1 Alcance*

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de la dureza de

microindentación de los materiales, la verificación de las máquinas de prueba
de dureza de microindentación y la calibración de bloques de prueba
estandarizados.
1.2 Este método de prueba cubre las pruebas de microindentación realizadas
con penetradores Knoop y Vickers bajo fuerzas de prueba en el rango de 9.8 3
10-3 a 9.8 N (1 a 1000 gf).
1.3 Este método de prueba incluye un análisis de las posibles fuentes de errores
que pueden ocurrir durante las pruebas de microindentación y cómo estos
factores afectan la precisión, la repetibilidad y la reproducibilidad de los
resultados de la prueba.
NOTA 1: Si bien el Comité E04 se ocupa principalmente de los metales, los
procedimientos de prueba descritos son aplicables a otros materiales.
1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar
establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
Método de prueba C 1326 para la dureza de indentación de la cerámica
avanzada
Método de prueba C 1327 para la dureza de indentación Vickers de cerámica
avanzada
E3 Guía para la preparación de muestras metalográficas E7 Terminología
relacionada con la metalografía
E 122 Práctica para calcular el tamaño de la muestra para estimar, con precisión
especificada, el promedio de una característica de un lote o proceso
Tablas de conversión de dureza E 140 para la relación de metales entre dureza
Brinell, dureza Vickers, dureza Rockwell, dureza superficial, dureza Knoop y
dureza escleroscópica
E 175 Terminología de microscopía
E 691 Práctica para realizar un estudio interlaboratorio para determinar la
precisión de un método de prueba
E 766 Práctica para calibrar la ampliación de un microscopio electrónico de
barrido
3. Terminología
3.1 Definiciones: para ver las definiciones de los términos utilizados en este
método de prueba, consulte la Terminología E 7.
3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:
3.2.1 calibración, v: determinación de los valores de los parámetros
significativos en comparación con los valores indicados por un instrumento de
referencia o por un conjunto de estándares de referencia.
3.2.2 Número de dureza Knoop, HK, n: una expresión de dureza obtenida
dividiendo la fuerza aplicada al penetrador Knoop por el área proyectada de la
impresión permanente realizada por el penetrador.
3.2.3 Indentador de perillas, n: un penetrador de diamante de forma piramidal
de base rombal con ángulos de borde de / A = 172 ° 308 y / B = 130 ° 08 (ver
Fig. 1).
3.2.4 prueba de dureza de microindentación, n: una prueba de dureza
usando una máquina calibrada para forzar un penetrador de diamante de
geometría específica en la superficie del material que se está evaluando, en el
cual las fuerzas de prueba varían de 1 a 1000 gf (9.8 3 10–3 a 9.8 N), y la
diagonal de sangría, o diagonales se miden con un microscopio óptico después
de retirar la carga; Para cualquier prueba de dureza por microindentación, se
supone que la hendidura no experimenta recuperación elástica después de la
eliminación de la fuerza.
3.2.7 Muesca de Vickers, n: una muesca de diamante de forma piramidal de
base cuadrada con ángulos de cara de 136 ° (ver Fig. 2).
3.3 Fórmulas: las fórmulas presentadas en 3.3.1-3.3.4 para calcular la dureza de
la microindentación se basan en un ideal

3.3.1 Para las pruebas de dureza Knoop, en la práctica, las cargas de prueba
están en gramos de fuerza y las diagonales de indentación están en micrómetros.
El número de dureza Knoop se calcula utilizando lo siguiente:
HK 5 1.000 3 103 3 ~ P / A! 5 1.000 3 103 3 P / ~ c 3 d2! (1)

ensayador. El valor medido de la dureza de microindentación de p p

un material está sujeto a varias fuentes de errores. Basado en la ecuación o

1-9, las variaciones en la fuerza aplicada, las variaciones geométricas entre los
penetradores de diamante y los errores humanos en la medición de longitudes
de indentación pueden afectar la dureza calculada del material. La cantidad de
error que tiene cada uno de estos parámetros en el valor calculado de una
medición de microindentación se discute en la Sección 10.

4. Resumen del método de prueba

4.1 En este método de prueba, se determina un número de dureza basado en la
formación de una sangría muy pequeña mediante la aplicación de una fuerza
relativamente baja, en comparación con las pruebas de dureza de sangría
ordinarias.
4.2 Un penetrador Knoop o Vickers, hecho de diamante de geometría
específica, se presiona en la superficie de la muestra de prueba bajo una fuerza
aplicada en el rango de 1 a 1000 gf utilizando una máquina de prueba diseñada
específicamente para dicho trabajo.
4.3 El tamaño de la muesca se mide con un microscopio óptico equipado con
un ocular de tipo filar u otro tipo de dispositivo de medición (ver Terminología
E 175).
4.4 El número de dureza Knoop se basa en la fuerza dividida por el área
proyectada de la sangría. El número de dureza de Vickers se basa en la fuerza
dividida por el área de superficie de la sangría.
4.5 Se supone que la recuperación elástica no se produce cuando se retira el
penetrador después del ciclo de carga, es decir, se supone que el sangrado
conserva la forma del penetrador después de que se elimina la fuerza. En las
pruebas de Knoop, se supone que la relación entre la diagonal larga y la diagonal
corta de la impresión es la misma (ver 7.1.4) que para el penetrador.
5. Significado y uso
5.1 Se ha descubierto que las pruebas de dureza son muy útiles para la
evaluación de materiales, el control de calidad de los procesos de fabricación y
los esfuerzos de investigación y desarrollo. La dureza, aunque de naturaleza
empírica, puede correlacionarse con la resistencia a la tracción para muchos
metales, y es un indicador de resistencia al desgaste y ductilidad.
5.2 Las pruebas de microindentación extienden la prueba de dureza a materiales
demasiado delgados o demasiado pequeños para las pruebas de
macroindentación. Las pruebas de microindentación permiten fases o
componentes específicos y regiones o gradientes demasiado pequeños para
evaluar las pruebas de macroindentación.
5.3 Debido a que la dureza de la microindentación revelará variaciones de
dureza que pueden existir dentro de un material, un solo valor de prueba puede
no ser representativo de la dureza aparente.

6. Aparato
6.1 Máquina de prueba: la máquina de prueba debe soportar la muestra de
prueba y controlar el movimiento del penetrador dentro de la muestra bajo una
fuerza de prueba preseleccionada, y debe tener un microscopio óptico ligero
para seleccionar la ubicación de prueba deseada y medir el tamaño de la sangría
producida por la prueba El plano de la superficie de la muestra de prueba debe
ser perpendicular al eje del penetrador y la dirección de la aplicación de la
fuerza. El plano de la superficie de prueba de la muestra de prueba debe estar
nivelado para obtener información utilizable.
6.1.1 Aplicación de fuerza: la máquina de prueba debe ser capaz de aplicar las
siguientes fuerzas:
6.1.1.1 El tiempo desde la aplicación inicial de la fuerza hasta que se alcanza la
fuerza de prueba completa no debe exceder los 10 s.
6.1.1.2 El penetrador debe contactar la muestra a una velocidad entre 15 y 70
µm / s.
6.1.1.3 La fuerza de prueba completa se aplicará durante 10 a 15 s a menos que
se especifique lo contrario.
6.1.1.4 Para algunas aplicaciones, puede ser necesario aplicar la fuerza de
prueba durante más tiempo. En estos casos, la tolerancia para el tiempo de la
fuerza aplicada es de 6 2 s.
6.1.2 Control de vibración: durante todo el ciclo de prueba, la máquina de
prueba debe estar protegida contra golpes o vibraciones. Para minimizar las
vibraciones, el operador debe evitar contactar la máquina de cualquier manera
durante todo el ciclo de prueba.
6.2 Sangría de Vickers: la sangría de Vickers generalmente produce una sangría
geométricamente similar en todas las fuerzas de prueba. Excepto para las
pruebas con fuerzas muy bajas que producen hendiduras con diagonales
menores de aproximadamente 25 µm, el número de dureza será esencialmente
el mismo que el producido por las máquinas Vickers con fuerzas de prueba
mayores de 1 kgf, siempre que el material que se prueba sea razonablemente
homogéneo. Para materiales isotrópicos, las dos diagonales de una sangría de
Vickers son de igual tamaño.
6.2.1 El penetrador Vickers ideal es un diamante piramidal de base cuadrada,
altamente pulido, con ángulos de cara de 136 ° 08. El efecto que las variaciones
geométricas de estos ángulos tienen sobre los valores medidos de la dureza
Vickers se discute en la Sección 10.
6.2.2 Las cuatro caras del penetrador Vickers estarán igualmente inclinadas al
eje del penetrador (dentro de 6 308) y se encontrarán en un punto filoso. La
línea de unión entre caras opuestas (desplazamiento) no debe tener más de 0.5
µm de longitud como se muestra en la Fig.2.
6.3 Indentador de Knoop: el indentador de Knoop no produce una indentación
geométricamente similar en función de la fuerza de prueba. En consecuencia, la
dureza Knoop variará con la fuerza de prueba. Debido a su forma rómbica, la
profundidad de la sangría es menor para una sangría Knoop en comparación con
una sangría de Vickers en condiciones de prueba idénticas. Las dos diagonales
de una sangría Knoop son notablemente diferentes. Idealmente, la diagonal
larga es
7.114 veces más largo que la diagonal corta, pero esta relación está influenciada
por la recuperación elástica. Por lo tanto, el penetrador Knoop es muy útil para
evaluar gradientes de dureza o recubrimientos delgados.
6.3.1 El penetrador de Knoop es un diamante piramidal altamente pulido,
puntiagudo, a base de rombo. Los ángulos de borde longitudinal largos ideales
incluidos son 172 ° 308 y 130 ° 08. La constante de penetración ideal, cp, es
0.07028. El efecto que tienen las variaciones geométricas de estos ángulos en
los valores medidos de la dureza Knoop se discute en la Sección 10.
6.3.2 Las cuatro caras del penetrador Knoop deben estar igualmente inclinadas
al eje del penetrador (dentro de 6 308) y deben encontrarse en un punto filoso.
La línea de unión entre caras opuestas (desplazamiento) no debe tener más de
1.0 µm de longitud para hendiduras mayores de 20 µm de longitud, como se
muestra en la Fig. 1. Para hendiduras más cortas, el desplazamiento debe ser
proporcionalmente menor.
6.3.3 Las muescas deben examinarse periódicamente y reemplazarse si se
desgastan, opacan, astillan, agrietan o separan del material de montaje.
6.4 Equipo de medición: el dispositivo de medición de la máquina de prueba
debe informar las longitudes diagonales en incrementos de 0.1 µm para
hendiduras con diagonales de 1 a 200 µm.
NOTA 5: esta es la longitud informada y no la resolución del sistema utilizado
para realizar las mediciones. Como ejemplo, si una longitud de 200 µm
corresponde a 300 unidades filar o píxeles, la constante de calibración
correspondiente sería 200/300 = 0.66666667. Este valor sería
solía calcular longitudes diagonales, pero la longitud informada solo se
informaría al 0.1 µm más cercano.
6.4.1 La parte óptica del dispositivo de medición debe tener iluminación Köhler
(ver Apéndice X1).
6.4.2 Para obtener la máxima resolución, el microscopio de medición debe tener
una intensidad de iluminación ajustable, alineación ajustable y diafragmas de
campo y apertura.
6.4.3 Se deben proporcionar ampliaciones para que la diagonal se pueda ampliar
a más del 25% pero menos del 75% del ancho del campo.

7. Muestra de prueba
7.1 Para una precisión óptima de la medición, la prueba debe realizarse en una
muestra plana con una superficie pulida o preparada adecuadamente. La
superficie debe estar libre de cualquier defecto que pueda afectar la sangría o la
medición posterior de las diagonales. No se recomienda realizar pruebas en
superficies no planas. Los resultados se verán afectados incluso en el caso de la
prueba de Knoop donde el radio de curvatura está en la dirección de la diagonal
corta.
7.1.1 En todas las pruebas, el perímetro de indentación, y las puntas de
inducción en particular, deben definirse claramente en el campo de visión del
microscopio.
7.1.2 La superficie de la muestra no debe ser grabada antes de hacer una muesca.
Las superficies grabadas pueden oscurecer el borde de la sangría, dificultando
una medición precisa del tamaño de la sangría. Sin embargo, al determinar la
dureza de la microindentación de una fase o componente aislado, se puede usar
un grabado ligero para delinear el objeto de interés. La calidad del acabado
superficial requerido puede variar con las fuerzas y aumentos utilizados en las
pruebas de dureza de microindentación. Cuanto más ligera es la fuerza y más
pequeño es el tamaño de la sangría, más crítica es la preparación de la superficie.
Algunos materiales son más sensibles al daño inducido por la preparación que
otros.
7.1.3 Debido al pequeño tamaño de las hendiduras, se deben tomar precauciones
especiales durante la preparación de la muestra. Es bien sabido que un pulido
incorrecto puede alterar los resultados de la prueba. La preparación de la
muestra debe eliminar cualquier daño introducido durante estos pasos, ya sea
debido al calentamiento excesivo o al trabajo en frío, por ejemplo.
7.1.4 La preparación de la muestra debe realizarse de acuerdo con los Métodos
E 3.
7.2 En algunos casos, es necesario montar la muestra por conveniencia en la
preparación. Cuando se requiere el montaje, la muestra debe estar
adecuadamente apoyada por el medio de montaje para que la muestra no se
mueva durante la aplicación de la fuerza, es decir, evite el uso de compuestos
de montaje poliméricos que se arrastran bajo la fuerza de penetración.
8. Procedimiento
8.1 Encienda el sistema de iluminación y la alimentación del probador.
8.2 Seleccione el penetrador deseado. Consulte el manual de instrucciones del
fabricante si es necesario cambiar las sangrías. Ocasionalmente limpie el
penetrador con un bastoncillo de algodón y alcohol. Evite crear cargas estáticas
durante la limpieza.
8.3 Coloque el espécimen en el escenario o en las abrazaderas del escenario, de
modo que la superficie del espécimen sea perpendicular al eje de penetración.
8.4 Enfoque el microscopio de medición con un objetivo de baja potencia para
poder observar la superficie de la muestra.
8.5 Ajuste la intensidad de la luz y las aberturas para una resolución y contraste
óptimos.
8.6 Seleccione el área deseada para la determinación de la dureza. Antes de
aplicar la fuerza, haga un enfoque final utilizando el objetivo de medición o el
objetivo de mayor aumento disponible.
8.7 Ajuste el probador para que el penetrador esté en el lugar adecuado para la
aplicación de fuerza. Seleccione la fuerza deseada.
8.8 Active el probador para que el penetrador se baje automáticamente y haga
contacto con la muestra durante el período de tiempo normalmente requerido.
Luego, elimine la fuerza de forma manual o automática.
8.9 Después de eliminar la fuerza, cambie al modo de medición y seleccione la
lente objetivo adecuada. Enfoque la imagen, ajuste la intensidad de la luz si es
necesario y ajuste las aberturas para obtener la máxima resolución y contraste.
8.10 Examine la sangría por su posición con respecto a la ubicación deseada y
por su simetría.
8.10.1 Si la sangría no ocurrió en el lugar deseado, el probador no está alineado.
Consulte el manual de instrucciones del fabricante para conocer el
procedimiento adecuado para producir la alineación. Haga otra sangría y vuelva
a verificar la ubicación de la sangría. Reajuste y repita según sea necesario.
8.10.2 Para una sangría Knoop, si la mitad de la diagonal larga es mayor al 10%
más larga que la otra, o si ambos extremos de la sangría no están enfocados, la
superficie de la muestra de prueba puede no ser perpendicular al eje de
penetración . Verifique la alineación de la muestra y realice otra prueba.
8.10.3 Para una sangría de Vickers, si la mitad de cualquiera de las diagonales
es más de un 5% más larga que la otra mitad de esa diagonal, o si las cuatro
esquinas de la sangría no están enfocadas, la superficie de prueba puede no ser
perpendicular a El eje de penetración. Verifique la alineación de la muestra y
realice otra prueba.
8.10.4 Si las patas diagonales son desiguales como se describe en 8.10.2 u
8.10.3, gire la muestra 90 ° y haga otra hendidura en una región no probada. Si
el aspecto no simétrico de las hendiduras ha girado 90 °, entonces la superficie
de la muestra no es perpendicular al eje de entrada. Si la naturaleza no simétrica
de la sangría permanece en la misma orientación, verifique que el penetrador
no esté alineado o dañado.
8.10.5 Algunos materiales pueden tener hendiduras no simétricas incluso si el
penetrador y la superficie de la muestra están perfectamente alineados. Las
pruebas en cristales individuales o en materiales texturizados pueden producir
tales resultados. Cuando esto ocurre, verifique la alineación utilizando una
muestra de prueba, como un estándar, que se sabe que produce hendiduras de
forma uniforme.
8.10.6 Los materiales frágiles, como la cerámica, pueden agrietarse como
resultado de una muesca. Los detalles específicos para probar cerámica están
contenidos en los Métodos de prueba C 1326 y C 1327.
8.11 Mida la diagonal larga de una sangría Knoop, o ambas diagonales de una
sangría Vickers, de acuerdo con el manual de instrucciones del fabricante.
8.11.1 Determine la longitud de la diagonal larga de una sangría Knoop o ambas
diagonales de una sangría Vickers dentro de 0.1 µm (ver 6.3). Para las
hendiduras de Vickers, promedie las dos medidas de longitud diagonal.
8.12 Calcule el número de dureza Knoop o Vickers usando la ecuación
apropiada en la Sección 3 o la Tabla X6.1 o la Tabla X6.2, respectivamente. La
Tabla X6.1 y la Tabla X6.2 muestran la dureza Knoop o Vickers para
hendiduras con longitudes diagonales de 1 a 200.9 µm usando 1 gf. Si la fuerza
no era 1 gf, multiplique el valor de la Tabla X6.1 o la Tabla X6.2 por el valor
real de la fuerza de gramo para obtener el número de dureza correcto.
8.13 Espaciado de hendiduras: generalmente, se realiza más de una sangría en
una muestra de prueba. Es necesario asegurarse de que el espacio entre las
hendiduras sea lo suficientemente grande como para que las pruebas adyacentes
no interfieran entre sí.
8.13.1 Para la mayoría de los propósitos de prueba, el espacio mínimo
recomendado entre pruebas separadas y la distancia mínima entre una muesca
y la superficie de la muestra se ilustran en la Fig. 3.
8.13.2 Para algunas aplicaciones, puede desearse una separación más estrecha
de las hendiduras que las que se muestran en la Fig. 3. Si se utilizan espacios de
sangría más cercanos, será responsabilidad del laboratorio de pruebas verificar
la precisión del procedimiento de prueba.

9. Informe 9.1 Reporte la siguiente información: 9.1.1 Los resultados de la

prueba, el número de pruebas y, en su caso, la media y la desviación estándar
de las pruebas, 9.1.2 Fuerza de prueba, y 9.1.3 Cualquier condición inusual
encontrada durante la prueba. 9.2 Los símbolos HK para la dureza Knoop y HV
para la dureza Vickers se utilizarán con los valores numéricos informados. 9.2.1
Para este estándar, los resultados de la prueba de dureza de microindentación se
pueden informar de varias maneras diferentes. Por ejemplo, si se descubrió que
la dureza de Knoop era de 400 y la fuerza de prueba era de 100 gf, los resultados
de la prueba se pueden informar de la siguiente manera: 9.2.1.1 En el sistema
de fuerza Kilogramo: 400 HK 0.1. 9.2.1.2 En el sistema de fuerza de gramo:
400 HK 100 gf. 9.2.1.3 En el sistema SI: 3.92 GPa. 9.2.2 Para tiempos de
permanencia no estándar, que no sean de 10 a 15 s, la dureza se informará como
400 HK 0.1 / 22 s. En este caso, 22 s sería el tiempo real del tiempo de
permanencia a plena carga.
10. Precisión y sesgo
10.1 La precisión y el sesgo de las mediciones de dureza de microindentación
dependen del cumplimiento estricto del procedimiento de prueba establecido y
están influenciados por factores instrumentales y materiales y errores de
medición de sangría.
10.2 La coherencia del acuerdo para las pruebas repetidas en el mismo material
depende de la homogeneidad del material, la reproducibilidad del probador de
dureza y la medición consistente y cuidadosa de las muescas por parte de un
operador competente.
10.3 Los factores instrumentales que pueden afectar los resultados de la prueba
incluyen: precisión de la carga; efectos de inercia; velocidad de carga;
vibraciones; el ángulo de sangrado; movimiento lateral del penetrador o
espécimen; sangría y desviaciones de forma de sangría.
Las vibraciones durante la sangría producirán
mayores abolladuras con la influencia de las
vibraciones que se hacen más grandes a medida que
disminuye la fuerza (1, 2) .3
10.3.2 El ángulo entre el penetrador y la superficie de
la muestra debe estar dentro de los 2 ° de la
perpendicular. Mayores inclinaciones producen
hendiduras no uniformes y resultados de prueba no
válidos.
10.4 Los factores materiales que pueden afectar los
resultados de la prueba incluyen: homogeneidad de
la muestra, orientación o efectos de textura;
preparación inadecuada de la muestra; baja
reflectividad de la superficie de la muestra;
transparencia del espécimen.
10.4.1 La deformación residual del pulido mecánico
debe eliminarse, particularmente para pruebas de
baja fuerza.
10.4.2 La distorsión de la forma de indentación
debido a la textura cristalográfica o microestructural
influye en las longitudes diagonales y la validez de la
dureza calculada.
10.4.3 La deformación plástica durante la sangría
puede producir estrías alrededor de la periferia de la
sangría que afectará la precisión de la medición
diagonal.
10.4.4 Las pruebas de superficies grabadas,
dependiendo de la extensión del grabado, pueden
producir resultados diferentes de los obtenidos en
superficies sin grabar (1).
10.5 Los errores de medición que pueden afectar los
resultados de la prueba incluyen:] P 2
calibración inexacta del dispositivo de medición;
inadecuado

poder de resolución del objetivo; aumento

insuficiente; sesgo del operador al dimensionar las
muescas; mala calidad de imagen; iluminación no
uniforme, puesta a cero incorrecta del dispositivo de
medición.
10.5.1 La precisión de las pruebas de dureza de
microindentación está fuertemente influenciada por
la precisión con la que las hendiduras se puede medir.
10.5.2 El error al medir las diagonales aumenta a
medida que disminuye la apertura numérica del
objetivo de medición (3, 4).
10.5.3 Se introduce sesgo si el operador
constantemente subestima o sobredimensiona las
muescas.
10.6 Algunos de los factores que afectan los
resultados de la prueba producen errores
sistemáticos que influyen en todos los resultados de
la prueba, mientras que otros influyen
principalmente en los resultados de la prueba de
baja fuerza (5). Algunos de estos problemas ocurren
continuamente, otros pueden ocurrir de manera
indefinida y esporádica. Las pruebas de dureza de
baja fuerza están influenciadas por estos factores en
mayor medida que las pruebas de alta fuerza.
10.7 Para las pruebas de dureza Vickers y Knoop, la
dureza de microindentación calculada es función de
tres variables: fuerza, geometría de penetración y
medición diagonal. Los diferenciales totales de las
ecuaciones utilizadas para calcular la dureza de la
microindentación se pueden utilizar para evaluar el
efecto que pueden causar las variaciones en estos
parámetros.
10.7.1 Vickers: con la ecuación 6, el diferencial
total para el número de dureza Vickers es: