Tabla Resumen de Métodos Espectroscópicos
Sensibilidad/Tipo de
Nombre del Método Abreviatura
Microscopia de fuerza
atómica
Microscopia electrónica de
transmisión
Microscopia electrónica de
barrido
Espectroscopia de rayos X
Datos recolectados
Se obtienen datos sobre las propiedades físicas (como
visco elasticidad y dureza), además de la micro
AFM estructura del material a medir. Proporciona
información topográfica de la superficie y mediciones
de altura de deposito
Se puede determinar la morfología: forma dimensiones
y posición de microcristales o partículas observadas en
MET la muestra; la cristalografía: posición de los planos
cristalinos, estudio de los defectos, etc.; así como la
composición química del material.
Permite la caracterización superficial de materiales
inorgánicos y orgánicos, entregando información
MEB
morfológica de la muestra. Permite obtener la
composición topográfica de la superficie de la muestra
EDX Tiene como finalidad principal el análisis químico
elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los
elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio
Aplicable a: Preparación de muestra
análisis/Limite de detección
 Las muestras deben ser sólidas y planas.
 Se procurará que las muestras tengan el menor
tamaño que permitan las características
particulares de cada una aceptándose como
tamaño máximo 2 cm de anchura y 0,5 cm de
Caracterización de materiales
altura.
orgánicos e inorgánicos,
 Las muestras se soportan sobre un porta
polímeros y materiales Alta sensibilidad/No destructivo/
muestras de acero, mica o zafiro según lo
compuestos, muestras
biológicas requiera el análisis.
 AFM: En todos los casos se utilizará un
cantiléver para realización del análisis.
 Si la muestra se recibe en polvo o en
suspensión, se realizará la preparación
correspondiente y se colocará sobre una rejilla Alta sensibilidad (la señal típica
con soporte. que debe ser recogida se encuentra
Caracterización de materiales  Las muestras deben tener un espesor menor de entre 1 pA (l0-12) y 1 nA (10-9),
orgánicos e inorgánicos, 100 nm e ir soportadas sobre una rejilla de
equivalente a 106-109 e- por
polímeros y materiales 3,05 mm.
segundo. Cada pixel en la imagen
compuestos, muestras  Si la muestra es un polímero o está incluida en formada representa la detección de
biológicas resina se cortará con ultramicrotomía. solamente 10-1.000 e- )/No
 En todos los casos, los cortes se colocan sobre destructivo
una rejilla de 3,05 mm
 Las muestras deben ser sólidas y estar exentas
de humedad, disolventes y líquidos en general.
 Se procurará que las muestras tengan el menor
tamaño que permitan las características
particulares de cada una aceptándose como
tamaño máximo 4 cm de diámetro y 1 cm de
altura para SEM y 1 cm de diámetro y 0.5 cm
de altura para FESEM.
 Si las muestras no son conductoras se les
Sistemas orgánicos, realizará un recubrimiento con material
Alta sensibilidad/ destructivo
inorgánicos y bioquímicos conductor a criterio del personal técnico.
 Si el personal técnico lo considera necesario,
las muestras se someterán a un tratamiento
térmico en vacío.
 Independientemente de la naturaleza de la
muestra, siempre se procederá a su
preparación sobre el soporte adecuado al
microscopio.
Sistemas orgánicos,  El único requisito es que ésta tenga un tamaño Baja sensibilidad/Destructivo
inorgánicos y bioquímicos inferior al del porta muestras.

(U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas,
muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque
permite hacerlos sin preparación de la muestra.
Esta técnica es capaz de obtener la composición
química de varias superficies materiales hasta 1-2 nm
de profundidad. Es posible saber la composición
superficial de un material e incluso el estado de
oxidación y si contiene un determinado elemento. Se
Espectroscopia
XPS pueden detectar todos los elementos, exceptuando el
fotoelectrónica de rayos X
hidrógeno. La sensibilidad depende de cada elemento
en particular. El objetivo principal de esta técnica
consiste en dar la composición porcentual de una
determinada capa así como el estado de oxidación de
los elementos que la forman.
Difracción de rayos X DRX La aplicación fundamental de la DRX es la
identificación cualitativa de la composición
mineralógica de una muestra cristalina. Otras
aplicaciones son el análisis cuantitativo de compuestos
cristalinos, la determinación de tamaños de cristales, la
determinación del coeficiente de dilatación térmica, así
como cálculos sobre la simetría del cristal y en especial
la asignación de distancias a determinadas familias de
Sistemas orgánicos e
inorgánicos
Es un método de alta
tecnología no destructivo para
el análisis de una amplia gama
de materiales, incluso fluidos,
metales, minerales, polímeros,
catalizadores, plásticos,
productos farmacéuticos,
recubrimientos de capa fina,
 Para sólidos y aleaciones metálicas deberán
presentar una superficie plana y pulida, de
dimensiones entre 45-35 mm de diámetro
 Por limitaciones instrumentales:
 Para el análisis de una pieza esta ha de poder
entrar en un cilindro de 5 cm de diámetro y 4
cm de altura máxima.
 Para muestras en polvo es imprescindible un
tamaño homogéneo de partícula, entre 10-20
micras
 Para análisis en polvo será necesaria una
cantidad suficiente de muestra para cubrir un
porta muestras de 27 mm de diámetro (1 hora)
o al menos cubrir un porta muestras de 6 mm
de diámetro (1,5 horas).
 Para su análisis en pastilla (trazas) serán
necesarios 10 gramos de muestra.
 Para análisis en perla (mayores) hará falta una
cantidad mínima de 1 gramo de muestra.
 Para muestras liquidas con disolventes
orgánicos será necesario comprobar por parte
del Técnico de la Unidad la compatibilidad del
disolvente con el porta muestras utilizado. El
volumen mínimo requerido para muestras
líquidas es de 5 ml.
 Los cuidados que se han de tomar a la hora del
manejo del equipo son sobre todo relacionados
con las condiciones de UHV. Por tanto, se
debe vitar que entre aire en el sistema, sobre
todo en la cámara de análisis. Las muestras se
deben encontrar secas y no han de desprender
ningún tipo de gas o vapor que pudiera
contaminar las paredes internas del equipo.
Tampoco deben descomponerse durante el
proceso de irradiación.
 Dado que las condiciones de vacío son muy Alta sensibilidad (para elementos
extremas, las muestras deben ser sólidas, sin más livianos)/ No destructivo
aceites u otro tipo de materiales que
descompongan o evaporen. En ese caso se
deberá avisar al operario para que congele la
muestra mediante nitrógeno líquido.
 En caso de enviar muestras tratadas “ex situ”
preparadas en suspensiones con disolventes
orgánicos (octano, etanol, etc), ponerse en
contacto con el técnico.
Para un óptimo resultado, la muestra deberá ser una Baja sensibilidad /Parcialmente
parte representativa y homogénea del conjunto total destructiva
a analizar.
Las cantidades de muestra necesarias para el análisis
son:

planos y la obtención de los parámetros de la red.
Aplica al análisis cuantitativo. Determinación de
Fotocolorimetría - cantidad de iones metálicos, compuestos orgánicos y
otros a través de los espectros de absorción
Es un método instrumental de la química analítica que
permite medir las concentraciones específicas de un
Espectroscopia atómica de material en una mezcla y determinar una gran variedad
AAS
absorción de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el analito) en
una muestra y puede determinar más de 70 elementos.
Espectroscopia por plasma ICP  Es posible determinar de forma cuantitativa la mayoría
inductivo de los elementos de la tabla periódica a niveles de traza
y ultratraza, partiendo de muestras en disolución acuosa
a) Muestra molida: cantidad equivalente al
contenido de una cucharilla de café, con 15
micras de tamaño medio de partícula.
b) Muestra no molida: dimensiones compatibles
con el porta muestras (4 cm de diámetro y 0,6
cm de altura).
 Para análisis por Reflectometría se necesita
una muestra plana, adecuada para este tipo de
análisis (baja rugosidad -menos de 10 nm- y
espesores inferiores a 1 µm) con dimensiones
superiores a 1cm x 1cm.
cerámica y semiconductora.  En las medidas de SAX se requieren muestras
con morfología de partículas homogénea
(esféricas, cilíndricas, etc.), es decir, no se
pueden analizar muestras polimorfas. El
análisis es para determinar tamaños de
partículas de entre 10 y 100 nm.
 El análisis por transmisión está dirigido a
muestras peligrosas y muestras sensibles al
medio ambiente, poco absorbentes o
transparentes a la radiación (compuestos
orgánicos, farmacéuticos, etc.).
Se debe disolver la muestra problema en agua
Sistemas orgánicos,
destilada y posteriormente añadir un acido Baja sensibilidad/No destructivo
inorgánicos y bioquímicos
fuerte a la disolución.
Sensibilidad limitada para los
Sistemas orgánicos - halógenos y otros no metales/ No
destructiva
Sistemas orgánicos,  Las muestras se proporcionarán en disolución Alta sensibilidad/ Destructivo
inorgánicos y bioquímicos acuosa, aciduladas con HNO3 2%, bien
tapadas y filtradas a 0.45µm.
 No se admitirán muestras que contengan ácido
fluorhídrico, ya que se podrían dañar partes
internas del equipo.
 En el formulario @LIMS se deberá indicar la
mayor cantidad de datos posible referentes a la
muestra (matriz diferente a HNO3 2%, alta
concentración de algún elemento o compuesto
que pudiera interferir en el análisis, pH
extremo, alto contenido en sólidos disueltos,
etc)
 El contenido en sólidos disueltos totales
(TDS) no superará las 2000 ppm.
 Las muestras a analizar se entregarán en tubos
de 10 ó 50 ml numerados correlativamente.

Espectrometría de masas
Espectrometría de infrarrojo
Algunos de las aplicaciones realizadas en este servicio
han sido la identificación y cuantificación de:
 Hidrocarburos aromáticos policíclicos
(PAH’s).
 Pesticidas organoclorados.
 Congéneres de bifenilos policlorados
(PCB’s).
 Hidrocarburos del petróleo.
 Cloronaftalenos.
 Esteres metílicos de ácidos grasos.
 Siloxanos.
 Compuestos fluorados
 Mezclas de disolventes.
 Compuestos orgánicos volátiles.
 Análisis de muestras medioambientales.
 Aromas en diferentes frutas.
 Determinación de policloro-dibenzo-p-
dioxinas (PCDD’s), policlorodibenzofuranos
(PCDF’s), polibromo-dibenzo-p-dioxinas
(PBdd’s), polibromodibenzofuranos
(PBDF’s) así como policlorobifenilos
(PCB’s) y policloronaftalenos (PCN’s) en
emisiones procedentes principalmente de
fuentes industriales así como de alimentos
(leche, carne...) y en animales (gallinas,
peces...)
 Determinación del peso molecular de
compuestos orgánicos
 Identificación de un compuesto, o un
fragmento del mismo mediante su espectro
de masas por comparación con librerías.
IR La absorción de radiación por parte de una muestra es
indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales
presentes
Sistemas orgánicos
La espectroscopia infrarroja es
una de las técnicas
espectroscópicas más
versátiles y de mayor
aplicación. Algunas de las
aplicaciones más importantes
son:
Caracterización e
identificación de materiales
Polímeros y plásticos
Sólidos inorgánicos
(minerales, catalizadores,
materiales compuestos…)
Análisis de productos
Evitando nomenclaturas complicadas que
puedan llevar a confusión.
 Deben suministrase en viales adecuados al tipo
de muestras y de automuestreador, evitando
etiquetas o envoltorios que dificulten su
correcta adaptación al automuestreador.
 Vendrán disueltas en los disolventes
adecuados y compatibles para cada una de las
técnicas.
 Tienen que ser homogéneas y deben estar
filtradas para evitar sólidos en suspensión.
Alta sensibilidad / Destructiva
 Los viales de muestra contendrán el volumen
mínimo requerido para la inyección
automática.
 Las muestras deben estar en la concentración
adecuada para cada una de las técnicas con el
fin de evitar problemas de contaminación y
saturación del equipo.
 Las muestras pueden ser sólidas o líquidas, así Baja sensibilidad / No destructiva
como geles o espumas.
 Las muestras solidas pueden estar en forma de
polvo o piezas.
 Las piezas rígidas así como vidrios frágiles no
flexibles no se pueden analizar por el método
ATR.
 En el caso de piezas estas no presentarán unas
dimensiones superiores a 5 x 5 x 2 cm,
aproximadamente.
 No se pueden analizar disoluciones acuosas
salvo las que presenten una concentración de
analito muy elevada
 farmacéuticos y de síntesis.
Análisis de contaminantes
Ciencia Forense
(identificación)
Biomedicina (análisis de
tejidos)
Conservación artística (análisis
de pigmentos, materiales
utilizados…)
Industria del reciclaje
(identificación de materiales
poliméricos)
Agricultura y alimentación (IR
cercano)
Seguimiento de procesos
químicos
Polimerizaciones, curado,
reticulaciones
Reacciones catalíticas.

 El equipo dispone de una esfera integradora,

por lo que se pueden analizar muestras tanto
líquidas como sólidas o en suspensión.
 El volumen mínimo de líquido a analizar es de
3 ml. Las muestras sólidas deben ser placas
con dimensiones comprendidas entre 20
(altura) x 20 (anchura) x 0.5 (grosor) mm y 65
(altura) x 50 (anchura) x 25 (grosor) mm. Las
muestras sólidas en polvo deben estar molidas
y no ser abrasivas.
 Para el análisis en el rango NIR de muestras
en disolución evitar usar agua y alcohol como
La espectroscopia UV-Vis se utiliza para la disolventes.
Sistemas orgánicos e
Espectrometría de UV UV identificación de los grupos funcionales presentes en  La muestra deberá presentarse en disolución Alta sensibilidad / No destructiva
inorgánicos
una molécula siendo la concentración la adecuada para el
análisis. Si no se cumple este requisito, la
unidad podrá actuar sobre la muestra
(preparando la disolución y/o obteniendo la
concentración adecuada de analito) en cuyo
caso, previa aceptación del usuario, se
procederá a facturar un importe en concepto
de preparación de la muestra.
 La disolución del analito debe ser estable en
las condiciones de almacenamiento y análisis.
 Los disolventes y los tampones utilizados no
deben interferir en la zona de medida del
analito (ver documentación de la unidad)
Espectrometría de RMN RMN-L Permite tanto el análisis cualitativo (determinación Sistemas orgánicos e Se necesita alta cantidad de muestra Baja sensibilidad / No destructiva
(Líquidos) estructural) como el cuantitativo de las moléculas, inorgánicos (aproximadamente 0,5 ml)
orgánicas o inorgánicas, que componen la muestra
objeto de análisis.

La RMN de líquidos tiene importantes aplicaciones en:

 Determinación estructural de moléculas

 nuevas, sintetizadas en laboratorio.
 Análisis de macromoléculas biológicas en
condiciones similares a las naturales.
 Estudio de la composición de muestras de
origen natural (aceites, vinos, orina, etc).
 Control de calidad en la industria química,
industria de alimentos, industria
farmacológica y en síntesis química.
 Determinación de constantes físicas y
químicas (termodinámicas y cinéticas)
 Determinación estructural de moléculas
nuevas, sintetizadas en laboratorio.

El campo de aplicación de la Resonancia Magnética

Nuclear de sólidos es muy extenso. Permite tanto el
análisis cualitativo (determinación estructural) como el
cuantitativo de las moléculas, orgánicas o inorgánicas,
que componen la muestra objeto de análisis.

La RMN de sólidos tiene importantes aplicaciones en:

Espectrometría de RMN Sistemas orgánicos e Se necesita alta cantidad de muestra

(Sólidos)
RMN-S  Estudios de suelos y minerales.
inorgánicos (aproximadamente 200 mg)
 Control de calidad en la industria química,
industria farmacológica y en síntesis
Baja sensibilidad / No
química.
destructiva
 Elucidación estructural y análisis
cuantitativo de sustancias sólidas.

Perdí mi resumen, pero mi recomendació n es que tomen en cuanto que es, si es metal alcalino o alcalinoterreo, si es de transició n, si es haló geno, si es azufre, fó sforo o alguno que tenga aná lisis específicos, la cantidad de
muestra y que quieren observar. Entonces hacer que si una tabla de la sensibilidad, que analiza, como lo analiza y para qué .

Por ejemplo en el parcial nos tocó determinar la cantidad de un metal ahí (ponte tú qué titaneo) Creo que la respuesta era ICP. Si hacían ICP (plasma inductivo acoplado) era sú per específico, trabajaba a temperaturas muy altas,
por lo que si era un metal difícil de excitar es ideal, como el tirando, usa muy poquita muestra, podías tener un aná lisis específico y ademá s, necesita sú per poquita muestra, y la disponibilidad de la muestra era poca porque era
una muestra de un hueso.

Pero por ejemplo, infrarrojo veías los enlaces, pero solo los que tenían algú n tipo de movimiento, no detectaba H2 y otros ahí, por ese problema. Aunque las lá minas no dicen mucho si dicen la detecció n o sensibilidad, para que
se usa, y que busca. Buscaré mi resumen, si lo consigo se los mando y bueno, ayudaita con el Inter, porque por ejemplo hay una que era en campo claro y campo oscuro, ahí nunca estuve muy claro de la diferencia

Son solo cuatro hojitas, igual si consigo algo se los paso, pero insisto lo má s importante es saber para que elementos sirve, sensibilidad o cuá nto necesita de muestra para detectar, que determina y si es cuantitativo, cualitativo
o ambos

Aquí me faltó que si es un aná lisis destructivo o no destructivo, porque si tienes poca muestra y necesitas hacer varios aná lisis, por lo menos una de barrido, que es con un bombardeo de electrones, no te sirve