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Laboratorio de Reactores Químicos

Producto Integrador de Aprendizaje

Resumen:
Se llevó a cabo la reacción de saponificación, teniendo como propuesta la cinética de
reacción −r A =k C αA C βB a diferentes condiciones como, exceso de Acetato de Etilo, de
manera equimolar, con las cuales se obtuvo un orden de reacción global de 1.4 y una
conversión de 87%, todo esto en un reactor intermitente, pero, por el contrario, al haber
realizado la reacción en un reactor continuo de tanque agitado, la conversión fue de
84.2%, lo cual indica un error del 3.2% de acuerdo a lo que se esperaba, tomando esto
como un resultado aceptable.

Introducción:
La saponificación es la hidrólisis de grasas y aceites para producir jabón. Los aceites
vegetales y las grasas animales son triglicéridos, y al ser tratados con una base fuerte, se
produce el jabón y la glicerina.
La reacción a estudiar será la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio.

NaO H (l )+ C H 3 COO C 2 H 5 (l) ⇆ C H 3 COON a(l )+ C2 H 5 O H (l)

Uno de los modelos que se utiliza para describir el comportamiento de un reactor continuo
tipo tanque agitado (conocido como CSTR), contempla que todas las moléculas de
reactivo se mezclan por completo dentro del reactor en el instante que estas entran a él.
Debido a que en la vida real esto no sucede, cuando se requiere hacer un estudio de los
reactores sin tener que recurrir a los modelos ideales, se hace uso de la Distribución de
Tiempos de Residencia, la cuál es una característica del mezclado en reactores químicos.

El estudio experimental de la Distribución de Tiempo de Residencia consiste en la


mayoría de los casos de la inyección de un compuesto inerte en el sistema, conocido
como trazador, a este se le hará seguimiento de una propiedad para analizar cuánto
tiempo permanece dentro del reactor.
Por lo que, el tiempo de residencia teórico, consistente de dividir el volumen del reactor
entre el flujo volumétrico, se vuelve un parámetro de relevancia para el estudio de la
distribución de tiempo de residencia, dado que este nos ayudará a cuantificar la
desviación de la idealidad del reactor a estudiar.

A la técnica experimental de inyección del trazador se le conoce como experimento pulso,


el cuál presenta una respuesta con forma un pulso, esto bajo condiciones ideales.

Objetivo: Calcular la conversión real para la reacción de saponificación utilizando un


reactor CSTR.

Hipótesis: Utilizando los parámetros obtenidos de la reacción llevada a cabo en un


reactor Batch y la práctica de distribución de tiempo de residencia la conversión de NaOH
obtenida será del 87%.

Experimentación:

Para llevar a cabo la reacción de saponificación, se utilizó un reactor CSTR con una
agitación de 100 rpm con una propela de 6 palas planas, fijando un flujo de entrada de
Acetato de Etilo e Hidróxido de Sodio de, 110 ml/min y 79 ml/min respectivamente; el
experimento se realizó a temperatura ambiente de 28°C.

Se comenzaron a abrir las válvulas de flujo del sistema, regulando la entrada de reactivos
de cada contenedor, lo cuales tenían una concentración de 0.1 M, para después, al
llenarse el reactor con 2.4 L de la solución, se tuviera un nivel de líquido necesario para
hacer la medición de la conductividad a la salida del reactor.

Obtención de parámetros

Para la obtención de resultados de la presente práctica en donde se realiza la reacción de


saponificación en un reactor continuo constantemente agitado, se requieren diversos
parámetros, tales como el orden de reacción, el coeficiente pre-exponencial, la energía de
activación, y el tiempo de residencia del reactor, los cuales se obtuvieron en las prácticas
anteriores (saponificación parte A y C).

Saponificación A:

Cinética propuesta:

−r A =k C αA C βB Ec. 1

Parte 1 (Exceso de acetato de etilo)

A= Hidróxido de Sodio

B= Acetato de Etilo
Debido a que se tiene el reactivo B en exceso se toma como parte de la constante y la
cinética de la reacción queda de la siguiente forma:
Ec. 2
−r A =k C αA

Para encontrar el valor del orden de reacción, se utilizó el método diferencial, donde
primeramente se utilizó el balance de moles para un reactor batch, Ec. 2, con la Ec. 1
para obtener una ecuación diferencial y poder llevar a cabo una regresión lineal, Ec. 3:

−d C A
−r A = Ec. 3
dt

α −d C A
−k C A=
dt

ln (−ddtC )=αln C +lnk


A
A
Ec. 4

y = m x + b

Mediante la regresión lineal, se obtuvieron los siguientes parámetros:

α =0.93
Parte 2 (Equimolar)

Debido a que la reacción es equimolar, CA0=CB0, mediante la tabla estequiométrica se


sabe que al final de la reacción se tiene lo siguiente:

C A=C A 0 −C A 0 X

C B=C B 0−C A 0 X

Sabemos que CA0=CB0, por lo que CA= CB, y la cinética de la reacción quedaría de la
siguiente forma:

−r A =k C αA+ β Ec. 5

Sustituyendo la Ec. 5 en la Ec. 3.

α+ β −d C A
kCA =
dt

Y utilizando el método integral, se obtiene una ecuación con la cual, se puede hacer una
regresión lineal, y así calcular el segundo orden de reacción, o β.
C 1−α− β
−C 1−α −β
A A0
−kt=
1−α −β

m x= y
Obteniendo el parámetro

β=0.47

Saponificación C

De acuerdo a los parámetros obtenidos anteriormente, se obtuvo un orden global de 1.4:

−r A =k C 1.4
A Ec. 6

Sustituyendo la Ec. 6 en la Ec. 4, y utilizando el método integral, se tiene la Ec. 7 para


linealizar y obtener la constante de rapidez de reacción mediante una regresión lineal:

C−0.4 −0.4
A −C A 0
−kt= Ec. 7
−0.4

mx = y

m=
∑ XY Ec. 8
∑ X2
Las ecuaciones 7 y 8 se utilizan para calcular las contantes de rapidez de reacción a las
temperaturas siguientes: 16.6, 20,25 y 30 °C.

Con las constantes de rapidez calculadas, se prosigue a obtener la energía de activación


mediante la ecuación de Arrhenius, Ec. 9:
− EA
RT
k =k 0 e Ec. 9

Se linealiza la ecuación anterior y queda de la siguiente manera:

−1
lnk = EA+ ln k 0
RT

y = x m + b

Distribución de Tiempos de Residencia


Para el caso de la práctica de distribución de tiempos de residencia lo que se hizo fue
evaluar la siguiente expresión representativa de la función de densidad de probabilidad de
la distribución de tiempos de residencia:

C(t )
E ( t )= ∞
∫ C ( t ) dt
0

Para la evaluación de la integral se utilizó la regla de Simpson 1/3:


∫ C ( t ) dt= 13
0
( t N−t )(C +2 C + 4 C + 2C +…+ C )
N 0
1 2 3 4 N

Donde N representa el número de datos experimentales recabados, esta ecuación es


aplicable cuando se tienen N+1 datos, donde N es un número par.

Luego de eso se multiplicó cada dato de E(t) por su respectivo dato de tiempo con el
objetivo de integrarlo para obtener así el tiempo medio de residencia del trazador y
compararlo con el tiempo de residencia teórico.

t m=∫ tE ( t ) dt
0

Resultados y discusiones

Tabla 1. Constantes obtenidas a


diferentes temperaturas:

T(°C) K
16.6 0.024
20.0 0.032
25.0 0.035
30.0 0.040

Y los parámetros obtenidos de la ecuación de Arrhenius


KJ
−−27.82( )
L0.4 mol−K
k =2501.636( )e −3
8.314 x 10 T
mol 0.4 min

Comparación del coeficiente de reacción a exceso de NaOH


0.05
0.05
0.04
0.04
datos reales
0.03 n=0.93
0.03 n=1
CA

n=0.5
0.02
0.02
0.01
0.01
0
0 2 4 6 8 10
Tiempo (s)

Comparación del coeficiente de reacción a alimentación


equimolar
0.05
0.05
0.04
0.04 n=1.4
0.03
n=1
0.03
CA

n=2
0.02
Datos reales
0.02
0.01
0.01
0
0 5 10 15 20 25
Tiempo (s)
Conversión teórica

Teniendo en cuenta los parámetros previamente obtenidos y mediante el conocimiento de


la distribución de tiempos de residencia y el método de segregación (mediante el cual se
indica que cada molécula puede ser modelada por un reactor por lotes con el uso de los
parámetros obtenidos en las prácticas previas, saponificación A, B y C) se hace uso de la
siguiente ecuación:

X́ A =∫ X ( t ) E ( t ) dt
0

Derivada del estudio de tiempos de residencia y multiplicando por la conversión en los


intervalos de tiempo experimentales, todo esto dentro de una integral la cual se optó por
resolver mediante el método de Simpson 3/8 para la obtención de la conversión promedio,
dicho resultado se muestra a continuación:

X́ A =0.87

Conversión real

Utilizando la ecuación para la obtención de la conversión en un reactor continuamente


agitado podemos obtener el dato de la conversión experimental de nuestra práctica:

C A 0−C A 0.1−0.158
x= = =0.842
CA 0 0.1

Error aproximado

0.87−0.842
Error= x 100=3.2%
0.87
Conclusión:

Con los parámetros obtenidos de las prácticas anteriores, los órdenes de las especies,
energía de activación y coeficiente preexponencial, se obtuvo un valor de conversión del
84.2% de NAOH; sin embargo, el objetivo de la presente práctica era la obtención de la
conversión de 87% NaOH en un CSTR, de modo que se calculó un error aproximado, el
cual fue 3.2% con la conversión esperada.

Bibliografía y Referencias
 Fogler, H. S. (2008). Elementos de ingeniería de las reacciones químicas (4a. ed.,
4a. reimp.). México: Pearson Educación.

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