemas de refinación de petróleo crudo.
Con la caracterización básica de la fractura profunda
obtenida del residuo de vacío y con el acompañamiento de
técnicas espectroscópicas de RMN, UV­NIR y reconstrucción
molecular, es posible ajustar la base de los ensayos de crudo
Colombia, y fortalecer los mo de interés incluidos en los
simuladores y Optimi Refinación SA de Ecopetrol.
4. CONCLUSIONES
• La técnica de extracción supercrítica es una herramienta
de impacto para generar información útil en la
caracterización de fracciones obtenidas de crudos más
pesados de naturaleza variable que anteriormente eran
de fácil acceso. El nuevo informe ayuda a ampliar la
comprensión del comportamiento de las fracciones más
pesadas del esquema de refinación de petróleo crudo.
• Bajo las condiciones de operación de temperatura presión
establecidas en esta investigación, es posible recuperar
altos porcentajes de fractio maltenos ligeros que forman
parte del residuo de vacío (clasificados, aromáticos y
resinas).
• La densidad, viscosidad, distribución del azufre, CCR,
indican la posibilidad de obtener fracciones de naturaleza
diferente al petróleo pesado y al vacío bajo las condicione
de operación especificadas.
• El fraccionamiento del residuo al vacío con aumentos
seguros a temperatura constante, permite que las
fracciones se vuelvan más pesadas al aumentar la
viscosidad, el contenido de azufre y el CCR. Por tanto, el
perfil de distribución de heteroátomos, saturados, máticos
y resinas indica que aumenta la complejidad de las
fracciones obtenidas.
1150 Residuo • Metodología desarrollada por el Instituto Cobiano del
Petróleo (ICP), ampliará en el futuro el conocimiento de
la caracterización del crudo base en Colombia.
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MARTHA­JOSEPHINE VINE, ADAN­YOVANI LION Y LOUIS­XAVIER HOLES
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan su agradecimiento al
Instituto Colombiano del Petróleo, ECOPETROL­
ICP, por su apoyo financiero, científico y humano
para la exposición y desarrollo de este trabajo.
REFERENCIAS
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