a) Solución de hidróxido de potasio: Disuélvanse 500 g de KOH en agua destilada y dilúyase

hasta 1 l.

b) Reactivo alcalino de pirogalol: Disuélvanse 30 g de pirogalol (también llamado ácido

pirogálico) en agua destilada, hasta 100 ml. Añádanse 500 ml de solución de KOH.

c) Gas oxígeno: Utilícense aproximadamente 100 ml para cada muestra de gas analizada.

d) Líquido de desplazamiento: Utilícese cualquiera de los siguientes:

1) Mercurio, o

2) Solución de sulfato de sodio-ácido sulfúrico.

Disuélvanse 200 g de Na2SO4 en 800 ml de agua destilada; añádanse 30 ml de H2SO4

concentrado.

a) Introducción de la muestra: Transfiérase de 5 a 10 ml de muestra de gas en una bureta, a

través de una conexión de tubo capilar al colector. Expúlsese la muestra a la atmósfera para
purgar el sistema. Transfiérase a la bureta hasta 100 ml de muestra de gas. Llevar la muestra
de la bureta a presión atmosférica o de referencia ajustando la ampolla niveladora. Mídase el
volumen exactamente y regístrese como V1.

b) Absorción del dióxido de carbono: Elimínese el CO2 de la muestra pasándolo a través de la

pipeta de absorción de CO2 cargada con la solución de KOH. Hágase circular el gas hacia
delante y hacia atrás hasta que el volumen de muestra permanezca constante. Antes de abrir
las espitas entre la bureta y las pipetas de absorción, es preciso asegurarse de que el gas de la
bureta está bajo una presión ligeramente positiva para evitar que el reactivo de la pipeta
contamine la espita o el distribuidor. Después de la absorción del CO2, transfiérase la muestra
a la bureta y mídase el volumen. Regístrese como V2.

c) Absorción del oxígeno: Elimínese el O2 haciendo pasar la muestra a través de una pipeta de
absorción de O2 cargada con reactivo alcalino de pirogalol hasta que el volumen de la muestra
permanezca constante. Mídase el volumen y regístrese como V3. Para muestras de gas
digestor, continuar con el procedimiento como se indica en el apartado Ad. Para CH4 en agua,
consérvese el gas en la pipeta de CO2 y precédase como se explica más adelante en el
apartado 4e.

d) Oxidación del hidrógeno: Elimínese el H2 pasando la muestra a través de un conjunto de

CuO mantenido a una temperatura del orden de 290 a 300 °C. Cuando se haya obtenido un
volumen constante, transfiérase de nuevo la muestra a la bureta, enfríese y mídase el
volumen. Registrar éste como K4. Expúlsese todo el gas remanente, a excepción de 20 a 25 ml.
Mídase el volumen y consígnese como V5. Consérvese temporalmente en la pipeta de
absorción de CO2.

e) Oxidación del metano: Purgar las conexiones de entrada a la bureta con O2, introduciendo
en la misma de 5 a 10 ml y procediendo luego a su expulsión. Oxidar el CH4 bien por el proceso
de oxidación catalítica para gas digestor y fase de gas de muestras de agua, o bien por el
proceso de combustión lenta para dicha fase.

1) Proceso de oxidación catalítica. Para oxidación catalítica del gas digestor y la fase de gas de
muestras hídricas, transfiéranse de 65 a 70 ml de O2 a la bureta registrando este volumen
como V6. Pásese el O2 a la pipeta de absorción de CO2 de manera que se mezcle con la
muestra conservada en ella. Devuélvase esta mezcla a la bureta y mídase el volumen, que se
designará como V7. Dicho volumen debe ser muy aproximado a Vs + V6. Hágase pasar la
mezcla de muestra de O2 a través de un conjunto de oxidación catalítica, que se calentará de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Manténgase la tasa de paso del gas por debajo de
30 ml/min. Después del primer paso, muévase la mezcla hacia delante y hacia atrás a través
del conjunto situado entre la bureta y el depósito, a un ritmo no más rápido de 60 ml/min,
hasta obtener un volumen constante. Regístrese como Vs.

2) Proceso de combustión lenta. Para combustión lenta de la fase de gas de las muestras de
agua, transfiéranse de 35 a 40 ml de O2 a la bureta y regístrese el volumen como V6.
Transfiérase el O2 a la pipeta de combustión lenta y después hágase pasar la muestra de la
pipeta de absorción de CO2 a la bureta. Caliéntese hasta incandescencia un asa de platino en
la pipeta de combustión, mientras se controla la temperatura ajustando la corriente.
Redúzcase la presión de O2 de la pipeta hasta algo menos de la presión atmosférica mediante
la ampolla niveladora insertada en la pipeta. Transfiérase la muestra a la pipeta de combustión
a un ritmo de 10 ml/min aproximadamente. Después del primer paso, hágase pasar la mezcla
de O2 y muestra varias veces de atrás adelante entre bureta y pipeta a ritmo más rápido,
permitiendo que el mercurio de la pipeta suba hasta un punto justamente por debajo del asa
calentada. Recójase la muestra de la pipeta de combustión, retírese el asa y enfríese la pipeta y
la muestra a temperatura ambiente con un chorro de aire comprimido. Transfiérase la muestra
a la bureta y mídase el volumen, que se anotará como Vs.

f) Medida del dióxido de carbono producido: Determínese la cantidad de CO2 formado en la

reacción mediante paso de la muestra, a través de una pipeta de absorción de CO2, hasta que
el volumen permanezca constante. Regístrese el volumen como V9. Compruébese la exactitud
de la determinación mediante la absorción del O2 residual de la muestra. Tras esta absorción,
regístrese el volumen final como V10.