MÉTODOS DE ANÁLISIS DE SUELOS

Ing Eduardo Canedo Urriolagoitia

Santa Cruz 2012

 CONTENIDO

1 Muestreo ............................................................................................................................................................. 2

2 Textura del Suelo ............................................................................................................................................... 5

3 pH del Suelo ....................................................................................................................................................... 7

4 Conductividad Eléctrica (CE) .............................................................................................................................. 9

5 Fósforo disponible ............................................................................................................................................ 10

6 Materia Orgánica (MO) ..................................................................................................................................... 13

7 Humus del Suelo .............................................................................................................................................. 15

8 Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC) ...................................................................................................... 16

9 Cationes Cambiables (Ca, Mg, K, Na) ............................................................................................................. 19

--
10 Nitrógeno de Nitratos (NO3 ) .......................................................................................................................... 22
+
11 Nitrógeno amoniacal (NH4 ) ........................................................................................................................... 24
 1 Muestreo

Se ha demostrado que el error procedente de la toma de muestras y su manipulación es mucho mayor que el que
se ocasiona por los procedimientos de análisis.

Existen procedimientos bien establecidos para reducir a un mínimo la variabilidad debida a la toma de muestras,
así como la que procede de los métodos analíticos. La fuente fundamental de variabilidad de los resultados analí-
ticos es la variabilidad de las muestras individuales de un suelo..

La toma de muestras compuestas ha resultado ser equivalente a las medias de los análisis de muestras indivi-
duales.

Una muestra compuesta de un suelo da un valor analítico medio representativo para el volumen de toma de
muestras del suelo del que se tomó la muestra compuesta. Es decir, cualquier valor analítico no es mas que la
media correspondiente a las distintas partículas individuales del suelo.

La muestra debe incluir un número suficiente de muestras individuales o submuestras para asegurar una mues-
tra compuesta que sea representativa del tramo del que se ha tomado la muestra.

El aumento de muestras individuales hace que disminuya la variabilidad de las características de las muestras.
En la práctica, la composición de veinte o treinta muestras individuales suele estrechar el error al mínimo de la
muestra compuesta.

1.1 Materiales para la extracción de muestras

Muestreador o pala plana.

Bolsas de polietileno de 1 Kg.
Marcadores gruesos.
Picota (si los suelos son secos y/o pedregosos)
Recipiente limpio (balde de plástico o caja de cartón)

1.2 Procedimiento de extracción

La fuente de mayor error en el análisis de suelos proviene de un muestreo inapropiado. La gran variabilidad de
todos los suelos, aún en sectores relativamente próximos, hace difícil la obtención de una muestra totalmente
representativa de un lote de cultivo, por lo cual, con el muestreo debe intentar acercarse lo mas posible a un
promedio de las características físicas y químicas del suelo. Esto se logra siguiendo una técnica cuyos pasos
principales se enumeran a continuación:

1. Debe extraerse por lo menos una muestra de cada tipo de suelo.

2. Cada muestra debe constar de unas 20 a 30 submuestras, extraídas avanzando en forma de zig-zag a través
de la parcela o de la unidad de suelo.
3. La extracción de las submuestras debe realizarse con un muestreador o sacada en una rebanada con una
pala plana, en la capa arable, aproximadamente hasta unos 15 a 20 cm. de profundidad, esto para obtener
una muestra con la misma proporción en la parte superior como en la inferior del área muestreada.
4. Todas las submuestras deben colocarse en un recipiente limpio, donde deben mezclarse cuidadosamente y
sin contaminar, para así formar una sola muestra homogénea, de la cual se retirará aproximadamente 1 Kg.,
el cual deberá ser embolsado y etiquetado para despachar al laboratorio lo más rápido posible.

1.3 Preparación de la Muestra para analizar

Inmediatamente luego de llegar al laboratorio, la muestra debe secarse durante al menos 3 días en un lugar se-
co, ventilado y a la sombra, o en una estufa especial a una temperatura máxima de 105 ºC.

Una vez seca, la muestra debe molerse en mortero y luego cernirse a través de un tamiz de 2 mm. de ancho de
apertura de malla, para eliminar así los rastrojos y la graba que pudiese contener la muestra.

Inmediatamente después debe colocarse la muestra de suelo seco y pulverizado en una bolsa de polietileno y
etiquetarla debidamente.

Una vez realizado este procedimiento la muestra de suelo está lista para analizar y solo entonces puede ser utili-
zada para ejecutar, en el laboratorio, los métodos de análisis físicos y químicos al suelo.
 2 Textura del Suelo

La Textura es la proporción relativa de tamaño de las partículas minerales del suelo.

La clasificación mas usual separa estos tamaños dándoles la denominación de Arena (Ar), Limo (Lm) y Arcilla
(Ac), con los siguientes límites:

- Arena (Ar) 2 a 0.02 mm.

- Limo (Lm) 0.02 a 0.002 mm.
- Arcilla (Ac) < 0.002 mm.

El método mas obvio para determinar la proporción por tamaño de las partículas del suelo es la utilización de ce-
dazos de diferentes aperturas de malla. Ese método esta aún en uso en los campos de ingeniería civil y cons-
trucciones, pero está sujeto a error por la tendencia de las partículas mas pequeñas a formar agregados estables
por efecto de aglutinantes orgánicos e inorgánicos.

Los métodos más usados dentro de la agronomía se basan en la velocidad de sedimentación de las partículas en
un medio líquido, después de tratamientos químicos de la muestra para oxidar la materia orgánica y otros com-
puestos ligantes, la saturación con Sodio para desflocular las arcillas y finalmente agitación mecánica. Estos mé-
todos están basados en la ley de Stokes, que dice que a una gravedad dada la velocidad de sedimentación en un
líquido es proporcional al diámetro de las partículas, asumiendo una viscosidad homogénea del líquido, igual
densidad específica de las partículas y temperatura constante.

Dos métodos con este principio son los más usados: el Método de la Pipeta y el Método del Higrómetro.

En el método de la pipeta se extraen muestras del cilindro de sedimentación en tiempos y profundidades prefija-
das por medio de la pipeta. Estas muestras una vez secas por evaporación son pesadas con lo que es posible
calcular las proporciones de los diferentes componentes texturales.

En el método del higrómetro se utiliza un densímetro con escala especial, o Densímetro de Boyoucos. Este den-
símetro se introduce en el cilindro de sedimentación y en periodos predeterminados de tiempo se realizan las
lecturas que permiten calcular las proporciones de los diferentes componentes texturales.

En ambos casos se requiere una corrección por variaciones de temperatura.

A continuación se indica el procedimiento del método del Higrómetro:

2.1 Materiales

- Balanza.
- Agitador eléctrico y vasos.
- Pipeta de 10 ml.
- Probeta de 1000 ml.
- Piceta.
- Higrómetro (Densímetro de Boyoucos).
- Termómetro.
- Cronómetro.

2.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Agua destilada.
- Dispersante
Hexametafosfato de sodio……. 37.5 g
Carbonato de sodio……………..7.5 g
Agua destilada hasta 1 litro

2.3 Procedimiento

1. Pesar 50 g. de suelo seco.

2. Llevarlos a un vaso del agitador eléctrico.
3. Agregar 10 ml. de dispersante
4. Agregar agua destilada hasta las 2/3 partes del vaso.
5. Agitar durante 5 minutos a 4000 rpm.
6. Trasvasar a una probeta de 1000 ml.
7. Enrasar con agua destilada.
8. Agitar la probeta, tapándola con la mano.
9. Dejar reposar. Leer la densidad a los 50 segundos y luego a los 50 minutos.
10. Medir la temperatura de para la corrección en las fórmulas.
11. Determinar la textura mediante fórmulas.
Fórmulas:

Ar (%) = 100 – ((1º Lectura + CT) x 2)*

Ac (%) = (2º Lectura + CT) x 2*
Lm (%) =100 –( Ar (%) + Ac (%))
CT = (T ºC - 20) x 0.36
Donde:
1º Lectura = Con higrómetro a los 50 segundos de reposo.
2º Lectura = Con higrómetro a los 50 minutos de reposo.
CT = Corrección de temperatura.

* La corrección de temperatura (CT) se suma, si la temperatura es mayor a 20ºC, caso contrario se resta.
 3 pH del Suelo

+
El pH es la medida de la concentración de iones de Hidrógeno (H ) en la solución del suelo; éste indica mediante
unidades de 0 a 14, la acidez o la alcalinidad del suelo, siendo el pH 7 el punto neutro, donde la concentración de
+ -
iones de hidrógeno (H ) es igual a la concentración de iones hidroxilo (OH ); por debajo del pH 7 los suelos son
ácidos, y por encima son suelos alcalinos.

El pH es una medida muy importante, porque es responsable de la disponibilidad, en el suelo, de casi todos los
elementos nutritivos para las plantas; en general, los nutrientes utilizados por las plantas están disponibles a un
pH neutro, e insolubles en suelos con extremos de pH.

Los coloides del suelo retienen el hidrógeno (y aluminio, en suelos ácidos pH<5.4) en los puntos no saturados
por cationes, a esta concentración de hidrógenos (y en algunos suelos el aluminio) se llama acidez potencial. En
tanto en la solución del agua del suelo se encuentran iones hidrógeno (y aluminio) en contacto directo con las
raíces de las plantas a esta concentración de hidrógenos se le llama acidez real.

La medición del pH real se realiza insertando un electrodo de vidrio sensible al hidrógeno junto a otro de referen-
cia de Calomel, de un pH-metro (o potenciómetro), en la solución del suelo. En tanto el pH potencial habrá que
desplazar el hidrógeno y el aluminio a la solución del suelo por medio de un catión reemplazante. Para esto se
usa normalmente el potasio en forma de cloruro en una concentración elevada (1 N).

Como los valores medidos del pH de un suelo pueden varían algo con el método de preparación del mismo, co-
mo ser la relación soluto/solvente (suelo/agua) cuando se den datos sobre el pH de cualquier suelo será necesa-
rio especificar detalladamente el procedimiento de preparación; los principales factores que afectan las medidas
del pH son:

- Contenido de agua en el suelo.

- Contenido de CO2, influenciado por la estación, o por la desecación.
-
Análisis de pH real del Suelo al punto de saturación

3.1 Materiales

- pH-metro.
- Vaso de precipitado de 80 ml.
- Piceta.
Debe ajustarse el pH-metro con una o dos soluciones tampón de pH conocido (ver manual de uso del pH-metro
que se usa para esta calibración)

3.2 Reactivos

- Suelo seco
- Agua destilada

3.3 Procedimiento

1. Tomar aproximadamente 40 g. de suelo seco.

2. Introducirlos en un vaso de precipitado.
3. Añadir agua destilada por facciones, agitar el suelo con una espátula, dejando que éste embeba cada fracción
antes de añadir la siguiente, hasta que toda la masa de suelo quede completamente humedecida a punto de
saturación. (Método de la Pasta Saturada)
4. Dejar reposar 1 hora.
5. Agregar agua o suelo, si es necesario para ajustar la pasta saturada.
6. Medir el pH real con el pH-metro.

Análisis de pH potencial del Suelo

3.4 Materiales

- pH-metro (o potenciómetro).
- Balanza analítica.
- Vaso de precipitado de 80 ml.
- Piceta.

3.5 Reactivos

- Suelo seco
- KCl al 1 N.

3.6 Procedimiento

1. Pesar 40 g. de suelo seco.

2. Introducirlos en un vaso de precipitado.
3. Añadir 40 ml. de KCl al 1 N., agitar la solución con una espátula(Relación 1:1).
4. Dejar reposar 1 hora y volver a agitar.
5. Medir el pH potencial con el pH-metro.
 4 Conductividad Eléctrica (CE)

Todos los suelos fértiles contienen por lo menos pequeñas cantidades de sales solubles.

Cuando un suelo tiene un exceso de sales solubles recibe el nombre de suelo salino. Algunas veces la costra
salina aparece sobre el suelo como consecuencia de una desecación. ( llamado comúnmente salitre.)

El análisis de sales solubles existentes en suelos y aguas, trata de establecer si existen en ellos, cantidades sufi-
cientes de sales para producir interferencias con la germinación normal de las semillas, con el crecimiento de la
planta o con la toma de agua por parte de las mismas.

Mediante un puente salino (Puente de Winston) puede establecerse una estimación semicuantitativa del conteni-
do de sales en un suelo por la conductividad eléctrica de la pasta del suelo. El método de la pasta del suelo da
una buena aproximación semicuantitativa, excepto por los suelos que tengan contenido bajo en sales pero alto
en sodio cambiable. El análisis de conductividad eléctrica se realiza como se explica a continuación:

4.1 Materiales

- Conductímetro y celda.
- Piceta.
- Vaso de Precipitado de 100 ml.
- Espátula.

4.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Agua destilada.

4.3 Procedimiento

1. Colocar aproximadamente 50 g. de suelo seco en un vaso de precipitado.

2. Agregarle agua destilada
3. Agitar con una espátula, hasta obtener una pasta saturada.
4. Dejar reposar 1 hora y agitar nuevamente.
5. Introducir la pasta saturada en la celda del conductímetro
6. Leer la conductividad eléctrica del suelo, en µmohos/cm.
7. Expresar los resultados en mmhos/cm/20ºC
 5 Fósforo disponible

Las determinaciones de fósforo en los suelos han recibido considerable atención de los químicos del suelo a
consecuencia de su importancia en la fertilidad.

La química del fósforo tanto en disolución como en los suelos es bastante compleja, y los métodos de determina-
ción analítica han requerido una atención exhaustiva a todos los detalles controlables.

La extracción del fósforo de los suelos ha sido estudiada a lo largo de dos líneas fundamentales: la extracción del
fosfato más activo o disponible con elevada superficie específica; y el fraccionamiento del total en cada una de
las clases químicas o especies de fosfatos.

La determinación de fósforo en los suelos se facilitó extraordinariamente por el desarrollo de los métodos colori-
métricos sensibles se ha extendido extraordinariamente, casi siempre basados en el color del ácido molibdofosfó-
rico, producido mediante reducción selectiva del heteropoliácido molibdofosfórico.

Dos reacciones coloridas son usada en forma general. Cada una de estas presenta sus respectivas ventajas de
sensibilidad, tolerancia a varios niveles de sustancias que interfieren, velocidad o estabilidad del color.

El método del color azul: producto de reducción del ácido molibdofosfórico, obtenido mediante reductores como
el cloruro estanoso, el acido ascórbico o 1,2,4-aminonaftolsulfónico en un medio acidificado con ácido sulfúrico
o acido clorhídrico. El desarrollo del color esta sujeto a una curva sinusoidal que puede durar desde pocos minu-
tos hasta unas horas

El método del amarillo vanadomolibdico: se basa en el color amarillo del heteropolicomplejo vanadomolib-
dofosfórico, aunque menos sensible que los anteriores tiene la ventaja de la estabilidad del color pudiéndose
realizar las lecturas en el espectrofotómetro incluso varios días después de haber realizado la reacción.

La elección del método para realizar un determinado análisis de fósforo depende de la cantidad del mismo que
deba determinarse, del sistema ácido que intervenga en el sistema de análisis y de la concentración de las sus-
tancias que produciendo interferencias se encuentren en la disolución que ha de ser analizada.

Los factores más importantes en la elección del método para la determinación, son la sensibilidad y la ausencia
de interferencias. Por ejemplo, el método con acido sulfúrico tiene la máxima sensibilidad y por tanto es el más
satisfactorio cuando se trata de determinar el fósforo en suelos carentes de fertilidad con relaciones relativamen-
te bajas suelo/agente de extracción. El método en medio clorhídrico es adecuado para los sistemas ricos en clo-
ruros. El método por reducción con acido ascorbico es mas sensible, elimina el efecto del arsénico y ha sido usa-
do por el U.S.D.A. en los estudios cooperativos regionales.

Han sido propuestos muchos métodos de extracción, mediante ácidos diluidos o álcalis o resinas aniónicas sin-
téticas, para medir el fósforo disponible de los suelos. Existe investigación local sobre los sistemas extractivos
con mayor correlación. El extractor Bray 1 y Olsen modificado son los preferidos en la región.

Las ventajas del método del amarillo vanadomolibdico son su extrema simplicidad y aunque posee una menor
sensibilidad aproximada de 1/10 de la sensibilidad de los métodos basados en el color azul; puede ser aplicado
en determinaciones de un gran numero de muestras, debido a la estabilidad del color, la independencia de inter-
ferencias por parte de un gran número de especies iónicas hasta concentraciones de 1000 ppm. y la adaptabili-
dad a medios acidificados con HNO3, HCl, H2SO4, o HClO4.

Se detalla a continuación el método recomendado para los suelos agrícolas de Santa Cruz para el análisis del
fósforo disponible:

Análisis del Fósforo Disponible por extracción con Bray 1

Método del color amarillo del complejo vanadomolibdofosfórico en un sistema acidificado con ácido nítrico

5.1 Materiales

- Espectrofotómetro a 400 mµ.

- Matraz Erlenmeyer de 100 ml.
- Embudo.
- Papel filtro.
- Pipeta de 1 ml. (o gotero)
- Probeta de 10 ml.

5.2 Reactivos

Suelo seco.

Extractor Bray-1
NH4F ............................ 1.11g/l
HCl 6N ......................... 4.16 ml/l
En H2O destilada
Reactivo Molíbdico.
Solución A
Molibdato de amonio 25g
H2O destilada ........... 400ml
Solucion B
 Metavanadato amonico ..... 1.25g
Acido Nitrico conc ............. 250ml
H2O destilada caliente ....... 300ml
Mesclar solucion A y B

5.3 Procedimiento

- Pesar 1 g. de suelo seco.

- Introducirlos en un matraz.
- Agregar 7 ml. de extractor Bray-1(relación 1:7)
- Dejar reaccionar 1 minuto, agitando constantemente.
- Filtrar.
- Trasvasar 2.5 ml. del filtrado a un tubo de 10 ml.
- Adicionar 1 ml. (o 20 gotas) de reactivo molíbdico.
- Dejar reaccionar 15 minutos.
- Leer en el espectrofotómetro con una de las longitudes de onda recomendadas.
- Determinar las ppm. de fósforo mediante la fórmula.

Fórmula:

Una mayor sensibilidad se consigue utilizando longitudes de onda menores para las menores concentraciones de
fósforo en la muestra. Estas ecuaciones solo son validas para un espectrofotómetro con celdas de 1 cm. de diámetro.

1
400 mµ .................. P (ppm) = 98.715 x Abs

1
Lectura del espectrofotómetro en Absorbancia
 6 Materia Orgánica (MO)

La determinación de la materia orgánica de los suelos se verifica por medio de combustión seca mediante un
horno, o mediante la oxidación con ácido crómico; seguida en ambos casos del desprendimiento de CO2, elimi-
nando así los carbonatos.

Para evitar la laboriosidad de los métodos convencionales de determinación de carbono y materia orgánica, que
suponen el proceso de combustión, recogida del CO2, pesada, etc., se han desarrollado varios métodos aproxi-
mados de tipo rápido para determinar la materia orgánica de los suelos.

Estos métodos se basan en la oxidación de la materia orgánica mediante un agente oxidante añadido en exceso
al suelo con la subsiguiente valoración o determinación colorimétrico del exceso del agente oxidante.

En el método de Schollenberger, la materia orgánica del suelo se oxida mediante ácido crómico en presencia de
un exceso de H2SO4, con aplicación de calor externo, valorando el exceso de ácido crómico por retroceso con
disolución de sal ferrosa.

Se trata de un método rápido para determinar, aproximadamente, el contenido de materia orgánica, ya que exis-
ten procedimientos para establecer una relación lineal entre el resultado de la valoración y el contenido de mate-
ria orgánica.

En el método de Walkley-Black, el contenido de la materia orgánica del suelo se determina por la oxidación con
ácido crómico por medio de calefacción espontánea por dilución con ácido sulfúrico, implica esencialmente el
mismo método de Schollenberger, salvo en el hecho de que la cantidad de calor aplicada es menor que la que se
suministra procedente de fuentes externas.

Por esta razón se oxida algo menos de la materia orgánica total, lo que es considerado por algunos autores como
una ventaja, ya que no es medida la fracción de materia orgánica menos activa.

El ácido crómico reducido pueden medirse por volumetría, o por colorimetría del color verde formado (mediante
el uso de un espectrofotómetro).

La calefacción menos intensa permite diferenciar, en gran parte, la materia que integra el humus del suelo de las
fuentes extrañas de carbón orgánico, tales como el grafito y el carbón vegetal, lo que constituye una ventaja evi-
dente.

El método de Walkley-Black modificado para espectrofotometría, se describe a continuación:

 6.1 Materiales

- Matraz Erlenmeyer de 100 ml.

- Probeta de 10 ml.
- Probeta de 50 ml.
- Centrifugadora.
- Espectrofotómetro.

6.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Dicromato de Potasio al 4%.
- Ácido Sulfúrico concentrado.

6.3 Procedimiento

1. Pesar 0.5 g. de suelo seco y tamizado por un cedazo de 200 mallas/pulgada, o lo que es lo mismo 78 ma-
llas/cm.
2. Introducirlos en un matraz erlenmeyer de 100ml .
3. Agregar 10 ml. de solución de dicromato de potasio.
4. Agregar suavemente 20 ml. de ácido sulfúrico (reacción exotérmica)
5. Dejar reaccionar 20 minutos.
6. Centrifugar.
7. Leer en el espectrofotómetro a 645 mµ. de longitud de onda.
8. Determinar el tanto por ciento de MO del suelo mediante fórmula.

Fórmula:

MO (%) = 6.05 x Absorbancia - 0.1

 7 Humus del Suelo

El humus del suelo, como complejo coloidal, tiene una organización muy semejante a la arcilla. Las ligno-
proteinas, y sin duda también otros constituyentes, en condiciones ordinarias tienen carga negativa elevada, por
lo que pueden retener gran cantidad de cationes de carga positiva. El humus es fuertemente coloidal, pero es
amorfo y no cristalino como lo son contrariamente los coloides minerales del suelo.

En las transformaciones de la materia orgánica a humus intervienen las bacterias, actinomicetos y otros organis-
mos del suelo empleando parte del oxigeno para su propio uso. Parte de la proteína se combina con lignina y
otros compuestos resistentes, formando entonces el humus, quedando como residuo final una masa coloidal os-
cura, sin cohesión, heterogénea, de resistencia variable al ataque microbiano y que contribuye a muchas de las
propiedades físicas y químicas típicas del suelo. Al ser el humus una sustancia de difícil descomposición, debe
tratarse con álcalis fuertes, como ser el hidróxido de sodio al 4%. A continuación se explica los pasos del método:
7.1 Materiales

- Vasos de precipitación
- Probeta de 10 ml.
- Matraz Erlenmeyer de 100ml
- Embudos y filtros.
- Espectrofotómetro a 460 mµ. de longitud de onda.
- Cronómetro.
7.2 Reactivos

- Suelo seco
- Reactivo de extracción:
- 10 gr NaOH /l (o.25M)
- 2 gr EDTA sal sódica /l (0.01N)
7.3 Procedimiento

1. Pesar 0.5 g de suelo seco.

2. Agregar 10 ml. del Reactivo de extracción.
3. Agitar constantemente durante 1 minuto y filtrar
4. Medir una alícuota del filtrado (por ejemplo 5 ml) y añadirle otro tanto igual de agua
5. Leer en espectrofotómetro a 460 mµ. de longitud de onda.
6. Determinar el tanto por ciento de humus del suelo mediante fórmula.

Fórmula: Humus (%) = 2.39.Abs ∗

∗
Absorbancia= 2-Log10(Transmitancia)
 8 Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC)

Es la capacidad que tiene la fase coloidal del suelo para retener o intercambiar cationes con la solución del suelo.

La fracción del suelo en las que se asienta la CIC es la coloidal, partículas que tienen un diámetro menor a 20
micras. Esto incluye una parte de la fracción limosa y la totalidad de la arcilla, así como la materia orgánica coloi-
dal (humus).

La CIC del suelo está afectada por la naturaleza y cantidad de los coloides minerales y orgánicos. Como regla,
suelos con grandes cantidades de arcilla y materia orgánica tendrán una mayor capacidad de cambio que los
suelos arenosos con bajo contenido en materia orgánica.

Los minerales del suelo y las partículas orgánicas coloidales tienen cargas negativas lo cual permite retener ca-
tiones disociables. La determinación de la CIC supone el medir la cantidad total de cargas negativas por unidad
de peso del material.

La determinación de la capacidad de intercambio catiónico se realiza por medio de lavado de los coloides del
suelo con una solución de una sal, cuyo pH se mantiene constante mediante un regulador de pH de modo que la
disolución sea neutra o ligeramente alcalina.

Existe diversos métodos para la determinación de la capacidad de intercambio catiónico de los coloides del sue-
lo. La CIC se puede determinar saturando el suelo con iones específicos y siguiendo distintos procedimientos de
valoración

La CIC varía algo, según la naturaleza del catión empleado, la concentración de la sal y el pH de equilibrio. Esta
medida no debe suponerse que es de alta precisión, sino más bien una medida de un estado de equilibrio en las
condiciones escogidas.

La determinación cuantitativa de la CIC se realiza por saturación del suelo con un catión como el amonio, en al-
gunos métodos, el sodio en otros e incluso el cobre. El catión reemplazante para el análisis, por la abundancia en
el que se lo aplica, reemplaza a los otros en la fase de intercambio. Posteriormente se analiza el contenido de
este catión después de extraerlo del suelo y se determina su concentración que será igual a la capacidad de in-
tercambio.

En el método del cobre, se satura el suelo con una solución concentrada de Sulfato de Cobre Amoniacal de color
azul intenso, al producirse el intercambio en el suelo, es decir, al quedar el catión cobre adsorbido en los coloi-
des, el anión sulfato se combina con el calcio, magnesio, potasio, sodio e hidrógeno produciendo compuestos
incoloros. La capacidad de intercambio catiónico esta entonces en relación directa a la extinción del color azul y
es posible su comparación colorimétrica mediante un espectrofotómetro.

El análisis de la CIC del suelo, con el método del cobre, se detalla a continuación:

* Antes de comenzar a trabajar, deberá diluirse el sulfato cúprico amoniacal hasta que al ser medido en espectro-
fotómetro a 570 mµ. de longitud de onda, indique una transmitancia de 10%, mientras que con el agua destilada
la transmitancia sea del 100%, medidos ambos en celdas de 1 cm. de diámetro.

8.1 Materiales

- Balanza analítica.
- Espectrofotómetro 570 mµ.
- Pipeta de 10 ml.
- Tubo de ensayo.
- Centrifugadora.

8.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Sulfato cúprico amoniacal (preparado con varios días de anticipación).
- Agua destilada.

8.3 Procedimiento

- Pesar 1 g. de suelo seco.

- Introducirlo en un tubo de ensayo
- Agregar 10 ml. de CuSO4 amoniacal.
- Agitar durante una hora.
- Centrifugar hasta obtener un sobrenadante completamente traslucido.
- Leer en espectrofotómetro a 570 mµ. de longitud de onda.
- Llevar la lectura a la fórmula para calcular la C.I.C.

Fórmula:

C.I.C. (meq/100g.suelo) = -36.32 x Absorbancia + 35.7

 MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DE C.I.C.

Es posible la determinación de la CIC de una muestra de suelo en base a la determinación del hidrogeno inter-
cambiable.
Recordemos que se puede considerar la siguiente formula:
CIC = Ca + Mg + K + Na + H
Los cationes señalados cubren casi el 98 % de los cationes intercambiables en la mayoría de los suelo.
Las determinaciones del calcio, magnesio, sodio y potasio se realizan como veremos en capítulos posteriores en
base al extracto con acetato de amonio 1N. Si medimos el pH de este extracto con bastante precisión, con un
pH-metro sensible, obtendremos una lectura de la acidez intercambiable (hidrogeno y/o aluminio) que nos permi-
tirá calcular la CIC con la siguiente formula:

1 2
CIC meq/100g = ((pH – pH ) x 22) + Ca + Mg + Na + K

Donde:

1 2
((pH – pH ) x 22) = Acides intercambiable*
1
pH = pH del acetato de amonio 1N reactivo
2
pH = pH del extracto de acetato de amonio filtrado
Ca, Mg, K, Na = Sumatoria de cationes en meq/100g

Las lecturas en el pH-metro deberán realizarse cuando se mantenga estable por lo menos veinte segundos des-
pués de la introducción del electrodo y agitado de la solución.

* Este valor podrá ser positivo en suelos ácidos o negativo en suelos alcalinos

Ejemplo que muestra la correlación entre la arcilla y la CIC calculada por el método anterior en suelos del sector
agrícola de Tierras Bajas al este del Dto. de Santa Cruz con pH de la muestra saturada entre 4.71 y 8.32.
 9 Cationes Cambiables (Ca, Mg, K, Na)

+ + ++ ++-
Usualmente el 98% de los cationes de los suelos están formadas por Na , K , Ca , Mg . estos iones se en-
cuentran, en gran parte, en forma intercambiable y adsorbidos por los coloides del suelo.

La facilidad con que los cationes son adsorbidos por las plantas se relaciona al grado de Saturación de Bases.
Para un suelo dado, la asimilabilidad por las plantas, de los cationes básicos, se incrementa con el grado de satu-
ración de bases. Por ejemplo, un suelo con una saturación de bases de 80% proveerá de cationes a las plantas
mucho más fácilmente que el mismo suelo con una saturación de bases de solamente 40%.

Los cationes intercambiables son extraídos con facilidad y determinados en el extracto que se obtiene del suelo
con una disolución al 1 N. de acetato de amonio.

Hay tres factores que tienden a aumentar la cantidad de los cationes extraídos con acetato de amonio con res-
pecto a la cantidad realmente intercambiable, que son:

a) Presencia de sales solubles en los suelos;

b) Cierta liberación de cationes procedentes de los silicatos minerales en el transcurso de la extracción si es pro-
longada, debido a su desintegración, que puede controlarse normalizando el tiempo y la técnica de extracción;
c) Disolución de parte de los carbonatos de calcio y magnesio.

Estos factores tienden a hacer que el análisis de los cationes intercambiables sea solo aproximado, si bien la
determinación es suficientemente exacta para hacer de ella uno de los medios más prácticos y valiosos para con-
trastar la fertilidad de los suelos.

Cada una de las especies de cationes cambiables contenida en el suelo se expresa en forma de meq/100g. de
suelo.

También es frecuente calcular la cantidad de cada uno de los cationes cambiables en forma de un tanto por cien-
to de la saturación total de bases y expresar las cantidades en partes por millon (ppm) de suelo o en Kg/Ha.

Para realizar la extracción y determinación de los cationes cambiables del suelo se sigue la técnica siguiente:

9.1 Materiales

- Balanza analítica
- Probeta de 50 ml.
- Matraces Erlenmeyer de 100 ml.
- Embudo
- Papel filtro
- Espátula
- Micro bureta.
- Pipeta de 10 ml.
- Goteros.
- Piceta.
- Fotómetro de llama.

9.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Acetato de Amonio 1 N.
- E.D.T.A. 0.01N. (2g/l)
- Indicador Negro T.
- Indicador Calcón.
- NH4OH concentrado.
- KOH al 20 %.
+ +
- Solución Patrón de Na y K .
- Agua destilada.

9.3 Procedimiento

1. Pesar 4 g. de suelo seco.

2. Llevarlos a un matraz Erlenmeyer.
3. Agregar 40 ml. de acetato de amonio 1 N. (Relación 1:10)
4. Dejar reaccionar, agitando seguidamente durante 1 hora.
5. Filtrar.

* A partir de este extracto (filtrado), pueden determinarse los cationes cambiables, mediante titulación con
++ ++ + +
E.D.T.A., para los iones de Ca y Mg ; y mediante un fotómetro de llama para los iones de K y Na .

++ ++
Los pasos de los métodos de titulación para determinar los iones de Ca y Mg , se explican a continuación:

a) Para determinar la cantidad de los iones de calcio y magnesio:

1. Trasvasar 10 ml. del filtrado a un matraz

2. Agregar una porción igual de agua destilada.
3. Agregar una pizca de indicador Negro T.
4. Adicionar 30 gotas de NH4OH, (hasta obtener una solución color roja brillante).
 5. Titular con E.D.T.A. hasta viraje al color azul.
6. Cada ml gastado en la titulación corresponde a 1meq/100g de Ca mas Mg

b) Para determinar la cantidad del ión calcio:

1. Trasvasar 10 ml. del filtrado a un matraz

2. Agregar una porción de agua destilada
3. Agregar una pizca de indicador Calcón.
4. Adicionar 30 gotas de KOH al 20%, hasta obtener una solución de color fucsia.
5. Titular con E.D.T.A. hasta viraje a color azul.

Para determinar la cantidad del ión magnesio se resta la lectura de la primera determinación (Ca + Mg) de la se-
2
gunda lectura (determinación del calcio).

Cada mililitro gastado en la titilación corresponde a 1 meq/100g de calcio o magnesio

La cantidad de potasio y de sodio, se determinan mediante fotómetro de llama en el extracto de acetato de amo-
nio que sobra de las determinaciones de calcio y magnesio.

9.4 Saturación de Bases (SB%)

La saturación de bases (saturación de cationes) es la relación existente entre el contenido de cationes intercambia-
bles y la capacidad de intercambio catiónico del suelo y se la puede expresar con la ecuación siguiente:

Ca + Mg + K + Na
Saturación de Bases (%) = ×100 3
CIC

2
Para convertir meq/100g de Ca a partes por millón (ppm) se multiplica este valor por 200. Para convertir meq/100g de Mg a partes por
millón (ppm) se multiplica por 121.
3
Todos los valores expresados en miliequivalentes por 100 gramos de muestra (meq/100g)
 10 Nitrógeno de Nitratos (NO3--)

Se dispone de varias reacciones químicas comunes que pueden utilizarse para la determinación de los nitratos
presentes en los suelos, entre las más importantes esta la basada en la coloración amarilla del ácido nitrofenoldi-
sulfónico..

La disolución de nitratos se deseca antes de la determinación, ya que debe verificarse en ausencia virtual del
agua. El producto se comporta como indicador de tipo nitrofenólico con reacción incolora en medio ácido y amari-
llo en medio alcalino. Por ello se utiliza un hidróxido tal como el KOH o NH4OH para desplazar de pH hasta el
intervalo amarillo para la determinación colorimétrica.

Una alternativa reciente y prometedora es la cuantificación de los nitratos mediante electrodos específicos y
equipo electrónico especial para este efecto.

El método de la coloración amarilla del ácido nitrofenoldisulfónico, se indica de manera puntual a continuación:

10.1 Materiales

- Matraces Erlenmeyer de 100 ml.

- Vaso de precipitado de 80 ml.
- Embudo.
- Papel filtro.
- Hornilla eléctrica.
- Probeta de 10 ml.
- Goteros.
- Piceta.
- Espectrofotómetro a 410 mµ. de longitud de onda.
- Cronómetro.

10.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Agua destilada.
- Reactivo Fenoldisulfónico:
Fenol en cristales .......... 25 g.
H2SO4 ............................ 75 ml
- NH4OH
Procedimiento

1. Pesar 2 g. de suelo seco.

2. Agregar 10 ml. de agua destilada. (Relación 1:5)
3. Agitar y dejar reposar.
4. Filtrarlos a un vaso de precipitado.
5. Desecar totalmente el agua de la solución en una hornilla eléctrica.
6. Agregar 1 ml (o 20 gotas) de reactivo fenoldisulfónico sobre el vaso desecado.
7. Dejar reaccionar 10 minutos.
8. Agregar 3 ml. de NH4OH
9. Adicionar 6 ml. de agua destilada, agitar suavemente.
10. Tomar lectura con el espectrofotómetro a 410 mµ. de longitud de onda.
11. Determinar la cantidad de nitratos del suelo en ppm., por medio de fórmula.

Fórmula:

- 4
NO3 (ppm) = 310.11 x Absorbancia + 15.77

4
Ecuación valida para espectrofotómetro con celda de 1 cm. de diámetro
 11 Nitrógeno amoniacal (NH4+)

El ión amonio es retenido por los suelos, de la misma forma que los cationes intercambiables.

Es posible determinar el amonio por diferentes métodos, entre los cuales se cuenta principalmente con la extrac-
ción de los suelos por intercambio con otro catión como el sodio en una solución concentrada (NaCl al 10%) en
medio ácido para evitar pérdidas por evaporación del amoniaco y posterior cuantificación por destilación y titula-
ción ácido/base o por reacción de color con el reactivo Nessler y espectrometría.

Al igual que para la determinación de nitratos, también existen electrodos específicos y equipo electrónico espe-
cial, para la cuantificación del ión amonio.

El método de cuantificación del amonio por medio de reactivo Nessler se detalla a continuación:

11.1 Materiales

- Balanza analítica.
- Matraces erlenmeyer de 100 ml.
- Embudo.
- Papel filtro.
- Probeta de 10 ml.
- Pipeta de 10 ml.
- Gotero.
- Piceta.
- Espectrofotómetro a 425 mµ. de longitud de onda.

11.2 Reactivos

- Suelo seco.
- Reactivo de extracción:
NaCl al 10%, acidificado con H2SO4 hasta pH 2.5.
- Reactivo Nessler:
HgI 45 g.
KI2 35 g.
KOH 112 g.
H 2O hasta 1000 ml.
- Agua destilada.
11.3 Procedimiento

1. Pesar 2 g. de suelo.
2. Llevarlos a un matraz Erlenmeyer
3. Agregarle 5 ml. de reactivo de extracción. (Relación 1:2.5)
4. Dejar reaccionar durante una hora
5. Filtrar
6. Trasvasar 1 ml. del filtrado a una probeta de 10 ml.
7. Completar con agua destilada hasta los 10 ml.
8. Agregar 5 gotas de reactivo Nessler.
9. Leer en espectrofotómetro a 425 mµ. de longitud de onda.
+
10. Determinar la cantidad de NH4 en ppm. por fórmula.

Fórmula:

+
NH4 (ppm) = 270.38 x Absorbancia – 4.1