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TEXTILES.
MÉTODOS DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS
I.C.S.: 59.080.01
1. OBJETO
1.2 Estos métodos de ensayo incluyen procedimientos para los siguientes tipos de fibras:
Algodón
Cáñamo
Lino
Ramio
Acetato (secundario)
Rayón, viscosa o cuproamoniacal
Triacetato
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PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04
Acrílica
Aramida
Modacrílica
Nailon 6, nailon 6-6, otros
Olefina
Poliéster
Espandex
Numerales
Normas referenciadas 2
Terminología 3
Resumen de los métodos 4
Importancia y usos 5
Muestreo 6
Pureza de los reactivos 7
Contenido de humedad o recuperación de humedad 8
Materiales no fibrosos 9
Separación mecánica o disección 10
Ensayos químicos:
Análisis microscópico
Objeto 23
Resumen del método 24
Muestreo 25
Equipo 26
Procedimiento 27
Indización de términos 28
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PROYECTO DE
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Tabla
1.4 Los procedimientos analíticos descritos en los métodos de ensayo son aplicables a las
fibras presentadas en el numeral 1.2. Los métodos de ensayo no son satisfactorios para la
separación de mezclas que contienen fibras de la misma clase genérica pero que poseen
diferencias físicas o químicas entre sí. Estos métodos no son satisfactorios para la determinación
de fibras bicomponentes.
NOTA 1 Otros métodos de análisis que comprenden determinaciones específicas son las normas ASTM: D 461,
D 584, D 885, D 1113, D 1334 y D 2130. Los métodos para humedad se presentan en las normas ASTM: D 885,
D 1576, D 2462, D 2495 y D 2654. Para la determinación del peso comercial, consúltese la norma ASTM D 2494.
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias.
2. NORMAS REFERENCIADAS
D 584, Test Method for Wool Content of Raw Wool - Laboratory Scale
D 885, Methods of Testing Tire Cords, Tire Cords Fabrics, and Industrial Filament Yarns Made
from Man-Made Organic Base Fibers.
D 1113, Test Method for Vegetable Matter and Other Alkali-Insoluble Impurities in Scoured Wool
D 1334, Test Method for Wool Content of Raw Wool - Commercial Scale.
D 2130, Test Method for Diameter of Wool and Other Animal Fiber by Microprojection
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D 2494, Test Method for Commercial Mass of a Shipment of Yarn of Man-Made Staple Fiber or
Tow.
D 2654, Test Methods for Moisture Content and Moisture Regain of Textiles
GTC 99:2004, Guía para la selección de un plan, un esquema o un sistema de muestreo para
aceptación en la inspección de ítemes individuales en lotes. (ISO TR 8550).
3. TERMINOLOGÍA
3.1 DEFINICIONES
3.1.1
material textil
originalmente una tela tejida; actualmente se aplica en general a: (1) fibras o filamentos
adecuados para ser convertidos o usados como hilos o para la preparación de telas no tejidas,
(2) hilos hechos de fibras naturales o artificiales, (3) telas y otros productos manufacturados
hechos de fibras como se definieron arriba y de hilos, (4) vestidos y otros artículos fabricados
completamente de uno o más de los elementos anteriores, cuando los productos conservan la
flexibilidad y caída de las telas originales.
Discusión. Algunos ejemplos típicos (no es una lista exhaustiva) de materiales incluidos en las
definiciones anteriores son: (1) Fibras naturales tales como algodón, lana, cabuya y asbesto;
también filamentos de seda, después de que estos materiales han sido sometidos a su primer
proceso de preparación, y fibras artificiales tales como rayón, nailon, vidrio y metales en forma
de fibras que se pueden tejer, monofilamentos, hilos multifilamentos o estopas; (2) Hilos
intermedios tales como torzal, mecha y cinta de fibras discontinuas; hilos sencillos o doblados,
hilados o formas filamentosas; hilos, cordones y cuerdas, excepto cables metálicos; sustitutos
de hilos, incluyendo papel o lámina retorcidos, lámina cortada en tiras, u hojas laminadas
cortadas en tiras, monofilamentos metálicos o plásticos; (3) productos hechos de materiales
incluidos en (1) y (2), o ambos, por entrelazamiento que incluye: tejido, tejido de punto,
empenachado, trenzado, adhesión, anudado, fieltrado, e incluyendo productos tales como
telas, géneros tejidos, géneros de tejido de punto, lazos, bordados, tules, cintas gruesas,
láminas de lana o algodón y telas no tejidas. No se incluyen plásticos y papeles reforzados; (4)
Prendas de vestir, artículos domésticos e industriales fabricados principalmente de uno o más
de los materiales enumerados en (1), (2) y (3).
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3.1.2
fibra bicomponente
fibra que consta de dos polímeros química o físicamente diferentes, o ambos.
3.2 Para las definiciones de otros términos de textiles usados en esta norma, consúltese la
norma ASTM D 123.
4.1 Los resúmenes de los métodos específicos usados para los diferentes ensayos se
presentan en las secciones apropiadas.
4.2 Los métodos para el análisis de fibra se agrupan en tres títulos: separación mecánica o
disección. Métodos de ensayo químicos y análisis microscópico.
NOTA 2 Se da por sentado que el analista conoce, a partir de los ensayos cualitativos (como se indica en la norma
ASTM D 276), qué fibras están presentes y, por lo tanto, qué método de análisis es aplicable. La selección del método
depende de la naturaleza del material que se va a analizar y en algunos casos, de la exactitud requerida.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1.1 En el caso de que surjan disputas por diferencias en los resultados de ensayo reportados
cuando se usa esta norma para ensayos de aceptación de despachos comerciales, el cliente y el
proveedor deberían llevar a cabo ensayos comparativos para determinar si existe una desviación
estadística entre sus laboratorios. Para la investigación de esta desviación, se recomienda la
colaboración de un estadístico competente. Como mínimo, las dos partes deberían tomar un
grupo de especímenes de ensayo que sean homogéneos en la medida de lo posible y que sean
de un lote de material del tipo en cuestión. Entonces el espécimen de ensayo se debería asignar
aleatoriamente en números iguales a cada laboratorio para ensayo. Se deberían comparar los
resultados promedio de los dos laboratorios usando el ensayo t - de Student y un nivel de
probabilidad aceptable, escogido por las dos partes antes de comenzar el ensayo. Si se
encuentra una desviación, se debe encontrar y corregir, cualquiera que sea su causa, o el cliente
y el proveedor deben acordar la interpretación de los resultados futuros del ensayo a la luz de la
desviación conocida.
5.2 Los efectos de los diferentes reactivos usados en los métodos químicos sobre fibras
residuales en una mezcla dependen de la historia de las fibras y a menos que se establezca algo
diferente, en general son demasiado pequeños o inciertos para garantizar la aplicación de los
factores de corrección.
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Tabla 1. Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras
Natu-
Lana Espandex Seda Rayón Po- Olefi- Nai- Moda- ral, Ara- Acrí- Tria-
liéster na lon crílica celu- mida lico cetato
lósica
Acetato 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
5 B 9
Triacetato 3 (5) (7 ) 9 3 (5) 9 (5) 3
5 7
Acrílico (6) (6) (7 ) 10 (8) 10 10 (5 )
Aramida (6)
5
Natural, celu- (6 ) (10) (6) (4) 5 5 (3) (2)
lósica
Modacrílico 2 2 2 2 2 2 2
Nailon 3 (10) (6) 3 9 (8)
5
Olefina (6) (6) (7 ) 8
Poliester (6) (10) (6) (7)
Rayón 5 (6)
Seda 6
Espandex (6)
A
Clave para métodos y reactivos:
B
Cada método analítico se identifica por un número y donde es posible, se brindan dos métodos de análisis
para cada mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método que
disuelve la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El (los) número(s) fuera del paréntesis indica(n)
el método que disuelve la fibra presentada al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos
métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método de
selección.
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Tabla 2. Solubilidades de las fibras en solventes usados en métodos químicos
Método Método No. (2) Métodos Método Método Método Método Método Método
No. (1) Butirolactona No. (3) y No. (4) No. (5) No. (6) No. (7) No. (8) No. (10)
(9)
acetona
H2SO4 Solu- Solu- xileno N,N-
al 80%
ácido al H2SO4al ción de ción de caliente dimetil
fórmico 59,5% 70% NaOCl cupra- acetami
al 90 % monio da
(A) RT (B)
75°C
Acetato S S PS S S S I I ... ...
Triacetato I PS PS S I I I ... S
Acrílico I S S I I I I I I S
Aramida
Natural, celu- I I I I SS S I S ... I
lósica
Modacrílico I S S I I I I I ... I
Nailon I I I S S S I I I I
Olefina I I I I I I I I S I
Poliéster I I I I I I I I I I
Rayón I I I I S S I S I I
Seda I I I PS S S S ... ... S
Espandex ... I I PS I I I ... ... S
B
Lana y fibras I I I I I I S ... ... ...
de pelo
A
Convenciones para los símbolos:
S = soluble
PS = parcialmente soluble
SS = ligeramente soluble (se puede aplicar un factor de corrección)
I = insoluble
B
= las lanas regeneradas son solubles en H2SO4 al 70 %, dependiendo de su historia previa.
6.1 Se usan sustancias químicas de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se
indique algo diferente, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del
Comité sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, en donde se encuentran a
disposición estas especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se determine
primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisión de la determinación.
6.2 A menos que se indique algo diferente, se debe entender que las referencias al agua son
a agua grado Tipo I de acuerdo con la norma ASTM D1193, (Véase el Anexo A (Normativo).
7. MUESTREO
NOTA 3 No es posible dar instrucciones específicas para todos los tipos de materiales textiles a los cuales pueden
ser aplicables estos métodos analíticos, pero se deben seguir algunas recomendaciones generales.
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Como muestra del lote para el ensayo de aceptación, se toma aleatoriamente el número de
unidades de despacho que se indica en la norma del material o en otro acuerdo entre el cliente y
el proveedor. Las unidades de despacho se consideran como las unidades de muestreo
primarias.
NOTA 4 Una especificación adecuada u otro acuerdo entre el cliente y el proveedor requiere tener en cuenta la
variabilidad entre las unidades de despacho y dentro de ellas, como para brindar un plan de muestreo con un riesgo
significativo para el productor, un nivel aceptable de calidad y un nivel de calidad límite.
Se toma una muestra compuesta de cada paca u otra forma de presentación de embarque o
despacho en el lote de muestreo, cada una de ellas debe ser tomada de por lo menos cinco
partes diferentes de la unidad de despacho.
7.1.2.3 Tela
Se toma una muestra del ancho completo, de 1 m de longitud o del ancho necesario que
contenga un patrón repetido, de ellos el más largo, del extremo de cada rollo o tela en la muestra
del lote, después de descartar mínimo 1 m de tela de la parte exterior del rollo.
7.1.2.4 Prendas
Se toma una muestra de laboratorio de cada unidad de despacho en la muestra del lote, como se
acuerde entre el cliente y el proveedor.
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del espécimen de ensayo todos los hilos en el patrón. Se toma el espécimen de otras unidades
cuando se está ensayando o analizando más de una unidad.
En general, se siguen los principios especificados para muestras destinadas para ensayos de
aceptación. En la medida en que lo determinen la cantidad de material disponible y los propósitos
del análisis, se toma una muestra del lote, una muestra de laboratorio y especímenes de ensayo,
de manera que todas las fibras presentes tengan una probabilidad potencial de ser sometidas a
muestreo.
8. MATERIALES NO FIBROSOS
81 OBJETO
Estos procedimientos están previstos para la remoción de los componentes naturales no fibrosos
de las fibras y las sustancias agregadas por el fabricante. En esta categoría se encuentran
almidón, arcilla de China, jabones, algunas ceras, algunos aceites no secantes, algunas resinas y
los componentes naturales usuales, que se retiran por los procedimientos descritos. Sin
embargo, no se pueden incluir indicaciones generales para la remoción de todas las sustancias
posibles que pueden estar presentes. Los pigmentos inorgánicos que se usan con frecuencia
como deslustrantes en la fabricación de fibras artificiales y tipos de tinturas no se eliminan
mediante los procedimientos descritos en el numeral 8.4. Algunos de los acabados más recientes
presentan problemas especiales que el analista tendrá que enfrentar cuando aparezcan. Si es
necesario modificar el procedimiento para eliminar componentes no fibrosos, el analista debe
cerciorarse de que los especímenes limpios de las fibras no pierden peso cuando se someten al
mismo tratamiento. Los tratamientos descritos en el numeral 8.4 permiten la remoción de la
mayoría de componentes no fibrosos, aunque no todos, presentes en los textiles. La cantidad
total de materiales no fibrosos eliminados mediante estos tratamientos se puede determinar
sometiendo el espécimen por separado a cada uno de los tratamientos descritos. Cuando se
conoce el tipo de acabado presente, solamente es necesario el tratamiento apropiado.
8.2 REACTIVOS
8.2.1 Alcohol etílico. Alcohol etílico puro desnaturalizado con alcohol metílico.
Se toma un espécimen con una masa de 5 g aproximadamente. Se debe tener cuidado para
evitar la pérdida de fibras en los tratamientos. Se seca el espécimen a una temperatura entre
105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante del espécimen original, masa C, y luego se
somete el espécimen a uno o más de los tratamientos descritos en el numeral 8.4.
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8.4 PROCEDIMIENTO
8.4.1 Extracción con solvente (para la remoción de aceites, grasas, ceras, algunas
resinas termoplásticas, etc.)
Se coloca el espécimen con masa seca durante dos horas con el hexano o bencina de petróleo,
según la recomendación del fabricante del equipo, (véase la Nota 5) en un Soxhlet o extractor
similar, y se sifonea mínimo 6 veces, se seca la muestra al aire y luego se lleva al horno a una
temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.
NOTA 5 Se puede usar como solventes el hexano, bencina de petróleo, o tetracloruro de carbono (este solvente es
tóxico por absorción o inhalación y presenta tendencia a la descomposición en presencia de humedad, con la
formación de ácido clorhídrico, se ha usado tradicionalmente por su excelencia como solvente de aceites, grasas y
similares).
8.4.2 Extracción con alcohol (para la eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.)
Se coloca el espécimen con masa seca durante 2 h con alcohol etílico en un extractor Soxhlet o
similar y se sifonea 6 veces como mínimo. El espécimen se seca al aire y luego lleva al horno a
una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.
Se sumerge el espécimen con masa seca durante ½ h en agua a 50 °C usando una proporción
de líquido a tela de aproximadamente 100:1. Se agita el espécimen ocasionalmente con un
agitador de vidrio o por un medio mecánico. Se enjuaga tres veces en porciones limpias de agua
caliente (50 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante.
Se trata el espécimen con 1,5 % de ácido fosfórico (85 %) y 5 % de urea a 75 °C durante 15 min
a 30 min, agitando ocasionalmente. El espécimen se enjuaga muy bien en agua caliente (80 °C)
y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante,
masa D.
NOTA 6 La masa de la fibra restante después de haber sido sometida a los tratamientos del numeral 8.4.1 a 8.4.5 se
denomina “fibra limpia” en las siguientes secciones.
8.5 CÁLCULO
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8.6 INFORME
8.6.1 Se indica que la cantidad de material no fibroso se determinó de acuerdo con la presente
norma.
8.6.2 Se describen los materiales y productos a los que se les aplicó muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
8.7.1 Precisión
8.7.2 Sesgo
El procedimiento de la presente norma para medir los materiales no fibrosos en los textiles no
tiene sesgo conocido, debido a que el valor de los materiales no fibrosos en textiles sólo se
puede definir en términos de un método de ensayo.
9.1 OBJETO
Este método se puede usar para determinar la cantidad de humedad en un textil como se recibió
o cuando se encuentra en equilibrio de humedad para ensayo en la atmósfera normalizada para
ensayo de textiles (Véase la norma ASTM D1778 (NTC 378)), como se define en la norma
ASTM D 123.
Los especímenes se calientan hasta que alcanzan masa constante; la pérdida de masa se
considera humedad.
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NOTA 7 Cuando los textiles se calientan bajo las condiciones descritas en el numeral 9.5, se pueden eliminar
materiales volátiles además de la humedad. Si esta posibilidad se conoce o sospecha, se debería reportar que la
pérdida de porcentaje en masa del textil incluye o puede incluir sustancias volátiles al igual que humedad.
9.3 EQUIPOS
9.3.1 Pesa muestras (weighing bottle) de vidrio con una capacidad aproximada de 100 ml, con
un tapón de vidrio esmerilado, o un recipiente de aluminio con una capacidad aproximada de 100 ml
con una tapa de ajuste hermético.
9.3.2 Desecador que contiene sulfato de calcio anhidro (CaSO4) u otro agente deshidratante
adecuado.
9.3.5 También se puede usar equipo especial para secar los especímenes a temperatura
constante, disponible generalmente en laboratorios para textiles (hornos de acondicionamiento,
etc.). Los equipos que se indican en el numeral 9.3.1 al 9.3.4 y el procedimiento descrito en el
numeral 9.5 se establecen para laboratorios que no están equipados de esta manera y se deben
usar en caso de desacuerdos con relación a la composición de las fibras de las mezclas.
Se toma un espécimen con una masa aproximada de 1 g y se pesa con aproximación a 0,01 g.
9.5 PROCEDIMIENTO
9.5.3 Se colocan en el horno el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente, a una
temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h. Se tapa el recipiente y se transfiere el pesa
muestras al desecador. Cuando éste se ha enfriado a temperatura ambiente, se retira la tapa
momentáneamente para regular la presión, se coloca nuevamente la tapa y se pesan el
recipiente y el espécimen. Se repite el calentamiento por períodos de mínimo 20 min, se enfría y
pesa hasta obtener una masa constante dentro de ± 0,001 g. Se resta la masa del pesa muestras
vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa para obtener la masa seca en horno del espécimen
original, masa B (véase la Nota 7).
9.6 CÁLCULO
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en donde
9.7 INFORME
9.7.1 Se indica que el contenido de humedad del espécimen fue determinado como se
establece en la presente norma.
9.7.2 Se describe(n) el(los) material(es) o producto(s) a los que se realizó muestreo y el método
de muestreo utilizado.
9.8.1 Precisión
9.8.2 Sesgo
El valor real del contenido de humedad en los textiles sólo se puede definir en términos de un
método de ensayo específico. Dentro de esta limitación, el procedimiento para determinar el
contenido de humedad en la presente norma no tiene sesgo conocido.
10.1 OBJETO
Este método está destinado para la separación mecánica de hilos en un textil, siempre y cuando
los diferentes hilos estén separados.
Se selecciona cuidadosamente un espécimen para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón. Los hilos componentes se separan mecánicamente, se secan y pesan por
separado después de calentamiento a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante. La composición porcentual se calcula para cada tipo de fibra presente.
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10.3 APARATO
10.5 PROCEDIMIENTO
10.5.1 Se selecciona el espécimen cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón.
10.5.2 Se coloca todo el espécimen en un recipiente de pesa muestra, pesado con aproximación
a 0,001 g.
10.5.3 Se coloca el pesa muestra con el espécimen en el horno a una temperatura entre 105 °C
y 110°C durante 1,5 h.
10.5.5 Se separan los hilos componentes y se coloca cada uno de los tipos de fibra en
recipientes de pesaje prepesados.
10.5.6 Se colocan los pesa muestras y los especímenes en el horno durante 1,5 h a una
temperatura entre 105 °C y 110 °C
10.5.7 Se retiran del horno el pesa muestra con el espécimen y se transfieren a un desecador.
Se deja enfriar el recipiente a temperatura ambiente y luego se pesan los recipientes y los
especímenes con aproximación a 0,001 g. Se resta la masa de los recipientes vacíos de estas
masas, para obtener la masa del espécimen seca en horno, masa A1, A2, etc.
10.6 CÁLCULO
10.6.1 Se calcula la composición porcentual de cada tipo de fibra, con aproximación a 0,1 % de
la muestra seca, usando la siguiente ecuación:
en donde
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10.7 INFORME
10.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se establece en la presente norma,
por los métodos de separación o disección.
10.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó muestreo y el método de
muestreo utilizado.
10.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de cada tipo de fibra, con
base en la muestra seca.
10.8.1 Precisión
10.8.2 Sesgo
11.2 En la Tabla 2 se presenta una indicación de las solubilidades de las diferentes fibras
textiles en los solventes especificados en los métodos químicos de separación aquí descritos.
Estas solubilidades se pueden usar como una guía para seleccionar métodos de análisis
apropiados para mezclas que contienen más de dos tipos de fibras.
11.3 En estos métodos de análisis se tiene en cuenta expresar la composición de las fibras ya
sea en la masa de fibra limpia seca al horno después de retirar los materiales no fibrosos o con
base en la recuperación de humedad.
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12.1 Para cada uno de los métodos de análisis descritos de los numerales 13 a 22, se toma un
espécimen con una masa de 1 g aproximadamente y se tratan los especímenes como se indica
en el numeral 8.4. La masa limpia de la fibra, masa F, se determina después de secado en horno.
12.2 Si se solicita, la masa del espécimen original se determina después de secado en horno
(véase el numeral 8.4) con aproximación a 0,001 g, masa E.
12.3 En las ecuaciones numéricas de los numerales 13 a 22 se utilizan los símbolos E y F, así:
F = masa del espécimen original limpio y seco (después de secado en horno),en g. (6)
13. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No.1. MEZCLA DE ACETATO CON OTRAS FIBRAS
13.1 OBJETO
Este método de ensayo está destinado principalmente a la separación de los tipos de acetato
solubles en acetona, y se debería usar para mezclas de fibras de acetato (secundario) de y
algunas otras fibras, incluyendo las modacrílicas.
13.3 EQUIPO
13.3.3 Pesa sustancias del tamaño suficiente para sostener el crisol de vidrio poroso.
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NOTA 8 Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que la acetona es inflamable
y se debe manejar retirada de cualquier fuente de ignición. Es muy volátil y se debe evitar aspirar sus vapores. Se
recomienda enfáticamente el uso de una campana extractora.
NOTA 9 Algunos tipos de acetato no son completamente solubles en una mezcla de acetona y agua, pero sí lo son
en ácido acético glacial.
NOTA 10 Si no hay fibras modacrílicas presentes, el análisis se puede llevar a cabo usando acetona 100 % a
temperatura ambiente (15 °C a 25 °C).
13.5 PROCEDIMIENTO
13.5.7 Se seca el residuo en el embudo por succión y se lava con varias porciones de
agua a 70 °C.
13.5.8 Se recoge el residuo de lo anterior y se seca suavemente con toallas de papel. Se debe
tener cuidado para no perder fibras en el proceso. Se examina la extracción completa y si es
necesario se repite el procedimiento del numeral 13.5.2 al 13.5.7.
13.5.11 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
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13.6 CÁLCULOS
en donde
F = masa original del espécimen limpio y seco, en gramos (Tara y Muestra) -(Tara) de 13.5.1 y
13.5.12 y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en gramos. (Tara y Tratado) - (Tara)
de 13.5.11 y 13.5.12.
13.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB), utilizando las siguientes ecuaciones:
en donde:
13.7 INFORME
13.7.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se indica en la presente norma.
13.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.
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13.8.1 Precisión
13.8.2 Sesgo
El procedimiento de la presente norma para la medición del contenido de fibra de textiles por
medio de métodos de ensayo químicos no tiene sesgo conocida, ya que los valores del
contenido de fibra de textiles se pueden determinar solamente en términos de un método de
ensayo.
14.1 ALCANCE
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de la mayoría de fibras modacrílicas con fibras
celulósicas o lana.
Las fibras modacrílicas se disuelven en γ-butirolactona, que deja fibras celulósicas o lana. La
composición porcentual se calcula con base en secado en horno o recuperación de humedad
comercial.
14.3 EQUIPO
NOTA 11 Precauciones: además de las demás precauciones, se debe evitar el contacto de la γ-buitrona con los ojos,
la piel o la ropa, pues causa irritación. Cuando se utilice este solvente se debe usar equipo de seguridad.
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14.5 PROCEDIMIENTO
14.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al
vaso de precipitados.
14.5.5 Se repite del numeral 14.5.2 al 14.5.4, dejando que el espécimen permanezca en
la γ-butirolactona durante 30 min ± 5 min.
14.5.7 Se recolecta el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se examina que la
extracción haya sido completa y si es necesario, se repite del numeral 14.5.2 a 14.5.6.
14.6 CÁLCULOS
en donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, en g (Tara y Muestra) - (Tara) de 14.5.1 y
14.5.11.
20
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14.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,01% sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
en donde:
14.7 INFORME
14.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron de acuerdo con el Método No. 2 de la
presente norma.
14.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelto y no
disuelto, con base en la muestra limpia y seca.
14.8.1 Precisión
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15. MÉTODO QUÍMICO No.3. NAILON 6 Ó NAILON 6-6 MEZCLADO CON FIBRA
NATURAL O RAYÓN
15.1 ALCANCE
El presente método se aplica a mezclas de nailon 6 ó 6-6 con algodón, rayón o lana.
Las fibras de nailon se disuelven en ácido fórmico al 90 % y las otras fibras presentes (rayón,
lana o algodón) se determinan cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición
porcentual se calcula ya sea con base en secado en horno en o recuperación de humedad
comercial.
15.3 EQUIPO
NOTA 12 Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido fórmico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manejar el ácido con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.
15.5 PROCEDIMIENTO
15.5.3 Se deja reposar por 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando
cada 10 min.
22
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15.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es una
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en piezas pequeñas, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
15.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se examina la
extracción completa y si es necesario, se repite del numeral 15.5.2 a 15.5.6.
15.5.9 Se retira el pesasustancias del horno, se coloca de inmediato sin tapa en el desecador
con CaSO4 y se deja enfriar mínimo durante 30 min.
15.6 CÁLCULO
en donde
F = masa del espécimen original limpio y seco, en gramos (Tara y Muestra tratada) - (Tara) de
15.5.1 y 15.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído limpio y seco en gramos (Tara y muestra Tratada) -
(Tara) de 15.5.10 y 15.5.11.
15.6.2 Si se solicita, se calcula la composición en porcentaje con aproximación a 0,1 % sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
en donde:
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15.7 INFORME
15.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.3 de la presente
norma.
15.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.
15.8.1 Precisión
15.8.2 Desviación
16.1 ALCANCE
Las fibras de rayón se disuelven en ácido sulfúrico al 59 %, quedando las fibras de algodón. La
composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por
secado en horno.
16.3 EQUIPO
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16.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4) grado American Chemical Society, 59,5 % ± 0,5 % masa
ponderada*, gravedad específica 1,493 Mg/m3 ± 0,027 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico
(densidad 1,84 Mg/m3) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 1,25 ml de
agua.
NOTA 13 Precaución: además de las otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido sulfúrico es
corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular el ácido con cuidado.
16.5 PROCEDIMIENTO
16.5.3 Se deja reposar por 15 min ± 2 min a temperatura ambiente entre 15 °C a 30 °C, agitando
cada 5 min.
16.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando reposar el
espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min.
16.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando la muestra en el
ácido durante 5 min ± 1 min.
16.5.9 Se recoge el residuo y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se debe examinar que se
realice la extracción completa.
16.5.11 Se retira el recipiente del horno inmediatamente, se coloca sin tapar en un desecador con
CaSO4, y se deja enfriar durante 30 min, mínimo.
25
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16.5.12 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
16.6 CÁLCULOS
16.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca, usando
las siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra) - (tara) de 16.5.1 y
16.5.12, y
G = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra tratada) - (Tara) de
16.5.11 y 16.5.12.
16.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % sobre una
base de recuperación humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
En donde:
16.6.3 El algodón no es completamente insoluble en H2SO4 (59,5 %). Además, una pequeña
cantidad de rayón permanece sin disolver en este solvente. Para tener en cuenta esta desviación,
se corrige la composición observada usando la ecuación 30 ó la 31.
En donde
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16.7 INFORME
16.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.4 de la
presente norma.
16.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
16.8.1 Precisión
16.8.2 Sesgo
17.1 ALCANCE
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de lana o poliéster, con algodón, lino, acetato,
seda y rayón.
17.3 EQUIPO
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NOTA 14 Precaución: además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido sulfúrico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado.
17.5 PROCEDIMIENTO
17.5.3 Se deja reposar durante 15 min ± 2 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
revolviendo cada 5 min.
17.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 17.5.2 al 17.5.4 y se deja reposar el espécimen en
el ácido durante 30 min ± 5 min.
17.5.7 Se coloca el espécimen en NaHCO3 al 2 % y se deja ahí durante 5 min, como mínimo,
luego se repite lo indicado en el numeral 17.5.6.
17.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca con golpecitos suaves, con toallas de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se debe examinar que
se realice la extracción completa y si es necesario, se repite el proceso del numeral 17.5.2 al
17.5.7.
17.5.10 Se retira inmediatamente el recipiente del horno y se coloca sin tapa en un desecador
con CaSO4 y se deja enfriar 30 min como mínimo.
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17.5.11 Se tapa el recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a
0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
17.6 CÁLCULOS
En donde:
17.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % con base en
recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):
G2 = [(fibra sin disolver, % seca para fibra no disuelta, % seca) · (100 + MR2)/100) (36)
En donde:
NOTA 15 Al realizar investigaciones se ha revelado que cuando en el textil hay lana reprocesada o reutilizada, como
se define en la Wool Products Labeling Act, de 1939, la cantidad de lana determinada por este método puede ser
menor que la cantidad real presente, hasta en el 4 % .El efecto del tratamiento con ácido parece depender de la historia
previa de las fibras de lana y es muy imprecisa la aplicación de un factor de corrección uniforme. En el caso de lana
virgen, no se requiere factor de corrección.
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17.7 INFORME
17.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.5 de la presente
norma.
17.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
17.8.1 Precisión
17.8.2 Desviación
18.1 ALCANCE
18.3 EQUIPO
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18.4.1.1 Ya que las soluciones de NaOCl pierden concentración con el reposo, se deben normalizar
con frecuencia. El contenido de cloro disponible en las soluciones de NaOCl se determina de la
siguiente manera: se diluye una muestra de 10 ml de la solución de NaOCl que se va a ensayar, hasta
250 ml con agua, en un matraz volumétrico. Se agregan 25 ml de esta solución a un Erlenmeyer con 3
ml a 5 ml de una solución de yoduro de potasio (KI) al 10 % y de 2 ml a 3 ml de ácido acético
(CH3COOH). Luego se titula esta solución con 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) hasta que el
color amarillo del yodo haya desaparecido casi por completo. Se agregan 5 ml de solución de almidón
y se titula hasta que el color azul desaparezca completamente. Se calcula el porcentaje de cloro
disponible en peso, usando la siguiente ecuación:
En donde:
NOTA 16 Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el hipoclorito de sodio es
corrosivo para los ojos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.
18.5 PROCEDIMIENTO
18.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30) devolviendo el espécimen
al vaso de precipitados.
18.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
18.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que la
extracción esté completa y si es necesario, se repite del numeral 18.5.2 al 18.5.6.
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PROYECTO DE
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18.5.9 Se retira el pesasustancias del horno, se coloca inmediatamente sin tapa en el desecador
con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min como mínimo.
18.5.10 Se coloca la tapa en el recipiente que contiene el espécimen, se retira el conjunto del
desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
18.5.11 Se retira el espécimen del recipiente y se pesa éste vacío con aproximación a 0,001 g. Se
rotula como Tara.
18.6 CÁLCULO
18.6.1 La composición porcentual de la muestra se calcula con aproximación al 0,1 % usando las
siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de 18.5.1 y
18.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de
18.5.10 y 18.5.11.
18.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación al 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
En donde:
18.7 INFORME
18.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.6 de la presente
norma.
32
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18.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
18.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
18.8.1 Precisión
18.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2. El procedimiento en el método de ensayo D 629 para la medición del
contenido de fibra de los textiles por métodos químicos no se conoce debido a que los valores del
contenido de fibra sólo puede definirse en términos de un método.
19.1 ALCANCE
Este método de ensayo está destinado para la separación de material celulósico natural y rayón
de mezclas que contienen acrílico, modacrílico o poliéster.
19.3 EQUIPO
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19.4.1 Sulfato cúprico (CuSO4 ·5H2O), grado American Chemical Society; hidróxido de sodio
(NaOH), reactivo analítico e hidróxido amónico (NH4OH). Grado American Chemical Society.
NOTA 17 Precaución. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque la solución cuproamoniacal es
corrosiva para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular la sustancia con cuidado.
19.5 PROCEDIMIENTO
19.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml con tapa y se cubre con
100 ml de solución cuproamoniacal.
19.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
19.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite el procedimiento del
numeral 19.5.2 al 19.5.6.
19.5.11 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y Tratado.
19.5.12 Se saca el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula
como Tara.
34
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19.6 CÁLCULOS
19.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de 19.5.1 y
19.5.12, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de
19.5.11 y 19.5.12.
19.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,01%, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
En donde:
19.7 INFORME
19.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.7 de la
presente norma.
19.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
35
PROYECTO DE
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19.8.1 Precisión
19.8.2 Desviación
20.1 OBJETO
20.3 EQUIPO
NOTA 18 Precaución: además de las otras precauciones que se deben tener en cuenta, el xileno es un agente
desengrasante y peligroso si es inhalado. Se debe usar equipo de protección y la sustancia se debe manipular con
cuidado. Se debe usar únicamente con la ventilación adecuada.
20.5 PROCEDIMIENTO
36
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20.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al
20.5.6. Se deja secar al aire en una campana extractora o sobre una mesa de vapor, hasta que
se hayan eliminado todas las trazas de xileno del residuo.
20.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
20.6 CÁLCULOS
20.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -(Tara) de los
numerales 20.5.1 y 20.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los
numerales 20.5.10 y 20.5.11.
20.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
37
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04
En donde:
20.7 INFORME
20.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.8 de la presente
norma.
20.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
20.8.1 Precisión
20.8.2 Desviación
21. MÉTODO QUÍMICO No. 9. POLIÉSTER MEZCLADO CON ACETATO O NAILON 6,66
21.1 ALCANCE
Este método es aplicable a mezclas de poliéster con triacetato, acetato, o nailon 6 ó 66.
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PROYECTO DE
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21.3 EQUIPO
NOTA 19 Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido fórmico es
corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe
trabajar con ventilación adecuada.
21.5 PROCEDIMIENTO
21.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.
21.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 21.5.2 al
21.5.6.
21.5.9 Se retira del horno el pesasustancias con la muestra y sin tapa se coloca inmediatamente
en el desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.
21.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
39
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04
21.5.11 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara.
21.6 CÁLCULOS
21.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación al 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de los
numerales 21.5.1 y 21.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de
los numerales 21.5.10 y 21.5.11.
21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
En donde:
21.7 INFORME
21.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.9 de la presente norma.
21.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
40
PROYECTO DE
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21.8.1 Precisión
21.8.2 Desviación
22. MÉTODO QUÍMICO No. 10. FIBRA ACRÍLICA O ESPÁNDEX LINEAL MEZCLADOS
CON NAILON O POLIÉSTER
22.1 OBJETO
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de fibra acrílica o espándex lineal con nailon o
poliéster.
22.3 EQUIPO
NOTA 20 Precaución: además de otras precauciones, se debe tener en cuenta que el N,N dimetilacetamida puede
desarrollar toxinas peligrosas (Nota 21). Se debe usar el equipo adecuado y manipular la sustancia con cuidado. Se
debe trabajar con ventilación adecuada.
22.5 PROCEDIMIENTO
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22.5.3 Usando la plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura o el baño de vapor,
se calienta el DMAC de 65 °C a 70 °C.
22.5.4 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.
22.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente caliente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen
es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
22.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al
22.5.7.
22.5.11 Se coloca la tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
22.5.12 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara.
22.6 CÁLCULOS
26.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
En donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de los
numerales 22.5.1 a 22.5.12, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de
los numerales 22.5.11 y 22.5.12.
42
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04
26.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
En donde:
22.7 INFORME
22.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según se indica en el Método No.10 de la
presente norma.
22.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
22.8.1 Precisión
22.8.2 Desviación
43
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04
ANÁLISIS MICROSCÓPICO
23. OBJETO
23.1 Los siguientes procedimientos se pueden usar para el análisis cuantitativo de fibras que
contienen 2 ó más tipos de fibras que no se pueden separar químicamente de una manera fácil.
Si la muestra contiene tanto fibras vegetales como animales, se debe realizar primero una
separación mecánica (numeral 10) o un análisis químico (numerales 11 a 22). Los porcentajes de
los diferentes tipos de fibras en estos grupos se deben entonces determinar por el método
apropiado, como se indica en los numerales 24 y 26. La precisión obtenible con los métodos
microscópicos depende en gran medida de la capacidad del analista para identificar las fibras
presentes en la mezcla, y también del número de fibras examinadas y el número medido.
24.1 Las mezclas de fibras tales como algodón, cáñamo, lino, ramio, rayón viscoso regular, lana,
pelo de camello, mohair y fibras relacionadas se analizan cuantitativamente mediante su conteo
después de la identificación, como se indica del numeral 27.1 al 27.5. El método no es adecuado
para uso con fibras que no tienen marcas longitudinales características para identificación.
25. EQUIPO
26. MUESTREO
26.1 TELAS
Se toma una muestra de tela que mida 50 mm x 50 mm mínimo. Se cuenta el número de hilos en
dirección de la trama y la urdimbre, y se selecciona de cada dirección al azar un número de hebras
proporcional al conteo de la tela. El número combinado de hebras en la trama y la urdimbre debería
ser de 20 como mínimo para telas que contienen mezclas de fibras vegetales y debe ser alrededor de
10 para telas que contienen mezclas de fibras de pelo.
26.2 HEBRAS
coloca un tapón al matraz y se agita el contenido hasta obtener una suspensión bastante densa.
Al hervir el agua o agregar algunas perlas de vidrio se facilita la separación de las fibras.
27. PROCEDIMIENTO
Con un lápiz de carborundo para marcar vidrio, se trazan dos líneas paralelas separadas 25 mm,
a través de un portaobjetos de vidrio. Con una pipeta de boca ancha se toman de 0,5 ml a 1 ml
de la suspensión bien agitada y se colocan entre las dos líneas de referencia del portaobjetos. La
cantidad de líquido tomada del matraz depende de la densidad de la suspensión. Se debe
colocar en el portaobjetos sólo el líquido suficiente, para que después de la evaporación quede
solamente una película de fibras uniforme y delgada. Después de que toda la humedad se ha
evaporado del portaobjetos, se aplica a las fibras la tinción de Herzberg (véase la Nota 23) y se
coloca encima un cubreobjetos. Este método no se puede usar en fibras teñidas, a menos que se
les retire primero la tintura.
NOTA 23 Para preparar la tinción de Herzberg se agrega la solución A a la solución B, se revuelve y se deja toda la
noche. Luego se decanta el líquido claro del sedimento y se agrega una escama de yodo. El reactivo se debe mantener
en una botella de vidrio de color oscuro. Para los colores producidos por la tinción de Herzberg (reactivo cloroyoduro de
cinc) en diversas fibras textiles, véase el Método de ensayo 20 a de la norma AATCC.
Solución A:
Cloruro de cinc 50 g
Agua 25 ml
Solución B:
Yoduro de potasio 5,5 g
Yodo 0,25 g
Agua 12,5 ml
Se coloca cada trozo (véase el numeral 25.4) sobre una platina separada, usando aceite de
inmersión como el medio de montaje. Se debe tener cuidado de separar y colocar paralelas las
fibras antes de colocar encima un cubreobjetos.
Se usa un microscopio equipado con un portaobjetos móvil y un ocular de retícula, con una
magnificación de 200x a 250x. Se comienza a contar cerca de una de las esquinas superiores o
inferiores del campo y a medida que el portaobjetos se desplaza lentamente a través del campo
en dirección horizontal, se identifican y cuentan todas las fibras que pasan a través del centro de
las retículas. Después de cada exploración a través del campo, se mueve el portaobjetos de 1 mm
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NOTA 24 Las fibras de lino pueden estar presentes en la tela o hebra en forma de haces de fibras. Normalmente la
mayoría de estos haces se reducen a fibras individuales durante la preparación de la suspensión de fibra. Sin embargo,
si las fibras de lino aparecen en el portaobjetos en forma de un haz, se debe intentar contar cada una de las fibras
individuales en el haz.
Se identifican y cuentan todas las fibras en las secciones de hebra y se clasifican como lana, pelo
de camello, mohair, etc., de acuerdo con sus características microscópicas. El espécimen debe
ser lo suficiente grande, de manera que se puedan contar 1 000 fibras como mínimo.
Se mide el diámetro promedio de 100 fibras para cada tipo de fibra presente en la mezcla (véase la
Nota 25). Se deben utilizar fibras tomadas de las hebras originales y no de las suspensiones. Ya que
los diámetros promedio de las fibras vegetales pueden variar dentro de límites bastante amplios, se
deben determinar los diámetros promedio de las fibras en la tela que se analiza, si se desean
obtener resultados precisos. Si no se requiere una precisión máxima, la composición se puede
calcular usando los datos de la Tabla 4.
3 Recuperación de humedad,
Fibra Densidad, Mg/m A
%
Acetato 1,32 5,0
Acrílico 1,17 1,8
Aramida
Nomex 1,37 6,5
Keviar 1,42 3,5
Celulósico:
Lino 1,50 8,75
Algodón 1,54 7,4
Cáñamo 1,48 12,0
Yute 1,48 13,75
Ramio 1,51 7,8
Modacrílica 1,28 - 1,37 0,5 - 3,0
Poliamidas:
Nailon 6 1,14 4,0
Nailon 6-6 1,14 4,2
Olefina:
Polipropileno 0,90 0,1
Poliéster:
2GT 1,38 0,4
CHDM-T 1,24 0,2
Rayón 1,52 13,3
Seda 1,35 9,4
Espándex 1,20 1,3
Triacetato 1,30 3,5
Lana 1,31 13,0
A
Los valores de recuperación de humedad enumerados son los valores típicos medidos y no son
necesariamente valores de recuperación de humedad comerciales. Para los valores de
recuperación de humedad comercial, consúltese la Tabla de la ASTM D 1909.
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NOTA 25 Para instrucciones más específicas, consúltese la norma ASTM D 2130. En el caso de fibras tales como
algodón, cuya zona transversal no es circular ni semicircular, el diámetro de la fibra se debería determinar por la
medición de la sección transversal promedio, como se indica en la norma ASTM D 1444.-77. Este procedimiento se
presenta en el Anexo 1.
27.4 CÁLCULO
Se multiplica la media de los cuadrados de los diámetros de las fibras de cada tipo, por la
gravedad específica (véase la Tabla 5) y se calcula el porcentaje en peso de estas cifras como se
ilustra en el siguiente ejemplo:
EJEMPLO 1.
NOTA 26 Finura de las fibras textiles. En las Tablas 3 y 4 se presentan cuadros y tablas que presentan una
comparación de la finura junto con intervalos de ancho promedio para diferentes fibras textiles, como información
adicional para uso en la identificación de las fibras.
A
Tabla 4. Intervalos de finura y diámetros de fibra de diferentes fibras textiles
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Tabla 4 (Final)
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Continuación
(1) Werner von Bergen y W. Krauss, "Textile Fiber Atlas," Textile Book Publishers, Inc. New York, NY
(1949).
27.5 INFORME
27.5.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se establece en la presente
norma. Se describen los materiales o productos sometidosa muestreo y el método de muestreo
usado. Se reporta el porcentaje de cada fibra en la muestra.
27.6.1 Precisión
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27.6.2 Sesgo
Los procedimientos de la presente norma para medir el contenido de fibra de textiles por análisis
microscópico no tiene desviación conocida porque el valor del contenido de fibra de los textiles
por análisis microscópico se puede definir solamente en términos de un método de ensayo.
28.1 La presente norma se encuentra indizada bajo los siguientes términos: fibras animales
(excepto lana); líber, hoja y fibras de frutas; propiedades químicas (textiles); algodón; materia
extraíble; fibras artificiales; análisis; contenido de humedad; recuperación de humedad; análisis
microscópico; análisis cuantitativo; seda; fibras textiles y lana.
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ANEXO
(Información obligatoria)
A.1.1.2 Se inserta el haz de fibras peinadas en la ranura de un micrótomo manual. Con unas
tijeras afiladas se cortan ambos extremos del haz, lo más cerca posible de la placa. Se aplica una
gota de laca clara a una cara de corte del mechón que permanece en la ranura, se espera hasta
que salga por el otro lado y luego se aplica una gota en el segundo lado. La laca debe ser
incolora, clara ópticamente y de secado rápido. La laca se debe dejar secar muy bien
(aproximadamente 15 min).
A.1.1.4 Debajo del microscopio binocular se empuja el mechón incrustado a través de la ranura,
hasta que sobresalga de 4 mm a 7 mm sobre la superficie de la placa. Se aplica con una brocha
una capa de laca sobre el extremo que sobresale y se deja secar 5 min aproximadamente o
hasta que esté firme y duro. Con un solo golpe de la cuchilla se cortan la laca y la fibra. La
sección se coloca en una gota de aceite mineral sobre un portaobjetos y se coloca encima un
cubreobjetos.
A.1.2 Procedimiento
A.1.2.1 Se miden los ejes principal y secundario de las secciones transversales de 100 fibras
seleccionadas. Se usa una escala transparente en milímetros y la lectura se hace con
aproximación a 0,5 mm. Cuando el eje principal es una línea recta, se lee la longitud total
directamente de la escala como se encuentra sobre el eje. Cuando el eje principal es curvado, se
marca en segmentos de longitud total para definir las porciones esencialmente rectas del eje
total.
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Con la escala se mide cada segmento como si fuera una línea recta. La suma de las longitudes
de los segmentos es la longitud del eje principal. El diámetro de fibra promedio se calcula por la
siguiente ecuación:
( )
Diametro de fibra promedio, u = s + t /2
En donde:
En donde:
A = Stoneville B = Rowden
C = Hopi Acala D = Sea Island
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ANEXO A
(Informativo)
La norma ASTM D 629-59, Análisis Cuantitativo de Textiles se descontinuó en 1969 debido a que
el comité responsable no recomendó su adopción como norma después de varios años de
publicación, a manera experimental. La acción del subcomité se basó en el conocimiento que los
miembros tenían, de que la norma no incluía algunos tipos de fibras introducidos al mercado textil
después de que se publicara la norma, y que faltaban en el texto las técnicas requeridas para su
identificación, lo que causó que estuvieran desactualizadas. Sin embargo, se considera que los
procedimientos incluidos en el texto son confiables para los tipos de fibras mencionados y las
técnicas descritas se están usando actualmente en el comercio y se referencian en otras normas
del Comité D-13 sobre textiles, de la ASTM. Se solicitó su restauración como norma usando el
número asignado previamente, ya que la lista de procedimientos era confiable y el texto se
consideraba como el mejor disponible, aunque no era exhaustivo. En 1972 se hicieron bastantes
cambios editoriales en varias secciones, y la norma se restauró como ASTM D629-72. De nuevo
se han hecho cambios editoriales en el texto, y se han agregado las declaraciones sobre
precisión y desviación y conveniencia para ensayos de aceptación.
La norma ASTM D 629-59 T fue publicada por la American Association of Textile Chemists en el
Manual Técnico como "Método de Ensayo 20A-1959", publicado de 1959 a 1974. El método
AATCC fue revisado completamente en 1975 y se publicó como "Método de Ensayo 20A-1975".
(Anexo Información)
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ANEXO A
(Normativo).
Especificación Requisito
Conductividad eléctrica, máx, en µS/cm at 298 K 0,056
(25°C)
Resistividad eléctrica, mín, en MV·cm at 298 K (25°C) 18
Carbono orgánico total,( COT), max, µg/L 100
Sodio, max, en µg/L 1
Cloruros, max, en µg/L 1
Silice total, max, µg/L 3
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standards Test Methods for
Quantitative Analysis of Textiles. ASTM, Philadelphia: 1999. 21 p. (ASTM D 629).
grr.
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