10 “Preparación y obtención de muestras de resonancia magnética nuclear de 𝑯𝟏 𝒚 𝑪𝟏𝟑 ”
fecha de realización :28 de noviembre del 2017 6FM2 Equipo 9 Nombres:
OBJETIVOS Al momento de ingresar y poder utilizar el aparato
de resonancia magnética nuclear de 50 MHz, se nos Aprender a utilizar un equipo de resonancia pidió que dejáramos cualquier dispositivo o material magnética nuclear que contenía algún fierro o dispositivos como los Conocer las aplicaciones de este método celulares ya que podía interferir y además no se Obtener el espectro de resonancia tendría una lectura apropiada. magnética nuclear Se nos explicó como introducir la muestra que en RESULTADOS este caso fue la perezona ; de la cual fueron 20 mg con 0.7 ml de disolvente, se filtró y se colocó en el tubo para poder ver si era lo suficiente para obtener el espectro, Los factores que dictan que es un tubo de buena calidad son principalmente, la forma recta del tubo y que tan uniforme es el espesor de la pared.Se utilizó como disolvente deuterado el cloroforma el cual tiene una masa molecular de 120.38 g/mol, La mayoría de los disolventes orgánicos usuales se encuentran disponibles en forma deuterada para su utilización en RMN, aunque algunos de ellos pueden resultar Figura1. Estructura de perezona. extremadamente caros. Cuando se opta por un es una benzoquinona sesquiterpénica natural, determinado disolvente, es recomendable obtenida de las plantas del género Perezia considerar si existe una alternativa más económica (Acourtia) y Junguia. Fue aislada originalmente en que pudiera ser adecuada a la muestra que se 1852 por el Doctor Leopoldo Río de la Loza, quien la pretende estudiar. Si se emplea cloroformo llamó Ácido Pipitzahoico. deuterado, se debe tener presente que este disolvente suele contener trazas de ácido que puede DISCUSIÓN DE RESULTADOS originar la descomposición de compuestos que son lábiles en condiciones ácidas. Es aconsejable que, La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una durante el proceso de preparación de la muestra, la técnica espectroscópica no destructiva, basada en parte inferior del tubo sea manipulada lo mínimo las propiedades magnéticas de la materia y aplicada posible, por ser ésta la parte del tubo que debe a cualquier sustancia química en estado líquido o mantenerse más limpia (incluso en el mayor de los sólido que contenga núcleos con espines nucleares. cuidados, las manos suelen ser bastante “sucias” La Resonancia Magnética Nuclear es una de las desde el punto de vista de la RMN). En el proceso de técnicas espectroscópicas más utilizadas en la limpieza del tubo es, por tanto, conveniente limpiar actualidad que permite resolver diversos problemas adecuadamente con un paño suave y humedecido de la investigación química y de control de calidad. con isopropanol esta parte del tubo y - Skoog D. A., West D. M., Holler F. J. y Crouch posteriormente tratar de manipularlo, siempre que S. R., “Fundamentos de química analítica”, sea posible, por la parte superior del mismo. Novena edición, Cengage learning, México, Después, en la computadora observamos el 2015. espectro de la perezona, el cual nos dio en protón y - Harold F. W. 1983. Análisis químico e carbono trece para proceder a identificar cada instrumental moderno. Editorial Reverté. banda. México. Pp.180-181 - http://www.iquimica.unam.mx/labserv/lab- La técnica de Resonancia Magnética Nuclear cert?id=177 consultado el 2/12/17 comprende aplicaciones como son: elucidación - https://www.espectrometria.com/espectro estructural, determinación conformacional, metra_de_resonancia_magntica_nuclear establecimiento de equilibrios químicos, cinéticas consultado el 2/12/17 químicas, cuantificación de mezclas, control de - http://www.msdmanuals.com/es- calidad, análisis conformacionales y mx/hogar/temas-especiales/pruebas-de- estereoquímicos, entre otros. diagn%C3%B3stico-por-la-imagen- CONCLUSIONES habituales/resonancia-magn%C3%A9tica- o Se obtuvo el espectro de la perezona a partir nuclear-rmn consultado el 2/12/17 de resonancia magnética nuclear. o Se conocieron las diversas aplicaciones de la resonancia magnética nuclear. o Se aprendió a utilizar el aparato de resonancia magnética nuclear de 500 MHz. CUESTIONARIO Explique para que sirve el anclaje y el shimming Los Shims son imanes diseñados para ayudar a homogeneizar el campo magnético dentro de un espectrómetro de RMN. Aunque son bobinas de homogenización, normalmente se usa la palabra shim (o bobina shim). En cuanto a lo de shimming, es algo como homogeneización del campo o mejor ajuste de la homogeneidad. El experimento de anclaje de espín permite obtener información sobre la magnitud de los campos locales residuales en materiales con organización molecular. La magnetización, luego de un cierto tiempo de anclaje, es estudiada en función de la atenuación del campo de radio- frecuencia. BIBLIOGRAFÍA