UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA DE QUÍMICA Y Nombre y Apellido del Estudiante: Rodríguez Madeleine;
FARMACIA ASIGNATURA: ANÁLISIS Tello Xavier Paralelo G1 Fecha 01/10/20
ORGÁNICO

ANÁLISIS ORGÁNICO SISTEMÁTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA

 Aplicar el análisis sistemático para el reconocimiento de las siguientes sustancias orgánicas sospechosas
 Para cada sustancia presentar el reporte del análisis

ANÁLISIS ORGÁNICO SISTEMÁTICO SUSTANCIAS ORGÁNICAS

 Ensayos preliminares  Propionato de bencilo
 Análisis cualitativo elemental  Isopropanol
 Ensayos de solubilidad  p-cresol
 Identificación de grupos funcionales  Fenilhidroxilamina
 Clorobenzaldehido
 Determinación de constantes físicas  N-metilpropanamida

REPORTE DE ANÁLISIS
ENSAYO PRELIMINAR
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Estado físico y aspecto Liquido N/A
Color Incoloro Compuesto liquido incoloro con olor N/A
característico a alcohol 1. Examinar siempre que la sustancia no sea tóxica ni irritante
Olor Alcohol 2. Destapar el frasco y mover la mano por encima de él, de modo que una parte de los vapores alcance la
nariz
1. Acercar a la orilla de la llama del mechero una pequeña cantidad de la muestra problema (0,1g sólido
o 0,2 ml) sobre una espátula o un crisol de porcelana
2. Calentar sobre una llama débil
Hidrocarburo alifático, en presencia de
Prueba de ignición Llama azul
oxígeno produce una llama azul 3. Finalmente incinerar calentando sobre una llama intensa al rojo, hasta que quede un residuo casi blanco
o no quede nada. Anotar las características de la ignición sobre: a) inflamabilidad y naturaleza de la
flama; b)si el compuesto es un sólido, ver si se fundió y la forma de su fusión; c) olor de los gases o
vapores desprendidos; d) el residuo después de la incineración.
1. Añadir 0,1 g (o 0,2 ml) de la muestra problema a 2ml de agua o etanol
2. Añadir una solución de permanganato al 2 %, gota a gota con agitación hasta que persista el color
Prueba de instauración Negativo
Compuesto saturado, no se decolora el
púrpura del permanganato
(Método de Baeyer) KMnO4
3. Si el color no cambia entre 0- 1 minuto, dejar reposar los tubos durante 5 minutos agitando
ocasionalmente. Observar
1. Preparar la solución de bromo al 2 % en peso en CCl4 o en diclorometano.
2. Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de diclorometano y unas 5 gotas del alqueno agitando hasta
Método de bromo Negativo Compuesto saturado, no se produce disolución
decoloración
3. En la cabina de extracción adicionar gota a gota la disolución de bromo. Observar los resultados
En el análisis de la muestra en estudio se obtuvo un aroma característico, a alcohol; llama azul en la prueba de ignición y dio negativo a las pruebas de insaturación representativo en
hidrocarburos saturados, por lo tanto, podemos concluir que se trata de un compuesto oxigenado sea este un alcohol o p-cresol. Se descarta la posibilidad de que sea un éster porque estos
Conclusiones presentan un aroma a frutas generalmente.

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL

Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
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FARMACIA ASIGNATURA: ANÁLISIS Tello Xavier Paralelo G1 Fecha 01/10/20
ORGÁNICO

1. Colocar 3ml del filtrado alcalino de la fusión sódica en un tubo de ensayo

2. Agregar 5 gotas de fluoruro de potasio al 10% y 5 gotas FeSO4 al 5%
Negativo No se observa coloración azul 3. Calentar el precipitado que corresponde a Fe(OH)2
4. Agregar FeCl3 al 2%, agitar, acidificar con HCl 2M, la formación de color azul de Prusia indicativo de
Método de Lassaigne
la presencia de Nitrógeno
Detección de Nitrógeno
1. Colocar unos pocos mililitros del filtrado alcalino de la fusión sódica en un tubo de ensayo
Negativo No se observa precipitado negro 2. Acidificar la solución con HNO3 y agregar con acetato de plomo 10%, la formación de un precipitado
Método de Lassaigne
negro indica la presencia de S.
Detección de Azufre
1. Colocar 2 ml del filtrado en un tubo de ensayo
2. Acidificar la solución con HNO3 antes de agregar AgNO3, hasta la formación de un precipitado siendo
Negativo No se observa formación de precipitado positivo para halógenos. En el caso de cloruro de plata, este precipitado es blanco; en el caso de
Método de Lassaigne
bromuro de plata es amarillo pálido; y en el caso de yoduro de plata es amarillo
Detección de Halógeno
Esta sustancia no presenta los elementos N, S , Halógeno (Cl, Br, I, F) por lo tanto se descarta los compuestos tales como N-metilpropanamida (compuesto nitrogenado),
Clorobenzaldehido (Compuesto halogenado)
Conclusiones

ENSAYOS DE SOLUBILIDAD
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Compuesto menor a 5 átomos de
carbono, con polaridad de enlaces el 1. Colocar en un tubo de ensayo 1 o 2 gotas (si la muestra es líquida) ó 25 mg (si la muestra es sólida)
Agua Soluble cual le permite formar enlaces de del compuesto orgánico.
hidrógeno con la molécula del agua 2. Agregar aproximadamente 0.75 mL de agua destilada y agitar después de la adición.
aumentando la solubilidad.
1. Colocar en un tubo de ensayo 1 o 2 gotas (si la muestra es líquida) ó 25 mg (si la muestra es sólida)
Compuesto monofuncional, menor a 5 del compuesto orgánico.
Éter Soluble átomos de carbono 2. Agregar aproximadamente 0.75 mL de éter etílico y agitar después de la adición. Observar
NaOH - - 1. Colocar en diferentes tubos de ensayo 1 o 2 gotas (si la muestra es líquida) ó 25 mg (si la muestra es
NaHCO3 - - sólida) del compuesto orgánico.
2. Agregar en los diferentes tubos con la muestra, 0.75 mL de las disoluciones de hidróxido de sodio al
5%, bicarbonato de sodio al 5%, y ácido clorhídrico al 5%, respectivamente y agitar después de cada
HCl - - adición. Realizar las pruebas a temperatura ambiente.
1. Colocar en un tubo de ensayo 1 o 2 gotas (si la muestra es líquida) ó 25 mg (si la muestra es sólida)
del compuesto orgánico.
H2SO4 - - 2. Agregar cuidadosamente 0.75 mL de ácido sulfúrico concentrado y agitar después de la adición.
1. Colocar en un tubo de ensayo 1 o 2 gotas (si la muestra es líquida) ó 25 mg (si la muestra es sólida)
del compuesto orgánico.
H3PO4 - - 2. Agregar cuidadosamente 0.75 mL de ácido fosfórico y agitar después de la adición.
Conclusiones Compuesto monofuncional, soluble en agua y éter menor a 5 átomos de carbono, por tanto se lo clasifica dentro del grupo S1 de los grupos de solubilidad

IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES

ENSAYOS PARA ALCOHOL
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
1. Colocar en un tubo de ensayo 2ml 2-propanol
Método recomendado o Cambio de color de amarillo a azul con 2. Agregar 5 gotas de ácido crómico
aplicado: formación de precipitado a una 3. Agitar y observar
Test de Jones Positivo velocidad de reacción lenta
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ORGÁNICO

Método recomendado o 1. Colocar en un tubo de ensayo 2ml 2-propanol

aplicado: 2. Agregar sodio metálico
Reacción de alcohol con Liberación de burbujas a una velocidad 3. Observar
sodio metálico Positivo de reacción intermedia
ENSAYOS PARA FENOL
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Método recomendado o No se evidencia cambio de color de 1. Colocar en el tubo de ensayo 10 gotas de la muestra problema
aplicado: Negativo
violeta a verde 2. Agregar a cada uno de los tubos 1 gota de FeCl3
Ensayo con FeCl3
1. En dos tubos de ensayos colocar 10 gotas de NaOH y una gota de fenoltaleina
Método recomendado o Negativo 2. Agregar fenol en uno de los tubos de ensayos gota a gota hasta observar una decoloración
aplicado: No se evidencia la decoloración 3. Agregar etanol al segundo tubo y observar si ocurre o no una decoloración
Determinación de acidez
ENSAYOS PARA ALDEHIDOS
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Método recomendado o
aplicado: 1. En un tubo de ensayo adicionar una pequeña cantidad de la muestra problema
Negativo
Formación de 2,4- No se observa formación de 2. Agregar 2,4-dinitrofenilhidrazina y agua destilada.
dinitrofenilhidrazona precipitado 3. Observar la formación de un precipitado naranja

Método recomendado o 1. En un tubo de ensayo agregar el reactivo de Tollens

aplicado: Negativo No se observa formación de espejo de 2. Adicionar la muestra problema
Prueba de Tollens plata 3. Observar la formación de un precipitado de plata metálica en uno de los tubos

ENSAYOS PARA CETONA

Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento

Método recomendado o
aplicado: 1. En un tubo de ensayo adicionar una pequeña cantidad de la muestra problema
Negativo
Formación de 2,4- No se observa formación de 2. Agregar 2,4-dinitrofenilhidrazina y agua destilada.
dinitrofenilhidrazona precipitado 3. Observar la formación de un precipitado naranja

Método recomendado o 1. En un tubo de ensayo agregar la muestra problema y lugol

aplicado: Negativo No se observa formación de 2. Agregar hidróxido de sodio
Prueba de yodoformo precipitado amarillo 3. Agregar lugol hasta que prevalezca la coloración amarilla (precipitado).
ENSAYOS PARA ÉSTERES
Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Método recomendado o 1. Colocar en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de la muestra
aplicado: Negativo No hay pérdida del olor 2. Adicionar 1 mL de NaOH, agitar. La reacción se caracteriza por la pérdida del olor característico del
Hidrólisis básica éster, el cual se ha disociado como un carboxilato y el alcohol respectivo.

1. Disolver una gota o unos cuantos cristales del éster en 1 mL de alcohol al 95% y añada 1 mL de HCl
Método recomendado o 1N.
Negativo No hay cambio de color 2. Observar el color producido cuando se añade a la solución 1 gota de FeCl3 al 5%, un color violáceo
aplicado:
Ácido hidroxámico definido con diferentes grados de intensidad es prueba positiva
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ENSAYOS PARA ÁCIDOS CARBOXILICOS

Ensayo Resultados Observaciones Procedimiento
Método recomendado o 1. Colocar una pequeña cantidad de la sustancia a analizar (0,1 g ó 0,2 mL) en un tubo de ensayo
aplicado: 2. Adicionar 3 mL de solución de bicarbonato de sodio al 10%.
Negativo
Reacción con bicarbonato 3. Observar. Si se produce una efervescencia, corresponde al desprendimiento de CO 2, lo que indica la
de sodio No hay efervescencia presencia de grupo carboxílico.
Se reconoció que la muestra desconocida se trata de un alcohol secundario puesto que frente a reacciones de identificación como la de Jones y con sodio metálico forma un precipitado
Conclusiones con cambio de color de amarillo a azul y liberación de burbujas respectivamente.

DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS

Ensayos Resultados Observaciones Procedimiento
Compuesto presenta polaridad de MÉTODO AUTOMATIZADO
enlaces, el cual le permite asociarse
PUNTO DE FUSION Punto de fusión: -87.9 °C mediante enlaces de hidrógeno, sin 1. Calibrar la temperatura del equipo despendiendo del compuesto a analizar
embargo al ser liquido su punto de 2. En un capilar colocar la muestra
fusión no es tan elevado 3. Colocar el capilar en el equipo y observar por medio del lente.
MÉTODO DE THIELE

Su punto de ebullición no es tan alto
pese a ser un compuesto que presenta
PUNTO DE EBULLICION Punto de ebullición: 82.3 °C polaridad por la presencia del grupo OH
que le permite formar enlaces de
hidrógeno.
MÉTODO DEL PICNÓMETRO
1. Llenar el tubo de Thiele con Ftlato de di butilo llenado de uno a dos dedos arriba del mango aproximado
2. Adaptar el tubo de thiele al soporte universal con ayuda de una pinza-nuez el cual debe de tener una
distancia aproximada de un puño con respecto al mechero de Bunsen
3. Encender el mechero de Bunsen y sellar el extremo de un tubo capilar
4. Introducir etanol en el vaso de precipitación y verter en una probeta un mililitro de la muestra.
5. Verter el etanol en un tubo de ensayo e introducir el tubo capilar con su extremo sellado
6. Fijar el tubo de ensayo al termómetro con una banda de hule teniendo en cuenta de que ambos deben
de quedar a la misma altura
7. Introducir el tubo de ensayo en el tubo de Thiele teniendo en consideración que no debe de tocar las
paredes del mismo
8. Calentar el tubo de Thiele teniendo en cuenta que la velocidad de calentamiento debe ser de 1-2 °C por
minuto cerca del punto de ebullición
9. Dejar de calentar en el momento en el cual del tubo capilar sale una burbuja rápida. Observar los
resultados

1. Lavar dos o tres veces el picnómetro con agua

2. Llenar el picnómetro con el mismo liquido
3. Colocar cuidadosamente la tapa con un movimiento firme y de forma continua.
Alifático, bajo peso molecular por tanto 4. En caso de formación de burbujas de aire en el picnómetro, repetir el procedimiento hasta que estas
DENSIDAD Densidad: 0,7809 a 25°C su densidad se ve disminuida en relación desaparezcan.
a la del agua. 5. Limpiar cuidadosamente el exterior del picnómetro, con papel absorbente hasta que esté
completamente seco.
6. Medir la masa del picnómetro con agua y registrar el valor.
7. Cambiar el contenido del picnómetro por el del líquido problema
8. Repetir el procedimiento hasta obtener la masa del picnómetro y líquido problema
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REFRACTÓMETRO DE ABBE
1. Verificar que el equipo este calibrado.
2. Abrir con la ayuda del prisma secundario y colocar de dos a tres gotas de la solución en el centro de la
superficie del prisma y cerrar cuidadosamente de igual manera con el prisma secundario.
3. Observar por el ocular y girar la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y
ÍNDICE DE Índice de refracción: 1.3776 a definida en el campo de visión.
REFRACCIÓN 20°C
4. Girar la perilla de medición alineando la línea de limitadora con las líneas de intersección.
5. Leer en la escala superior el índice de refracción.
6. Tiene dos escalas la superior que mide la concentración en grados Brix.
7. La inferior que mide el índice de refracción con una apreciación de 0.005.

ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

Ensayo preliminar: La información que suministra el olor es de tipo cualitativo, los que nos permite la fácil identificación de un compuesto por lo tanto al determinar el olor de la muestra en estudio manifestó un olor
característico a alcohol. En el ensayo de ignición presentó una llama azul representativo en hidrocarburos alifáticos, el cual se debe a que la molécula es de bajo peso molecular, en presencia de oxigeno
Análisis elemental: Este ensayo tiene por objeto la identificación de elementos en una muestra orgánica, por ende al emplearlo en la identificación de la muestra en estudio dio negativo para todas las pruebas en el
análisis elemental dando conocer que se trata de un compuesto que no presenta los elementos N, S o un halógeno
Ensayo de solubilidad: El compuesto al ser soluble en agua y éter, se puede deducir de ello la presencia de uno o más grupos polares y/o que el compuesto tiene un peso molecular bajo, por lo tanto se lo clasifica en
el grupo S1 del esquema de solubilidad
Identificación de grupos funcionales: En este ensayo a través de las diferentes pruebas realizadas se obtuvo un resultado positivo en la reacciones de identificación de alcoholes como la sodio y Jones en el que se
pudo evidenciar características como formación de precipitado con cambio de color y un burbujeo por la liberación del H2 a una velocidad de reacción intermedia por el grado de sustitución que la molécula presenta,
tratándose de tal manera de un alcohol secundario
Constantes físicas : Compuesto con polaridad de enlaces O-H por la presencia del grupo hidroxilo el cual le permite asociarse mediante enlaces de hidrógeno, sin embargo al ser liquido su punto de fusión, ebullición
y densidad reflejan valores no muy elevados y esto se justifica debido al bajo peso molecular y por el número de enlaces C-C presentes en la molécula
Conclusión final: En base a la características observadas y analizadas mediante el examen preliminar, análisis elemental y las reacciones de identificación de grupos funcionales se concluye que la muestra en estudio
es el ISOPROPANOL compuesto alifático polar por la existencia del grupo oxidrilo, de bajo peso molecular, soluble en agua, con olor característico a alcohol y azul a la llama.
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