INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Departamento de Ingeniería Química Industrial
Academia de Operaciones Unitarias
Laboratorio de
Procesos de Separación por Etapas

Reporte de Práctica de Laboratorio:

“Rectificación de Reflujo Total”

Profe. Jesus Adrian Enrique Hernandez

P R E S E N T A:
Moreno Mendoza Jorge Arturo
Correo: jorgearturo.morenomendoza.more@gmail.com
Boleta: 2016320543
Equipo: 2
Sección: A
Del Grupo 3IV73
 INDICE

Contenido
OBJETIVOS...........................................................................................................................1
MAPA CONCEPTUAL..........................................................................................................2
DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL...................................................................3
DIAGRAMA DE LA SECUENCIA DE OPERACION........................................................4
CALCULOS............................................................................................................................5
TABLA DE RESULTADOS................................................................................................12
GRAFICAS...........................................................................................................................13
OBSERVACIONES..............................................................................................................16
CONCLUSIONES................................................................................................................16
APENDICE...........................................................................................................................17
BIBLIOGRAFIA...................................................................................................................18
 OBJETIVOS

CONCEPTUAL.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el rango
del Reflujo Optimo (Rop).

PROCEDIMENTAL
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel, powerpoint,
corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de
bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

ACTITUDINAL
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta
práctica.

1
MAPA CONCEPTUAL

2
DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

3
DIAGRAMA DE LA SECUENCIA DE OPERACION

4
 CALCULOS
Tabla de Datos Experimentales de Práctica de Rectificación a Reflujo
Total.
Mezcla Metanol-Agua

Temperatura Densidad
  %peso %mol %Rotámetro
(°C) (g/cm3)
Alimentación 25 0.96 0.23  0.1438  85
Destilado 25 0.794  0.98  0.9649 10
Plato n-1 (6) 25 0.82  0.883  0.809 -
Plato n(7) 25 0.83  0.85 0.7611  -
Plato n+1 (8) 25 0.86  0.73 0.6033  -
Residuo 25 0.97  0.17 0.1033  79
Reflujo 25 0.794  0.98 0.9649  13.6
Presión de Trabajo: 0.3 Kg/cm        Presión de Vapor: 1.0 Kg/cm2
2

Temperatura de alimentación TF = 300 C    P atm = 582 mm de Hg

1. Cálculo de la presión absoluta

Ecuación: Pabs= Pman + Patm

2. Cálculo de los flujos molares

a) Cálculo de fracciones mol.

Ecuación:

5
 4.- Cálculo del Número Mínimo de Platos Teóricos (NMPT).

a) Sabemos que el Reflujo Total se utiliza para arrancar una columna de destilación para
que alcance el destilado su máxima concentración de volátiles alcanzando el régimen
permanente y posteriormente se introduce a la columna la mezcla de alimentación, se
saca residuo y destilado, llamándose a este último proceso Rectificación Continua.

b) Sí consideramos el siguiente diagrama 1, veremos cómo funciona el Reflujo

Total y que pasa con las tres rectas de operación en una columna de
destilación.

Diagrama 1: Reflujo Total.

No entra alimentación (F=0), no sale destilado (D=0), ni residuo (W=0), no opera

la recta de alimentación, solo operan parcialmente la recta del domo y la del
fondo.

¿Qué pasa con la ecuación de la recta del domo?

6
 Sí:

Por lo tanto:

Donde:

Por lo que:

Lo mismo sucede con la ecuación del fondo:

Dónde: W = 0 y L = V; por lo tanto:

Esto significa:

Es decir que las líneas de operación están en la línea de 45°, donde Y = X.

c) Una vez trazadas las líneas de operación utilizando como limites X D, XF, XW y la
curva de equilibrio, se trazan los escalones de los platos teóricos con rectas
paralelas a los ejes de coordenadas, iniciando con X D con una línea horizontal
hasta tocar la curva de equilibrio y posteriormente se baja una línea vertical
hasta tocar las líneas de operación (línea de 45°) y así sucesivamente,
terminando hasta rebasar XW.

d) De la gráfica 1, obtenemos el siguiente dato:

Número mínimo de platos teóricos = 5 (hasta rebasar X W)

7
 5.- Cálculo de la eficiencia global de la columna:

De la siguiente ecuación de la eficiencia tenemos:

Donde:
NMET= Número mínimo de platos teóricos = 5
NER= Número de platos reales (En este caso nuestra columna de destilación
tiene 13 platos).

El restarle 1 al NMET, significa que este procedimiento considera que el

hervidor equivale a un plato y está fuera de la columna.

Finalmente la eficiencia global de la columna, sería la siguiente:

6.- Cálculo del Reflujo mínimo.

Para calcular el Reflujo mínimo de la columna, es necesario trazar la recta de

operación de la zona de alimentación en la gráfica de equilibrio X vs Y, y para esto
es necesario obtener la ecuación de la recta de operación del área de alimentación
(F) y esto se logra calculando (q), que es la relación del calor necesario para
evaporar una mol de la alimentación contra el calor necesario para evaporar una
mol del líquido en el plato de alimentación.
Ecuaciones:

Sí consideramos a TREF.= TF, las ecuaciones de las entalpías quedan como sigue:

8
Los valores de Cp´s y calores latentes, se obtienen de tablas, y T R y TB de la gráfica
T vs XY (ver gráfica 2). Donde:

CpA = 19.38 Kcal/Kmol 0C CpB = 18 Kcal/Kmol 0C

= 8415 Kcal/Kmol = 9718 Kcal/Kmol.

De gráfica 2, tenemos: TR = 98 0C y TB = 85.5 0C; sabemos que: TF = 30 0C

Sustituyendo datos, tenemos:

Kcal/Kmol

1010.0136 Kcal/Kmol

Conociendo el valor de q, se procede a calcular la ecuación de la zona de

alimentación.

Ecuación:

Sustituyendo datos tenemos:

Esta ecuación se utiliza para trazar la línea de operación en la gráfica y se requiere

tener dos puntos de referencia y uno es X F localizado en la línea de 45°, P 1 (0.084,
0.084), y el otro punto se obtiene con la ecuación calculada anteriormente, como
sigue:

Ejemplo: Sí consideramos que y despejando a Xq, tendremos:

9
 Con esto obtenemos el otro punto de referencia, siendo P 2 (0.2216, 1.0), para
trazar la línea de operación de la zona de alimentación (ver gráfica 1).
Al trazar la recta de alimentación podemos observar que hay una intersección con
la curva de equilibrio y este punto de intersección nos sirve para trazar la recta del
domo, con la cual podremos calcular el reflujo mínimo al hacerla pasar partiendo de
XD por la intersección de la recta de alimentación y la curva de equilibrio hasta el
eje de las ordenadas Y, obteniendo un valor de b=0.48, ver gráfica 1.
Este valor de b, es conocido como “b máxima”, ya que representa el límite opuesto
al de Reflujo Total y con este valor se puede calcular el valor de la relación de
Reflujo mínimo, de la siguiente manera:
A saber:

Sí despejamos a Re mín., tendremos:

Sustituyendo datos:

7.- Cálculo del Reflujo Óptimo.

La relación de Reflujo óptimo se estableció experimentalmente y representa los límites de

los costos más bajos de operación de uso de agua de enfriamiento en el condensador y
de consumo de vapor en el hervidor. Estos límites óptimos son de un 20% a un 50%
mayor a la relación del Reflujo mínimo. Por lo que en este caso de estudio, quedarían
como sigue:
Los límites de la Relación de reflujo óptimo serían:
mínimo = 1.2 * Re mín.; máximo = 1.5 * Re mín.
Rmin op = 1,2 x 1 = 1.2 y Rmax op. = 1.5
8.- Cálculo de la eficiencia de los platos de la columna de Rectificación.

A cada plato se le puede calcular tanto la eficiencia líquida, como la eficiencia de

evaporación.

Ecuación general:

10
El diagrama 2, representa los flujos de corrientes fuera del plato de alimentación, ya
sea del área de rectificación o de agotamiento.

Al observar el diagrama 2, podremos hacer el balance de las corrientes de entrada

y salida, utilizando las fracciones mol de concentración, tendremos para el plato n,
2 entradas y 2 salidas (4 corrientes):

Xn-1 + Yn+1 = Yn + Xn

También observamos que la corriente líquida va descendiendo y la del vapor va

ascendiendo y que las concentraciones son mayores de los platos superiores a los
inferiores. En base a esto podremos establecer las eficiencias de los platos, como
sigue:

Eficiencia líquida del plato n:

Eficiencia de vapor del plato n:

Ejemplo: cálculo de la eficiencia del Plato 5,

11
 Nota: en el equilibrio es obtenido en la gráfica de equilibrio con el valor
de . Es decir, con P6 se obtiene P7*. Ver resultados en la gráfica #3.

Para la eficiencia de vapor, Murphree establece la siguiente regla:

“La concentración del vapor que emite un plato es igual a la concentración del
líquido del que baja del plato superior”, es decir:

Por lo tanto, sí la eficiencia evaporativa de los platos, se puede poner en función de

las concentraciones líquidas de los platos, como sigue:

Cálculo de la eficiencia evaporativa del plato 7:

Ahora con P7, se obtiene P6* en la gráfica de equilibrio. Ver gráfica #3.
Una vez comprendido lo anterior, se calculan rápidamente las eficiencias del PLATO #7:

Tabla de Resultados

bmax 0.48
q 1.1
30.76%
Remin 1

GRAFICAS

12
 Diagrama T vs X-Y (mezcla metanol-agua) @ 802.71mm de Hg
NO IDEAL
105

100
liquido Vapor
95 TR=98

90
Temperatura, T (°C)

85

TB=85.5
80

75

70

65

60
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Xf=0.143 Fracción molar x, y

13
 Diagrama X vs Y (mezcla Metanol-agua) @ 802.71 mm de Hg
NO IDEAL
1.0
(0.2216, 1)

0.9

0.8

0.7

0.6
Bmax=4.8
0.5

0.4
Fracción molar del vapor, y

0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Xw=0.1033 Xf=0.1438 Fracción molar del líquido, x Xd=0.9649

14
 Diagrama X vs Y (mezcla Metanol-agua) @ 802.71 mm de Hg
NO IDEAL
1.0

0.9
0.9, 0.809
0.809, 0.549
0.8
0.83. 0.6033
0.7 0.7611, 0.47

0.6

0.5

0.4
Fracción molar del vapor, y

0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Fracción molar del líquido, x

15
 OBSERVACIONES
Durante la práctica se pudo registrar que los datos que nos dio el profe estan bien, ya que
nos dieron datos congruentes respecto a nuestras otras practicas, tambien vimos como
funciona la rectificacion a reflujo total y poder calcular las eficiencias de los platos y de la
columna y tambien el como graficar, ya que nos volvio a explicar.

CONCLUSIONES

De acuerdo a lo calculado, actividades realizadas y a la graficas podemos concluir que que

nuestra columna tuvo una eficiencia de 30.76 % y esto nos dice que con 5 platos teniamos
suficiente para destilar la mezcla de metanol-agua.

Tambien por medio de nuestros calculos pudimos observar que en la alimentacion se manejo un
liquido subenfriado solo por (q) ya que este fue mayor a 1, al igual observamos el reflujo total es el
que obtiene mas pureza en el destilado, solo que no obtiene productos,

Tambien las eficiencias en nuestros platos fue buena sobre todo en el plato 8 con un 54 y 69, que
son buenas y estas estan relacionadas a la concentracion de los volatiles, por eso mismo es algo
bueno.

16
 APENDICE

Tambien un Excel dado por el profesor para el calculo de las graficas

Tablas de vapor, para sacar el calor latente y cp de las sustancias

17
 BIBLIOGRAFIA
UDLAP. (S/F). Destilación. Recuperado de:
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/sanchez_r_me/
capitulo4.pdf

http://www.diquima.upm.es/old_diquima/Investigacion/proyectos/chevic/
catalogo/COLUMNAS/Func1.htm

UPM. (S/F). Metodo de McCabe-Thiele. Recuperado de:

http://www.diquima.upm.es/old_diquima/Investigacion/proyectos/chevic/
catalogo/COLUMNAS/McCabe.htm

18