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FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERA QUÍMICA
tema que me fuera asignado por la Dirección de la Escuela de Ingeniería Química, con
fecha 12 de marzo de 2003.
A Dios Todopoderoso, por ser quien guía mis pasos en cada momento de mi vida y por
haberme dado la oportunidad de culminar éxitosamente mis estudios universitarios.
A mis padres, por haberme dado el privilegio de tener la familia tan especial que tengo,
por brindarme la oportunidad de estudiar, de formar mis valores y tener la visión de
forjarme un día mejor y ser parte de un mañana digno, fructífero, retador y lleno de
metas para ser parte del desarrollo de mi país.
A mi asesor, Lic. Marco Tulio Urizar Moncrieff, por brindarme su amistad y compartir
sus conocimientos y experiencias.
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES IV
LISTA DE SIMBOLOS VIII
GLOSARIO IX
RESUMEN X
OBJETIVOS XI
HIPÓTESIS XIII
INTRODUCCIÓN XIV
1. LA CALIDAD
1.1 Antecedentes 1
1.2 Definición de la calidad 2
1.3 Sistemas de calidad 3
1.4 Control de calidad estadístico 4
1.5 El proceso de control de calidad y la formación de círculos
de calidad 5
2. LA CAÑA DE AZÚCAR
3. METODOLOGÍA
3.1 Medios 19
3.1.1 Recursos humanos 19
3.1.2 Recursos físicos 19
3.1.3 Recursos materiales 20
3.2 Diseño del muestreo 21
3.2.1 Selección de los sitios de muestreo 21
3.3 Determinación de color de una solución de azúcar blanco.
Método ICUMSA GS2/3-9 (1994) 21
3.3.1 Objetivo 21
3.3.2 Campo de aplicación 21
3.3.3 Definiciones 22
3.3.4 Prinicipio 23
3.3.5 Reactivos 23
3.3.6 Procedimiento 24
3.4 Determinación de color de una solución de azúcar blanco.
Método alternativo 24
3.4.1 Procedimiento 25
4. RESULTADOS 26
5. DISCUSIÓN 32
CONCLUSIONES 34
RECOMENDACIONES 35
BIBLIOGRAFÍA 36
APÉNDICES 38
ANEXOS 60
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
nm Nanómetros
Ho Hipótesis nula
Hi Hipótesis alternativa
TEA Trietanolamina
HCl Acido clorhídrico
soln Solución
solv Solvente
g / ml Gramos por mililitro
M Molaridad
°C Grados celsius
μm Micrómetros
mm Milímetros
Σ Sumatoria
D Diferencia
Dobt Media de las diferencias
N Número de diferencias
tobt t de student obtenida
tcrit t de student crítica
μ Media de la población de
diferencias
SCD Suma de los cuadrados de las
diferencias muestrales
α Nivel alfa
GLOSARIO
• General
• Específicos
Con las lecturas de las absorbancias obtenidas para las soluciones de azúcar de
los tipos refino, patrón y superior, se establecieron los límites de variación experimental
para aceptar o rechazar una muestra de azúcar.
1. LA CALIDAD
1.1 Antecedentes
1.2.1. Cliente externo : incluye no solo al usuario final, sino también a los
procesadores intermedios y a los comercializadores.
1.2.2. Cliente interno : incluye tanto a las divisiones, personeros, etc., de la
empresa como otros departamentos y secciones de otras empresas, a los que
afecta el proceso.
Para que se cumpla la satisfacción del cliente, se deben cumplir dos componentes
básicos de la calidad :
Dos aspectos fundamentales, de todo sistema de calidad, son los que se refieren a
la documentación y a las auditorías : los registros y gráficos de la calidad relativos al
diseño, inspección, ensayo, vigilancia, revisión y las auditorías con sus resultados
conexos, son elementos importantes de todo sistema de calidad.
La alta gerencia debe definir el sistema de calidad que será implementado, así
mismo, deberá formular los planes adecuados de auditoría y control. Entre los sistemas
más utilizados están :
a) Inspección final
Es la comprobación, en el producto final (azúcar), del grado de
cumplimiento de las normas establecidas (criterios de calidad). Detecta
defectos y errores. Aprueba o rechaza los productos defectuosos.
No evita la producción defectuosa o con errores
No reduce los altos costos por reproceso y desperdicio
b) Verificación de la calidad
d) Aseguramiento de la calidad
“Es la rama del método científico que trata de lo datos reunidos al contar o medir
las propiedades de alguna población”. (Merli, 1995)
1.5 El proceso de control de calidad y la formación de círculos de calidad
a) Historia
b) Definición
c) Características de la calidad
d) Parámetros de la calidad
e) Control
h) Garantía de calidad
Desde tiempos remotos, el azúcar ha modelado las relaciones entre las naciones
exportadoras e importadoras. El azúcar se adecuaba admirablemente a una tarifa sobre
los beneficios, en los países importadores, o a un derecho de exportación en las áreas de
producción.
Clasificación
Tipo : Fanerógamas
Sub-tipo : Angiospermas
Clase : Monocotiledóneas
Orden : Glumales
Familia : Gramíneas
Tribu : Andropogoneas
Género : Saccharum
La caña de azúcar es una planta gramínea que se caracteriza porque durante su
desarrollo forma un sistema vegetativo subterráneo, del cual nacen muchos tallos; a este
conjunto se le conoce con el nombre de cepa. El tallo está formado por una serie de
entrenudos y en el extremo de cada uno de ellos, están insertadas las hojas en posición
alterna.
2.3.1 Clima
La caña de azúcar es una planta que tolera climas relativamente variados. Tiene
exigencias climáticas notablemente diferentes en el curso de las dos fases principales de
su ciclo : crecimiento y maduración. El crecimiento puede ser retardado o incluso
suspendido por dos factores climáticos : el frío y la sequía. La madurez no se consigue
o se adquiere de forma deficiente por el exceso de lluvias o por altas temperaturas
nocturnas.
El área natural de la caña de azúcar corresponde a las regiones relativamente
lluviosas de las zonas inter-subtropicales situadas por debajo de ciertas alturas. Su
consumo de agua puede calcularse aproximadamente a partir de la evaporación media
durante la fase de crecimiento. La fase de maduración se ve favorecidas por un período
fresco, seco y soleado en el curso de la cosecha.
2.3.2 Temperatura
Temperatura óptima :
Germinación 22-33°C
Crecimiento 22-32°C
2.3.3 Luz
2.3.4 Agua
2.3.6 Altitud
2.3.7 Suelos
La caña de azúcar ha sido sin lugar a dudas, uno de los productos de mayor
importancia para el desarrollo comercial tanto en el continente americano como en el
europeo. El azúcar se consume en todo el mundo, pues constituye una de las principales
fuentes de calorías en las dietas de todos los países.
El azúcar puede obtenerse principalmente a partir de la caña de azúcar y la
remolacha azucarera. Para su obtención se requiere de un largo proceso, desde que la
semilla de caña germina hasta que el azúcar se comercializa nacional e
internacionalmente. La sacarosa es el compuesto orgánico de mayor producción en
forma pura, tiene la fórmula molecular C12H22O11. La sacarosa está formada por una
unidad de D-glucosa y otra de D-fructosa.
Patios de caña
La caña que llega del campo se muestra para determinar las características de
calidad y el contenido de sacarosa, fibra y nivel de impurezas. Luego se pesa en básculas
y se conduce a los patios donde se almacena temporalmente o se dispone directamente
en las mesas de lavado de caña para dirigirla a una banda conductora que alimenta las
picadoras.
Picado de caña
Las picadoras son unos ejes colocados sobre los conductores accionados por
turbinas, provistos de cuchillas giradoras que cortan los tallos y los convierten en
astillas, dándoles un tamaño uniforme para facilitar así la extracción del jugo en los
molinos.
Molienda
La caña preparada por las picadoras llega a un tándem de molinos, constituido
cada uno de ellos por tres o cuatro mazas metálicas y mediante presión extrae el jugo de
la caña. Cada molino esta equipado con una turbina de alta presión. En el recorrido de la
caña por el molino se agrega agua, generalmente caliente, para extraer al máximo la
sacarosa que contienen el material fibroso. Este proceso de extracción es llamado
maceración. El bagazo que sale de la última unidad de molienda se conduce a una
bagacera para que seque y luego se va a las calderas como combustible, produciendo el
vapor de alta presión que se emplea en las turbinas de los molinos.
Pesado de jugos
El jugo diluido que se extrae de la molienda se pesa en básculas con celdas de
carga para saber la cantidad de jugo sacaroso que entra en la fábrica.
Clarificación
El jugo obtenido en la etapa de molienda es de carácter ácido (pH aproximado:
5,2), éste se trata con lechada de cal, la cual eleva el pH con el objetivo de minimizar las
posibles pérdidas de sacarosa. La cal también ayuda a precipitar impurezas orgánicas o
inorgánicas que vienen en el jugo y para aumentar o acelerar su poder coagulante, se
eleva la temperatura del jugo encalado mediante un sistema de tubos calentadores. La
clarificación del jugo por sedimentación; los sólidos no azúcares se precipitan en forma
de lodo llamado cachaza y el jugo claro queda en la parte superior del tanque. Este jugo
sobrante se envía antes de ser desechada al campo para el mejoramiento de los suelos
pobres en materia orgánica.
Evaporación
Aquí se comienza a evaporar el agua del jugo. El jugo claro que posee casi la
mitad composición del jugo crudo extraído (con la excepción de las impurezas
eliminadas en la cachaza) se recibe en los evaporadores con un porcentaje de sólidos
solubles entre 10 y 12 % y se obtiene una meladura o jarabe con una concentración
aproximada de sólidos solubles del 55 al 60 %.
Este proceso se da en evaporadores de múltiples efectos al vacío, que consisten
en una solución de celdas de ebullición dispuestas en serie. El jugo entra primero en el
preevaporador y se calienta hasta el punto de ebullición. Al comenzar a ebullir se
generan vapores los cuales sirven para calentar el jugo en el siguiente efecto, logrando
así al menor punto de ebullición en cada evaporador. En el proceso de evaporación se
obtiene el jarabe o meladura. Esta es purificada en un clarificador. La operación es
similar a la anterior para clarificar el jugo filtrado.
Cristalización
La cristalización se realiza en los tachos, que son recipientes al vacío de un solo
efecto. El material resultante que contiene líquido (miel) y cristales (azúcar) se
denomina masa cocida. El trabajo de cristalización se lleva a cabo empleando el sistema
de tres cocimientos para lograr la mayor concentración de sacarosa.
Centrifugación
La masa pasa por las centrífugas, máquinas agrícolas en las cuales los cristales se
separaran del licor madre por medio de una masa centrífuga aplicada a tambores
rotatorios que contienen mallas interiores. La miel que sale de las centrifugas se bombea
a tanques de almacenamiento para luego someterla a superiores evaporaciones y
cristalizaciones en los tachos. Al cabo de tres cristalizaciones sucesivas se obtiene miel
final que se retira del proceso y se comercializa como materia prima par la elaboración
de alcoholes.
Secado
El azúcar húmedo se transporta por elevadores y bandas para alimentar las
secadoras que son elevadores rotatorios en los cuales el azúcar se colocan en contacto
con el aire caliente que entra en contracorriente. El azúcar debe tener baja humedad,
aproximadamente 0.05 %, para evitar los terrones.
Enfriamiento
El azúcar se seca con temperatura cercana a 60 ºc, se pasa por los enfriadores
rotatorios inclinados que llevan el aire frío en contracorriente, en donde se disminuye su
temperatura hasta aproximadamente 40-45ºC para conducir al envase.
Envase
El azúcar seca y fría se empaca en sacos de diferentes pesos y presentaciones
dependiendo del mercado y se despacha a la bodega de producto terminado para su
posterior venta y comercio.
Tipos de Azúcar
El azúcar se clasifica dependiendo de los procesos aplicados a la extracción y el
gusto del consumidor:
• Crudo, mascado o morena: se produce con cristales de tamaño y conserva
una película de melaza que se absorbe en cada cristal.
• Blanco directo o directo especial: se producen por procesos de clarificación y
su producción final se logra en una sola etapa de clarificación.
• Refinamiento: se cristaliza dos veces con el fin de lograr su máxima pureza.
Figura 1. Diagrama del proceso de fabricación de azúcar de caña
3. METODOLOGÍA
3.1 Medios
10 erlenmeyer de 125ml
10 tubos de ensayo con rosca de 12x175 mm
5 varillas de agitación
10 beacker de 150 ml
10 pipetas Mohr volumétricas de 5 ml
Papel parafilm
Membranas de filtración de 0.45μm y diámetro de 50mm
Agua desmineralizada marca Salvavidas
Sacarosa grado analítico 4072-01 con número de lote M25593 y
marca JT Baker
Solución buffer de TEA/HCl elaborado por Laboratorio Láser
HCl 0.1M Titrisol 1.09973 marca MERCK OC105339
NaOH 0.1M Titrisol 1.09959 marca MERCK OC252961
Desecadora de vidrio
Espectrofotómetro Hewlett Packard modelo 5483E digital
Espectrofotómetro Turner SP-870 modelo # SM 110235
Potenciómetro pH / mV / temperatura marca Corning modelo 445
Balanza analítica con precisión de 0.1mg a 0.1g marca
METTLER TOLEDO modelo AB54 - S
Refrigeradora marca VWR modelo 55703 – 101 20.7 pies
Bomba de vacío marca General Electric modelo 5KH33DN16JX
Horno marca THELCO modelo 51221152 (40 a 250°C) 2.5 pies
Baño de ultrasonido marca BRANSON 2510 modelo 2.8L
3.3.1. Objetivo
Determinar el color de una solución de azúcar blanco (refino)
Este método puede ser aplicado a todos los azúcares blancos cristalinos o
pulverizados, a condición que una solución prueba filtrada pueda ser
preparada por el procedimiento especificado en el método. El método no
es adecuado para aquellos azúcares que contienen materia coloreada ,
turbidez o aditivos, a tal grado que la filtración no sea práctica.
3.3.3 Definiciones
a) Transmitancia de la solución
Si I1 representa la energía radiante que incide sobre la primera superficie
de la solución e I2 representa la energía radiante que deja la segunda superficie
de la solución. Entonces :
T = I2 / I1 = transmitancia de la solución
b) Transmitancia
Representemos Tsoln como la transmitancia de una celda que contiene la
solución y representamos Tsolv como la transmitancia de la misma o celda
duplicada que contiene el solvente puro. Entonces :
c) Absorbancia
As = -log 10Ts = absorbancia de la solución
d) Indice de absorbancia
3.3.4. Principio
3.3.5. Reactivos
• Preparación de la muestra
3.4.1. Procedimiento
• Preparación de la muestra
De acuerdo a las absorbancias obtenidas para las muestras de azúcar tipo refino,
utilizando los dos métodos, se aplicó una prueba de “ t de student ” con N-1 grados de
libertad. Los resultados demuestran que la t obtenida es menor a la t crítica, lo cual
indica que el método propuesto es confiable. Los cálculos se presentan en el tabla IV
(ver apéndice II, sección de datos calculados). A partir de los datos obtenidos con el
método alternativo se calcularon la media y la desviación estándar para así establecer los
rangos de variación experimental para el azúcar tipo refino (ver figura 2)
Así mismo, se corrió un control de sacarosa grado analítico para los dos métodos,
obteniéndose lecturas de absorbancias de cero. Estas muestras se corrieron de acuerdo a
lo recomendado por el método analítico (ICUMSA). Los espectros de absorción entre
360 nm y 720 nm, obtenidos para este control reflejan la semejanza significativa del
comportamiento de la muestra. (ver apéndice IV, figuras 6 - 9).
0.1400
0.1200
Absorbancias
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
N ú me r o d e e n s a y o s
Media D1 D1
0.22
0.21
0.2
Absorbancias
0.19
0.18
0.17
0.16
0.15
0.14
0.13
0.12
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Númer o de en sayos
0.123
0.118
Absorbancias
0.113
0.108
0.103
0 2 4 6 8 10 12 14 16
N ú me r o d e e n s a y o s
Media D1 D1 2D1 2D1
0.14
Absorbancias método alternativo
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
El color del azúcar está referido a sustancias que absorben cierta cantidad de
energía luminosa a una longitud de onda de 420 nm. Para evitar absorbancias
indeseables por partículas en suspensión, se filtran las soluciones a través de una
membrana de 0.45 μm. En esta longitud de onda absorben energía distintos grupos
funcionales entre ellos, el grupo funcional tipo fenólico que es la asociación de grupo
aromático (benceno) con grupo hidroxilo (alcohol). Otro tipo de sustancias inorgánicas
como soluciones de hierro III también absorben en esta longitud de onda.
El color del azúcar está influenciado por los distintos pasos del proceso
agroindustrial ( materia prima, procesos de fabricación y almacenamiento). Debido a
estas circunstancias el color del azúcar tiende a sufrir cambios, incrementándose con el
transcurso del tiempo. El grado de deterioro del color del azúcar varia en cada uno de
los tipos de azúcar producidos.
1. Se puede utilizar agua desmineralizada para la medición del color del azúcar tipo
refino.
13. Perry, J.H. Chemical engineers handbook. Cuarta edición. Impreso en Estados
Unidos, 1963. 1750pp.
DATOS ORIGINALES
1 0.109 0.102
2 0.110 0.088
3 0.076 0.083
4 0.096 0.089
5 0.062 0.033
6 0.088 0.064
7 0.047 0.035
8 0.048 0.068
9 0.022 0.023
10 0.023 0.017
11 0.024 0.056
12 0.023 0.054
13 0.025 0.066
14 0.023 0.004
Tabla II. Absorbancias obtenidas para los azúcares tipo patrón y superior
1 0.198 0.112
2 0.169 0.114
3 0.197 0.117
4 0.165 0.115
5 0.189 0.120
6 0.189 0.114
7 0.198 0.115
8 0.182 0.116
9 0.167 0.121
10 0.153 0.117
11 0.171 0.118
12 0.169 0.113
13 0.192 0.114
14 0.167 0.115
APÉNDICE II
DATOS CALCULADOS
MUESTRA DE CÁLCULO
en donde μ = 0
tcrit = ± 2.160
2. Cálculo de la media y desviación estándar para los azúcares tipo refino, patrón y superior
X = 2.506 = 0.179
14
De la misma forma se realizó el cálculo de la media para los datos del azúcar tipo
refino y superior.
S= 0.002848 = 0.01480
13
De la misma forma se realizó el cálculo de S para los datos del azúcar
tipo refino y superior.
Σ(xi²) = 0.058346
Σxiyi = 0.053
Para el cálculo de la pendiente y de la ordenada al origen de la mejor recta se
utilizaron las siguientes ecuaciones :
A partir de estos datos se obtuvo la ecuación de la mejor línea recta que pasa por los
puntos de la figura 5 :
Y = 0.828X + 0.024
σy² = 0.00047
σm = (σy²) n (Ecuación 8)
D
σb = (σy²)Σ(xi²) (Ecuación 9)
D
σm = 0.2 σb = 0.01
ESPECTROS DE ABSORCIÓN
Figura 18. Espectro de absorción del azúcar refino (R4-50A) utilizando como
disolvente agua desmineralizada
(pH = 7, T = 22°C)
Figura 20. Espectro de absorción del azúcar patrón (P-2) utilizando como
disolvente agua desmineralizada
(pH = 7, T = 22°C)
Figura 22. Espectro de absorción del azúcar patrón (P-4) utilizando como
disolvente agua desmineralizada
(pH = 7, T = 22°C)
Figura 24. Espectro de absorción del azúcar patrón (P-6) utilizando como
disolvente agua desmineralizada
(pH = 7, T = 22°C)
Figura 26. Espectro de absorción del azúcar superior (S-2) utilizando como
disolvente agua desmineralizada
(pH = 7, T = 22°C)
Los valores enumerados en la tabla son los valores críticos de “t” para los grados de
libertad dados (columna de la izquierda) y el nivel alfa (encabezado de la columna).
Para los niveles de alfa de dos colas, tcrit es + y -. Para ser significativo, /tobt/ ≥ /tcrit/.
gl
Nivel de significado para la prueba de dos colas
gl
Nivel de significado para la prueba de dos colas
Fuente : Pagano, Robert. Estadística para las Ciencias del Comportamiento. México, 1999.
ANEXO II