Área de Química Inorgánica Operaciones Básicas de Laboratorio 2021-2022

INFORME DE PRÁCTICAS
Práctica 1: Precipitación, filtración y secado

Nombre y apellidos del alumno: Irene Figuera Farré Grupo: 2

1. FUNDAMENTO TEÓRICO DE LA PRÁCTICA

Rreacción de metátesis de sales o intercambio de contraiones:
Esta es una técnica común para intercambiar aniones o cationes, produciendo dos compuestos
nuevos. Los contraiones se intercambian, pero no al mismo tiempo porque, si no, terminaría con
las mismas sustancias que tenía en los productos.
El disolvente de las reacciones de metátesis casi siempre es agua y los reactivos y productos
compuestos iónicos, aunque también pueden ser ácidos y bases.
Cuando dos compuestos iónicos acuosos forman un nuevo compuesto iónico que no es soluble en
el disolvente, ocurre una reacción de precipitación, obteniendo una sal sólida (producto insoluble),
que hay que filtrar y secar para sacar sus impurezas.

La cementación:
Es la precipitación de un metal en disolución acuosa por efecto de otro metal que actúa como
agente reductor. En el caso de iones metálicos disueltos la reacción se favorece agregando un
metal más activo, que tiende a perder electrones para formar cationes, como reactivo para formar
un precipitado conocido como cemento.

2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Realizar una reacción de metátesis de sales de dos compuestos iónicos para obtener una sal sólida
Calcular su rendimiento
Realizar la precipitación de cobre por cementación para obtener 0,5g aprox de cobre metálico
Aplicar técnicas básicas de laboratorio , la filtración

3. CÁLCULOS
Precipitación de cobre por cementación:

CuIISO4·5H2O + Fe0 --------> FeIISO4 + Cu0 + 5H2O

Valores de las temperaturas de fusión y descomposición.

Tª Descomposición
Tª Fusión °C
°C

CaC2O4·H2O 200 200

CaCO3 899 1339

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CaSO4.2H2O >100 np

CuCO3·Cu(OH)2 199,85 np

Ca3(PO4)2 1397 np

PbCrO4 844 np

PbI2 402 954

Cu (metal) 1085 np

4. MATERIAL Y REACTIVOS UTILIZADOS

Material: placa calefactora-agitadora, vasos de precipitados, espátula, frasco lavador, pipetas
Pasteur, matraz Kitasato, embudo Büchner, matraz Erlenmeyer, embudo alemán, papel de filtro,
soporte metálico, pinzas metálicas, estufa, vidrio de reloj, matraz Schlenk.

Reactivos:
1,72gr Na2CO3 carbonato de sodio, polvo sólido cristalino blanco
1,51gr CaCl2 cloruro cálcico, sólido blanco
1,96g CuSO4 , sulfato de cobre (II), color azul y sólido cristalino
0,44g Fe sólido gris/negro es el agente reductor

5. PROCEDIMIENTO OPERATIVO

1.PRECIPITACIÓN CONVENCIONAL

Se pesan los gramos calculados de cada sal (Apartado 3) que se nos a asignado y se disuelven con
agua destilada, en recipientes diferentes. Al disolverse se vuelven incoloros.
1,72gr Na2CO3 carbonato de sodio, polvo sólido cristalino blanco
1,51gr CaCl2 cloruro cálcico, sólido blanco

Se filtran por gravedad para eliminar las impurezas insolubles y obtener el líquido.
Una filtración por gravedad consiste en montar el embudo en forma alemana en un soporte
metálico, preparar un cono de papel de filtro que se coloca en el embudo, este retiene los sólidos.
Debajo de este, se pone un Erlenmeyer para almacenar el líquido sin impurezas insolubles.

Una vez se han filtrado las disoluciones, se procede a realizar la precipitación, para eso se
calientan y agitan un poco (utilizando un imán) por separado en la placa agitadora-calefactora y se
mezclan, en este caso el orden de adicción no influye en el producto final.

Reacción de precipitación:

Na2CO3(aq) + CaCl2(aq) --------> CaCO3(s) + 2NaOH(aq)

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El producto CaCO3 (carbonato cálcico) es un compuesto sólido blanco insoluble en agua.

Para aislarlo y calcular su rendimiento, primero se deja enfriar y se realiza la filtración a vacio para
quitar las impurezas solubles y recoger el sólido. Aunque con este proceso pueden quedar trazas
de las impurezas.

Una filtración a vacío consiste en poner el embudo Büchner con un papel de filtro redondo a
medida, en un soporte metálico con pinzas de nuez, donde queda el sólido. Un matraz Kitasato
conectado con una trompa de agua a vacío para sacar las impurezas con el agua destilada.
Se debe humedecer el papel de filtro que tapa los orificios de embudo con el disolvente utilizado
(agua destilada).
Hay que tener en cuenta que, para hacer el vacío, primero se pone la trompa de agua y luego se
abre el grifo, y cuando se termina, primero hay que quitar la trompa y luego cerrar el grifo.
Esto se debe a qué si primero cerramos el grifo, nos puede entra oxígeno.

Para quitar las trazas de las impurezas, se pone en un vidrio de reloj o portaobjetos y se deja secar
en una estufa A 100°C durante dos días.
NOTA:
Teniendo en cuenta la temperatura de fusión y de descomposición del CaCO3
T. Fusión: 899°C
T.Descomposición: 1339 °C
Están dentro del intervalo de los puntos de fusión y ebullición de los productos, no hace falta
destilar.
Una vez seco, se vuelve a pesar y se calcula el rendimiento.

2.PRECIPITACIÓN DE COBRE POR CEMENTACIÓN

En esta parte realizamos la precipitación del cobre por cementación.
Semireacciónes oxidación-reducción:
Oxidación Fe0 -------> FeII+2e
Reducción CuII+2e -------> Cu0

Reacción ionica:
Fe0 (aq)+ Cu+II(aq) -------> FeII(aq)+ Cu0(s)

Reacción molecular:
CuSO4 (aq)+Fe (aq)-------> Cu (s)+ FeSO4(aq)

Reacción global ajustada, se indican los estados de oxidación de los metales:

CuIISO4·5H2O + Fe0 --------> FeIISO4 + Cu0 + 5H2O

Reactivos:
1,96g CuSO4 , sulfato de cobre (II), color azul y sólido cristalino
0,44g Fe sólido gris/negro es el agente reductor

Se disuelve en poca agua destilada el sulfato de cobre (II) en la placa calefactora-agitadora y se le

añade el hierro en polvo, la mezcla se calienta con un imán agitador. Nos queda una solución
negra con granitos, ya que el Fe0 es insoluble en agua. He estado bastante tiempo calentando y
agitando la mezcla porque no se volvía incolora, mi hipótesis es que había un exceso de hierro a
causa de un error instrumental de la balança, el hierro se oxidaba lentamente de
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Fe0 -------> FeII+2e perdiendo sus electrones, mientras que el cobre gana los electrones
CuII+2e -------> Cu0

Al producirse la reacción de reducción del cobre, el color azul se va decolorando y precipitando

con un color granate, además en la disolución hay granitos de hierro que no se ha oxidado aún, y
el hierro que se ha oxidado, ha formado FeSO4 incoloro disuelto.

Por un lado, para ver que se a oxidado el hierro:

Se pone en un tubo de ensayo una porción de FeSO4 (sulfato de hierro II) débilmente coloreado y
se le añade una gotas de SCN- (anión tiocianato) incoloro con una pipeta, formando un compuesto
de color amarillo claro, aunque debería ser de color rojo sangre.

FeSO4 ----> Fe+2(aq)+SO42-(aq)

Fe+2(aq)= [Fe(OH2)6]2+ al aire, el ión Fe+2(aq) es inestable, porqué tiende a reaccionar con el
oxígeno disuelto en agua.

Fe+II + O2 ----> Fe+3

Fe+3+ SCN- ----> [Fe(SCN)+2]

Siguiendo con la práctica: De vuelta al vaso de precipitados donde hay granitos de hierro que no se
ha oxidado, cobre que ha precipitado (poco) y una solución incolora, Se añade HCl para eliminar el
hierro, oxidándolo a Fe+2 y formando H2 (g) observando un burbujeo en la disolución.
Como se le ha añadido mucho, huele a huevos podridos. Este proceso hay que hacerse en la
campana.

Fe3+(s) + 2 HCl (ac) --------> H2(g) + FeCl2 (ac)

Cu + HCl --------> no reacciona

Como hay un exceso de hierro grande, no se termina de eliminar todo.

Se ha vuelto a calentar y agitar con la placa calefactora y se ha podido observar un color granate
del cobre.
A continuación se ha realizado la filtración a vacío, utilizando una placa filtrante porosa 2-3 y un
matraz Schlenk. El procedimiento esta explicado en la página 2, pero sin utilizar papel de filtro.

Al verter la solución a la placa filtrante, ha quedado hierro que no se a oxidado al agitador

magnético.
Y se pierde rendimiento porque queda adherido el cobre a la placa filtrante, tiene una textura
gelatinosa. Se pone en un reloj de vidrio y se seca en la estufa durante unos días. Se ha pesado y
se ha obtenido 1,30g.

6. RESULTADOS E INTERPRETACIÓN
Rendimiento del CaCO3:
Equación balanceada: Na2CO3(aq) + CaCl2(aq) --------> CaCO3(s) + 2NaOH(aq)

Gramos teóricos:

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1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,09𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑔𝑁𝑎𝐶𝑂3 · = · 1,72𝑔𝑁𝑎𝐶𝑂3 = 1,62𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 105,9𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3

En realidad se obtuvo 1,27g CaCO3:

1,27𝑔
%= 1,62𝑔 · 100 = 78,39% Rendimiento del producto sólido
En la precipitación convencional, al finalizar se obtiene sin problemas el CaCO3
En la cementación, la reacción no se ha realizado de manera correcta, mi hipótesis es que es a
causa del error instrumental de la bascula ya que hay bastante exceso de los productos a
reaccionar. Se ha obtenido un sólido gris que pensaba que era hierro, pero al poner un imán, no
había señales de este compuesto, se ha concluido que era porque había muy poco que quedaba
sin reaccionar. Se ha puesto una muestra de este sólido (con impurezas) obtenido en un tubo de
ensayos con un poco de disolvente para ver si en unos días se obtiene un color verde-azulado, si es
así, es que en el sólido hay cobre, que este se oxida para obtener crisocola.

7. BIBLIOGRAFÍA
Se ha utilizado como referencia la plantilla subida al campus virtual.
8. CUESTIONARIO
1. ¿Qué dos métodos de filtración conoces? ¿Cuándo y para qué se efectúa cada una?
Filtración a gravedad, se utiliza para quitar las impurezas insolubles de un compuesto y para
obtener el líquido de una mezcla sólido-líquido.
La filtración a vacío, se utiliza para quitar la impurezas solubles en el disolvente y para obtener
el sólido de una mezcla sólido-líquido.
2. ¿Qué es una reacción de precipitación? ¿Qué condiciones deben reunir los reactivos de
partida?
Son reacciones en las que se forma un producto insoluble en el medio. Sucede al mezclar
sustancias iónicas, los iones existentes en el medio tienden a estar unidos, formando un
precipitado.
3. ¿Cómo se puede secar el producto sólido de una reacción?
Se utilizan los desecantes, hidróxido de potasio, ácido sulfúrico, cloruro de calcio.
4. ¿Cómo se puede poner de manifiesto la presencia de Fe(III) en una disolución acuosa?
Poner unas gotas de HSCN, su anión tiocianato reacciona con el ión Fe3+formando un
compuesto de color rojo sangre.
5. ¿Cómo se debe interrumpir la operación de filtrado a vacío sin peligro de reabsorción?

Primero hay que quitar la trompa y luego cerrar el grifo.