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Simposio de Metrología 2022 DESARROLLO DEL PROCEDIMIENTO DE

PREPARACIÓN DE SUPERFICIE PARA UN MATERIAL DE REFERENCIA DE
ESPESOR DE RECUBRIMIENTO METÁLICO

Conference Paper · October 2022

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Armando Domínguez García Raul Herrera-Basurto

Total Metrology in Chemistry Total Metrology in Chemistry
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Flora E. Mercader-Trejo Nelly Camacho

Universidad Politécnica de Santa Rosa Jáuregui Institución Universitaria Politécnico Grancolombiano
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Simposio de Metrología 2022 26 - 28 de octubre, 2022

DESARROLLO DEL PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE

SUPERFICIE PARA UN MATERIAL DE REFERENCIA DE ESPESOR DE
RECUBRIMIENTO METÁLICO

A. Domínguez García1,4, R. Herrera Basurto 2, 4, *, F. Mercader Trejo3,4, N. Camacho2, E. Martínez2, M.

Guzmán Tapia2, D. G. Espinosa Arbeláez2, J. M. Alvarado Orozco2, J.M. González Carmona2, G. C.
Mondragón Rodríguez 2, *.

1 UTEQ, Ingeniería en Nanotecnología, Av. Pie de la Cuesta 2501, CP 76148, Querétaro, México.
2 CIDESI, Dirección de Tecnologías Estratégicas y Posgrado, Av. Pie de la Cuesta 702, CP 76125,
Querétaro, México.
3 UPSRJ, Departamento de Posgrado Innovación y Tecnología, 31+15 km Carr. Qro-SLP, CP 76220,

Querétaro, México.
4 Total Metrology in Chemistry, Santiago Apóstol 128, CP 76148, Querétaro, Qro., México .

Resumen: La calidad de los recubrimientos es heredada de la calidad con la que se prepara la superficie del
sustrato donde se colocará el recubrimiento. En el caso de sustrato metálicos existe el paradigma de que un
acabado espejo es la mejor preparación para obtener un espesor con propiedades homogéneas y estables.
Sin embargo, no hay evidencia contundente de esa aseveración. La norma ASTM E3, ha sido una plataforma
que ha ayudado a solucionar esta problemática, sin embargo, la norma no es suficiente para los diversos y
complejos recubrimientos que se diseñan en la actualidad. Este trabajo indica un procedimiento diseñado e
implementado para lograr superficies con acabado espejo del acero AISI M2, y se han cuantificado los defectos
descubiertos en la preparación por diferentes técnicas. Es una aportación para la comunidad que desarrolla
patrones de medición para el sector de los acabados y recubrimientos superficiales.

1. INTRODUCCIÓN procesos de deposición física de vapor presentan

Existe una creciente demanda de los sectores
industriales y de investigación con respecto al control
de calidad de los recubrimientos [1], el mensurando
básico de un recubrimiento es el espesor [2], [3].
Aunque existen patrones de medición para medir los
espesores de los recubrimientos [2-7] no se ha
cubierto un escenario amplio que demanda
recubrimientos metálicos con otros elementos que
actualmente demanda el sector médico,
aeroespacial, naval, etc., [8-10]. Además, estos
patrones de medición pueden ser empleados para la
validación de métodos, la determinación de los
espesores y propiedades del recubrimiento, así como
las aplicaciones de metrología donde el espesor del
recubrimiento debe tener una variación cercana al
1%, como la calibración de analizadores de nueva
generación y que son ensayos no destructivos[8],
[10-14].La literatura publicada indica que el grado de
planitud superficial es uno de los principales factores
para lograr espesores de recubrimiento homogéneos
y estables. Los patrones de medición para espesores
generalmente son fabricados por procesos
electroquímicos. Se tiene información acerca de los
propiedades muy interesantes para la fabricación de
patrones de medición [9]. En este trabajo, se ha
considerado la metodología estándar ASTM E3 para
la preparación metalográfica como una plataforma
general para lograr superficies metálicas pulidas con
acabado espejo. La metodología ASTM E3, no
necesariamente cubre las necesidades para preparar
superficies para un recubrimiento metálico. Se tiene
la idea que una superficie con acabado espejo tiene
mínimos defectos y generalmente no se cuantifican
ni tampoco son considerados en el modelo de
incertidumbre de la determinación del espesor por
considerarlo despreciable [2], [15], [16]. En este
trabajo se presentan resultados por perfilometría,
microscopia de luz y microscopia de barrido con
electrones para identificar y medir los defectos en
una superficie metálica con acabado espejo.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
El metal base que se seleccionó fue el acero grado
herramienta AISI M2, debido a su alta compatibilidad
con recubrimientos de Ti metálico. El metal base se
seccionó en discos de 25.0 mm × 8.0 mm. Los discos

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Simposio de Metrología 2022
fueron sometidos a un proceso de desbaste con
papel abrasivo, pulido con una suspensión
monocristalina de diamante y con nanopartículas de
alúmina hasta lograr eliminar defectos y ralladuras en
la superficie para lograr un acabado espejo. Una
etapa muy importante para lograr el acabado espejo
es la limpieza y secado de la muestra después de
Fig. 1. Diseño e implementación de procedimiento para obtener una superficie metálica con acabado espejo.
2.1. Ensayo por perfilometría
El ensayo de perfilometría de contacto se llevó a
cabo con el perfilómetro BRUKER Dektak XT (fig. 2),
se utilizó una punta stylus y el software Vision64. Se
realizaron barridos de 2 mm en diferentes zonas de
la superficie con acabado espejo para abarcar un
área mayor y poder observar la distribución de
rugosidad superficial. Se limpia la superficie
acabado espejo con metanol y acetona grado
reactivo para retirar el polvo y otros contaminantes
orgánicos. Es necesario considerar una correcta
alineación entre la muestra y la platina, para evitar
desviaciones, de igual forma es indispensable evitar
vibraciones cerca del perfilómetro.
Fig. 2. Análisis de superficie con acabado espejo
con perfilómetro de contacto BRUKER Dektak XT.
2
26 - 28 de octubre, 2022
cada etapa de proceso. En la fig. 1, se observa el
proceso general del proyecto para lograr una
superficie metálica con acabado metálico. Cabe
señalar que la subetapa de limpieza de muy
importante por lo que se sugiere considerar de forma
primordial para asegurar los resultados esperados y
de forma eficiente.
2.2. Ensayo de microscopia de luz
Se empleo un microscopio metalográfico Nikon
Epiphot 200 (fig. 3). Para evitar contaminación de la
superficie acabado espejo se deben utilizar guantes
para manipular las muestras, debido al tamaño de la
muestra (Ø 25 mm y un grosor de 8 mm) no se
requiere una preparación especial para ser analizada
por microscopia de luz, sin embargo, se realiza un
lavado de la superficie con metanol y secado con aire
a presión para eliminar contaminantes en la
superficie.
Fig. 3. Análisis de superficie con acabado espejo
con microscopio metalográfico Nikon Epiphot 200
Simposio de Metrología 2022
2.3. Microscopia de barrido con electrones
El equipo empleado para efectuar la caracterización
de la superficie por microscopia de barrido con
electrones es un microscopio JEOL JSM 7200F de
emisión de campo (fig. 4). El disco de acero AISI M2
fue cortado de forma transversal y longitudinal (fig.
5), para obtener secciones más pequeñas, éstas
fueron preparadas de acuerdo con la norma ASTM
E3 añadiendo las subetapas de lavado propuestas
en el presente documento. Las muestras ya
preparadas fueron analizadas por los métodos de
electrones secundarios y electrones
retrodispersados.
Fig. 4. Microscopio de barrido con electrones JEOL
JSM 7200F, ingeniería de superficies.
Corte longitudinal Corte transversal
Fig. 5. Muestra de acero AISI M2 montada en
baquelita para análisis por microscopia de barrido
con electrones.
3
26 - 28 de octubre, 2022
3. RESULTADOS
La muestra fue sometida a ensayos por perfilometría,
microscopia de luz y microscopia de barrido con
electrones. Cada una de estas técnicas reportó
defectos e imperfecciones en la superficie con
acabado espejo.
3.1. Perfilometría
La fig. 6 muestra una comparativa entre una
superficie sin pulir y una con acabado espejo, a la
cual a simple vista no es posible percibir la rugosidad
superficial (crestas y valles), se realizaron barridos
con una longitud de 2.0 mm en diferentes zonas de
la superficie con acabado espejo, uno de los
resultados de estos barridos es como el que se
presenta en la gráfica 1 para la muestra M0015.
Fig. 6. (a) Disco de acero AISI M2 después del corte
con torno, presenta marcas y defectos visibles al ojo
humano a causa de la etapa de corte. (b) Disco de
acero con superficie acabado espejo, debido al brillo
por el pulido, no se observan defectos a simple
vista.
Gráfica 1. Perfil de la muestra M0015 obtenido
mediante un barrido lineal por perfilometría de
contacto.
Simposio de Metrología 2022 26 - 28 de octubre, 2022

Después, utilizando 50 líneas como la que se
muestra en la gráfica 1, se creó una representación
3D del área de la superficie analizada (gráfica 2), en
la que es posible observar las zonas con mayores
variaciones en cuanto a la rugosidad mediante un
código de colores, en verde las partes que comparten
una altura similar, los valles en color azul y los picos
de mayor altura de color rojo.
pequeños entre otros. Las ralladuras (C) son líneas
definidas en direcciones asociadas al proceso de
desbaste y pulido, un buen acabado elimina este
defecto sin embargo se requiere de un consumo alto
de soluciones de pulido y material de contacto.

Fig. 7. Micrografía a 100X donde se visualizan los

Gráfica 2. Representación 3D de la rugosidad
superficial de un disco de acero AISI M2 con
acabado espejo.
De igual forma, en la gráfica 3 se puede ver la
distribución de alturas en la superficie acabado
espejo, en la que el tamaño promedio es de 60 nm.
principales defectos sobre las superficies con
acabado espejo.
En la tabla 1, se resume la cantidad de defectos
detectados en 15 diferentes zonas de las superficies
con acabado espejo de acuerdo con los siguientes
parámetros: colas de cometa (> 5 µm); poros (> 2
µm) y ralladuras (L > 20 µm).

Tabla 1. Cantidad de los principales defectos en las

zonas analizadas.

Gráfica 3. Distribución de alturas en la superficie

con acabado espejo, con promedio de 60 nm.

3.2. Microscopia de luz

En la fig. 7 se observan de manera general los

defectos presentes en la superficie pulida, los
defectos denominados colas de cometa (A) que
surgen cuando los carburos se desprenden de la
superficie derivados del proceso de pulido, así como
porosidad (B), partículas oscuras de diferentes
tamaños los cuales pueden tener diferentes orígenes
como gases atrapados, precipitados de tamaños

4
Simposio de Metrología 2022 26 - 28 de octubre, 2022

Por otra parte, en la gráfica 4 se ilustra el
comportamiento individual de los principales defectos
presentes en la superficie con acabado espejo, en
color azul las colas de cometa, en verde los poros y
en negro las ralladuras con longitud mayor a 20 µm,
se destaca que no estos no tienen relación entre sí.
Mientras que con una micrografía adquirida por
electrones retrodispersados (fig. 9), se aprecian de
mejor forma los carburos distribuidos en el acero AISI
M2 en un tono más claro, en el círculo rojo se puede
visualizar una fractura en un carburo, estos al
romperse generan los defectos cola de cometa, de
igual forma en la superficie pulida del sustrato se
llega a apreciar la muestra con acabado espejo.

Gráfica 4. Comportamiento individual de los

defectos superficiales en las zonas analizadas.

3.3. Microscopia de barrido con electrones

En la fig. 8 se tiene una micrografía obtenida por la
técnica de electrones secundarios donde se observa
cómo se distribuyen los carburos en el sustrato
(acero AISI M2), estos carburos al desprenderse
forman los defectos cola de cometa que se observan
en microscopia de luz. De igual manera se pueden
observar defectos puntuales en la superficie, que al
desprenderse pueden generar porosidades en la
superficie.
Fig. 9. Micrografía a 7,500X por ER, en el círculo
rojo se puede apreciar una fisura en la superficie de
uno de los carburos.
En la tabla 2, se muestra un compilado de los
principales defectos observados por microscopía de
barrido con electrones de acuerdo con los
parámetros de tamaño establecidos, poros,
microgrietas y carburos con un tamaño menor a 0.5
µm, así como otros defectos con menor presencia en
la superficie pulida.

Tabla 2. Defectos superficiales identificados por

microscopia de barrido con electrones

Poros Microgrietas Carburos Otros

>0.5 µm >0.5 µm >0.5 µm (pliegues, etc.)
5 2 12 3
2 4 10 2
4 3 9 1
3 2 21 4
2 4 12 3
6 2 16 2
4 4 16 2
5 3 22 3
4 3 23 1
3 3 15 1
Fig. 8. Micrografía a 10,000X donde se presentan
los defectos en la superficie del sustrato con
acabado espejo. A; carburos, B; precipitados. Para visualizar el acomodo del recubrimiento (Ti)
sobre el sustrato (acero AISI M2), se realizó un
mapeo, en el cual se observa bien definido el

5
Simposio de Metrología 2022 26 - 28 de octubre, 2022

recubrimiento y mínima formación de interfases. En Subet Velocidad

apa Tiempo
la fig. 10 se presenta una comparativa entre la Etapa Material abrasivo
(min)
de giro
(rpm)
micrografía por electrones retrodispersados y un
mapeo por EDS. 1 Papel abrasivo FEPA # 180 12 250

2 Papel abrasivo FEPA # 220 4 250

Desbaste
grueso
3 Papel abrasivo FEPA # 320 4 250

4 Papel abrasivo FEPA # 500 4 250

Proceso de limpieza solución jabonosa, enjuague con abundante agua,

secado con aire a presión.

5 Papel abrasivo FEPA # 800 4 300

Desbaste
6 Papel abrasivo FEPA # 1200 5 300
fino
7 Papel abrasivo FEPA # 2000 6 350

Proceso de limpieza con solución jabonosa, enjuague con abundante

agua, secado con aire a presión

Paño de algodón + suspensión

8 monocristalina de diamante (6 5 300
µm)
Pulido
Paño de algodón + suspensión
9 monocristalina de diamante (1 5 300
µm)

Proceso de limpieza con solución jabonosa, enjuague con abundante

agua, secado con aire a presión, limpieza de la superficie con algodón
o papel absorbente impregnado de metanol, secado con aire a presión,
limpieza de la superficie con algodón o papel absorbente impregnado
de acetona, secado con aire seco.

Paño de algodón + suspensión

Pulido
10 nanopartículas de alúmina 5 350
final
(0.05 µm)

Proceso de limpieza con solución jabonosa, enjuague con abundante

Fig. 10. (a) Micrografía obtenida por el método de
electrones retrodispersados (ER). (b) Mapeo por
EDS de la interacción entre el sustrato (en color azul
correspondiente al Fe) y el recubrimiento de Ti (en
color verde), mientras que en colores más claros se
aprecian los carburos distribuidos en el sustrato.
3.4. Procedimiento para la preparación de superficies
planas.
En la tabla 3, se realiza una síntesis del
procedimiento de preparación de la superficie. Se
incluyen materiales y condiciones óptimas para los
parámetros más destacados.
agua, secado con aire a presión, limpieza de la muestra con
ultrasonidos con metanol, secado con aire a presión, limpieza de la con
ultrasonidos en acetona, secado con aire seco.
4. DISCUSIÓN
La metodología desarrollada es un procedimiento de
secuencia, por lo que no es posible eliminar o
sustituir el orden de cada una de las etapas. Las
condiciones de trabajo deben ser respetadas para
lograr superficies con acabado repetibles.
La limpieza y secado correcto de la superficie
obtenida parcialmente en cada etapa, evita que se
produzcan nuevos defectos o subproductos del
acabado como puede ser la oxidación de la
superficie.

Tabla 3. Etapas del procedimiento para obtener
superficies planas con acabado espejo.
Al seguir el procedimiento, se lograron superficies
con una rugosidad promedio de 60 nm, de acuerdo
con los resultados de perfilometría de contacto. Lo
corresponde al 6% del espesor nominal del
recubrimiento.

6
Simposio de Metrología 2022
Este valor nos da una primera aproximación del
efecto de la rugosidad del sustrato en el espesor del
recubrimiento. También se deben considerar los
efectos por defectos puntuales y lineales.
Precisamente esa medición de rugosidad puede ser
resultado del tipo de carburos que tiene el material
base. Los carburos tienen diferencias en
composición química y consecuentemente también
sus propiedades mecánicas, por lo que, la rugosidad
puede ser significativamente relacionada con la
distribución de los carburos.
Y por último los parámetros mostrados en la tabla 3
presentan de forma resumida los tiempos de
duración para cada etapa, así como las velocidades
de giro establecidas para reducir costos y hacer más
eficiente el procedimiento. También se destaca que
las etapas de desbaste y pulido se realizaron de
forma semi automática y se planea automatizar el
proceso completamente para así reducir tiempos de
obtención de superficies planas homogéneas.
5. CONCLUSIONES
Se presenta un procedimiento para preparar
superficies metálicas con acabado espejo, que
incluye la identificación y la cuantificación de los
defectos y que puede garantizar la obtención de
recubrimientos uniformes y homogéneos, además de
que ayuda a la interpretación de la calidad del
recubrimiento.
Se destaca que para lograr mejores resultados, las
etapas de limpieza de la superficie (lavado y secado)
son muy importantes, ya que algunos defectos
pueden ser generados por residuos de las etapas de
desbaste y pulido que no fueron eficientemente
eliminados.
El procedimiento mostró resultados repetibles,
producto de la documentación detallada del efecto de
cada uno de los elementos que participaron en las
etapas, con esta información, se establecieron las
condiciones óptimas para lograr varias veces el
acabado espejo.
Este procedimiento puede ser una alternativa de bajo
costo para lograr superficies con acabados similares
que son obtenidas por métodos electroquímicos,
químicos, láser o combinaciones de ellos.
Por otro lado, los resultados obtenidos por
microscopía de luz y microscopia de barrido con
electrones nos muestran que aun con un promedio
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26 - 28 de octubre, 2022
de rugosidad de 60 nm (obtenido por perfilometría)
siguen existiendo defectos superficiales, los
principales; colas de cometa, porosidades y
ralladuras, rompiendo así el paradigma acerca que
una superficie con acabado espejo no presenta
defectos.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a sus instituciones por el
apoyo brindado para la realización de la
investigación, RHB agradece al CONACYT por el
apoyo para realizar la estancia posdoctoral y ADG
agradece a TMIC la oportunidad de realizar su tesis
para obtener el grado de ingeniero en
nanotecnología.
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VDDXYYawG-
a3qtsPxMC_4Ao&ved=0ahUKEwiGqtKp3J31
AhXmm2oFHUTgD6wQ4dUDCA4&uact=5&o
q=+http%3A%2F%2Fwww.abqindustrial.net
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