ManLabQA1 (IQ) 2024-I

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE
MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLÁN
Sección Química Analítica
MANUAL DE LABORATORIO
Química Analítica I
para Ingeniería
Química
Clave de Carrera: 118 Clave de Asignatura: 1425
Autores:
Dr. José Franco Pérez Arévalo
M. C. Martha Angélica Villegas González
M. C. Dalia Bonilla Martínez
M. I. Alejandra Angel Viveros
M. C. Gabriel Israel Nava Nabté
Dra. Claudia Gabriela Islas Vargas
I.Q. Gabriela Irais Cortés Aguilar.
Revisión: enero 2023

Contenido
Introducción ................................................................................................................................. iii
Objetivo General de la Asignatura ............................................................................................... iv
Objetivo del Curso Experimental ................................................................................................. iv
Responsables ................................................................................................................................ iv
CALENDARIZACIÓN............................................................................................................ viii
Evaluación del curso ..................................................................................................................... x
Descripción del manual ................................................................................................................ xi
Manejo de Residuos ..................................................................................................................... xi
Semana 1 ....................................................................................................................................... 1
Semana 2 ....................................................................................................................................... 1
Preparación de soluciones acuosas (a partir de un reactivo líquido y uno sólido) .................... 2
Semana 3 ..................................................................................................................................... 10
Práctica 1. Cuantificación de especies químicas en disolución mediante valoraciones químicas
en presencia de un indicador químico ..................................................................................... 10
Semana 4 ..................................................................................................................................... 17
Práctica 2. Cuantificación de la pureza de una muestra de ácido acético mediante una
valoración con OH− y midiendo el pH. ................................................................................... 18
Semana 5 ..................................................................................................................................... 27
Práctica 3. Determinación de coeficientes estequiométricos de la reacción de ácido maleico
con OH− y la determinación de la concentración de ácido maleico en una muestra problema.
................................................................................................................................................. 28
Semana 6 ..................................................................................................................................... 35
Práctica 4. Determinación de coeficientes estequiométricos de la reacción de ácido cítrico con
OH− y la determinación de la concentración de ácido cítrico en una muestra problema. ....... 36
Semana 7 ..................................................................................................................................... 42
Práctica 5 Proyecto: “Identificación y cuantificación de un ácido poliprótico en una muestra”
................................................................................................................................................. 43
Semana 8 ..................................................................................................................................... 48
Práctica 6. Identificación de un precipitado y/o de un hidroxo-complejo en el sistema Mg2+ y
OH− mediante una curva de valoración pH=f()..................................................................... 49
Semana 9 ..................................................................................................................................... 54
Práctica 7. Identificación de un precipitado y/o de los hidroxo-complejos en el sistema Al3+ y
OH− mediante una curva de valoración pH=f()..................................................................... 55
Semana 10 ................................................................................................................................... 60
Práctica 8, Proyecto: Separación de Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitación y/o
redisolución con OH−. ............................................................................................................. 61
i
Semana 11 ................................................................................................................................... 65
Práctica 9: Formación de complejos: estabilidad y escalas de predicción de reacciones (pL y
pM) .......................................................................................................................................... 66
Semana 12 ................................................................................................................................... 73
Práctica 10: Valoración de Hierro (III) con EDTA ................................................................. 74
Semana 13 ................................................................................................................................... 79
Práctica 11: Reacciones de Oxidorreducción ......................................................................... 80
Semana 13 ................................................................................................................................... 85
Práctica 12: Valoración potenciométrica de FeSO4 con KMnO4. ......................................... 86
Bibliografía ................................................................................................................................. 93
Anexos......................................................................................................................................... 94
Anexo 1: Ejercicios correspondientes a Preparación de Soluciones ....................................... 94
Anexo 2: Ejercicios correspondientes a la Práctica 1.............................................................. 96
Anexo 3: Ejercicios correspondientes a la Práctica 2.............................................................. 99
Anexo 4: Ejercicios correspondientes a la Práctica 4............................................................ 102
Anexo 8: Ejercicios correspondientes a la Práctica 10.......................................................... 114
Anexo 9: Ejercicios correspondientes a la Práctica 11.......................................................... 116
Anexo 10: Ejercicios correspondientes a la Práctica 11........................................................ 118
Anexo 11: Ejercicios correspondientes a la Práctica 12........................................................ 119
ii
Introducción
Química Analítica I es una asignatura obligatoria teórico-práctica del plan de estudios de la
Carrera de Ingeniería Química. El hecho de que la asignatura sea teórico-práctica implica que
existen dos cursos en la misma asignatura, el curso teórico y el curso práctico (o curso de
laboratorio).
Tradicionalmente el enfoque del curso de laboratorio de Química Analítica se ha centrado más

en las aplicaciones de los métodos de Análisis Químico, un enfoque más útil a los estudiantes de
la carrera de Química. Así que el reto principal de estos programas de Química Analítica consiste
en disminuir las aplicaciones tradicionalmente orientadas a los métodos de Análisis Químico, y
aumentar las aplicaciones que sean más útiles al perfil del Ingeniero Químico, como son las
siguientes operaciones químicas: la identificación y cuantificación de sustancias químicas, la
disolución de la materia prima, las síntesis de sustancias a partir de reacciones químicas
cuantitativas y las separaciones o purificaciones mediante reacciones de precipitación. Bajo esta
idea se ha elaborado el presente:
“Manual del Laboratorio de la Asignatura de Química Analítica I orientado a la

carrera de Ingeniería Química”
Este manual es resultado de un trabajo colegiado de varios profesores de la Sección de Química

Analítica (los autores) y apoyado por el PAPIME (2016), clave PE105216, incorporando un
formato que satisface el Sistema de Gestión de Calidad ISO9001-2008 de la enseñanza
experimental. Además, el manual cumple con el programa actualizado de Química Analítica I del
Plan de estudios “Actualizado” 2004 de la licenciatura de Ingeniería Química de la FESC-UNAM.
iii
Objetivo General de la Asignatura
El programa de la asignatura de “Química Analítica I” de la Carrera de Ingeniería Química
pretende alcanzar el siguiente objetivo general:
“Que el estudiante desarrolle un razonamiento sistemático que le permita utilizar las

reacciones químicas en solución acuosa, de intercambio de una partícula, esto es,
reacciones ácido-base, de formación de complejos, de precipitación y de oxidorreducción,
para establecer las condiciones necesarias a fin de realizar las operaciones químicas
prácticas de: identificación y cuantificación de sustancias, disolución de la materia prima,
síntesis de sustancias mediante reacciones químicas cuantitativas y separaciones (o
purificaciones) mediante reacciones de precipitación”.
Objetivo del Curso Experimental

En las secciones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las siguientes habilidades
y destrezas:
a) Conocer y manejar el material químico de uso más frecuente en las sesiones

experimentales, así como los instrumentos como: balanza analítica, pH-metro,
potenciómetro y espectrofotómetro (uv, visible).
b) Preparar soluciones de uso común y verificar que las soluciones han sido preparadas
correctamente mediante valoraciones químicas (“volumetría”).
c) Aplicar el método científico para realizar el estudio experimental de fenómenos
químicos.
d) Efectuar los experimentos, en trabajo de equipo, con una calidad aceptable en:
observaciones, adquisición de datos experimentales, repetibilidad y limpieza.
e) Recabar resultados experimentales para realizar el tratamiento adecuado de estos.
f) Conocer y manejar en forma apropiada el tipo de residuos generados en las sesiones
experimentales.
Además, se deben cumplir los requisitos del “producto”, según el Sistema de Gestión de Calidad
los cuales se desglosan en cada práctica y corresponden a los objetivos ahí enunciados.
Responsables
Jefe de Sección: M.C. Martha Angélica Villegas González
Responsable de Asignatura: M. I. Alejandra Angel Viveros
Responsable de Laboratorio: QFB Patricia Jean Domínguez
iv
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS

LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
OBJETO DEL REGLAMENTO
Dar a conocer las reglas de seguridad e higiene que deben cumplirse al ingresar a los
Laboratorios de Química Analítica.
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata
blanca, se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del
laboratorio, (excepto personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su uniforme).
Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el
laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de
extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión
experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no
correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del
laboratorio y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean
son corrosivas y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua
y jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo
para evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los
reactivos al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo
correctamente etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
v

ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generezn residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema
de Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por
los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el
apoyo del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el

material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su
credencial (únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo
recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser
anotado en el vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo
recibió y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el
vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta
su reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-
101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida
de la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura,
por escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor
del grupo. Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos,
equipo o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a
toda persona ajena (incluyendo niños).
vi

ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-

02 que se encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe
entregar al laboratorista.
ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios,

manifestarla en el buzón de quejas y sugerencias.
VoBo. del Comité de Calidad del Departamento de Ciencias Químicas
2018/06/26
vii
SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02
FPE-CQ-DEX-03-02
CALENDARIZACIÓN FPE-CQ-DEX-04-02
No. Revisión: 01
Asignatura: Química Analítica I Grupo:
Carrera: Ingeniería Química Semestre: 2023-I No. de Equipos
Día: Horario:
SEMANA/ ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
ETAPA
1 / Presentación Introducción al curso de Laboratorio y ejercicios de repaso
del curso (cálculos para preparación de soluciones)
2 / Desarrollo “Preparación de soluciones acuosas a partir de un reactivo líquido
del curso y uno sólido”.
3 / Desarrollo Práctica 1: “Cuantificación de especies químicas en disolución
del curso mediante valoraciones químicas en presencia de un indicador
químico”.
4 / Desarrollo Práctica 2: “Cuantificación de la pureza de una muestra de ácido
del curso acético mediante una valoración con OH− midiendo el pH”.
5 / Desarrollo Práctica 3: “Determinación de los coeficientes estequiométricos
del curso de la reacción entre ácido maleico y OH−, y la determinación de la
concentración de maleico en una muestra problema”.
6 / Desarrollo Práctica 4: “Determinación de los coeficientes estequiométricos
del curso de la reacción entre ácido cítrico y OH−, y la determinación de la
concentración de cítrico en una muestra problema””.
7 / Desarrollo Práctica 5: Proyecto “Identificación y cuantificación de ácido
del curso cítrico en jugo de limón”
8 / Desarrollo Práctica 6: “Formación de sólidos e hidroxo-complejos del
del curso sistema: Mg2+-OH−”
9 / Desarrollo Práctica 7: “Formación de sólidos e hidroxo-complejos del
del curso sistema: Al3+-OH−”
10 / Desarrollo Práctica 8: Proyecto “Separación de Cu2+ y Al3+ mediante
del curso reacciones de precipitación con OH−”
11 / Desarrollo Práctica 9: “Formación de Complejos: Estabilidad y Escalas de
del curso pP”.
12 / Desarrollo Práctica 10: “Valoración de Hierro (III) con EDTA”.
del curso
13 / Desarrollo Práctica 11: “Reacciones de óxido-reducción”.
del curso
14 / Desarrollo Valoración potenciométrica de FeSO4 con KMnO4 .
del curso
15 / Desarrollo Realización de una Práctica de reposición y/o clase de
del curso regularización.
viii
16 / Desarrollo Entrega de Calificaciones y Firma de hojas de control individual.
del curso
________________________________________
Elaboró*
*Profesor, Resp. de asignatura, Resp. de calidad, Resp. de área
ix
Evaluación del curso
Para la evaluación, el contenido del curso del laboratorio se divide en cuatro bloques según
la siguiente tabla.
Bloque Prácticas
1 1y2
2 3, 4 y 5
3 6, 7 y 8
4 9, 10, 11 y 12
La calificación aprobatoria del curso del laboratorio corresponde al 50% de la calificación de
la asignatura de “Química Analítica I (IQ)”, por lo que en el caso de que no se apruebe el curso
de laboratorio no se aprobará la asignatura.
La condición límite para aprobar el curso de laboratorio consiste en obtener una calificación
final promedio mínima de 6.0 y contar con un 80% de asistencia. El límite de tolerancia para tener
derecho a asistencia al laboratorio, será de 10 minutos, posterior a este tiempo el estudiante tendrá
retardo. Tres retardos acumulan una falta. Después de 15 minutos, se considera una falta.
Cualquier alumno que abandone el curso posterior a la semana 5, obtendrá una calificación no
aprobatoria.
En cada práctica se evalúan los siguientes aspectos:
➢ Un cuestionario de conocimientos previos (CCP), que tiene como objetivo que el

estudiante lea su práctica, con una contribución del 15% de la calificación de la práctica.
➢ El trabajo experimental (TE), realizado por el grupo de trabajo de estudiantes, con una
contribución del 15% de la calificación de la práctica.
➢ El informe o reporte que se realiza y entrega dentro de la sesión de la práctica, ISP (por
el grupo de trabajo de estudiantes), con una contribución del 30 %
➢ Finalmente, la realización de un examen individual dentro de la sesión de la práctica,
ESP, con un valor del 40 %.
Cuestionario de Conocimientos Previos (CCP) 15%
Trabajo de Laboratorio (TL) 15 %
Informe de la Sesión experimental (ISE) 35 %
Examen de la sesión experimental (ESP) 35 %
x
En caso de que el estudiante haya aprobado el laboratorio en semestres anteriores y se inscriba
nuevamente al laboratorio, se tomará en cuenta la primera calificación.
Durante el curso se tiene la posibilidad de reponer una práctica que no se hubiese aprobado,
este punto queda en función de la calendarización.
Descripción del manual

El siguiente manual cuenta con prácticas semi-dirigidas, las cuales tienen como objetivo que
el estudiante sea capaz de proponer modificaciones con base a las condiciones experimentales,
tales como concentraciones reales, material y equipo de laboratorio. Es por ello que, en la
descripción de los procedimientos, podrá encontrar espacios para que usted especifique los
volúmenes y concentraciones a utilizar.
También encontrará tablas en las que podrá registrar los resultados experimentales y realizará
el tratamiento de estos. En estas tablas también deberá especificar los volúmenes y
concentraciones utilizados. El propósito de estas tablas es que el alumno se familiarice con el
registro de resultados como en una bitácora.
Las prácticas se encuentran estructuradas de tal manera que, los conocimientos adquiridos en
las prácticas previas vuelvan a utilizarse, sumando nuevos conceptos en cada una de ellas.
Al final del manual se presentan anexos, los cuales son ejercicios en los que se presentan
resultados experimentales similares a los que se esperan obtener en la práctica y presenta los
puntos que debe abarcar el tratamiento de datos. Los estudiantes deberán leer el anexo
correspondiente a cada práctica y contestar los incisos que indique el profesor previo a cada
práctica.
Manejo de Residuos
El manejo apropiado de los residuos químicos no solo es un problema que debe enfrentar la
química a escala industrial sino también a escala del laboratorio. Por tal motivo, se pretende que
en este laboratorio el estudiante conozca los principios básicos sobre el manejo, prevención,
reducción y tratamiento de los residuos químicos producidos.
Lo anterior se logrará adquiriendo el criterio y los conocimientos necesarios para el manejo

racional de reactivos (disminución significativa de la cantidad de reactivos empleada en cada
experiencia: microanálisis) y, una vez que se han generado los residuos aprenderá a manipularlos,
lo que implica clasificarlos, reunirlos y, si es posible tratarlos, esto es, si fuesen peligrosos
deberían ser transformados en especies inocuas o, especies cuyo impacto ambiental sea bajo.
xi
Semana 1
Las actividades por realizar en la primera semana del “Curso del Laboratorio” son las
siguientes:
Los profesores expondrán una introducción sobre el curso de laboratorio, explicando las
actividades por realizar y la forma de evaluar (cuatro bloques), además leerá el “reglamento
interno del laboratorio”.
Se incluirán las fechas en el formato de las “actividades generalizadas calendarizadas” y en el

caso de existir días inhábiles se ajustarán las actividades.
Se les solicitará a los estudiantes que traigan, a partir de la segunda semana, el siguiente
material:
Por Equipo Individual

Jerga Bata
Etiquetas o Masking Escuadras
Tiras reactivas de pH Barra magnética
3 “copas tequileras” (recipientes de volumen pequeño) Lentes de protección
Servi-toallas Manual impreso y engargolado
Detergente
Escobillones
Bicarbonato de sodio
Vinagre blanco (pequeño)
Un candado con dos llaves (grupal)
El profesor y los estudiantes leerán la introducción del apartado “Preparación de soluciones
acuosas (a partir de un reactivo líquido y uno sólido)” y realizarán los ejercicios propuestos
sobre preparación de soluciones y conocimientos básicos para la química analítica.
Semana 2
1
Preparación de soluciones acuosas (a partir de un reactivo líquido y uno sólido)
I. Introducción (Conceptos).
Una de las operaciones esenciales de la química consiste en la preparación de disoluciones

acuosas, a partir de reactivos analíticos, las cuales, en muchas ocasiones, se utilizan para efectuar
reacciones en disolución. Los reactivos analíticos son distintos tipos de sustancias sólidas o
líquidas que se utilizan en los laboratorios de análisis químico, por ello, se producen
comercialmente con un alto grado de pureza. Los datos del reactivo se presentan en etiquetas
como se muestra a continuación:
Ilustración 1. Etiqueta de reactivo analítico sólido
En la Imagen 1 se muestra una etiqueta de un reactivo analítico sólido, donde la información

más relevante para la preparación de soluciones se encuentra señalada en cuadros rojos, como lo
son: (1) nombre del reactivo analítico, (2) fórmula química, (3) masa molar, (4) ensayo o
porcentaje de pureza %P
La concentración de una solución está definida como la cantidad de soluto en una cantidad
dada de solvente, o en una cantidad total de la solución. La molaridad (𝑀) es una de las unidades
de concentración más comunes en los laboratorios de química y está definida como el número de
mol de soluto por litro de solución:
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝐶𝑀 = =𝑀
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
2
La masa (en gramos) necesaria, de un
reactivo analítico sólido, para preparar un En el siguiente enlace podrás ver un
volumen (en mililitros) de solución de molaridad video sobre la preparación de
C(M) se puede calcular a través de factores de soluciones a partir de un reactivo
conversión o a través del uso de esta fórmula: analítico sólido.
𝐶𝑀 𝑉 𝑀𝑀
𝑚𝑅𝐴 = https://youtu.be/FYiTXI8fvGI
10 × %𝑃
En donde %P es la pureza (en masa) del

reactivo analítico y MM la masa molar del reactivo analítico. Esta ecuación surge a partir de los
factores de conversión.
Para preparar una solución acuosa a partir de un soluto sólido se siguen las siguientes etapas:
Imagen 1 Etapas de la preparación a partir de un reactivo analítico sólido
a) Primero, se realiza el cálculo de la masa necesaria del reactivo analítico (m RA), de un

volumen dado de solución de cierta concentración en molaridad y, en seguida, se pesa el
soluto en un vaso de precipitados de forma precisa con una balanza analítica (tipo semi-
micro).
b) Esta masa de soluto se le agrega una cantidad de agua destilada, suficiente para disolver
el sólido (alrededor del volumen total).
c) El sólido se disuelve mediante agitación (manual o magnética).
d) Finalmente, se trasvasa al matraz volumétrico y se agrega agua destilada hasta la marca

de aforo, se coloca el tapón del matraz y se mezcla la solución final.
También se pueden preparar soluciones (de una concentración específica) a partir de soluciones
concentradas de reactivos analíticos líquidos (ácidos y amoniaco) por medio de una dilución.
3
Ilustración 2 Etiqueta de reactivo líquido
De la etiqueta de un reactivo analítico líquido mostrada en la Ilustración 2, se obtienen los

datos más importantes para el cálculo de la concentración del reactivo enmarcados en cuadros
rojos, como: (1) nombre del reactivo, (2) fórmula química, (3) masa molar, (4) porcentaje de
pureza %P, (5) densidad.
A partir de los datos del reactivo analítico líquido, puede calcularse la concentración molar
(C(M)) de éste, usando factores de conversión. Esta operación se puede resumir mediante la
siguiente ecuación:
𝑑 × %𝑃
𝐶𝑀 = 10
𝑀𝑀
Para preparar una solución acuosa a partir de un soluto líquido se siguen las siguientes etapas:
a) A partir de la concentración C(M) del

reactivo analítico, se calcula por En los siguientes enlaces podrás ver
dilución, el volumen necesario (V0), videos sobre:
para preparar cierto volumen (V1) dado
Preparación de soluciones a partir
de solución de cierta concentración C(1)
de un reactivo analítico líquido.
en molaridad.
b) Se toma el volumen requerido de

reactivo analítico con una pipeta https://youtu.be/p8bJRwKXadY
volumétrica (debe redondear el
Diluciones
volumen obtenido por cálculos hasta
un volumen que se pueda tomar con las
https://youtu.be/IZXLbQKS9_s
4
pipetas volumétricas) y posteriormente se deposita en el matraz aforado.
c) Se agrega agua destilada hasta la marca de aforo, se coloca el tapón del matraz y se mezcla
la solución final.
La dilución de una solución es un método sistemático para reducir la concentración de la

solución mediante la adición de solvente. Hay que hacer notar que la cantidad de soluto no cambia,
sólo cambia la cantidad de solvente.
𝑉0 (alícuota)
𝑉1 (aforo)
> 𝐶1
𝐶𝑀
𝑚𝑜𝑙𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝑚𝑜𝑙𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝐶𝑀 𝑉0 = 𝐶1 𝑉1
𝐶(𝑀) × 𝑉0 , corresponde a las mol de la solución concentrada, los cuales se trasvasan al matraz
aforado. Esto significa que el volumen de la solución concentrada (𝑉0 ) es diluido a un volumen
final (𝑉1) para producir la solución diluida en la molaridad deseada 𝐶1 , esto
El Factor de dilución: está definido como el volumen requerido de la solución concentrada

entre el volumen de aforo de la solución más diluida:
𝑉0
𝑓𝐷 =
𝑉1
II. Ejercicio.
Dirígete al anexo 1 para poner a prueba los conocimientos adquiridos.
5
El profesor explicará el manejo de la balanza analítica.
Antes de iniciar la sesión experimental los estudiantes se integrarán en equipos de trabajo con
un máximo de cuatro estudiantes por equipo y pedirán (al laboratorista) el material y los reactivos
para la preparación de soluciones correspondientes.
III. Objetivos.
Al finalizar esta sesión de laboratorio el alumno deberá ser capaz, en general, de preparar
disoluciones acuosas; a partir de un reactivo sólido: carbonato de sodio, y a partir de un reactivo
líquido.
En particular, al finalizar la sesión del laboratorio, el estudiante deberá ser capaz de:
a) Realizar los cálculos necesarios de la masa de hidróxido de sodio (un reactivo

analítico sólido) para preparar ________ mL de una solución acuosa ________ M.
b) Manejar una balanza analítica (del tipo semi-micro) y pesar la masa de carbonato de
sodio.
c) Preparar la solución de carbonato de sodio.
d) Realizar los cálculos de las diluciones necesarias por realizar a la solución

concentrada de ácido clorhídrico (un reactivo analítico líquido) para preparar
_________ mL de una solución acuosa ________ M.
e) Preparar la solución de ácido clorhídrico.
IV. Cálculos.
a) Completar la Tabla 1 para preparar ________ mL de una solución acuosa de

hidróxido de sodio ________ M.
Tabla 1. Cálculos para la preparación de soluciones a partir de reactivos sólidos

Solutos sólidos
Datos Unidades Resultado
Fórmula Química Masa del C ( M )V ( MM ) masa (RA)
m RA =
Masa Molar soluto 10  % P
Porcentaje de Pureza (reactivo
Volumen de la Solución analítico)
Conc. de la Solución
6
b) Completar la Tabla 2 para preparar ________ mL de una solución acuosa de ácido
clorhídrico ________ M.
Tabla 2. Cálculos para la preparación de soluciones a partir de reactivos líquidos

Reactivo analítico ácido
clorhídrico
Datos Unidades Incógnita Desarrollo Resultado
Fórmula C(M)=
Concentración
Masa molar de ácido C(M)
Porcentaje de clorhídrico en × %𝑃
pureza 𝐶𝑀 = 10
reactivo 𝑀𝑀
Densidad de la analitico
solución
Primera Dilución de ácido

clorhídrico
C(M) Concentración C(1)=
de HCl en la
V alícuota C(1)
primera 𝐶1 = 𝐶𝑀 × 𝑓𝐷1
V aforo dilución
(solución 1)
Segunda Dilución de ácido

clorhídrico
Concentración
C(1) C(2)=
de HCl en la
V alícuota C(2)
segunda 𝐶 = 𝐶1 × 𝑓
V aforo dilución
(solución 2)
V. Material, Equipo y Reactivos
Material Equipo Reactivos

1 piseta 1 agitador magnético Hidróxido de sodio (reactivo
analítico)
1 espátula Balanza analítica Ácido Clorhídrico (reactivo
analítico)
1 agitador de vidrio
3 vasos de precipitado de 50 mL
3 matraces aforados de ___,
____, ___ mL
2 pipetas volumétricas de ___,
___ mL
1 Atrapa barras
7
VI. Procedimiento Experimental
A). Preparación de la solución de carbonato de sodio
Tomando como base los cálculos desarrollados (haciendo uso de la Tabla 1), pesar, utilizando
la balanza del tipo semi-micro, la masa de hidróxido de sodio (un reactivo analítico sólido) para
preparar ________ mL de una solución acuosa ________ M. Anotar los valores reales que se
solicitan en Tabla 3.
Disolver en agua destilada la muestra pesada (se puede utilizar la agitación magnética) y al
finalizar, transferir la solución utilizando un embudo de vidrio a un matraz volumétrico (tener
cuidado de no provocar pérdidas de la solución). Aforar el matraz volumétrico utilizando agua
destilada, la cual ha sido transferida previamente al vaso de precipitado, en donde se disolvió
originalmente la muestra, una vez que se esté muy cerca de la marca de aforo, utilizar una pipeta
graduada (o un gotero) para agregar gota a gota el agua y así realizar el aforo.
Guardar esta solución, en un frasco etiquetado apropiadamente, ya que la concentración

experimental se determinará en la semana 3.
B). Preparación de la solución de ácido clorhídrico
Tomando como base los cálculos desarrollados en la Tabla 2, efectuar dos diluciones sucesivas
a partir de la solución original de ácido clorhídrico para preparar _______ mL de una solución
acuosa _______ M. Anotar los valores reales que se solicitan en Tabla 4.
Guardar esta solución, en un frasco etiquetado apropiadamente, ya que concentración

experimental de 𝐻𝐶𝑙 se determinará en la semana 3.
8
VII. Tratamiento de datos
Establecer junto con el profesor el tratamiento apropiado de los datos obtenidos durante
la experimentación y completar las Tablas 1, 2

Solutos sólidos
Datos Unidades Incógnita Desarrollo
Fórmula Química
Concentra-
Masa molar
ción real de
Porcentaje de Pureza
solución
Volumen de la Solución
Masa vaso de precipitados
Masa vaso de precipitados Concentración real
con soluto
Masa soluto
Tabla 4. Preparación de soluciones a partir de reactivos líquidos

clorhídrico
de HCl en
V alícuota C(1)
primera
V aforo
dilución
(solución 1)

clorhídrico
C(1) Concentración C(2)=
de HCl en
V alícuota C(2)
segunda
V aforo
dilución
(solución 2)
9
Semana 3
Las actividades por realizar en la tercera semana del curso de laboratorio son las siguientes:
1. Los estudiantes resolverán (en forma individual) el examen de conocimientos previos

relativo a la práctica 1.
2. Previo a que inicie la práctica, los estudiantes habrán leído el Anexo 2 y contestado los
incisos a y d.
3. Al terminar el examen de conocimientos previos, el profesor y los estudiantes, leerán la

introducción de la práctica 1 y realizarán los ejercicios faltantes del Anexo 2
4. Se discutirá en forma general y se realizará la práctica 1
5. Los estudiantes pedirán el material y equipo necesarios para efectuar la parte

experimental.
6. Una vez terminada la sesión experimental, se discutirá el tratamiento de datos
7. Los estudiantes realizarán y entregarán el informe de la práctica 1.
8. Los estudiantes realizarán y entregarán el examen relativo a la práctica 1
Práctica 1. Cuantificación de especies químicas en disolución mediante valoraciones

químicas en presencia de un indicador químico
Una de las aplicaciones fundamentales de la Química Analítica consiste en el desarrollo de

técnicas que permiten cuantificar a las sustancias químicas. La volumetría es una técnica del
análisis químico cuantitativo que permite determinar la concentración en molaridad (inicial) de
la solución de una especie de interés, al efectuar un proceso de valoración (o titulación).
El proceso de valoración (o titulación) consiste en la adición de porciones sucesivas de la

solución del reactivo titulante (que corresponde en general al reactivo de concentración
“correctamente conocida”, en molaridad) a un volumen inicial (“correctamente conocido”,
alícuota) de la solución del reactivo por titular (que corresponde, en general, al reactivo cuya
concentración se desea determinar). Ambos reactivos participan en una reacción química,
denominada “reacción de valoración”. El fin primordial de este proceso consiste en determinar
la concentración del reactivo de interés mediante la determinación del “volumen del punto
estequiométrico o volumen del punto de equivalencia” que corresponde al volumen de la
solución del reactivo valorante necesario para reaccionar estequiométricamente con el reactivo de
interés.
10
En la mayoría de los procedimientos analíticos que incluyen valoraciones se conoce la
concentración del titulante en la bureta, esta concentración es posible determinarse si el titulante
se prepara disolviendo una cantidad pesada de un reactivo puro en un volumen conocido de
solución. En este caso, el reactivo se llama estándar primario y posee la suficiente pureza para
pesarse y utilizarse directamente. Se conoce como estándar primario al reactivo analítico que
cumple con ciertas características; pureza de por lo menos 99.9% o más, no se descompone en
condiciones normales de almacenamiento y debe ser estable durante el secado (por calentamiento
o al vacío).
El valorante no siempre puede ser un patrón primario. En su lugar, se usa una disolución que
tiene aproximadamente la concentración deseada y se valora con un patrón primario. Por este
procedimiento, llamado estandarización, determinamos la concentración del valorante destinado
a un análisis.
Una vez determinada la concentración del valorante, se realiza la determinación de la

concentración de una disolución con un volumen inicial mediante el proceso de valoración.
En el caso de que la estequiometría entre los reactivos que participan en la reacción de

valoración sea conocida e igual a: 1:1, entonces, en el punto estequiométrico, se cumple el
siguiente balance en mol (o milimol):
𝐻𝐴 + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐴− + 𝐻𝑂
Inicio 𝐶0 𝑉0
− 𝑂𝐻 −
Se agrega (PE) 𝐶 𝑂𝐻 𝑉𝑃𝐸
Reacciona 1 𝑂𝐻 − 𝑂𝐻 −
𝐶 𝑉𝑃𝐸
1
1 𝑂𝐻 − 𝑂𝐻 −
1 𝑂𝐻 − 𝑂𝐻 − 𝐶 𝑉𝑃𝐸
𝐶0 𝑉0 = 𝐶 𝑉𝑃𝐸 ⟹ 𝐶0 = 1
1 𝑉0
El Indicador químico corresponde a una

sustancia que puede ser de carácter ácido o básico En el siguiente enlace podrás ver un
débil y que posee la propiedad de presentar video sobre el uso de indicadores
diferentes coloraciones dependiendo del pH de la para valoraciones ácido-base.
disolución en la que dicha sustancia se encuentre
disuelta. Cada reacción de valoración requiere de https://youtu.be/JE97spi1eMY
un indicador apropiado para detectar el fin de
valoración; esto es, el punto estequiométrico de
la reacción, el más adecuado es aquél que tiene un intervalo de transición que quede dentro del
11
cambio brusco de pH (el cual se presenta en la vecindad del punto estequiométrico, cuando el
grado de conversión es mayor o igual al 99 %).
Ilustración 3 Rango de vire de diferentes indicadores sobre una curva de valoración
II. Ejercicio.
III. Objetivos.
Al finalizar esta sesión de laboratorio el alumno deberá ser capaz de cuantificar soluciones
acuosas, carbonato de sodio y ácido clorhídrico, utilizando la técnica de valoración química en
presencia de un indicador químico de fin de valoración.
a) Escribir las ecuaciones químicas iónicas asociadas a las reacciones de valoración.
b) Identificar al reactivo por valorar y al reactivo titulante.
c) Establecer el montaje experimental necesario para efectuar la valoración química.
d) Determinar de forma apropiada el volumen de fin de valoración (o volumen de vire)
e) Determinar las concentraciones de las soluciones de carbonato de sodio y ácido

clorhídrico (preparadas en la práctica 1) mediante la valoración química.
12
f) Comparar los valores de concentración (inciso e) con los valores teóricos y discutir
sus posibles diferencias
IV. Material, Equipo y Reactivos
1 piseta 1 agitador magnético Carbonato de sodio (patrón primario)
2 pipetas volumétricas de __ 2 barras magnéticas Hidróxido de sodio (solución preparada

y ___ mL la sesión anterior)
3 vasos de precipitado de 50 Soporte universal con Indicador químico fenolftaleína

mL pinzas
3 copas tequileras Saca-barra Solución de ácido clorhídrico
1 bureta de 10 mL
V. Procedimiento Experimental
A). Valoración de la solución de HCl, con carbonato de sodio (en presencia de fenolftaleína)
Pesar en la balanza analítica alrededor de _______ zmg de carbonato de sodio y registrar la

masa exacta ( _______ mg de “carbonato de sodio” ), agregar suficiente agua para disolver y
colocar de dos a tres gotas de fenolftaleína (indicador químico). Mezclar la solución y mantenerla
bajo agitación “magnética”; realizar la valoración agregando con la bureta la solución de HCl,
_______ M. Detener la valoración cuando ocurra el cambio de coloración y éste se mantenga por
lo menos 15 segundos. Anotar el volumen agregado de HCl, en esta situación, denominado
“volumen de vire, Vvire” en la Tabla 1.
Realizar nuevamente el procedimiento de la valoración y anotar el: Vvire, en la Tabla 1. En el

caso de que el valor del segundo volumen de vire sea muy parecido al de la primera valoración,
concluir la experimentación, de no ser así, realizar una valoración adicional y anotar el tercer
valor del volumen de vire en la Tabla 1.
Calcular las concentraciones iniciales de la disolución de HCl concentrado considerando la

Tabla 2.
B). Valoración de la solución de NaOH (preparada en la práctica 1), con la solución

estandarizada de ácido clorhídrico (en presencia de fenolftaleína).
Utilizando una pipeta volumétrica, medir de manera exacta _______ mL de la solución de

hidróxido de sodio (preparada en la práctica 1) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftaleína
(indicador químico). Mezclar la solución y mantenerla bajo agitación “magnética”; realizar la
13
valoración agregando con la bureta la solución de HCl (estandarizado en el procedimiento
experimental, A). Detener la valoración cuando ocurra el cambio de coloración y éste se mantenga
por lo menos 15 segundos. Anotar el volumen agregado de HCl, en esta situación (Vvire) en la
Tabla 3.
Realizar nuevamente la valoración y anotar el: Vvire, en la Tabla 3. En el caso de que el valor
del segundo volumen de vire sea muy parecido al de la primera valoración, concluir la
experimentación, de no ser así, realizar una valoración adicional y anotar el tercer valor del
volumen de vire en la Tabla 3
14
VI. Tratamiento de datos
Tabla 1.- Determinación de la concentración experimental de la solución HCl (indicador químico)
Datos Unidades Incógnita

Masa de CO3 (1) Concentración exp.de la
Masa molecular de CO3 solución de HCl
%Pureza
mmol de CO3
Volumen para alcanzar el vire (1)
Indicador Químico
Tabla de balance estequiométrico

Ecuación química −
𝐶𝑂 + 𝐻 ⇄ 𝐻𝐶𝑂 −
asociada a la reacción
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =

%Pureza
mmol de CO3
Indicador Químico

Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =

mmol de CO3
%Pureza
Indicador Químico

Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
15
Tabla 2. Determinación de la concentración empírica de la solución de HCl en el reactivo analítico

Concentración
Concentración de dilución 2 (C 2) de primera C(1)
Volumen de aforo 2 dilución
Volumen de alícuota Soln. 1

Concentración
Concentración de dilución 1 (C 1) de reactivo C(M) (M)
Volumen de aforo 1 analítico de HCl
Volumen de alícuota muestra
Tabla 3.- Determinación de la concentración experimental de la solución NaOH (indicador químico)

Volumen de la Alícuota de NaOH Concentración exp.de la
Concentración de la Soluc. de HCl solución de NaOH
Volumen 1 de HCl para alcanzar el vire
Volumen promedio
Indicador Químico

Ecuación química
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
Establecer junto con el profesor el tratamiento apropiado de los datos obtenidos durante la
experimentación y completar las Tablas 1, 2 y 3.
VII. Orientaciones para el tratamiento y disposición de residuos
La solución estandarizada (comercial) de 𝐻𝐶𝑙 que no haya sido utilizada se debe guardar en
un frasco debidamente etiquetado.
Las soluciones resultantes de las valoraciones se deben mezclar y ajustar el pH de tal forma
que se encuentre en el intervalo: 5.5<pH<10 (medido con el pH-metro) y una vez realizado esto
la solución generada se debe verter en la tarja manteniendo el grifo del agua abierto.
16
VIII. Informe (de la Sesión experimental)
Los estudiantes realizarán y entregarán el informe de la práctica 1, una copia impresa con las
preguntas del informe se les entregará al terminar la sesión experimental.
Semana 4
Las actividades por realizar en la 4ª semana del curso de laboratorio son las siguientes:

relativo a la práctica 2.
2. Al terminar el examen de conocimientos previos, el profesor y los estudiantes leerán la

introducción de la práctica 2 y realizarán el ejercicio propuesto.
3. Previo al inicio de la clase, los estudiantes habrán leído el anexo 3 e intentado aplicar el
método de las tangentes en el ejercicio propuesto
4. Se discutirá en forma general y se realizará la práctica 2
5. Los estudiantes pedirán el material y equipo necesarios para efectuar la parte

experimental.
6. Una vez terminada la sesión experimental, se discutirá el tratamiento de datos
8. Los estudiantes realizarán y entregarán el examen relativo a la práctica 2.
17
Práctica 2. Cuantificación de la pureza de una muestra de ácido acético mediante una
valoración con OH− y midiendo el pH.
Las valoraciones ácido-base, además de En el siguiente enlace podrás ver un
realizarse en presencia de un indicador químico, video sobre el “Método de las
pueden seguirse al medir el pH durante la tangentes”
valoración (seguida pH-métricamente), esto se

realiza utilizando un electrodo de vidrio (electrodo https://youtu.be/4Jm55YDpdj0
indicador), un electrodo de referencia y un
potenciómetro.
Las valoraciones seguidas pH-métricamente permiten obtener una curva de valoración, que se
obtiene al graficar la variación de pH en función del volumen de titulante agregado, pH=f(VOH-).
Esta curva es importante porque a partir de ella es posible determinar la cuantitividad de las
reacciones efectuadas, el valor aproximado del 𝑝𝐾𝑎 del par conjugado y lo más importante,
permite realizar la cuantificación del analito cuando se determina el volumen de punto de
equivalencia a partir de la curva de valoración utilizando un método gráfico.
−
La curva teórica 𝑝𝐻 = 𝑓(𝑉 𝑂𝐻 ) de la valoración de un ácido monoprótico con una base
fuerte se puede construir a partir de la hoja de cálculo respectiva. Más adelante, se muestran la
−
curva teórica 𝑝𝐻 = 𝑓(𝑉 𝑂𝐻 ) de la valoración de ácido acético (un ácido monoprótico: HA) con
OH− y algunos datos relevantes de la hoja de cálculo.
Curva teórica pH vs V de la valoración de 10 mL de una solución acuosa de ácido

acético, 0.15 M, con una solución acuosa de una base fuerte, 0.2 M
14
12
10
pH 8
2
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0
V (mL de OH)
18
Actividad
La siguiente tabla representa un fragmento del planteamiento de una curva de valoración

teórica. En ella se presentan las concentraciones de 𝐻 𝑂 y 𝑂𝐻 − en función del pH y las
fracciones del ácido (𝐻𝐴) y de la base conjugada (𝐴− ), así como el volumen en el que se
espera se cumplan estas condiciones.
A partir de los valores de la tabla, señalar sobre la curva de valoración anterior los
−
porcentajes de las especies predominantes en: 𝑉 𝑂𝐻 = 0.00, 3.75, 𝑦 7.50 𝑚𝐿
−
Compara el valor del pH a 𝑉 𝑂𝐻 = 3.75 con el valor del 𝑝𝑘𝑎 ¿Qué observas? ¿Por qué
crees que suceda esto?
Se puede aplicar el conocimiento generado de la descripción química de la valoración teórica a

una curva experimental con el propósito de determinar:
𝑂𝐻 −
1. El punto de equivalencia experimental (𝑉𝑃𝐸 , 𝑝𝐻𝑃𝐸 ), mediante el “método de tangentes”
𝑂𝐻 −
2. La concentración empírica del ácido valorado con el dato: 𝑉𝑃𝐸 y la estequiometría de la
reacción.
3. La tabla particular de variación de concentraciones (al equilibrio) de las especies que

participan en la reacción durante la valoración: TPVCM.
−
4. El 𝑝𝑘𝑎 empírico del par HAc/Ac− a partir del dato: 𝑉𝑃𝐸
𝑂𝐻
/ .
5. El grado de conversión empírico de la reacción a partir de 𝑝𝐻𝑃𝐸 y el 𝑝𝐾𝑎 experimental
19
6. La constante de reacción experimental a partir de los datos: 𝑝𝑘𝑎 y el 𝑝𝑘𝑤 .
7. La validez del indicador químico al situar su intervalo de transición de pH sobre la curva

de valoración.
II. Ejercicio.
III. Objetivos.
Al finalizar esta sesión de laboratorio el alumno deberá ser capaz de cuantificar la pureza (o
porcentaje en peso) de una muestra de ácido acético (reactivo analítico) mediante una valoración
con OH−; además, determinará los resultados experimentales más relevantes que se pueden
−
obtener a partir de la curva experimental 𝑝𝐻 = 𝑓(𝑉 𝑂𝐻 ) de la valoración.
a) Realizar los cálculos de las diluciones necesarias por realizar a una solución concentrada
de ácido acético (un reactivo analítico líquido) para preparar ________ mL de una
solución acuosa ________ M y preparar la solución.
b) Estimar la concentración empírica de la solución preparada mediante una valoración

química con OH− y en presencia de un indicador químico.
c) Con los resultados del inciso b, ajustar las condiciones, esto es, volumen de la alícuota
𝑂𝐻 −
y/o factor de dilución para que el valor de: 𝑉𝑃𝐸 de la valoración seguida pH-
métricamente se encuentre alrededor de 5 mL.
d) Calibrar el pH-metro y establecer el montaje necesario para efectuar la valoración

seguida pH-métricamente.
e) Escribir la ecuación química iónica asociada a la reacción de valoración.
f) Cuantificar la pureza (o porcentaje en peso) de una muestra de ácido acético (reactivo

analítico).
g) Determinar los resultados experimentales más relevantes que se pueden obtener a partir
−
de la curva experimental 𝑝𝐻 = 𝑓(𝑉 𝑂𝐻 ) de la valoración (ver incisos 1 a 8 de la
“Introducción” de la práctica)
h) Elaborar una Tabla Particular de Variación de Concentraciones Molares (TPVCM) con

base en los datos obtenidos durante la valoración
20
IV. Material, Equipo y Reactivos
1 piseta 1 agitador magnético NaOH estandarizado
Pipetas volumétricas de ___ mL, 2 barras magnéticas Ácido Acético

____ mL y ___ mL (HAc) Reactivo Analítico
3 vasos de precipitado de 50 mL un soporte universal con Indicador químico

pinzas fenolftaleína
3 copas tequileras Saca-barra Soluciones Buffer pH=cte
1 bureta de 10 mL 1 potenciómetro con

electrodo combinado de
2 matraces aforados de _____ vidrio
mL y ____ mL
A). Preparación de la solución de ácido acético
Realizar los cálculos para preparar solución original de ácido acético para preparar ________
mL de una solución acuosa ________ M y registrarlos en la Tabla 1 correspondiente a la práctica
2.
B). Valoración de la solución diluida de ácido acético con un solución estandarizada de OH−
(en presencia de fenolftaleína).
Utilizando una pipeta volumétrica medir de manera exacta _______ mL de la solución diluida
de ácido acético y agregarle de dos a tres gotas de fenolftaleína (indicador químico). Mezclar la
solución y mantenerla bajo agitación “magnética”; realizar la valoración agregando con la bureta
la solución estandarizada de OH− (proporcionada por el profesor). Detener la valoración cuando
ocurra el cambio de coloración y éste se mantenga por lo menos 15 segundos. Anotar el volumen
agregado de OH−, en esta situación (“volumen de vire, 𝑉𝑣𝑖𝑟𝑒 ”).
Con el resultado obtenido del: 𝑉𝑣𝑖𝑟𝑒 , ajustar las condiciones, esto es, el volumen de la alícuota
𝑂𝐻 −
y/o el factor de dilución para que el valor de: 𝑉𝑃𝐸 de la valoración seguida pH-métricamente se
encuentre alrededor de 5 mL.
C). Calibración del pH-metro
Por una parte, conectar a la corriente eléctrica el pH-metro (potenciómetro) y por otra, conectar
el electrodo combinado (vidrio-referencia) al pH-metro. En una copa “tequilera” colocar un cierto
volumen de una solución comercial de pH=7.00 (o pH=4.01), sumergir el electrodo combinado
21
dentro de esta solución y dejar bajo agitación al menos durante 2 minutos (utilizar una barra y
agitador magnéticos). Encender el pH-metro y calibrarlo de tal forma que el pH medido coincida
con el valor de pH de la solución comercial, repetir esta operación hasta que el valor de pH no
cambie. Una vez efectuada la calibración, desactivar la medición de pH y sacar el electrodo
combinado, enjuagarlo con agua destilada y secarlo con papel absorbente sin frotar.
D). Valoración de la solución diluida de ácido acético con una solución estandarizada de OH−
(seguida pH-métricamente).
Con el resultado obtenido de: 𝑉𝑣𝑖𝑟𝑒 , (obtenido en B) ajustar las condiciones, esto es, el volumen
𝑂𝐻 −
de la alícuota y/o el factor de dilución para que el valor de: 𝑉𝑃𝐸 de la valoración seguida pH-
métricamente se encuentre alrededor de 5 mL. Medir con una pipeta volumétrica _________ mL
de la solución diluida y “ajustada” de ácido acético. Sumergir el electrodo combinado (vidrio-
referencia) en la solución y armar el montaje necesario para llevar a cabo la valoración y la
medición de pH. Realizar la valoración agregando con una bureta la solución estandarizada de
OH− (proporcionada por el profesor). Medir el pH inicial y los pH’s para cada adición de OH−
−
según los valores de 𝑉 𝑂𝐻 que se proponen en la Tabla y anotar los valores de pH en dicha tabla.
VI. Orientaciones para el tratamiento y disposición de residuos
La solución estandarizada de OH− que no haya sido utilizada se debe guardar en un frasco
debidamente etiquetado.
Las soluciones resultantes de las valoraciones se deben mezclar para que se les ajuste el pH de
tal forma que se encuentre en el intervalo: 5.5<pH<10 (medido con el pH-metro) y una vez
realizado esto la solución generada se debe verter en la tarja manteniendo el grifo del agua abierto.
22
VII. Cálculos.

Reactivo analítico ácido acético (HAc)

Fórmula C(M)=
Masa molar Concentración C(M)
Porcentaje de (M) de HAc en
pureza reactivo
Densidad de la analitico
solución

acético
de HAc en la
V (alícuota M) C(1)
primera
V (Aforo1) dilución
(solución 1)

acético
C(1) Concentración C(2)=
de HAc en la
V (alícuota 1) C(2)
segunda
V (Aforo 2) dilución
(solución 2)
VIII. Tratamiento de datos
Establecer junto con el profesor el tratamiento apropiado de los datos obtenidos durante la
experimentación y completar las Tablas: 2, 3, 4, 5, 6 y 7.
Tabla 2.- Determinación de la concentración empírica de ácido acético (V vire) reactivo analítico

Volumen de la alícuota la segunda dilución
Concentración exp.de la
de HAc (Vo)
solución de HAc en la
Concentración de la Soluc. de OH- (C OH-)
segunda dilución (Co)
Volumen de OH- para alcanzar el vire (V OH-)
Indicador Químico Fenolftaleína

Ecuació química asociada a
la reacción de valoración
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
PROPONER LOS AJUSTES NECESARIOS PARA QUE EL VOLUMEN DE PUNTO DE PUNTO DE EQUIVALENCIA SE
ENCUENTRE ENTRE 4.5 Y 5.5 mL
23
24
Tabla 4.- Determinación de la concentración experimental de la segunda dilución de ácido acético con OH-estandarizado (VPE)

Volumen de la alícuota la segunda Concentración exp.de la
dilución de HAc (Vo) solución de HAc en la
Concentración de la Soluc. de OH- (C OH-)
segunda dilución
Volumen de OH- para alcanzar el punto
(C2)
de equivalencia (VOH-)

Ecuación química asociada a
la reacción de valoración
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =

Concentración
Concentración de HAc en dilución 2 (C 2) de HAc en C(1)
Volumen de aforo 2 primera
Volumen de alícuota 1 dilución
Datos Incógnita Desarrollo Resultado

Concentración de HAc en primera Concentración
dilución (C1) de reactivo C(M)
Volumen de aforo 1 analítico de
Volumen de alícuota M HAc
Tabla 5.Determinación del porcentaje en peso (empírico) de ácido acético de la solución concentrada

Densidad de la solución Porcentaje en %P
concentrada de HAc peso de HAc en
Concentración del solución
reactivo analítico de HAc concentrada
Masa molecular
25
Tabla 6. Determinación del porcentaje de error en el contenido de ácido acético en reactivo analítico

Porcentaje en peso de % de error % de error
ácido acético (por
valoración)
Porcentaje en peso de
ácido acético
(fabricante)
Tabla 7. Comparación de pKa teórico y el pKa experimental del ácido acético HAc

% de error % de error
pKa teórico
pKa experimental
IX. Informe (de la Sesión experimental)
26
Semana 5
Las actividades por realizar en la 5ª semana son las siguientes:
1. Previo al inicio de la práctica, los estudiantes habrán leído la práctica y contestado el

inciso a del “Anexo 4”
2. Al inicio de la sesión se aplicará el examen de conocimientos previos correspondiente a

la práctica 4.
3. Al terminar el examen de conocimientos previos, los estudiantes pedirán el material y

equipo necesarios para efectuar la parte experimental.
4. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica y se resolverá el resto del

“Anexo 4”.
5. Se discutirá en forma general y se realizará la Práctica 3.
6. Los estudiantes seguirán la metodología, supervisados por el profesor, para determinar

experimentalmente los coeficientes estequiométricos entre la reacción del ácido maleico
(ácido diprótico) y OH−.
7. Una vez determinados los coeficientes estequiométricos, los estudiantes determinarán la

concentración de ácido maleico de una solución “problema” mediante una valoración con
una solución (estandarizada) de OH− utilizando un indicador químico de fin de reacción.
8. Al terminar la sesión experimental, se discutirá el tratamiento de datos
10. Los estudiantes realizarán y entregarán el examen relativo a la práctica 3
27
Práctica 3. Determinación de coeficientes estequiométricos de la reacción de ácido
maleico con OH− y la determinación de la concentración de ácido maleico en una
muestra problema.
La determinación experimental de los coeficientes estequiométricos entre sustancias que

participan en una reacción, es indispensable en la resolución de problemas reales tales como: a)
determinar las ecuaciones químicas balanceadas; b) determinar la concentración de un compuesto
en una muestra; c) proponer métodos de síntesis, etc.
Para alcanzar este propósito es necesario disponer de un procedimiento sistemático que

permita su conocimiento, uno de éstos es mediante las valoraciones químicas seguidas en forma
instrumental; consiste en obtener las curvas de valoración de cantidades perfectamente conocidas
del reactivo por titular en función de la relación molar del reactivo titulante respecto al reactivo
𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
por titular: 𝜙𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑟 ,
𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒

𝜙𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑟 =
𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑒 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑡𝑖𝑡
Experimentalmente la relación molar (𝜙𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑖𝑡 ) puede conocerse de la siguiente forma: por
una parte, las mol de la especie titulante se conocen mediante el volumen agregado de este
reactivo multiplicado por la concentración del mismo; por otra parte, las mol del reactivo por
titular se pueden conocer con la masa exacta (medida en una balanza analítica), la masa molar y
la pureza del reactivo por titular, esto es,
𝑂𝐻 −
Más adelante se muestran la curva teórica 𝑝𝐻 vs 𝜙𝐻2𝐴
de la valoración de ácido maleico (un
ácido diprótico: (𝐻 𝐴) con 𝑂𝐻 − y algunos datos relevantes de la hoja de cálculo.
Actividad
A partir de los valores de la tabla:
• Señalar sobre el gráfico los porcentajes de las especies predominantes en:

𝑂𝐻 −
𝜙𝐻2𝐴
= 0.0, 1.0 𝑦 .0 y colocar a qué especie corresponde en cada punto.
−
• 𝑂𝐻
Buscar en qué valor de 𝜙𝐻2𝐴
se cumple que 𝑓𝐻2 𝐴 = 𝑓𝐻𝐴− y que 𝑓𝐻𝐴− = 𝑓𝐴2− .
Lee los valores de 𝑝𝐻 en estos puntos y compara con los 𝑝𝑘𝑎 ¿Qué observas?
¿Por qué crees que suceda esto?
28
Valoración de 4 mL de ácido maleico, 0.05 M con
pH NaOH, 0.15 M
13
12
11
10 2OH−
9
5
OH−
4
1
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
=mmol OH/mmol H2Ma
29
Como puede observarse en la gráfica, hay dos cambios bruscos de pH (que corresponden a
reacciones de alto porcentaje de conversión (mayor del 97 %), el primer cambio brusco ocurre en
𝑂𝐻 −
𝜙𝐻2𝐴
= 1 y, corresponde a la primera reacción de valoración, esto es, al intercambio de un mol
−
de OH− por un mol de H2A; mientras que el segundo cambio brusco ocurre en 𝜙𝐻
𝑂𝐻
2𝐴
= y,
corresponde a la reacción global de neutralización, esto es, al intercambio de 2 moles de OH− por
un mol de H2A. Estos valores corresponden con los coeficientes estequiométricos de la reacción.
− −
En OH
H 2 Ma = 1, H 2 Ma + OH → HMa + H 2 O
− 2−
En OH
H 2 Ma = 2, H 2 Ma + 2OH → Ma + 2H 2O
La importancia de conocer los coeficientes estequiométricos en la cuantificación experimental

de un ácido poliprótico mediante una valoración con OH− tiene que ver con la elaboración de las
“Tablas de Balance estequiométrico” que se tienen que utilizar para obtener esta cuantificación,
esto es:
𝑂𝐻 −
En Φ𝐻2 𝑀𝑎
=1 𝐻 𝑀𝑎 + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐻𝑀𝑎− +𝐻 𝑂
inicio 𝑉0 𝐶0
−
Se agrega (PE) 𝑉1𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
1 −
reacciona 𝑉1𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
1
−
1 − 1 𝑉1𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
𝑉0 𝐶0 = 𝑉1𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻 ⟹ 𝐶0 =
1 1 𝑉0
𝑂𝐻 −
En Φ𝐻2 𝑀𝑎
= 𝐻 𝑀𝑎 + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝑀𝑎 − + 𝐻 𝑂
inicio 𝑉0 𝐶0
−
Se agrega (PE) 𝑉 𝑑𝑜𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
1 −
reacciona 𝑉 𝑑𝑜𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
−
1 𝑂𝐻 −
1 𝑉 𝑑𝑜𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
𝑉0 𝐶0 = 𝑉 𝑑𝑜𝑃𝐸 𝐶0 ⟹ 𝐶0 =
𝑉0
En donde 𝑉1𝑒𝑟𝑃𝐸 :, es el volumen de OH− en donde se presenta el primer punto de equivalencia,

y, 𝑉 𝑑𝑜𝑃𝐸 , es el volumen de OH− en donde se presenta el segundo punto de equivalencia.
II. Ejercicio.
30
III.- Objetivos
En esta práctica los estudiantes determinarán experimentalmente los coeficientes

estequiométricos de la reacción entre el ácido maleico y OH−, utilizando una valoración química.
Determinarán, además, la concentración de ácido maleico en una muestra “problema” mediante
una valoración con NaOH utilizando un indicador químico, con base en la determinación de los
coeficientes estequiométricos.
En particular:
A. Identificarán si las reacciones de valoración ocurren en forma sucesiva o en forma

simultánea.
B. Estimarán los valores experimentales de los pKa.
C. Estimarán los grados de conversión experimental de las reacciones de valoración.
D. Determinarán el pKW empírico del agua a partir de una regresión lineal del
tratamiento de datos en la región “después del segundo punto de equivalencia”
(D2ndoPE).
E. Estimarán los valores experimentales de las constantes de equilibrio de las

reacciones de valoración involucradas.
F. Se utilizará la “tabla de balance estequiométrico” apropiada según el intervalo de

pH de transición del indicador químico seleccionado.
IV.- Material, Equipo Y Reactivos

Pipetas volumétricas de: ___, y 1 pH-metro Solución estandarizada de
___, mL OH−
2 copas tequileras 1 electrodo Ácido maleico (reactivo

combinado analítico sólido) y “solución
(referencia y vidrio) problema”
3 vasos de precipitados de 50 1 agitador Solución para calibrar el pH-
mL magnético metro; pH= 4.01, 7.00 y 10.00
1 bureta de 10 mL con soporte 2 barras Solución de fenolftaleína
metálico y pinzas magnéticas
Una espátula
Una piseta
31
A). Calibración del pH-metro
volumen de una solución buffer, sumergir el electrodo combinado dentro de esta solución y dejar
bajo agitación al menos durante 2 minutos (utilizar una barra y agitador magnéticos). Encender
el pH-metro y calibrarlo de tal forma que el pH medido coincida con el valor de pH de la solución
comercial, repetir esta operación hasta que el valor de pH no cambie. Una vez efectuada la
calibración, desactivar la medición de pH y sacar el electrodo combinado, enjuagarlo con agua
destilada y secarlo con papel absorbente sin frotar.
B). Determinación de los coeficientes estequiométricos de la reacción de H2Ma y OH−
Pesar aproximadamente entre ______mg y ______mg de ácido maleico (anotar el valor

realmente pesado) sobre una copa tequilera, agregar ______ mL de agua destilada y agitar
(mediante el agitador magnético) hasta disolver la muestra. Sumergir el electrodo combinado en
la solución y armar el montaje necesario para llevar a cabo la valoración midiendo pH. Realizar
la valoración agregando con una bureta la solución estandarizada de OH− (proporcionada por el
profesor). Medir el pH inicial y los pH’s para cada adición de la solución valorante, anotando los
valores de pH en función del volumen agregado de la solución de OH− en la Tabla 1.
C). Valoración de una Solución “Problema” de Ácido Maleico (con indicador)
Mediante una pipeta volumétrica medir en forma exacta ______ mL de la solución problema
de ácido maleico (proporcionada por el profesor) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftaleína.
Realizar la valoración agregando con una bureta la solución estandarizada de OH−. Detener la
valoración cuando ocurra el cambio de coloración y éste se mantenga por lo menos 15 segundos.
Realizar la estandarización una vez más hasta el volumen de vire de OH− (sólo si fuese necesario
realizar una tercera valoración). Anotar los distintos valores del volumen de vire en la Tabla 2.
Tratamiento de residuos: Mezclar todas las soluciones resultantes de las valoraciones y

neutraliza, hasta que el valor de pH se encuentra entre 5.5 y 10, verter en el desagüe manteniendo
la llave del grifo de agua abierta.
32
Tabla 1. Curva de valoración de _______ mg de ácido maleico diluidos en ____ mL de agua, con OH- _________ M
V (mL) pH Curva de pH=f(V)
14
13
12
11
completar las siguientes tablas.
10
pH
7
VPE1 =
1
VPE2 = 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
pKa1 = V (mL)
Establecer el tratamiento apropiado de los datos obtenidos durante la experimentación y
33
pKa2 =
Tabla 2.- Determinación de la concentración experimental de la solución problema de ácido maleico, utilizando un
indicador químico ácido-base

Volumen de la Alícuota de ácido maleico
Concentración de la Soluc. de OH- Concentración exp.de la
Volumen 1 de OH- para alcanzar el vire solución de ácido
Volumen 2 de OH- para alcanzar el vire maleico
Volumen 3 de OH- para alcanzar el vire
Volumen promedio
Indicador Químico

Ecuación química asociada
a la reacción de valoración
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
IX. Examen Individual
Los estudiantes realizarán y entregarán un examen que evalúe algún aspecto relevante de la
práctica 3, copia impresa de este examen se les entregará 30 minutos antes de terminar la sesión
de laboratorio.
34
Semana 6
Actividades
1. Previo al inicio de la práctica, los estudiantes habrán leído la práctica y contestado el

inciso a y b del “Anexo 5”
2. Al inicio de la sesión se aplicará el examen de conocimientos previos relativo a la

práctica.

4. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica y se resolverá los puntos

restantes del “Anexo 5”.
5. Se discutirá en forma general y se realizará la Práctica 4.
6. Los estudiantes seguirán la metodología, supervisados por el profesor, para determinar

experimentalmente los coeficientes estequiométricos entre la reacción del ácido cítrico
(ácido triprótico) y OH−.
7. Una vez determinados los coeficientes estequiométricos, los estudiantes determinarán la

concentración de ácido cítrico de una solución “problema” mediante una valoración con
una solución (estandarizada) de OH− utilizando un indicador químico de fin de reacción.
11. Se les informará a los estudiantes que la próxima semana deberán traer su propuesta para
la identificación y cuantificación de un ácido poliprótico en una muestra.
35
Práctica 4. Determinación de coeficientes estequiométricos de la reacción de ácido
cítrico con OH− y la determinación de la concentración de ácido cítrico en una
muestra problema.
I. Introducción.
En la práctica 3 se estableció una metodología para determinar los coeficientes

estequiométricos experimentales de la reacción entre el ácido maleico (ácido diprótico) y OH−.
Ahora, el interés es aplicar la misma metodología para determinar los coeficientes de la reacción
del ácido cítrico (un ácido triprótico) y OH−.
Actividad
Más adelante se muestran la curva teórica pH vs de la valoración de ácido cítrico (un

ácido triprótico: H3A) con OH− y algunos datos relevantes de la hoja de cálculo. A partir de
los valores de la tabla:
−
• Señalar sobre el gráfico los porcentajes de las especies predominantes en: 𝜙 𝑂𝐻
𝐴 =
0.0, 1.0, .0 𝑦 3.0 y colocar a qué especie corresponde en cada punto.

−
• 𝑂𝐻
Buscar en qué valor de 𝜙𝐻3𝐴
se cumple que 𝑓𝐻2 𝐴 = 𝑓𝐻𝐴− y que 𝑓𝐻𝐴− = 𝑓𝐴2− . Lee
los valores de 𝑝𝐻 en estos puntos y compara con los 𝑝𝑘𝑎 ¿Qué observas? ¿Por qué
crees que suceda esto?
pH Curva pH vs  de la Valoración de 126.06 mg de ácido cítrico en 6 mL de

agua, con una solución de NaOH, 0.30 M
13
12
11
10 3 OH−
9
1
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
 (relación molar)
36
Como se puede observar, en la gráfica, sólo hay un cambio brusco (reacción de alto porcentaje
𝑂𝐻 −
de conversión (mayor del 97 %)) en el valor: 𝜙𝐻3𝐴
= 3; así que sólo se detecta el intercambio de
3 moles de OH− por un mol de H3Cit, los cuales corresponden a los coeficientes estequiométricos
de la reacción global de neutralización:
𝑂𝐻 −
En 𝜙𝐻3𝐴
= 3; 𝐻 𝐶𝑖𝑡 + 3 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐶𝑖𝑡 −
+ 3𝐻 𝑂
La importancia de conocer los coeficientes estequiométricos en la cuantificación experimental,

en este caso del ácido cítrico, mediante una valoración con OH− tiene que ver con la elaboración
de la “Tabla de balance estequiométrico” que se tiene que utilizar para obtener esta cuantificación,
esto es:
𝑂𝐻 −
En Φ𝐻3 𝑀𝑎
= 𝐻 𝐶𝑖𝑡 + 3 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐶𝑖𝑡 − +3𝐻 𝑂
inicio 𝑉0 𝐶0
−
Se agrega (PE) 𝑉 𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
1 −
reacciona 𝑉 𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
3
−
1 − 1𝑉 𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻
𝑉0 𝐶0 = 𝑉 𝑒𝑟𝑃𝐸 𝐶0𝑂𝐻 ⟹ 𝐶0 =
3 3𝑉0
En donde: V3erPE , es el volumen de OH− en donde se presenta el único punto de equivalencia.
37
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
En esta práctica los estudiantes determinarán experimentalmente los coeficientes

estequiométricos de la reacción entre el ácido cítrico y OH−, utilizando una valoración química.
Determinarán, además, la concentración de ácido cítrico en una muestra “problema” mediante
una valoración con NaOH utilizando un indicador químico, con base en la determinación de los
coeficientes estequiométricos.
En particular:
a) Determinarán experimentalmente los coeficientes estequiométricos de la reacción entre

el ácido cítrico y OH−, utilizando una valoración química.
b) Identificarán si las reacciones de valoración ocurren en forma sucesiva o en forma
simultánea
c) Estimarán los valores experimentales de los pKa.
d) Estimarán los grados de conversión experimentales para cada punto estequiométrico de
las reacciones de valoración.
e) Determinarán el pKW empírico del agua a partir de una regresión lineal del tratamiento
de datos en la región “después del tercer punto de equivalencia” (D3erPE).
f) Estimarán los valores experimentales de las constantes de equilibrio de las reacciones de
valoración involucradas.
g) Se utilizará la “tabla de balance estequiométrico” apropiada según el intervalo de pH
de transición del indicador químico seleccionado

Pipetas volumétricas de: 1 electrodo combinado de Solución estandarizada de OH−
___ mL y ___ mL vidrio (proporcionada por el profesor)
3 vasos de pp. de 50 mL 1 pH-metro Ácido cítrico: reactivo analítico
1 bureta de 10 mL 1 agitador magnético Solución para calibrar el pH-metro
Una espátula 2 barras magnéticas Solución de fenolftaleína
Una piseta Soporte metálico y pinzas
3 copas tequileras
38
volumen de una solución comercial de buffer, sumergir el electrodo combinado dentro de esta
solución y dejar bajo agitación al menos durante 2 minutos. Encender el pH-metro y calibrarlo de
tal forma que el pH medido coincida con el valor de pH de la solución comercial, repetir esta
operación hasta que el valor de pH no cambie. Una vez efectuada la calibración, desactivar la
medición de pH y sacar el electrodo combinado, enjuagarlo con agua destilada y secarlo con papel
absorbente sin frotar.
B). Determinación de los coeficientes estequiométricos de la reacción de H3Cit y OH−
Pesar aproximadamente entre _______mg y ______mg de ácido cítrico (anotar el valor

realmente pesado sobre una copa tequilera, agregar ______ mL de agua destilada y agitar hasta
disolver la muestra. Sumergir el electrodo combinado en la solución y armar el montaje necesario
para llevar a cabo la valoración midiendo pH. Realizar la valoración agregando con una bureta la
solución estandarizada de OH− (proporcionada por el profesor). Medir el pH inicial y el pH para
cada adición de la solución valorante, anotando los valores función del volumen agregado de la
solución de OH− en la Tabla 1.
C). Valoración de una solución “problema” de ácido cítrico (con indicador)
Mediante una pipeta volumétrica medir de manera exacta _______ mL de la solución

problema de ácido cítrico (proporcionada por el profesor) y agregarle de dos a tres gotas de
fenolftaleína. Mezclar la solución y realizar la valoración agregando con una bureta la solución
estandarizada de OH−. Detener la valoración cuando ocurra el cambio de coloración y éste se
mantenga por lo menos 15 segundos. Repetir por lo menos una vez. Anotar los valores del
volumen de vire en la Tabla 2.


completar las siguientes tablas.
39
Tabla 1. Curva de valoración de _______ mg de ácido cítrico diluidos en ____ mL de agua, con OH- _________ M
14
13
12
11
10
pH
7
VPE1 = 2
VPE2 =
VPE3 =
1
pKa1 = 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
40
pKa2 = V (mL)
pKa3 =
Tabla 2.- Determinación de la concentración experimental de la solución problema de ácido cítrico, utilizando un
indicador químico ácido-base

Volumen de la Alícuota de ácido cítrico
Concentración de la Soluc. de OH-
Concentración exp.de la
solución de ácido cítrico
Volumen promedio
Indicador Químico

Ecuación química asociada
a la reacción de valoración
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
práctica 4, copia impresa de este examen se les entregará 30 minutos antes de terminar la sesión
de laboratorio.
41
Semana 7
1. Las actividades por realizar en la 7ª semana del curso de laboratorio son las siguientes:
relativo a la práctica 5 (tipo proyecto).
3. Los estudiantes deberán haber desarrollado una propuesta del “Proyecto: Identificación y
cuantificación de un ácido poliprótico en una muestra”.
4. Después de que la propuesta sea aprobada por el profesor, los estudiantes realizarán su
“proyecto”; esto es, pedirán, el material, equipo y reactivos; “armarán” el montaje necesario
para efectuar la valoración, con la solución estandarizada de NaOH (proporcionada por el
profesor), midiendo el pH.
5. Los estudiantes integrados en equipos llenarán las “Tablas” que les proporcionará el profesor
y éstas corresponderán al examen experimental.
6. Los estudiantes realizarán el tratamiento de los datos experimentales, y con base en esto,
realizarán y entregarán el informe de la práctica 5.
42
Práctica 5 Proyecto: “Identificación y cuantificación de un ácido poliprótico en una
muestra”
I.- Introducción
En esta práctica los estudiantes adaptarán las metodologías utilizadas en las prácticas 3, y 4,
para identificar (comparando los valores experimentales de los pKa reportados en la literatura) y
cuantificar un ácido poliprótico que se encuentra en una muestra asignada por los profesores.
II.- Objetivos
El grupo de trabajo de estudiantes deberá proponer el objetivo general y los objetivos

particulares con base a los conocimientos previos adquiridos.
III.- Actividades Previas a la Práctica
Revisar en detalle las metodologías y tablas utilizadas en las sesiones experimentales de las
prácticas 3, y 4.
IV.- Material, Equipo y Reactivos
(El grupo de trabajo de estudiantes deberá proponer el material equipo y reactivos por utilizar
en su proyecto).
(El grupo de trabajo de estudiantes deberá proponerlo).


completar las Tablas proporcionadas.
43
Solutos sólidos
Fórmula Química masa
Peso Molecular Masa del
Porcentaje de Pureza soluto
Masa vaso de precipitados Concentración real

Concentra-
Masa vaso de precipitados
ción real de
con soluto
solución

Reactivo muestra líquida

Fórmula C(M)=
Peso molecular C(M)
Concentración
Contenido de muestra
Densidad de la
solución
Primera Dilución dela muestra

de la muestra
V (alícuota M) C(1)
en la primera
V (Aforo1) dilución
(solución 1)
Segunda Dilución de la muestra

Volumen de muestra Concentración C(2)=
de la muestra
V (alícuota 1) C(2)
en la segunda
V (Aforo 2) dilución
(solución 2)
Determinación de la densidad
de la muestra líquida
V muestra Densidad de
Masa de V muestra la muestra
líquida
44
45
Tabla 3.- Determinación de la concentración experimental de la solución problema

Volumen alícuota titulada Concentración exp.de la
Concentración del titulante solución valorada
Volumen de punto de equivalencia

Ecuación química
asociada a la reacción de
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =

Concentración
Concentración de dilución 2 (C 2) de primera C(1)
Voloumen de aforo 2 dilución
Volumen de alícuota Soln. 1

Concentración
Concentración de dilución 1 (C 1) de solución C(M) (M)
Volumen de aforo 1 muestra
Volumen de alícuota muestra
Tabla 4. Determinación del porcentaje de pureza en la muestra
%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 =
%𝑃 = %
46
Tabla 5. Determinación de la constante kw
Deducción de ecuación: V OH [OH-] log [OH-] pH
Pendiente
Ordenada al origen
coeficiente r2
VIII. Informe
Los estudiantes realizarán y entregarán el informe de la práctica 5 (una copia impresa con las
preguntas del informe se les entregará al terminar la sesión experimental).
práctica 5 (copia impresa de este examen se les entregará 30 minutos antes de terminar la sesión
de laboratorio).
47
Semana 8
1. Previo al inicio de la práctica, los estudiantes habrán leído la práctica y contestado del
inciso 1 al 4 del “Anexo 6”
2. Al inicio de la sesión se aplicará el examen de conocimientos previos relativo a la práctica

7.

4. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica (conceptos) y se terminaráde

resolver el ejercicio del anexo.
5. Se discutirá en forma general y se realizará la práctica 6.
6. Los estudiantes seguirán la metodología, supervisados por el profesor, para observar e

identificar la precipitación de Mg(OH)2; al determinar experimentalmente los
coeficientes estequiométricos entre la reacción de Mg2+ y OH−; así mismo, inferirán la
formación o no del hidroxo-complejo MgOH+, al observar si ocurre o no una redisolución
del precipitado.
7. Una vez determinados los coeficientes estequiométricos, los estudiantes determinarán el

pKS experimental.
8. Los estudiantes plantearán la ecuación que permite determinar la curva del log s del
sistema de Mg(II) con hidróxido.
9. Utilizando la ecuación del punto anterior, los estudiantes calcularán la solubilidad yel
porcentaje de conversión en el punto de equivalencia
48
Práctica 6. Identificación de un precipitado y/o de un hidroxo-complejo en el sistema
Mg2+ y OH− mediante una curva de valoración pH=f().
En la literatura química se reporta que la especie: Mg2+, puede reaccionar con OH− para formar
un precipitado (amorfo): Mg(OH)2 (pKS = 9.2), y para formar un hidroxo-complejo: MgOH+, (log
β = 2.8). Es posible analizar este sistema mediante la comparación de tres curvas de valoración:
pH = f(ϕ𝑂𝐻
𝑀𝑔 ). La comparación de la curva experimental con las curvas al considerar sólo la
formación del complejo y al considerar sólo la formación del precipitado.
En la siguiente figura se
muestran tres curvas de
valoración: pH = f(ϕ𝑂𝐻
𝑀𝑔 ); una
de ellas (línea negra continua)

es la curva de valoración teórica
obtenida al considerar que
ocurre sólo la formación del
complejo (esquema
monoprótico), la otra (línea roja
segmentada) es la curva de
valoración teórica al considerar
que sólo ocurre la reacción de
precipitación y, finalmente, la
tercera curva (cuadrados azules)
corresponde a la valoración
experimental.
Como se puede observar, en

la gráfica, a: ϕ𝑂𝐻
𝑀𝑔 = 0 el pH
inicial de la curva
experimental es prácticamente
igual al del sistema del hidroxo-
complejo; mientras que al agregar la especie OH (0 < ϕ𝑂𝐻
𝑀𝑔 < ), el comportamiento de esta
curva es similar al de la reacción de precipitación, esto se corrobora ya que el cambio brusco de

−
pH ocurre en: ϕ𝑂𝐻
𝑀𝑔 = , lo cual corresponde al intercambio de 2 moles de OH por un mol de
Mg2+ para formar al precipitado Mg(OH)2; finalmente, en: ϕ𝑂𝐻

𝑀𝑔 > , el comportamiento de la
curva experimental es análogo al exceso de OH− de la reacción de precipitación.
49
Del análisis anterior se puede concluir, por una parte, que la única evidencia de la existencia
del equilibrio del hidroxo-complejo es el valor experimental del pH inicial, y, por otra parte, que
la reacción de formación del sólido (precipitación) es el proceso evidente durante prácticamente
toda la valoración experimental.
II.- Objetivos
Al finalizar la sesión, el estudiante distinguirá entre la formación de un hidroxo-complejo y un

precipitado en el sistema Mg2+ y OH- mediante una curva de valoración pH=f(𝜙)
En particular:
A. Mediante el valor del pH inicial, distinguirán que en el sistema está presente el

hidroxo-complejo (aunque en cantidades muy pequeñas).
B. Identificarán el proceso de precipitación, mediante la curva de valoración, una vez

que se ha agregado la primera gota de OH−.
C. Determinarán experimentalmente los coeficientes estequiométricos a partir de la

curva de valoración y corroborarán que la reacción que ocurre es la de precipitación.
D. A partir del tratamiento de los datos de la valoración estimarán el valor experimental

de pKS.
E. Estimarán el valor experimental de la constante de equilibrio de la reacción de

precipitación
F. Determinará mediante la ecuación que permite determinar la curva del log s del
sistema de Mg (II) con hidróxido, el porcentaje de conversión en el punto de
equivalencia
III.- Material, Equipo Y Reactivos

Pipeta volumétrica de ___ 1 electrodo Solución estandarizada de
mL combinado (referencia OH− (proporcionada por el
y vidrio) profesor)
3 vasos de precipitados de 50 1 pH-metro Solución estandarizada de
mL Mg II (proporcionada por el
profesor)
1 bureta de 10 mL con 1 agitador Solución para calibrar el pH-
soporte metálico y pinzas magnético metro; pH= 4.01 ó pH= 7.00
Una espátula 2 barras magnéticas
Una piseta
2 copas tequileras
50
IV. Procedimiento Experimental
B). Determinación de los coeficientes estequiométricos de la reacción entre Mg2+ y OH−
Medir exactamente ___ mL de la solución de nitrato de magnesio (de concentración:

_______M). Sumergir el electrodo combinado en la solución y armar el montaje necesario para
llevar a cabo la valoración y la medición de pH (de ser necesario agregar agua destilada para que
el electrodo se encuentre bien sumergido). Realizar la valoración agregando con la bureta la
solución estandarizada de OH− (proporcionada por el profesor). Medir el pH inicial y los pH’s
para cada adición de la solución valorante, cada 90 segundos, anotando los valores de pH en
función del volumen agregado en la Tabla 1.
V. Orientaciones para el tratamiento y disposición de residuos
Tratamiento de residuos: almacenar en un recipiente (debidamente etiquetado) los residuos

que contengan magnesio.

completar la siguiente tabla.
51
Tabla 1. Curva de valoración de _______ mL de una solución de Mg(II) con OH- _________ M
14
13
12
11
10
pH
8
52
4
pks= 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
pkw= V (mL)
Esteq.
Tabla 2. Determinación de la constante de solubilidad (pks)
−
Deducción de la ecuación: 𝑉 𝑂𝐻 𝑀 log 𝑀 𝑝𝐻
Pendiente
Ordenada al origen
Coeficiente r2
pks
de laboratorio).
53
Semana 9
1. Previo al inicio de la práctica, los estudiantes habrán leído la práctica y contestado del
inciso 1 al 6 del “Anexo 7”
7.
3. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica (conceptos) y se resolverá el
ejercicio del anexo.
4. Se discutirá en forma general y se realizará la práctica 7. Los estudiantes pedirán el
material y equipo necesarios para efectuar la parte experimental.
5. Los estudiantes seguirán la metodología, supervisados por el profesor, para observar e
identificar la precipitación de 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓; al determinar experimentalmente los
coeficientes estequiométricos entre la reacción de Al3+ y OH−; así mismo, inferirán la
formación o no del hidroxo-complejo: 𝐴𝑙(𝑂𝐻)−4 , al observar, por una parte, si ocurre o
no una redisolución del precipitado y, por otra, al establecer los coeficientes
estequiométricos de la reacción entre: 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓ y OH−.
6. Una vez determinados los coeficientes estequiométricos, los estudiantes determinarán en
forma experimental: el pKS del 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓.
7. Los estudiantes plantearán la ecuación que permite determinar la curva del log s del
sistema de Al (III) con hidróxido.
8. Utilizando la ecuación del punto anterior, los estudiantes calcularán el porcentaje de
conversión en el punto de equivalencia
54
Práctica 7. Identificación de un precipitado y/o de los hidroxo-complejos en el sistema
Al3+ y OH− mediante una curva de valoración pH=f().
I. Introducción.
En la literatura química se reporta que la especie: Al3+, puede reaccionar con OH−, por una
parte para formar el precipitado: 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓ (pKS = 32.0), y, por otra para formar cuatro hidroxo-
complejos: 𝐴𝑙(𝑂𝐻)−4 (log β1 =9.0, log β2 =17.9, log β3 =25.1, log β4 =33.3). Es posible analizar
𝑂𝐻 −
este sistema mediante la comparación de tres curvas de valoración: 𝑝𝐻 = 𝑓(𝜙𝐴𝑙 3+ ). La
comparación de la curva experimental, por un lado, con la curva al considerar sólo la formación
de los hidroxo-complejos y, por otro lado, al considerar sólo la formación del precipitado.
En la figura anterior se
muestran las tres curvas de
𝑂𝐻 −
valoración: 𝑝𝐻 = 𝑓(𝜙𝐴𝑙 3+ );
una de ellas (línea negra

continua) es la curva de
valoración teórica obtenida al
considerar que ocurre sólo la
formación de los hidroxo-
complejos (esquema
tetraprótico), la otra (línea roja
punteada) es la curva de
valoración teórica al
considerar que sólo ocurre la
reacción de precipitación y,
finalmente, la tercera curva
(cuadros azules) corresponde
a la valoración experimental.
𝑂𝐻 −
Como se puede observar, en la gráfica, para valores de 𝜙𝐴𝑙 3+ muy cercanos a cero, el pH de
la curva experimental es prácticamente igual al del sistema de valoración en donde se presentan

sólo los equilibrios de los hidroxo-complejos (sistema tetraprótico); después de esta región, y, al
𝑂𝐻 −
agregar más OH− (0 < 𝜙𝐴𝑙 3+ ≤ 3 ) el comportamiento, en general, de esta curva es similar al
sistema en donde ocurre la reacción de precipitación, esto se corrobora ya que el cambio brusco
𝑂𝐻 −
−
de pH ocurre en: 𝜙𝐴𝑙 3+ = 3, lo cual corresponde al intercambio de 3 moles de OH por un mol
𝑂𝐻 −
de Al3+ para formar al precipitado 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓; En Φ𝐴𝑙 3+ > 4, se observa, en la curva experimental,
55
𝑂𝐻 −
un pequeño cambio brusco en pH y, en Φ𝐴𝑙 3+ > 4, el comportamiento es prácticamente igual
(nuevamente) al del sistema de valoración al considerar sólo la formación de los hidroxo-

𝑂𝐻 −
complejos. En particular, la resta de los valores Φ𝐴𝑙 3+ en los dos cambios bruscos de la curva
experimental correspondería a los coeficientes estequiométricos de la reacción entre Al(OH) 3(s)

y OH− para la formación de un hidroxo-complejo superior (𝐴𝑙(𝑂𝐻)−4 ), esto es, la redisolución del
precipitado.
Del análisis anterior puede concluirse, por una parte, que la evidencia de la existencia de los
equilibrios de los hidroxo-complejos se encuentra en los valores iniciales de pH y, después, en la
−
𝑂𝐻
región: Φ𝐴𝑙 −
3+ > 3 en donde se forma: 𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 ; mientras que la evidencia de la formación del
𝑂𝐻 −
precipitado se encuentra en el intervalo: 0 < Φ𝐴𝑙 3+ ≤ 3 de la valoración.
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
Al finalizar la sesión, el estudiante distinguirá entre la formación de un hidroxo-complejo y un

precipitado en el sistema Al3+ y OH- mediante una curva de valoración pH=f(𝜙)
En Particular:
𝑂𝐻 −
A. Mediante los valores iniciales de pH y los de la región: Φ𝐴𝑙 3+ > 3, de la curva de
valoración, distinguirán la presencia de los hidroxo-complejos (aunque en pequeñas

cantidades).
𝑂𝐻 −
B. Identificarán el proceso de precipitación en la región: (0 < 𝜙𝐴𝑙 3+ ≤ 3 )de la curva de
valoración.
C. Determinarán experimentalmente los coeficientes estequiométricos, a partir de los puntos

estequiométricos de la curva de valoración, tanto de la reacción de precipitación, como
los de la reacción de redisolución.
D. A partir del tratamiento de los datos de la valoración estimarán los valores experimentales
de: pKS del 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓y la constante de reacción entre 𝐴𝑙(𝑂𝐻) ↓ y OH−.
E. Estimarán los valores experimentales de las constantes de equilibrio de las reacciones de

precipitación y de redisolución.
F. Determinará mediante la ecuación que permite determinar la curva del log s del sistema
de Al (III) con hidróxido, el porcentaje de conversión en los puntos de equivalencia
56

pipeta volumétrica de 1 electrodo combinado Solución estandarizada de OH−
___ mL (referencia y vidrio) (proporcionada por el profesor)
3 vasos de precipitados 1 pH-metro Solución estandarizada de
de 50 mL aluminio III (proporcionada por
el profesor)
1 bureta de 10 mL con 1 agitador magnético Solución para calibrar el pH-
soporte metálico y metro; pH= 4.01 ó pH= 7.00
pinzas
Una espátula 2 barras magnéticas
Una piseta
3 copas tequileras
B). Determinación de los coeficientes estequiométricos de las reacciones entre Al3+ y OH−
Medir exactamente ____ mL de la solución de nitrato de aluminio (de concentración:

_______M). Sumergir el electrodo combinado en la solución y armar el montaje necesario para
llevar a cabo la valoración y la medición de pH (de ser necesario agregar agua destilada para que
el electrodo se encuentre bien sumergido). Realizar la valoración agregando con la bureta la
solución estandarizada de OH− (proporcionada por el profesor). Medir el pH inicial y los pH’s
para cada adición de la solución valorante, cada 30 segundos, anotando los valores de pH en
función del volumen agregado de la solución de OH− en la Tabla 1.

que contengan aluminio.
57
Tabla 1. Curva de valoración de _______ mL de una solución de Al(III) con OH- _________ M
14
13
12
completar la siguiente tabla.
11
10
pH
7
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
58
V (mL)
Tabla 2. Determinación de la constante de solubilidad (pks)
−
Deducción de la ecuación: 𝑉 𝑂𝐻 𝐴𝑙 log 𝐴𝑙 𝑝𝐻
Pendiente
Ordenada al origen
Coeficiente r2
pks
de laboratorio).
59
Semana 10
Los estudiantes deben contar con el siguiente material: las gráficas de la distribución de las
fracciones de las especies solubles de los sistemas Cu(II)-OH y Al(III)-OH en función del pH y
la representación logarítmica de la solubilidad de los sistemas Cu(II)- OH y Al(III)- OH en
función del pH.
1. Se aplicará el examen de conocimientos previos relativo a la práctica 8.
2. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica (conceptos), con base a ésta,
los equipos plantearán las condiciones para llevar a cabo la separación.
3. Los estudiantes analizarán los diagramas de logarítmicos de la solubilidad de Cu (II) y

Al (III) señalando, para cada diagrama: pH de inicio de precipitación, pH en donde se
forma el 99 % de precipitado, pH de máxima precipitación y porcentaje de sólido
formado, el intervalo de pH de redisolución y el pH de fin de redisolución.
4. Los estudiantes analizarán en forma simultánea los diagramas logarítmicos de la

solubilidad de Cu (II) y Al (III) señalando: el intervalo de pH requerido para efectuar la
separación.
5. Los estudiantes pedirán el material y equipo que utilizarán en la sesión experimental y,

realizarán la experimentación de su proyecto (práctica 8)
6. Al terminar la sesión experimental, los estudiantes realizarán y entregarán el informe de

la práctica 8.
60
Práctica 8, Proyecto: Separación de Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitación
y/o redisolución con OH−.
I. Introducción.
Los estudiantes aplicarán los fenómenos de precipitación y/o redisolución de sólidos con OH−,
que analizaron en las prácticas 6 y 7, para llevar a cabo la separación de una mezcla acuosa de
Cu(II) y Al(III) mediante reacciones de precipitación. En particular se efectuará la separación al
99 % de los cationes, a partir de una alícuota de la mezcla de sulfato de cobre, 0.04 M y nitrato
de aluminio, 0.04 M añadiendo un cierto volumen de la solución de NaOH, 0.1 M (Las
condiciones experimentales pueden ser modificadas durante la experimentación). Una vez que se
aplique experimentalmente la metodología de la separación, se realizará una prueba cualitativa a
la solución filtrada con alizarina (la cual detecta la presencia de aluminio), para concluir sobre si
efectivamente la separación se ha efectuado.
A continuación, se muestra la representación logarítmica de la solubilidad del sistema Cu (II)-

OH en función del pH y el diagrama de distribución de especies solubles del sistema Cu (II)-OH.
En la literatura química se reporta que la especie: Cu2+, puede reaccionar con OH−, por una
parte para formar el precipitado: 𝐶𝑢(𝑂𝐻) ↓ (pKS = 18.2), y, por otra para formar cuatro hidroxo-
complejos: (log β1 =6.5, log β2 =11.8, log β3 =14.5, log β4 =15.6).
Ilustración 4 Diagrama log S para Cu(II)
61
En la representación logarítmica de la solubilidad se ejemplifica cómo determinar el inicio de
precipitación para una solución 0.01 M. Para poder leer el diagrama, se aplica el log a la
concentración soluble, en este caso log 0.01 = − . Sobre éste valor se traza una línea horizontal
hasta la intersección con la curva logarítmica y se lee el valor en el eje de las 𝑥. El pH de inicio
de precipitación ocurre en: pH=5.95 (línea continua verde).
A partir del pH=5.95 iniciará la precipitación del Cu(II), formando 𝐶𝑢(𝑂𝐻) ↓. Conforme
aumenta el pH aumentará la cantidad de precipitado, hasta una máximo, que ocurre
aproximadamente a un 𝑝𝐻 = 9.35. Después de pH=10.8 se inicia la redisolución del sólido, esto
significa, que parte del sólido se empieza a disolver por el efecto de la formación de los hidroxo-
complejos superiores. Como se puede observar en el diagrama de distribución de especies
solubles, en esta zona aumenta la fracción del 𝐶𝑢(𝑂𝐻)− y posteriormente se forma el complejo
𝐶𝑢(𝑂𝐻)4−. El efecto de la formación de los hidroxo-complejos de estequiometría superior a la
del precipitado se puede visualizar mediante el cambio de pendiente en la curva de log 𝑠.
El diagrama log 𝑠 también permite determinar en qué punto se ha formado cierta cantidad de
precipitado. Por ejemplo, el punto en el que se forma el 99% de precipitado se obtiene de la
siguiente manera: Cuando se forma el 99% de precipitado habrá el 1% soluble respecto a la
cantidad inicial (0.01 M), para entrar el diagrama debemos calcular el logaritmos del 1% de la
concentración 0.01 M ( log(0.01 ∗ 0.01) = −4). Por lo tanto, a pH=7.00 se ha formado el 99 %
del hidróxido de cobre sólido (línea segmentada azul), pero también a pH=13.2.
Ilustración 5 Diagrama de distribución de especies solubles
62
II. Objetivos.
Serán planteados por el grupo de trabajo de estudiantes.
III.- Material, Equipo y Reactivos
Lo establecerá el grupo de trabajo de estudiantes
Lo establecerá el grupo de trabajo de estudiantes.
La alizarina muestra un complejo color rojo en presencia de Aluminio, para formarlo se debe
agregar a la muestra una gota de alizarina, y una gota de ácido acético, hasta que desaparezca el
color violeta, luego se adiciona una gota más de reactivo, si es positiva aparece un color rojo.

que contengan aluminio y en otro recipiente los residuos que contengan cobre.
63
Utilizando los siguientes diagramas, establecer las condiciones necesarias para llevar a cabo
la separación de la mezcla.
64
VII. Informe (de la Sesión experimental)
VIII. Examen Individual
de laboratorio).
Semana 11

9.
2. Junto con el profesor se leerá la introducción de la práctica (conceptos) y se resolverá un

ejercicio.

supervisados por el profesor, realizarán la experimentación de la práctica.

la práctica 9.
65
Práctica 9: Formación de complejos: estabilidad y escalas de predicción de reacciones
(pL y pM)
I. Introducción (conceptos).
La ecuación química de la formación de un complejo de estequiometria 1 a 1 a partir de un ion

metálico y un ligando, junto con la ley de “acción de masas”, se representa de la siguiente manera:
[𝑀𝐿]
𝑀 + 𝐿 ⇆ 𝑀𝐿 (𝐾𝑟 = 𝛽 = [𝑀][𝐿])
𝐾𝑟 (o ) corresponde con el valor de la constante de equilibrio de la formación del complejo.

Si se considera el proceso inverso de la formación del complejo, esto es, la disociación del
complejo, la ecuación química que representa este proceso corresponde al inverso de la ecuación
de la formación de un complejo
1 [𝑀][𝐿]
𝑀𝐿 ⇆ 𝑀 + 𝐿 (𝐾𝑐 = 𝛽 = [𝑀𝐿]
)
En donde KC es la constante de equilibrio de la disociación del complejo (o constante de

complejación), cuyo valor es el inverso de: .
La escala pL (=−log [L]) que permite la predicción de las reacciones de formación de

complejos de varios iones metálicos con un mismo tipo de ligando, se representa de la siguiente
manera:
Mezcla acuosa de M y L
Escala de pL
V LC0L
L ML
pL
0 pKc
M V0M C0M
=pKc-0
M + L == ML
 + ML 
 K r = 10 = 
 LM   .
Mientras que la escala pM (=−log [M]), que permite la predicción de las reacciones de
formación de complejos de un mismo ion metálico con varios ligandos se representa de la
siguiente forma:
66
Mezcla acuosa de M y L
Escala de pM
V0M C 0M
M ML
pM
0 pKc
L V0L C 0L
=pKc-0
M + L == ML
 + ML 
 K r = 10 = 
 LM  
Es posible, con base en la posición relativa
de los distintos pares conjugados (ML/M), En el siguiente enlace podrás ver un
predecir la estabilidad de los complejos ejemplo de cómo predecir la
formados. estabilidad de los complejos.
La escala pL (=−log [L]) que permite

https://youtu.be/csRMjwQa4uo
predecir las reacciones de formación de
complejos de estequiometría 1 a 2 a partir de un ion metálico y un ligando se representa de la
siguiente manera:
mezcla acuosa de L y M
V0LC0L
L ML2 ML
pL
0 pKC1 pKC2
ML M V0M C0M
Es posible establecer la estabilidad del anfolito (complejo: ML) a partir de la posición relativa
de dos pares conjugados: ML2/ML y ML/M.
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
Al finalizar la práctica, el estudiante se familiarizará con las reacciones de formación de

complejos (distintos de los hidroxo-complejos) en solución acuosa, a partir de diversas mezclas
67
en donde ocurren reacciones de formación de complejos; analizará la estabilidad relativa de
diversos complejos a partir de estas mezclas
En particular:
A. Propondrá escalas empíricas de predicción de reacciones, del tipo pL o pM, en la

formación de los complejos
B. Calculará las constantes de reacción de las mezclas realizadas
C. Observará la influencia que tiene el pH sobre este tipo de reacciones.
1 gradilla Papel pH Tiocianato de potasio, 0.10 M
12 tubos de ensayo Sulfato de cobre (II), 0.10 M y 0.02 M
1 piseta con agua destilada Nitrato de hierro (III), 0.10 M
EDTA (Y4-), 0.10 M
Etilendiamina (En), 0.02 M
HCl, 0.1 M, y NaOH, 0.1 M
Preparar las mezclas, en tubos de ensaye, en el orden como se muestra en las siguientes tablas:
A). Formación de complejos
Tubo Primero Segundo

5 gotas 5 gotas
1 𝐶𝑢𝑆𝑂4 𝐾𝑆𝐶𝑁
2 𝐶𝑢𝑆𝑂4 𝐸 𝑇𝐴
3 𝐹𝑒𝑁𝑂 𝐾𝑆𝐶𝑁
4 𝐹𝑒𝑁𝑂 𝐸 𝑇𝐴
B) Estabilidad relativa de los complejos formados
Tubo Primero Segundo Tercero

5 gotas 5 gotas 5 gotas
5 𝐶𝑢𝑆𝑂4 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝐹𝑒𝑁𝑂
6 𝐶𝑢𝑆𝑂4 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝐸 𝑇𝐴
7 𝐹𝑒𝑁𝑂 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝐶𝑢𝑆𝑂4
8 𝐹𝑒𝑁𝑂 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝐸 𝑇𝐴
68
C). Complejos Sucesivos
Preparar las siguientes mezclas, utilizando tubos de ensaye, como se muestra en la siguiente
tabla (el orden en que se agregan los reactivos se indica con la letra entre paréntesis):
Tubo CuSO4 (gotas) Etilendiamina (gotas)
1 5 (a)
2 5 (a) 5 (b)
3 5 (a) 10 (b)

que contengan a los distintos iones metálicos.
VII. Tablas de Resultados Experimentales y tratamiento de datos
Resultados de formación de complejos
Resultados de estabilidad relativa de los complejos formados
69
Actividad.
¿Qué procedimiento experimental tendría que proponer para construir la escala de 𝑝𝑌?
¿Cuáles son los colores esperados durante este experimento?
70
Con base a la Tabla 3 y los siguientes valores de log β, calcule la Keq de los siguientes
sistemas:
log 𝛽1 log 𝛽
𝐶𝑢 /𝑆𝐶𝑁 − 1.7
𝐶𝑢 /𝑌 4− 18.8
𝐹𝑒 /𝑆𝐶𝑁 − 2.3
𝐹𝑒 /𝑌 4− 25.1
𝐶𝑢 /𝐸𝑛 10.55 19.6
71
Resultados de los complejos sucesivos
72
de laboratorio).
Semana 12
1. Se aplicará el examen de conocimientos previos relativo a la práctica 10.

ejercicio que ilustre el tratamiento de datos de la práctica 10.


la práctica 10.
73
Práctica 10: Valoración de Hierro (III) con EDTA
I. Introducción (conceptos)
Las valoraciones complejométricas son una práctica esencial en la química analítica, ya que
permiten determinar la concentración de un catión metálico específico en una muestra
desconocida, entre estos iones metálicos, el hierro (𝐹𝑒 ).
El EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) es el agente complejante más utilizado, ya que

forma complejos fuertes de estequiometría 1:1 con la mayoría de los iones metálicos.
Como se vio durante la práctica 9, algunos complejos presentan una coloración, esta propiedad
se aprovecha su capacidad para absorber luz visible en ciertos rangos de longitud de onda, lo que
permite su detección y cuantificación.
La espectrofotometría es una técnica analítica ampliamente utilizada en la determinación de

concentraciones de diversos compuestos en soluciones. La base de esta técnica radica en la
interacción de la luz con los átomos o moléculas presentes en la muestra, lo que da lugar a cambios
en la intensidad de la radiación transmitida o absorbida.
Se sabe que al hacer incidir luz visible de una longitud de onda de 500 nm, se absorbe el color
púrpura, por lo que el complejo de Hierro (III)- salicílico (𝐹𝑒𝐿 ) absorbe la luz. La ecuación que
liga el fenómeno de absorción con las concentraciones de equilibrio de esta especie (ley de Beer
y ley de aditividad) es la siguiente:
𝐴500 = ϵ500
𝐹𝑒𝐿+ 𝑏 [𝐹𝑒𝐿 ]
En donde: A500 corresponde a la absorbancia medida (adimensional) a 500 nm, 500 es la

absortividad molar a 500 nm para cada especie (cm−1 M−1), b es la longitud del paso óptico (cm)
y [ ] corresponde a la concentración de equilibrio de cada especie (M).
Al valorar el complejo 𝐹𝑒𝐿 , disminuirá su concentración, y por lo tanto disminuirá la

absorbancia. A esto se suma el efecto de dilución, el cual se contrarresta corrigiendo la
𝑉0 𝑉
absorbancia de la siguiente manera: 𝐴500
𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝐴
500
×( ).
𝑉0
La curva teórica de valoración 𝐴500

𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝑓(𝑉) corresponde a funciones lineales y si se cumple,
la curva será la siguiente:
74
Datos:
𝑝𝑘𝑎1 𝑝𝑘𝑎 𝑝𝑘𝑎 𝑝𝑘𝑎4

𝐻𝐿 2.9 13.1 - -
𝐻4 𝑌 2.0 2.7 6.2 10.3
log 𝛽1 𝐹𝑒𝐿 = 7.8 log 𝛽1 𝐹𝑒𝑌 − = 5.1
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
El objetivo general de la práctica, consiste en cuantificar un catión metálico mediante una

valoración de formación de complejos seguida espectrofotométricamente.
Objetivos particulares
Determinar a partir de la curva experimental 𝐴500

𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝑓(𝑉):
• 𝑉𝑃𝐸 y (𝐴500
𝑐𝑜𝑟𝑟 )𝑃𝐸 a partir del tratamiento apropiado de los datos de “ape” y “dpe”
• La concentración inicial de Fe (III)
• El número y las especies (específicas) que absorben a 500 nm
• Si la reacción tiene un grado mayor o igual al 97 %
• El coeficiente empírico de absortividad molar: : ϵ500

𝐹𝑒𝐿+
75
MATERIALES EQUIPO REACTIVOS
1 matraz aforado 50 mL Balanza analítica Cloruro Férrico

5 vasos precipitado 50 mL Espectrofotómetro
1 pipeta volumétrica 2 mL Agitador magnético Solución de Salicilato
0.001 M
3 pipetas volumétricas 5 mL 2 celdas para espectrofotómetro Solución de EDTA 0.001M
1 micro espátula 2 barras magnéticas
1 piseta
1 bureta 10 mL
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
A). Espectros de Absorción
Más adelante (Gráfico 1) se muestran los espectros de absorción de los sistemas: Fe (III)-
Salicilato y Fe (III)-EDTA, a pH=3. A partir de los espectros, seleccionar la longitud de 500 nm
().
B). Calibración del Espectrofotómetro
Encender el espectrofotómetro y dejarlo encendido al menos 10 minutos antes de utilizarlo.

Enseguida, seleccionar en el equipo: =500 nm y calibrarlo a: 𝐴500 = 0, utilizando la solución
“blanco” (agua destilada).
C). Preparación de la solución de Fe (III)
Realice los cálculos necesarios para reparar 50 mL de una disolución 0.001M a partir del
reactivo analítico FeCl3, utilizando para el aforo agua destilada.
76
Valoración del Fe (III) con el EDTA
1. En un vaso de precipitado de 50 mL agregar 5 mL de la disolución de 𝐹𝑒𝐶𝑙 0.001 M y

5 mL de Salicilato a 0.001 M . Dicho vaso lo etiquetaremos como “muestra”. La muestra debe
tornarse de un color morado, lo cual nos indica la formación del complejo 𝐹𝑒𝐿 .
2. Homogeneizar la mezcla con agitación, llenar una celda con la solución y registrar la
absorbancia inicial a la longitud de onda de trabajo, 500 nm
3. Regresar el contenido de la celda al vaso de precipitados, y adicionar (mediante una bureta)

0.5 mL de EDTA 0.001 M.
4. Dejar en agitación la muestra y llenar nuevamente la celda (realizando enjuagues), y

registrar su absorbancia.
5. Repetir el procedimiento anterior hasta llegar a 10 mL de EDTA, enjuagando la celda con

la muestra cada vez que se tome lectura.
(Nota.- es necesario evitar al máximo las pérdidas de solución durante todo el proceso de
valoración).
Gráfico 1. Espectros de absorción para una disolución de Cu(II)-Acetatos y Cu(II)-EDTA
Las soluciones resultantes de las valoraciones se deben mezclar y ajustar el pH de tal forma
que se encuentre en el intervalo: 5.5<pH<10 (medido con el pH-metro) y una vez realizado esto
la solución generada se debe verter en la tarja manteniendo el grifo del agua abierto.
Determinar a partir de la curva experimental 𝐴500

𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝑓(𝑉):
• 𝑉𝑃𝐸 y (𝐴500
𝑐𝑜𝑟𝑟 )a partir del tratamiento apropiado de los datos de “ape” y “dpe”
• La concentración inicial de Fe (III)
• El número y las especies (específicas) que absorben a 500 nm
• El coeficiente empírico de absortividad molar del ϵ500

𝐹𝑒𝐿+
77
Tabla 2. Datos para la determinación del volumen de punto de equivalencia
Rango de volúmenes Ecuación correspondiente al rango
78
de laboratorio)
Semana 13
Actividades

11.

ejercicio que ilustre el tratamiento de datos de la práctica 11.


la práctica 11.
79
Práctica 11: Reacciones de Oxidorreducción
Las reacciones químicas en las que los electrones se transfieren de un reactivo a otro se
conocen como reacciones de óxido reducción (o redox). Si se adopta el modelo
“donador/receptor/partícula”:
𝑎 𝑜𝑛𝑎𝑑𝑜𝑟 ⇄ 𝑏 𝑅𝑒𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜𝑟 + 𝑛 𝑃𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠
en este caso, la partícula intercambiada es el electrón (e–). Como consecuencia de esta

transferencia de electrones algunos de los números o estados de oxidación de los elementos
involucrados cambian.
En una reacción de óxido reducción ocurren dos fenómenos simultáneos, la oxidación y la

reducción, y en ellos, intervienen: especies oxidantes y especies reductoras.
La oxidación es un fenómeno en el cual una especie química cede o dona electrones y la

reducción es un fenómeno en el cual una especie química acepta o recibe electrones. Por otra
parte, un oxidante es una especie química capaz de recibir o aceptar electrones mientras que un
reductor es una especie química capaz de ceder o donar electrones.
Considerando estas definiciones y, el modelo antes mencionado, específicamente para este

fenómeno, quedaría expresado como:
𝑎 𝑅𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟 ⇄ 𝑏 𝑂𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 + 𝑛 𝑒 −
y se le llama semirreacción redox. El par reductor y oxidante también se llama par conjugado.
Las semirreacciones se pueden escribir en el sentido de la oxidación:
𝐶𝑢º ⇄ 𝐶𝑢 + 𝑒−
O bien en el sentido de la reducción

𝐶𝑒 4 + 𝑒 − ⇄ 𝐶𝑒
Escribir los electrones en las semirreacciones realmente obedece a razones didácticas del
modelo seleccionado, ya que éstos no pueden existir en solución acuosa (aunque si existen en los
equilibrios electroquímico de las celdas electroquímicas), sin embargo, al momento de escribir la
reacción química redox, es decir considerando la semirreacción de oxidación y la de reducción,
los electrones ya no deben aparecer escritos explícitamente.
La semirreacción balanceada tiene asociada la ecuación de la ley de Nernst, que permite

relacionar el potencial del sistema con las concentraciones de las especies químicas involucradas
en dicha semirreacción:
80
0.059 [𝑂𝑥]𝑏
𝐸 = 𝐸° + 𝑙𝑜
𝑛 [𝑅𝑒𝑑]𝑎
Donde: E° corresponde a una constante llamada Potencial normal o estándar y es

característica de cada semirreacción, la cual se puede encontrar en la bibliografía y está referida
a un electrodo estándar de hidrógeno (EEH) cuyo valor de E° = 0.0.
n = número de electrones que participan en la semirreacción balanceada.
La IUPAC establece que E° es el potencial normal de reducción y éste representa una medida
de la tendencia que tiene el oxidante del par a ganar electrones, por lo que se infiere: que a mayor
valor de E° el oxidante tiende a ser más fuerte o inestable, mientras que su reductor conjugado,
tiende a ser más débil o estable.
En una mezcla de oxidantes y reductores, el oxidante más fuerte de un par reacciona

espontáneamente con el reductor más fuerte de otro par.
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
Familiarizar al estudiante con las reacciones de oxidorreducción. Para ello, realizará diversas
mezclas en donde ocurrirán reacciones de oxidorreducción
En particular:
• Analizará, mediante sus observaciones experimentales, la estabilidad relativa de
algunos metales a partir de estas mezclas
• Propondrá escalas de potencial (diferencia de potencial eléctrico, E) que permitan la
predicción de las reacciones redox y, observará la formación de anfolitos redox.
Material Reactivos
1 gradilla Ácido Nítrico, 5 M

Pinzas para tubo de ensaye y algodón Ácido Clorhídrico 5 M
16 tubos de ensayo Sulfato de cobre (II) 0.2 M
1 piseta con agua destilada Solución de metavanadato de amonio 0.1 M
1 vaso de precipitados de 100 mL Cinc en polvo
1 vaso de precipitados de 250 mL Laminilla de cinc
Polvo o granalla de cobre
81
A). Reacciones Redox con Metales
Se colocan aproximadamente entre 0.3 y 0.5 g de cinc en polvo en un tubo de ensaye y se le

agregan lentamente 10 gotas de ácido clorhídrico 5 M. A continuación, se observa si hay algún
desprendimiento de gas (y el color del mismo).
Anotar sus observaciones en la tabla 1.
Volumen de HCl Observaciones Cualitativas
¿Desprende algún gas?, ¿De qué color?
¿Cambia de color?
5 gotas
¿Desprende calor?
¿Aparecen sólidos?
Se pesa una laminilla de cinc, se introduce en un tubo de ensaye y se agregan 10 gotasL de

una solución de sulfato de cobre 0.2 M; se deja reposar durante 30 minutos. Se saca la laminilla
se limpia y se pesa nuevamente. Anotar sus observaciones la tabla 2.
Volumen Masa final Observaciones
de CuSO4 de Zn (g) Cualitativas
¿Desprende algún gas?, ¿De qué color?

¿Cambia de color?
5 gotas
¿Desprende calor?
Se colocan entre 0.1 y 0.3 gramos de de cobre en polvo (o granalla) en un tubo de ensaye y se
adicionan 10 gotas de una solución de ácido nítrico 5 M. El sistema (se tapa con un tapón de
algodón) se deja en reposo durante 15 minutos. Anotar sus observaciones en la tabla 3.
Volumen de HNO3 Observaciones Cualitativas

¿Desprende algún gas?,¿De qué color?
¿Cambia de color?
5 gotas
¿Desprende calor?
82
Se colocan entre 0.1 y 0.3 gramos de cobre en polvo o granalla en un tubo de ensaye y se
adicionan 10 gotas de una solución de ácido clorhídrico 5 M. El sistema (se tapa con un tapón de
algodón) se deja en reposo durante 15 minutos.A continuación se observa si hay algún
desprendimiento de gas (y el color del mismo).
Volumen de HCl Observaciones Cualitativas

¿Desprende algún gas?,¿De qué color?
¿Cambia de color?
5 gotas
¿Desprende calor?
B). Reacciones Redox de formación de Anfolitos
Colocar en un tubo de ensaye 1 mL de solución de metavanadato de amonio (VO2+) y dejarlo

reposar en la gradilla.
Por otra parte, en otro tubo se colocan 5 mL de la solución de VO2+, se agrega un poco de
polvo de cinc, se tapa el tubo, y se agita cuidadosamente hasta la aparición de un color azul (en
este momento ya no se debe seguir agitando); a continuación, se decantan aproximadamente 1
mL de esta solución en un tercer tubo de ensaye.
Se vuelve a agitar la solución restante del tubo, hasta la aparición de un color verde,
decantándose nuevamente, aproximadamente 1 mL de esta solución en un cuarto tubo de ensaye.
Se vuelve a agitar la solución (del matraz) hasta obtener un color violeta y se decantan (o se
filtran) aproximadamente otro mL de solución, en un cuarto tubo de ensaye.
Considerando que en solución acuosa las especiesde vanadio que pueden existir son: V2+, V3+,
VO2+, VO2+. (Polireceptor, anfolitos y polidonador)
Asociar el color observado de cada solución con la especie de vanadio que le corresponda.
83
Tabla 5. Observaciones de la mezcla de metavanadato (VO2+) con Zn°
Especie química
Sistema Color observado asociada al color
observado
Solución de VO2+ VO2+
Solución de VO2+ + Zn, después de agitar

y decantar
Solución restante + Zn, después de agitar

y decantar
Solución restante + Zn, después de agitar

y decantar
Seguir las instrucciones de los profesores para realizar el tratamiento de residuos y/o su
almacenamiento en recipientes (debidamente etiquetado).
Con base en el “llenado” de las tablas (respectivas), elaborar en forma experimental la escala
de potencial eléctrico, E, con la posición relativa de los pares redox involucrados que permitan
explicar las observaciones experimentales.
VII. Informe (de la Sesión experimental)
VIII. Examen Individual
de laboratorio).
84
Semana 13
Actividades
1. Los estudiantes resolverán (de manera individual) el examen de conocimientos

previos de la práctica 12.
2. Al término del examen de conocimientos previos, el profesor y los estudiantes leerán

la introducción y resolverán el ejercicio propuesto (anexo 11).
3. Se discutirá de forma general la práctica 12 y será realizada.
4. Los estudiantes solicitarán el material y equipo indicados para la práctica 12.
5. Finalizado el trabajo experimental, se discutirán dudas sobre el tratamiento de datos.
6. Los estudiantes realizarán y entregarán el informe de la práctica 12
7. Los estudiantes realizarán el examen correspondiente a la práctica 12.
85
Práctica 12: Valoración potenciométrica de FeSO4 con KMnO4 .
Las reacciones químicas en Una valoración de oxido-reducción o valoración redox consiste

en la adición controlada y conocida de volúmenes de una sustancia de concentración conocida, a
un volumen conocido de otra sustancia cuya concentración se desea conocer. En este tipo de
valoraciones, ocurren de forma simultánea dos procesos: *Oxidación y Reducción.
En general, el objetivo de todas valoraciones (entre ellas las de tipo redox), es encontrar el
volumen de valorante necesario para agotar la cantidad total de analito que se está valorando, lo
que implica conocer de algún modo, el momento en el que la reacción se ha llevado a cabo en su
totalidad (es decir, el momento en que se ha terminado todo el analito que se desea valorar). Para
ello, existen 2 formas en que puede reconocerse punto final de la valoración:
*A través del uso de un indicador de fin de valoración: son sustancias que poseen un color
en su forma oxidada y otro color en su forma reducida. Antes de llegar al punto final de la
valoración, el indicador posee un color y, en el punto final de la valoración, el indicador cambia
su estado de oxidación y, con ello, su color de manera repentina. Al volumen de valorante que se
registra en el punto final de la valoración, se le conoce como volumen de vire (𝑽𝐕𝐢𝐫𝐞). Dado que
el ion MnO−
4 (forma oxidada de manganeso) posee un color diferente a la forma reducida (ion
Mn ), se dice que el MnO−

4 es un autoindicador.
*Por medio de una curva de valoración (figura 1), que es la gráfica del potencial medido en
el sistema de valoración 𝑬 por cada volumen de valorante añadido 𝑽𝐓𝐢𝐭. Este tipo de gráfica
presenta un cambio repentino de potencial en un intervalo muy reducido de volúmenes de
valorante, momento en que se ha alcanzado el punto final de la valoración. Al volumen de
valorante que se gastó en el punto de equivalencia, se le conoce como volumen de punto de
equivalencia (𝑽𝐏𝐞 ).
Como en las reacciones ácido-base, en las curvas de valoración de reacciones redox también
es posible aplicar el método de las tangentes, pero la distancia comprendida entre ambas líneas
tangentes (líneas en color morado) se divide en varias partes iguales (no necesariamente 2), y
guarda relación con el número de electrones de las semirreacciones de oxidación y reducción que
constituyen la reacción de valoración.
86
1500.0
1400.0
1300.0
1200.0 A C
1100.0
1000.0
900.0
E/mV
800.0
700.0 B
600.0
500.0
400.0
300.0
200.0
100.0
0.0
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
VTit/mL
Figura 1.
En la curva de valoración de la figura 1, es posible observar 3 coordenadas, marcadas como

A, B y C. De la coordenada A (𝑉Pe , 𝐸Pe ), se emplea el valor de 𝑉Pe para conocer la concentración
1
de analito en la alícuota valorada. Por otro lado, las coordenadas B ( 𝑉Pe , 𝐸1 °) y C ( 𝑉Pe , 𝐸 °), se
utilizan los valores de 𝐸1 ° (potencial del analito) y 𝐸 ° (potencial del agente valorante), que
permiten el cálculo del valor de la constante de equilibrio de la reacción de valoración 𝐾Eq
mediante la siguiente fórmula:
𝑛∗ (𝐸2 °−𝐸1 °)
𝐾Eq = 10 0.06
donde 𝐸1 ° y 𝐸 ° se emplean en volts y 𝑛∗ es el número de electrones intercambiados en la

reacción de valoración.
Para realizar las medidas de potencial en una valoración redox, se requiere el uso de dos
electrodos:
Electrodo Indicador: es aquel que responde a cambios en la actividad (o concentración) de

las especies redox durante la valoración. Como ejemplo de este tipo de electrodo, se encuentra el
electrodo de platino.
*Electrodo de Referencia: es aquel cuya composición es constante y, en consecuencia,

mantiene un potencial constante que puede utilizarse como referencia. Por ejemplo, se encuentran
los electrodos de Ag(s)/AgCl(s), así como Hg Cl (s)/Hg(l) (calomel).
87
II. Ejercicio.
III.- Objetivos
a) Llevar a cabo la valoración de Fe(II) con KMnO4 de manera visual (autoindicador).
b) Realizar la valoración potenciométrica de Fe(II) con KMnO4 .
c) Trazar la curva de valoración experimental.
d) Extraer el volumen de punto de equivalencia y los potenciales normales

experimentales de los pares redox, a partir de la curva de valoración.
e) Calcular el valor experimental de 𝐾Eq .
f) Calcular la concentración real de Fe(II) en la solución valorada.
IV.- Material, equipos y reactivos.
Matraz volumétrico de 25 mL 1 Potenciómetro Solución de KMnO4 0.02 M
4 vasos de precipitados de 25 1 Electrodo combinado de Solución de H SO4 2.5 M

mL platino
Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Agitador magnético
Bureta de 10 mL
2 copas tequileras
Soporte universal con pinzas
Atrapabarras
1 piseta
1 Propipeta
V. Procedimiento experimental.
A) Preparación de la solución de Fe(II).
Realiza los cálculos para preparar 25 mL de una solución de Fe (II) 0.04 – 0.05 M, a partir de
FeSO4 ∙ 7H O o Fe(NH4 ) (SO4 ) ∙ 6H O, registrando los cálculos en la tabla 1. A continuación,
pesar la cantidad calculada y disolver con 10 mL de H SO4 2.5 M. Trasvasar esta solución al
matraz volumétrico de 25 mL y aforar con agua destilada (solución A).
88
B) Calibración del potenciómetro.
Llevar a cabo la calibración del equipo mediante “corto circuito”, de acuerdo a las indicaciones
del profesor. Posteriormente, conectar al potenciómetro el electrodo combinado de platino.
C) Montaje de la bureta con solución valorante.
Llenar la bureta con la solución de KMnO4 0.02 M y purgarla para eliminar cualquier burbuja
de aire presente en la punta. Montar la bureta en el soporte universal.
D) Valoración de la solución problema de Fe (II) con 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 (autoindicador).
De la solución A, medir una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera. A

continuación, comenzar la adición gradual de KMnO4 con agitación, hasta el cambio de color de
incoloro a rosa tenue. Si el color permanece por 20 segundos, registrar el volumen de vire y
registrar esta información en la tabla 2.
E) Valoración de la solución problema de Fe (II) con 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 (potenciométrica).
De la solución A, medir una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera y sumergir

el electrodo combinado de platino, asegurándose que el alambre de platino y el puente salino del
electrodo se encuentren sumergidos en la solución (de acuerdo a las indicaciones del profesor).
Encender el potenciómetro y medir el valor de potencial inicial. Realizar adiciones de valorante
y medir el valor de potencial por cada adición efectuada (𝐸med ), hasta haber agregado un total de
10 mL de valorante (discutir con el profesor el valor de las adiciones de KMnO4 ).
Referir los valores de potencial medidos al electrodo normal de hidrógeno (𝐸ENH ), de acuerdo
a la siguiente fórmula:
𝐸ENH = 𝐸med + 45 mV
donde 𝐸med se registra en mV y 𝐸ENH en mV. Registrar los valores de potencial y volumen en
la tabla 3. Trazar la curva de valoración en el formato de gráfica 1 y extraer de la misma, los datos
solicitados en la tabla 4.
(Nota: encender el potenciómetro hasta que el electrodo se encuentre sumergido dentro de la

solución de Fe(II), y retirar el electrodo hasta que el potenciómetro se encuentre apagado).
VI. Orientación para el tratamiento y disposición de residuos.
La soluciones que se encuentran en las copas tequileras al final de la valoración, así como la
solución restante de Fe(II), deberán colocarse en el frasco de residuos de KMnO4 . La solución de
KMnO4 sin utilizar, deberá regresarse a su contenedor original.
89
VII. Tablas de resultados y tratamiento de datos.

Solutos sólidos
Fórmula Química masa
Peso Molecular Masa del
Porcentaje de Pureza soluto
Masa vaso de precipitados Masa real

Masa vaso de precipitados con
Masa real
soluto
Tabla 2.- Determinación de la concentración experimental de la solución Fe(II) (autoindicador)

Volumen de la Alícuota de Fe(II) Concentración exp.de la
Concentración de la Soluc. de KMnO 4 solución de Fe(II)
Volumen KMnO 4 para alcanzar el vire

Ecuación química
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
90
91
Tabla 4.- Determinación de la concentración experimental de la solución Fe(II) (potenciométrica)

Volumen de la Alícuota de Fe(II) Concentración exp.de la
Concentración de la Soluc. de KMnO 4 solución de Fe(II)
Volumen KMnO 4 para alcanzar el vire

Ecuación química
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
de laboratorio)
92
Bibliografía
[1] Pérez Arévalo José Franco., Folletos de teoría de QA1 (IQ) para la carrera de
Ingenieria Química. FESC-UNAM.
[2] Pérez Arévalo José Franco., Presentaciones de QA1 (IQ) para la carrera de
[3] Pérez Arévalo José Franco., Hojas de cálculo (Excel) de QA1 (IQ) para la carrera de
[4] Harris C.D Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté S.A, 2da edición, México 1999
[5] Skoog, West, et al Fundamentos de Quimica Analítica Ed. Mc Thomson 8va edición,
México, 2005.
[6] Burriel, Lucena et al Química Analítica Cualitativa Ed. Thomson Editores 18va
edición, España, 2001.
[7] Harvey David Quimica Analítica Moderna Ed. Mc Graw Hill 1ra edición, España,
2000.
93
Anexos
Anexo 1: Ejercicios correspondientes a Preparación de Soluciones
1). Se requieren preparar 250 mL de una solución de carbonato de sodio (Na2CO3), 0.018 M.
Si se sabe que el reactivo analítico tiene una pureza del 95 % y su masa molar es 105.99 g/mol,
completar la siguiente tabla, hasta obtener la masa del reactivo analítico, y señalar en la parte
inferior el procedimiento para preparar la solución.
Solutos sólidos
Datos Unidades Resultado
Fórmula Química Masa del C ( M )V ( MM ) masa (RA)
m RA =
Masa Molar soluto 10  % P
Porcentaje de Pureza (reactivo
Volumen de la Solución analítico)
94
2). Se desea preparar una solución de HCl de una concentración aproximada a 0.08M, a partir
de una solución concentrada de ácido clorhídrico (Tomar los datos del reactivo que se muestran
en la Imagen 3) completar la Tabla 2 para determinar las diluciones necesarias para preparar la
solución deseada de HCl. En la parte inferior de la Tabla 2 señalar el procedimiento para preparar
la solución en función del material volumétrico que se tiene en el laboratorio.
95
Anexo 2: Ejercicios correspondientes a la Práctica 1
I. Con el propósito de determinar el porcentaje en peso de un reactivo analítico de HCl (ácido
fuerte), cuya densidad es 1.184 g/mL y su peso molecular es de 36.5 g/mol; se tomó una alícuota
de 1 mL del reactivo analítico y se aforó en un matraz de 25 mL (Solución 1), enseguida 5 mL de
esta solución se diluyen en 25 mL (Solución 2). Finalmente, la solución se transfiere a la bureta
y se utiliza para la valoración de tres pesadas del reactivo analítico 𝑁𝑎 𝐶𝑂 (electrolito fuerte),
disueltas en 4 mL de agua destilada. Las masas pesadas fueron: 0.0306 g, 0.0309 g, 0.0302 g. Los
volúmenes de vire respectivos fueron: 4.6 mL, 4.65 mL y 4.55 mL.
Si se sabe que el reactivo analítico tiene una pureza del 99.5 % y su masa molar es 105.99
−
g/mol, calcular los mmol de 𝐶𝑂 que hay en cada pesada. Por ejemplo:
99.5 𝑅𝑃 1 𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙

0.0445 𝑅𝐴 × × × = 0.4178 𝑚𝑚𝑜𝑙
100 𝑅𝐴 105.99 𝑅𝑃 1 𝑚𝑜𝑙
a. Calcular las concentraciones empíricas de la solución valorada 𝐻𝐶𝑙 utilizando la “Tabla

de balance estequiométrico”. Al finalizar, obtener la concentración promedio, éste será la
concentración de la Solución 2.

Inicio (0.4178 𝑚𝑚𝑜𝑙)
Se agrega (PE) 𝐶 (4.6 mL)
1
Reacciona (0.4178 𝑚𝑚𝑜𝑙)
1
0.4178 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝐶 = (0.4178 𝑚𝑚𝑜𝑙 ⟹ 𝐶0 = = 0.0908 𝑀
4.6 𝑚𝐿

Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
96
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
b. Calcular la concentración empírica de la solución concentrada (C(M)) 𝐻𝐶𝑙 y su porcentaje

de pureza.

Concentración de HCl en Concentración
dilución 2 (C2) de HCl en C(1)
Voloumen de aforo 2 primera
Volumen de alícuota Soln. 1 dilución

Concentración de HCl en Concentración
primera dilución (C1) de reactivo C(M) (M)
Volumen de aforo 1 analítico de
Volumen de alícuota RA HCl
Determinar el % Pureza empírico de HCl en el reactivo analítico
𝐶(𝑀) × 𝑀𝑀
10 ×
%𝑃 = = %
97
II. Se desea calcular el porcentaje en peso de NaOH (electrolito fuerte) en un reactivo analítico,
utilizando la solución de HCl previamente estandarizada. Se pesaron 0.2449g del reactivo
analítico, y se llevaron a un aforo de 100 mL. Posteriormente, se tomó por triplicado alícuotas de
3 mL de la solución de NaOH, se le agregaron dos gotas del indicador químico fenolftaleína y se
procedieron a valorar con la solución de HCl previamente estandarizada (solución 2). Los
volúmenes de vire fueron 3.1 mL, 3.05 mL y 3.15 mL.
c. Calcular la concentración empírica de la solución problema 𝐻𝐶𝑙 más diluida.

Volumen de la Alícuota de NaOH Concentración exp.de la
Concentración de la Soluc. de HCl solución de NaOH
Volumen promedio
Indicador Químico

Ecuación química
Inicio
Se agrega (PE)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
d. Determinar la concentración empírica de la solución concentrada (C(M)) 𝐻𝐶𝑙 y su

porcentaje de pureza
𝐶(𝑀) × 𝑉 × 𝑀𝑀
10 × 𝑚𝑅𝐴
%𝑃 = = %
98
Se desea determinar el porcentaje de pureza (%P)
de una muestra de ácido acético (densidad= 1.03 g/mL;
masa molar= 60.05 g/mol) Para ello, primero, se
realizaron dos diluciones sucesivas:2/25 y 3/50; luego,
6 mL de la solución más diluida se valoraron con una
solución de hidróxido de sodio, 0.0965 M. La
valoración se siguió midiendo el pH de la solución para
cada volumen agregado de hidróxido de sodio,
obteniéndose los siguientes datos.
99
1. Determinar mediante el “método de tangentes”, el punto de equivalencia experimental.
(𝑽𝑷𝑬 , 𝒑𝑯𝑷𝑬 ) https://youtu.be/4Jm55YDpdj0
2. Plantear la tabla de balance estequiométrico y determinar la concentración empírica del

𝑂𝐻
ácido valorado (con el dato: 𝑉𝑃𝐸 ) y el porcentaje de pureza del Reactivo original

Ecuación química asociada a la
reacción de valoración
Inicio
Se agrega (P.E.)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
3. Elaborar la tabla particular de variación de concentraciones (en molaridad) de las especies

que participan en la reacción durante la valoración: TPVCM. (realizarlo en la hoja anexa).
https://youtu.be/ubQWBegi6Yw
𝑂𝐻
𝑉𝑃𝐸
4. Determinar el pKa experimental del par HAc/Ac- con el dato: .
5. Determinar el grado de conversión empírico de la reacción a partir de 𝑝𝐻𝑃𝐸 y el pKa

experimental
6. Determinar la constante de reacción experimental a partir de los datos: pKa y el pKw.
7. Justificar la validez del indicador químico al situar su intervalo de transición de pH sobre

la curva de valoración. (https://youtu.be/JE97spi1eMY)
100
Tabla Particular de Variación de Concentraciones Molares (TPVCM)
Ecuación Química
Inicio
𝑉
Se agrega
A.P.E.
𝑉
P.E.
𝑉
D.P.E.
101
𝑉
DETERMINACIÓN DE LOS COEFICIENTES ESTEQUIOMÉTRICOS
1. Los datos de pH y volumen en el gráfico adjunto, pertenecen a la valoración de 40 mg de

reactivo analítico de ácido maleico (94.0 % Pureza, 98,08 g/mol) disueltos en 5 mL de agua
destilada, con NaOH estandarizado 0.07485 M como titulante.
a) Señalar y determinar, mediante un método gráfico, el volumen de cada cambio brusco de

pH
b) Calcular ϕ para cada cambio brusco de pH (expresar los valores con dos decimales), con
base en esto, escribir las ecuaciones químicas (empíricas) -redondear los coeficientes
estequiométricos al número entero más cercano-
c) Señalar en la curva, los dos valores de pKa (empíricos) del ácido maleico
102
Volumen
(mL)
Valor
(pKa)
Par
conjugado / /
d) Determinar el porcentaje empírico del producto formado a partir de cada reacción de

valoración en su respectivo punto estequiométrico (expresar los valores con 3 cifras decimales)
1er PE 2do PE
Volume (mL)
Especie
% de la especie
e) Describir el procedimiento para obtener el valor del pKw experimental
CUANTIFICACIÓN
2. Se pesaron 250 mg de una muestra que contiene ácido maleico, se disolvieron y se llevaron
a un volumen de aforo 25 mL; luego, una alícuota de 5 mL de la solución se valoró con NaOH
(estandarizado) 0.150 M, utilizando fenolftaleína como indicador del fin de la valoración
(8.0<pH<9.6), obteniéndose un volumen de vire de 6.25 mL. Calcular el porcentaje de ácido
maleico en la muestra, apoyándose en la tabla de balance estequiométrico descrita en la práctica
4 del manual de laboratorio.

Inicio
Se agrega (P.E.)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
103
1. Los datos de pH y volumen en el gráfico adjunto, pertenecen a la valoración de 84.0 mg de
reactivo analítico de ácido cítrico (100 % Pureza, 210.1 g/mol) disueltos en 5 mL de agua
destilada, con NaOH estandarizado 0.15 M como titulante.
a) Señalar y determinar, mediante un método gráfico, el volumen del cambio brusco en el pH.
b) Calcular ϕ para el cambio brusco de pH (expresar los valores con dos decimales), con base
en esto, escribir la ecuación química (empírica) -redondear el coeficiente estequiométrico al
número entero más cercano-
Valor Valor Ecuación química empírica

de V (mL) de 𝜙
c) Señalar en la curva, los tres valores de pKa (empíricos) del ácido cítrico
Volumen
(mL)
Valor de pka
Par / / /
conjugado
d) Determinar el porcentaje empírico del producto formado a partir de cada reacción de

valoración en su respectivo punto estequiométrico (expresar los valores con 3 cifras decimales)
1er PE 2do PE 3er Pe
Volume (mL)
Especie
% de la especie
e) Describir el procedimiento para obtener el valor del pKw experimental
104
Curva de valoración de pH=f(V) de 84.0 mg de reactivo analítico de ácido cítrico (100 % Pureza, 210.1 g/mol) disueltos en 5
mL de agua destilada, con NaOH estandarizado 0.15 M como titulante.
13
pH
12
11
10
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Volumen de solución NaOH 0.150 M añadida (mL)
105
CUANTIFICACIÓN
2. El sabor ácido del jugo de limón se debe al alto contenido de ácido cítrico. Con el fin de
determinarlo cuantitativamente, se midieron 3 mL de jugo y se llevó al aforo de 10 mL, luego,
una alícuota de 5 mL de la solución diluida se valoró con NaOH (estandarizado) 0.150 M,
utilizando fenolftaleína como indicador de fin de valoración (8.0<pH<9.6), obteniéndose un
volumen de vire de 8.7 mL. Establecer la “tabla de balance estequiométrico” y determinar la
concentración de ac. Cítrico en la solución valorada, la concentración de ac. Cítrico en el jugo de
limón y el porcentaje de en peso de cítrico en el jugo de limón (considerar que la densidad del
jugo de limón es: 1.018 g/mL).

Inicio
Se agrega (P.E.)
Reacciona
= ⟹ 𝐶0 =
106
Los datos de pH y volumen en el gráfico adjunto, pertenecen a la valoración de 10 mL de una
solución de 𝑀 de concentración 0.0960 M con NaOH 0.5030 M.
Curva experimental, pH vs V, de la valoración de 10 mL de una solución

pH
de Mg2+, 0.0960 M, con una solución de OH−, 0.5030 M.
13
12
11
10
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V (mL de OH)
1.- Determinar mediante el método de “tangentes” en el cambio brusco de pH vs V de la curva

de valoración:
VPE= pHPE=
𝑂𝐻
2 .- Determinar el valor de:𝜙𝑀𝑔 , para este cambio brusco:
𝑂𝐻
𝜙𝑀𝑔 =
3.- Determinar los coeficientes estequiométricos (empíricos) de la reacción de valoración y

con base en esto mostrar que la reacción corresponde a la de PRECIPITACIÓN:
Ec. Quim.:
107
4 .- Elaborar la tabla de variación de las concentraciones al equilibrio de las especies
involucradas en la reacción de valoración.
Ecuación Química
Se agrega
𝑉
𝑉
𝑉
D.P.E.
A.P.E.
Inicio
P.E.
108
5 .- A partir del tratamiento de los datos de la valoración
determinar los valores experimentales de pKS y pKW.:
pKW = pKS =
6.- Estimar el % de sólido formado en el punto

estequiométrico de la reacción de valoración (grado de
conversión de la reacción) :
109
Los datos de pH y volumen en el gráfico adjunto, pertenecen a la valoración de 10 mL de una
solución de 𝐴𝑙 de concentración 0.1014 M con NaOH 0.4913 M. Resolver los puntos del
ejercicio del anexo 6 para este sistema.
1.- Determinar mediante el método de “tangentes” en el cambio brusco de pH vs V de la curva

de valoración:
VPE= pHPE=
110
2 .- Determinar el segundo punto de equivalencia mediante el gráfico de la segunda derivada
VPE= pHPE=
𝑂𝐻
3.- Determinar el valor de:𝜙𝐴𝑙 , para cada cambio brusco:
𝑂𝐻
Primero 𝜙𝐴𝑙 =
𝑂𝐻
Segundo Primero 𝜙𝐴𝑙 =
4.- Determinar los coeficientes estequiométricos (empíricos) de la reacción de valoración y

con base en esto mostrar que la reacción corresponde a la de PRECIPITACIÓN y la formación
del HIDROXOCOMPLEJO:
Ec. Quim.:
Ec. Quim.:
5.- Elaborar la tabla de variación de las concentraciones al equilibrio de las especies

involucradas en la reacción de PRECIPITACIÓN.
Ecuación Química
Inicio
𝑉
Se agrega
A.P.E.
𝑉
P.E.
𝑉
D.P.E.
111
6.- Elaborar la tabla de variación de las concentraciones al equilibrio de las especies
involucradas en la reacción de REDISOLUCIÓN.
Ecuación Química
Inicio
𝑉
Se agrega
A.P.E.
𝑉
P.E.
𝑉
D.P.E.
7.- A partir del tratamiento de los datos de la valoración determinar los valores experimentales
de pKS y pKW y pkred:
Co Vo Ct Vpe
0.1014 10 0.4913 6.19
y = 0.9923x + 13.861 13.000
R² = 0.9998
12.900
V pH [OH] log[OH] pH
12.800
9.296 12.290 0.0264886 -1.5769403 12.290
9.608 12.403 0.0338847 -1.4699969 12.403 12.700
9.984 12.504 0.042491 -1.3717035 12.504
10.418 12.591 0.0520307 -1.2837401 12.591 12.600
10.908 12.668 0.0623254 -1.2053346 12.668
12.500
11.440 12.734 0.0729698 -1.136857 12.734
12.012 12.792 0.0838404 -1.0765465 12.792 12.400
12.614 12.843 0.0946873 -1.0237083 12.843
13.240 12.889 0.1053706 -0.9772807 12.889 12.300
13.884 12.931 0.1157766 -0.9363791 12.931
12.200
-2 -1.5 -1 -0.5 0
4.3
y = -0.7245x + 3.0755
V pH [Al] log[Al] pH 4.25
R² = 0.9999
1.798 3.954 0.0609889 -1.2147489 3.954
4.2
2.362 4.015 0.0507348 -1.2946944 4.015
2.954 4.082 0.040932 -1.3879369 4.082 4.15
3.54 4.157 0.0320728 -1.4938628 4.157
4.1
4.106 4.246 0.0242148 -1.615919 4.246
4.05
3.95
3.9
-2 -1.5 -1 -0.5 0
10.8
y = 1.5839x + 13.003 10.75
R² = 0.9998 10.7
112
10.65
V V' pH [AlOH4] log[Al(OH)4) pH
6.912 0.722 10.343 0.0209744 -1.678311 10.343 10.6
7.09 0.9 10.492 0.025873 -1.5871528 10.492 10.55
7.314 1.124 10.635 0.0318945 -1.4962843 10.635 10.5
7.584 1.394 10.769 0.0389486 -1.4095081 10.769
10.418 12.591 0.0520307 -1.2837401 12.591 12.600
10.908 12.668 0.0623254 -1.2053346 12.668
12.500
11.440 12.734 0.0729698 -1.136857 12.734
12.012 12.792 0.0838404 -1.0765465 12.792 12.400
12.614 12.843 0.0946873 -1.0237083 12.843
13.240 12.889 0.1053706 -0.9772807 12.889 12.300
13.884 12.931 0.1157766 -0.9363791 12.931
12.200
-2 -1.5 -1 -0.5 0
4.3
y = -0.7245x + 3.0755
V pH [Al] log[Al] pH 4.25
R² = 0.9999
1.798 3.954 0.0609889 -1.2147489 3.954
4.2
2.362 4.015 0.0507348 -1.2946944 4.015
2.954 4.082 0.040932 -1.3879369 4.082 4.15
3.54 4.157 0.0320728 -1.4938628 4.157
4.1
4.106 4.246 0.0242148 -1.615919 4.246
4.05
3.95
3.9
-2 -1.5 -1 -0.5 0
10.8
y = 1.5839x + 13.003 10.75
R² = 0.9998 10.7
10.65
V V' pH [AlOH4] log[Al(OH)4) pH
6.912 0.722 10.343 0.0209744 -1.678311 10.343 10.6
7.09 0.9 10.492 0.025873 -1.5871528 10.492 10.55
7.314 1.124 10.635 0.0318945 -1.4962843 10.635 10.5
7.584 1.394 10.769 0.0389486 -1.4095081 10.769
10.45
10.4
10.35
10.3
-1.7 -1.65 -1.6 -1.55 -1.5 -1.45 -1.4 -1.35
Tabla 2
( ) OH −
Al 3+ 1erPE
=
6.19  0.4913
10  .1014
= 3.00 ( ) OH −
Al 3+ 2 ndoPE
=
8.56  0.4913
10  .1014
= 4.15
Coef. Esteq : _1_Al 3+ + _ 3 _ OH − → Al(OH )3 (s)
(Coef. Esteq : _1_Al(OH ) (s) + _ 1.15 _ OH

3
−
→)
Coef. Esteq : _1_Al(OH )3 (s ) + _ 1.0 _ OH − → Al(OH )4

−
pK W = _____ 13.86 ____
pK S = ____ 32.3 ____
K R = ___10 + 0.86 ___ (Al(OH )3 (s ) + OH − )
6.- Estimar el % de sólido formado en el punto estequiométrico de la reacción de valoración

(grado de conversión de la reacción):
𝑘𝑠
Usando la ecuación: 𝑠 = [𝑂𝐻−]3 {1 + 𝛽1 [𝑂𝐻 − ] + 𝛽 [𝑂𝐻 − ] + 𝛽 [𝑂𝐻 − ] + 𝛽4 [𝑂𝐻− ]4 }
Calcular la solubilidad del Al(III) en los puntos de equivalencia.
113
Formación y estabilidad de complejos
Se desea estudiar la formación y estabilidad de dos complejos del hierro (III), para ello se
preparó una solución de 𝐹𝑒𝐶𝑙 = 0.0 5 𝑀 (electrolito fuerte en agua) y se utilizaron los
siguientes agentes complejantes: a) ion sulfocianuro (𝑆𝐶𝑁 − ) y b) ion del EDTA (𝑌 4− ); ambos
incoloros,
a) En un tubo de ensaye se agregó 1 mL de cloruro férrico, posteriormente se le agregó 0.5

ml de 𝑆𝐶𝑁 − 0.05 M (incoloro).
[𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 ]
𝐹𝑒 + 𝑆𝐶𝑁 − ⇄ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 𝛽= = 10 .
[𝐹𝑒 ][𝑆𝐶𝑁 − ]
Amarillo Incoloro Rojo
𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁
𝐹𝑒
pFe(III)
2.3
𝑆𝐶𝑁 −
𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁
𝑆𝐶𝑁 −
pSCN
2.3
𝐹𝑒
b) En un tubo de ensaye se agregó 1 mL de cloruro férrico, posteriormente se le agregó 0.5
ml de 𝐸 𝑇𝐴 0.05 M (incoloro).
𝑭𝒆𝟑 𝑭𝒆𝒀−
114
Establezca las dos posibles escalas, pL y pM, indicando los colores de las especies que
participan en la reacción de formación del complejo, tomando en cuenta que:
[𝐹𝑒𝑌 − ] 5.1
𝛽= = 10
[𝐹𝑒 ][𝑌 4− ]
Ambos complejos tienen en común al ion 𝐹𝑒 , por lo que se pueden colocar en una sola
escala
𝐹𝑒 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 𝐹𝑒𝑌 −
pFe
2.3 25.1
𝑆𝐶𝑁 − 𝑌 4−
Si se mezcla 1 mL de 𝐹𝑒 0.025 M con 0.5 ml de 𝑆𝐶𝑁 − 0.05 M, y posteriormente con 0.5
ml de 𝐸 𝑇𝐴 0.05 M. Predecir con base en lo anterior los colores que se observarán paso por paso,
justificar la respuesta, escribir las ecuaciones químicas involucradas y los valores de las
constantes de equilibrio.
Explicar cuál de los dos complejos es relativamente el más estable.
115
I. Una alícuota de 5 mL de una solución del ion
Fe3+ de concentración Co, a pH=cte.=3.0, se valora
con una solución acuosa de la sal disódica de EDTA
(Na2H2Y), de concentración 0.001 M; la valoración se
sigue midiendo la absorbancia a una longitud de onda
de 500 nm y en una celda espectrofotométrica de 1 cm
de longitud de paso óptico. La curva y los datos de
absorbancia en función del volumen obtenidos durante
la valoración (A(500) = f(VY)) se muestran a
continuación:
1. Calcular los valores de absorbancia corregida

(anotar los resultados sobre la tabla).
0.7
0.6
Absorbancia corregida
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10
V (mL)
2. Con base en un análisis de la forma de la curva de valoración explicar en detalle lo

siguiente:
• Es más conveniente utilizar los datos de Absorbancia corregida en función de V porque:

______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________.
116
• La especie que absorben la luz a 500 nm es: ________, porque:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________.
• La ley de Beer y la de aditividad (a 500 nm) que se aplican en forma conjunta para este
sistema se expresa mediante la siguiente ecuación algebraica:
__________________________________________________________
3. Determinar los valores: 𝑉𝑃𝐸 , 𝐴𝑡𝑒𝑜

𝑐𝑜𝑟𝑟(𝑝𝑒) , a partir de la intersección del tratamiento
apropiado de los datos de: (𝑉𝐴𝑃𝐸 y 𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟(𝐴𝑃𝐸)) y (𝑉𝐷𝑃𝐸 y 𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟(𝐷𝑃𝐸)) .
teo
Vpe A corr ( pe )
Analítico
4. Determinar la concentración inicial del ion metálico:
Co=
5. Determinar el valor de la absortividad molar señalando la especie a la que le corresponde
Especie: Absortividad molar=
6. Establecer la escala de predicción de reacciones del sistema Fe(III)-EDTA al pH de

trabajo y con base en ésta, escribir la ecuación química asociada a la reacción de
valoración y el valor de la constante condicional (Utilizar lo presentado en la Introducción
de la práctica 11).
Escala:
Ec. Quím. y Kr(cond):
117
1.- De acuerdo a los siguientes datos:
Pares Conjugados Potencial Estándar

Redox (E°, Volts)
H+/H2 0.00
Zn2+/Zn -0.76
Cu2+/Cu 0.34
Ag+/Ag 0.80
a) Escribir las semireacciones (equilibrios electroquímicos) redox para cada par conjugado.
b) Trazar una escala de potencial en donde se incluyan cada uno de los pares conjugados.
c) Señalar, con base en la escala, cuál de los tres metales es el más estable (metal noble).
d) Señalar, con base en la escala, cuál de los metales puede ser atacado (reaccionar o
disolverse) por un medio ácido.
2.-Considerar una solución acuosa de nitrato de cúprico (electrolito fuerte) en la cual se

introduce una placa de cinc.
a) Mediante una escala de potencial señalar si en el sistema ocurrirá una reacción de

oxidorreducción.
b) Escribir la ecuación química balanceada de la reacción redox.
c) Calcular la constante de equilibrio de la reacción a partir de los potenciales estándar.
d) ¿Cómo se podría verificar experimentalmente que efectivamente la reacción ha ocurrido?

Si se sabe que: la especie Cu2+ es un ion de color azul, la especie Zn2+ es un ion incoloro, el Cu°
es un metal de tonalidad rojiza y Zn° es un metal de tonalidad grisácea.
118
El ácido láctico (C H6 O ) es utilizado en la industria alimentaria como un acidulante y
conservador. En un laboratorio, se encontró un recipiente con 1 L de ácido láctico, cuya
concentración no estaba reportada. Para ello, se midió una alícuota de 0.5 mL y los lleva a un
aforo de 50 mL (solución A), de la cual mide un volumen de 10 mL y los valora con una solución
de cloruro de cerio (CeCl4) 0.39 M, registrando el potencial para cada volumen de valorante. La
curva de valoración se presenta a continuación:
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
E (V)
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VCeCl4 (mL)
Gráfica 1. Curva de valoración de 10 mL de ácido láctico con una solución de CeCl4 0.39 M.
Se sabe que los potenciales teóricos de los pares redox son:
*Par C H6 O /C H4 O : 𝐸° = 0.1 V *Par Ce 4 /Ce : 𝐸 = 1.10 V
a. Balancea las semireacciones de los pares redox involucrados en la reacción de valoración.
b. Plantea una escala de potencial (𝐸°), ubica los pares redox y escribe la ecuación de
valoración balanceada.
c. Por el método de las tangentes, obtén el valor de 𝑉Pe , así como los valores de 𝐸°
experimentales de los pares redox involucrados.
119
d. Calcula el valor de 𝐾Eq experimental de la reacción.
e. Calcula la concentración molar de ácido láctico en la solución A, así como el %p/V en el

recipiente de 1 L.
Datos: 𝑀 = 90.08 g/mol (ácido láctico)
120

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

Sección Química Analítica

Dr. José Franco Pérez Arévalo

M. C. Martha Angélica Villegas González

M. C. Dalia Bonilla Martínez

M. I. Alejandra Angel Viveros

M. C. Gabriel Israel Nava Nabté

Dra. Claudia Gabriela Islas Vargas

I.Q. Gabriela Irais Cortés Aguilar.

Revisión: enero 2023

Tradicionalmente el enfoque del curso de laboratorio de Química Analítica se ha centrado más

“Manual del Laboratorio de la Asignatura de Química Analítica I orientado a la

Este manual es resultado de un trabajo colegiado de varios profesores de la Sección de Química

“Que el estudiante desarrolle un razonamiento sistemático que le permita utilizar las

Objetivo del Curso Experimental

a) Conocer y manejar el material químico de uso más frecuente en las sesiones

Responsable de Asignatura: M. I. Alejandra Angel Viveros

Responsable de Laboratorio: QFB Patricia Jean Domínguez

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS

OBJETO DEL REGLAMENTO

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS

ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS

ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-

ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios,

VoBo. del Comité de Calidad del Departamento de Ciencias Químicas

En cada práctica se evalúan los siguientes aspectos:

➢ Un cuestionario de conocimientos previos (CCP), que tiene como objetivo que el

Cuestionario de Conocimientos Previos (CCP) 15%

Trabajo de Laboratorio (TL) 15 %

Informe de la Sesión experimental (ISE) 35 %

Examen de la sesión experimental (ESP) 35 %

Descripción del manual

Lo anterior se logrará adquiriendo el criterio y los conocimientos necesarios para el manejo

Se incluirán las fechas en el formato de las “actividades generalizadas calendarizadas” y en el

Por Equipo Individual

Una de las operaciones esenciales de la química consiste en la preparación de disoluciones

Ilustración 1. Etiqueta de reactivo analítico sólido

En la Imagen 1 se muestra una etiqueta de un reactivo analítico sólido, donde la información

volumen (en mililitros) de solución de molaridad video sobre la preparación de

C(M) se puede calcular a través de factores de soluciones a partir de un reactivo

conversión o a través del uso de esta fórmula: analítico sólido.

En donde %P es la pureza (en masa) del

Imagen 1 Etapas de la preparación a partir de un reactivo analítico sólido

a) Primero, se realiza el cálculo de la masa necesaria del reactivo analítico (m RA), de un

c) El sólido se disuelve mediante agitación (manual o magnética).

d) Finalmente, se trasvasa al matraz volumétrico y se agrega agua destilada hasta la marca

De la etiqueta de un reactivo analítico líquido mostrada en la Ilustración 2, se obtienen los

a) A partir de la concentración C(M) del

b) Se toma el volumen requerido de

La dilución de una solución es un método sistemático para reducir la concentración de la

𝑚𝑜𝑙𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝑚𝑜𝑙𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

El Factor de dilución: está definido como el volumen requerido de la solución concentrada

Dirígete al anexo 1 para poner a prueba los conocimientos adquiridos.

a) Realizar los cálculos necesarios de la masa de hidróxido de sodio (un reactivo

c) Preparar la solución de carbonato de sodio.

d) Realizar los cálculos de las diluciones necesarias por realizar a la solución

e) Preparar la solución de ácido clorhídrico.

a) Completar la Tabla 1 para preparar ________ mL de una solución acuosa de

Tabla 1. Cálculos para la preparación de soluciones a partir de reactivos sólidos

Tabla 2. Cálculos para la preparación de soluciones a partir de reactivos líquidos

Primera Dilución de ácido