Laura Blasco Prieto

PRACTICA 2 Y 3: TECNICAS DE FILTRACIoN

Y RECRISTALIZACION DE

INTRODUCCIÓN

Esta práctica se fundamenta en dos partes:

En primer lugar, aprendizaje de las distintas técnicas de filtración, las cuales

pondremos en práctica en la segunda parte.

En segundo lugar, la práctica tiene como objetivo la síntesis de PbI2 a partir de

dos disoluciones. A continuación, aprenderemos a la ejecución de una
recristalización para obtener un compuesto puro donde analizaremos la
solubilidad de ellos según la variación de temperatura.

FUNDAMENTO TEÓRICO

El paso previo a poder realizar las practicas es conocer las distintas técnicas de
filtración.

Las técnicas de filtración tienen suma importancia ya que son las técnicas de
separación de dos fases de una mezcla heterogénea está formada por un
sólido y un líquido

Encontramos dos tipos de filtración:

 Filtración por gravedad: la gravedad actúa empujando al líquido sobre

el filtro, quedando solamente el residuo.
 Filtración a presión reducida: a diferencia de la anterior, esta es más
rápida. Se emplea haciendo pasar la disolución y el aire a través del
papel de filtro mediante la aplicación del vacío.

Durante todo este proceso distinguimos dos ya antes comentadas: el sólido y el

líquido. Nombramos como la sustancia que pasa a través del filtro, en este caso
líquida, como filtrado o Aguas Madres; por otra parte, tenemos la sustancia que
se queda retenida en el filtro, sólido, llamada Residuo.

Una vez hayamos filtrado y tengamos claro que parte de la disolución para
nuestro trabajo, debemos escoger el filtro más adecuado. Entre los cuales
encontramos:

FILTROS PAPEL

 Filtro cónico: lo utilizaremos cuando lo que necesitamos es el residuo.

Es importante que sea un máximo de 2/3 del embudo.
 Filtro de pliegues: debido a los pliegues del papel del filtro provoca que
el sólido se queda pegado en las paredes entonces a mayor superficie

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de filtración tendrá mayor velocidad de filtrado. Entonces estos filtros son

perfectos para cuando nos interesa el filtrado.
 Filtros planos: se utiliza para soporte de embudos Buchner, con placa
perforada sin que los agujeros sobrepasen al borde.

Además, podemos encontrarnos con la placa porosa y la porcelana porosa.

Para continuar con la práctica tenemos que tener claro varios conceptos en
cuanto al equilibrio.

Esta práctica se basa en mezclar una disolución acuosa KI con Pb (NO3)2,

provocará el precipitado de PbI2 y es cuando se vuelve del color amarillo
característico llamado “Lluvia dorada”. Provocando la reacción siguiente:

Pb (NO3)2 (aq) + 2 KI (aq)  PbI2 (s)  + 2KNO3 (aq)

En dicha reacción, tomaremos como referencia la solubilidad de dichos

compuestos, ya que a partir de sus constantes como Kps podemos saber que la
concentración por encima del valor no será disuelta. Esto toma relevancia
puesto que se provocará un intercambio iónico, estableciendo que PbI2
precipite lenta y controladamente.

REACTIVOS Y MATERIALES

REACTIVOS CANTIDAD MATERIALES

Pb (NO3)2 1 Pipeta Pasteur plástico
disolución al 20% 1 Pipeta de vidrio (doble enrase) de 5ml
1 Filtro de papel (cónico)
KI 1 Filtro de papel (pliegues)
Etanol 96% 1 Probeta (100 mL)
Agua fría 2 Vaso de precipitado (250ml)
Agua destilada 1 Embudo
1 Soporte
1 Aro de Soporte
1 Imán agitador
1 Vidrio de reloj
2 Vaso de precipitado (100mL)
1 Matraz aforado (100 mL)
1 Varilla de vidrio agitadora
1 Placa calefactora

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Primero es necesario la preparación de una disolución de KI 0,02 M

I. En el vidrio de reloj pesamos la cantidad de 0,3426 g de KI.
Seguidamente los añadiremos a un vaso de precipitado de 100
mL.
II. En el mismo vaso de precipitado añadimos 30 mL de agua
desionizada.
III. Agitamos con la ayuda de la varilla de cristal hasta lograr la
disolución completa del sólido.
IV. A continuación, vertimos toda la disolución en el matraz aforado
de 100 mL, enrasamos hasta dicha cantidad con la ayuda de la
pipeta Pasteur gota a gota para ser más precisos.

2. En segundo lugar, procedemos a la síntesis y recristalización de PbI2

I. PREVIAMENTE: enchufamos la estufa a 100ºC
i. Hacemos un filtro de pliegues con las técnicas ya
aprendidas quedando por debajo del borde de nuestro
embudo de cristal.
ii. Colocamos el embudo con el papel de filtro dentro de un
vaso de precipitado de 250 mL.

Es importante recalcar que tenemos que usar la filtración en caliente para que
el yoduro de plomo no precipite en el filtrado, porque si se enfría cristalizaría todo
en el filtro.

II. En un vaso de precipitado de 250 mL, adicionamos 91 mL de

disolución de KI 0,02 M (para medir la cantidad exacta
previamente lo pasaremos a la probeta) y añadimos 9 mL de agua
desionizada con la ayuda de la pipeta de doble enrase,
III. Agitaremos la disolución en la placa calefactora a 1500 rpm, que
iremos bajando la intensidad poco a poco hasta cuando este muy
revolucionado a 600 rpm.
IV. Bajo agitación, con la pipeta de doble enrase cogemos 1,5 mL de
disolución de Pb (NO3)2 gota a gota. Posteriormente, precipitará
dicho compuesto. Figura 1
V. Mantenemos 5 min y seguidamente calentamos a 280 ºC hasta
ebullición (ponemos el vidrio de reloj en forma cóncava puesto
que cuando se evapore llegue al centro y caiga). Dejamos
reposar y es cuando vemos lo que llamamos la “Lluvia dorada”
Figura 2

Una anotación que creo conveniente es que hemos de calentar puesto que
hemos obtenido un sólido amorfo y tras su consiguiente disolución y filtrado
terminaremos de eliminar todas las impurezas.

VI. Una vez que tenemos que preparar el montaje de filtración (filtro
cónico, embudo vaso de precipitado de 250 mL y aro de soporte)
seguidamente filtraremos.

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VII. Colocamos nuestro vaso precipitado ya filtrado en frío (baño

maría) donde en un cristalizador ponemos hielo y un poco de
agua fría, dejando reposar durante varios minutos. Figura 3
VIII. Por último, filtramos los cristales que se han quedado sobre nuestro
filtro cónico. Figura 4
i. En primer lugar, los lavamos 3 veces con agua fría
desionizada 5 mL.
ii. En segundo lugar, volvemos a repetir el procedimiento,
pero esta vez con etanol 3 mL.
iii. Dejamos reposar PbI2 obtenido, al aire. Posteriormente, lo
utilizaremos porque cuyo peso representa los gramos
experimentales de nuestro rendimiento. Figura 5

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

MASA de PbI2 suponiendo un MASA de PbI2 obtenida Rendimiento de

rendimiento del 100% la reacción
0,417 gramos 0,2705 gramos 64,84%

DISCUSIÓN DE RESULTADOS (cálculos)

Para poder calcular el rendimiento de la reacción son necesarios dos valores.

Los gramos experimentales, los cuales son lo que hemos pesado en nuestro
experimento. Por otra parte, necesitamos los gramos teóricos, los cuales a partir
calcularemos a partir de los siguientes pasos:

1. Para calcular el rendimiento hemos de tener en cuenta que:

𝑔 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100
𝑔 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠

Pb (NO3)2 (aq) + 2 KI (aq)  PbI2 (S) + KNO3 (aq)

2. Una vez establecemos el equilibrio, calculamos el reactivo limitante

(estableciendo una relación entre los reactivos para saber cuál de ellos
está en exceso):

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼
0,33 𝑔 𝐾𝐼 = 0,00198 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼
166 𝑔 𝐾𝐼
x2
Como hay 2 moles de KI establecemos que: 0,00198 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼 → 0,003974 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼

Por lo tanto, tomamos como conclusión que KI está en exceso y sacaremos los
siguientes resultados a partir de Pb (NO3)2

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3. Sacamos su concentración, es decir, sus moles añadidos:

20𝑔
1,5 𝑚𝐿 = 0,3𝑔 𝑃𝑏(𝑁𝑂 )
100𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙
0,3 𝑔 𝑃𝑏(𝑁𝑂 ) = 9,05 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏(𝑁𝑂 )
331,2 𝑔

4. Pasamos a moles de PbI2 y calculamos los gramos suponiendo que tiene

un rendimiento del 100%
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏𝐼
9,05 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏(𝑁𝑂 ) = 9,05 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑃𝑏𝐼
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏(𝑁𝑂 )
461,01 𝑔
9,05 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏𝐼 = 0,4172 𝑔 𝑃𝑏𝐼
1 𝑚𝑜𝑙

5. Por último, calculamos el rendimiento de nuestra reacción.

0,2705 𝑔 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = 64,84%
0,4172 𝑔 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠

CONCLUSIÓN

Nuestros dos compuestos: nitrato de plomo (II) y yoduro potásico, son dos
compuestos que aparentemente eran incoloros dando lugar a un compuesto
amarillo cuando reaccionan entre sí.

Mediante una serie de técnicas de filtración y purificación obtenemos un

precipitado cristalizado de yoduro de plomo (II). Hemos obtenido los resultados
esperados llamados así la “Lluvia de dorada”.

Por otra parte, con la obtención de nuestro resultado, creo que se ha ido
obteniendo menor rendimiento porque al filtrar se quedaban restos del residuo
en el filtro cónico y además es importante recalcar que no hemos pesado el
papel del filtro, por lo tanto, el resultado ya no será tan preciso. Figura 6

RESPUESTA A LAS CUESTIONES DEL GUION DE PRÁCTICAS

a) Explique razonadamente por qué, en el proceso de recristalización,

todo el material utilizado en el proceso de filtrado debe estar caliente.

En el proceso de recristalización, una técnica en la cual se establece una

relación entre la solubilidad y la temperatura, es importante que nuestros
materiales (embudo, papel de filtro, vaso de precipitado) lo mantengamos
caliente mientras realizamos el filtrado para que el yoduro de plomo no precipite
provocando además una recristalización controlada y más lenta.

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b) De los diferentes tipos de filtros que tenemos disponibles, ¿qué filtro

utilizaría para filtrar 5 g de cristales de PbI2 obtenidos de la misma forma
a la realizada en esta sesión práctica?

Después de haber aprendido diferentes tipos de filtro, el que mejor se

ajusta a esta sesión de práctica es el filtro cónico ya que tiene como
función aislar grandes cantidades de cristales.

c) Tras filtrar los cristales obtenidos de PbI2 hemos lavado estos cristales
en primer lugar con agua desionizada fría y en segundo lugar con etanol.
¿Por qué se usa etanol en la última limpieza de los cristales de PbI2?

Utilizamos el etanol en la última limpieza porque arrastra mejor que el agua y

provocamos que los cristales de PbI2 se sequen antes debido a que quitamos la
capa de agua que contiene nuestro precipitado debido a su bajo punto de
ebullición (aunque en nuestro caso hayamos dejado secar sobre el papel de
secado para evitar cualquier rastro de agua que haya quedado). Además, el
agua y el etanol son miscibles entre sí y es por ello que es capaz de arrastrarla y
secar.

ANEXO FOTOS EXPERIMENTO

Figura 2: “Lluvia dorada” Figura 4: cristales sobre el

Figura 1: precipita PbI2, mientras dejamos reposar filtro cónico tras el filtrado
volviéndose amarillo

Figura 3: nuestro precipitado Figura 5: sólido de nuestro Figura 6: restos del residuo
al baño maría con hielo residuo listo para pesar en el filtro