3.6 Standard Reagent Preparation

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PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
DE SOLUCIONES
soma maji
Departamento de Tecnología Láctea
1
INTRODUCCIÓN: Soluciones estándar
Las soluciones con fuerza conocida. La
calibración de otras soluciones y reactivos depende de la
fuerza precisa de estas soluciones.
Se prepara utilizando determinadas sustancias (conocidas como sustancias
estándar) que tienen características típicas.
Dos tipos de sustancias que generalmente se emplean para preparar
soluciones estándar:
Sustancias estándar primarias
Sustancias estándar secundarias
2
Sustancias patrón primarias
Sustancias que se pueden obtener fácilmente en forma pura y cristalina.
por ejemplo, ácido oxálico, carbonato de
sodio, etc. Características de las sustancias patrón primarias
Debe ser fácil de obtener, purificar y conservar. No debe
ser higroscópico. No debe
descomponerse a temperatura normal. Debe ser
fácilmente soluble en las condiciones en las que se utiliza. Su reacción con
otros reactivos debe ser cuantitativa y prácticamente rápida. Debe tener alta
eq. peso para que
el error debido al pesaje sea
minimizado.
Debería ser bastante barato.
3 Carbonato de sodio
Sustancias estándar primarias utilizadas para la valoración
ácidoálcalina
Carbonato de sodio (peso equivalente 53 para anhidro)
Puede obtenerse fácilmente en estado puro.
Su solución estándar se prepara disolviendo directamente un peso conocido en agua y llevando
la solución a un volumen conocido.
Normalidad de la solución n/10 n/20
Carbonato de sodio (anhidro) 5,3 g/l de solución 2,65 g/l de solución
Se utiliza para encontrar la fuerza de HCl, H2 SO4 , etc. cuyas soluciones estándar no pueden
estar preparado directamente
Ácido oxálico (COOH)2 (peso eq. 63 ya que tiene dos moléculas de agua de hidratación)
disponible en estado puro
Normalidad de la solución N/10 n/20
Ácido oxálico (hidratado) 6,3 g/l de solución 3,15 g/l de solución
Empleado para encontrar la fuerza de soluciones de álcalis (NaOH y KOH) cuyas soluciones
4 estándar no pueden prepararse por el método directo.
Preparación de algunas soluciones estándar primarias.
Preparado utilizando sustancias estándar.
Se disuelve una cantidad conocida de sustancia estándar en agua destilada.
Se hace agua y el volumen deseado.
Estas sustancias tienen
Peso constante Alta pureza No higroscópico
Por lo tanto, la solución obtenida es de
Conocido y definido
concentración
5
Los ejemplos de tales soluciones:
Solución estándar de ácido oxálico N/10
(estándar primario)
Pesar 6,3 g de ácido oxálico (sal
hidratada) Disolver en agua destilada
Llenar el volumen a un litro en un matraz volumétrico se
utiliza para encontrar la concentración de soluciones de álcalis como NaOH, KOH
(patrones secundarios) cuyas soluciones estándar no se pueden preparar mediante
pesaje directo.
Solución estándar de carbonato de sodio N/10
(estándar primario)
Pesar 5,3 g de sal anhidra pura
Disolver en agua destilada
Llenar el volumen a un litro en un matraz aforado se
utiliza para determinar la concentración de soluciones de ácidos como HCl, H2
HNO3 6 SO4 , etc. cuyas soluciones estándar no se pueden preparar directamente.
Sustancias estándar secundarias
Aquellas sustancias o reactivos que no pueden obtenerse en un
estado suficientemente puro.
por ejemplo, NaOH, KOH, HCl, H2 SO4, HNO3
Fig. Gránulos
de hidróxido de sodio
Preparación de algunas soluciones
estándar secundarias.
Por ejemplo: 1. Alcalinos estándar
7 2. Ácidos estándar
Preparación de álcalis estándar.
N/10NaOH
Prepare una solución madre concentrada
Digamos, 50% de NaOH disolviendo partes iguales de gránulos de NaOH (50 g) y
agua (50 g) en un matraz
Manténgalo bien tapado durante 34 días.
Utilice el líquido sobrenadante limpio para preparar la solución N/10.
Se requieren aproximadamente 8 ml de esta solución madre (50%) por litro.
de agua destilada.
Esto dará una solución aproximada.
Para la estandarización, tome esta solución, es decir, aproximadamente N/10 NaOH
solución en bureta
8
Contd…………
Tome 10 ml de solución estándar de ácido oxálico N/10 (estándar primario)
en un matraz cónico.
Agregue 2 a 3 gotas de indicador de fenolftaleína.
Agregue una solución de NaOH N/10 aproximada de la bureta al matraz cónico
que contiene la solución estándar de ácido oxálico mezclando continuamente
agitando el matraz.
Hasta la aparición de color
rosado Anotar el volumen aproximado de solución de NaOH N/10 utilizado
en la titulación de 10 ml de ácido oxálico estándar.
Calcule la normalidad de la solución desconocida de hidróxido de sodio
utilizando la ecuación de normalidad.
N1V1 = N2V2
(Base) (Ácido)
9
Si el volumen es de aprox. El NaOH utilizado en la titulación es inferior a 10 ml, lo que
significa que la solución es fuerte y su normalidad no es N/10, por lo tanto, diluya la solución
básica y estandarice nuevamente con una solución estándar de ácido oxálico hasta la normalida
10
La solución aproximada es la misma que la de la solución estándar.
N1 = Normalidad de la solución de NaOH. (?)
V1 = Volumen de solución de NaOH utilizado. (ml)
N2 = Normalidad de la solución estándar de ácido oxálico. (0,1 N)
V2 = Volumen de solución estándar de ácido oxálico. (10ml)
Si el volumen es de aprox. NaOH utilizado en la titulación < 10 ml
La solución es fuerte y su normalidad no es N/10.
diluir la solución básica
y
estandarizar nuevamente con solución estándar de ácido oxálico
Hasta
La normalidad de la solución aproximada es la misma que la de la solución estándar.
11
Preparación de ácidos estándar: antes de proceder a la preparación de
Ácidos estándar, primero veamos la fuerza de los ácidos concentrados.
generalmente disponible
Fuerza aproximada de los ácidos concentrados generalmente disponibles
Sr. No. Ácidos sp. Gramo. Aprox. Fortaleza
1 Ácido acético glacial CH3COOH 1.05 16N
2 Ácido clorhídrico HCl 1.16 12N
3 Ácido nítrico HNO3 1.42 16N
4 Ácido sulfúrico H2 SO4 1,84 36N
12
Preparación de
N/10 HCl: se pueden utilizar las siguientes dos formas:
Primero, prepare aproximadamente En primer lugar, prepare
una solución 0,1 N basándose en aproximadamente una solución 0,1 N bas
la concentración indicada en la la concentración indicada en la
etiqueta (normalmente 12 N) etiqueta (normalmente 12 N)
diluyéndola 120 veces con agua destilada diluyéndola 120 veces con agua dest
Estandarizarlo contra el estándar Estandarizarlo contra estándar.
N/10 Na2CO3 usando naranja de NaOH N/10 que ya está
metilo como indicador. estandarizado frente a ácido
oxálico N/10, utilizando
Indicador de fenolftaleína
13
14
Preparación de N/10 H2SO4 : antes de su preparación, se deben
observar las precauciones para el manejo de H2SO4.
Precauciones:
El H2 SO4 concentrado es de naturaleza muy corrosiva, por lo que debe
manipularse con
cuidado. Recuerde siempre: “AGREGUE ÁCIDO AL AGUA” en condiciones de frío
Esto se hace para evitar golpes debido al calor generado.
• Para la preparación de N/10 H2 SO4, tomar 10 ml de concentrado
H2 SO4 (normalmente alrededor
de 36 N) • Diluir 36 veces añadiendo ácido en pequeña cantidad a agua destilada.
en baño de agua fría para que quede 1N
• Diluya esta solución 1N 10 veces más para convertirla en N/10.
• Estandarizar contra el estándar N/10 NaOH o N/10 KOH usando
15
indicador de fenolftaleína
Preparación de N/10 HNO3
Tome 10 ml de HNO3 concentrado (generalmente alrededor de
16 N) Diluya 16 veces agregando ácido a agua destilada para hacerlo 1N
Diluya esta solución 1N 10 veces más para obtener N/10.
Estandarizar contra el estándar N/10 NaOH o N/10 KOH usando
indicador de fenolftaleína.
dieciséis
Preparación de algunos otros
reactivos
17
1 Preparación de ácido crómico ( Solución limpiadora) H2CrO4
Disolver 50 g de K2Cr2O7
en 50 ml de agua en un vaso de precipitados mantenido en frío
agua.
Agregar lentamente 500 ml de H2 SO4 concentrado y enfriar.
Es una solución muy corrosiva y se debe tener cuidado para evitar que entre
en contacto con la piel. Es casi
una solución saturada de K2Cr2O7 en concentrado.
H2SO4 . _
Aquí también, durante la preparación de ácido crómico, observe las
precauciones para el manejo de conc. H2 SO4 , es decir, 'AÑADIR ÁCIDO
AL AGUA', en condiciones frías (en un baño de agua fría)
18
4. Preparación de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N
(Na2S2O3.5H2O )
1. Disuelva aproximadamente 24,8 g de cristales de tiosulfato de sodio en
agua destilada previamente hervida y enfriada.
2. Lleve el volumen a 1000 ml.
3. Guarde la solución en un lugar fresco en una botella de color oscuro.
4. Después de almacenar la solución durante aproximadamente dos semanas, filtrar si es
necesario y estandarizar.
19
Estandarización del tiosulfato de sodio.
Pesar con precisión unos 5,0 g de dicromato de potasio finamente molido que
se haya secado previamente hasta un peso constante a 105 ± 2° en
a un matraz aforado limpio de 1,0 litro.
Disolver en agua hasta completar la marca; agitar bien y mantener
la solución en un lugar oscuro.
Pipetee 25,0 ml de esta solución en un vaso limpio con tapón de 250 ml.
Erlenmeyer.
Añadir 5,0 ml de ácido clorhídrico concentrado y 15,0 ml de solución al 10%.
solución de yoduro de potasio.
Dejar reposar en la oscuridad durante 5 minutos y valorar la mezcla con el
solución de tiosulfato de sodio utilizando solución de almidón como indicador
hacia el final.
20 Punto final: Color azul a color verde
La normalidad (N) del tiosulfato de sodio se puede calcular
como:
N = 25W ÷ 49,03V
Dónde,
W es el peso en g del dicromato de potasio V
es el volumen en ml de solución de tiosulfato de sodio requerido para
la titulación.
21
5. Preparación de una solución estándar de nitrato de
plata 0,1 N.
1. Disuelva un poco más de la cantidad requerida (17,2 g en lugar de 16,989 g) de
nitrato de plata de grado reactivo en agua destilada.
2. Diluir a un litro en un matraz aforado.
3. Pesar con precisión 0,5844 g de NaCl (secado a 110°C antes de pesar) y
transferirlos a un matraz volumétrico de 100 ml y agregar 50 ml de agua libre
de halógenos para disolver el material. Completar el volumen con agua
destilada hasta la marca y mezclar el contenido.
4. Pipetee 10 ml de la solución estándar de cloruro de sodio preparada en un
matraz cónico de 100 ml y agregue 23 gotas de indicador de cromato de
potasio (solución al 5% en agua).
5. Valorar con solución de nitrato de plata hasta obtener un color rojizo perceptible.
Aparece color marrón.
22
Realizar una titulación en blanco utilizando 10 ml de agua destilada en lugar
de solución de cloruro de sodio.
Deducir la lectura en blanco de la lectura del estándar
solución de cloruro de sodio.
La normalidad de la solución de nitrato de plata se calcula mediante la
ecuación de normalidad:
N1V1 = N2V2
Donde,
N1 = Normalidad de la solución estándar de cloruro de sodio (0,1N)
V1 = Volumen en ml de cloruro de sodio utilizado para la titulación (10 ml).
N2 = Normalidad de la solución de nitrato de plata preparada.
V2 = Volumen en ml de solución de nitrato de plata preparada utilizada para la titulación.
23
6. Preparación de soluciones EDTA.
1. Preparación de una solución de EDTA 0,01
M: Disolver 3,8 g de etilendiaminodihidrógeno disódico
tetraacetato (EDTA, peso molecular 372,25) en agua destilada
Volumen hecho a 1 litro con agua destilada
Mezclar bien y almacenar en una botella de reactivo de polietileno.
Está estandarizado frente a CaCO3 o CaCl2 0,01 M.
24
2. Preparación de solución de CaCl2 0,01 M :
Prepare una solución estándar de Ca, es decir, 1 ml = 1 mg de CaCO3 . M.peso. 100
Pesar 1 g de CaCO3 en un matraz cónico o vaso de precipitados de 500 ml.
Agregue HCl diluido a través de un embudo hasta que se disuelva CaCO3.
Añadir 20 ml de agua, hervir para expulsar el CO2 y enfriar.
Agregue unas gotas de indicador rojo de metilo
[ajuste el color intermedio naranja (rojo pardusco) con NH4OH o HCl diluido según
sea necesario].
Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L y completar el volumen hasta la marca.
Agítelo bien, guárdelo bien y guárdelo en una botella de reactivo hermética.
25
3. Indicador Erichrome Black T:
Disolver 0,5 g de negro de erichrome T en 100 ml de trietanolamina
O
0,4 g en 100 ml de metanol
4. Solución tampón:
Disolver 16,9 g de NH4Cl en 143 ml de NH4OH
Diluir a 250 ml con agua.
Conservar en una botella de plástico Pyrex bien tapada.
Dispensar con una pipeta accionada por pera
Deseche después de 1 mes o cuando 12 ml agregados a la muestra no
produzcan un pH de 10,0 ± 0,1 en el punto final de la titulación.
26
7. Estandarización de la solución EDTA:
Enjuague y luego llene la bureta con la solución de EDTA preparada.
Pipetear 25 ml de solución estándar de CaCO3 en un matraz
Erlenmeyer de 250
ml Añadir 1 ml de tampón de amoníaco
(para elevar el pH ya que la reacción tiene lugar a pH alto)
Agregue 34 gotas de indicador T negro de erichrome
Valore la solución de EDTA hasta que el color cambie de rojo vino a azul
oscuro sin que quede ningún tinte rojizo.
Calcular la molaridad del EDTA (M1V1 = M2V2 ),
[si excede, seguir el procedimiento de estandarización, volver a verificar la
molaridad y debe ser 0,01 M]
27
8. preparación de la solución de Fehling
Se utiliza para la estimación de azúcares reductores.
Generalmente se prepara fresco mezclando cantidades iguales de A de Fehling
y B de Fehling que se preparan por separado como sigue:
a) A de Fehling
Disolver 34,639 g de Cu(SO)4 ∙ 5H2O en agua destilada
Añadir 0,5 ml de H2 SO4 concentrado , mezclar y
Completar el volumen a 500 ml. Filtrar si es necesario.
b) B de Fehling
Disolver 173 g de sal de Rochelle (tartrato de Na K) y 50 g de NaOH en
agua destilada.
Dejar reposar durante dos días.
Filtrar si es necesario.
28
Estandarización de la solución de Fehling:
1. 5 ml de solución de Fehling A + 5 ml de solución de Fehling B usando dos
pipetas separadas
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
2. Llene una bureta con la solución estándar de lactosa.
3. Caliente el contenido del matraz hasta que hierva sobre el quemador o calentador y
mantenga una ebullición moderada durante 2 minutos (agregue algunas virutas
de ebullición inertes para evitar golpes).
4. Añadir de 3 a 4 gotas de indicador azul de metileno (0,2% en agua)
sin retirar del fuego.
5. Valorar el contenido del matraz frente a una solución estándar de
lactosa (0,5%) de la bureta hasta que desaparezca el color azul y
29
aparezca el color rojo ladrillo brillante del Cu2O precipitado.
6. En el punto final, el Cu2O se estabiliza repentinamente dando un
sobrenadante
claro. 7. Anote el volumen de solución de lactosa necesario para la
estandarización de la solución de
Fehling. 8. Después de esta titulación preliminar, se deben realizar
más titulación o titulaciones, añadiendo prácticamente todo el volumen
de la solución estándar de lactosa (un ml menos de lo requerido como
se observó en la primera titulación) necesario para la titulación antes
de comenzar el calentamiento.
9. Deje hervir el contenido durante 2 minutos. Ahora, agregue 34 gotas
de indicador azul de metileno, continúe calentando y complete la
titulación dentro de los 3 minutos posteriores al inicio de la ebullición.
10. Sea V1 ml el título para este experimento.
30
11. Multiplicar el valor del título por mg/ml de lactosa del estándar.
solución para obtener la lactosa total necesaria para reducir el cobre y
denominar el valor como "Factor F".
Solución Fehling A Solución Fehling B Precipitados de Cu2O de color rojo ladrillo
Nota: Observe con atención la primera desaparición del color azul. Una vez perdido,
es difícil determinar el punto final. Mantener la ebullición a un nivel uniforme.
velocidad durante la titulación.
31
9.Preparación de soluciones indicadoras de pH.
Solución indicadora de fenolftaleína:
Pesar 1,0 g de fenolftaleína.
Coloque el polvo en un matraz aforado de 100 ml que contenga aproximadamente 50
ml de etanol al 95%.
Tapar y agitar vigorosamente durante unos minutos.
agregue 20 ml más de etanol y agite hasta que se forme una solución transparente
hacer el volumen a 100 ml
32
Solución indicadora de naranja de metilo
• Disuelva 1,0 g de polvo de naranja de
1 metilo en agua destilada
• diluir a un litro
2
• Filtrar, si es necesario
3
33
Gracias
34
2. Preparación de ácido sulfúrico Gerber.
En la prueba de grasa Gerber, el ácido sulfúrico Gerber se utiliza para disolver la caseína en
leche.
H2 SO4 concentrado Diluir H2 SO4
• Causas Causas
Carbonización de materia orgánica La caseína precipita y no se disuelve.
Por lo tanto, la concentración de ácido sulfúrico se ajustó a lo suficientemente fuerte como para
disolver la caseína sin carbonizar la grasa.
Además, el ácido produce el calor necesario para mantener la grasa en estado líquido.
35
Gerber H2SO4 H2SO4 concentrado
Fuerza 9091% Fuerza 9799%

Sp. Gramo. 1.807 a 1.812 Sp. Gramo. 1.835
A efectos prácticos: 900ml
conc. H2SO4 + 100ml Agua destilada
1000ml de ácido Gerber
Precauciones en la manipulación de H2 SO4 concentrado y otros ácidos.
36
AGREGUE ÁCIDO AL AGUA en condiciones de frío
Preparación
1. Tome el vol. requerido. de agua (digamos 100 ml) en un
matraz 2. Mantenga el matraz en un recipiente con
agua helada 3. Con cuidado, agregue la cantidad requerida de H2 SO4
concentrado (digamos 900 ml) en pequeñas cantidades a la vez manteniendo
el recipiente lo suficientemente frío.
4. Mezclar suavemente.
37
3. Prueba del alcohol amílico (un subproducto de la refinería
de fueloil) utilizado para la determinación de grasas.
Alcohol isoamílico (también llamado carbinol isobutílico) utilizado en la prueba de
grasa Gerber
Debe ser claro, incoloro.
y
Libre de impurezas, especialmente de materia grasa.
38
Realice varias pruebas para conocer la pureza del alcohol isoamílico:
Densidad: A 27°C, la densidad deberá estar entre 0,803 y 0,805 g/ml (usando una botella
de gravedad específica).
Punto de ebullición: El punto de ebullición debe ser de 128129 °C (puede comprobarse
utilizando un aparato de punto de ebullición).
El 95% del líquido se destilará entre 130132°C.
Prueba de ausencia de furfural y otras impurezas: 5 ml de alcohol isoamílico + 5 ml de H2
SO4 (97%) → Observar el color → no deberá mostrar más que un color amarillo o marrón
claro.
Prueba de ausencia de materia grasa: Realizar una prueba de grasa Gerber en blanco
utilizando agua destilada en lugar de leche. Si se observa alguna separación de grasa →
indica impurezas de alguna materia grasa.
39

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Normalidad de la solución n/10 n/20

Ácido oxálico (hidratado) 6,3 g/l de solución 3,15 g/l de solución

Peso constante Alta pureza No higroscópico

Sr. No. Ácidos sp. Gramo. Aprox. Fortaleza

1 Ácido acético glacial CH3COOH 1.05 16N

2 Ácido clorhídrico HCl 1.16 12N

3 Ácido nítrico HNO3 1.42 16N

4 Ácido sulfúrico H2 SO4 1,84 36N

Fuerza 9091% Fuerza 9799%

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Peso constante Alta pureza No higroscópico

Sr. No. Ácidos sp. Gramo. Aprox. Fortaleza

1 Ácido acético glacial CH3COOH 1.05 16N

2 Ácido clorhídrico HCl 1.16 12N

3 Ácido nítrico HNO3 1.42 16N

4 Ácido sulfúrico H2 SO4 1,84 36N

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