Procedimiento Normalizado de Operación

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIÓN
Avenida 17 Ote., No. 3011,

Colonia el Carmen, Puebla Pue.
Correo: tec.lab @hotmail.com
Tel: (222) 739-204
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14/09/2017 19/09/2017 PN/R/GR/001/01
Lote: Estudio reológico de granulado Página: 1 de 18
GR31092017
Índice
1. Objetivo…………………………………………………………….2
2. Responsabilidad de aplicación y alcance ……………………...2
3. Definiciones…………………………………………………….….3
4. Descripción de la materia prima…………………………………4
4.1 Material y equipo………………………………………..…….5
4.2 Formulación.…………………………………………………...5
5. Procedimiento……………………………………………………...6
6. Diagrama de flujo……………………………………………….....8
7. Resultados……………………………………………………..…..9
8. Registros………………………………………………………...…18
9. Control de cambios………………………………………………..18
10. Bibliografía…………………………………………………………18
Elaboró : Revisó Autorizó

Fecha : 12/09/2017 Fecha :12/09/2017 Fecha :20/09/2017
Nombre y Firma: Nombre y Firma: Nombre y Firma:
Carranza
Guadalupe
Juárez Paula Contreras Mora Irma
Zapata Sidney Puesto :Gerente de Puesto :Gerente de
producción Planta

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Lote:
Estudio reológico de granulado Página: 2 de 18
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1. Objetivo
I. Describir y establecer los criterios adecuados para la realización de
distintas pruebas reológicas de un granulado (con y sin lubricante), las
cuales permitirán evaluar si el granulado cuenta con las características
óptimas para ser comprimido.
II. Dar a conocer el formato que servirá de guía o referencia al personal que
labora en laboratorios TECLAB para la elaboración de las distintas pruebas
reológicas que evaluaran dicho granulado.
2. Responsabilidad de aplicación y alcance
I. El presente procedimiento operativo normalizado (PNO) está dirigido a todo

el personal farmacéutico, supervisores y técnicos de laboratorios TECLAB
que haga uso de las instalaciones, equipos e insumos relacionados con la
realización de las diferentes pruebas reológicas.
II. Es responsabilidad del personal de laboratorios TECLAB conocer y cumplir

correctamente con el PNO, y seguir las normas de seguridad del
laboratorio para evitar accidentes.
III. Es responsabilidad del personal y de los laboratorios TECLAB, reportar

cualquier cambio en el PNO.

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Carranza Guadalupe

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Lote:
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3. Definiciones
I. PNO (Procedimiento Normalizado de Operación): Son los procedimientos escritos

y aprobados según las normas de correcta elaboración y control.
II. Polvos farmacéuticos: preparaciones farmacéuticas que resultan de p.a o
sustancias activas totalmente secas que pueden o no tener o no excipientes
además son destinadas tanto para uso interno o externo y para su administración
pueden ser divididas en dosis unitarias o administrados en una sola dosis.
III. Granulado: Los granulados son preparaciones constituidas por agregados sólidos
y secos de partículas de polvo, suficientemente resistentes para permitir su
manipulación. Los granulados están destinados a la administración por vía oral.
Algunos granulados se tragan como tales, otros se mastican y otros se disuelven
o se dispersan en agua o en otros líquidos adecuados antes de ser administrados.
IV. Comprimidos: Los comprimidos son formas farmacéuticas sólidas, generalmente
redondas, con una dosificación exacta del medicamento contenido en su interior.
V. Reología: Rama de la física de medios continuos que se dedica al estudio de la
deformación y el fluir de la materia. Las propiedades reologicas de un sólido
pulvorulento presentan gran importancia en la tecnología farmacéutica.

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VI. Retención por tamices: Es uno de los métodos más sencillos para medir el
tamaño de partícula. Consiste en pasar el material a través de una serie de
tamices circulares de diferente tamaño de poro, que se someten a movimiento y
que al final de la prueba el material queda disperso en diversas fracciones entre
los tamices.
VII. % de Humedad: Porcentaje de humedad del material en equilibrio con el ambiente
externo.
VIII. Angulo de reposo: Máximo ángulo formado entre la superficie del cono que se
forma al caer el polvo desde un embudo o tolva en un plano horizontal.

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IX. Velocidad de flujo: Tiempo necesario para que fluya una cantidad específica de
polvo.
X. Densidad aparente: Nos permite conocer el volumen ocupado por una masa
conocida, incluyendo los espacios entre las partículas y la porosidad de la
molécula.
XI. Densidad consolidada: Relación entre la masa y el volumen después de ser
sometida la muestra a un proceso de apelmazamiento o compactación.
XII. Índices de Hausner y Carr: Valores que relacionan la fluidez de un polvo, tomando
en cuenta la densidad aparente y la densidad compactada.
4. Descripción de la materia prima

Talco
Formula molecular: Mg3SiO10(OH)2

Este producto se caracteriza por alta blancura, pureza mineralógica y estabilidad química.
Uso: El talco es añadido a los cosméticos para facilitar la aplicación del polvo y su
esparcimiento, y para impartir buenas propiedades de deslizamiento y adhesión. Como el
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poder de cobertura y la capacidad de absorción de la humedad son relativamente bajas,
es combinado frecuentemente con otros polvos como caolín y óxido de zinc.
Estearato de magnesio
Formula molecular: C36H70MgO4

Peso molecular: 591.27 g/mol
Sinónimos: Sal de magnesio del ácido octadecanoico,

Estearato dibásico de magnesio.

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Uso: .Se usa como agente gelificante, estabilizador, lubricante, anti-adherente y

emulsificante.
4.1 Material y equipo
Material
- Papel encerrado o manila
- 1 Plato de aluminio
- 1 Espátula
1 Regla
1 Embudo
1 Probeta de consolidación
Equipo
- Balanza granataria.
- Microscopio estereoscópico
- Tamizador vibratorio
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producción Planta
- Termobalanza
- Flujométro
- Volumenómetro de asentamiento.
4.2 Formulación
Granulado………………………….729 mg
Talco………………………………....10 mg
Estearato de magnesio……………...9 mg

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5. Procedimientos
A. Microscopía .Realizar la prueba con y sin lubricante.

i. Colocar una cantidad de muestra lo mínimo posible (10 cristales) en el
microscopio estereoscópico.
ii. Enfocar la muestra, seleccionando la luz que proporcione la mejor
resolución de la materia en estudio, medir el diámetro aproximado y
reportar la forma de la partícula.
B. Retención por tamices. Realizar la prueba con y sin lubricante.

i. Montar alrededor de 6 tamices en el tamizador vibratorio y debajo del
primer tamiz colocar una hoja colectora.
ii. Agregar la muestra en el primer tamiz.
Carranza
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producción Planta
iii. Ajustar el equipo a un programa de agitación vibratoria a un tiempo de 5
min.
iv. Terminado la agitación, pesar la cantidad de muestra retenida en cada
malla.
C. Humedad. Realizar la prueba con y sin lubricante.
i. Colocar sobre el plato de aluminio en la termobalanza 10 gr de muestra
esparcida homogéneamente en este.
ii. Programar la termobalanza a 80ºC, 15 min, y correr la muestra en estas
condiciones.
iii. Terminando el programa de calentamiento, en la pantalla de la
termobalanza, se observara el % de humedad de la muestra.
D. Ángulo de reposo. Realizar la prueba con y sin lubricante.
i. Verter en el embudo adaptado, una cantidad considerable del granulado
obtenido. Al iniciar la prueba cubrir el orificio del embudo utilizado y abrirlo
en tiempo cero.

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ii. Medir con una regla la altura del cono formado.

iii. Medir el diámetro del cono, delimitado por la circunferencia formada.
iv. Calcular el ángulo Ɣ de acuerdo a la siguiente formula Tan Ɣ (h/ r). Donde h
es la altura y r es el radio del cono formado.
E. Velocidad de flujo.
i. Se pesa una cantidad determinada de granulado (20g) y se coloca en el
flujómetro.
ii. Se programa el flujómetro seleccionando en el display la opción peso, ya
que se trata de un sólido, después escribir la cantidad conocida.
iii. Anotar la velocidad de flujo que aparece en la pantalla, la cual está dada en
g/s.
Carranza
Guadalupe
producción Planta
F. Densidad aparente.
i. Llenar la probeta de consolidación con el granulado hasta un volumen de
100 ml y pesar en la balanza.
ii. Calcular la densidad aparente o airada de acuerdo a los datos obtenidos a
través de la fórmula de densidad. D= m/v.
G. Densidad consolidada.
i. Colocar una cantidad conocida del granulado en la probeta de
consolidación.
ii. Someter dichas muestras a una serie de asentamientos (200) en el
volumenómetro de asentamiento.
iii. Calcular la densidad consolidada o vibrada de acuerdo a los datos
obtenidos a través de la fórmula de densidad. D= m/v.
H. Índices de Hausner y de Carr.
 Con los resultados de Densidad aparente y Densidad consolidada se calculan los
índices de la siguiente manera.
Índice de Hausner=Dc/ Da
Índice de Carr=(Dc-Da/Dc) x 100

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6. Diagrama de flujo

Carranza
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producción Planta
Fecha : 12/09/2017
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7. Resultados.
ESTUDIO REOLÓGICO SIN LUBRICANTE.
A. Microscopia

Carranza
Guadalupe
producción Planta

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Versión:01
14/09/2017 19/09/2017 PN/R/GR/001/01
Lote:
GR31092017
B. Retención por tamices
=2196.3

Carranza
Guadalupe
producción Planta
0+37
Limite infer ior= =18.5
2
Histograma (Granulado sin lubricante)

100 93.4
90
Peso retenido sobre el tamiz (g)
80
70
59.8
60
50
40
30
20
10 5.5 2.7
0.6 1.1 1.5
0
1 2 3 4 5 6 7
Tamices (en orden decreciente, núm. 1=abeturas grande, núm. 7=papel)

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C. Humedad
% Masa = 100
D. Ángulo de reposo
Ɣ=tan -1 (h/r)
Ɣ=tan -1 (3.5 cm/6cm)
Ɣ= 30.25

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E. Velocidad de flujo

Carranza
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producción Planta
Embudo: 15
Tiempo (s) Velocidad g/ s
1.4 14.3
1.2 15.4
1.3 15.4
Promedio=1.3 Promedio= 15.03
F. Densidad aparente
G. Densidad consolidada.
H. Indice de Hausner y Carr

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14/09/2017 19/09/2017 PN/R/GR/001/01
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Carranza Guadalupe
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Lote:
GR31092017
ESTUDIO REOLÓGICO CON LUBRICANTE.
A. Microscopia
Número de Tamaño de particula
Forma observada
particula (mm)
1 2 irregular
2 2 irregular
3 1 irregular
4 1.5 irregular
5 2 irregular
6 2 irregular
7 1 irregular
8 1.5 irregular

Fecha : 12/09/2017
Nombre y Firma:
Carranza Guadalupe
Zapata Sidney
9 2 irregular
10 1 irregular
Promedio 1.6

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B. Retención por tamices

Media
Peso
aritmetica %
Número Tamaño retenido
del retenido Tamaño-
de tamiz de las sobre el
tamaño sobre el Peso
aberturas tamiz
de las i tamiz
(g)
aberturas
10 2000 2196.3 1 0.56 1,229.93
30 595 1297.5 1405 59 33.25 43,141.88
40 420 507.5 175 13.5 7.60 3,857
60 250 335 170 2.7 1.52 509.2
100 149 199.5 101 1.1 0.62 123.69

Carranza
Guadalupe
producción Planta
400 37 93 112 100 56.36 5,241.48
papel 11.2 0.1 0.06 0.672
392.
Promedio 177.4 100 54,103.85
6
=2196.3
=18.5

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Carranza
Guadalupe
producción Planta
Histograma (Granulado con lubricante)
120

100
100
80
59
60
40
20 13.5
1 2.7 1.1 0.1
0
1 2 3 4 5 6 7
Tamices (en orden decreciente, núm. 1=abeturas grande, núm. 7=papel)
A. Humedad
% Masa = 100
B. Ángulo de reposo
Ɣ=tan -1 (h/r)
Ɣ=tan -1 (2.5 cm/6cm)
Ɣ=22.61

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Versión:01 Vigente a partir de: Próxima revisión : Código:
Fecha : 12/09/2017
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14/09/2017 19/09/2017 PN/R/GR/001/01
Lote:
GR31092017
A. Velocidad de flujo
Embudo: 10
Tiempo (s) Velocidad g/s

2.8 7.1
2.8 7.1
2.8 7.1
Promedio= 2.8 Promedio= 7.1
B. Densidad aparente
57.5 g
Da= =0.575 g/ml
100 ml
C. Densidad consolidada.
57.5 g
Dc= =0.653 g/ml
88 ml
D. Índice de Hausner y Carr
Dc 0.653 g/ml
Indice de Hausner= = =1.13
Da 0.575 g/ml

Tel: (222) 739-204
Fecha : 12/09/2017
Nombre y Firma:
Carranza
Guadalupe
Zapata Sidney
Versión:01
14/09/2017 19/09/2017 PN/R/GR/001/01
Lote:
GR31092017
Dc−Da 0.653 g/ml−0.575 g/ml

Indice de Carr= x 100= x 100=11.94
Dc 0.653 g/ml
TABLA COMPARATIVA

Carranza
Guadalupe
producción Planta
Histograma Comparati vo
(Granulado sin y con lubricante)
SIN
Series1 CON
Series2
100
93.4
59.8
59
13.5
5.5
2.7
2.7
1.5
1.1
1.1
0.6
0.1
1
1 2 3 4 5 6 7
Tamices (en orden decreciente, núm. 1=aberturas grande, núm. 7=papel)
8. Registro
No aplica.
9. Control de cambios
No aplica.
10. Bibliografía

Carranza
Guadalupe
producción Planta
NORMA Oficial Mexicana NOM-072-SSA1-2012, Etiquetado de medicamentos y de
remedios herbolarios.

Fecha : 12/09/2017
Nombre y Firma:
Carranza Guadalupe
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2. Responsabilidad de aplicación y alcance ……………………...2

4. Descripción de la materia prima…………………………………4

4.1 Material y equipo………………………………………..…….5

Elaboró : Revisó Autorizó

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2. Responsabilidad de aplicación y alcance

I. El presente procedimiento operativo normalizado (PNO) está dirigido a todo

II. Es responsabilidad del personal de laboratorios TECLAB conocer y cumplir

III. Es responsabilidad del personal y de los laboratorios TECLAB, reportar

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I. PNO (Procedimiento Normalizado de Operación): Son los procedimientos escritos

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