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PROYECTO DE

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

TEXTILES.
MÉTODOS DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS
I.C.S.: 59.080.01

1. OBJETO

1.1 Esta norma presenta procedimientos para la determinación de la composición de fibras,


de las mezclas de fibras relacionadas en el numeral 1.2. También se describen los
procedimientos para la estimación cuantitativa de la cantidad de humedad y algunos materiales
no fibrosos en textiles, para uso en el análisis de mezclas, pero no son los métodos principales
para la determinación del contenido de humedad para pesajes comerciales.

1.2 Estos métodos de ensayo incluyen procedimientos para los siguientes tipos de fibras:

1.2.1 Fibras naturales

1.2.1.1 Fibras con base en celulosa:

Algodón
Cáñamo
Lino
Ramio

1.2.1.2 Fibras con base en proteína:

Pelos de animales (diferentes de la lana)


Seda cultivada
Seda Tusor (Tussah)
Lana

1.2.2 Fibras textiles manufacturadas

1.2.2.1 Fibras con base en celulosa:

Acetato (secundario)
Rayón, viscosa o cuproamoniacal
Triacetato

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1.2.2.2 Fibras de base sintética:

Acrílica
Aramida
Modacrílica
Nailon 6, nailon 6-6, otros
Olefina
Poliéster
Espandex

1.3 Estos métodos incluyen los siguientes numerales y tablas:

Numerales
Normas referenciadas 2
Terminología 3
Resumen de los métodos 4
Importancia y usos 5
Muestreo 6
Pureza de los reactivos 7
Contenido de humedad o recuperación de humedad 8
Materiales no fibrosos 9
Separación mecánica o disección 10

Ensayos químicos:

Resumen de los métodos 11


Especímenes y símbolos 12
No.1 Acetato mezclado con otras fibras 13
No.2 Fibra modacrílica con fibra celulósica o lana 14
No.3 Nailon 6 ó nailon 6-6 mezclado con fibras naturales o rayón 15
No.4 Rayón mezclado con algodón 16
No.5 Lana o poliéster mezclados con fibra celulósica o seda 17
No.6 Poliéster o acrílico mezclado con lana 18
No.7 Material celulósico natural y rayón mezclados con acrílico, modacrílico
y poliéster 19
No.8 Poliéster mezclado con olefina 20
No.9 Poliéster mezclado con acetato o nailon 6,6-6 21
No.10 Fibra acrílica o espandex lineal mezclado con nailon o poliéster 22

Análisis microscópico

Objeto 23
Resumen del método 24
Muestreo 25
Equipo 26
Procedimiento 27

Indización de términos 28

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Tabla

Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras 1


Solubilidad de diversas fibras en solventes usados en los métodos químicos 2
Escala comparativa de finura de varias fibras textiles 3
Intervalos de finura y diámetros de diferentes fibras textiles 4
Gravedad específica de diferentes fibras textiles 5

1.4 Los procedimientos analíticos descritos en los métodos de ensayo son aplicables a las
fibras presentadas en el numeral 1.2. Los métodos de ensayo no son satisfactorios para la
separación de mezclas que contienen fibras de la misma clase genérica pero que poseen
diferencias físicas o químicas entre sí. Estos métodos no son satisfactorios para la determinación
de fibras bicomponentes.

NOTA 1 Otros métodos de análisis que comprenden determinaciones específicas son las normas ASTM: D 461,
D 584, D 885, D 1113, D 1334 y D 2130. Los métodos para humedad se presentan en las normas ASTM: D 885,
D 1576, D 2462, D 2495 y D 2654. Para la determinación del peso comercial, consúltese la norma ASTM D 2494.

1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias.

2. NORMAS REFERENCIADAS

2.1 NORMAS ASTM

D 123, Terminology Relating to Textiles

D 276, Test Methods for Identification of Fibers in Textiles

D 461, Test Methods for Felt

D 584, Test Method for Wool Content of Raw Wool - Laboratory Scale

D 885, Methods of Testing Tire Cords, Tire Cords Fabrics, and Industrial Filament Yarns Made
from Man-Made Organic Base Fibers.

D 1113, Test Method for Vegetable Matter and Other Alkali-Insoluble Impurities in Scoured Wool

D 1193, Specification for Reagent Water

D 1334, Test Method for Wool Content of Raw Wool - Commercial Scale.

D 1576, Test Method for Moisture in Wool by Oven Drying

D 1909, Table of Commercial Moisture Regains for Textile Fibers

D 2130, Test Method for Diameter of Wool and Other Animal Fiber by Microprojection

D 2462, Test Method for Moisture in Wool by Distillation with Toluene.

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D 2494, Test Method for Commercial Mass of a Shipment of Yarn of Man-Made Staple Fiber or
Tow.

D 2495, Test Method for Moisture in Cotton by Ovendrying.

D 2654, Test Methods for Moisture Content and Moisture Regain of Textiles

D 2816, Test Method for Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere

D 2817, Specification for Maximum Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere

2.2 NORMA AATCC

20 A Test Method for Fiber Analysis: Quantitative

2.3 NORMAS, NTC y GUÍAS, GTC

NTC 378:1997, Textiles. Atmósferas normales para acondicionamiento y ensayo.

GTC 99:2004, Guía para la selección de un plan, un esquema o un sistema de muestreo para
aceptación en la inspección de ítemes individuales en lotes. (ISO TR 8550).

3. TERMINOLOGÍA

3.1 DEFINICIONES

3.1.1
material textil
originalmente una tela tejida; actualmente se aplica en general a: (1) fibras o filamentos
adecuados para ser convertidos o usados como hilos o para la preparación de telas no tejidas,
(2) hilos hechos de fibras naturales o artificiales, (3) telas y otros productos manufacturados
hechos de fibras como se definieron arriba y de hilos, (4) vestidos y otros artículos fabricados
completamente de uno o más de los elementos anteriores, cuando los productos conservan la
flexibilidad y caída de las telas originales.

Discusión. Algunos ejemplos típicos (no es una lista exhaustiva) de materiales incluidos en las
definiciones anteriores son: (1) Fibras naturales tales como algodón, lana, cabuya y asbesto;
también filamentos de seda, después de que estos materiales han sido sometidos a su primer
proceso de preparación, y fibras artificiales tales como rayón, nailon, vidrio y metales en forma
de fibras que se pueden tejer, monofilamentos, hilos multifilamentos o estopas; (2) Hilos
intermedios tales como torzal, mecha y cinta de fibras discontinuas; hilos sencillos o doblados,
hilados o formas filamentosas; hilos, cordones y cuerdas, excepto cables metálicos; sustitutos
de hilos, incluyendo papel o lámina retorcidos, lámina cortada en tiras, u hojas laminadas
cortadas en tiras, monofilamentos metálicos o plásticos; (3) productos hechos de materiales
incluidos en (1) y (2), o ambos, por entrelazamiento que incluye: tejido, tejido de punto,
empenachado, trenzado, adhesión, anudado, fieltrado, e incluyendo productos tales como
telas, géneros tejidos, géneros de tejido de punto, lazos, bordados, tules, cintas gruesas,
láminas de lana o algodón y telas no tejidas. No se incluyen plásticos y papeles reforzados; (4)
Prendas de vestir, artículos domésticos e industriales fabricados principalmente de uno o más
de los materiales enumerados en (1), (2) y (3).

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3.1.2
fibra bicomponente
fibra que consta de dos polímeros química o físicamente diferentes, o ambos.

3.2 Para las definiciones de otros términos de textiles usados en esta norma, consúltese la
norma ASTM D 123.

4. RESUMEN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO

4.1 Los resúmenes de los métodos específicos usados para los diferentes ensayos se
presentan en las secciones apropiadas.

4.2 Los métodos para el análisis de fibra se agrupan en tres títulos: separación mecánica o
disección. Métodos de ensayo químicos y análisis microscópico.

NOTA 2 Se da por sentado que el analista conoce, a partir de los ensayos cualitativos (como se indica en la norma
ASTM D 276), qué fibras están presentes y, por lo tanto, qué método de análisis es aplicable. La selección del método
depende de la naturaleza del material que se va a analizar y en algunos casos, de la exactitud requerida.

5. IMPORTANCIA Y USO

5.1 La presente norma se puede utilizar para la determinación de la aceptación de despachos


comerciales pero se debe tener cuidado ya que falta la información sobre precisión entre
laboratorios. Pueden ser aconsejables los ensayos comparativos como se indican en el numeral
5.1.1 ó la Tabla de la norma ASTM D 1909.

5.1.1 En el caso de que surjan disputas por diferencias en los resultados de ensayo reportados
cuando se usa esta norma para ensayos de aceptación de despachos comerciales, el cliente y el
proveedor deberían llevar a cabo ensayos comparativos para determinar si existe una desviación
estadística entre sus laboratorios. Para la investigación de esta desviación, se recomienda la
colaboración de un estadístico competente. Como mínimo, las dos partes deberían tomar un
grupo de especímenes de ensayo que sean homogéneos en la medida de lo posible y que sean
de un lote de material del tipo en cuestión. Entonces el espécimen de ensayo se debería asignar
aleatoriamente en números iguales a cada laboratorio para ensayo. Se deberían comparar los
resultados promedio de los dos laboratorios usando el ensayo t - de Student y un nivel de
probabilidad aceptable, escogido por las dos partes antes de comenzar el ensayo. Si se
encuentra una desviación, se debe encontrar y corregir, cualquiera que sea su causa, o el cliente
y el proveedor deben acordar la interpretación de los resultados futuros del ensayo a la luz de la
desviación conocida.

5.2 Los efectos de los diferentes reactivos usados en los métodos químicos sobre fibras
residuales en una mezcla dependen de la historia de las fibras y a menos que se establezca algo
diferente, en general son demasiado pequeños o inciertos para garantizar la aplicación de los
factores de corrección.

5.3 La composición de las fibras generalmente se expresa en masa seca al horno de la


muestra original, o masa seca al horno de la fibra limpia después de retirar el material no fibroso.
Si el material no fibroso no se retira del textil antes de realizar el análisis de fibra, o si los
tratamientos descritos en el numeral 9 no pueden retirarlos, la presencia de cualquiera de estos
materiales aumentará el porcentaje de componente de la fibra con el cual estos se remueven
durante el análisis, suponiendo que sean solubles en el solvente usado.

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5.4 Los métodos analíticos están destinados principalmente a la separación de mezclas


binarias de fibras. Estos procedimientos también se pueden usar para el análisis de mezclas que
contienen dos o más tipos de fibras, mediante la selección de la mejor combinación de los
métodos por usar (véase la Tabla 1). Ya que una secuencia de solventes sobre una fibra dada
puede producir resultados diferentes de los esperados con un solo solvente, se recomienda
determinar los resultados de estos efectos secuenciales cuando se ensayan mezclas de fibras
múltiples. Algunas veces es más conveniente separar mecánicamente los hilos de un textil de
tipo similar y luego usar el método químico apropiado para analizar cada uno de los
componentes. La Tabla 2 muestra las solubilidades de las diversas fibras en diferentes reactivos
químicos.

A
Tabla 1. Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras

Natu-
Lana Espandex Seda Rayón Po- Olefi- Nai- Moda- ral, Ara- Acrí- Tria-
liéster na lon crílica celu- mida lico cetato
lósica
Acetato 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
5 B 9
Triacetato 3 (5) (7 ) 9 3 (5) 9 (5) 3
5 7
Acrílico (6) (6) (7 ) 10 (8) 10 10 (5 )
Aramida (6)
5
Natural, celu- (6 ) (10) (6) (4) 5 5 (3) (2)
lósica
Modacrílico 2 2 2 2 2 2 2
Nailon 3 (10) (6) 3 9 (8)
5
Olefina (6) (6) (7 ) 8
Poliester (6) (10) (6) (7)
Rayón 5 (6)
Seda 6
Espandex (6)

A
Clave para métodos y reactivos:

Método No. 1 - acetona (fría) al 80 %


Método No. 2 - N-Butirolactona
Método No. 3 - ácido fórmico al 90 %
Método No. 4 - ácido sulfúrico al 59,5 %
Método No. 5 - ácido sulfúrico al 70 %
Método No. 6 - solución de hipoclorito de sodio
Método No. 7 - Solución de cuproamonio
Método No. 8 - Xileno caliente
Método No. 9 - Ácido fórmico al 90 %
Método No. 10 - N,N-dimetilacetamida

B
Cada método analítico se identifica por un número y donde es posible, se brindan dos métodos de análisis
para cada mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método que
disuelve la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El (los) número(s) fuera del paréntesis indica(n)
el método que disuelve la fibra presentada al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos
métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método de
selección.

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A
Tabla 2. Solubilidades de las fibras en solventes usados en métodos químicos

Método Método No. (2) Métodos Método Método Método Método Método Método
No. (1) Butirolactona No. (3) y No. (4) No. (5) No. (6) No. (7) No. (8) No. (10)
(9)
acetona
H2SO4 Solu- Solu- xileno N,N-
al 80%
ácido al H2SO4al ción de ción de caliente dimetil
fórmico 59,5% 70% NaOCl cupra- acetami
al 90 % monio da

(A) RT (B)
75°C
Acetato S S PS S S S I I ... ...
Triacetato I PS PS S I I I ... S
Acrílico I S S I I I I I I S
Aramida
Natural, celu- I I I I SS S I S ... I
lósica
Modacrílico I S S I I I I I ... I
Nailon I I I S S S I I I I
Olefina I I I I I I I I S I
Poliéster I I I I I I I I I I
Rayón I I I I S S I S I I
Seda I I I PS S S S ... ... S
Espandex ... I I PS I I I ... ... S
B
Lana y fibras I I I I I I S ... ... ...
de pelo
A
Convenciones para los símbolos:

S = soluble
PS = parcialmente soluble
SS = ligeramente soluble (se puede aplicar un factor de corrección)
I = insoluble
B
= las lanas regeneradas son solubles en H2SO4 al 70 %, dependiendo de su historia previa.

6. PUREZA DE LOS REACTIVOS

6.1 Se usan sustancias químicas de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se
indique algo diferente, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del
Comité sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, en donde se encuentran a
disposición estas especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se determine
primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisión de la determinación.

6.2 A menos que se indique algo diferente, se debe entender que las referencias al agua son
a agua grado Tipo I de acuerdo con la norma ASTM D1193, (Véase el Anexo A (Normativo).

7. MUESTREO

NOTA 3 No es posible dar instrucciones específicas para todos los tipos de materiales textiles a los cuales pueden
ser aplicables estos métodos analíticos, pero se deben seguir algunas recomendaciones generales.

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7.1 MUESTREO PARA EL ENSAYO DE ACEPTACIÓN

7.1.1 Muestra del lote

Como muestra del lote para el ensayo de aceptación, se toma aleatoriamente el número de
unidades de despacho que se indica en la norma del material o en otro acuerdo entre el cliente y
el proveedor. Las unidades de despacho se consideran como las unidades de muestreo
primarias.

NOTA 4 Una especificación adecuada u otro acuerdo entre el cliente y el proveedor requiere tener en cuenta la
variabilidad entre las unidades de despacho y dentro de ellas, como para brindar un plan de muestreo con un riesgo
significativo para el productor, un nivel aceptable de calidad y un nivel de calidad límite.

Para la selección de planes de muestreo, véase la GTC 99 (ISO TR 8550).

7.1.2 Muestra de laboratorio

Para obtener la muestra de laboratorio para el ensayo de aceptación, se procede de la siguiente


manera:

7.1.2.1 Fibra a granel

Se toma una muestra compuesta de cada paca u otra forma de presentación de embarque o
despacho en el lote de muestreo, cada una de ellas debe ser tomada de por lo menos cinco
partes diferentes de la unidad de despacho.

7.1.2.2 Hilos textiles

Se toma un paquete al azar de cada unidad de despacho en la muestra del lote.

7.1.2.3 Tela

Se toma una muestra del ancho completo, de 1 m de longitud o del ancho necesario que
contenga un patrón repetido, de ellos el más largo, del extremo de cada rollo o tela en la muestra
del lote, después de descartar mínimo 1 m de tela de la parte exterior del rollo.

7.1.2.4 Prendas

Se toma un vestido o prenda al azar de cada presentación o forma de despacho en la muestra de


lote.

7.1.2.5 Otros textiles

Se toma una muestra de laboratorio de cada unidad de despacho en la muestra del lote, como se
acuerde entre el cliente y el proveedor.

7.1.3 Especímenes de ensayo

A menos que se especifique algo diferente en el método de ensayo pertinente, se prepara un


espécimen de ensayo con una masa de 1,0 g a 1,5 g y se coloca en un pesa muestras. Se
colocan éste y el espécimen en un horno y se calientan durante 1 h a una temperatura de
105 °C a 110 °C. Se transfiere el pesa muestras a un desecador y se deja enfriar hasta
temperatura ambiente. Para telas que contienen un patrón de tejido repetido, se incluyen dentro

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del espécimen de ensayo todos los hilos en el patrón. Se toma el espécimen de otras unidades
cuando se está ensayando o analizando más de una unidad.

7.2 MUESTREO PARA OTROS PROPÓSITOS

En general, se siguen los principios especificados para muestras destinadas para ensayos de
aceptación. En la medida en que lo determinen la cantidad de material disponible y los propósitos
del análisis, se toma una muestra del lote, una muestra de laboratorio y especímenes de ensayo,
de manera que todas las fibras presentes tengan una probabilidad potencial de ser sometidas a
muestreo.

8. MATERIALES NO FIBROSOS

81 OBJETO

Estos procedimientos están previstos para la remoción de los componentes naturales no fibrosos
de las fibras y las sustancias agregadas por el fabricante. En esta categoría se encuentran
almidón, arcilla de China, jabones, algunas ceras, algunos aceites no secantes, algunas resinas y
los componentes naturales usuales, que se retiran por los procedimientos descritos. Sin
embargo, no se pueden incluir indicaciones generales para la remoción de todas las sustancias
posibles que pueden estar presentes. Los pigmentos inorgánicos que se usan con frecuencia
como deslustrantes en la fabricación de fibras artificiales y tipos de tinturas no se eliminan
mediante los procedimientos descritos en el numeral 8.4. Algunos de los acabados más recientes
presentan problemas especiales que el analista tendrá que enfrentar cuando aparezcan. Si es
necesario modificar el procedimiento para eliminar componentes no fibrosos, el analista debe
cerciorarse de que los especímenes limpios de las fibras no pierden peso cuando se someten al
mismo tratamiento. Los tratamientos descritos en el numeral 8.4 permiten la remoción de la
mayoría de componentes no fibrosos, aunque no todos, presentes en los textiles. La cantidad
total de materiales no fibrosos eliminados mediante estos tratamientos se puede determinar
sometiendo el espécimen por separado a cada uno de los tratamientos descritos. Cuando se
conoce el tipo de acabado presente, solamente es necesario el tratamiento apropiado.

8.2 REACTIVOS

8.2.1 Alcohol etílico. Alcohol etílico puro desnaturalizado con alcohol metílico.

8.2.2 Solución de 5 % de urea / 1,5 % de ácido fosfórico (85 %).

8.2.3 Hexano o bencina de petróleo (Véase la Nota 5).

8.3 ESPÉCIMEN DE ENSAYO

Se toma un espécimen con una masa de 5 g aproximadamente. Se debe tener cuidado para
evitar la pérdida de fibras en los tratamientos. Se seca el espécimen a una temperatura entre
105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante del espécimen original, masa C, y luego se
somete el espécimen a uno o más de los tratamientos descritos en el numeral 8.4.

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8.4 PROCEDIMIENTO

8.4.1 Extracción con solvente (para la remoción de aceites, grasas, ceras, algunas
resinas termoplásticas, etc.)

Se coloca el espécimen con masa seca durante dos horas con el hexano o bencina de petróleo,
según la recomendación del fabricante del equipo, (véase la Nota 5) en un Soxhlet o extractor
similar, y se sifonea mínimo 6 veces, se seca la muestra al aire y luego se lleva al horno a una
temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.

NOTA 5 Se puede usar como solventes el hexano, bencina de petróleo, o tetracloruro de carbono (este solvente es
tóxico por absorción o inhalación y presenta tendencia a la descomposición en presencia de humedad, con la
formación de ácido clorhídrico, se ha usado tradicionalmente por su excelencia como solvente de aceites, grasas y
similares).

8.4.2 Extracción con alcohol (para la eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.)

Se coloca el espécimen con masa seca durante 2 h con alcohol etílico en un extractor Soxhlet o
similar y se sifonea 6 veces como mínimo. El espécimen se seca al aire y luego lleva al horno a
una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.

8.4.3 Tratamiento acuoso (para la remoción de materiales solubles en agua)

Se sumerge el espécimen con masa seca durante ½ h en agua a 50 °C usando una proporción
de líquido a tela de aproximadamente 100:1. Se agita el espécimen ocasionalmente con un
agitador de vidrio o por un medio mecánico. Se enjuaga tres veces en porciones limpias de agua
caliente (50 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante.

8.4.4 Tratamiento enzimático (para la remoción de almidón, gelatina, etc.)

Se sumerge el espécimen en una solución acuosa de una preparación solubilizante de almidón y


proteína usando la concentración, proporción de líquido a tela, temperatura y tiempo de inmersión
recomendados por el proveedor de la preparación enzimática. Después de este tratamiento, se
enjuaga muy bien el espécimen con porciones limpias de agua caliente. Para eliminar la arcilla de
China o material similar de telas de tejido muy denso es necesario enjuagar muy bien. Se coloca
el espécimen seco en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa
constante.

8.4.5 Remoción de resinas amino-aldehído

Se trata el espécimen con 1,5 % de ácido fosfórico (85 %) y 5 % de urea a 75 °C durante 15 min
a 30 min, agitando ocasionalmente. El espécimen se enjuaga muy bien en agua caliente (80 °C)
y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante,
masa D.

NOTA 6 La masa de la fibra restante después de haber sido sometida a los tratamientos del numeral 8.4.1 a 8.4.5 se
denomina “fibra limpia” en las siguientes secciones.

8.5 CÁLCULO

8.5.1 Se calcula el porcentaje total de materiales no fibrosos en los especímenes, usando la


ecuación 1:

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Materiales no fibrosos, % = 100 (C - D/C) (1)


|
en donde

C = masa del espécimen original seca en horno, en g, y

D = masa del espécimen seco en horno después de tratamiento ácido, en g.

8.5.2 El porcentaje de materiales no fibrosos eliminados mediante cualquiera de los


tratamientos individuales descritos en el numeral 8.4 también se puede calcular usando la masa
seca del espécimen determinada después de los procesos anteriores.

8.6 INFORME

8.6.1 Se indica que la cantidad de material no fibroso se determinó de acuerdo con la presente
norma.

8.6.2 Se describen los materiales y productos a los que se les aplicó muestreo, y el método de
muestreo utilizado.

8.6.3 Se indica el tipo de extracción utilizada.

8.6.4 Se reportan los valores individuales y promedio de los materiales no fibrosos en


porcentaje.

8.7 PRECISIÓN Y SESGO

8.7.1 Precisión

La precisión del procedimiento para materiales no fibrosos de la presente norma se encuentra en


estudio.

8.7.2 Sesgo

El procedimiento de la presente norma para medir los materiales no fibrosos en los textiles no
tiene sesgo conocido, debido a que el valor de los materiales no fibrosos en textiles sólo se
puede definir en términos de un método de ensayo.

9. CONTENIDO DE HUMEDAD O RECUPERACIÓN DE LA HUMEDAD

9.1 OBJETO

Este método se puede usar para determinar la cantidad de humedad en un textil como se recibió
o cuando se encuentra en equilibrio de humedad para ensayo en la atmósfera normalizada para
ensayo de textiles (Véase la norma ASTM D1778 (NTC 378)), como se define en la norma
ASTM D 123.

9.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Los especímenes se calientan hasta que alcanzan masa constante; la pérdida de masa se
considera humedad.

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NOTA 7 Cuando los textiles se calientan bajo las condiciones descritas en el numeral 9.5, se pueden eliminar
materiales volátiles además de la humedad. Si esta posibilidad se conoce o sospecha, se debería reportar que la
pérdida de porcentaje en masa del textil incluye o puede incluir sustancias volátiles al igual que humedad.

9.3 EQUIPOS

9.3.1 Pesa muestras (weighing bottle) de vidrio con una capacidad aproximada de 100 ml, con
un tapón de vidrio esmerilado, o un recipiente de aluminio con una capacidad aproximada de 100 ml
con una tapa de ajuste hermético.

9.3.2 Desecador que contiene sulfato de calcio anhidro (CaSO4) u otro agente deshidratante
adecuado.

9.3.3 Balanza analítica con capacidad de pesaje hasta de 0,1 mg.

9.3.4 Horno programable a una temperatura estable de 105 °C a 110 °C.

9.3.5 También se puede usar equipo especial para secar los especímenes a temperatura
constante, disponible generalmente en laboratorios para textiles (hornos de acondicionamiento,
etc.). Los equipos que se indican en el numeral 9.3.1 al 9.3.4 y el procedimiento descrito en el
numeral 9.5 se establecen para laboratorios que no están equipados de esta manera y se deben
usar en caso de desacuerdos con relación a la composición de las fibras de las mezclas.

9.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO

Se toma un espécimen con una masa aproximada de 1 g y se pesa con aproximación a 0,01 g.

9.5 PROCEDIMIENTO

9.5.1 Se colocan separadamente el pesa muestras y la tapa en el horno. Después de


calentarlas durante 1 h en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C, se coloca la tapa,
se transfiere el pesa muestras al desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se retira la
tapa momentáneamente para equilibrar la presión, y con la tapa puesta se pesa el recipiente. Se
repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que la masa del pesa
muestras vacío tenga peso constante dentro de ± 0,001 g.

9.5.2 Se coloca en el recipiente el espécimen que se va a ensayar, se tapa y se pesa. Se resta


la masa del recipiente vacío (véase el numeral 9.5.1) de esta masa, para obtener la masa como
se recibió del espécimen original, masa A.

9.5.3 Se colocan en el horno el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente, a una
temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h. Se tapa el recipiente y se transfiere el pesa
muestras al desecador. Cuando éste se ha enfriado a temperatura ambiente, se retira la tapa
momentáneamente para regular la presión, se coloca nuevamente la tapa y se pesan el
recipiente y el espécimen. Se repite el calentamiento por períodos de mínimo 20 min, se enfría y
pesa hasta obtener una masa constante dentro de ± 0,001 g. Se resta la masa del pesa muestras
vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa para obtener la masa seca en horno del espécimen
original, masa B (véase la Nota 7).

9.6 CÁLCULO

9.6.1 Se calcula el contenido de humedad del espécimen usando la ecuación 2 y la


recuperación de humedad, usando la ecuación 3:

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contenido de humedad, % = 100 (A - B/A) (2)

recuperación de humedad, % = 100 (A - B/B) (3)

en donde

A = masa del espécimen como se recibió, en g, y

B = masa del espécimen seco en horno, en g.

9.7 INFORME

9.7.1 Se indica que el contenido de humedad del espécimen fue determinado como se
establece en la presente norma.

9.7.2 Se describe(n) el(los) material(es) o producto(s) a los que se realizó muestreo y el método
de muestreo utilizado.

9.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio.

9.8 PRECISIÓN Y SESGO

9.8.1 Precisión

La precisión del procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma


se encuentra en estudio.

9.8.2 Sesgo

El valor real del contenido de humedad en los textiles sólo se puede definir en términos de un
método de ensayo específico. Dentro de esta limitación, el procedimiento para determinar el
contenido de humedad en la presente norma no tiene sesgo conocido.

SEPARACIÓN MECÁNICA O DISECCIÓN

10. ANÁLISIS DE FIBRA POR DISECCIÓN

10.1 OBJETO

Este método está destinado para la separación mecánica de hilos en un textil, siempre y cuando
los diferentes hilos estén separados.

10.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Se selecciona cuidadosamente un espécimen para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón. Los hilos componentes se separan mecánicamente, se secan y pesan por
separado después de calentamiento a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante. La composición porcentual se calcula para cada tipo de fibra presente.

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10.3 APARATO

10.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

10.3.2 Pesa muestras con una capacidad aproximada de 25 ml y tapa hermética.

10.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C.

10.3.4 Desecador con sulfato de calcio anhidro o equivalente.

10.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO

Se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente.

10.5 PROCEDIMIENTO

10.5.1 Se selecciona el espécimen cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón.

10.5.2 Se coloca todo el espécimen en un recipiente de pesa muestra, pesado con aproximación
a 0,001 g.

10.5.3 Se coloca el pesa muestra con el espécimen en el horno a una temperatura entre 105 °C
y 110°C durante 1,5 h.

10.5.4 Se retiran el pesamuestra y el espécimen del horno, y se transfieren a un desecador.


Cuando el recipiente se haya enfriado a temperatura ambiente, se pesan éste y el espécimen con
aproximación a 0,001 g. Se resta la masa del recipiente vacío de esta masa para obtener la masa
del espécimen seco en horno, masa B.

10.5.5 Se separan los hilos componentes y se coloca cada uno de los tipos de fibra en
recipientes de pesaje prepesados.

10.5.6 Se colocan los pesa muestras y los especímenes en el horno durante 1,5 h a una
temperatura entre 105 °C y 110 °C

10.5.7 Se retiran del horno el pesa muestra con el espécimen y se transfieren a un desecador.
Se deja enfriar el recipiente a temperatura ambiente y luego se pesan los recipientes y los
especímenes con aproximación a 0,001 g. Se resta la masa de los recipientes vacíos de estas
masas, para obtener la masa del espécimen seca en horno, masa A1, A2, etc.

10.6 CÁLCULO

10.6.1 Se calcula la composición porcentual de cada tipo de fibra, con aproximación a 0,1 % de
la muestra seca, usando la siguiente ecuación:

Tipo de fibra A1, % seca = 100(A1/B) (4)

en donde

A1 = masa seca del tipo de fibra separada, del numeral 10.5.7 y

B = masa del espécimen seco original, del numeral 10.5.4.

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10.7 INFORME

10.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se establece en la presente norma,
por los métodos de separación o disección.

10.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó muestreo y el método de
muestreo utilizado.

10.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de cada tipo de fibra, con
base en la muestra seca.

10.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

10.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

10.8.2 Sesgo

El procedimiento de la presente norma para la medición de contenido de fibra de textiles por


separación mecánica o disección no tiene sesgo conocida debido a que los valores de contenido
de fibra de textiles por separación mecánica o disección sólo se puede definir en términos de un
método de ensayo.

MÉTODOS DE ENSAYO QUÍMICOS

11. RESUMEN DE LOS MÉTODOS

11.1 En la Tabla 1 se presenta un diagrama de mezclas binarias de fibras y los métodos


apropiados de análisis. Cada método analítico se identifica por un número y, donde es posible, se
presentan dos métodos de análisis para mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre
paréntesis hace(n) referencia al método para disolver la fibra presentada en la parte superior del
diagrama. El(los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método para disolver la fibra que se
presenta al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla
binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método seleccionado.

11.2 En la Tabla 2 se presenta una indicación de las solubilidades de las diferentes fibras
textiles en los solventes especificados en los métodos químicos de separación aquí descritos.
Estas solubilidades se pueden usar como una guía para seleccionar métodos de análisis
apropiados para mezclas que contienen más de dos tipos de fibras.

11.3 En estos métodos de análisis se tiene en cuenta expresar la composición de las fibras ya
sea en la masa de fibra limpia seca al horno después de retirar los materiales no fibrosos o con
base en la recuperación de humedad.

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12. ESPECÍMENES Y SÍMBOLOS

12.1 Para cada uno de los métodos de análisis descritos de los numerales 13 a 22, se toma un
espécimen con una masa de 1 g aproximadamente y se tratan los especímenes como se indica
en el numeral 8.4. La masa limpia de la fibra, masa F, se determina después de secado en horno.

12.2 Si se solicita, la masa del espécimen original se determina después de secado en horno
(véase el numeral 8.4) con aproximación a 0,001 g, masa E.

12.3 En las ecuaciones numéricas de los numerales 13 a 22 se utilizan los símbolos E y F, así:

E = masa del espécimen original después de secado en horno, en g. (5)

F = masa del espécimen original limpio y seco (después de secado en horno),en g. (6)

13. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No.1. MEZCLA DE ACETATO CON OTRAS FIBRAS

13.1 OBJETO

Este método de ensayo está destinado principalmente a la separación de los tipos de acetato
solubles en acetona, y se debería usar para mezclas de fibras de acetato (secundario) de y
algunas otras fibras, incluyendo las modacrílicas.

13.2 RESUMEN DEL MÉTODO

El acetato secundario regular se disuelve en acetona fría al 80 % y la fibra restante se determina


cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula con base en
la masa seca o en la recuperación de humedad comercial.

13.3 EQUIPO

13.3.1 Balanza analítica, precisión de 0,1 mg.

13.3.2 Crisol de filtración de vidrio poroso, de porosidad media.

13.3.3 Pesa sustancias del tamaño suficiente para sostener el crisol de vidrio poroso.

13.3.4 Erlenmeyer con tapón de vidrio, con capacidad de 500 ml

13.3.5 Baño de hielo en un recipiente de tamaño suficiente para sumergir el Erlenmeyer.

13.3.6 Botella de succión con adaptador

13.3.7 Horno mantenido a 105 °C y 110 °C.

13.3.8 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

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13.4 REACTIVOS Y MATERIALES

13.4.1 Mezcla acetona-agua

Se mezclan 80 volúmenes de acetona con 20 volúmenes de agua de 0 °C a 2 °C en el matraz


aforado de 500 ml y se enfría con un baño de hielo.

NOTA 8 Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que la acetona es inflamable
y se debe manejar retirada de cualquier fuente de ignición. Es muy volátil y se debe evitar aspirar sus vapores. Se
recomienda enfáticamente el uso de una campana extractora.

NOTA 9 Algunos tipos de acetato no son completamente solubles en una mezcla de acetona y agua, pero sí lo son
en ácido acético glacial.

NOTA 10 Si no hay fibras modacrílicas presentes, el análisis se puede llevar a cabo usando acetona 100 % a
temperatura ambiente (15 °C a 25 °C).

13.5 PROCEDIMIENTO

13.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias con aproximación a 0,001 g. Se etiqueta


como Tara y Muestra.

13.5.2 Se coloca el espécimen en un Erlenmeyer y se cubre con 100 ml de mezcla de agua -


acetona de 0 °C a 2 °C (Nota 10).

13.5.3 Se agita vigorosamente el Erlenmeyer o beaker con el espécimen durante 15 min a


temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C.

13.5.4 Se transfiere el contenido del Erlenmeyer a un embudo filtrante colocado en un matraz de


succión

13.5.5 Se filtra la fibra residual.

13.5.6 Se repite del numeral 13.5.2 al 13.5.5 dos veces adicionales.

13.5.7 Se seca el residuo en el embudo por succión y se lava con varias porciones de
agua a 70 °C.

13.5.8 Se recoge el residuo de lo anterior y se seca suavemente con toallas de papel. Se debe
tener cuidado para no perder fibras en el proceso. Se examina la extracción completa y si es
necesario se repite el procedimiento del numeral 13.5.2 al 13.5.7.

13.5.9 Se coloca el espécimen en un pesamuestras abierto y se seca en el horno a una


temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h mínimo. No se deben colocar especímenes
húmedos en el horno mientras haya otros secándose.

13.5.10 Se retira el pesasustancias del horno y se coloca inmediatamente, sin tapar, en un


desecador con CaSO4 y se deja enfriar mínimo 30 min.

13.5.11 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.

13.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

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13.6 CÁLCULOS

13.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de la muestra seca,


usando las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F -G/F) (7)

en donde

F = masa original del espécimen limpio y seco, en gramos (Tara y Muestra) -(Tara) de 13.5.1 y
13.5.12 y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en gramos. (Tara y Tratado) - (Tara)
de 13.5.11 y 13.5.12.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (8)

13.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB), utilizando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(Fibra disuelta, % seca)(100 + MR1)/100] (9)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)(100 + MR2)/100] (10)

en donde:

MR1 = recuperación de humedad, % para la fibra disuelta, y

MR2 = recuperación de humedad, porcentaje para la fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1/(G1 + G2) (11)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - %Fibra disuelta, % MRB (12)

13.7 INFORME

13.7.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se indica en la presente norma.

13.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo y el método de muestreo


usado.

13.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.

13.7.4 Se reporta la composición calculada, con base en la recuperación de humedad, si se


solicita.

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13.8 PRECISIÓN Y SESGO

13.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

13.8.2 Sesgo

El procedimiento de la presente norma para la medición del contenido de fibra de textiles por
medio de métodos de ensayo químicos no tiene sesgo conocida, ya que los valores del
contenido de fibra de textiles se pueden determinar solamente en términos de un método de
ensayo.

14. ENSAYO QUÍMICO No.2. FIBRAS MODACRÍLICAS MEZCLADAS CON FIBRAS


CELULÓSICAS O LANA

14.1 ALCANCE

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de la mayoría de fibras modacrílicas con fibras
celulósicas o lana.

14.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras modacrílicas se disuelven en γ-butirolactona, que deja fibras celulósicas o lana. La
composición porcentual se calcula con base en secado en horno o recuperación de humedad
comercial.

14.3 EQUIPO

14.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

14.3.2 Pesamuestras de vidrio o metal.

14.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.

14.3.4 Horno mantenido a 105 °C y 110 °C.

14.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).

14.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

14.4 REACTIVOS Y MATERIALES

14.4.1 γ-butirolactona, reactivo de la American Chemical Society.

NOTA 11 Precauciones: además de las demás precauciones, se debe evitar el contacto de la γ-buitrona con los ojos,
la piel o la ropa, pues causa irritación. Cuando se utilice este solvente se debe usar equipo de seguridad.

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14.5 PROCEDIMIENTO

14.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesamuestras, con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

14.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml


de γ-butirolactona.

14.5.3 Se deja reposar durante 60 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,


agitando cada 5 min.

14.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al
vaso de precipitados.

14.5.5 Se repite del numeral 14.5.2 al 14.5.4, dejando que el espécimen permanezca en
la γ-butirolactona durante 30 min ± 5 min.

14.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de


tela, se lava en el vaso de precipitados original. Si el espécimen es fibroso o se encuentra en
trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

14.5.7 Se recolecta el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se examina que la
extracción haya sido completa y si es necesario, se repite del numeral 14.5.2 a 14.5.6.

14.5.8 Se coloca el espécimen en un pesasustancias abierto y se seca en el horno a una


temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h. No se deben colocar especímenes húmedos en
el horno mientras se están secando otros especímenes.

14.5.9 Se retira el pesamuestras del horno, se coloca inmediatamente y sin tapa, en un


desecador con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min, mínimo.

14.5.10 Se coloca la tapa sobre el pesasustancias que contiene el espécimen, se retira el


conjunto del desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra
tratada.

14.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

14.6 CÁLCULOS

14.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación al 0,1 % de la muestra seca,


usando las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(13)

en donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, en g (Tara y Muestra) - (Tara) de 14.5.1 y
14.5.11.

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en g (Tara y Tratado)-(Tara) de


14.5.10 y 14.5.11.

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Fibra sin disolver, % seca=100 - fibra disuelta, % seca ( 14)

14.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,01% sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (15)

G2 = [(fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (16)

en donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (17)

Fibra no disuelta, % MRB = 100-% fibra disuelta, % MRB (18)

14.7 INFORME

14.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron de acuerdo con el Método No. 2 de la
presente norma.

1.4.7.2 Se describen los materiales y productos sometidos a muestreo y el método de muestreo


usado.

14.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelto y no
disuelto, con base en la muestra limpia y seca.

14.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

14.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

14.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

14.8.2 Sesgo desviación

Véase el numeral 13.8.2.

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15. MÉTODO QUÍMICO No.3. NAILON 6 Ó NAILON 6-6 MEZCLADO CON FIBRA
NATURAL O RAYÓN

15.1 ALCANCE

El presente método se aplica a mezclas de nailon 6 ó 6-6 con algodón, rayón o lana.

15.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de nailon se disuelven en ácido fórmico al 90 % y las otras fibras presentes (rayón,
lana o algodón) se determinan cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición
porcentual se calcula ya sea con base en secado en horno en o recuperación de humedad
comercial.

15.3 EQUIPO

15.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

15.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

15.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.

15.3.4 Horno mantenido a 105 °C y 110 °C.

15.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80)

15.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

15.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30).

15.4 REACTIVOS Y MATERIALES

15.4.1 Ácido fórmico, (HCOOH) purificado al 90 %

NOTA 12 Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido fórmico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manejar el ácido con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.

15.5 PROCEDIMIENTO

15.5.1 Se pesa el espécimen seco y el pesasustancias, con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

15.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con la solución


de HCOOH entre 100 ml y 150 ml (véase la Nota 12).

15.5.3 Se deja reposar por 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando
cada 10 min.

15.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al recipiente.

15.5.5 Se repite lo indicado en los numerales 15.5.2 a 15.5.4.

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15.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es una
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en piezas pequeñas, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

15.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se examina la
extracción completa y si es necesario, se repite del numeral 15.5.2 a 15.5.6.

15.5.8 Se coloca el espécimen en un pesasustancias abierto y se seca en el horno a una


temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h, mínimo. No se deben colocar especímenes
húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

15.5.9 Se retira el pesasustancias del horno, se coloca de inmediato sin tapa en el desecador
con CaSO4 y se deja enfriar mínimo durante 30 min.

15.5.10 Se tapa el recipiente pesasustancias con el espécimen, se retira el conjunto del


desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.

15.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

15.6 CÁLCULO

15.6.1 La composición porcentual se calcula con aproximación al 0,1 % de muestra seca,


usando las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(19)

en donde

F = masa del espécimen original limpio y seco, en gramos (Tara y Muestra tratada) - (Tara) de
15.5.1 y 15.5.11, y

G = masa del espécimen residual extraído limpio y seco en gramos (Tara y muestra Tratada) -
(Tara) de 15.5.10 y 15.5.11.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (20)

15.6.2 Si se solicita, se calcula la composición en porcentaje con aproximación a 0,1 % sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(Fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (21)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (22)

en donde:

MR1 = recuperación de humedad, %, para la fibra disuelta, y

MR2 = recuperación de humedad, % para la fibra sin disolver.

23
PROYECTO DE
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Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (23)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (24)

15.7 INFORME

15.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.3 de la presente
norma.

15.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

15.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.

15.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en recuperación de humedad.

15.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

15.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

15.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

16. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 4. RAYÓN MEZCLADO CON ALGODÓN

16.1 ALCANCE

Este método se aplica a mezclas de rayón con algodón.

16.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de rayón se disuelven en ácido sulfúrico al 59 %, quedando las fibras de algodón. La
composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por
secado en horno.

16.3 EQUIPO

16.3.1 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg.

16.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

16.3.3 Vasos de precipitados y matraces, y demás equipo de laboratorio necesario.

16.3.4 Horno mantenido a una temperatura de 105 °C a 110 °C.

24
PROYECTO DE
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16.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).

16.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

16.4 REACTIVOS Y MATERIALES

16.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4) grado American Chemical Society, 59,5 % ± 0,5 % masa
ponderada*, gravedad específica 1,493 Mg/m3 ± 0,027 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico
(densidad 1,84 Mg/m3) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 1,25 ml de
agua.

16.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado adicionando 20 g de NaHCO3 a 500 ml


de agua, y diluyendo hasta 1 L.

NOTA 13 Precaución: además de las otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido sulfúrico es
corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular el ácido con cuidado.

16.5 PROCEDIMIENTO

16.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias, con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

16.5.2 Se coloca el espécimen (que pesa aproximadamente 1,0 g) en un vaso de precipitados de


500 ml y se cubre con la solución de H2SO4 al 59,5 % de 100 ml a 150 ml

16.5.3 Se deja reposar por 15 min ± 2 min a temperatura ambiente entre 15 °C a 30 °C, agitando
cada 5 min.

16.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

16.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando reposar el
espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min.

16.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando la muestra en el
ácido durante 5 min ± 1 min.

16.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de


tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso, o está en piezas pequeñas, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

16.5.8 Se coloca el espécimen en una solución de NaHCO3 al 2 % y se deja reposar durante


5 min como mínimo y luego se repite el numeral 16.5.7.

16.5.9 Se recoge el residuo y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se debe examinar que se
realice la extracción completa.

16.5.10 Se coloca el espécimen en un pesasustancias y se seca en el horno a una temperatura


entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos
en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

16.5.11 Se retira el recipiente del horno inmediatamente, se coloca sin tapar en un desecador con
CaSO4, y se deja enfriar durante 30 min, mínimo.
25
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

16.5.12 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.

16.5.13 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

16.6 CÁLCULOS

16.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca, usando
las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(25)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra) - (tara) de 16.5.1 y
16.5.12, y

G = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra tratada) - (Tara) de
16.5.11 y 16.5.12.

Fibra sin disolver , % seca = 100 - Fibra disuelta, % seca (26)

16.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % sobre una
base de recuperación humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1/100)] (27)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2/100)] (28)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (29)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % Fibra disuelta, % MRB 30)

16.6.3 El algodón no es completamente insoluble en H2SO4 (59,5 %). Además, una pequeña
cantidad de rayón permanece sin disolver en este solvente. Para tener en cuenta esta desviación,
se corrige la composición observada usando la ecuación 30 ó la 31.

% de algodón corregido = (100 · a · G/F) - 1,6 (31)

En donde

Para algodón crudo, a = 1,062.

Para algodón blanqueado, a = 1,046

26
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% de rayón celulósico regenerado y corregido = 100 - algodón, % (corregido) ( 32)

16.7 INFORME

16.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.4 de la
presente norma.

16.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

16.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

16.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

16.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

16.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

16.8.2 Sesgo

Véase el numeral 13.8.2.

17. ENSAYO QUÍMICO No.5. LANA O POLIÉSTER MEZCLADOS CON FIBRAS


CELULÓSICAS O SEDA

17.1 ALCANCE

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de lana o poliéster, con algodón, lino, acetato,
seda y rayón.

17.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

Las fibras celulósicas y la seda se disuelven en ácido sulfúrico al 70 %, quedando la lana o el


poliéster como residuo. La composición porcentual se calcula ya sea con base en secado en
horno o recuperación de humedad comercial.

17.3 EQUIPO

17.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

17.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

17.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.

27
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17.3.4 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C.

17.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).

17.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

17.4 REACTIVOS Y MATERIALES

17.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO 4) grado American Chemical Society, 70 % ± 1 % en masa,


densidad 1,6105 Mg/m3 ± 0,0116 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m3)
lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 0,77 ml de agua.

17.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado añadiendo 20 g de NaHCO3 a 500 ml


de agua y diluyendo hasta 1 L.

NOTA 14 Precaución: además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido sulfúrico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado.

17.5 PROCEDIMIENTO

17.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

17.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml y


150 ml de H2SO4 al 70 % .

17.5.3 Se deja reposar durante 15 min ± 2 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
revolviendo cada 5 min.

17.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

17.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 17.5.2 al 17.5.4 y se deja reposar el espécimen en
el ácido durante 30 min ± 5 min.

17.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de


tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

17.5.7 Se coloca el espécimen en NaHCO3 al 2 % y se deja ahí durante 5 min, como mínimo,
luego se repite lo indicado en el numeral 17.5.6.

17.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca con golpecitos suaves, con toallas de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se debe examinar que
se realice la extracción completa y si es necesario, se repite el proceso del numeral 17.5.2 al
17.5.7.

17.5.9 Se coloca el espécimen en un pesasustancias abierto y se seca en el horno a una


temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes
mojados en el horno mientras hay otros especímenes secándose.

17.5.10 Se retira inmediatamente el recipiente del horno y se coloca sin tapa en un desecador
con CaSO4 y se deja enfriar 30 min como mínimo.

28
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

17.5.11 Se tapa el recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a
0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.

17.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

17.6 CÁLCULOS

17.6.1 Se calcula la composición porcentual de la muestra seca, con aproximación a 0,1%,


usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (33)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -


(Tara) de 17.5.1 y 17.5.12), y

G = masa del espécimen extraído, limpio y seco, gramos (Tara y tratada) -


(Tara) de 17.5.11 y 17.5.12.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (34)

17.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % con base en
recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (35)

G2 = [(fibra sin disolver, % seca para fibra no disuelta, % seca) · (100 + MR2)/100) (36)

En donde:

MR1 = % recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2 = % recuperación de humedad para fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 (G1 + G2) (37)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (38)

NOTA 15 Al realizar investigaciones se ha revelado que cuando en el textil hay lana reprocesada o reutilizada, como
se define en la Wool Products Labeling Act, de 1939, la cantidad de lana determinada por este método puede ser
menor que la cantidad real presente, hasta en el 4 % .El efecto del tratamiento con ácido parece depender de la historia
previa de las fibras de lana y es muy imprecisa la aplicación de un factor de corrección uniforme. En el caso de lana
virgen, no se requiere factor de corrección.

29
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17.7 INFORME

17.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.5 de la presente
norma.

17.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

17.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

17.7.4 Se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad, si se


solicita.

17.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

17.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

17.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

18. ENSAYO QUÍMICO No.6. POLIÉSTER O ACRÍLICO MEZCLADOS CON LANA

18.1 ALCANCE

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de poliéster o acrílico y lana.

18.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

Las fibras de lana se disuelven en hipoclorito de sodio diluido. La composición porcentual se


calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

18.3 EQUIPO

18.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

18.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

18.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C a 110 °C.

18.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).

18.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4), o equivalente.

30
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18.4 REACTIVOS Y MATERIALES

18.4.1 Hipoclorito de sodio (NaOCl), 5 % de cloro disponible por peso.

18.4.1.1 Ya que las soluciones de NaOCl pierden concentración con el reposo, se deben normalizar
con frecuencia. El contenido de cloro disponible en las soluciones de NaOCl se determina de la
siguiente manera: se diluye una muestra de 10 ml de la solución de NaOCl que se va a ensayar, hasta
250 ml con agua, en un matraz volumétrico. Se agregan 25 ml de esta solución a un Erlenmeyer con 3
ml a 5 ml de una solución de yoduro de potasio (KI) al 10 % y de 2 ml a 3 ml de ácido acético
(CH3COOH). Luego se titula esta solución con 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) hasta que el
color amarillo del yodo haya desaparecido casi por completo. Se agregan 5 ml de solución de almidón
y se titula hasta que el color azul desaparezca completamente. Se calcula el porcentaje de cloro
disponible en peso, usando la siguiente ecuación:

cloro disponible, % - [(A x 3,5)/B] (39)

En donde:

A = total de mililitros de la solución de 0,1 N Na2S2O3 requerida para la titulación de la muestra,


y

B = gramos de muestra utilizada

NOTA 16 Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el hipoclorito de sodio es
corrosivo para los ojos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.

18.5 PROCEDIMIENTO

18.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como tara y muestra.

18.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a


150 ml de NaOCl.

18.5.3 Se deja reposar de 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,


agitando cada 10 min.

18.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30) devolviendo el espécimen
al vaso de precipitados.

18.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 18.5.2 a 18.5.4.

18.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

18.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que la
extracción esté completa y si es necesario, se repite del numeral 18.5.2 al 18.5.6.

31
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

18.5.8 Se coloca el espécimen en un recipiente de pesaje abierto y se seca de 105 °C a 110 °C


durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras
haya otros especímenes secándose.

18.5.9 Se retira el pesasustancias del horno, se coloca inmediatamente sin tapa en el desecador
con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min como mínimo.

18.5.10 Se coloca la tapa en el recipiente que contiene el espécimen, se retira el conjunto del
desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.

18.5.11 Se retira el espécimen del recipiente y se pesa éste vacío con aproximación a 0,001 g. Se
rotula como Tara.

18.6 CÁLCULO

18.6.1 La composición porcentual de la muestra se calcula con aproximación al 0,1 % usando las
siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(40)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de 18.5.1 y
18.5.11, y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de
18.5.10 y 18.5.11.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (41)

18.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación al 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (42)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (43)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (44)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (45)

18.7 INFORME

18.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.6 de la presente
norma.

32
PROYECTO DE
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

18.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.

18.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

18.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

18.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

18.8.1 Precisión

La precisión del Método No.6 de la presente norma se encuentra en estudio.

18.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2. El procedimiento en el método de ensayo D 629 para la medición del
contenido de fibra de los textiles por métodos químicos no se conoce debido a que los valores del
contenido de fibra sólo puede definirse en términos de un método.

19. MÉTODO QUÍMICO No. 7. MATERIAL CELULÓSICO NATURAL Y RAYÓN


MEZCLADOS CON ACRÍLICO, MODACRÍLICO Y POLIÉSTER

19.1 ALCANCE

Este método de ensayo está destinado para la separación de material celulósico natural y rayón
de mezclas que contienen acrílico, modacrílico o poliéster.

19.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Los materiales celulósicos se disuelven en solución cuproamoniacal, dejando como residuo


acrílico, modacrílico o poliéster. La composición porcentual se calcula ya sea con base en
recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

19.3 EQUIPO

19.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

19.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

19.3.3 Matraces y vasos de precipitados y demás equipo de laboratorio necesario.

19.3.4 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C a 110 °C.

19.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).

19.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

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19.4 REACTIVOS Y MATERIALES

19.4.1 Sulfato cúprico (CuSO4 ·5H2O), grado American Chemical Society; hidróxido de sodio
(NaOH), reactivo analítico e hidróxido amónico (NH4OH). Grado American Chemical Society.

19.4.2 Se disuelven 7,8 g de sulfato cúprico en 100 ml de agua hirviendo y se adiciona


lentamente 1,5 % de hidróxido de sodio acuoso hasta que la precipitación esté completa (Nótese
por la claridad del liquido). Se lava bien el precipitado verde claro y se disuelve en una cantidad
mínima de hidróxido de amonio o hasta que se disuelva el sólido. Se debe desarrollar una
solución de color azulosa-púrpura.

NOTA 17 Precaución. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque la solución cuproamoniacal es
corrosiva para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular la sustancia con cuidado.

19.5 PROCEDIMIENTO

19.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

19.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml con tapa y se cubre con
100 ml de solución cuproamoniacal.

19.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,


agitando cada 5 min.

19.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

19.5.5 Se enjuaga el espécimen en 75 ml de hidróxido de amonio y se seca dándole golpecitos


con una toalla de papel.

19.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 a 19.5.5.

19.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

19.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite el procedimiento del
numeral 19.5.2 al 19.5.6.

19.5.9 Se coloca el espécimen en un pesasustancias y se seca en el horno a una temperatura


entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados
en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

19.5.10 Se retira el pesasustancias del horno y se coloca inmediatamente destapado en el


desecador, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.

19.5.11 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y Tratado.

19.5.12 Se saca el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula
como Tara.

34
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

19.6 CÁLCULOS

19.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(46)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de 19.5.1 y
19.5.12, y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de
19.5.11 y 19.5.12.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (47)

19.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,01%, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (48)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (49)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (50)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB

19.7 INFORME

19.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.7 de la
presente norma.

19.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

19.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

19.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

35
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Segunda actualización) DE372/04

19.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

19.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

19.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

20. MÉTODO QUÍMICO N.8. POLIÉSTER MEZCLADO CON OLEFINA

20.1 OBJETO

Este método se aplica a mezclas de poliéster y olefina.

20.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de olefina se disuelven en xileno en ebullición. La composición porcentual se calcula


con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

20.3 EQUIPO

20.3.1 Balanza analítica con una exactitud de 0,1 mg.

20.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

20.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C.

20.3.4 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).

20.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.

20.3.6 Una plancha caliente, con temperatura de superficie baja.

20.4 REACTIVOS Y MATERIALES

20.4.1 Metaxileno [C6H4(CH3)2] purificado

NOTA 18 Precaución: además de las otras precauciones que se deben tener en cuenta, el xileno es un agente
desengrasante y peligroso si es inhalado. Se debe usar equipo de protección y la sustancia se debe manipular con
cuidado. Se debe usar únicamente con la ventilación adecuada.

20.5 PROCEDIMIENTO

20.5.1 Se pesa el espécimen seco y el pesasustancias, con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

20.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a


150 ml de xileno. Se debe usar solamente debajo de una campana extractora.

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PROYECTO DE
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20.5.3 Se deja a ebullición durante 30 min ± 5 min, agitando cada 10 min.

20.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

20.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.4.

20.5.6 Se lava el espécimen en xileno limpio. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de


precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm
(malla 80).

20.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al
20.5.6. Se deja secar al aire en una campana extractora o sobre una mesa de vapor, hasta que
se hayan eliminado todas las trazas de xileno del residuo.

20.5.8 Se coloca el espécimen en un pesasustancias y se seca en el horno a una temperatura


entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados
en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

20.5.9 Se retira el pesasustancias del horno y se coloca inmediatamente en el desecador sin


cubrirlo, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.

20.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.

20.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación a 0,001 g. Se


rotula como Tara.

20.6 CÁLCULOS

20.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(51)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -(Tara) de los
numerales 20.5.1 y 20.5.11, y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los
numerales 20.5.10 y 20.5.11.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (52)

20.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

37
PROYECTO DE
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G1 = [(fibra disuelta, % seca)· (100 + MR1)/100] (53)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (54)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (55)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (56)

20.7 INFORME

20.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.8 de la presente
norma.

20.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

20.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

20.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

20.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

20.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000

20.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

21. MÉTODO QUÍMICO No. 9. POLIÉSTER MEZCLADO CON ACETATO O NAILON 6,66

21.1 ALCANCE

Este método es aplicable a mezclas de poliéster con triacetato, acetato, o nailon 6 ó 66.

21.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de nailon, acetato, o ambas, se disuelven en ácido fórmico al 90 %. La composición


porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o secado en horno.

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21.3 EQUIPO

21.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

21.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

21.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C.

21.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).

21.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4), o equivalente.

21.4 REACTIVOS Y MATERIALES

21.4.1 Ácido fórmico (HCOOH), purificado al 90 %

NOTA 19 Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido fórmico es
corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe
trabajar con ventilación adecuada.

21.5 PROCEDIMIENTO

21.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias, con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

21.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con HCOOH de


100 ml a 150 ml

21.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.

21.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

21.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 21.5.1 al 21.5.3

21.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de


tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava
en un tamiz de 180 µm (malla 80).

21.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 21.5.2 al
21.5.6.

21.5.8 Se coloca el espécimen en un pesasustancias abierto y se seca en el horno a una


temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar
especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

21.5.9 Se retira del horno el pesasustancias con la muestra y sin tapa se coloca inmediatamente
en el desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.

21.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
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21.5.11 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara.

21.6 CÁLCULOS

21.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación al 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)


(57)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de los
numerales 21.5.1 y 21.5.11, y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de
los numerales 21.5.10 y 21.5.11.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (58)

21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (59)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (60)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (61)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (62)

21.7 INFORME

21.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.9 de la presente norma.

21.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

21.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

21.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

40
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21.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

21.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

21.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

22. MÉTODO QUÍMICO No. 10. FIBRA ACRÍLICA O ESPÁNDEX LINEAL MEZCLADOS
CON NAILON O POLIÉSTER

22.1 OBJETO

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de fibra acrílica o espándex lineal con nailon o
poliéster.

22.2 RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de espándex lineales y fibras acrílicas se disuelven en dimetilacetamida. La


composición porcentual se calcula directamente con base en recuperación de humedad
comercial o secado en horno.

22.3 EQUIPO

22.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

22.3.2 Pesasustancias de vidrio o metal.

22.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C a 110 °C.

22.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).

22.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSOS4) o equivalente.

22.3.6 Baño de vapor o plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura.

22.4 REACTIVOS Y MATERIALES

22.4.1 N,N Dimetilacetamida (DMAC), grado reactivo (véase la Nota 21).

NOTA 20 Precaución: además de otras precauciones, se debe tener en cuenta que el N,N dimetilacetamida puede
desarrollar toxinas peligrosas (Nota 21). Se debe usar el equipo adecuado y manipular la sustancia con cuidado. Se
debe trabajar con ventilación adecuada.

22.5 PROCEDIMIENTO

22.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesasustancias con aproximación a 0,001 g. Se rotula


como Tara y Muestra.

41
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22.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con DMAC de


100 ml a 150 ml.

22.5.3 Usando la plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura o el baño de vapor,
se calienta el DMAC de 65 °C a 70 °C.

22.5.4 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.

22.5.5 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el


espécimen al vaso de precipitados.

22.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.5.

22.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente caliente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen
es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

22.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al
22.5.7.

22.5.9 Se coloca el espécimen en el pesasustancias abierto y se seca en el horno a una


temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar
especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose.

22.5.10 Se retira del horno el pesasustancias y se coloca inmediatamente sin tapa en el


desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.

22.5.11 Se coloca la tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.

22.5.12 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara.

22.6 CÁLCULOS

26.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:

Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (63)

En donde:

F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de los
numerales 22.5.1 a 22.5.12, y

G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de
los numerales 22.5.11 y 22.5.12.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (64)

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26.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:

G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (65)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (66)

En donde:

MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y

MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (67)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta% MRB (68)

22.7 INFORME

22.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según se indica en el Método No.10 de la
presente norma.

22.7.2 Se describen los materiales o productos sometidos a muestreo, y el método de muestreo


utilizado.

22.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

22.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de


humedad.

22.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

22.8.1 Precisión

Se ha organizado un estudio interlaboratorio. Los datos de análisis se terminarán en el año 1999


y la declaración de precisión se someterá a votación para inclusión en la norma a finales del año
2000.

22.8.2 Desviación

Véase el numeral 13.8.2.

NOTA 21 El espándex reticulado no se disolverá completamente en el DMAC. En la ebullición se puede usar


ciclohexanona con combinaciones nailon y espándex reticulado. Se recomienda la separación mecánica con
combinaciones de poliéster y espándex reticulado, ya que la ciclohexanona disuelve parcialmente el poliéster.

43
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ANÁLISIS MICROSCÓPICO

23. OBJETO

23.1 Los siguientes procedimientos se pueden usar para el análisis cuantitativo de fibras que
contienen 2 ó más tipos de fibras que no se pueden separar químicamente de una manera fácil.
Si la muestra contiene tanto fibras vegetales como animales, se debe realizar primero una
separación mecánica (numeral 10) o un análisis químico (numerales 11 a 22). Los porcentajes de
los diferentes tipos de fibras en estos grupos se deben entonces determinar por el método
apropiado, como se indica en los numerales 24 y 26. La precisión obtenible con los métodos
microscópicos depende en gran medida de la capacidad del analista para identificar las fibras
presentes en la mezcla, y también del número de fibras examinadas y el número medido.

NOTA 22 Las microfotografías de fibras textiles comunes se presentan en el método 20 de la AATCC.

24. RESUMEN DEL MÉTODO

24.1 Las mezclas de fibras tales como algodón, cáñamo, lino, ramio, rayón viscoso regular, lana,
pelo de camello, mohair y fibras relacionadas se analizan cuantitativamente mediante su conteo
después de la identificación, como se indica del numeral 27.1 al 27.5. El método no es adecuado
para uso con fibras que no tienen marcas longitudinales características para identificación.

25. EQUIPO

25.1 MICROSCOPIO Y ACCESORIOS

26. MUESTREO

26.1 TELAS

Se toma una muestra de tela que mida 50 mm x 50 mm mínimo. Se cuenta el número de hilos en
dirección de la trama y la urdimbre, y se selecciona de cada dirección al azar un número de hebras
proporcional al conteo de la tela. El número combinado de hebras en la trama y la urdimbre debería
ser de 20 como mínimo para telas que contienen mezclas de fibras vegetales y debe ser alrededor de
10 para telas que contienen mezclas de fibras de pelo.

26.2 HEBRAS

Se corta una muestra de hebra de 2 m de longitud como mínimo a intervalos razonables, en 20


secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras vegetales y mínimo diez
secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras de pelo. Si hay a disposición
menos de 2 m de hebra, se corta toda la longitud en secciones. Para hebras que contienen fibras
animales, se preparan muestras como se indica en la norma ASTM D2130, numeral 6.2.

26.3 FIBRAS VEGETALES

Se cortan aproximadamente 25 mm de cada hebra en trozos de 0,5 mm a 1 mm. Cuanto más


pequeños los trozos, más fácil es preparar una suspensión de fibras homogénea. Las fibras
cortadas se recogen en un papel de color contrastante, y se transfieren a un Erlenmeyer de 75 ml
ó 125 ml, o se cortan las fibras directamente en el Erlenmeyer. Se agrega suficiente agua, se
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coloca un tapón al matraz y se agita el contenido hasta obtener una suspensión bastante densa.
Al hervir el agua o agregar algunas perlas de vidrio se facilita la separación de las fibras.

26.4 FIBRAS DE PELO

De cada hebra o sección de hebra se cortan tramos de 6 mm aproximadamente.

27. PROCEDIMIENTO

27.1 PREPARACIÓN DEL PORTAOBJETOS

27.1.1 Fibras vegetales

Con un lápiz de carborundo para marcar vidrio, se trazan dos líneas paralelas separadas 25 mm,
a través de un portaobjetos de vidrio. Con una pipeta de boca ancha se toman de 0,5 ml a 1 ml
de la suspensión bien agitada y se colocan entre las dos líneas de referencia del portaobjetos. La
cantidad de líquido tomada del matraz depende de la densidad de la suspensión. Se debe
colocar en el portaobjetos sólo el líquido suficiente, para que después de la evaporación quede
solamente una película de fibras uniforme y delgada. Después de que toda la humedad se ha
evaporado del portaobjetos, se aplica a las fibras la tinción de Herzberg (véase la Nota 23) y se
coloca encima un cubreobjetos. Este método no se puede usar en fibras teñidas, a menos que se
les retire primero la tintura.

NOTA 23 Para preparar la tinción de Herzberg se agrega la solución A a la solución B, se revuelve y se deja toda la
noche. Luego se decanta el líquido claro del sedimento y se agrega una escama de yodo. El reactivo se debe mantener
en una botella de vidrio de color oscuro. Para los colores producidos por la tinción de Herzberg (reactivo cloroyoduro de
cinc) en diversas fibras textiles, véase el Método de ensayo 20 a de la norma AATCC.

Solución A:
Cloruro de cinc 50 g
Agua 25 ml

Solución B:
Yoduro de potasio 5,5 g
Yodo 0,25 g
Agua 12,5 ml

27.1.2 Fibras de pelo

Se coloca cada trozo (véase el numeral 25.4) sobre una platina separada, usando aceite de
inmersión como el medio de montaje. Se debe tener cuidado de separar y colocar paralelas las
fibras antes de colocar encima un cubreobjetos.

27.2 CONTEO DE FIBRAS

27.2.1 Fibras vegetales

Se usa un microscopio equipado con un portaobjetos móvil y un ocular de retícula, con una
magnificación de 200x a 250x. Se comienza a contar cerca de una de las esquinas superiores o
inferiores del campo y a medida que el portaobjetos se desplaza lentamente a través del campo
en dirección horizontal, se identifican y cuentan todas las fibras que pasan a través del centro de
las retículas. Después de cada exploración a través del campo, se mueve el portaobjetos de 1 mm

45
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a 2 mm en dirección vertical y se identifican y cuentan las fibras a medida que se atraviesa el


campo nuevamente. Se repite el procedimiento hasta que se ha cubierto todo el portaobjetos. En
forma similar, se cuentan las fibras deslizando el portaobjetos verticalmente y separando cada
exploración horizontalmente 1 mm a 2 mm. La separación después de cada exploración depende
del número de secciones de fibra en el portaobjetos. Los conteos horizontales y verticales
combinados deben dar un total de 1 000 fibras mínimo. Si una fibra pasa la línea de cruce más
de una vez, se registra cada pasada.

NOTA 24 Las fibras de lino pueden estar presentes en la tela o hebra en forma de haces de fibras. Normalmente la
mayoría de estos haces se reducen a fibras individuales durante la preparación de la suspensión de fibra. Sin embargo,
si las fibras de lino aparecen en el portaobjetos en forma de un haz, se debe intentar contar cada una de las fibras
individuales en el haz.

27.2.2 Fibras de pelo

Se identifican y cuentan todas las fibras en las secciones de hebra y se clasifican como lana, pelo
de camello, mohair, etc., de acuerdo con sus características microscópicas. El espécimen debe
ser lo suficiente grande, de manera que se puedan contar 1 000 fibras como mínimo.

27.3 DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO DE LA FIBRA

Se mide el diámetro promedio de 100 fibras para cada tipo de fibra presente en la mezcla (véase la
Nota 25). Se deben utilizar fibras tomadas de las hebras originales y no de las suspensiones. Ya que
los diámetros promedio de las fibras vegetales pueden variar dentro de límites bastante amplios, se
deben determinar los diámetros promedio de las fibras en la tela que se analiza, si se desean
obtener resultados precisos. Si no se requiere una precisión máxima, la composición se puede
calcular usando los datos de la Tabla 4.

Tabla 3. Densidad y recuperación de humedad de los tipos de fibra comunes

3 Recuperación de humedad,
Fibra Densidad, Mg/m A
%
Acetato 1,32 5,0
Acrílico 1,17 1,8
Aramida
Nomex 1,37 6,5
Keviar 1,42 3,5
Celulósico:
Lino 1,50 8,75
Algodón 1,54 7,4
Cáñamo 1,48 12,0
Yute 1,48 13,75
Ramio 1,51 7,8
Modacrílica 1,28 - 1,37 0,5 - 3,0
Poliamidas:
Nailon 6 1,14 4,0
Nailon 6-6 1,14 4,2
Olefina:
Polipropileno 0,90 0,1
Poliéster:
2GT 1,38 0,4
CHDM-T 1,24 0,2
Rayón 1,52 13,3
Seda 1,35 9,4
Espándex 1,20 1,3
Triacetato 1,30 3,5
Lana 1,31 13,0
A
Los valores de recuperación de humedad enumerados son los valores típicos medidos y no son
necesariamente valores de recuperación de humedad comerciales. Para los valores de
recuperación de humedad comercial, consúltese la Tabla de la ASTM D 1909.

46
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NOTA 25 Para instrucciones más específicas, consúltese la norma ASTM D 2130. En el caso de fibras tales como
algodón, cuya zona transversal no es circular ni semicircular, el diámetro de la fibra se debería determinar por la
medición de la sección transversal promedio, como se indica en la norma ASTM D 1444.-77. Este procedimiento se
presenta en el Anexo 1.

27.4 CÁLCULO

Se multiplica la media de los cuadrados de los diámetros de las fibras de cada tipo, por la
gravedad específica (véase la Tabla 5) y se calcula el porcentaje en peso de estas cifras como se
ilustra en el siguiente ejemplo:

EJEMPLO 1.

Un análisis microscópico muestra la proporción de algodón, lino y rayón viscoso, así:

Algodón Lino Rayón viscoso

Número de fibras contadas, N 521 458 235

Media de los cuadrados de los


2
diámetros de las fibras, D 324,0 256,0 466,6

Gravedad específica, S 1,55 1,50 1,53


2
NxD xS 261 600 175 900 167 700

Porcentaje de fibra en la muestra 43 29 28

NOTA 26 Finura de las fibras textiles. En las Tablas 3 y 4 se presentan cuadros y tablas que presentan una
comparación de la finura junto con intervalos de ancho promedio para diferentes fibras textiles, como información
adicional para uso en la identificación de las fibras.

A
Tabla 4. Intervalos de finura y diámetros de fibra de diferentes fibras textiles

Clasificación de la lana en EE.UU


Grados de lana Grado superior de lana
Grado Intervalo para Desvia- Intervalo de
diámetro de ción diámetro de
fibra estándar, Grado fibra promedio,
B C
promedio, µm µm µm
máxima
Más fino de 80s Menos de 3,59 Más fino de 80s Menos de 18,10
17,70
80s 17,70 a 19,14 4,09 80s 18,10 - 19,59
70s 19,15 a 20,59 4,59 70s 19,60 - 21,09
64s 20,60 a 22,04 5,19 64s 21,10 - 22,59
62s 22,05 a 23,49 5,89 62s 22,60 - 24,09
60s 23,50 a 24,94 6,49 60s 24,10 - 25,59
58s 24,95 a 26,39 7,09 58s 25,60 - 27,09
56s 26,40 a 27,84 7,59 56s 27,10 - 28,59
54s 27,85 a 29,29 8,19 54s 28,60 - 30,09
50s 29,30 a 30,99 8,69 50s 30,10 - 31,79
48s 31,00 a 32,69 9,09 48s 31,80 - 33,49
46s 32,70, a 34,39 9,59 46s 33,50 - 35,19
44s 34,40 a 36,19 10,09 44s 35,20 - 37,09
40s 36,20 a 38,09 10,69 40s 37,10 - 38,99
36s 38,10 a 40,20 11,19 36s 39,00 - 41,29
más grueso de sobre 40,20 ... Más grueso de 36s Sobre 41,29
36s
Continúa. . .

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Tabla 4 (Final)

Clasificación de la lana en EE.UU


Grados de lana Grado superior de lana
Grado Intervalo para Desvia- Intervalo de
diámetro de ción diámetro de
fibra estándar, Grado fibra promedio,
B C
promedio, µm µm µm
máxima
Clasificación del Mohair en E.U.
Grados Mohair Grados Mohair superiores
Grado Intervalo de Desvia- Intervalo de
diámetro de ción finura,
E
fibra estándar Grado µm
D
promedio, µm µm
máxima
Más fino de 40s Menos de 7,2 Más fino de 40s Menos de 23,55
40s 23,01 7,6 40s 23,55 - 25,54
36s 23,01 - 25,00 8,0 36s 25,55 - 27,54
32s 25,01 - 27,00 8,4 32s 27,55 - 29,54
30s 27,01 - 29,00 8,8 30s 29,55 - 31,54
28s 29,01 - 31,00 9,2 28s 31,55 - 33,54
26s 31,01 - 33, 00 9,6 26s 33,55 - 35,54
24s 33,01 - 35,00 10,0 24s 35,55 - 37,54
22s 35,01 - 37,00 10,5 22s 37,55 - 39,54
20s 37,01 - 39,00 11,0 20s 39,55 - 41,54
18s 39,01 - 41,00 11,5 18s 41,55 - 43,54
Más grueso de 41,01 - 43,00 .... Más grueso de 18s Sobre 43,54
18s Más de 43,01

Fibras de pelo y seda


A A
Fibras de pelo variadas (1) Seda (1)
Fibra Finura Fibra Finura
promedio, promedio,
µm µm
Vicuña 13,0 a Seda 10,0 a 13,0
Cachemira 14,0 cultivada 28,5
Pelo de camello 14,5 a Seda Tussor
Alpaca 19,0
Llama 17,0 a
23,0
26,0 a
28,0
20,0 a
27,0
Fibra vegetal (1) Fibra de vidrio (2)
Fibra Finura Designa- Diámetro Designación de Diámetr
F
promedio, ción de teórico, µm diámetro de fibra o
µm diámetro promedi
de o, µm
filamento
Algodón 16,0 a 21,0 D 5,3 E 7,1
Lino 15,0 a 17,0 E 7,4 G 9,7
Yute 15,0 a 20,0 G 9,0 J 11,4
Cáñamo 18,0 a 23,0
Kapok 21,0 a 30,0
Ramio 25,0 a 30,0
Continúa. . .

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Continuación

Fibras de pelo y seda


A A
Fibras de pelo variadas (1) Seda (1)
Fibra Finura Fibra Finura
promedio, promedio,
µm µm
Rayón viscoso, acetato, nailon, vinión, poliéster
F
Diámetro de fibra teórico, µm
Filament Rayón viscoso Acetato y vinión Nailon Poliéster Olefina
o Denier
1 9,6 10,3 11,1 10,1 12,5
2 13,6 14,5 15,7 14,3 17,7
3 16,7 17,8 19,3 17,5 21,7
4 19,3 20,6 22,3 20,2 25,0
5 21,6 23,0 24,9 22,6 28,0
6 23,6 25,2 27,3 24,8 30,7
7 25,5 27,3 29,5 26,8 33,1
8 27,3 29,1 31,5 28,6 35,4
9 28,9 30,9 33,4 30,4 37,5
10 30,5 32,6 35,2 32,0 39,6
12 33,4 35,7 38,6 35,1 43,3
14 36,1 38,5 41,7 37,9 46,8
16 38,6 41,2 44,5 40,5 50,1
18 40,9 43,7 47,3 42,9 53,1
20 43,1 46,1 49,9 45,3 56,0
A
Fuente de datos:

(1) Werner von Bergen y W. Krauss, "Textile Fiber Atlas," Textile Book Publishers, Inc. New York, NY
(1949).

(2) Owens-Corning Fiberglass Corp.


B
Norma ASTM D 419 (reemplazada por la norma ASTM D 3991).
C
Norma ASTM D 472 (reemplazada por la norma ASTM D 3992).
D
Norma ASTM D 3109 (reemplazada por la norma ASTM D 3991).
E
Norma ASTM D 1381 (reemplazada por la norma ASTM D 3992).
F
Calculado de la gravedad específica y denier y con base en la sección circular transversal teórica de la fibra.

27.5 INFORME

27.5.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se establece en la presente
norma. Se describen los materiales o productos sometidosa muestreo y el método de muestreo
usado. Se reporta el porcentaje de cada fibra en la muestra.

27.6 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

Véanse los numerales 13.8.1 y 13.8.2.

27.6.1 Precisión

La precisión del procedimiento para el análisis microscópico de textiles en la presente norma se


encuentra en estudio.

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27.6.2 Sesgo

Los procedimientos de la presente norma para medir el contenido de fibra de textiles por análisis
microscópico no tiene desviación conocida porque el valor del contenido de fibra de los textiles
por análisis microscópico se puede definir solamente en términos de un método de ensayo.

28. INDIZACIÓN DE TÉRMINOS

28.1 La presente norma se encuentra indizada bajo los siguientes términos: fibras animales
(excepto lana); líber, hoja y fibras de frutas; propiedades químicas (textiles); algodón; materia
extraíble; fibras artificiales; análisis; contenido de humedad; recuperación de humedad; análisis
microscópico; análisis cuantitativo; seda; fibras textiles y lana.

Figura 1. Escala comparativa de finura de varias fibras textiles, en micrómetros (µm)

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ANEXO
(Información obligatoria)

A.1 PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE ÁREAS DE SECCIÓN


TRANSVERSAL DE LAS FIBRAS DE ALGODÓN

A.1.1 Preparación del espécimen

A.1.1.1 Se desgarra longitudinalmente una muestra de 400 mg y se superponen las dos


porciones hasta igualar los extremos. Se repite este proceso hasta que las fibras estén
desenredadas, bien mezcladas y paralelas aproximadamente. Se separa cuidadosamente en
dirección longitudinal un haz de fibras con un peso aproximado de 40 mg. Se peina el haz con un
peine de fibras de 50 mm de ancho con 48 dientes de 13 mm de longitud por cada pulgada,
hasta que las fibras estén rectas y paralelas.

A.1.1.2 Se inserta el haz de fibras peinadas en la ranura de un micrótomo manual. Con unas
tijeras afiladas se cortan ambos extremos del haz, lo más cerca posible de la placa. Se aplica una
gota de laca clara a una cara de corte del mechón que permanece en la ranura, se espera hasta
que salga por el otro lado y luego se aplica una gota en el segundo lado. La laca debe ser
incolora, clara ópticamente y de secado rápido. La laca se debe dejar secar muy bien
(aproximadamente 15 min).

A.1.1.3 Debajo de un microscopio binocular (magnificación aproximada de 45x), y con una


cuchilla afilada, se cortan ambos extremos del mechón a nivel con la placa del micrótomo. Se le
coloca un elemento (plunger) auxiliar a la placa.

A.1.1.4 Debajo del microscopio binocular se empuja el mechón incrustado a través de la ranura,
hasta que sobresalga de 4 mm a 7 mm sobre la superficie de la placa. Se aplica con una brocha
una capa de laca sobre el extremo que sobresale y se deja secar 5 min aproximadamente o
hasta que esté firme y duro. Con un solo golpe de la cuchilla se cortan la laca y la fibra. La
sección se coloca en una gota de aceite mineral sobre un portaobjetos y se coloca encima un
cubreobjetos.

A.1.1.5 Se examina la sección con una magnificación de 250x aproximadamente. Si la sección no


tiene un espesor uniforme y su apariencia no es satisfactoria, se siguen cortando secciones,
cubriendo la superficie del bloque de fibra con laca clara e incolora después de cada corte. Se
deja secar la laca. Cuando se obtenga una sección satisfactoria, se fotografía el espécimen con
una magnificación de 250x como mínimo. Se hace un patrón de longitud o una marca de
referencia sobre el negativo y se hace una ampliación total de 1 000x. Se trazan dos líneas que
se cruzan en ángulo recto cerca del centro de la impresión. Comenzando en la intersección, se
seleccionan las 25 fibras más cercanas en cada cuadrante, omitiendo las que están dañadas,
deformadas o borrosas. Si se debe omitir más del 10 % de las secciones transversales de las
fibras, se prepara y fotografía una nueva sección transversal.

A.1.2 Procedimiento

A.1.2.1 Se miden los ejes principal y secundario de las secciones transversales de 100 fibras
seleccionadas. Se usa una escala transparente en milímetros y la lectura se hace con
aproximación a 0,5 mm. Cuando el eje principal es una línea recta, se lee la longitud total
directamente de la escala como se encuentra sobre el eje. Cuando el eje principal es curvado, se
marca en segmentos de longitud total para definir las porciones esencialmente rectas del eje
total.

51
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Con la escala se mide cada segmento como si fuera una línea recta. La suma de las longitudes
de los segmentos es la longitud del eje principal. El diámetro de fibra promedio se calcula por la
siguiente ecuación:

( )
Diametro de fibra promedio, u = s + t /2

En donde:

s = eje principal de fibra promedio, s = Σ s / n , y

t = eje secundario de fibra promedio, t = Σ t / n ,

En donde:

s = eje principal de la fibra, µm

t = eje secundario de la fibra, µm y

n = número de observaciones (se recomiendan 100).

A = Stoneville B = Rowden
C = Hopi Acala D = Sea Island

Figura A.1.1 Secciones transversales representativas de diferentes variedades de algodón


(magnificación 625x aproximadamente)

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ANEXO A
(Informativo)

CAMBIOS DE LAS VERSIONES DE NORMAS ASTM ANTERIORES

La norma ASTM D 629-59, Análisis Cuantitativo de Textiles se descontinuó en 1969 debido a que
el comité responsable no recomendó su adopción como norma después de varios años de
publicación, a manera experimental. La acción del subcomité se basó en el conocimiento que los
miembros tenían, de que la norma no incluía algunos tipos de fibras introducidos al mercado textil
después de que se publicara la norma, y que faltaban en el texto las técnicas requeridas para su
identificación, lo que causó que estuvieran desactualizadas. Sin embargo, se considera que los
procedimientos incluidos en el texto son confiables para los tipos de fibras mencionados y las
técnicas descritas se están usando actualmente en el comercio y se referencian en otras normas
del Comité D-13 sobre textiles, de la ASTM. Se solicitó su restauración como norma usando el
número asignado previamente, ya que la lista de procedimientos era confiable y el texto se
consideraba como el mejor disponible, aunque no era exhaustivo. En 1972 se hicieron bastantes
cambios editoriales en varias secciones, y la norma se restauró como ASTM D629-72. De nuevo
se han hecho cambios editoriales en el texto, y se han agregado las declaraciones sobre
precisión y desviación y conveniencia para ensayos de aceptación.

La norma ASTM D 629-59 T fue publicada por la American Association of Textile Chemists en el
Manual Técnico como "Método de Ensayo 20A-1959", publicado de 1959 a 1974. El método
AATCC fue revisado completamente en 1975 y se publicó como "Método de Ensayo 20A-1975".
(Anexo Información)

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ANEXO A
(Normativo).

ESPECIFICACIONES DEL AGUA TIPO I SEGÚN ASTM D 1193

Especificación Requisito
Conductividad eléctrica, máx, en µS/cm at 298 K 0,056
(25°C)
Resistividad eléctrica, mín, en MV·cm at 298 K (25°C) 18
Carbono orgánico total,( COT), max, µg/L 100
Sodio, max, en µg/L 1
Cloruros, max, en µg/L 1
Silice total, max, µg/L 3

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standards Test Methods for
Quantitative Analysis of Textiles. ASTM, Philadelphia: 1999. 21 p. (ASTM D 629).

Preparado por: _____________________________________


NANCY GUTIÉRREZ W.

grr.

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