Análisis de las condiciones de producción de matrices de

geopolímeros de Residuos de puzolana natural y ladrillos de

arcilla quemada(cocida)

RESUMEN:
ABSTRACT
La mejora de las propiedades mecánicas de las matrices de geopolímeros se basa
en las características de los materiales de origen, así como en la optimización
adecuada de la solución de activación alcalina y las condiciones de curado
durante la geopolimerización. Este estudio presenta los análisis de optimización
realizados para determiner las condiciones adecuadas de producción de
geopolímeros a base de ladrillo de arcilla cocida (FCB) y puzolana natural (NP).
Los resultados indican que se pueden obtener altas resistencias a la compresión
de hasta 37 MPa y 26 MPa para geopolímeros basados en FCB y NP,
respectivamente, cuando se emplean las condiciones de producción adecuadas.
La solución alcalina óptima para FCB consistió en Ms = 0.60, contenido de Na2O
del 8%, agua / aglutinante relación = 0,27 con condiciones de curado en horno
entre 65 y 80 C durante 7 días. Por otro lado, basado en NP Los geopolímeros con
las más altas propiedades mecánicas se obtuvieron con una solución alcalina
compuesta de Ms = 1,08, 8% de contenido de Na2O y 0,52 de relación agua /
aglutinante curado en estufa a 65 C durante 7 días.
La metodología para la optimización de las condiciones de producción de matrices
de geopolímeros validadas en este estudio demostró proporcionar resultados
consistentes y, por lo tanto, podría aplicarse para el análisis del proceso de
producción de geopolímeros basados en otras fuentes de aluminosilicato.

INTRODUCCION
El ladrillo de arcilla cocida constituye uno de los principales componentes de los
residuos de construcción y demolición, lo que representa un promedio de 30% de
la cantidad total de estos residuos en la EU [1] y alcanzando importes superiores
(hasta el 54%) en algunos países como España [2].
Eso Es una necesidad urgente evaluar aplicaciones alternativas de estos residuos
considerando las grandes cantidades producidas por año (p. ej. Solo EE. UU.
Generó 534 millones de toneladas de desechos de construcción y demolición en
2014 [3], y la producción anual de la UE es estimado en 855 millones de toneladas
[4]).
El uso de ladrillos de arcilla cocidos
Residuos para desarrollar materiales de
construcción alternativos tiene ventajas ambientales
y económicas, ya que evita el llenado de vertederos
escasos.
y también disminuye la extracción y producción de
nuevas materias primas [5]. En esta línea, tipos de
cemento verde que utilizan ladrillo de arcilla cocida
Los desechos se han desarrollado mediante el
reemplazo parcial de Ordinary
Cemento Portland (OPC) [6–8]. En [8], el uso de
hasta un 35% de Fired
Se informa que el polvo de Clay Brick (FCB) se
utiliza para la producción de
cementos. Otros estudios han informado del uso de
arcilla cocida triturada.
ladrillo como agregados finos y gruesos en la
producción de hormigón a base de OPC sin pérdida
de resistencia mecánica en comparación con los
hormigones convencionales [7].

Por otro lado, la ceniza volcánica es uno de los

minerales más grandes
recursos disponibles en el mundo. La puzolana
natural (NP) es un tipo
de ceniza volcánica (otros ejemplos son piedra
pómez, escoria y andesita)
con alto contenido de sílice y alúmina, que es
abundante en las regiones volcánicas de todo el
mundo [9]. Este mineral no metálico tiene
una amplia gama de aplicaciones, por ejemplo, NP
se utiliza en agricultura
para aumentar la porosidad del suelo. El uso de NP
también se ha informado para
la producción de materiales cerámicos, aislantes
térmicos, absorbentes
materiales y filtros naturales [9,10]. Sin embargo, el
uso de NP como
agregado ligero para la producción de hormigón o
como mineral
aditivo en la producción de cemento mezclado es el
más extendido
y aplicación común [9]. La extracción de NP solo
en Perú
es aproximadamente 1 millón de toneladas métricas
por año [11]. A pesar de su
alta disponibilidad en la región sur del Perú, su uso
industrial
se limita a la fabricación de mezclas de cemento.
Como una cuestión de
De hecho, el reemplazo máximo de cemento por NP
es de alrededor del 30-35%.
porque los porcentajes más altos causan resistencias
a la compresión más bajas en
etapas tempranas de curado [9,10]

Aunque los cementos mezclados representan una

opción atractiva para
el uso de residuos y minerales no metálicos en el
sector de la construcción,
existe otra alternativa basada en la activación
alcalina para desarrollar
materiales cementosos alternativos de fuentes de
aluminosilicato
(por ejemplo, FCB y NP). Este tipo de materiales,
llamados geopolímeros o
materiales alcalinos activados, se informa que son
más ecológicos en
comparación con las soluciones basadas en OPC en
términos de calentamiento global
potencial [12]. Sin embargo, se debe prestar
especial atención a la
composición de la activación alcalina al realizar la
vida
análisis del ciclo de estos materiales, ya que el
silicato de sodio es todavía un
componente nocivo en este sentido y el uso de calor
durante la
El proceso de curado puede aumentar su impacto
ambiental [12,13].
FCB y NP han mostrado un gran potencial como
materias primas para
producción de geopolímeros [9,14-24]. Baronio y
Binda [25] tienen
afirmó que el polvo de FCB tiene potencial de
actividad puzolánica debido a
la destrucción de la red cristalina cuando los grupos
hidroxilo estructurales de los minerales arcillosos se
pierden con altas temperaturas durante
producción. Por otro lado, Djobo et al. [26] han
informado que
El polvo NP no es altamente reactivo en medios
alcalinos como otros aluminosilicatos (como
cenizas volantes o metacaolín), sin embargo, esta
reactividad mejora con concentraciones alcalinas
más altas y curado.
temperaturas. La activación alcalina óptima de los
geopolímeros varía ampliamente según el tipo de
materia prima debido a las diferencias en la
distribución del tamaño de partículas, morfología,
mineralógica y
composición química. Reig y col. [14, 18] y
Allaverdhi et al.
[22,23] optimizó la formación de FCB y
geopolímeros basados en NP
variando los parámetros de la solución alcalina,
como el módulo de sílice (Ms), el contenido de
óxido de sodio (Na2O) o la concentración de
NaOH,
y también la relación agua / aglutinante. Por otro
lado, las condiciones de curado mostraron tener una
influencia directa y significativa en la
propiedades mecánicas de los geopolímeros
producidos como en [26, 27].
El objetivo de esta investigación es optimizar la
activación alcalina
composición de la solución y las condiciones de
curado para producir un alto
geopolímeros resistentes de FCB de la industria de
la construcción
y NP de Perú.

2. Materiales y plan experimental

2.1. Descripción de las materias primas:

Polvos finos de FCB comercial de la industria de la

construcción en Lima fueron
obtenido tras un proceso de molienda que consta de
tres fases. Primero, todo el ladrillo
se colocó en una trituradora de impacto para obtener
piezas menores de 25 mm. Después,
un laminador redujo el tamaño de partícula a 0,5
mm o menos, que finalmente se colocaron
en un molino de bolas durante 4 h. Por otro lado, el
NP fue proporcionado por Research y
Departamento de Desarrollo de la empresa minera
COMACSA de un tajo en Arequipa
(Perú) y molido en un molino de bolas. El proceso
de molienda se realizó hasta que todos los NP
el polvo pasó a través de un tamiz ASTM No. 100
(apertura de 150 lm). Se usó un analizador de
tamaño de partícula, SediGraph 5100, para
determinar la envolvente de distribución del tamaño
de partícula de ambas materias primas (Fig.1)
usando el método de sedimentación donde el
La masa de partículas se mide directamente
mediante absorción de rayos X. El polvo de FCB
exhibió un
tamaño medio de partícula de 19,66 um, d90 de
58,66 lm, d50 de 7,39 lm y d10 de

1,21 lm (figura 1a). Para el polvo NP, el tamaño

medio de partícula fue de 11,19 lm, d90 de
19,71 lm, d50 de 10,22 lm y d10 de 4,52 lm. La
gravedad específica de los polvos.
de FCB y NP fue de 2,40 g / cm3 y 2,78 g / cm3
, respectivamente (Fig. 1b).
La micromorfología de los polvos de FCB y NP se
investigó mediante microscopía electrónica de
barrido (SEM), utilizando un Thermo Fisher
Scientific Quanta 250
microscopio. Como se muestra en la Fig.2, ambos
polvos presentaron un aspecto muy irregular y
forma cristalina (en contraste con la forma esférica
de las cenizas volantes [28]).
La composición química de las materias primas se
obtuvo mediante espectroscopia de fluorescencia de
rayos X utilizando un espectrómetro ARL
OPTIM'X (ver el resumen de
resultados en la Tabla 1). Tanto el polvo FCB como
el NP muestran un contenido alto y similar de
SiO2, 53,45% y 53,55%, respectivamente, sin
embargo, su contenido de Al2O3 difiere, FCB
casi duplica la cantidad de NP (20,52% y 10,81%,
respectivamente). De acuerdo a
ASTM C618 [29], NP no satisface los requisitos
químicos para su uso en
concreto mezclado debido a la suma de SiO2,
Al2O3 y Fe2O3 es 65,34% y la cantidad mínima
requerida es 70%. Sin embargo, NP y FCB se
pueden utilizar como una buena fuente
material para el desarrollo de geopolímeros debido a
su alto contenido de SiO2 y
Al2O3 [30]. El análisis cuantitativo de la
composición elemental (%) de FCB y NP
Los polvos realizados por SEM equipados con rayos
X de dispersión de energía (EDX) confirmaron los
resultados de la espectroscopia de fluorescencia de
rayos X.
Para recopilar la composición mineralógica de FCB
y NP, rayos X
El análisis de difracción (XRD) se realizó utilizando
un Bruker D8 Discover DAVINCI
Instrumento XRD equipado con un detector
Lynxeye y un tubo de rayos X Cu Ka. los
Se recopilaron datos de XRD para ángulos de fase
(2h) entre 10 y 70, con un 0,02
paso y un tiempo de integración de 4 s. Las fases
cristalinas se identificaron a partir de PDF-2
base de datos (edición 2013) utilizando Bruker AXS
Software Difracc.EVA 4. Según
El difractograma de rayos X que se muestra en la
Fig.3a, FCB contiene principalmente cuarzo, SiO2,
una mezcla de feldespatos, (Na, Ca, K) AlSi3O8 y
hematita (óxido de hierro), así como otros minerales
menores como goetita, FeO (OH) y actinolita, Ca2
(Mg4.5-2.5Fe0.5-2.5)
Si8O22 (OH) 2. El cuarzo y las mezclas de
diferentes tipos de feldespatos son los principales
minerales detectados en la fase cristalina de NP
(Fig. 3b). Además, cabe señalar
que NP es un mineral con una cristalinidad muy
baja (ver los máximos anchos en las 2h
región de 14 a 36), cuya cantidad se estimó en
aproximadamente el 25%
utilizando el análisis de área implementado en el
software Bruker AXS Diffrac.TOPAS 5.

2.2. Caracterización de matrices de geopolímeros:

La caracterización mecánica y química de las

matrices de geopolímeros se llevó a cabo después
de 7 días de fabricación. Para realizar la
caracterización mecánica,
Se estudió la resistencia a la compresión uniaxial de
FCB y geopolímeros basados en NP.
siguiendo las directrices de ASTM C109 / C109M -
16a [31]. Los moldes de silicona b) fueron
empleadas para producir muestras cúbicas de 50
mm (c), que se utilizaron para
caracterización. Una máquina de ensayo
electromecánica modelo MTS Exceed
45.105 controlado por desplazamiento se utilizó
para todas las pruebas de compresión (a). La
velocidad de desplazamiento del bastidor de carga
se fijó en 0,5 mm / min. Desplazamientos de células
de carga
se registraron en todas las pruebas y se tomaron
como deformaciones globales. Para la
caracterización física se calculó la densidad para
evaluar la influencia de todas las variables
estudiadas
en las muestras de geopolímero.
Para la caracterización química, espectroscopia
infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR)
se utilizó mediante un espectrómetro Perkin Elmer
modelo 100 FT-IR. Las muestras fueron
preparados como gránulos transparentes delgados
utilizando KBr, mientras que los espectros se
registraron en
modo de transmitancia con 32 escaneos. Se
obtuvieron espectros de IR para seguir el cambio.
en entornos químicos y de enlace alrededor de
átomos de Al y Si presentes en geopolímeros
hechos de FCB y NP. Como la formación de
geopolímeros implica tanto la disolución
y los enlaces de las reacciones de polimerización
deben romperse y formarse durante el proceso.
También se espera que el entorno químico alrededor
de los átomos de Si y Al
cambian a medida que los átomos de oxígeno crean
nuevos puentes entre ellos, que deberían ser
reflejada en sus bandas de vibración [32,33].

2.3. Preparación de muestras:

Se prepararon soluciones alcalinas mezclando perlas

de hidróxido de sodio (99,27%
pureza, grado técnico, New China Chemicals Co.,
Ltd.), solución de silicato de sodio
(28% SiO2 + 8% Na2O + 64% H2O, grado técnico,
Abastecimientos Químicos Ciatex
S.A.C) y agua destilada. Luego, las materias primas
(Fig.4a yd) y los alcalinos
solución se mezclaron en una máquina mezcladora
de mortero tipo STJBJ-5 (Zhejiang Tugong
Instrument Co., Ltd.) durante aproximadamente 90 s
después de lo cual se obtuvo una pasta homogénea
(Fig. 4b y e). Las matrices de geopolímero se
colocaron luego en los moldes de silicio cúbicos.
y las muestras se sometieron a vibración mecánica
para eliminar las burbujas de aire atrapadas.
Posteriormente, las muestras (Fig. 4c yf) se curaron
en un horno a diferentes temperaturas y tiempos de
curado. El proceso de curado se completó cuando
las muestras fueron
dejar a temperatura ambiente (20 C) hasta que se
prueben mecánicamente (todas las muestras fueron
desmoldearon después del primer día de curado y se
probaron después de 7 días de producción).
Para ambas matrices de geopolímeros, se definieron
cinco variables como parámetros clave en
la activación alcalina: módulo de sílice (Ms),
contenido de Na2O, relación agua / aglutinante (w /
b),
temperatura de curado y tiempo de curado. Ms se
define como la relación molar entre SiO2
y Na2O en la solución alcalina (hecha de hidróxido
de sodio, silicato de sodio y
agua), mientras que la variable definida como Na2O
(% en peso) es el contenido de óxido de sodio en el
solución alcalina con respecto al peso de la materia
prima en su estado seco.
Se diseñó un plan de investigación experimental de
cuatro etapas teniendo en cuenta estos
variables para optimizar la composición de la
solución activadora alcalina y el curado

“de la figura 4”
condiciones para la producción de geopolímeros (la
optimización se llevó a cabo comparando la
resistencia a la compresión resultante). La Tabla 2
muestra las cincuenta y una series de
matrices de geopolímero consideradas en este
estudio (se probaron tres muestras para compresión
uniaxial en cada serie). La primera etapa estuvo
relacionada con delimitar una gama de
Valores de ms para cada matriz de geopolímero. En
la segunda etapa, el objetivo fue
determinar el mejor contenido de Na2O y la Sra. El
efecto del contenido de agua se investigó en la
tercera etapa por medio de la relación de peso entre
el agua (es decir, el
combinación de agua destilada y agua en la solución
de silicato de sodio) y la
materia prima seca. Finalmente, la cuarta etapa
involucró el estudio del efecto de la temperatura de
curado y el tiempo de curado sobre el desarrollo de
la resistencia mecánica de
ambas matrices de geopolímeros.

3. Resultados y discusión

3.1. Análisis de los efectos del módulo de sílice

(Ms):

Varios autores han demostrado la importancia de

definir
una Ms adecuada en la producción de varios tipos
de geopolímeros
[18,23,34]. La existencia de un Ms óptimo está
relacionada con un SiO2 /
Relación molar de Na2O apropiada para formar una
red de aluminosilicato altamente reticulada, que
reduce la presencia de sílice sin reaccionar.
[35].

Se evaluó la influencia del módulo de sílice (Ms)

sobre la resistencia a la compresión al séptimo día
manteniendo constantes todas las variables
restantes. En esta primera etapa, para los
geopolímeros basados en FCB, el Na2O
contenido, relación agua / aglutinante, temperatura
de curado del horno y horno
el tiempo de curado se fijó en 8%, 0,30, 65 C y 1
día. Para NP basado
geopolímeros, los parámetros antes mencionados
fueron 10%, 0.40,
65 C y 1 día, respectivamente

Los valores de densidad para todas las muestras de

FCB y NP fueron de alrededor de 2,0
y 1,8 g / cm3
, respectivamente, independientemente de las Ms
que indiquen que
la densidad no se ve afectada por la relación molar
SiO2 / Na2O.
Por otro lado, las Figs. 5a y 6b muestran los
resultados de resistencia a la compresión al séptimo
día de los geopolímeros basados en FCB y NP para
Ms
ratios de 0,50, 0,75, 1,00, 1,25 y 1,50,
respectivamente. Los resultados
indican una relación inversa entre la resistencia a la
compresión
y el valor de Ms para geopolímeros basados en
FCB. La resistencia a la compresión del séptimo día
aumentó de 0.6 a 1.9 MPa cuando Ms fue
reducido de 1,50 a 0,50 (Fig. 5a). Para
geopolímeros basados en NP,
se encontró que la resistencia a la compresión más
alta (1,1 MPa) corresponden a una Ms de 1,25. Se
puede observar que existe un aumento
tendencia del valor de Ms de 0,5 a 1,25 (Fig. 5b).
Después de este pico, el
la resistencia a la compresión disminuyó en
aproximadamente un 50% con un Ms de 1,50.
Los resultados indican que los valores óptimos de
Ms para FCB y
Los geopolímeros basados en NP están alrededor de
0,50 y 1,00-1,25, respectivamente. Por lo tanto, una
evaluación más precisa de este parámetro en
se llevó a cabo un rango más pequeño para la
definición final de
el valor óptimo de Ms para cada tipo de
geopolímero
3.2. Análisis de los efectos del contenido de Na2O y
optimización del
módulo de sílice (Ms):

Varios autores han encontrado que existe un valor

óptimo de
Contenido de Na2O para geopolímeros basados en
FCB y NP. De acuerdo a
Komnitsas [20] y Allaverdhi [22], el valor óptimo
para la
Los de FCB es del 8%. Asimismo, Allahverdi [15]
informó un óptimo
Contenido de Na2O del 10% para un geopolímero
de puzolana tipo piedra pómez,
para lo cual se observó que la resistencia a la
compresión aumentaba con
Contenido de Na2O. Según estos trabajos, la
concentración óptima de Na2O para la formación de
geopolímeros es la que es capaz de equilibrar las
cargas eléctricas en el químico tetraédrico de Si y
Al.
estructuras, acelera la reacción de
geopolimerización y da
mayores resistencias a la compresión [23,36]. Es de
notar que mayor
El contenido de Na2O puede resultar en la presencia
de álcali sin reaccionar
que generalmente reduce las propiedades
mecánicas, como se observa en
Geopolímeros a base de FCB [20].
Evaluar los efectos del contenido de Na2O en el
geopolímero.
producción de matriz y para determinar el valor
óptimo de Ms, se evaluó la densidad y la resistencia
a la compresión al séptimo día en muestras
con diferentes mezclas y condiciones de horno. Para
FCB basado
muestras de geopolímero, la relación agua /
aglutinante y el curado en horno
el tiempo se mantuvo constante en 0,29 y 7 días,
respectivamente. Para las muestras de geopolímeros
a base de NP, la relación agua / aglutinante fue de
0,40 mientras que
el tiempo de curado en horno fue de 2 días. La
temperatura de curado del horno fue
65 C para ambas matrices de geopolímeros. Se
produjeron muestras de geopolímero a base de FCB
con valores de Ms de 0,50, 0,55 y 0,60 (todos
alrededor de 0,50 como se informó en la sección
anterior) y diferentes
Contenido de Na2O (6, 8 y 10%). Los contenidos de
Na2O evaluados para los geopolímeros basados en
NP también fueron 6, 8 y 10% mientras que los
valores de Ms
fueron 1.08, 1.17 y 1.25 (todos entre 1.00 y 1.25
como se informó
antes de).
Los resultados de densidad en ambas matrices
indican que para una constante
Na2O, la densidad de los geopolímeros se mantuvo
casi constante,
independientemente del valor de Ms. Sin embargo,
para una M constante y variable
condiciones de Na2O, las densidades en ambos
geopolímeros aumentan significativamente con
mayor contenido de Na2O. Por ejemplo, los valores
de densidad de
Se obtuvieron 1,71, 1,91 y 2,03 g / cm3 en
geopolímeros basados en FCB
para un contenido de Na2O del 6%, 8% y 10% con
un Ms de 0,60, respectivamente. En el caso de los
geopolímeros basados en NP, una
La tendencia en los valores de densidad a medida
que aumenta el porcentaje de Na2O también fue
observado (1,63, 1,73 y 1,76 para 6, 8 y 10%,
respectivamente).
Higos. 6a y 7b ilustran la influencia del contenido
de Na2O para un
dado Ms sobre la resistencia a la compresión al
séptimo día de FCB y NP basado
geopolímeros, respectivamente. Como se muestra,
un contenido de Na2O del 8% dio la resistencia a la
compresión más alta para todos los valores de Ms
para ambos
matrices de geopolímeros. En el caso de
geopolímeros basados en FCB
(Fig.6a), la resistencia a la compresión más alta
(21,3 MPa) fue
obtenido cuando el contenido de Na2O aumentó del
6% al 8% con un valor de Ms
de 0,60. Sin embargo, cuando se preparó la matriz
de geopolímero
con un contenido de Na2O del 10%, la resistencia a
la compresión se redujo
hasta 7,3 MPa. Para los geopolímeros basados en
NP (Fig.6b), la resistencia a la compresión más alta
fue de 3.7 MPa, que se obtuvo cuando el
El contenido de Na2O fue del 8% y el valor de Ms
fue de 1,08. Más alto y más bajo
El contenido de Na2O causó una disminución en la
compresión del séptimo día.
fuerza (2,5 y 2,3 MPa para contenidos de Na2O de
6 y 8%,
respectivamente).
La Fig.7 muestra los espectros FTIR de FCB y
geopolímeros basados en NP
con diferentes contenidos de Na2O. La Fig. 8a
corresponde a los geopolímeros basados en FCB y
FCB, mientras que la Fig. 8b corresponde a los
basados en NP y NP
geopolímeros. Aunque los espectros de los
geopolímeros

producidos son muy similares a los de FCB sin

reaccionar, algunos
se pueden notar cambios. La banda alrededor de
1079 cm 1 en el FCB
espectro corresponde al estiramiento asimétrico T –
O – Si (donde T
puede ser Al o Si) en el material sin reaccionar.
Algunos de estos lazos
se rompen (durante la despolimerización y
disolución) y algunos
se forman nuevos (durante la polimerización y
gelificación) durante
formación de geopolimero. En las etapas iniciales
de la reacción, el
La solución activadora alcalina induce la
despolimerización, que
implica la ruptura de algunos de estos lazos y la
formación
de especies iónicas o restos con átomos de oxígeno
que no forman puentes. Eso
Se ha informado que para materiales con bajo
contenido de Al, se requieren concentraciones más
altas de hidróxidos metálicos [37]. Durante la
polimerización, se forman nuevos enlaces T – O –
Si. Esto ha sido explicado por Lee
y van Deventer [32] al estudiar la
geopolimerización de
aluminosilicatos amorfos heterogéneos. También
declararon que
bandas a 1203, 1167 y 1117 cm 1 corresponden a
satélites de
la banda a 1079 cm 1
. Estos investigadores explicaron que durante
las reacciones de geopolimerización, el
desplazamiento de la banda en
1079 cm 1 a números de onda más bajos se debe a
la redistribución de
las diferentes estructuras de T-O-Si, y
presumiblemente aumentan en la proporción de Al
produciendo enlaces más débiles. Estos cambios son
evidentes en
Fig.8a con la reducción de la banda de transmisión a
1079 cm 1
y la aparición de bandas en 1056, 1039 y 1027 cm 1
, con
aumento de Na2O. Esta reducción de la banda de
transmisión también es
observado en la Fig.8b, donde la banda a 1041 cm 1
(correspondiente
al estiramiento asimétrico de T – O – Si) disminuye
a 1015, 1014 y
luego a 1013 cm-1 con el aumento del contenido de
Na2O.
La despolimerización aumenta con más Na2O ya
que favorece la rotura de T–
Enlaces O – Si y la formación de especies iónicas
sin puente
átomos de oxígeno, incluido AlO4
- aniones con sus correspondientes
Contraiones de Na +.
La falta de nitidez en las bandas se ha atribuido a un
desorden en la estructura química, que se espera
como geopolímeros
son en su mayoría materiales amorfos [38]. Esto
también es compatible con
la desaparición gradual del hombro observada a 567
cm 1
en la materia prima, que corresponde a los enlaces
Si – O y Al – O
presente en vidrios con cierto orden estructural de
largo alcance, como
como anillos, estructuras tetraédricas u octaédricas
[32], que son
destruido durante la polimerización.
Como conclusión de la segunda etapa del plan
experimental,
Se determinó que la solución alcalina óptima para
FCB tenía un
Contenido de Na2O del 8% con un Ms de 0.60, esto
produjo el mayor
resistencia a la compresión de 21,29 MPa después
de 7 días de curado en horno
tiempo. En el caso de los geopolímeros basados en
NP, el nivel alcalino óptimo
La solución tenía un contenido de Na2O del 8% y
Ms de 1.08, lo que da una
Resistencia a la compresión al séptimo día de 3,7
MPa con curado en horno de 2 días
tiempo.

3.3. Optimización de la relación agua / ligante:

Varios autores informaron de la importancia del

contenido de agua
para la producción de varios tipos de geopolímeros
[14,18,23,34,39]. De hecho, Reig et al. [18]
encontró que el contenido de agua era un parámetro
clave para lograr altas resistencias a la compresión.
Allahverdi [15,23] ha sugerido que cuando el agua
contenido disminuye, el volumen total de poros y la
formación de
Las grietas por contracción durante el secado
también disminuyen, lo que resulta en una
Matriz de geopolímero con propiedades mecánicas
mejoradas. Sin embargo, un contenido de agua más
bajo que el óptimo causó una disminución
en la resistencia a la compresión probablemente
debido a la presencia de partículas sin reaccionar y
poca cohesión si no hay suficiente líquido
fase para mojar todas las partículas.
En esta tercera etapa del plan experimental, la
influencia del
contenido de agua en el séptimo día de resistencia a
la compresión del geopolímero
Se evaluaron matrices. El contenido de agua, aquí
denominado agua /
relación de aglutinante, se expresa como la relación
en peso entre el agua en el
solución de silicato de sodio alcalino y la materia
prima seca utilizada en
la mezcla. Las condiciones de curado del horno se
mantuvieron constantes en este
etapa para ambos tipos de matrices (65 C durante 7
días).
Para los geopolímeros basados en FCB, el
contenido de Na2O y Ms se fijaron en
8% y 0,60, respectivamente. La relación agua /
aglutinante se redujo de
0.29 (usado en la etapa 2) hasta 0.25 con pasos de
0.01. Para NP basado geopolímeros, los valores
óptimos de contenido de Na2O y Ms fueron
también utilizado (8% y 1,08, respectivamente). Se
estudió la relación agua / aglutinante de 0,40 a 0,64
con pasos de 0,12. Se obtuvieron valores más bajos
de relación agua / aglutinante que los más bajos
estudiados para cada geopolímero.
descartado debido a la mala trabajabilidad de las
mezclas.
Las mediciones de densidad después de 7 días de
curado para ambas matrices de geopolímeros
llevaron a la conclusión de que no hay
cambiar cuando la relación agua / aglutinante varía
para una relación Ms constante
y contenido de Na2O.
Por el contrario, como se muestra en la Fig.8, la
relación agua / aglutinante no
exhiben una influencia significativa en la resistencia
a la compresión de ambos
matrices de geopolímeros. La mayor resistencia a la
compresión lograda
en esta segunda etapa para geopolímeros basados en
FCB (ver Fig.8a) fue
35,2 MPa cuando la relación agua / aglutinante era
0,27. Los resultados evidenciaron también la
existencia de un contenido óptimo de agua desde
los valores inferiores a 0,27 (menor cantidad de
agua) mostraron una baja
resistencias a la compresión. Por otro lado, la
compresión más alta
La resistencia de los geopolímeros basados en NP
(ver Fig. 8b) fue de 25,8 MPa y se logró para una
relación agua / aglutinante de 0,52. Los resultados
indican una
incremento significativo de la resistencia a la
compresión cuando el agua /
la proporción de aglutinante se redujo hasta 0,52.
También se puede observar que
las resistencias a la compresión para la relación
agua / aglutinante de 0,40 y
0.52 son muy similares. Estos resultados llevan a la
conclusión de que un
Se puede obtener un comportamiento similar bajo
cargas de compresión con
ambos valores incluso si hay un aumento en la
trabajabilidad en el caso
de una relación agua / aglutinante de 0,52.
Estos resultados indican que la proporción óptima
de agua / aglutinante
depende de la materia prima. Además, la formación
de grietas.
debido a la contracción durante el secado se redujo
considerablemente cuando se emplearon valores
óptimos de relación agua / aglutinante para ambos
FCB
y matrices de geopolimero basadas en NP. A partir
de esta etapa del plan experimental, se puede
concluir que una activación alcalina óptima para los
geopolímeros basados en FCB ocurre con un 8% de
contenido de Na2O, un
Relación 0,60 Ms y relación agua / aglutinante de
0,27. Por otra parte,
para los geopolímeros basados en NP, los valores
óptimos son 8%, 1.08
y 0,52, respectivamente.

3.4. Optimización de las condiciones de curado en

horno:

Finalmente, se investigaron las condiciones de

curado en horno en términos de
temperatura y tiempo de curado utilizando las
soluciones alcalinas optimizadas encontradas en las
etapas anteriores para cada matriz de geopolímero.
Estas dos condiciones, temperatura de curado y
tiempo de curado, afectan
algunos de los procesos que ocurren durante la
geopolimerización: velocidades de difusión y
reacción (favorecidas por temperaturas más altas) y
agua
evaporación (que proviene no solo de la solución
activadora sino
también se produce durante las reacciones). Por
tanto, un equilibrio
entre estas dos condiciones debe lograrse para
permitir
la formación de una red ampliada.
Los tiempos de curado en horno estudiados para los
geopolímeros basados en FCB y NP fueron de 1, 3 y
7 días, mientras que las temperaturas de curado
fueron
65 C, 80 C y 95 C. Como era de esperar, para una
temperatura dada, el
la densidad disminuyó con un mayor tiempo de
curado en horno en ambas matrices de geopolímero.
Se observó un comportamiento similar en densidad
cuando
la temperatura aumentó durante un tiempo de
curado fijo. Por ejemplo,
valores de densidad de muestras de geopolímero a
base de FCB curadas en horno para
7 días fueron 1,91, 1,83 y 1,74 g / cm3 cuando la
temperatura de curado fue de 65 C, 80 C y 95 C,
respectivamente. En el caso de geopolímeros
basados en NP, un tiempo de curado en horno de 7
días a 65 C, 80 C
y 95 C resultó en densidades de 1,61, 1,55 y 1,42 g /
cm3
, respectivamente. La reducción de densidad podría
atribuirse a la mayor
Pérdida de agua por evaporación al aumentar la
temperatura y
tiempos de curado en horno más largos.

La influencia de las condiciones de curado en la

resistencia a la compresión al séptimo día de los
geopolímeros basados en FCB y NP se ilustra en
Higos. 9a y 10b, respectivamente. Como se muestra
en la Fig.9a, los resultados de
Las muestras de geopolímero a base de FCB
curadas a 65 C y 80 C son muy
similar y evidencia una relación lineal de resistencia
a la compresión
y el tiempo de curado del horno. A 95 C, sin
embargo, hay un importante
cambio de comportamiento durante períodos
superiores a 3 días: sin mejoría
de resistencia a la compresión. Estos resultados
sugieren que, en
95 ° C, las reacciones de polimerización se detienen
después de 3 días probablemente como una
resultado de una rápida pérdida de la fase líquida
debido a una mayor evaporación del agua. Esto
afecta negativamente la geopolimerización ya que
las especies reactivas no pueden reaccionar si no
hay difusión en la mezcla.
[20]. Para temperaturas más bajas, está claro que los
tiempos de curado más largos
dan lugar a mayores resistencias a la compresión
que alcanzan casi
37 MPa durante 7 días. Similar a los geopolímeros
basados en FCB, los resultados
para los geopolímeros basados en NP (ver Fig. 9b)
indican que la resistencia a la compresión está
influenciada por el tiempo de curado del horno y la
temperatura de curado. Para curar a 65 C, el mayor
aumento de compresión
la resistencia se observa después de 3 días de
curado. Para el curado a 80 C, el mayor aumento de
resistencia se produjo en los primeros 3 días (casi
un 700%
pliegue fue registrado). Cuando el curado se realizó
a 95 C, el
La resistencia a la compresión aumentó
significativamente en los primeros 3 días de
curación. Sin embargo, después de 7 días a esta
temperatura, la fuerza
no cambió, lo que sugiere que la polimerización
también se había detenido.
a los 3 días. Los resultados indican que las mejores
condiciones de curado para
Los geopolímeros basados en NP tienen una
temperatura de 65 C durante 7 días, lo que produce
una
material con 26 MPa de resistencia a la compresión
Los modos de falla se estudiaron más a fondo para
comprender la influencia
de diferentes condiciones de curado en horno.
Como se muestra en la Fig.10, falla
los modos cambian de dúctil a muy frágil cuando el
tiempo de curado del horno
aumenta en ambas matrices de geopolímeros.
Además, las muestras con
Los tiempos de curado más largos evidenciaron un
módulo de elasticidad más alto. Como
mostrado, una abrupta pérdida de resistencia
después de alcanzar el pico de estrés es
exhibidos en muestras curadas en un horno durante
7 días (esto es típico
comportamiento de los materiales cementosos
quebradizos). Parece que, a diferencia de
geopolímeros basados en cenizas volantes, FCB y
geopolímeros basados en NP necesitan
más tiempo para reaccionar y, por lo tanto, para
desarrollar una mayor mecánica
propiedades. Este resultado está de acuerdo con
otros estudios de
muestras de geopolímero formadas con FCB como
material de origen, que
también se curaron durante 7 días en el horno para
producir una alta resistencia
matrices y morteros de geopolímeros [14, 18, 20].
La Fig.11 muestra los espectros FTIR de los
geopolímeros FCB y NP
con diferentes tiempos de curado en horno, la
Fig.11a corresponde a FCB y
Geopolímeros basados en FCB mientras que la
Fig.11b corresponde a NP y
Geopolímeros basados en NP. La figura 11a
presenta la reducción de la banda a 1079 cm 1 y el
aumento de la banda a 1031 cm 1
, cuales
muestra que el tiempo de curado a 80 C afecta
también a la distribución de
los enlaces T – O – Si en los productos. La figura
11b también presenta una
cambio. Se puede ver que la banda a 1041 cm 1 en
NP se mueve a
1036 cm 1 en los productos curados. Esta banda es
la misma para todos
Geopolímeros NP en diferentes tiempos de curado
en horno, lo que sugiere que
la distribución de los enlaces T – O – Si es similar
para todos los productos.
El hombro alrededor de 570 cm 1 muestra una
pérdida de orden de largo alcance.
estructuras después de la geopolimerización según
estudios previos
[40,41]. A partir del análisis de desconvolución de
los espectros IR de las cenizas volantes
geopolímeros, Lee y van Deventer [32] asignaron
una banda en
1102-1105 cm 1 a estructuras tetraédricas de SiO4,
como prueba de polimerización. En los espectros
que se muestran en la Fig.11, un hombro sutil puede
ser visto alrededor de esta región, que es más
notable en la muestra
curado en el horno durante 7 días.
Como conclusión de la cuarta etapa del plan
experimental,
un curado en horno a 65 C y 80 C durante 7 días se
definieron como
las mejores condiciones de curado para producir a
base de FCB de alta resistencia
geopolímeros, logrando una resistencia a la
compresión al séptimo día alrededor
35 MPa. En el caso de geopolímeros basados en NP,
las muestras curadas a
65 C durante 7 días en un horno presentó la mayor
resistencia a la compresión del séptimo día (26
MPa).

4. Conclusiones:

En esta investigación, materiales cementosos

alternativos con
Buenas propiedades mecánicas y un alto potencial
para estructuras.
se han desarrollado utilizando residuos FCB y NP
de
origen volcánico. Se lograron resistencias a la
compresión de 36,6 ± 3,4 MPa y 25,8 MPa ± 0,3
MPa para los geopolímeros basados en FCB y NP,
respectivamente. La optimización del proceso de
producción de
Los geopolímeros basados en FCB y NP se llevaron
a cabo mediante el análisis de
influencia de cinco parámetros clave: contenido de
Na2O, Ms, agua / aglutinante
relación, temperatura de curado y tiempo de curado.
Sobre la base de los resultados experimentales, se
pueden extraer las siguientes conclusiones:

1. El contenido de Na2O y la relación Ms afectan la

compresión
fuerza de los geopolímeros resultantes. Variaciones
en el Na2O
El contenido afecta significativamente la resistencia
a la compresión del séptimo día.
Un 8% de contenido de Na2O resultó en la
compresión más alta
Resistencia para matrices de geopolímeros, valores
más bajos y más altos
de contenido de Na2O producen materiales de
menor compresión
fortalezas. Además, los valores de densidad de FCB
y basados en NP
Los geopolímeros aumentan a medida que aumenta
el contenido de Na2O. Además, se demostró que los
valores óptimos de Ms para
Los geopolímeros basados en FCB y NP eran
diferentes, 0.60 y 1.08,
respectivamente.

2. Una disminución en la relación agua / aglutinante

de 0,29 a 0,27 condujo a una
aumento significativo en la resistencia a la
compresión de FCB-basado
geopolímeros. Sin embargo, valores más bajos de
relación agua / aglutinante
resultó en resistencias a la compresión más bajas
que pueden deberse a
la presencia de FCB sin reaccionar en el producto
resultante. En el
caso de geopolímeros basados en NP, la resistencia
a la compresión fue
muy similar a pesar de un aumento en la
trabajabilidad para agua / aglutinante
valores de relación de 0,40 y 0,52.
3. El tiempo y la temperatura de curado del horno
son los parámetros que
Lo que más influyó en la resistencia a la compresión
de ambas matrices de geopolímeros. A diferencia de
otras fuentes de silicoaluminato como la mosca
ceniza, es evidente que tanto FCB como NP,
necesitan más tiempo para curar
a altas temperaturas, esto es, para polimerizar y
alcanzar buenas
propiedades mecánicas. Los hallazgos
experimentales indican que
mayores resistencias a la compresión en matrices
basadas en FCB y NP
se consiguen con calentamiento moderado (65 C-80
C y 65 C,
respectivamente) con 7 días de curado.