Curso de Espectrometrìa de Absorcion Atòmica. (Modo de Compatibilidad)

APRENDIZAJE SOBRE
ESPECTROMETRÌA DE ABSORCIÒN
ATÒMICA
1
ESPECTROMETRÌA DE ABSORCIÒN ATÒMICA
(SCT-7)
BIENVENIDOS
SCT-
SCT -7
F.M.O. O.Iron - Sidor - Comsigua - Briqven

Venprecar - Comsinac
2
(SCT-7)
MARCANDO LA PAUTA
* MANTENERLO EN MODO VIBRAR
* PREGUNTAS – CONSULTAS - OPINIONES: INTERACTIVA
* SU ATENCIÓN FACILITA LA ACTIVIDAD A REALIZAR

3
(SCT-7)
CONTENIDO
ANTECEDENTES APLICACIÒN
INTRODUCCIÒN USO DE LA TÈCNICA
FUNDAMENTOS INTERFERENCIAS
APSECTOS BÀSICOS
VENTAJAS - DESVENTAJAS
CUANTITATIVO
INSTRUMENTACIÒN MÈTODO-- ENSAYO

MÈTODO
COMPONENTES PREPARACIÒN DE MUESTRAS
(MEDICIÒN) ANÀLISIS (NVC-
(NVC-1356:2000)
4
(SCT-7)
HISTÒRICAMENTE
Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en
1840 por Kirchhoff y Bunsen, en sus estudios del fenómeno de
autoabsorción en el espectro de los metales alcalinos y alcalinos térreos.
La base de la Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA) la entregó

Kirchhoff al formular su ley general:
« cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda
también absorberá luz a esa longitud de onda»
onda»..
El significado práctico de la Técnica (EAA) fue desarrollada en 1955 por

el australiano Walsh
Walsh, apareciendo los primeros instrumentos
comerciales a principios de 1960.
5
(SCT-7)
¿QUE ES?
¿EN QUE CONSISTE?
Espectroscopia estudia la interacción entre la radiación electromagnética (luz)

y la materia, con absorción o emisión de la energía radiante.
La espectrometría es la técnica espectroscópica para cuantificar la
concentración del analito en especies determinadas.
Consiste en la medición de las especies atómicas, por su absorción a una

determinada longitud de onda; donde la solución (L) es directamente
aspirada a una llama de flujo laminar.
La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la

determinación de más de 60 elementos, principalmente en el rango de
µg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras.
6
(SCT-7)
¿EN QUE SE FUNDAMENTA?
El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de

electrones que llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración
electrónica más estable de un átomo corresponde a la de menor
contenido energético conocido como “estado fundamental”.
La Espectroscopia de Absorción Atómica ocurre cuando átomos de un

elemento en estado fundamental absorben energía radiante a una
longitud de onda especifica y luego la pierden en forma de calor.
7
(SCT-7)
8
(SCT-7)
ASPECTOS TEÒRICOS
Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una

determinada energía, éste experimenta una transición hacia un estado
particular de mayor energía, emitiendo una radiación a una
determinada frecuencia.
La frecuencia de la energía radiante emitida, corresponde a la
diferencia de energía entre el estado excitado (E1) y el estado
fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck.
h = Contante de Planck
µ = Frecuencia
C = Velocidad de la Luz
λ = Longitud de onda
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(SCT-7)
TRANSICIONES ELECTRÒNICAS DURANTE EL PROCESO DE ABSORCIÒN ATÒMICA
10
(SCT-7)
PROCESO DE ATOMIZACIÒN - LLAMA
DESOLVATACIÒN
El número de átomos generados en su estado fundamental en la etapa de atomización

determinará la cantidad de radiación absorbida. 11
(SCT-7)
12
(SCT-7)
ESQUEMA DE ESPECTROMETRÌA
POR EMISIÒN Y ABSORCIÒN ATÒMICA
13
(SCT-7)
INSTRUMENTACIÒN
Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la

radiación electromagnética en función de la λ son conocidos como
ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos :
1. Fuente estable de energía radiante

radiante..
2. Dispositivo que aísle una determinada región del espectro
espectro..
3. Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra
muestra..
4. Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una
señal de medida
medida..
5. Indicador de señal : Sistema de procesamiento y lectura de la señal
14
(SCT-7)
MODELO EQUIPO ABSORCIÒN ATÒMICA
Atomic Absorption Spectrometer

Marca Perkin Elmer,
Modelo: A Analyst 200.
(Lab. Venprecar)
15
(SCT-7)
COMPONENTES BÀSICOS
16
(SCT-7)
PROCESO DE ACTUACIÒN: COMPONENTES BÀSICOS
17
(SCT-7)
LÀMPARAS
FUENTES DE RADIACIÓN
Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente
potencia de salida y estabilidad para que se detecte y se mida con
facilidad..
facilidad
Pueden ser CONTINUAS , que emiten radiación que varia su
intensidad en un amplio ∆λ y DISCONTINUAS O DE LÍNEAS LÍNEAS,, que
emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada
una de las cuales abarca un limitado ∆λ
∆λ..
18
(SCT-7)
LÀMPARAS DE CATODO HUECO (HCL) - DESCARGA SIN ELECTRODOS (EDL)
La de Cátodo Hueco, es una fuente excelente y brillante de radiación muy especifica, llamada
“Radiación de Línea”, ya que tiene un rango de longitud de onda muy angosto, característica
del elemento.
Las lámparas EDL proporcionan mayor salida de luz y mayor tiempo de vida que las
correspondientes lámparas de cátodo hueco. Para ciertos elementos (As, Se, etc.),
proporcionan mejor sensibilidad y más bajos limites de detección.
El Cátodo de la Lámpara (Cátodo Hueco) se construye usualmente de un metal altamente

puro, lo que resulta en un espectro de emisión muy puro.
Cátodo de una aleación de varios metales (Multi-Elemental), puede ser usada de forma
alterna como fuente para todos los elementos contenidos en la aleación del cátodo.
Nota
Se deben tomar cuidados especiales antes de usar una lámpara Multi-Elemetal, ya que
pueden presentarse complicaciones de tipo analíticas. La intensidad de emisión para
un elemento en una en una lámpara multi-elemental no es tan alta como la que se tiene
para el mismo elemento en una de tipo mono-elemental.
19
(SCT-7)
INTENSIDAD DE CORRIENTE
Segú Perkin Elmer, la corriente recomendada ha sido seleccionada para proporcionar la

intensidad adecuada y óptimo tiempo de vida. Corrientes más altas reducirán el tiempo de
trabajo de la lámpara, y para algunos elementos producen una reducción en la concentración
característica (sensitividad).
La corriente medida se aproximara a un valor promedio con respecto al tiempo. Donde la

intensidad real puede ser calculada en función de la lectura (Amp) y el ciclo de trabajo.
Ejemplo: Para un ciclo de trabajo de 50% y una intensidad de 10 mAmp.
Corriente Real = 10 mAmp/0.5 = 20 mAmp.
SLIT
El slit recomendado viene dado en función del cátodo, y mejor para cada elemento según una
longitud de onda particular.
Segú Perkin Elmer, se recomienda trabajar a la menor intensidad de corriente que se pueda,
mediante la menor rendija o Slit.
Slit.
Nota
Cada lámpara de cátodo hueco Lumina incluye un indicador de tiempo en mAmp/h en su base. Esto
permite monitorear el uso de la lámpara fácilmente y también para la programación de su reemplazo.
Con un rango de 0 a 10000 mAmp/h. El indicador mide él numero de mAmp/h que su lámpara a sido
operada. 20
(SCT-7)
Longitud de Onda (λ)

Las longitudes de ondas recomendadas usualmente son las longitudes de resonancia más
sensibles y comúnmente usadas en absorción atómica de acuerdo con tipo de analito.
λ Principal
Elemento Modelo 37mm Modelo 50mm Gas Ventana
(nm)
Aluminio 3UNX/Al 5UN/Al Ne UV vidrio 303.9
Antimonio 3QNY/Sb 5QN/Sb Ne Cuarzo 217.6
Arsénico 3QNY/As 5QN/As Ne Cuarzo 193.7
Bario 3BAX/Ba 5BA/Ba Ar Borosilicato 553.5
Berilo 3QNY/Be 5QN/Be Ne Cuarzo 234.9
Bismuto 3QNY/Bi 5QN/Bi Ne Cuarzo 223.1
Boro 3UNX/B 5UN/B Ne UV vidrio 249.8
Cadmio 3QNY/Cd 5QN/Cd Ne Cuarzo 228.8
Calcio 3UNX/Ca 5UN/Ca Ne UV vidrio 422.7
Cerio 3UNX/Ce 5UN/Ce Ne UV vidrio 520.0
Cesio 3BNX/Cs 5BN/Cs Ne Borosilicato 852.1
Cobalto 3UNX/Co 5UN/Co Ne UV vidrio 240.7
Cobre 3UNX/Cu 5UN/Cu Ne UV vidrio 324.8
Cromo 3UNX/Cr 5UN/Cr Ne UV vidrio 357.9
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(SCT-7)
PROPIEDADES FUNDAMENTALES
MONOCROMOCIDAD.
MONOCROMOCIDAD.
La línea de resonancia se deberá seleccionar con toda precisión, exactamente a
la longitud de onda del elemento a determinar, sin que presente líneas próximas
INTENSIDAD.
INTENSIDAD.
Deberá ser lo suficiente intensa a la longitud de onda de interés que pueda ser
detectada con buena relación señal/ruido.
ESTABILIDAD.
ESTABILIDAD.
Suficiente como para poder realizar las medidas sin fluctuaciones considerables.
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(SCT-7)
FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPÍA

FUENTE ∆λ (nm)
(nm) TIPO DE ESPECTROSCOPIA
Lámpara de Xenón 250-
250-600 Fluorescencia molecular y Raman
Lámpara de
160-
160-380 Absorción molecular (UV)
Hidrogeno/Deuterio
Lámpara de Wolframio 350-
350-2200 Absorción molecular (Visible/IR cercano)
CONTINUAS Lámpara de Absorción molecular (UV/Visible/IR
240-
240-2500
Wolframio/Halógeno cercano)
Lámpara de Nicrom 750-
750-20000 Absorción molecular (IR)
Lámpara de Nernst 400-
Fuente Globar 1200-
Lámpara de Cátodo hueco UV
UV--Visible Absorción y fluorescencia atómica
Lámpara de descarga sin
UV
UV--Visible Absorción y fluorescencia atómica
electrodos
DE LINEAS Lámpara de vapor Absorción atómica, Fluorescencia molecular
UV
UV--Visible
metálico y Raman
Absorción molecular , Fluorescencia
Lámpara LASER UV
UV--Visible-
Visible-IR
molecular y Raman
23
(SCT-7)
DIAGRAMA DE LA REGION ESPECTRAL – (λ) FUENTES DE USO
24
(SCT-7)
25
(SCT-7)
DETECTORES PARA ESPECTROSCOPÍA
TIPO ∆λ (nm)
(nm)
Fototubos 150--1000
150
Tubos fotomultiplicadores 150--1000

150
DE FOTONES Fotodiodos de Silicio 350--1100

350
Fotoconductores 750--3000
750
Células fotovoltaicas 370--780

370
Termopares 600--20000
600
Bolómetros 600--20000
600
TERMICOS
Celdas neumáticas 600--40000
600
Celdas piroeléctricas 1000

1000--20000
26
(SCT-7)
MONOCROMADORES (SISTEMA OPTICO)

Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas λ de la luz
policromática, proporcionando bandas de anchura pequeña.
pequeña. Varían de forma
continua y en un amplio ∆λ y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la
luz policromática.
policromática.
MONOCROMADORE
COMPONENTES
Y TIPOS DE
S
27
(SCT-7)
NEBULIZADOR
El proceso de Nebulización consiste en la conversión de la disolución en una niebla

muy fina o aerosol, donde la muestra se aspira a través de un tubo capilar por efecto
Venturi. Casi siempre, el gas que se utiliza para este proceso es el oxidante, y a
continuación el aerosol formado se mezcla con el combustible.
Tipo de Nebulizador: Neumático Simple, tipo Varian (punta gema/zafiro), Gem Tip.
(Perkin-Elmer), etc.
Caudal de Aspiración (Q).
(Q) Viene dado en función de la Ley de Poiseville, que
establece:
Q = Caudal de aspiración
R = Radio del capilar
AP = Incremento de presión
L = Longitud del capilar
ŋ = Viscosidad
Dependiendo del tipo de Nebulizador y del solvente, el flujo optimo debe ser entre
(4 – 6) ml/min y (7 – 9) ml/min.
28
(SCT-7)
CÀMARA DE PREMEZCLA
Separa el aerosol de la muestra de su parte que permanece en estado líquido,

mezclándose completamente el aerosol con el oxidante y el combustible, de tal forma
que cuando ingrese al mechero, sea una mezcla uniforme de los tres componentes.
29
(SCT-7)
QUEMADOR O MECHERO
En este sistema, el aerosol de la muestra se mezcla con los gases (combustibles –

oxidantes) y luego es llevado al cabezal del quemador, donde ocurre la combustión y
atomización de la muestra.
El Mechero de un sistema quemador usualmente se fabrica de Titanio, para darles una
resistencia extrema al calor y la corrosión. Tipo Boling (Perkin Elmer) y Varian
Ranura de 5 cm largo
Ranura de 10 cm largo Llama (Óxido Nitroso – Acetileno)
Llama (Aire - Acetileno) 30
(SCT-7)
LLAMA (FLAMA)
Debe ser de alta eficiencia en la generación de átomos libres y así evitar que ocurran
reacciones del elemento a determinar con productos de la combustión de los gases
empleados o con otros componentes de la muestra.
>∆
∆ Aire/Acetileno es la más empleada, debido a que ofrece para muchos elementos

un medio ambiente y temperatura suficientes para la atomización.
∆ óxido nitroso/acetileno permite la determinación de aquellos elementos que no
se pueden determinar con llama aire/acetileno, como Al, Si, Ti, etc. 31
(SCT-7)
PROPIEDAD (T) DE DIFERENTES TIPOS DE FLAMA
Combustible Oxidante Temperaturas (ºC)

Gas natural Aire 1700-1900
Gas natural Oxígeno 2700-2800
Hidrógeno Aire 2000-2100
Hidrógeno Oxígeno 2550-2700
Acetileno Aire 2100-2400
Acetileno Oxígeno 3050-3150
Acetileno Óxido nitroso 2600-3000
32
(SCT-7)
33
(SCT-7)
SISTEMA DE DRENAJE
Drenaje de “BUCLE”, el cual consiste en un tubo plástico de 1.3 cm diámetro exterior,

el cual se conecta a la salida de la cámara de premezcla.
CÀMARA DE
PREMEZCLA
15 Cm BUCLE
13 Cm (H2O)
ALERTA
Es necesario que esas medidas
se mantengan para tener estabilidad
de la llama y seguridad del operador 34
(SCT-7)
Drenaje “HIDRÀULICO”
Un sistema muy sencillo y altamente eficaz. Consiste en un tubo de 1.3 cm de
diámetro exterior conectado por una parte de la Cámara de Premezcla y por la
otra a un recipiente que mantiene un nivel de agua constante, que cuando
rebosa sale por una tubería (desagüe), manteniendo siempre la presión
hidrostática sin variación.
CÀMARA DE
PREMEZCLA
35
(SCT-7)
Caja de Control Automático de Gases
1.- Sistema de Control de Flujo de Gas

Binario para mayor reproducibilidad y
confiabilidad.
2.- Se usan orificios de flujos pre-

calibrados, con válvulas de Abrir y Cerrar,
que son controladas digitalmente, o
manual según el caso.
3.- Seguridades de Presión y para apagado

encaso de emergencias, incluye reserva de
aire para ausencia de suministro de Aire.
36
(SCT-7)
INTERFERENCIAS
Interferencias Físicas:
Efectos causados por las propiedades físicas de la muestra en disolución.
Interferencias Espectrales:
Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda
muy próxima del elemento que se investiga.
Interferencias Químicas:
Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos,
compuestos estables. Interferencias Analíticas.
Analíticas
Interferencia por Efecto de Matriz:
Debidas a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en estado
fundamental que se pretende analizar.
Interferencias por Absorción Inespecíficas:
Se presenta un aumento de la señal originado por la dispersión de las
radiaciones de la lámpara.
Interferencias por Ionización:
Debida a que parte de los átomos pasan al estado excitado. Para evitar al
máximo estas interferencias habrá que optimizar el equipo eligiendo las
condiciones más adecuadas para cada elemento.
37
(SCT-7)
38
(SCT-7)
39
(SCT-7)
APLICACIÒN
MÈTODOS DIRECTOS
Análisis Elemental
Variedad de Muestras
Sólidas y Líquidas Fluidos Biológicos

Rocas, suelo, arena, cal, aguas, vegetales, Sangre, orina; que pueden ser introducidos
productos petrolíferos, metales y aleaciones, directamente en la llama después de una
productos farmacéuticos, minerales, bebidas, etc. dilución simple.
Cuando se requiere la destrucción de materia

orgánica, esta puede llevarse a cabo por fundición en
seco o por vía húmeda (digestión).
Las muestras metálicas y aleaciones suelen

disolverse en ácidos minerales (HCl, HNO3, HClO4) 40
(SCT-7)
MÈTODOS INDIRECTOS
Elementos No metálicos que presentan sus líneas de resonancia en

la región espectral correspondiente al ultravioleta, y por tanto no es
posible la determinación directa con instrumentos convencionales.
Métodos basados en Cationes, aniones o compuestos orgánicos (PO4-3, SO4-2, F-, etc.),
Aumento o Disminución producen un aumento o mas frecuentemenente una disminución en
de la Absorbancia . la absorción atómica de un metal en particular.
Con un ion metálico cuya absorción pueda ser determinada,

Precipitación del Analito.
ejemplo (SO4-2 con Ba+2 y C2O4-2 con Ca+2 ).
Formación de compuestos
Extracción de la fase orgánica y medida de la absorbancia
de asociación iónica con
atómica del metal; ejemplo (Bromoazepan con Ni+2 y ClO4-2)
quelatos metálicos .
41
(SCT-7)
ANÀLISIS CUANTITATIVO
La Espectrometría de Absorción Atómica es una técnica excelente para el
análisis de trazas metálicas (µg/ml).
Se pueden cuantificar alrededor de 60 elementos del sistema periódico. Aplica

para elementos metálicos, tales como: Al, Ca, Cd, Cr, Li, Fe, Mg, Mn, Ti, Zn, Si, K,
Na, etc., en un orden de detección entre 3 x 10-4 y 20 ppm
RELACIÒN ABSORBANCIA & CONCENTRACIÒN

La Absorbancia y la Concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-
Lambert-Beer
(También llamada simplemente ley de Beer) establece la relación entre la absorbancia
(A) de la disolución de una sustancia absorbente y su concentración.
42
(SCT-7)
La Ley de Berr se expresa como:

A=Log(I/Io)
A= og(I/Io)
donde Io es la intensidad de la radiación incidente e I, la intensidad de la radiación

saliente.
Además, la trasmitancia (T) es una indicación de la fracción de la luz inicial que

pasa a través de la llama para incidir en el detector.
%T = 100 x I/Io; Donde: A = 1/T
Según la Ley de Berr:

A=axbx(c)
a : Coeficiente de absortividad
b : Longitud de trayectoria/luz celda (UV) o Longitud de la llama que atraviesa el
haz de luz (A. Atómica)
c : Concentración del analito
43
(SCT-7)
SENSIBILIDAD Y LÌMITE DE DETECCION
Estos parámetros describen las características de rendimiento instrumental

en Absorción Atómica.
La “Sensibilidad”, es una convención para definir la pendiente de la curva de
calibración con respecto a la concentración del elemento (analito).
En la Absorción Atómica con llama, se le expresa en términos de la
concentración del elemento, requerida para producir una absorción de 1%,
expresada en µg/ml.
En la Región de Trabajo Lineal, la sensibilidad de un elemento se determina como:
Conc. del Estándar = Sensibilidad

Absorbancia medida 0.0044
Conc. del Estándar x 0.0044 = Sensibilidad

Absorbancia
En términos de unidades de absorción, la sensibilidad viene a ser los µg/ml del

elemento que da una absorbancia de 0.0044 con respecto al blanco.
Se considera el Cu (II) como elemento de referencia, con 0.004 unidades de absorbancia
(Concentración Característica).
44
(SCT-7)
El “LÌMITE DE DETECCIÒN”
DETECCIÒN”.. Se define como la concentración que da lugar a
una línea de absorción del doble que el ruido de fondo del equipo.
LIMITES DE DETECCIÒN
Conc. (Señal) 2
Ruido Elemento Flama acetileno-aire
Ca 0.002†
Cd 0.005
Cr 0.005
Cu 0.004
Fe 0.004
K 0.004
Mg 0.003
Ni 0.005
Zn 0.001
Perkin Elmer recomienda trabajar con concentraciones mínimas,

100 veces > al Límite de Detección. 45
(SCT-7)
TÈCNICAS DE CALIBRACIÒN
La curva de calibración es un método de química analítica empleado para

medir la concentración de una sustancia en una muestra por comparación
con una serie de elementos de concentración conocida. Se basa en la
existencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible (por
ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría y la variable a
determinar (concentración).
La calibración consistirá en la determinación de la función magnitud del

patrón/respuesta del equipo.
46
(SCT-7)
Consideraciones Generales (Calibración del Equipo)

Sistema de aporte de la muestra (naturaleza).
Sistema de atomización (llama) combustible-oxidante/(presión adecuada).
Selección del mechero/quemador.
Materiales volumétricos necesarios (clase A/calibrados).
Materiales de referencia certificados (MRC)/Preparación de patrones.
Reactivos de grado analítico (Soluciones).
Especificación de las condiciones experimentales.

Modo de trabajo (absorción o emisión)
Selección y acondicionamiento de la lámpara
Longitud de onda (λ)
Amplitud de rendija (Slit)
Relación oxidante/combustible (flujo)
47
(SCT-7)
CURVA DE CALIBRACIÒN
Indica que la relación expresada por la función absorbancia/concentración será lineal, no

obstante, hay que tener en cuenta que, dadas las influencias de distintos factores (tanto
instrumentales como operativos), la distribución más representativa de los pares
absorbancia/concentración obtenidos en el proceso de calibración deberá determinarse
mediante ajustes estadísticos más o menos convencionales.
48
(SCT-7)
COEFICIENTE DE CORRELACIÓN-CURVA
49
(SCT-7)
CALIBRACIÒN CON UN ESTÀNDAR ¿ ES POSIBLE ?

Absorbancia
Aest.
“Formula ( E )”
Am
Conc. del Estándar x Abs. Muestra = Cm
Abs. Muestra
Cm Cest.
Concentración
50
(SCT-7)
CALIBRACIÒN CON VARIOS ESTÀNDARES
Ley de Beer
A=axbx(c)
a : Coeficiente de absortividad
b : Longitud de la llama que atraviesa el haz de luz
c : Concentración del analito
¿SE PUEDE APLICAR LA FORMULA ( E )?
REGRESIÒN LINEAL
51
(SCT-7)
COMPARACIÒN
(CALIBRACIÒN CON VARIOS ESTÀNDARES)
Absorbancia
Absorbancia
Concentración
Concentración
Grafico (A): Con R = 0.868568 Grafico (B): Con R = 0.999999
¿CUAL ES LA CURVA DE CALIBRACIÒN IDEAL?

52
(SCT-7)
MÈTODO DE ADICIÒN ESTÀNDAR
Aplica cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz (M).

Se toman alícuotas iguales de muestra, se le añade a cada una por separado
cantidades diferentes de patrón, excepto a una de ellas y se realiza la medida.
La escala de concentración (x) se define con las concentraciones de analito agregadas

a las alícuotas de muestra, por tanto, la concentración desconocida está dada por el
punto en el cual la línea extrapolada intercepta en la accisa (x). 53
(SCT-7)
LINEALIDAD DE LA CURVA ANALITICA
Según la NVC (1356:200). La pendiente de la curva de verificación, que cubre el

20% del rango de alta concentración (expresada como la diferencia entre las
lecturas de absorbancia de las soluciones de mas alta concentración), No deben ser
inferior a 0.7 veces el valor de la pendiente de la Curva de Verificación.
Parámetros Instrumentales Usados para la Medición de Calcio, Aluminio, Magnesio y Manganeso
ELEMENTO Al Ca Mg Mn
Intensidad de Lámpara de Cátodo Hueco (mA) 25 15 15 15
Longitud de Onda λ (nm) 309.3 422.7 285.2 279.5
Velocidad del flujo Oxido Nitroso, (L/min.) 13.8 13.8 --- ---
Velocidad del flujo Acetileno, (L/min.) 6.6 6.6 4.2 4.2
Velocidad del flujo Aire, (L/min.) --- 22 22 22
Ancho de Rendijas (nm) 0.7 0.7 0.07 0.07
54
(SCT-7)
CURVAS DE CALIBRACIÒN (Ca, Mg, Al y Fe)
55
(SCT-7)
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
VENTAJAS
Puede analizar mas de 62 elementos del sistema periódico en forma directa.
Sus límites de detección son inferiores a unidades de ppm.
Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de variación.
La preparación de la muestra suele ser sencilla.
El manejo de la técnica es sencillo.
El precio es razonable, comparado con otras técnicas de espectroscopia.
Existe abundante bibliografía para su aplicación.
56
(SCT-7)
DESVENTAJAS
No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Periódico.
Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución.
Tienen diferentes tipos de interferencias.
Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado sólo son lineales
en un corto rango de concentración.
57
(SCT-7)
TRATAMIENTO DE MUESTRAS PARA ANÀLISIS CUANTITATIVO

(CARACTERIZACIÒN)
Por preparación se entienden todos los procesos que sufren las muestras antes de ser analizadas.
ETAPAS
1 Elección del método de análisis (Directo o Indirecto).

2. Toma de la muestra
3. Preparación de la muestra.
4. Medición de la muestra.
5. Disolución (digestión o fundición) de la muestra.
6. Eliminación de Interferencias.
7. Medición del Analito (cuantificación)
8. Cálculos
9. Análisis e Interpretación de los Resultados.
NVC: 3617:200 (ISO 3082;1998). METODOS DE MUESTREO Y PREPARACIÒN DE MUESTRAS.

MINERALES DE HIERRO Y PRODUCTOS SIDERURGICO.
58
(SCT-7)
59
(SCT-7)
TÈCNICAS PARA LA PREPARACIÒN DE LA MATRIZ
1. VÌA HÙMEDA (DIGESTIÒN EN MEDIO ÀCIDO).

2. FUNDICIÒN (FUNDENTES).
3. DIGESTIÒN CON HORNO MICROONDA
3. LASER
4. ULTRASONIDO.
5. Otras.
60
(SCT-7)
DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL
DISOLUCIÒN-AFORO
MUESTRA:
+ÁCIDOS (C)
SÓLIDA / LÍQUIDA*:
Filtración
↑Tº
EQUIPO-MEDICIÒN
61
(SCT-7)
PROCESO FUNDICIÒN (CLAISSE)
DISOLUCIÒN-AFORO
Filtración
Micro Poros
FUNDICIÒN
MUESTRA (SÓLIDA / LÍQUIDA)
FUNDENTES (Boratos) EQUIPO-MEDICIÒN
62
(SCT-7)
63
(SCT-7)
64

Curso de Espectrometrìa de Absorcion Atòmica. (Modo de Compatibilidad)

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