NORMA BOLIVIANA NB 64002

I ON
CC
O DU
Calidad del Agua -

PR
Muestreo de efluentes
industriales RE
SU
DA

ICS 13.060.30 Aguas residuales

BI

SEPTIEMBRE 2005
HI
RO
-P
A
RC
NO
IB

Instituto Boliviano de Normalización y Calidad

Prefacio

La redacción de la Norma Boliviana NB 64002 “Muestreo de efluentes industriales”; ha sido

ON
encomendada al Comité Técnico Normalizador Nº 6.4 “Calidad del agua”, integrado por las
siguientes personas e instituciones:

REPRESENTANTE ENTIDAD

I
CC
Eduardo Díaz Dirección de cuencas - MDS
Gonzalo Lima UMSA - Ing. Química
Rolando Bustillos UMSA - Ing. Química

DU
Gonzalo Gorritty América Textil
Jorge Quintanilla ABLEA - IIQ
Santiago Morales Universidad Tecnológica Boliviana

O
Stana Stoeva Escuela Militar de Ingeniería

PR
Julio Cesar Calderón IGEMA - UMSA
Christian Romero CPTS
Luis Cáceres IBTEN

RE
Carolina Palacios CNI
Lucia Alanoca IE - UMSA / IRD
Jaime Chincheros LCA - UMSA
SU
Evel Álvarez AISA
Brian Gonzáles GECMA S.R.L
Mariana Rojas GMLP - DCA
Martha Ameller GMLP - DCA
DA

William Choque Consultor

Fernando Trigo SAGUAPAC
BI

Rosario Mena SPECTROLAB

Rolando Álvarez FLASH S.R.L
Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental –
HI

Ana María Romero

UMSS
Luis Romero B. IBNORCA
RO
-P

Fecha de aprobación por el Comité Técnico 2005-08-11

Fecha de aprobación por el Consejo Rector de Normalización 2005-08-25

A

Fecha de ratificación por la Directora de IBNORCA 2005-09-09

RC
NO
IB
IBNORCA NORMA BOLIVIANA NB 64002

ON
Calidad del Agua – Muestreo de efluentes industriales

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION

I
CC
Esta norma establece la metodología y procedimientos de muestreo de efluentes industra-
les.

DU
2 REFERENCIAS

NB 496 Agua potable - Muestreo

O
3 DEFINICIONES

PR
Para los propósitos de esta norma se aplican las siguientes definiciones:

3.1 Aguas residuales crudas

RE
Aguas procedentes de usos domésticos, comerciales, agropecuarios, y de procesos indus-
triales o una combinación de ellas, sin tratamiento posterior a su uso.
SU
3.2 Aguas residuales tratadas

Aguas procesadas en plantas de tratamiento para satisfacer los requisitos de calidad en

DA

relación a la clase de cuerpo receptor a que serán descargadas.

3.3 Agua residual domestica (o sanitaria)

BI

Aguas servidas procedentes de actividades domésticas, comerciales y similares1 2

HI

3.4 Automonitoreo

Determinación sistemática continua o periódica de la calidad y cantidad de las descargas

RO

líquidas industriales, que se realiza por cuenta de la industria.

3.5 Cuerpo de agua

-P

Arroyos, ríos, lagos y acuíferos, que conforman el sistema hidrográfico de una zona geográ-
fica.
A

3.6 Cuerpo receptor

RC

Medio donde se descargan aguas residuales crudas o tratadas.

3.7 Descarga
NO

Vertido de aguas residuales crudas o tratadas en un cuerpo receptor.

IB

1
Ingeniería de Aguas residuales. Metcalff & Eddy
2
Tratamiento de aguas residuales por lagunas de estabilización. Jairo Romero
1
 NB 64002

3.8 Efluente contaminado

Toda descarga liquida que contenga cualquier forma de materia inorgánica y/u orgánica o

ON
energía, que no cumpla los limites establecidos en el RASIM.

3.9 Efluente industrial

I
CC
Aguas residuales crudas o tratadas provenientes de procesos industriales.

3.10 Muestra puntual

DU
Muestra recogida en un lugar y momento determinados. Representa la composición de la
fuente en ese momento y lugar. También se denomina muestra de sondeo.

O
3.11 Muestra compuesta

PR
Muestra obtenida por mezcla, en proporciones adecuadas (en forma intermitente o conti-
nua), de dos o más muestras, o partes, de muestras, a partir de la cual se puede obtener el
valor medio de la característica estudiada. Las proporciones de la mezcla se calculan, gene-

RE
ralmente, a partir de las medidas de tiempo o de caudal.

3.12 Muestreador
SU
Dispositivo o equipo empleado para obtener una muestra de agua, discreta o continuamen-
te, con el objeto de examinar varias características definidas.

3.13 Muestreo
DA

El proceso de tomar una porción, considerada como representativa, de un curso de agua,

con el propósito de examinar varias características definidas.
BI

3.14 Programa de monitoreo ambiental

HI

Se entiende por Programa de Monitoreo Ambiental a las acciones de observación, mues-

treo, medición y análisis de datos técnicos y ambientales, que se toman para definir las ca-
RO

racterísticas del medio o entorno, identificar los impactos ambientales de las actividades del
sector, y conocer su variación o cambio durante el tiempo.

4 OBJETIVOS DE LA NORMA
-P

Esta norma establece las condiciones para llevar a cabo el muestreo representativo de agua
residual industrial para ser sometida a análisis físicos, químicos y microbiológicos.
A

5 CRITERIOS DE MUESTREO
RC

5.1 Lugares de muestreo

NO

El lugar de muestreo corresponde al punto final de la descarga de aguas residuales de ori-

gen industrial.
IB

En el caso de que la industria disponga de una cámara de inspección final, el agua mues-
treada será de origen industrial, ello implica segregación de descargas, evitando la mezcla
con aguas residuales domésticas generadas en la misma industria.

2
 NB 64002

5.2 Selección de parámetros

ON
La selección de los parámetros dependerá de los objetivos del Programa de Monitoreo. Los
parámetros a muestrear se mencionan en el artículo 73 del Reglamento Ambiental para el
Sector Industrial Manufacturero RASIM (caso de control priorizado) y en el Anexo 13 B, se
encuentra un listado de parámetros por actividad industrial.

I
CC
5.3 Equipos de muestreo

5.3.1 Equipo manual de muestreo

DU
Se emplearán recipientes de boca ancha, de capacidad no inferior a 2 000 ml. Los recipien-
tes deben estar hechos de un material inerte que no influya sobre la concentración de los

O
parámetros a ser analizados.

PR
Cuando se emplean estos recipientes para la preparación de muestras compuestas, el vo-
lumen del recipiente debe estar bien determinado, con una precisión de más o menos 5 %.

5.3.2 Equipo automático de muestreo

RE
Son equipos portátiles que permiten el muestreo automatizado, incluyen dispositivos que
permiten la programación de frecuencias y volúmenes de muestreo.
SU
Dos tipos de modos de utilización para estos muestreadores están disponibles:

Proporcional al tiempo
DA

Proporcional al caudal (flujo)

5.3.3 Identificación de las muestras

BI

Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible
identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los
HI

frascos anotando la información en una hoja de registro.

Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información.

RO

Nombre de la empresa
Ubicación (coordenadas Norte y Este)
-P

Fecha y hora de recolección

Caudal
Tipo de muestra (simple o compuesta)
Especificar ensayo a realizar (físico, químico, microbiológico)
A

Resultados de mediciones in situ (temperatura, pH, color, conductividad eléctrica)

RC

5.3.4 Preservación de las muestras y tipos de envases

Solo se permite agregar a las muestras los preservantes indicados en el Anexo A.

NO

Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y conservarlas en

refrigeración a 4 ºC (277 ºK).
IB

El tipo de envase a utilizar, dependiendo del analito se muestra en el Anexo A, las operacio-
nes de limpieza previa son mostradas en el Anexo B.

3
 NB 64002

5.3.5 Toma de muestras

Las muestras deben ser recogidas del centro de la corriente (en puntos alejados de los bor-

ON
des del conducto), con la boca del frasco orientada hacia la corriente.

I
CC
O DU
PR
Figura 1 –Toma de muestras

El procedimiento a seguir es el siguiente:

RE
1. Remover la tapa del frasco, teniendo cuidado de no tocar la parte interna ni el cuello
del mismo.
SU
2. Sostener el frasco desde la parte inferior (tal como se muestra en la figura 1). Con la
boca del frasco contra la corriente, sumerja el frasco con el cuello hacia abajo, dentro
del efluente a muestrear.
DA

3. Inclinar el frasco hasta que el cuello del mismo apunte ligeramente hacia arriba, con
la boca del mismo apuntando a la corriente. Dejar que el frasco se llene completa-
mente. No permita que entren salpicaduras dentro del frasco.
BI

4. Tapar el frasco cuidadosamente.

HI

5. Etiquetar el frasco inmediatamente. (Véase 5.3.3)

RO

5.3.6 Transporte de las muestras

El transporte de los envases debe hacerse en cajas térmicas aislantes, conteniendo hielo o
-P

material refrigerante. Cabe mencionar, que el uso de material esponjoso ayudará en la pre-
vención de rupturas.

5.3.7 Almacenamiento de las muestras previo al ensayo

A

Los períodos máximos de almacenamiento previo al ensayo son detallados en el Anexo A.

RC

En todo caso, se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y

su análisis sea el menor posible.
NO

Deberán mantenerse en el contenedor fresco y oscuro, en posición vertical. A su arribo al

laboratorio las muestras deben ser chequeadas de acuerdo con la lista de embarque.

6 TIPO DE MUESTRA
IB

La muestra debe ser puntual o compuesta de acuerdo al Anexo A, tipo de muestra, mismo
que evita interacciones químicas indeseables que alteren la muestra.
4
 NB 64002

Muestra puntual

Las muestras puntuales:

ON
— Se recomiendan en el caso de rubros industriales con escasa variabilidad de procesos.

I
— No se recomiendan en el caso de rubros industriales con alta diversidad de procesos.

CC
Muestra compuesta

DU
Dos (2) o más muestras simples que han sido mezcladas en proporciones conocidas y
apropiadas para obtener un resultado promedio representativo de sus características.

O
La muestra compuesta puede ser obtenida de manera proporcional al caudal o al tiempo.

PR
La selección del procedimiento de obtención de una muestra compuesta está condicionada
a las disponibilidades operacionales del muestrista.
NOTA

RE
Se recomienda muestreo exclusivamente simple para algunos parámetros. Anexo A.

Muestra compuesta proporcional al caudal

SU
Una vez tomadas las muestras puntuales, se fraccionan en laboratorio, de forma tal, que el
volumen de cada una de ellas sea proporcional al caudal medido en el momento en que la
muestra puntual fue tomada.
DA

Lo anterior corresponde a:
Qi
Vi = i= n
* Vo
∑Q
BI

(1)
i
i =1
HI

donde:
Vi: Volumen de muestra correspondiente al i-ésimo muestreo puntual
RO

Qi: Caudal correspondiente a las condiciones de toma de la muestra i-ésima

ÓQi: Suma de caudales correspondiente a las “n” tomas de muestras puntuales tomadas.

Vo: Mínimo volumen de muestra necesario para la determinación

-P

i =n
Vt = ∑ Vi (2)
i =1
A

donde:
RC

Vt: Volumen total de la muestra compuesta, en todos los caso Vt > Vo

Vi: Volumen de cada una de las muestras puntuales

Muestra compuesta proporcional al tiempo

NO

Se trata de una muestra compuesta en la que el volumen aportado por las simples que la
integran es fijo, pero después de que cierta cantidad de flujo ha circulado luego de un perio-
IB

do predeterminado por la estación de muestreo.

5
 NB 64002

7 PROGRAMA DE MUESTREO Y FRECUENCIA DE MUESTREO

7.1 Programa de muestreo

ON
Se entiende por Programa de Monitoreo Ambiental a las acciones de observación. Mues-
treo, medición y análisis de datos técnicos ambientales, que se toman para definir las carac-

I
terísticas del medio o entorno, identificar impactos ambientales del sector y conocer su va-

CC
riación o cambio durante el tiempo.

Hay tres (3) tipos principales de programas de muestreo de acuerdo con el objetivo del mis-

DU
mo:

i) Control de calidad
ii) Caracterización de la calidad

O
iii) Identificación de fuentes de contaminación

PR
7.2 Intervalos de muestreo

Para evaluar los efectos de descargas y operaciones variables o irregulares, recolectar

RE
muestras compuestas, tomando en cuenta los criterios el Anexo A, que representen el pe-
riodo durante el cual ocurren dichas descargas.

7.2.1 Tiempo de muestreo

SU
Generalmente, cuando se muestrean efluentes industriales, son normales las siguientes
variaciones de calidad de los recursos:
DA

a) Variaciones diurnas (variaciones dentro del mismo día)

b) Variaciones de acuerdo a la variabilidad del proceso.
c) Variaciones entre días de semana
BI

d) Variaciones entre semanas

e) Variaciones entre meses y estaciones
HI

7.3 Número de muestras

RO

Se tomarán tantas muestras como puntos de descarga existan. La elección del número ne-
cesario de muestras a ser tomadas durante cada periodo de control debe ser decidido en
base a la complejidad del proceso productivo.
-P

Algunos criterios a tomar en cuenta son los siguientes:

¿Qué actividad realiza la empresa?

A

¿Cuáles son las etapas del proceso?

¿Qué parámetros serán determinados?
RC

8 INFORME
NO

El responsable de elaborar todo informe que sea resultado de la aplicación de la norma mí-
nimamente debe considerar los siguientes puntos:
IB

1 Objetivos
2 Procedimiento y métodos empleados
3 Referencias de la industria (razón social, localización, código CAEB)
4 Identificación del personal responsable
6
 NB 64002

5 Resultados
6 Tabulación y comparación de valores con normas legales
7 Conclusiones y recomendaciones

ON
9 BIBLIOGRAFIA

I
ISO 5667-10 Guía de muestreo de aguas residuales

CC
IRAM 29012-2 Calidad de medio ambiente – Agua – Muestreo
IRAM 29012-1 Directivas generales para el diseño de programas de muestreo.
NMX-AA-003-1980 Aguas residuales – Muestreo

DU
RASIM Reglamento sobre Actividades del Sector Industrial Manufacturero.
GEMS Sistema global de Monitoreo Ambiental. Guía Operativa. 3ra Edición. 1994
R.M 026-2000 ITINCI /DM Resolución Ministerial. Protocolo de efluentes líquidos. Perú.
http://www.elaw.org/assets/word/Parte%20Cient%EDfica%20espanol.doc

O
PR
Muestreo de aguas residuales

RE
SU
DA
BI
HI
RO
-P
A
RC
NO
IB

7
 NB 64002

Anexo A (Normativo)
Preservación de muestras

ON
Tamaño de Periodo máximo de
Conte- Tipo de
Parámetros muestra Preservación almacenamiento
nedor muestra
(ml)

I
V, boca

CC
Adicionar HCl hasta pH<2,
Aceites y grasas ancha 1 000 S,C 28 días
refrigerar
calibrado
Refrigerada con Tiosulfato
Bacterias P,V 100 Simple 24 h
de sodio

DU
Refrigerada con NaOH ,a
Cianuros P, V 500 S,C 14 días
pH > 12
Conductividad P,V 500 S,C Refrigerada 48 h

O
Cromo (VI) P(A), V(A) 300 Simple Refrigerada
Demanda Bioquímica

PR
P,V 1 000 Simple Refrigerada 48 h
de oxígeno

Demanda Química de Refrigerada con H2SO4, pH

P,V 500 S,C 28 días

RE
Oxígeno <2

Refrigerada con H2SO4, pH

Fenoles P,V 500 S,C 28 días
SU
<2

Para fosfatos disueltos filtrar

Fosfatos V(A) 100 Simple 48 h
inmediatamente; refrigerar
Refrigerada con H2SO4, pH
DA

Hidrocarburos V (ámbar) 500 Simple 28 días

<2

Mercurio Teflón 100 S,C Preservar con HNO3, pH < 2 28 días

BI

Para metales disueltos filtrar

Otros metales P(A), V(A) 500 Simple inmediatamente, adicionar 6 meses
HI

HNO3 hasta pH<2

Analizar tan pronto como
N – Nitratos P,V 100 S,C 48 h
RO

sea posible o refrigerar

Adicionar H2SO4 hasta
Nitratos + Nitritos P,V 200 S,C 28 días
pH<2, refrigerar
Analizar tan pronto como
-P

sea posible o adicionar

Nitrógeno Amoniacal P,V 500 S,C 28 días
H2SO4 hasta pH<2 y refrige-
rar.
Refrigerar, adicionar H2SO4
Nitrógeno Kjeldahl P,V 500 S,C 7 días
A

hasta pH<2
pH P,V 50 Simple Analizar inmediatamente 2h
RC

Sólidos P,V 200 S,C Refrigerada 7 días

Refrigerada, añadir 4 gotas
Sulfuros P,V 100 S,C de ZnAc2 (2 N), adicionar 28 días
NO

NaOH hasta pH > 9

Temperatura P,V --- Simple Analizar inmediatamente ---

P: Plástico (Polietileno de
IB

alta densidad) o equivalen- V: V idrio G(A) o V(A): Envase enjuagado con solución 1:1 HNO3
te.
S: Muestra Simple C: Muestra Compuesta Refrigerada: Almacenada a 4 ºC, en la oscuridad

8
 NB 64002

Anexo B (Normativo)
Procedimiento de lavado3

ON
Recipiente re- Procedimiento
Variable / Parámetro a ser analizadas
comendado* para el lavado
Alcalinidad Sulfato 1 000 ml polieti- 1.- Enjuagar con

I
pH Residuo no filtrable leno abundante agua de

CC
la pila.
Nitrógeno, amoníaco 2.- Lavar con mu-
Nitrógeno, nitrato y nitrito 250 ml polietile- cazol.

DU
Total de nitrógeno no 3.- Enjuagar con
____________________________________ agua corriente.
Total de fósforo 4.- Enjuagar con
Vidrio 50 ml agua bidestilada.

O
(sovirel) 5.- Enjuagar con

PR
agua ultrapura.
Polietileno 500 6.- Dejar en reposo
ml - 1 000 ml (la en un baño de áci-
Cromo elección del do clorhídrico al 10

RE
tamaño depen- %(**) durante por
Hierro de de la canti- lo menos 8 horas.
dad de metales 7.- Enjuagar con
a determinar y agua ultrapura 4
SU
de la cantidad veces.
de muestras 8.- Secar los reci-
requeridas) pientes y finalmen-
____________________________________ te guardarlos en
DA

bolsas cerradas
Mercurio Vidrio 100 ml herméticamente,
(sovirel) hasta el momento
BI

de su uso.
HI

* Los recipientes de teflón también se pueden usar para reemplazar a los recipientes de polietileno
o de vidrio.
El agua destilada ultrapura se obtiene haciendo pasar agua destilada primero a través de una
RO

unidad de destilación de vidrio Cornin Modelo Ag-11 y luego a través de un Sistema Millepore Super
Q de Agua Ultrapura, que contiene un cartucho prefiltro, un cartucho de carbón activado y un cart u-
cho con una columna mixta de deionización.
** El material de teflón después del enjuague con agua ultrapura debe ser lavado en una estufa a
-P

45 ºC conteniendo ácido clorhídrico al 7 %, posteriormente se procede como se menciona.

A
RC
NO
IB

3 GEMS. Sistema global de Monitoreo Ambiental. Guía Operativa. 3ra Edi ción. 1994
9
NB 64002
IBNORCA: Instituto Boliviano de Normalización y Calidad
2005
IBNORCA creado por Decreto Supremo N° 23489 de fecha 1993-04-29 y

ON
ratificado como parte componente del Sistema Boliviano de la Calidad
(SNMAC) por Decreto Supremo N° 24498 de fecha 1997-02-17, es la
Organización Nacional de Normalización responsable del estudio y la

I
elaboración de Normas Bolivianas.

CC
Representa a Bolivia ante los organismos Subregionales, Regionales e
Internacionales de Normalización, siendo actualmente miembro activo del

DU
Comité Andino de Normalización CAN, del Comité Mercosur de
Normalización CMN, miembro pleno de la Comisión Panamericana de
Normas Técnicas COPANT , miembro de la International Electrotechnical

O
Commission IEC y miembro correspondiente de la International
Organization for Standardization ISO.

PR
Revisión

Esta norma está sujeta a ser revisada permanentemente con el objeto de

RE
que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

Características de aplicación de Normas Bolivianas

SU
Como las normas técnicas se constituyen en instrumentos de ordenamiento
tecnológico, orientadas a aplicar criterios de calidad, su utilización es un
compromiso conciencial y de responsabilidad del sector productivo y de
DA

exigencia del sector consumidor.

Información sobre Normas Técnicas

BI

IBNORCA, cuenta con un Centro de Información y Documentación que

pone a disposición de los interesados Normas Internacionales, Regionales,
HI

Nacionales y de otros países.

Derecho de Propiedad
RO

IBNORCA tiene derecho de propiedad de todas sus publicaciones, en

consecuencia la reproducción total o parcial de las Normas Bolivianas está
-P

completamente prohibida.
A
RC
NO

Derecho de Autor
Instituto Boliviano de Normalización y Calidad
IB

Resolución
217/94 Av. Busch Nº 1196 - Casilla 5034 - Teléfonos: (591-2) 2223738 - 2223777 - Fax (591-2) 2223410
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N° 4 - 3 - 493-94
Formato Normalizado A4 (210 mm x 297 mm) Conforme a Norma Boliviana NB 723001:2002