Analizadores Rayos X

Curso de Capacitación
The world leader in serving science

Analizadores de Rayos X
Capacitación
Sociedad Minera Cerro Verde
Noviembre 2017
Agenda
• Principios Básicos
• Descripción de la Sonda de Medición
• Seguridad: Radiación y LN2
• Muestreo
• Mantenimiento
2
Principios Básicos
RADIACION - RADIOACTIVIDAD
“RADIACIÓN: es la liberación de energía y materia que resulta de

cambios en el átomo.”
Partículas Alpha
Radiación de Partículas Beta
Partículas:
Radiación Nuclear Neutrones
Radiación Rayos Gamma
Electromagnética: Rayos X
Electrónica Radiación Electromagnética : Rayos X
3
Principios Básicos
Interacción entre la radiación y la materiadispersado
Fotón ion
ion excitación
excitación
K K
L Fotón XRF
K-alpha L
M M
Efecto Fotoeléctrico – Fluorescencia de

Dispersión Incoherente - Compton
Rayos X
Dispersión Coherente - Thomson - Rayleigh
Fotón
dispersado
excitation
K
L
M
4
Principios de Rayos X
EXCITACION
Los electrones
permanecen entorno al
núcleo en niveles de
energía denominados K,
L, M, N, etc.
La técnica consiste en
extraer un electrón
mediante una excitación
externa de energía.
Una vez que el electrón
es liberado el átomo
queda inestable, en un
estado excitado.
5
EMISION DE RAYOS X
El hueco de energía vacante
que tiende a ser llenado por
los electrones más cercanos.
Los electrones de los niveles
cercanos deben liberar parte
de su energía para cubrir la
vacante.
Esta energía se libera en
forma de radiación (o
fotones). La cantidad de
energía liberada es igual al
salto o diferencia de energía
entre los niveles.
Esta cantidad de energía es diferente para cada elemento (mineral). Midiendo la energía del fotón es
posible conocer cual mineral lo emitió. Midiendo la cantidad de fotones emitidos permite conocer la
concentración del mineral.
6
EMISION DE RAYOS X
• En elementos pesados,
el electrón desplazado
será el El “salto” de un
electrón del nivel M al L
produce un fotón con
energía Lα.
• Si el salto es de dos
niveles, se produce un
fotón con energía Lβ.
• El salto de un electrón
de 3 niveles de energía
produce un fotón Lγ.
7
Espectro de
Rayos X
8
Principios Básicos
DECAIMIENTO RADIOACTIVO
Alfa 2e
DECAIMIENTO ALFA 2P
2N
Pu 238 U 234 U 234

94 P 92 P 92 P
144 N 142 N 142 N
94 e 94 e 92 e
Rayos Rayos X
Gamma
ULa ULb ULg
238 234
94Pu 92U + 2He4 + rayos gamma
Partícula alfa
elemento hijo
9
Principios Básicos
DECAIMIENTO RADIOACTIVO
Pb
Pu 210 Hg
238 206
163.7 seg
87.7 años
Tl Po
U 210 214 Bi Tl
234 210 206
247,000 años
Th At Bi
Po Pb
230 218 214
210 206
75,400 años
Ra Po Pb 138.38 días
226 218 214
1,600 años
3.824 días 3.1 minutos
Rn
222
10
Principios Básicos
BETA(-) DECAY
C14 N14
6P 7P
8N 7N
14 14 0
6C 7N + -1e + gamma rays
Beta- particle (electron)

BETA(+) DECAY
Ti45 Positron
Sc45
22 P
21 P
23 N
24 N
45 45
22Ti 21Sc + 1e0 + gamma rays
Beta+ particle (positron)
11
Principios Básicos
DECAIMIENTO POR CAPTURA

DE ELECTRON
Cd109 Ag109
47 P
48 P
62 N
61 N
Electron
X Rays
AgKa
AgKb
109 109
48Cd + -1e0 47Ag + rayos gamma
no partículas
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Principios Básicos
ACTIVIDAD
La actividad de una fuente radioactiva es la medida de la cantidad de
átomos que decaen cada segundo.
Unidad inglesa
10
1 Curie = 1 Ci = 37 billones decaimientos/segundo = 3.7 x 10 decay/sec
Unidad Métrica
1 Becquerelio = 1Bq = 1 decaimiento / segundo
Convirtiendo: 1 Ci = 37 GBq
• Regularmente, nuestras fuentes tienen actividades entre 20 mCi y 100
mCi.
• La actividad varía en función del tamaño de la fuente.
• El decaimiento de átomos de diferentes isótopos pueden producir
diferentes tipos y cantidades de radiación.
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Principios Básicos
VIDA MEDIA
Vida Media es el tiempo que toma que la mitad de los átomos de un

material radioactivo decaigan.
Radioisótopo Vida media
# átomos BPolonio-215 0.0018 segundos
N Iridio-172 2.1 segundos
Sodio-24 15 horas
Cadmio-109 1.27 años

N/2
Californio-252 2.6 años
N/4 Hierro-55 2.7 años
N/8
Cobalto-60 5.3 años
tiempo Curium-244 18 años
Vida vida vida
media
Cesio-137 30 años
media media
Plutonio-238 87 años
Americio-241 433 años

La vida media de varios
radioisótopos puede ir de Radio-226 1600 años
microsegundos a billones de años Uranio-238 4.5 billion años
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Principios Básicos
Radio-isótopos Industriales Sellados
• Son pequeños y usados en diferentes ubicaciones geometricas
• La intensidad de los rayos X es normalmente baja y requieren poco blindaje.
• El decaimiento es altamente predecible, por lo que se conoce la actividad en cualquier
momento.
15
Principio de Funcionamiento
Pulpa Excitación
i.e. Fe Cu Zn Pb Radioisótopo
i.e. Pu 238
i.e. 90 mCi
3 billones
emisiones/seg.
Fuente Sonda
Energía Detector Voltaje
Detección
Nivel de energía: Tipo de elemento
Intensidad (cant. de fotones): Con-

centración del elemento
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Principio de Funcionamiento - Calibración
La calibración consiste en obtener y almacenar la

intensidad de fotones (en cuentas por segundo) en el
servidor, y al mismo tiempo obtener una muestra
metalúrgica que es analizada en el laboratorio con el fin
de obtener las concentraciones de cada elemento. Los
resultados del laboratorio se cargan y almacenan en el
servidor WinISA.
Fuente WinISA
Radioactiva SW
Procesamiento Intensidad de
fotones de CALIB.
Energía de Señal
Pulpa cada elemento MODE
del fotón Detector Voltaje
Cuentas
Resultados
Laboratorio
Muestra
Concentraciones
Metalúrgica
17
Con todos los datos listos, se corre en el servidor un

programa de regresión (RARP) que finalmente encuentra
la ecuaciones que relacionan la intensidad de fotones de
cada elemento con su concentración .
WinISA
SW
Ecuaciones
Cuentas >>> Conc.
18
Una vez obtenida la ecuación el analizador esta en

condiciones de medir on-line la concentración de
cada elemento. Típicamente realiza una medición por
minuto.
Ecuaciones
Cuentas >>> Conc.
Fuente
Radioactiva
Procesamiento Cuentas
de cada NORMAL
Energía de Señal
elemento MODE
Pulpa del fotón Detector Voltaje
DCS – PLC - HMI Concentración

de cada elemento
19
Fuente WinISA
Radioactiva SW
Procesamiento Intensidad de
fotones de CALIB.
Energía de Señal
Pulpa cada elemento MODE
del fotón Detector Voltaje
Cuentas
Resultados
Laboratorio
Muestra Ecuaciones
Concentraciones
Metalúrgica Cuentas >>> Conc.
Fuente
Radioactiva
Procesamiento Cuentas
de cada NORMAL
Energía de Señal
elemento MODE
Pulpa del fotón Detector Voltaje
DCS – PLC - HMI Concentración

de cada elemento
20
21
Exactitud
Todos los elementos con número atómico mayor a 20
(arriba del Ca en la tabla periódica).
Rango del Ensaye Error Relativo1

(% del elemento por peso) .
0.05 to 0.2 4%-6%

0.2 to 1.0 3%-5%
1 to 10 2%-4%
10 to 80 1%-2%
1Sólousar como guía; depende del tamaño de partícula,

mineralogía y variaciones de la matriz.
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Principio de Funcionamiento - Estandarización
WinISA
Fuente server
Radioactiva
Cuentas
Procesamiento estándar STANDARD
Energía de Señal de cada MODE
Briqueta del fotón Detector Voltaje elemento
• Mide los elementos presentes en una briqueta patrón.

• Briqueta: pastilla sólida con muestra representativa de la pulpa a medir
y resina epóxica. Es una referencia inalterable del sistema, un patrón.
• Cada analizador tiene su propia briqueta.
• Cada 3 meses: estabilidad.
• Herramienta de mantenimiento, control y detección de fallas.
• Las Cuentas Estándar (Standard Count Rate) también se utilizan como
valor de referencia en las ecuaciones de calibración.
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Principio de Funcionamiento - Estandarización
Fuente
MODO
Cuentas RUN
Procesamiento de Señal
Fotón de
Muestra Detector Voltaje
energía
RAW Counts RAW / STD STD Counts
Fecha 1: RAW Cts. en SCA5 = 250 cps R/S = 250 / 200 = 1.25 Fecha 1: STD Cts. en SCA5 = 200 cps
Fecha 2: RAW Cts. en SCA5 = 240 cps R/S = 240 / 192 = 1.25 Fecha 2: STD Cts. en SCA5 = 192 cps =
= = 0.96 * 250 (misma muestra) = 0.96 * 200 (misma briqueta STD)
Entre la Fecha 1 y Fecha 2 la fuente decayó en 4%.
Fuente Cuentas
STD MODO
Procesamiento de Señal STD
Fotón
Briqueta STD Detector Voltaje
Las Cuentas Estándar son usadas en las mediciones:
Cuentas RAW @ ahora
(Cuentas STD @ ültima estandarización) * ( Factor de Decaimiento desde última estandarización hasta ahora)
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Principio de Funcionamiento - Descripción
Resumen del Principio de Funcionamiento.
Los elementos de la pulpa son excitados con una fuente radioactiva (radioisótopo). Los radioisótopo
mas usados son Pu-238, Cm-244, Fe-55 y Cd-109. Como respuesta, los elementos emiten Rayos X
(fotones) con un nivel de energía que es carácteristico de cado uno. La energía de los fotones es
convertida a voltaje por medio de un detector de Silicio dopado con Litio. La señal de voltaje atraviesa
un Procesamiento de Señal que la convierte en datos que son enviados a un servidor (WinISA server).
Tanto el radioisótopo, el detector y el procesamiento de señal, se encuentran alojado en la sonda de
medición.
Estos datos indican la cantidad de fotones (intensidad) emitida por cada elemento, que tienen una
relación directa con la concentración de ese elemento. En principio no existe una ecuación basada en
principios físicos que pueda predecir la concentración a partir de la intensidad. Para ello se debe calibrar
el analizador.
La calibración consiste en obtener y almacenar la intensidad de fotones (en cuentas por segundo) en el
servidor, y al mismo tiempo obtener una muestra metalúrgica que es analizada en el laboratorio con el
fin de obtener las concentraciones de cada elemento. Los resultados del laboratorio se cargan y
almacenan en el servidor WinISA. Con todos los datos listos, se corre en el servidor un programa de
regresión (RARP) que finalmente encuentra la ecuaciones que relacionan la intensidad de fotones de
cada elemento con su concentración .
Una vez obtenida la ecuación el analizador esta en condiciones de medir on-line la concentración de
cada elemento prescindiendo del laboratorio. Típicamente realiza una medición por minuto.
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Descripción de la Sonda de Medición (Probe)
Cubierta
Montaje de la Sonda de Termo
Termo de
LN2
Preamp. Cubierta
inferior
Ventana Be
Ventana
Mylar
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Cámara Criostática de Nitrógeno Liquido (LN2)
Termo de LN2
Los niveles de energía que enfrenta el detector Si(Li) son muy
Cámara de Vacío bajos. La agitación térmica a temp. ambiente genera ruido en
la medición, para reducirlo el detector debe ser enfriado.
LN2 Container
 El Nitrógeno Liquido reduce la temperatura a -190oC (83oK)
Sensor de Nivel LN2
 Una barra de cobre provee conducción térmica entre el LN2
y el detector
 La cámara de vacío (10-7 atm) mejora la conducción térmica

Barra de Cu y reduce el consumo de LN2 proveyendo aislación térmica al
(dedo frío) contene-dor de LN2
 La ventana de Be provee suficiente resistencia mecánica a
Válvula de Vacío la presión de vacío y baja atenuación a los rayos X que
ingresan. Sin embargo se puede romper fácilmente si se toca.
Si(Li) + FET El Be es toxico. No lo toque!!!
 El sensor de LN2 provee alarmas de nivel.
Ventana de Berilio
 RTD permite medir la temperatura del detector. Si la tempe-
RTD Sensor de Temp. ratura sube, una alarma desconecta el detector.
27
Cámara de Vacío
Barra Cu
válvula
de vacío
28
Montaje de la fuente de radiación
Fuente
Ventana Primaria
Mylar 50 micrones
Detector Ventana Backup

Sonda Soporte
Mylar 25 micrones
Ventana Be Fuente
Cobertura
Inferior
29
El detector está contenido en el

interior de una cubierta especialmente
diseñada para proteger el sistema.
El detector trabaja junto a un
estanque (termo) que almacena
nitrógeno líquido que sirve para enfriar
el detector.
Si el detector no sufre daños, puede
trabajar sin problemas por sobre los
10 años.
30
Blindaje de la fuente radioactiva
31
32
Ventanas de Mylar
Ventana de Respaldo Espesor: 25 micrones.

La ventana de respaldo previene la invasión de
pulpa dentro de la sonda cuando la falla la ventana
primaria. Incluye un sensor de humedad que activa
la Alarma de Ruptura de Ventana.
Ventana Primaria de Mylar Espesor: 50 micrones.

La ventana primaria esta directamente expuesta al flujo
de pulpa. Se requiere una limpieza periódica para evitar
acumulación de sólidos. La ventana es resistente aun en
pulpas abrasivas y puede durar tres meses o mas.
33
Procesamiento de Señal : Preamplificador
Cable
de Bias Pre-amplificador
de señal
Cable de
señal
Cable
de datos
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AM-084 ANALIZADOR DE SEÑAL
Analizador de Señal
SSP
Solid
Slurry Excitation State
Probe Industrial Computer
Signal
Analyzer WinISA SW
X-Rays
ISA - In Stream Analyzer System
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AM-084 ANALIZADOR DE SEÑAL – Procesamiento de señal
MCA - Multi Channel Analyzer
Ajuste de Ganancia &
cuentas
Procesamiento de pulso
Fotón de
Detector Voltaje
energía
externamente
hacia el MCA
WinISA SW
# canal
LTR, SCAs Single Channel Analyzers

SCA1-CPS, SCA2-CPS, SCA3-CPS, Contador
SCA4-CPS, SCA5-CPS, SCA6-CPS, internamente
SCA7-CPS, SCA8-CPS, SCA9-CPS 1 2 9 3 2 6 2 8 0
hacia los
SCAs
LL UL LL UL LL UL
Cuentas Crudas= Valor del contador / LTR
p.ej. 200 cuentas / 0.8 = 250 cuentas crudas
Lower Limit SCA1 Upper Limit SCA2
Single Channel Analyzer
……… SCA9
LTR entre 75% and 85% => deseable

ROI - Region of Interest …..
Estado de Esperando
Procesando el el Cálculo de LTR
LTR entre 65% y 90% => aceptable próximo fotón
Procesamiento fotón entrante
Las cuentas Crudas son expresadas en CPS ocupado libre
(Counts per second) = promedio de CPS tiempo
sobre un período típico de 1min, 5 min o 10 Cálculo
min dead alive
Life Time Ratio = LTR (%) = Tiempo total vivo/Tiempo Total = (% de

36 verde)
Procesamiento de Señal : Procesador Digital
Termo DEWAR COVER
de LN2
LN2 FILLER COLLAR
GASKET
LN2 DEWAR
DXP
Procesamiento
Digital PRE-AMPLIFIER
SOLID STATE DETECTOR

rayos X
LOWER SHROUD ASSEMBLY
SOURCE
BASE PLATE
WINDOW RETAINING BOLTS
DETECTOR RETAINER
WINDOW ASSEMBLY END PLUG
F276-1
37
Descripción de la sonda – Electrónica
Computador WinISA
Ethernet
Controlador LVPS
(con Beckhoff)
+24V supply PSEM
Hardware , RS422 data
uDXP
misc I/O
(como motor agitador,
solenoides para aire,
sensores, interruptores,
Power supply
indicadores, llenado auto-
WRS, RTD
mático de LN2, etc.)
HV bias
Signal
High-High
DETECTOR
LN2 High
SENSORES
Low
38
LVPS
Ventana, Temp
Detector (J7)
DB15 al
controlador
PSEM
(J6)
DXP
Sensor
LN2 (J2)
HV (J11)
Amplifica, procesa, suministra voltajes, soporte de alarmas y

comunicaciones.
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PSEM
• Modulo μDXP
• Circuito convertidor RS-232 a RS422
• Circuito de monitoreo del sistema interno
• Detección de Rotura de Ventana (WRS)
• Conexión al LVPS
• Suministro de potencia de Alto Voltaje
• Reguladores locales para + 3.3 Vdc
LVPS
• Energizado con +24 Vdc desde el gabinete.
• +/- 24 Vdc regulado para el preamplificador
• +12 Vdc para el Alto Voltaje en el PSEM.
• +/- 5.5 Vdc para circuito análogos, I2C y
algunos sensores.
• +5 Vdc digital para μDXP.
• Adicional +5 Vdc aislado para el circuito RS-
422 en el PSEM.
40
41
42
43
Tarjeta uDXP
• Del tamaño de una tarjeta de crédito.
• Tiene 3 procesadores, 2 chips de memoria, y un
acondicionador de señal análoga (ASC, analog signal
conditioner.
44
Arquitectura de la tarjeta MicroDXP.
45
Controlador Beckhoff
Configuración de memoria interna: 16 MB Flash/ 32 MB RAM
Combinación de Ethernet y RS-232
Un DVI y dos interfaces USB
Interfaz de comunicación en serie (2x RS-232, RS-422, RS-485)
Entradas y salidas análogas y digitales.
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Descripción del Sistema
Configuración típica básica
47
48
Seguridad: Principios de Radiación
ATOMO: Esta conformado por un NUCLEO de carga positiva, circundado por ELECTRONES de carga
negativa, logrando así un equilibrio de cargas.
NUCLEO: Esta conformado por PROTONES que aportan la carga positiva y por NEUTRONES que no
tienen carga. La masa de los protones y neutrones es considerable comparada con la de los electrones
cuya masa es despreciable.
FUERZA NUCLEAR: Dado que los protones tienen la misma carga y están muy cerca entre ellos
confinados en el núcleo, tienden a rechazarse muy fuertemente. El equilibrio solo es posible debido a la
existencia de una fuerza nuclear que los mantiene dentro del núcleo.
RADIACION: Cuando los elementos son pesados, la fuerza nuclear es insuficiente para mantener unidos
la gran cantidad de protones y neutrones del núcleo. Por lo tanto, el átomo se vuelve inestable y libera
parte de sus componentes. Al mismo tiempo, como parte del proceso también liberan fotones o rayos que
es energía en forma de radiación electromagnética. Esa liberación de energía y materia se denomina
radiación.
Rayos X: Es liberación de energía en forma de fotones provinientes de la inestabilidad en las capas de
electrones.
Rayos Gamma: Es liberación de energía en forma de fotones provinientes de la inestabilidad del núcleo.
Por ello tienen mucho mas energía que los Rayos X
Partículas Alfa: Es liberación de materia proveniente del núcleo. Esta constituido por protones y dos
neutrones.
Partículas Beta: Es liberación de materia proveniente del núcleo. Esta constituido por un electrón, o sino,
por un positrón.
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Cada tipo de radiación, debido a sus diferentes
características, tienen distintos alcances de
penetración y modos de blindaje.
Asimismo cada tipo de radiación afecta a la salud
humana de diferente manera e intensidad. Por
ejemplo, la radiación alfa es 20 veces mas dañina
que los rayos gamma.
DOSIS es la cantidad de radiación existente y

disponible.
EXPOSICION es la cantidad de radiación recibida.
Minimizar Exposición mediante:

Minimizar TIEMPO de exposición.
Maximizar DISTANCIA
Utilizar BLINDAJE (escudos)
SIEVERT (Sv). Es la unidad para medir la dosis/exposición. Esta unidad compensa los distintos efectos
que provocan las diferentes radiaciones. El resultado es una dosis equivalente que mide el daño
biológico que genera la radiación en organismos vivos.
50
51
Máximos niveles de radiación tolerables
La Comisión Internacional para la Protección contra la Radiación (ICRP) ha determinado los
siguientes límites para la exposición a radiación.
Máxima dosis permitida para el público en general >>>>>>>>> 1000 uSv / año
Máxima dosis permitida para trabajadores de radiación >>>>> 20000 uSv / año
Máximo nivel de radiación permitido en un medidor >>>>>>>>>> 10 uSv / hr @ 1m
500 uSv / hr @ 5 cm
Otros ejemplos de referencia:
2500 uSv / año
Natural Background (rayos cósmicos, rocas, materiales, etc.) >>>>
. .0.3 uSv / hr
Arena de Playa >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>> 0.2 uSv / hr
Placa Medica Rayos X >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>> 2000 uSv / placa
Nuestras Sondas de Medición:

Sonda Pu-238 100mCi sin bloqueo >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>> 20 uSv / hr @ 1m
Sonda Cd-109 200mCi con bloqueo de briqueta >>>>>>>>>>>> 3 uSv / hr @ 50cm
Sonda Pu-238 200mCi con bloqueo de escudo >>>>>>>>>>>>>> 29 uSv / hr @ 5 cm

0.5 uSv / hr @ 1 m
52
Fuentes naturales:
• Radiación cósmica:
• En el ecuador a nivel del mar: 0.35 mSv/año (35 mrem/año)
• A latitud 50°: 0.5 mSv(50 mrem)/año.
• A 2000 msnm : 1 mSv/año; a 5000 msnm: 3 mSv/año
• Viaje aéreo trasatlántico: 0.05 mSv
• Ciertos elementos radiactivos presentes en cualquier mineral: uranio,
torio y potasio 40 (40K), entre 0.3 y 1.0 mSv/ año.
• Radón: gas radiactivo producido por el decaimiento del uranio, 0.3
mSv/año,
Fuentes artificiales: reactores nucleares, fuentes radiactivas y equipos

médicos e industriales con radiación.
Ejemplos:
• Radiografía de tórax: 0.2 mSv en aproximadamente un segundo.
• Radiografía dental, 10 mSv, pero en una región muy localizada del
cuerpo.
53
54
Mapas de Radiación de algunas Sondas
55
56
Seguridad: Nitrógeno Liquido
• LN2 es extremadamente frío. El punto de ebullición a presión atmosférica es

de -190oC
–
• LN2 se usa para mantener el detector a baja temperatura, reduciendo así el
ruido eléctrico y aumentando su sensibilidad a los bajos niveles de energía de
los rayos X
• El vapor de LN2 no es toxico pero desplaza al aire. Utilice lugares ventilados y
nunca se debe transportar en la cabina de su vehículo. No almacene ningún
contenedor de LN2 en lugares confinados.
Elementos de Seguridad Personal para manejo de LN2

• Mascara facial
• Guantes largos y gruesos
• Calzado cerrado
• Camisa de mangas largas
• Pantalones largos
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Seguridad: Nitrógeno Liquido
Procedimiento de llenado
• Transfiera el LN2 desde el cilindro FLE de almacenaje al
termo transportable de 10 o 20 litros.
• Asegure que el área este bien ventilada.
• Antes de llenar el termo de la sonda, debido al riesgo de
derrame, verifique la ausencia de personas por debajo del
su piso.
• Vierta gentilmente al comienzo para minimizar posibles
derrames y salpicaduras.
• Cuando el termo está vacio por algun tiempo, se generará
mucho mas vapor que para el caso en que ya contenga
algo de LN2.
• Para medir el nivel de liquido use una varilla solida, nunca
use una varilla hueca o tubo.
• La capacidad del termo de la Sonda es de 10 litros
• El consumo típico es de 1 litro por día. Si el consumo sube
a mas de 2 litros por día, puede que el termo haya perdido
su presión de vacío.
• Rellene el termo de la sonda dos veces por semana.
58
Muestreo: Cajón de Análisis
CAJON DE ANALISIS: Su función es presentar una
Agitador
muestra representativa de la pulpa a la sonda, en óptimas
Sonda
condiciones para ser medida.
Flujo de
SECCION DE ENTRADA: Disminuye la velocidad del flujo. entrada
Permite ingresar desde distintas direcciones.
SECCION DE DESAIREACION: Las burbujas provocan Sección de
mediciones erróneas. Esta sección elimina el aire de la entrada
Muestreador
Muestrea
muestra mediante un pasaje inferior de flujo. La burbujas
automático
dor
suben y colapsan en la superficie. Se pueden agregar
Sección de
rociadores.
Desaireación
SECCION DE ANALISIS: Es la zona de medición donde se
Sección de
aloja la sonda. Para evitar la segregación y sedimentación
Análisis
esta sección tiene un agitador que asegura una mezcla
homogénea. Sección de
Salida
SECCION DE SALIDA: Aquí es donde la pulpa medida vuelve al sistema de
planta. Parte del flujo de salida pasa a una sub-sección de muestreo a través
de cuchillos cortadores.
CUCHILLOS CORTADORES: Capturan parte del flujo de salida que ya fue
medido, asegurando su representatividad (típicamente 5% o mas). Su forma,
cantidad, posición y espaciado, evitan la segregación y bias del muestreo.
Son de poliuretano para minimizar su desgaste.
El flujo así capturado queda acondicionado Cuchillo

Cortador
para la acción del muestreador automático.
59
Muestreo: Muestreador Automático
MUESTREADOR AUTOMATICO: Aquí es
donde se realiza el corte de muestra a una
velocidad constante en ambos sentidos.
Esto minimiza el error de extracción de la
muestra.
Consta de un motor de corriente continua
que impulsa un cortador transversal móvil
en ambos sentidos. Finalmente la muestra
sale a través de una manguera flexible.
Es posible variar la velocidad y frecuencia
de corte.
others are polarity optional
F123
60
Muestreo: Características del Cajón de Análisis
Las características mas salientes del Para su correcto funcionamiento se debe

Cajón de Análisis son: tomar los siguientes recaudos:
• Toma todo el flujo entrante • Evitar el ingreso de espuma desde la
permanentemente. No se permuta sección de desaireación a la de análisis.
entre diferentes flujos, evitando Activar los rociadores si es necesario.
tiempos de desplazamiento en
• Evitar una agitación pobre, ya que
tuberías y contaminación entre flujos.
producirá sedimentación en la sección de
• Minimiza los errores de muestreo análisis.
evitando segregación, aireación, bias
• Evitar una agitación excesiva, ya que
de muestreo, error de extracción y
producirá vortex ingresando aire a la
asegurando homogeneidad y
sección de análisis. Las turbulencias
representatividad.
afectan la función de los cuchillos
• No tiene bombas ni partes móviles, cortadores.
brindando confiabilidad y durabilidad.
• Limpiar para evitar la acumulación de
• Es claramente visible, abierto y no material, especialmente en la zona de
se tapona. Facilita la evaluación de su cortadores. Engrasar el riel del
funcionamiento y limpieza. muestreador automático.
61
Sistemas de Muestreo Metalúrgico
Muestreadores Tradicionales
Cortador tradicional Muestreador Tipo Vezin
62
Teoria de Muestreo – Errores
Errores de Muestreo Corta Flujo SamStat
1. Error de Ponderación WE B A
2. Error de Integración IE1 B A
3. Error Periódico IE2 B A
4. Error Fundamental FE A A
5. Error de Segregación GE A B
6. Error de Delimitación DE B A
7. Error de Extracción EE B A
8. Error de Preparación PE1 C A
9. Error de Preparación PE2 C B
10. Error de Preparación PE3 C A
A = Error mínimo; B = Error mayor; C = Error máximo
63
Muestreo: Múltiples etapas de análisis
MUESTRA REPRESENTATIVA: Para lograr una muestra representativa la reducción de
flujo debe ser entre el 1 y 50%. Nuestros cajones de análisis muestrean como mínimo un
5% del flujo entrante y hay disponibles diferentes capacidades. Pero para grandes flujos,
un cajón no es suficiente y hay que agregar etapas adicionales de reducción de flujo.
MULTIPLES ETAPAS: Un cajón de análisis tiene dos etapas de reducción: una en los
cuchillos cortadores y otra en el muestreador automático. Es posible agregar hasta dos
etapas de reducción adicional. Los cajones adicionales pueden acoplarse directamente
sin tuberías de conexión.
Hoist Controller
Process
Stream Inlet
First Stage
of Sampling Analyser (MEP) Mo unted
on Pneumatic Hoist
Second Stage
of Sampling
Third Stage
of Sampling
(Metallurgical Sampler)
64
SamStat Cumple la Teoría de Muestreo
• Varias etapas para

reducir el flujo a un
caudal menor pero
representativo,
fácilmente manejable.
• Cada etapa cumple la
Teoría de Muestreo y
reduce el caudal en
un factor de 20
65
SamStat – Teoría de Muestreo
• El flujo primario ingresa al SamSat y va hacia abajo debido al
primer bafle
• La apertura inferior es bastante pequeña y el flujo
obtiene aceleración y pasa a la siguiente etapa.
• La alta turbulencia creada por el aumento
de velocidad de flujo homogeneiza la
suspensión. El bafle de la segunda
sección dirige el flujo hacia arriba.
• El flujo pasa sobre el vertedero y
llega a los cortadores.
66
• Los cuchillos cortadores son

distribuidos equitativamente a
lo ancho del muestreador
para tener la misma área de
influencia y minimizar los
errores de agrupamiento y
segregación.
67
• Cada cortador recoge toda la

altura del flujo para asegurar
la distribución vertical
equitativa de la cantidad
muestreada
68
• La última etapa trabaja de la misma

manera que la etapa previa.
• Para flujos mayores a

20.000m3 se pueden
necesitar etapas adicionales.
69
• Un pequeño muestreador
metalúrgico puede ser
usado en la última etapa
para producir una muestra
compositada
70
Muestreo: Muestreadores primarios
MUESTREADORES PRIMARIOS: Cuando la instalación de cajones de análisis adicionales no es
posible o práctico de instalar, otros tipos de muestreadores se pueden usar para las etapas primarias.
Estos muestreadores se instalan en la tubería de interés.
MUESTREADOR DE PRESION: MUESTREADOR POR GRAVEDAD:

Normalmente se instalan después de la Se instalan en tuberías horizontales
descarga de una bomba. Se instalan llenas de pulpa. Poseen un cortador
verticalmente y poseen un nozzle de vertical de muestreo.
muestreo.
Sampled
Flow
Main
Main Flow
Flow
Sampled
Flow
71
AnStat: Descripción del Sistema
AnStat = Analisys & Sampling Station = Estación de Análisis y Muestreo
Funcionalidad: Medición y muestreo de un flujo
Consta de:
• Un cajón de análisis
• Sonda de medición
• Elevador
• Controlador
Modos de Funcionamiento:
On-Line: El analizador toma
mediciones normalmente
Calibration: El analizador toma
mediciones de calibración y una
muestra para el laboratorio.
Opcional: Etapas de
Estandarización: El analizador muestreo adicionales
toma mediciones de referencia
con la briqueta colocada en la
sonda.
72
73
Exterior del
Controlador
Interruptor Principal
Falla del Agitador
Ruptura de Ventana Lámpara de alarma
Lámpara de alarma
Falla de Aire
Lámpara de alarma
Lámpara ON/OFF
Reset: presione para resetear fallas Modo Standard:

presione para activar
Elevador: presione para levantar el

elevador Modo Calibración:
Agitador: Interruptor ON/OFF
Modo On-Line:
Cortador: se ilumina durante
cada corte de muestreo
Stop: presione para

Selector de Muestreo: detener el agitador.
OFF AUTO CUT
74
Gabinete de Control - Interior
Interruptor Principal Transformador
Protección del Fuente de 24Volts

variador
Interruptor 110Volts
Protección del
transformador
Modo Calibración:
Modulo e alimentación
Convertidor de
al muestreador
medios
PLC Easy (control

Variador de velocidad muestreador)
Caja empalmes fibra

óptica
75
Elevador - Tablero de control neumático
76
ELEVADOR - ESTRUCTURA
Tapa superior
Pestillo de seguridad
Estructura del elevador
Pistón principal
Columna fija
77
AnStat: Operación
Main Isolator &
Circuit Breaker
Operación del Agitador
EARTH
A1
24 V DC
A2
1 2 4 5 6
1 L1 3 L2 5 L3 13 NO
115V 135 V
115V 3
77329
-16 10
Primary 50/60 Hz
2 T1 4 T2 6 T3 14 NO
0 400 460 525 590 69 0
REF 12345
Breaker (Protects Isolation
+2 4V 0 V 0V I1 I2 I3 I4 I5 I6 I7 I8 I9 I10 I11 I12
DCON
VMON
IMON
GND
PAR/
REV
Arranque: Girar el interruptor
AM787
+ 24 Vg 0V 0V Q1 Q 2 Q3 Q4 Q5 Q6 Q 7 Q8
L2 E L1
AC E
a la posición ON.
24V 0V 1 2 1 2 1 2 1 2 0V 0V 24V 24V
1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5
+ + 3 4 3 4 3 4 3 4 0V 0V 24V 24V
2 6 2 6 2 6 2 6 2 6 2 6
_ _
5 6 5 6 5 6 5 6 0V 0V 24V 24V
3 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3 7
PE PE 7 8 7 8 7 8 7 8 0V 0V 24V 24V
4 8 4 8 4 8 4 8 4 8 4 8
RU N %
PR G
Hz
ENT
R UN STOP
VF-S11
14 14 A 1+
13+ 13+ A2-
I1
I2
24
V..
24 24
O1
35
N1
N1
V.. V..
33
41
64
1
A2- A2- 11
BB BB 14
A1+ A 1+ 12
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Velocidad: Girar la perilla del VSD para bajar o

subir la velocidad de agitación. El display indica
la frecuencia en Hz del motor.
Si se detecta sedimentación excesiva en la
sección de análisis la velocidad es baja.
Parada rápida: Si se observa vortex en esa sección, la velocidad

Presionar el botón rojo. es alta. También es alta si se observa turbulencia
excesiva en los cuchillos cortadores.
78
AnStat: Operación
Configuración de los parámetros del

variador Allen Bradley
Nota: Si el programa VSD esta bloqueado,

restablezca el parámetro A101 en 0 y luego edite
otros parámetros.
79
AnStat: Operación
Operación del Muestreador

Se enciende durante cada corte
Turno (Shift): Para

tomar muestras
representativas de un Calibración: Para
turno de operadores: tomar muestras de
Girar el selector a calibración Girar el
AUTO. selector a AUTO.
El analizador debe Luego presionar
estar en Modo On-Line calibración.
La frecuencia y La frecuencia y
duración de cortes se duración de cortes
configura en WinISA se configura en
PC WinISA PC
Manual: Para tomar muestras manualmente: Girar el selector a CUT.

El muestreador realizara un corte y el selector vuelve a la posición AUTO por si mismo.
80
AnStat Dual: Descripción
Funcionalidad: Medición y muestreo de dos flujos
Consta de:
• Dos cajones de análisis
• Elevador
• Controlador
On-Line: El analizador toma
mediciones normalmente
Calibración: El analizador
toma mediciones de calibración
y una muestra para el
laboratorio.
Standard: El analizador toma
mediciones de referencia con la
briqueta colocada en la sonda.
81
El elevador mueve automáticamente Mediante dos cilindros neumáticos
la sonda, permutándola entre dos y un juego de palancas se logra
cajones de análisis un movimiento ascendente/
descendente y otro
de rotación.
MEP Probe Assembly
F215
82
Exterior del
Controlador
Interruptor Principal
Falla del Agitador 1: Lámpara de alarma
Ruptura de Ventana Lámpara de alarma Falla del Agitador 2: Lámpara de alarma
Lámpara ON/OFF Falla de Aire: Lámpara de alarma
Reset: presione para resetear fallas Drenaje: presione para activar

Elevador: presione para levantar el elevador Modo On-Line: presione para activar
Modo Calibración - 1: presione para activar
Modo Standard: presione para activar
Modo Calibración - 2: presione para activar
Modo On-Line 2: presione para activar
Modo On-Line 1: presione para activar
Agitador 1: Interruptor ON/OFF Cortador 2: se ilumina en cada corte

Agitador 2: Interruptor ON/OFF Cortador 1: se ilumina en cada corte
Selector de Muestreo 1: Stop: presione para detener agitadores.
OFF AUTO CUT
Selector de Muestreo 2:
OFF AUTO CUT
83
84
85
Válvula de descarga
86
MSA: Descripción del Sistema
MSA = Multi-Stream Analizer = Analizador Multi Flujos
Funcionalidad: Medición y muestreo de varios flujos
Consta de:
• Varios cajones de análisis
• Marco con carro y elevador
• Dos controladores
On-Line: El analizador toma mediciones
normalmente
Calibración: El analizador toma
mediciones de calibración y una muestra
para el laboratorio.
Estandarización: El analizador toma
mediciones de referencia con la briqueta
colocada en la sonda.
87
88
El MSA puede tener desde 3 a 12 cajones de

Sonda análisis. Se mide secuencialmente durante
1minuto en cada zona (típicamente)
En un MSA de 6 flujos el ciclo tarda 7 minutos.
El la figura se muestran cajones de 300mm de
Sección ancho con capacidad de 12 m3/hr. Hay opciones
Análisis de 400, 500 y 600 mm para manejar mayores
flujos
Vista Frontal Vista Trasera
89
Para mover la sonda entre cajones de análisis el MSA consta de:
Elevador: para sumergir la sonda y sacarla

Traba de Aire de
Cilindro Panel seguridad Reserva.
Neumático Sonda (Latch)
Neumático
Elevador Ruedas
Elevador
de guía
sin Sonda
90
91
Para mover la sonda entre cajones de análisis el MSA consta de:
Carro: para transportar el elevador de un cajón a otro.
Cable umbilical. Cable flexible de conexión al elevador-carro. Rueda de

Tracción
acoplada
a caja
reductora-
Ruedas Motor y
de guía VSD
Riel Superior
Sensores de Proximidad para detectar la posición de cada

cajón y el final de carrera. Rociador de Limpieza de Sonda.
Evita contaminación entre cajones
92
93
94
Controles del Operador: Panel Frontal Interfaz de Operador
Gabinete L Gabinete M
Interruptor
Principal
Botón
Estandarización
Botón Raise: Subir Interruptor de

el Elevador (Cambio Emergencia
de Ventana) Selector
Agitador:
Interruptor de
Botón Park: Lleva ON/OFF Muestreo
el elevador al lugar
de servicio (Llenar Se repite en
con LN2) cada cajón
95
• Operator Interface Panel (OI)
Teclas de Función
No requiere password
Password 416
Password 417
Password 418
96
<StatsDsp> ‘Auto RunMde WndOK AirOK Rdy123456789ABC’

Man/Auto
GdOpen/RunMde/EMStop
WndRpt/WndOK
AirFl/AirOK
"PositionTestReq". "PositionTesting". Rdy123456789ABC’
Si ocurre un error,se muestra el mensaje correspondiente:
‘ErrRaisingPrb x’,’RevLsNotFound x’,’StuckAtLstZne x’, ‘ZoneNotFound
’,’ZnePositionErrx’,’FailedToLower x’, ‘InvalidZneRqstx’ (R=Reverse Limit Switch, F=Forward
Limit Switch, P=Park limit switch, A=zone10, B=zone11 and C=zone12).
“Parked, Latched”.
97
<ZoneMask> 'Zones 123456______ Samplers 123456______' lo cual implica que las zonas y
muestreadores del 1 al 6 están instalados. Se ingresa el número en formato hexadecimal.
Typical zone mask numbers are:
17==> Flujos 1,2,3 & 4 instalados
77==> Flujos 1 al 6 instalados
7777==> Flujos 1 al 12 instalados
37==> Flujos 1,2,3,4 & 5 instalados
El RLC DEBE realizar una prueba de posición (position test) si se hacen cambios. Esta prueba
se hace normalmente cuando se energiza el MSA.
98
Interior Gabinete L
Selector de
Velocidad de Transformador Módulos de
Cortadores Alimentación de
Muestreadores
(total 6)
Interruptor
Principal
Agitadores: Llaves VSD: Motor del carro

Térmicas (total 6)
99
Interior Gabinete L
Selector de
Módulos de Alimentación de
Velocidad de
Muestreadores (total 6)
Cortadores
Interruptor
Principal
Agitadores: Llaves Térmicas (total 6) Transformador VSD: Motor del carro
100
Interior Gabinete M
Controlador RLC (Remote Logic Controller). Controla: el movimiento del

elevador y carro; los muestreadores automáticos; los agitadores; las
interfaces con el operador; protecciones y sensores. NOTA: la secuencia de
visita a los cajones y su duración es controlada por el servidor WinISA.
Fuente
24 VCC
Controlador Beckhoff:
Envía al server las
mediciones realizadas por
la Sonda-DXP. Administra el
sensado y alarma de
Ruptura de Ventana.
Sensores del nivel de LN2.
Mantiene comunicación con
el server y RLC
Interfaces I/O Entrada / Salida Reserva de Energía
101
Interior Gabinete M
Reserva de Energía Controlador RLC Controlador Beckhoff
Fuente
24 VCC
Interfaces I/O Entrada / Salida
102
MSA: Operación
Operación del Muestreador Velocidad del Cortador:
Se selecciona y es la
misma para todos los
muestreadores. Hay 5
Turno (Shift): Para velocidades
tomar muestras
representativas de un
turno de operadores: Calibración: Para
Girar el selector a AUTO. tomar muestras de
calibración Girar el
Seleccionar el selector a AUTO.
muestreador y ponerlo
en modo “Shift” y definir Seleccionar el
la frecuencia de corte muestreador y
ponerlo en modo
“Calibration” y.
La frecuencia y
duración de cortes se
configura en servidor
WinISA
Manual: Para tomar muestras manualmente: Girar el selector a CUT.

El muestreador realizara un corte y el selector vuelve a la posición AUTO por si mismo.
103
MSA: Operación
Acceso: Cuando el operador ingresa al

área de servicio y abre esta puerta.
Se activa un sensor en la puerta que

detiene todos los movimientos del MSA.
Debido a que los agitadores se detienen se

corre el riesgo de un taponamiento en los
cajones de análisis.
Por ello el operador debe pulsar el botón
Override que se encuentra en el interior. Con
ello arrancaran los agitadores solamente.
104
Mantenimiento
Limpieza y cambio de ventana
105
Mantenimiento
106
Mantenimiento
Cambio de ventana de mylar
58275 Brass
Screws M3 x 8
Para verificar la buena operación del
circuito detector de ventana rota, debe
medir con un multímetro (en diodo) los
24373 Backup
puntos indicados, en sentido directo e
Window Ring inverso, y debería obtener circuito
abierto en un sentido y una lectura de
1,2V aprox. en el otro sentido.
34051 Sealing Ring
43753 Primary Window

If warranted, re-lubricate 50 µm Mylar (or other)
2 threads with anti-seize
compound (55038
Molybond or equivalent) 67821 O-ring
(smear lightly with
petroleum jelly)
43314 Brass Spigot
67846 O-ring
23447 Body
F176
(Stainless Steel)
107
108
Mantenimiento – Ventana de backup
109
Mantenimiento
Prueba del circuito de ventana
110
Mantenimiento – Altura de la sonda
4 mm
111
112
113
114
Mantenimiento – Tarjeta uDXP
El interruptor debe estar en la posición izquierda (Reset-Type)
Limpiar el conector sucio

al reverso de la tarjeta con
alcohol isopropílico
115
Mantenimiento - Tarjeta uDXP
N° de Parte: 46772 DXP card after QC.

Official released firmware loaded
Si el capacitor CS2 está sucio,

debe ser limpiado con alcohol
isopropílico.
116
Interferencia entre las tarjetas uDXP y LVPS
117
118
119
120
Mantenimiento – Cambio de tarjeta Compact Flash
Presione el botón para Retire la la tarjeta de la Para insertar, empuje la

remover la tarjeta. bahía (slot). tarjeta en la bahía.
Alternativa, no oficial,
Oficial (no industrial 50 °C).
(tipo industrial: (cámaras de fotos)
70 °C )
121
Mantenimiento
Procedimiento de Estandarización
Para detalles completos referirse al manual
INICIAL FINAL
Sacar la sonda de la pulpa. Presionar el Sacar del modo de
botón “Hoist” del elevador (panel frontal) “Standardisation” desde el
en el Anstat o “Park” y “Raise” en el MSA.. servidor.
Limpiar y secar toda la cobertura inferior Retire la bolsa o cubierta del
de la sonda. cabezal y la briqueta.
Cambiar ventana exterior de mylar de la Presionar el botón “Hoist” para
sonda. que la sonda descienda a la pulpa
Limpiar y colocar la briqueta. Siempre en otra vez, en el Anstat, o “Park” en
la misma posición. el MSA..
No operar enfrente de la ventana El sistema comienza a medir

regularmente.
Cubrir la sonda con una bolsa plástica.
Establecer el modo “Standardisation”
desde el servidor. NOTA:
Dejar en medición por varias horas (24 hs La estandarización requiere de

típicamente) otras tareas que no son realizadas
por los operadores.
122
Mantenimiento
Limit
Switch
AM054/01
Carriage PC Board
Cambio de manguera: Limit

Switch
Guide
Rails
Referirse al Manual para

instrucciones completas Idler
Pulley
Motor
Belt
Clamp
Bronze
Bush Toothed
(1 of 4) Drive
Cable from
Belt
Controller Grease
Nipple F120
F123 F125
F124
Hose
Good stretching
Friction
Hose
pushing
Left Right Left Right

Left Right F126
123
Mantenimiento
Engrase los rieles del cabezal
muestreador con grasa de molibdeno Guía General de Mantenimiento
• Diario – Inspeccion visual de todos los

flujos
• Semanal – Carga de Nitrogeno Liquido
(2 veces). Muestras de Calibracion (2).
Limpieza.
• Mensual – Chequeos operacionales,
Lubricacion.
• Trimestral - Estandarización
• Semestral – Inspeccion de partes
desgastadas.
NOTA:
La guía completa de mantenimiento se
encuentra en el manual
124
Mantenimiento
NOTA:
La guía completa de mantenimiento se
encuentra en el manual
125
Mantenimiento Correctivo
Inspección física del equipo
Revisión de alarmas en el servidor: WispV2, WinISA Client, AutoClient, DCS.
126
127
128
129
130
131
132
133
134
WinISA Server
• Enviar instrucciones a los analizadores instalados en planta.
• Recibir datos del sistema.
• Archivar los datos sin procesar.
• Procesar los datos a través de los ensayes (assays);
• Generar otros datos como promedios de hora, turno y día,
recuperación, estado de hardware de planta y alarmas;
• Archivar los ensayes y otros resultados en bases de datos;
• Envia los datos al sistema de control de procesos de planta via Modbus
serial, Modbus TCP u OPC;
• Envia los datos y resultados a los programas AutoClient y WinISA
Client logueados.
• Permite alternar el sistema entre los modos de estandarización o
calibración.
135
WinISA Panel
Principales características:
• Establecer la configuración fundamental de WinISA
• Enlace a los programas de estabilidad (Stability) y de regresión.
• Función para ver o imprimir las ecuaciones actuales de los ensayes
• Editar manualmente cualquier ecuación de ensaye.
• Ver o imprimir los valores de los actuales estándares
• Examinar el historial de cualquier ecuación de ensaye seleccionado o estándar.
• Activación de una ecuación anterior en el visor del historial de las ecuaciones.
• Etiquetado de los objetos de los canales y ensayes dentro del sistema ISA
• Cambiar el tiempo de medición (Normal count time) de cualquier flujo.
• Cambiar la secuencia de análisis para dispositivos multiflujo.
• Editar los límites altos y bajos de las cuentas de canal.
• Editar los límites altos y bajos de los ensayes.
• Realizar respaldo o recuperación de la configuración
• Configurar la interface Modbus para distribuir los datos de WinISA al DCS;
• Configurar los detalles de la base de datos de “turno”.
136
WinISA Auto Client
• Mostrar datos de ensayes producidos por el servidor WinISA;

• Mostrar ensayes en formato gráfico o tabular;
• Configurar las pantallas;
• Monitorear el hardware de planta viendo errores, alarmas y
advertencias;
• El WinISA AutoClient puede ser cargado en otro sistema y
conectarse vía red al servidor WinISA.
137
WinISA (Delphi) Client
• Mostrar ensayes, cuentas y otros datos producidos por WinISA server;

• Mostrar datos en formato gráfico o tabular;
• Permite al usuario configurar las pantallas;
• Permite al usuario configurar algunas partes del sistema ISA;
• Permite al usuario ingresar ecuaciones de calibración;
• Cambiar al modo de estandarización;
• Monitorear el hardware de planta;
• Visualizar errores, alarmas y advertencias;
• El WinISA Client puede ser cargado en otro sistema y conectarse vía
red con el servidor WinISA;
138
Stability
Principales características:
• Analizar los datos de las pruebas de estabilidad de los
analizadores.
• Evaluar los datos de estandarización y aplicar los cambios.
139
Calibración: Revisión Estadística
Revisión Estadística
Proceso de Calibración
xi = ensayes de ecuación
yi = ensayes de laboratorio
ti = valor verdadero
1
 ( xi - yi ) 
N 2 2
RMS Error =   
 i = 1 N - 1 
RMS Error = Sample 2 Sample 2 Lab 2 Statistical 2 Instrument 2

Collection + Preparation + Assay + Error + Error
Error Error Error
140
Calibración: Errores
Error Estadístico y Período de Medición
Naturaleza aleatoria de las emisiones de XRF: en tiempo y en dirección.

Debido a su naturaleza aleatoria, si las contamos muchas veces bajo las
mismas condiciones, obtendremos valores diferentes de N. En otras
palabras, tendremos una distribución estadística que causará un error por
la repetibilidad.
Distribución Estadística. El comportamiento aleatorio de los XRF sigue la
forma de una Distribución de Poisson, que es usada para modelar el
número de eventos (n) que ocurren dentro de un intervalo de tiempo (T).
Cuando “n” es lo suficientemente grande (más de 30) la Distribución de
Poisson se acerca a una Distribución Normal.
141
Período de Medición es la forma de controlar el error

estadístico (Stat.Error).
El período de calibración es típicamente de 5 minutos y el
tiempo de medición normal es 1 min. Esto significa que el
Stat.Error será el doble!!!
Debido a esto, durante la calibración el Stat.Error debe tener
una pequeña contribución, típicamente la mitad del error
RMS total.
Si no es posible, se debe aumentar el período de medición.
142
Error del Laboratorio
Se espera que el error del Laboratorio sea menor que el del
analizador. Algunos procedimientos no pueden realizarse durante la
medición “en-línea” tales como:
 Pulverizado de la muestra en un fino polvo (50 micrones o menos)
 Presionar la muestra dentro de una briqueta.
 Medición de la muestra en vacío o bajo un flujo de Helio
(especialmente para análisis de elementos ligeros).
El error de Laboratorio dependerá de varios detalles:

 Método: AA, XRF, volumetría, etc.
 Turnos de personal: diferentes operadores
 Preparación de la muestra: baldes limpios, baldes tapados,
contaminación, vertido, manejo de la muestra, sub-muestreo, etc.
143
Error del Laboratorio

Cómo controlar y revisar los errores de Laboratorio:
 Controles internos: muestras de referencia, revisión
cruzada entre laboratorios, etc.
 Duplicar las muestras y enviarlas al mismo
laboratorio.
 Duplicar las muestras y enviarlas a diferentes
laboratorios.
 Establecer procedimientos estándar para la toma de
muestras.
144
Error de Toma de Muestras
Nuestro sistema de muestreo minimiza este error.
Representación: La muestra medida tiene que ser representativa del flujo
total. Nuestro sistema de muestreo multi-etapa asegura la correcta
reducción de flujo. Cada etapa provee una muestra que es por lo menos
un 5% comparada con el flujo entrante. Muestreadores primarios son una
alternativa.
Segregación: La acción de agitación y el diseño de los cuchillos
cortadores (dimensión, forma, cantidad y espaciamiento) minimizan este
error y proporcionan una muestra homogénea.
Aeración: La zona de de-aeración y los aspersores eliminan el aire que
puede causar errores de detección.
Error de Extracción: los cuchillos cortadores y los muestreadores
automáticos con su motor de corriente continua, minimizan este error.
145
Error de Toma de Muestras
Cómo controlar los errores de toma de muestra:
 Limpie y remueva los depósitos en los cajones muestreadores.
Son abiertos y de fácil acceso y revisión.
 Una débil agitación causa sedimentación y una excesiva
agitación genera vortex y turbulencias.
 Use los aspersores de agua para colapsar la espuma en la zona
de de-aeración.
 Si tiene un cajón de análisis muy grande, tome la muestra cerca
de la sonda.
 Aumente la cantidad de cortes durante el tiempo de
toma de muestras para mejorar la representatividad
de la muestra de calibración.
146
Error de Instrumentación
El error de instrumentación es causado por la electrónica,
ventana sucia, arrugas en la ventana, cambio geométricos, etc.
Se requiere un mantenimiento regular para controlar este error.
El Test de Estabilidad es un método de control del error de
instrumentación.
147
Factores de Pulpa
Tamaño de Partícula .
La exactitud disminuye cuando el tamaño de partícula
aumenta.
Una exactitud aceptable puede alcanzarse con un P80 < 150
micrones.
Para P80 > 200 micrones, se pueden usar métodos
alternativos como: pulverización on-line o un analizador
PGNAA.
Grandes cambio en la molienda pueden afectar la exactitud.
Puede ser necesaria una re-calibración.
148
Factores de Pulpa
Mineralogía.
El elemento de interés puede presentarse en diferentes formas
mineralógicas:
Ej.: Cu como Chalcopirita (CuFeS2) o Bornita (Cu5FeS4) o Chalcocita
(Cu2S)
Esos diferentes minerales pueden producir diferentes intensidades de los
Rayos X para la misma concentración del elemento.
El encapsulado del mineral es otro ejemplo, El elemento interno no puede
ser medido, pero se puede usar una ecuación inferida.
Cambios en la mineralogía pueden forzar a recalibrar.
Concentración
La exactitud disminuye cuando la concentración disminuye, debido a que
son detectadas menos cuentas de XRF.
149
Calibración: Coeficiente de Correlación
Coeficiente de Correlación
Es un cálculo estadístico. Es una medida de la relación lineal entre los
valores predichos del ISA (resultados de una regresión) y el resultado de
laboratorio. Establece el rango de valores donde la precisión es válida.
Si CC -> 1, mejor relación lineal.
El CC es dependiente del rango de calibración de los ensayes y del error
RMS:
 Si el rango del ensaye se incrementa, entonces CC -> 1;
 Si el Error RMS disminuye, entonces CC -> 1; pero:
 Si CC -> 1, luego el Error RMS no necesariamente disminuye;
esto porque el CC no representa la precisión del sistema ISA.
150
Calibración: Coeficiente de Correlación
Si CC -> 1, la relación es cercana a una línea, luego los

resultados pueden extenderse según el rango:
Si CC < 0.9 , el rango no puede ser extendido.
Si CC > 0.95 , el rango puede extenderse hasta en un 30%
No obstante, es mejor calibrar con muestras cubriendo todo el

rango real de valores.
151
Calibración: Regresión
Algunas Reglas del Programa de Regresión
1. Un término fundamental debe ser usado en la ecuación de

calibración escogida.
Esto significa que una calibración de %Cu debe usar un término de
cobre en la ecuación.
Ejemplo: %Cu = ±K0 + K1 * CuKa ± K2 * ULa
%Cu = ±K0 + K1 * SCA3 ± K2 * SCA7
Típicamente un Scatter (Sc) o término de Densidad puede usarse para
corregir la medición para cambios de densidad, dependiendo de la
aplicación.
El término fundamental debe ser positivo, excepto si es un término
scatter en una ecuación de %Solidos, en cuyo caso puede ser
negativo.
152
Algunas Reglas del Programa de Regresión
2. Debe haber por lo menos 10 muestras por término en la ecuación
de calibración. En general no es necesario usar más de 4 términos
independientes en una ecuación de calibración. Se deben tomar al
menos 30 muestras.
3. Se debe observar un 10% de mejora en el Error RMS antes de
decidir usar un término adicional o remover una muestra.
4. Cuando eliminamos puntos malos durante el análisis de regresión, sólo
puede eliminar el 10% máximo del total de muestras, sin justificación,
para no afectar los resultados.
5. El ERROR ESTADÍSTICO (STATS ERROR) no debe ser más del 50%
del valor del error RMS.
El stats error es usado para evaluar si la precisión del instrumento está
limitada por la reproductibilidad de las cuentas (count-rates).
153
154
Resultados de Regresión - Ejemplos
Regression Results, 22 Jan 2007,

2007, 22:32 Regression Results, 16 Nov
Nov 2006,
2006, 15:34
ASSAY1=-0.3659-0.6128*FEKB+2.3298*CUKA
ASSAY1=-0.3659-0.6128*FEKB+2.3298*CUKA TCO3=62.9182+11.6414*CA3_1-8.0201*SI2+5.2640*C2
Total samples == 11,
11, samples used = 10, RMS
RMS err = 0.0298, Total samples
samples = 48, samples
samples used = 43, RMS err = 0.8137,
0.8137,
rel err
err == 0.0414, corr. coeff.
coeff. = 0.9853, stats.
stats. err.
err. = 0.0057 rel err = 0.0088, corr. coeff. = 0.9155, stats. err. == 0.4397
0.4397
1.1 96
95
1.0
94
93
0.9
92
0.8 91
90
0.7
89
88
0.6
87
0.5 86
0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96
Laboratory Assay Laboratory Assay
Min = 0.5280, Max = 1.0750, Mean = 0.7193, Range = 0.5470 Min = 86.5000, Max = 95.1000, Mean = 92.4233, Range = 8.6000
Muy buena ecuación preliminar Buena ecuación final
155
Resultados de Regresión - Ejemplos
Regression
Regression Results, 30 Nov 2006,
2006, 16:42
16:42 Regression
Regression Results,
Results, 01
01 Dec
Dec 2006, 06:34
06:34
DRY
DRY SOLIDS=335.0620-203.9442*H-110.0544*CL3-21.0873*BI2
SOLIDS=335.0620-203.9442*H-110.0544*CL3-21.0873*BI2 NA2O=2.4813-2.7395*NA2+0.9233*NA1
NA2O=2.4813-2.7395*NA2+0.9233*NA1
Total
Total samples = 48,
48, samples
samples used
used = 44,
44, RMS err
err == 0.6497,
0.6497, Total
Total samples
samples = 48, samples
samples used
used = 44, RMS
RMS err
err == 0.0815,
0.0815,
rel
rel err
err = 0.0331, corr. coeff. =
= 0.9964,
0.9964, stats. err. = 0.2806
0.2806 rel
rel err = 0.1347,
0.1347, corr.
corr. coeff.
coeff. =
= 0.5883,
0.5883, stats.
stats. err.
err. = 0.0410
40 0.9
0.8
30
0.7
20 0.6
0.5
10
0.4
0 0.3
0 10 20 30 40 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Laboratory Assay Laboratory Assay
Min = 5.3000, Max = 38.0000, Mean = 19.6182, Range = 32.7000 Min = 0.3950, Max = 0.8100, Mean = 0.6054, Range = 0.4150
Excelente ecuación final Ecuación inaceptable
156
MEP300
157
Características principales
• El detector MEP300 es la nueva generación de equipos ThermoFisher.
• El equipo ya no utiliza nitrógeno líquido ni requiere temperaturas

criogénicas.
• El detector opera aproximadamente a -30°C y se enfría mediante efecto Peltier
(electrotérmico). El calor es retirado con un circuito de aire.
• El detector tiene mejor resolución y menor ruido de fondo, permitiendo

discriminar emisiones cercanas con mayor precisión. (Ej. Cu Kβ y Zn Kα)
• Posee bloqueo automático de fuente radioactiva al elevar el detector,

minimizando la exposición del operador durante el mantenimiento.
• Posee rutinas de auto diagnóstico periódicas.

• Test de estabilidad interno con una briqueta de referencia interna.
158
Detector MEP300
• En lugar del nitrógeno líquido, la

Baliz
a
cubierta ahora aloja la electrónica
procesadora de señal. Se
denomina Caja AMCU.
• Electrónica monolítica; no se repara
Electrón en terreno. Se cambia el repuesto
ica completo en caso de falla.
• Balizas indica el estado general

del equipo.
• El circuito de ruptura de ventana

se ha actualizado y es más
robusto que antes.
• El detector ahora reposa sobre la

159 base del cabezal, minimizando
problemas de altura.
Detector MEP300
• Un sistema
neumático
mueve el brazo
interno (detector,
isótopo).
• La posición
normal (sin
presión de aire)
es el isótopo
bloqueado.
160
Baliza
• Indica el estado del isótopo o

mecanismos de soporte.
• Baliza verde encendida: El isotopo está
retraído en su posición de bloqueo y no
hay emisión de radiación.
• Baliza ámbar encendida: El isotopo está
desbloqueado en su posición de
operación y hay emisión de radiación.
• Sin luz encendida: Equipo
desenergizado o un error puede existir.
• Baliza ámbar parpadeando: El isótopo
está cambiando de posición, hay error
en los sensores de posición o no hay
aire suficiente para mover el brazo
interno.
161
¿Cúal es la diferencia con la serie 200?
¿Cúal es la diferencia con la serie 200?
Gabinete electrónico
• El gabinete se encuentra
segregado. La etapa de potencia
se encuentra bloqueada al acceso.
• Los interruptores principales y el
ajuste del agitador siguen siendo
accesibles.
• El computador Beckhoff ha sido

reemplazado por un computador
Wago.
• La función es idéntica.
• Hay un conjunto de neumática que

manejan el pistón interno del
detector, el elevador, y el aire de
enfriamiento.
165
• No hay gabinete neumático
separado.
Gabinete electrónico
• El conjunto neumático completo se

ha movido al marco del gabinete
electrónico.
• Una serie de filtros preparan el aire

de refiregeración antes de enviarlo
al detector.
• Los filtros tienen purga automática.
• El selector de muestreo se
encuentra a un lado del gabinete
electrónico y no en los mandos
sobre el.
• El selector tiene una jaula que
permite realizar procedimiento de
bloqueo.
166
Circuito de ventana rota
• El circuito ha sido actualizado para

minimizar problemas mecánicos.
• Los pines detectores están ahora

adheridos a un circuito en la base
Pin 1&3: Anillo del cabezal, y no en el detector.
interno
• El alineamiento mecánico con el
Pin 2&4: Anillo portaventana no debiera verse
externo
afectado con el tiempo o con la
X vibración.
1
• El circuito puede discriminar mejor

el tipo de falla; ventana rota,
humedad, falla en el circuito.
167
Auto monitoreo periódico
• El detector tiene un estándar de calibración interno casi idéntico a la

briqueta de calibración.
• Periódicamente el detector interno se elevará a la posición de bloqueo y

realizara una prueba de estabilidad corta para monitorear su resolución.
• Dependiendo del resultado, realizará una operación de ciclo térmico para

alcanzar la resolución nominal.
• Este procedimiento es normal. No debe abortarse ni posponerse. El

botón de estandarización del panel parpadeará mientras este proceso se
esté realizando.
• Permite registrar y monitorear múltiples parámetros del detector en caso

de que sea necesario diagnosticar problemas complejos.
168

Analizadores Rayos X

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Vida Media es el tiempo que toma que la mitad de los átomos de un

# átomos BPolonio-215 0.0018 segundos

N Iridio-172 2.1 segundos

Cadmio-109 1.27 años

Americio-241 433 años

microsegundos a billones de años Uranio-238 4.5 billion años

Energía Detector Voltaje

Nivel de energía: Tipo de elemento

Intensidad (cant. de fotones): Con-

La calibración consiste en obtener y almacenar la

Con todos los datos listos, se corre en el servidor un

Una vez obtenida la ecuación el analizador esta en

DCS – PLC - HMI Concentración

DCS – PLC - HMI Concentración

Rango del Ensaye Error Relativo1

0.05 to 0.2 4%-6%

1Sólousar como guía; depende del tamaño de partícula,

• Mide los elementos presentes en una briqueta patrón.

RAW Counts RAW / STD STD Counts

Entre la Fecha 1 y Fecha 2 la fuente decayó en 4%.

Las Cuentas Estándar son usadas en las mediciones:

Cuentas RAW @ ahora

 La cámara de vacío (10-7 atm) mejora la conducción térmica

Detector Ventana Backup

El detector está contenido en el

Blindaje de la fuente radioactiva

Ventana de Respaldo Espesor: 25 micrones.

Ventana Primaria de Mylar Espesor: 50 micrones.

ISA - In Stream Analyzer System

LTR, SCAs Single Channel Analyzers

LTR entre 75% and 85% => deseable

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