5.

Describir, al menos, tres maneras en las que podría ocurrir un error sistemático al pesar un
sólido en una balanza analítica y explique ¿cómo podría Ud. evitar dichos errores? (justifique su
respuesta).

Este tipo de errores, al ser propio del instrumento de medición y/o de la técnica desarrollada por
el analista u operador, o incluso, sus capacidades de apreciación.

Las que son intrínsecas a la balanza:

Centrado en el platillo del objeto o sustancia que se desea masar (medir su masa). Pues un
centrado inadecuado resultará en desviaciones del valor real de la masa; las balanzas
analíticas funcionan mediante un sistema de contrapesos físicos, bien sean estándares
(balanzas mecánicas antiguas) o campos electromagnéticos (balanzas electrónicas
contemporáneas). Un centrado inadecuado del objeto o sustancia que deseamos masar,
conllevará a una distribución de fuerzas –en el mecanismo interno de la balanza- distintas
a las consideradas en su diseño, lo cual nos generará una desviación o error de tipo
sistemático.

Calentamiento de la Balanza. Las balanzas electrónicas requieren un tiempo de

estabilización térmica de sus componentes electrónicos, en el cual, también se estabiliza el
flujo de electrones en los componentes (electrónicos) de su mecanismo interno; es bien
sabido que la conductividad eléctrica está íntimamente relacionada con la temperatura del
medio conductor y en consecuencia, una balanza electrónica que no haya alcanzado un
equilibrio adecuado en el flujo eléctrico interno, producirá variaciones en el campo
magnético que hace las veces de contrapeso, así como también en el sistema de detección
de fluctuación de este campo magnético (el cual hace las veces de fiel de la balanza).

El equilibrio térmico externo de la balanza también es muy importante, debido a que

variaciones de temperatura entre la balanza y el medio circundante generarán
condensaciones indeseadas tanto sobre el platillo de la balanza, como en los componentes
electrónicos internos, lo cual genera variaciones en el flujo de corriente en los circuitos
electrónicos internos y en consecuencia se generan desviaciones en el masado (como se
explicó en el párrafo anterior).

Variaciones en la tensión o fluido eléctrico de la red a la que se ha conectado la

alimentación de la balanza. Estas variaciones de tensión son compensadas, hasta cierto
punto, por “amortiguadores” eléctricos incorporados en la construcción del equipo, no
obstante una fluctuación en el fluido eléctrico de la red que esté supere las tolerancias de
diseño del equipo, generará desviaciones en el masado. Esto puede ser mitigado
instalando reguladores en la red de alimentación y sobre todo, haciendo una correcta
conexión a tierra de la instalación eléctrica del laboratorio y en especial, la
correspondiente al cuarto de balanzas.
 La primera vez que se conecta una balanza, requiere el cumplimiento de los
siguientes tiempos de calentamiento:

12 horas para las microbalanzas.

6 horas para las semimicrobalanzas y balanzas analíticas.

3 horas para las balanzas de precisión.

Nivelado de la balanza. Una balanza desnivelada genera modificaciones en las fuerzas

internas y equilibrios del mecanismo interno de la balanza, si este desnivel supera las
tolerancias en el diseño del equipo, sin duda alguna, se generarán desviaciones en el
masado. El desnivel de la balanza suele ocurrir, mayoritariamente, por irregularidades del
mesón de trabajo, pero en ocasiones, también pueden estar originadas por la construcción
de las instalaciones del laboratorio. Cualquier tipo de inestabilidad es interpretada, por el
sistema de detección de la balanza, como una variación en la masa a cuantificar.

Las inherentes al analista y método de análisis desarrollado:

Interferencias de cargas electrostáticas. Estas son parcialmente intrínsecas a la

construcción de la balanza analítica, pero también pueden ser atenuadas o magnificadas
por el desempeño del analista. El agitado de sustancias sólidas, la fricción de los cristales
que componen la sustancia, bien sea durante el transporte o extracción de la sustancia de
su contenedor principal, en especial polvos finos, genera cargas electrostáticas en ellas,
las cuales afectan la interacción de estas sustancias con la balanza en si misma, si bien es
cierto que NUNCA se masa una sustancia en contacto directo con el platillo, pues usamos
un papel de masado y/o un vidrio de reloj, de igual manera, estas cargas se transmiten a
través del contenedor de la sustancia a masar. Las desviaciones en las mediciones se
producen por las fuerzas de atracción o repulsión de las cargas inducidas, cargas opuestas
entre el analito y la balanza generan un efecto de aumento en la masa, en contraparte,
cargas inducidas iguales, producen un efecto de repulsión, que se registra como una
disminución en la masa.

Distractores. Cambios bruscos de iluminación, ruido de fondo, temperatura e incluso,

percepción del flujo de aire, pueden generar distracciones en el operador/analista que
conlleven a un masado incorrecto. En la actualidad, el uso indiscriminado de teléfonos
inteligentes magnifica esta fuente de error. Tanto por la radiación electromagnética que
producen estos aparatos, como por la música, avisos varios y llamados, estos aparatos son
capaces de distraer al analista de un correcto desempeño en la técnica de masado; las
 llamadas entrantes incrementan la emisión de radiofrecuencias del aparato, lo cual podría
interferir en el funcionamiento interno de la microelectrónica de la balanza. Estos efectos
se hacen más evidentes a mayor sensibilidad y precisión del equipo analítico, por lo cual se
recomienda –encarecidamente- descartar el uso de estos aparatos dentro del laboratorio.

Masado de sustancias higroscópicas sin la atención debida. Estas absorben humedad del
ambiente, provocando un incremento de masa en la sustancia. Este efecto se puede
minimizar usando un agente desecador adecuado y minimizar el tiempo de exposición a la
humedad atmosférica, en especial, en el almacenaje de la sustancia higroscópica en
cuestión.

Evaporación de la sustancia a masar. En contraposición al caso anterior, una sustancia muy

volátil también requerirá una técnica de masado más cuidadosa, pues la evaporación de
estas es registrada por la balanza como una disminución en la masa. Nuevamente se pone
en evidencia la importancia del desempeño de una técnica analítica adecuada que tome
en cuenta los equilibrios térmicos de los equipos y las sustancias con las que se está
trabajando.

Masar sustancias con diferencias de temperaturas muy amplias, respecto a la temperatura

del laboratorio. Masar una sustancia muy caliente, o muy fría, generará variaciones en la
masa de esta; al ingresar una sustancia muy caliente en la cámara de masado de la balanza
produce corrientes de aire que generan fuerzas sobre el platillo, a consecuencia de que el
aire caliente, de menor densidad respecto al frío, produce una corriente ascendente que
es registrada por la balanza como una disminución en la masa; por el contrario, masar una
sustancia muy fría produce el efecto contrario, al hacerse más denso el aire en los
alrededores del platillo, se genera una corriente descendiente que se deriva en una fuerza
sobre este que se registra como un incremento en la masa de la sustancia, además, si esta
sustancia está expuesta a una atmósfera muy húmeda, inevitablemente se generará
condensación sobre la superficie de esta, lo cual se evidencia como un incremento en su
masa.

Estas fuentes de error descritas pueden ser atenuadas, de manera general teniendo en cuenta una
correcta estandarización de las condiciones ambientales del laboratorio. Un correcto manejo de
contaminación acústica y lumínica son aspectos determinantes en cuanto al desempeño humano
en términos de facilitar la concentración en el trabajo por tiempos prolongados. En cuanto al
desempeño mecánico de los equipos tenemos que:

Usualmente los laboratorios fijan sus condiciones de aire a:

Temperatura ambiental (15 – 25) °C

Humedad relativa menor al 80%

Sin embargo, es menester remitirse –cuando menos- al manual del fabricante de la

balanza, o mejor aún, a la normativa vigente que describe las condiciones óptimas de
trabajo en el laboratorio analítico; pues como se ha descrito con anterioridad, estas
particularidades potencian o atenúan los errores sistemáticos del procedimiento analítico.

Supongamos el caso en el que en el área de las balanzas se tienen dos tipos de balanzas
diferentes: una balanza analítica y una balanza de precisión y los manuales de los
fabricantes especifican las siguientes condiciones de operación:

Balanza analítica: temperatura de (4 – 35) °C y humedad relativa de (45 – 80) %

Balanza de precisión: temperatura de (10 – 40) °C y humedad relativa de (40- 70) %

¿Cuáles serían las condiciones adecuadas de temperatura y la humedad relativa en el

cuarto de balanzas?

El principio general indica que debe configurar el laboratorio a las condiciones más
estrictas requeridas por los equipos, en este caso los límites serían:

Temperatura: en este caso el límite inferior lo fija la balanza de precisión y límite superior
lo fija la balanza analítica. Por tanto, el rango de temperatura en el cuarto de balanzas
debe ser de (10 - 35) °C.

Humedad relativa: en este caso el límite inferior lo fija la balanza analítica y el límite
superior lo define la balanza de precisión. Por lo tanto, el rango para la humedad relativa
en el cuarto de balanzas debe ser de (45 - 70) %.

En estos parámetros lo fundamental radica en que las condiciones ambientales

permanezcan estables. Algunos modelos de balanzas analíticas disponen de funciones
automáticas para mitigar la deriva térmica, los cuales conviene mantener activos.

Es importante recordar que los resultados de la pesada dependen de la temperatura

(deriva típica: 1-2 ppm/°C). También son afectados por la gravedad propia del lugar en el
que se ha construido el laboratorio, la cual también se puede ver influenciada por los
materiales y técnicas constructivas desarrolladas; estos (finos) efectos, se hacen evidentes
al realizarse calibraciones frente a estándares certificados; si bien es cierto que un analista
promedio carece de mecanismos para mitigar estos efectos, el calibrador certificado o
metrólogo es capaz de configurar la calibración de la balanza de tal manera que compensa
este efecto.

Respecto a la humedad relativa, 40% o menos provoca un aumento significativo de carga

electrostática en todos los elementos no conductores (plástico, vidrio, sustancias en
polvo). Este problema es frecuente en las salas con calefacción (no climatizadas) durante el
invierno.
1. El Calcio de una muestra de 0,984 g de roca Caliza previamente disuelto, fue precipitado como
Oxalato y posteriormente calentado, hasta su transformación en Carbonato de Calcio. El peso de
este compuesto fue de 0,5095 g. Calcular el porcentaje de Calcio presente en la muestra de roca
caliza.

Masa Molecular del Calcio: 40,08 g

Masa Molecular del Carbonato de Calcio: 100,09 g

Caliza: CaCO3 → Ca2+ + CO32-

Ca2+/ CaCO3 : x(g)/ 0,5095 (g) : 40,08(g/mol)/100,09 (g/mol)

Masa de Ca2+ = 0,5095 (g) * 40,08(g/mol)/100,09 (g/mol) = 0,2040 (g) ≈ 0,204 (g)

Porcentaje de Ca2+ en la roca Caliza = 0,2040 (g) * 100/0,984 (g) = 20,73% ≈ 20,7%

2. El Hg en una muestra de 4,085 g fue precipitado con un exceso de H5IO6. El precipitado fue
filtrado y lavado para eliminar el agente precipitante, se secó y se pesó dando como resultado 3,97
(g). Determine el % de H2Cl2 en la muestra.

5Hg2+ + H5IO6 ↔ Hg5(IO6)2 + 10H+

3,97 (g) Hg5(IO6)2 * 1mol Hg5(IO6)2/1448,7517 (g) Hg5(IO6)2 = 2,740290*10-3 mol de Hg5(IO6)2

1 mol de Hg5(IO6)2 es estequiométricamente equivalente a 5 moles de Hg y 1 mol de Hg2Cl2 es

estequiométricamente equivalente a 2 moles de Hg:

masa de Hg2Cl2 = 2,740290*10−3 mol de Hg5(IO6)2 *5 mol de Hg/(1 mol de Hg5(IO6)2 )*1 mol de
Hg2Cl2/(2mol de Hg) ×472,09 g de Hg2Cl2/1mol de Hg2Cl2

masa de Hg2Cl2 = 3,234 g

%Hg2Cl2 = 3,234 g de Hg2Cl2/4,085 g de muestra *100 = 79,17 % ≈79,2 %

4. Se desea determinar la concentración de cloruros en dos muestras de agua de calderas (Dos

calderas), además de todos los cálculos estadísticos necesarios. Para ello se tomó 50 mL de
muestra y se tituló con nitrato de plata, usando como indicador 2 gotas cromato de potasio.
Discuta en base a los resultados obtenidos e indique algunas recomendaciones de ser necesario.

V (mL) agua V(mL) Consumo

Blanco
destilada AgNO3 [AgNO3](N) AgNO3 (eq)
1 50 4,5 0,0141 0,0007
 V(mL) AgNO3 [Cl-]
Muestra 1 V (mL) V (mL) agua V(mL) Consumo [Cl-] Desv. STD +/-
consumidos Promedio
(Caldera 1) Muestra destilaba AgNO3 AgNO3 (eq) (mg/L) (mg/L)
por la muestra (mg/L)
1 50 50 5,0 0,5 0,0071 0,0050
2 50 50 5,2 0,7 0,0099 0,0070 0,0073 0,0021
3 50 50 5,5 1,0 0,0141 0,0100

V(mL) AgNO3 [Cl-]

Muestra 1 V (mL) V (mL) agua V(mL) Consumo [Cl-] Desv. STD +/-
consumidos Promedio
(Caldera 2) Muestra destilaba AgNO3 AgNO3 (eq) (mg/L) (mg/L)
por la muestra (mg/L)
1 50 50 7,0 7,0 0,0987 0,0250
2 50 50 7,1 7,1 0,1001 0,0260 0,0253 0,0005
3 50 50 7,0 7,0 0,0987 0,0250

Consideraciones preliminares:

a. Los cálculos tabulados se han hecho según la metodología descrita en norma mexicana
NMX-AA-073-SCFI-2001, debido a que no fue posible hallar, de manera gratuita, la
norma COVENIN correspondiente.
b. En el enunciado no se especifica si se comprobó la concentración de la solución STD de
AgNO3 con un STD de NaCl, por ello se asume como cierta la concentración de la solución
comercial de STD de [AgNO3]=0,0141 N (eq/L).
c. En el enunciado no se especifica si se han removido o no: bromuros, yoduros, cianuros (los
cuales el análisis percibe como concentración equivalente de cloruros); los sulfuros,
tiosulfatos y sulfitos (que también son especies químicas interferentes) que podrían haber
sido removidas con peróxido de hidrógeno. También se desconoce la [Fe], la cual en
exceso de 10 mg/L, interfiere con el indicador para detectar el punto final; de igual
manera se desconoce la concentración de los iones ortofosfato, la cual por encima de 25
mg/L también interfiere, pues puede precipitar como fosfato de plata.
d. En el enunciado no se especifica si la muestra se tornó altamente coloreada, en caso tal,
hubiere sido menester aplicar a la muestra un tratamiento previo con una suspensión de
hidróxido de aluminio.
e. Es importante destacar que los cloruros son sales que están presentes en la mayoría de las
fuentes de abastecimiento de agua. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso
industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las calderas (que también
son metálicas). La concentración máxima permisible de cloruros es de 250 mg/L según los
parámetros internacionales de calidad del agua vigentes.

Asumiendo que las muestras, de ambas calderas, han tenido un tratamiento previo adecuado
tenemos que:

I. Teniendo en cuenta la manera en la que han sido tabulados y etiquetado los datos en
el enunciado, a primera lectura, da a entender que realizó un Blanco, a partir del agua
destilada disponible en el laboratorio de análisis.
II. Se han analizado sendas muestras provenientes de dos calderas diferentes.
III. Tanto a la Caldera 1, como a la Caldera 2 (nombres auxiliares asignados por quien
escribe) se ha tomado una única muestra de un volumen igual o superior a 150 mL, a
cada una de las calderas, a las cuales se les aplicó por triplicado sendos análisis de
cloruros mediante el método clásico argentométrico.
En este escenario tenemos que: en la Caldera 1 se ha determinado una [Cl-]promedio
+/- Desv.STD de (0,0073 ± 0,0021) mg/L y en la Caldera 2 [Cl-]promedio +/- Desv.STD
de (0,0253 ± 0,0005) mg/L. De tal manera, podemos concluir que la Desv.STD
observada es bastante diferente en cada caso, presentando una diferencia de 4,1
veces una respecto de la otra, por lo cual podemos determinar que hay una diferencia
considerable en la calidad de los resultados obtenidos; siendo los resultados obtenidos
en la Caldera 2 de mayor calidad analítica por observarse una Desv.STD mucho menor
que la observada en la Caldera 1.
Estas diferencias pueden ser atribuidas tanto a la pericia de los analistas, como a la
calidad de los materiales y reactivos empleados en dicho análisis. Un analista con poca
experticia en su accionar, generará una mayor cantidad de errores determinados, los
cuales se evidencian en las diferencias observada en las magnitudes de Desv.STDs
reportadas; estas probablemente han sido originadas por fallos en el empleo del
material analítico (buretas, pipetas, balanza analítica…, etc.) o en la preparación y/o
manipulación química de los estándares y demás sustancias empleadas en el análisis
químico desarrollado. En general, un analista inexperto tendrá un desempeño mucho
menos consistente que un analista experimentado, por lo cual se espera que este
cometa mayor cantidad de inconsistencias durante el desempeño de su trabajo en
cada una de las etapas del análisis, lo cual se evidenciará en variaciones numéricas en
los resultados finales reportados; en contraposición, un analista experimentado al ser
mucho más consistente en la ejecución del método analítico, obtendrá en los
resultados numéricos finales, menores variaciones en los resultados experimentales.
En conclusión, en el análisis correspondiente a la Caldera 1 se ha operado con mucho
menor consistencia que en el análisis correspondiente a la Caldera 2 y por tanto, los
resultados obtenidos en el análisis de la Caldera 1 son de inferior calidad respecto a
los de la Caldera 2.
IV. En un escenario en el que se han tomado tres muestras diferentes a cada una de las
calderas, en momentos distintos, y que los analistas en cuestión poseen la misma
pericia o incluso pudiendo ser hechos por una misma persona, inequívocamente,
concluimos que el agua de la Caldera 1 tiene un comportamiento variable en su
composición, el cual podría ser atribuido a fluctuaciones en la calidad del agua de
alimentación o que han ocurrido sobrecalentamientos y/o fugas de vapor que por
pérdida de agua total en el sistema, enriquecen (en el tiempo) la concentración de
Cloruros; de hecho, si observamos el comportamiento del volumen de titulante
consumido por cada una de las muestras tomadas en la Caldera 1, notamos que este
se incrementa en función de cada una de las muestras tomadas (asumiendo que la
muestra 1 fue tomada antes que la muestra 2 y tres, que la muestra 2 fue tomada en
 un momento posterior a la muestra 1 y previo a la muestra 3, y que la muestra tres
fue la última en ser tomada). Este enriquecimiento relativo de cloruros en el tiempo
de operación de la Caldera 1, sería la fuente principal de la magnitud de Desv.STD
observada en estos análisis.
Bajo este mismo razonamiento, podemos concluir que la Caldera 2 tiene unas
condiciones de operación mucho más estables, tanto desde el punto de vista de la
calidad del agua de alimentación, como del funcionamiento de la caldera en si misma,
sin observarse, desde el punto del análisis químico, mayores variaciones en cuanto al
comportamiento de esta en cuanto compete a reflujos, generación y recuperación de
vapor…, etc.
En síntesis, en el escenario de interpretación propuesto, en el que los incrementos en
la concentración de cloruros observados en la Caldera 1 se han originado por su
operación, entonces, es menester realizar una Extracción o Purga (a esta caldera).

Recomendaciones
A. Aclarar los incisos de las consideraciones preliminares, especialmente los: b, d y e.
B. Hacer una descripción del tipo y condiciones de operación de las calderas a partir de las cuales
se han tomado las muestras.
C. Describir las técnicas y procedimientos ejecutados para la toma, almacenamiento y transporte
de las muestras.
D. Discernir si los análisis fueron ejecutados en el mismo laboratorio.
E. Discernir si los análisis fueron ejecutados por el mismo analista.
F. Discernir si las muestras fueron tomadas en un mismo momento.
G. Discernir si los análisis fueron ejecutados a partir de una muestra única, por triplicado o si se
realizó un único análisis a tres muestras de agua que se tomaron de sendas calderas.
H. En cuanto a la calidad de agua de alimentación, para hacer algún tipo de recomendación, es
necesario cumplir con los incisos anteriormente descritos, además de que se requiere conocer
su fuente, una vez obtenidos estos datos, se podrían hacer recomendaciones respecto a la
necesidad o no de un tratamiento previo al agua de alimentación, así como también el
método más adecuado según las condiciones iniciales y origen de esta (agua de alimentación).

3. Se desea determinar la cantidad de cloruros presentes en dos muestras, para así corroborar si
dichas muestras son idóneas para su uso o consumo, según sea el caso, de acuerdo con los
parámetros establecidos. En el primer caso se desea determinar la cantidad de cloruro en agua de
alimentación de caldera. En el segundo caso se desea determinar el porcentaje de cloruro en
forma de NaCl en una muestra de margarina con sal. Para ello usted deberá plantear los pasos pa
analíticos para así poder realizar los análisis deseados (justifique su respuesta).

Agua de alimentación de caldera.

Justificación
Según las recomendaciones de la Norma Británica BS – 2486, la ABMA (American Boiler
Manufacturing Association), se han preparado las siguientes tablas que muestran los
requerimientos que deberá satisfacer el agua de alimentación y el agua de una caldera para
prevenir incrustaciones y corrosión en calderas de baja presión (hasta 10 bar).

Los cloruros son una de las especies químicas mayoritarias en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado
producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L
se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en
aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.

Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de

plantas.

La determinación de cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras de vapor a nivel

industrial es importante por varias razones:

Corrosión: los cloruros presentes en el agua pueden acelerar la corrosión de los componentes
metálicos de la caldera, como tuberías, intercambiadores de calor y tanques de almacenamiento.
La corrosión puede causar daños costosos y reducir la vida útil de la caldera.

Incrustaciones: los cloruros también pueden contribuir a la formación de incrustaciones en las

superficies internas de la caldera. Estas incrustaciones reducen la eficiencia del intercambio de
calor y pueden obstruir los conductos, lo que disminuye la capacidad de generación de vapor de la
caldera.

Arrastre de sólidos: los cloruros pueden estar asociados con otros sólidos disueltos en el agua.
Durante la generación de vapor, estos sólidos pueden ser arrastrados y depositarse en los equipos
y tuberías, lo que puede causar obstrucciones y reducir la eficiencia del sistema.

Seguridad y calidad del vapor: los altos niveles de cloruros en el agua de alimentación de la caldera
pueden resultar en altos niveles de cloruros en el vapor generado. Esto puede afectar la calidad
del vapor y tener un impacto negativo en los procesos industriales que dependen de la pureza del
vapor, como la producción de alimentos y productos farmacéuticos.

Para determinar los niveles de cloruros en el agua, se pueden emplear diversos métodos analíticos
tales como: titulación, espectrofotometría y cromatografía iónica. Estos métodos permiten medir
con precisión la concentración de cloruros y tomar las medidas necesarias para controlar y
prevenir los problemas asociados con su presencia.

Se propone la determinación de cloruros por un método de valoración con nitrato de plata

utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un
precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al
agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata
puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la
forma del precipitado. En este momento se dará por terminada la valoración.

EQUIPO Y MATERIALES

Equipo

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Potenciómetro para medición de pH

Materiales

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado, o en su
defecto debe estar calibrado.

Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha de 500 mL de

capacidad.

Bureta con certificado o en su defecto debe estar calibrada

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se
especifique otra cosa.

Agua destilada: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min

b) Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 Máx.

c) pH: 5,0 a 8,0.

Nitrato de plata (AgNO3)

Cloruro de sodio (NaCl)

Cromato de potasio (K2CrO4)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]

Amoniaco concentrado (NH3)

Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión 50,0 g de

cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata
hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar
durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para
remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.

Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de

nitrato de plata (ver inciso 5.1) y secar a 100°C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con
precisión 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata (ver inciso 5.1) disolverlos en
aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0,014N.

Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio
a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar
a 1 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso de patrón certificado.

Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de

hidróxido de sodio (ver inciso 5.4) disolver en 1 L de agua.

Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado

y llevar a 1 L.

Suspensión de hidróxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con precisión 125,0 g de sulfato

de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua.
Calentar a 60°C y añadir 55 mL de amoniaco lentamente y agitando. Permitir reposar la disolución
durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas
de agua, mezclando bien y decantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a
amoniaco. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L.

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio.

Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL.

Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis.

El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana.

CONTROL DE CALIDAD

Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC)
formal.

El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de
calidad que verificó los análisis.

- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:

a) Identificación de la muestra.

b) Fecha del análisis.

c) Procedimiento cronológico utilizado.

d) Cantidad de muestra utilizada.

e) Número de muestras de control de calidad analizadas.

f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición.

g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados.

h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en
disquetes o en otros respaldos de información.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el
seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.

Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la
calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

CALIBRACIÓN

Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes:

Material volumétrico.

Balanza analítica.

Potenciómetro

Bureta

PROCEDIMIENTO

Acondicionamiento de la muestra.

Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de
hidróxido de sodio (0,1N) y/o ácido sulfúrico (0,1N).

Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio

(ver inciso 5.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro
cualitativo.

Valoración

A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de

potasio.

Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo,
manteniendo un criterio constante en el punto final.

Titular un blanco con las muestras.

 CÁLCULOS

Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:

Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra

donde:

A son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra.

B son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco.

N es la normalidad del nitrato de plata.

Todos los valores obtenidos de control de calidad deben ser reportados junto con los resultados
del análisis.

Reportar los resultados en Cl mg/L, con la precisión correspondiente.

INTERFERENCIAS

Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.

Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.

El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de

plata.

El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la
valoración.

SEGURIDAD

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo que cada
sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias
debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados se
encuentren a su disposición.

Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas
de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en
este método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el
cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis.
Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método, debe
usar en todo momento equipos de seguridad, tales como: bata de laboratorio, guantes de látex y
lentes de seguridad.

La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana
de extracción. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos reactivos.

MANEJO DE RESIDUOS

Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben
neutralizarse antes de su disposición final.

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y
locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación,
almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.

Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme
lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos.

Determinación de Cloruros en forma de NaCl en una muestra de Margarina con Sal.

Justificación