Universidad de Pamplona

Facultad de Ciencias Básicas

Taller -Técnicas de análisis instrumental

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1. Teniendo en cuenta el espectro del siguiente hidrocarburo aromático:

a) Calcule el número de carbonos.
b) Calcule el número de insaturaciones.
c) Con la información obtenida de los puntos a y b, proponga una estructura para el compuesto.

2. Teniendo en cuenta la relación de intensidades de la zona correspondiente al ion molecular de la 2,4,6-

tricloroanilina, calcule la relación de intensidades de los iones (M+1/M) y (M+2/M). ¿La información reportada en
el espectro es consistente con la calculada? Explique

3. La concentración de etanol en una muestra de cerveza se ha determinado cromatográficamente por HPLC utilizando
el método de calibración del patrón interno, para lo cual se ha empleado propanol. Para ello se transfieren a seis
matraces de 100.0 mL alícuotas de 3.00 mL de propanol, añadiendo a continuación 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00
mL, respectivamente, de etanol puro y las disoluciones resultantes se enrasan al volumen final de 100.0 mL con
agua destilada. La alícuota de propanol del sexto matraz se diluye con la muestra de cerveza hasta el volumen final
de 100.0 mL. Los resultados obtenidos por el análisis cromatográfico son los siguientes:

Elaborado por: Wilson Fabian Ramírez Moreno

Químico
 Calcule la concentración de etanol en %v/v en la muestra de cerveza

4. A partir del siguiente espectro, proponga una estructura y explique la fragmentación de los iones con intensidades
relativas por encima de 13. Tenga presente que el ion molecular se alcanza a registrar con baja intensidad.

5. Proponga una estructura para el siguiente compuesto cuyo peso molecular es 102 g/mol

Elaborado por: Wilson Fabian Ramírez Moreno

Químico
6. El siguiente espectro corresponde un derivado de benceno con fórmula condensada C6H3Cl2Br. (a) Corrobore el
número de insaturaciones. (b) ¿qué combinación de isótopos podría encontrarse en los iones M+2, M+4 y M+6?

7. El siguiente espectro corresponde a un compuesto de fórmula condensada C7H14O. (a) Proponga una estructura para
este compuesto. (b) El ion pico de base podría corresponder al ion C3H7+ o al ion C2H3O+, utilice la información de
la intensidad del ion 44 para identificar cuál de las opciones es la correcta. (c) Explique la obtención del ion pico de
base.

8. ¿A qué compuesto podría corresponder el siguiente espectro? Muestre la formación del ion pico de base. Peso
molecular = 116 g/mol.

Elaborado por: Wilson Fabian Ramírez Moreno

Químico
9. Para el siguiente hidrocarburo: (a) calcule el número de carbonos, ¿tiene sentido esta predicción? Explique. (b)
Proponga una fórmula condensada teniendo en cuenta su consideración en el punto a. (c) Calcule el número de
insaturaciones (d) Proponga una estructura.

10. La separación de cuatro vitaminas del grupo de las cianocobalaminas se llevó a cabo mediante LC en fase reversa,
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de modo que fueron eluídas con tiempos de retención de 3,9; 5,1; 7,0 y 8,5 min que correspondían a

Elaborado por: Wilson Fabian Ramírez Moreno

Químico
 hidroxocobalamina (Cbl-OH), cianocobalamina (Cbl-CN), adenosilcobalamina (Cbl-Ade) y metilcobalamina (Cbl-
Me), respectivamente. Se quiere determinar la concentración de estas cuatro vitaminas en una muestra de hígado de
pollo, para ello se toman 5 g de la misma de los que se extraen las vitaminas, diluyendo el extracto obtenido hasta
25 mL, inyectándose en el cromatógrafo un volumen de 20 µL, que proporciono un cromatograma cuyos datos en
área aparece en la tabla siguiente.
La tabla muestra asimismo los datos obtenidos para 5 disoluciones estándar conteniendo los cuatro compuestos en
concentraciones perfectamente conocidas. Para la preparación de dichas disoluciones se partió de una disolución
concentrada que contenía 10, 25, 20 y 12 ppm de Cbl-OH, Cbl-CN, Cbl-Ade, Cbl-Me, respectivamente, de la que
se tomaron 25, 50, 75, 100 y 125 µL y se diluyeron hasta 25 mL, inyectándose en el cromatógrafo un volumen de
20 µL de cada una de estas disoluciones.

Calcule las concentraciones de la muestra problema en µg/g.

11. Mediante HPLC se separan seis hidrocarburos aromáticos policíclicos empleando una columna C18 de 25 cm de
longitud. El caudal de la fase móvil metanol/agua es de 0,8 mL/min, con los siguientes resultados:

Con estos datos calcule:

a) El factor de retención o de capacidad para las cinco especies eluídas
b) El número de platos teóricos promedio
c) La resolución para el primer par de compuestos
d) El factor de selectividad para el primer par de compuestos

Elaborado por: Wilson Fabian Ramírez Moreno

Químico