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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán


Campo 1

REPORTE 10

“TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA”

Integrantes de equipo:

• Chávez Rueda, Ulises Axel

• Coronel Jaramillo, Misael

• Sánchez Justo, Dulce Olivia

• Velasco Martínez, Diego

Asignatura: Laboratorio de Fenómenos de Superficies e Iones en Solución.

Grupo: 2401 A-C Laboratorio: L4-413

Profesoras:

Graciela Martínez Cruz.

María Alejandra Rodríguez Pozos.

Carrera: Química Industrial


INTRODUCCIÓN
Cuando un electrolito es agregado a una solución que ya contiene otro electrolito en condiciones en las
que el volumen no sufra un cambio apreciable se producirá una variación en la conductancia eléctrica
medida en la solución. El cómo sea esta variación dependerá de las especies y de su interacción entre
ellas (sobre todo en el hecho de si ocurren o no reacciones químicas).

Si no se produce una reacción química iónica, por ejemplo, al agregar una sal simple a otra (por
ejemplo, agregar cloruro de sodio a una solución de nitrato de potasio) la conductancia aumentara
debida a la presencia de nuevas especies cargadas en el sistema.
Si ocurre una reacción química iónica, la conductancia puede decrecer o aumentar, todo depende de que
especies estemos considerando. Por ejemplo, sabemos que la reacción de una base fuerte con un ácido
fuerte producirá agua y la sal correspondiente.

SI tenemos, una solución de HCl (Según la teoría acido base de Arrhenius, los ácidos se comportan
como electrolitos en solución, por lo que estará disociado totalmente en iones H +¿¿ y Cl−¿¿) a la que le
agregamos una solución de NaOH (en una concentracion tal que no afecte de manera considerable el
volumen del sistema) la conductancia decrece debido a que se están “reemplazando” los iones H +¿¿ que
estaban presentes antes del agregado (debido a que reaccionan con OH −¿¿ para formar agua, con una
conductancia despreciable) con los iones Na+¿¿, lo que representara en una caída en la conductancia del
sistema.

Una titulación conductimétrica implica la medición de la conductancia de una muestra problema tras la
adición sucesiva de un reactivo titulante. Así, se determina el punto de equivalencia en un gráfico de
conductancia como función del volumen de titulante agregado.
En general:
−¿ ¿

 Si se tiene una solución de un electrolito A+¿ B ¿


−¿¿

 Al que se le agrega una solución de un electrolito C +¿D ¿


 Si tomamos a A como el analito y a D como el valorante y además la especie AD es poco
+¿ ¿ −¿ ¿

soluble o no es un electrolito. Entonces la reacción puede denotarse de la siguiente forma:


−¿ ¿
−¿ ⇌ AD +C+ ¿ B ¿¿
+¿D ¿
−¿+ C ¿
+¿ B ¿
A

Como se puede ver los iones A+¿ ¿ son reemplazados en solución por el ion C +¿¿. A medida que avanza la
valoración, la conductancia aumenta o disminuye dependiendo de si la conductancia de C +¿¿ es mayor o
menor que la de A+¿ ¿ .
Este es el principio fisicoquímico en el que se basan las titulaciones conductimétricas, es decir, la
sustitución de iones con cierta conductividad por iones con diferente conductividad.
Cada reacción de valoración presenta una forma característica propia (debido tanto a la diferencia de los
distintos iones que lo conforman como a la naturaleza del electrolito) pero en última instancia, todas
ellas se tratan de una curva con dos partes claramente diferenciables donde cada una de ellas es (o se
aproxima bastante) a una línea recta con pendientes diferentes. Obteniendo el punto de intersección de
las rectas es como se encuentra el punto de equivalencia.
OBJETIVOS
• Conocer los fundamentos fisicoquímicos de una titulación conductimétrica.
• Calcular el punto de equivalencia en diferentes reacciones ácido-base a partir de la variación de la
conductividad
• Discutir las ventajas de esta técnica analítica sobre otras utilizadas con el mismo fin.
• Aplicar la técnica para la determinación del contenido de ácido acetilsalicílico de un analgésico comercial
(aspirina).

EQUIPO, REACTIVOS Y MATERIALES

Material Equipo Reactivos


1 Soporte universal con 1 Conductímetro con celda 50mL HCl 0.1M
pinzas para bureta
1 Bureta de 50mL 1 Parrilla con agitador 25mL KOH 0.1M
magnético
1 Barra de 10mL 10mL de N H 4 OH 0.1M
1 Barra de agitación 2 Tabletas de Aspirina
4 Vasos de precipitados de
150mL
2 Matraces aforados de
100mL
1 Matraz aforado de
50mL
1 Matras aforado de
25mL
1 Matraz aforado de
10mL
1 Pipeta volumétrica de
10mL
1 Piseta
POR GRUPO
1 mortero
1 Vidrio de reloj pequeño
1 Espátula
1 Vaso de precipitados de
100mL
1 Aguaitador de vidrio
1 Matraz aforado de
500mL
1 Probeta de 100mL
Tabla 1. Material, equipo y reactivos.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Primera Parte
1. Se armó el siguiente dispositivo (Figura 10:1)

2. A partir de la solución de KOH (0.1M) se prepararon 100mL de de KOH 0.01M.


3. A partir de la solución de N H 4 OH (0.1M) se prepararon 100mL de N H 4 OH 0.01M.
4. Valoramos las soluciones diluidas de KOH y N H 4 OH con la solución de HCl 0.1M,
registrando la conductividad de la mezcla para cada mL agregado del valorante. Utilizamos la
bureta de 50 mL para agregar el ácido. Tomamos cinco mediciones después del punto de
equivalencia. Llenar las tablas de resultados.
5. Trazamos las curvas de valoración para el KOHcon HCl y el N H 4 OH con HCl. Registramos
las mediciones y calculamos la concentración exacta de las soluciones alcalinas.
Segunda parte
1. POR GRUPO: Se pesaron dos tabletas de Aspirina, se pulverizaron en el mortero y pesamos
0.2g, los disolvimos y aforamos a 500 mL.
2. POR EQUIPO: Valoramos 100mL de la solución de Aspirina con KOH 0.1 M, agregamos
volúmenes de 0.25 mL del valorante desde una bureta de 10 mL. Graficamos el transcurso de la
valoración. Y llenamos las tablas de resultados.
NOTAS:
• Se tomaron las medidas de conductividad una vez que la solución se había homogenizado, sin agitar.
• Los electrodos de la celda de conductividad tenían que estar cubiertos totalmente por la solución
• Se evito que se formaran burbujas de aire sobre los electrodos de la celda.
ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
• Las soluciones de hidróxido de potasio e hidróxido de amonio se neutralizan con el ácido clorhídrico y
se eliminan directamente en la tarja mientras que las soluciones de ácido acetilsalicílico se eliminan por
el desagüe o la tarja.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

PRIMERA PARTE
Volumen (mL) de HCl 0.1M Conductividad (mS)
KOH 0.01 M N H 4 OH 0.01M
0 2.30 0.1366
1 2.12 0.242
2 1.97 0.392
3 1.784 0.459
4 1.602 0.699
5 1.458 0.859
6 1.314 1.006
7 1.212 1.153
8 1.395 1.285
9 1.824 1.431
10 2.22 1.771
11 2.71 2.26
12 3.10 2.66
13 3.59 3.09
14 2.98 3.52
Tabla 2. Resultados Primera Parte
SEGUNDA PARTE
Volumen (mL) de KOH 0.1M Conductividad ( μS /cm) Ácido
Acetilsalicílico
0 234
0.25 214
0.5 190.7
0.75 176.8
1 170.5
1.25 169.8
1.5 173.5
1.75 180.6
2 193.5
2.25 237
2.5 291
2.75 355
3 410
3.25 463
3.5 526
3.75 579
4 638
4.25 692

Tabla 3. Resultados Segunda Parte

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Las reacciones que fueron llevadas a cabo fueron llevadas en las valoraciones fueron:
Primera parte.
Valoración del KOH con HCl
+¿+ H 2 O ¿

KOH + HCl ⇌Cl−¿+ K ¿

Valoración del N H 4 OH con HCl


+ ¿+ H2 O ¿

N H 4 OH + HCl ⇌Cl−¿+ N H ¿ 4

Segunda parte
Valoración de Ácido Acetilsalicílico con KOH
+ ¿+H 2O ¿
K
C 9 H 8 O4 + KOH ⇌C 9 H 7 O−¿+ ¿
4
Debido a que las cargas de los iones en solución tienen una magnitud absoluta de 1 se puede
considerar que:
[ N ] =[ M ]
Y considerando la Ley de Kohlrausch de la migración independiente de iones, se tiene la siguiente
expresión matemática:
Λ=λ+¿ ∞
+ λ−¿ ¿ ¿

Dichas expresiones son las conductancias iónicas equivalentes a dilución infinita reportados en la
literatura:
La contribución iónica a la conductividad está regida por el siguiente producto:
CΛ=C ¿
Por lo que para la primera valoración quedan de la siguiente manera para cada una de las especies
presentes:

Punto de la valoración KOH HCl


A.P.E NK +¿
λ K +N
¿
¿
¿ N Cl −¿
λCl ¿ ¿
¿
OH−¿ λ ¿ ¿
OH ¿

P.E NK +¿
λK ¿ ¿ ¿
N Cl −¿
λCl ¿ ¿
¿

D.P.E NK +¿
λK ¿ ¿ ¿
NH +¿
λH ¿
+N Cl−¿ λ ¿
¿
¿ ¿
Cl ¿

Tabla 4. Contribuciones iónicas de la valoración de KOH con HCl

Para la segunda valoración quedan de la siguiente manera para cada una de las especies presentes:
Punto de la valoración NH4OH HCl
A.P.E N NH +¿
4
λNH ¿
+ N OH−¿ λ ¿
¿ N Cl −¿
λCl ¿ ¿
¿
4
¿ ¿
OH ¿

P.E N NH +¿
4
λNH ¿ ¿ ¿
N Cl −¿
λCl ¿ ¿
¿
4

D.P.E N NH +¿
4
λNH ¿ ¿ ¿
NH +¿
λH ¿
+N Cl−¿ λ ¿
¿
4
¿ ¿
Cl ¿

Tabla 5. Contribuciones iónicas de la valoración de NH4OH con HCl


Para la reacción de valoración de la segunda parte:
Punto de la valoración AAS (denotado como HAs) HCl
A.P.E NH +¿
λH ¿
+N As−¿ λ ¿
¿ NK +¿
λK ¿ ¿
¿
¿ ¿
As ¿

P.E N As −¿
λ As ¿ ¿
¿
NK +¿
λK ¿ ¿
¿

D.P.E N As −¿
λ As ¿ ¿
¿
NK +¿
λ K +N
¿
¿
¿
OH−¿ λ ¿ ¿
OH ¿

Tabla 6. Contribuciones iónicas de la valoración de AAS con KOH

En base a los resultados obtenidos en la primera parte podemos realizar el trazado de las curvas de
valoración para las reacciones:
Cabe aclarar que, en la primera valoración, el ultimo resultado salía demasiado de la línea de
tendencia, por lo que se decidió eliminar este dato. Se trabajo entonces con el rango de 0-13 mL

𝐾𝑂𝐻 con HCl ; mS=f(mL agregados de HCl)


4
3.5
f(x) = 0.41 x − 1.79
3 R² = 0.99
Conductividad (mS)

2.5
2 f(x) = − 0.16 x + 2.28
R² = 0.99
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Volumen HCl(mL)

Grafica 1 Valoración KOH con HCl


𝑁𝐻4𝑂𝐻 con HCl; mS=f(mL agregados de HCl)
4
3.5
f(x) = 0.42 x − 2.41
3 R² = 1
Conductividad (mS)

2.5
2
1.5
f(x) = 0.15 x + 0.1
1 R² = 0.99
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Volumen HCl (mL)

Grafica 2. Valoración del N H 4 OH con HCl

En la gráfica 1 tenemos una valoración conductimétrica de una base fuerte con un ácido fuerte, donde se
muestra el volumen de HCl agregado durante la valoración de una disolución de KOH con HCl. La
grafica muestra tres momentos característicos de este tipo de valoraciones, el primer momento donde
predomina el analito y la especie que aporta la conductividad que es el ion OH -, después la recta se va
volviendo negativa debido al remplazo del ion OH- por iones de Cl- que tiene una conductividad
eléctrica menor al ion OH-, en el segundo momento se encuentra el punto de equivalencia que es donde
se cruzan ambas rectas, es en ese punto cuando reaccionan cantidades equivalente de analito y reactivo
valorante que los iones OH- y H+ no aparecen en solución y por lo tanto no aportan a la conductancia.
En el cambio de pendiente donde esta se vuelve positiva tenemos el tercer momento donde podemos ver
que, con el aumento del volumen del ácido, la concentración del ion H + aparece y aumenta haciendo que
la conductividad aumente de nuevo.

Ahora, en la gráfica 2 tenemos una valoración conductimétrica de una base débil con un ácido fuerte,
NH4OH con HCl, también se presentan tres momentos, donde en la primera recta podemos ver desde un
principio como va aumentando la conductividad debido al aumento en la concentración de iones Cl - que
tiene una conductividad mayor que el ion NH4+, sin embargo, es posible visualizar que el exceso de
reactivo titulante (HCl) después del punto de equivalencia provoca un rápido incremento en la
conductividad, logrando que podamos identificar el punto en el que comienzan a predominar los iones
H+.
Obtención de los puntos de equivalencia.

Dado que ambas valoraciones fueron realizadas conductimétricamente, la forma para obtener el punto
de equivalencia será con la obtención de sus regresiones lineales siendo importante encontrar el
momento de un cambio de pendiente.

Para la primera valoración se logrará conocer el punto de equivalencia igualando las ecuaciones de las
regresiones lineales correspondientes y despejando x que es el volumen añadido.

−0.1591 x+ 2.2768=0.4082 x−1.7891

Por lo tanto, el volumen del punto de equivalencia es 7.1671mL

Para obtener la concentración de la solución de KOH se hace el siguiente cálculo:

7.1671mL HCl |0.11mL


mmol HCl 1 mmol KOH
HCl | 1 mmol HCl
=7.16 71 x 10 −3
=0.0071671 M
100 mL

Para la segunda valoración se hará lo mismo:

0.1488 x+ 0.0965=0.4229 x−2.4082

Por lo tanto, el volumen del punto de equivalencia es 9.1379 mL

Para obtener la concentración de la solución de NH4OH se hace el siguiente cálculo:

0.1 mmol HCl 1mmol N H 4 OH


9.1379 mL HCl | 1 mL HCl | 1 mmol HCl
=9.1379 x 10−3 =0.0091379 M
100 mL
Para la segunda parte, en base a los resultados obtenidos se estableció la siguiente curva de valoración:

f(x) = 0
R² = 0 Valoración de Ácido Acetilsalicílico con 𝐾𝑂𝐻
800
700
f(x) = 225.44 x − 266.06
600 R² = 1
conductividad (𝜇𝑆/𝑐𝑚)

500
400
300
200
100
0
1.75 2 2.25 2.5 2.75 3 3.25 3.5 3.75 4 4.25
Volumen (mL) de KOH 0.1M

Grafica 3. Valoración de Ácido Acetilsalicílico con 𝐾𝑂𝐻

En la gráfica 3 tenemos una valoración conductimétrica donde se muestra el volumen de KOH agregado
durante la valoración de una disolución de Ácido acetilsalicílico con KOH. A medida que se agrega el
reactivo valorante (KOH), los H+ del Ácido acetilsalicílico se consumen por el OH - para formar agua.
Estos iones H+ son progresivamente sustituidos por iones K+, los cuales al tener una conductancia iónica
menor que los H+, hace que la conductancia disminuya. Entonces después del punto de equivalencia,
donde se encuentra la intersección de ambas rectas, el exceso de iones K+ y OH- (que es el reactivo
valorante) provoca el aumento de la conductancia de la disolución.

De igual manera que en la parte 1 el volumen de equivalencia será calculado con la igualación de las
ecuaciones dados por la regresión lineal.

−20.24 x +209.51=225.44 x−266.06

Dando un volumen de equivalencia de 1.9357 mL

El contenido de ácido acetilsalicílico de la Aspirina se calculará de la siguiente manera: (Ácido


acetilsalicílico =C ₉ H ₈ O ₄ abreviado como A.A

1 mmol A . A 5 180.158 mg A . A
( 0.1 M KOH ) ( 1.9357 mL KOH ) ∙ ∙ ∙ =174.368569 mg A . A
1 mmol KOH 1 1 mmol A . A
Considerando que una tableta pesa 0.5g en promedio, se establece la siguiente relación:

0.5 g (0.174368569 g A . A ) 1000 mg


∙ =435.9214 mg A . A por Tableta
0.2 g 1g

Porcentaje de pureza (% E):

435.9214 mg A . A
∙100=87.1843 %
500 mg

Las medidas de conductividad nos ayudaron a estimar el contenido de ácido acetilsalicílico por medio
de una titulación conductimétrica, pero también son ampliamente utilizadas para estimar el contenido de
sal durante la evaporación del agua en calderas o durante la producción de leche condensada o incluso
para determinar la solubilidad de sales poco solubles o determinar la constante de disociación de ácidos
débiles. Permiten también el control de contaminantes y la racionalización en el uso de los reactivos y
productos.

CONCLUSIONES

Como podemos ver, las titulaciones conductimétricas representan una técnica muy valiosa para la
cuantificación analítica de electrolitos. Con frecuencia, es posible estimar las solubilidades de sustancias
muy insolubles, a través de las mediciones de conductividad en condiciones de dilución infinita.

Este tipo de titulación es de interés práctico en situaciones en las que otros métodos no son útiles como
cuando las soluciones son oscuras o muy coloreadas o están muy diluidas, así mismo resulta de gran
utilidad para conocer la cantidad de un compuesto el cual difícilmente se puede hacer reaccionar
mediante las reacciones de titulaciones ácido base.

La conductividad de las sustancias en los diferentes puntos de la gráfica nos permite llevar a cabo
estimaciones experimentales de cómo cambia la cantidad de sustancia y las concentraciones de
electrolitos en los diferentes puntos de la curva.

Así mismo, en este caso se cumple satisfactoriamente uno de los objetivos iniciales, el cual establecía
determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico presente en una tableta comercial de la marca “Aspirina”,
obteniendo una cantidad por 435.9214 mg de C 9 H 8 04 y representando un 87.18% (p/p).

Por otro lado, la cuantificación experimental y el trazo de las curvas con respecto al volumen agregado
de HCl de la conductividad, permitió encontrar las concentraciones de las soluciones alcalinas, para el
KOH se obtuvo que tiene una concentración de 0.0071671 en el caso del NH4OH, se encontró que su
concentración es de 0.0091379 M.
Por último y para dar cierre a este reporte, resulta importante mencionar que los datos experimentales
fueron proporcionados por la profesora a cargo, debido a que, por el momento, la situación de salud
impide el trabajo de laboratorio de manera presencial, por lo que sería difícil precisar un error
experimental dado.

REFERENCIAS

 Brunatti, C., & De Napoli, H. (s. f.). “Titulaciones Conductimétricas”. Recuperado 9 de junio de
2020, de http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones%20Conductimetricas.pdf

 Cáñez-Carrasco, M. G., García-Alegría, A. M., Bernal-Mercado, A. T., Federico-Pérez, R. A., &


Wicochea-Rodríguez, J. D. (2011). “Conductimetría y titulaciones, ¿cuándo, por qué y para
qué?” Educación Química, 22(2), 166-169. https://doi.org/10.1016/s0187-893x(18)30129-0

 Castellan, G. W. (1998). “Fisicoquímica” (2a ed.). México, México: Addison-Wesley


Iberoamericana.

 Facultad de ciencias exactas y naturales y agrimensura. (2020, 29 abril). “Análisis


electroquímicos”. Recuperado 9 de junio de 2020, de
http://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teoria/Temas
%20teoricos/Profesorado/ANALISIS%20ELECTROQUIMICOSym%e9todos%f3pticos.pdf
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CONDUCTIVIDAD,MOVILIDADIONICAYNUM
ERODETRANSPORTE_22623.pdf

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