PROTOCOLO DESTILACION TOTAL

Armado del equipo

1) Colocar 500ml de muestra en el matraz de destilación por la parte superior
2) Colocar el balón en la manta de calefacción
3) Conectar al condensador.
4) Conectar el condensador al flujo de agua (en general ya suele estar conectado).
5) Colocar 20 ml de NaOH 1N [40 gr/L] en el tubo lavador de gases
6) Una vez conectado todo el equipo, ajustar la bomba de vacío con una taza de
entre 2 y 10 burbujas por el tubo de entrada de reactivos (6a), esto se puede
ajustar moviendo las válvulas aliviadoras de presión (6b)

4
6b

2
6a
 Destilación
1) Una vez establecida la tasa de aire, encender el chiller (aprox. 16°C)
2) En caso de sospecha de nitratos/nitritos añadir 2gr de ácido sulfámico en polvo
por el tubo de entrada de reactivos y lavar con agua destilada.
3) En caso de que se preveea la producción de S2 por presencia de sulfuros,
sulfatos o tiocianatos, añadir 50 mg de PbCO3 en polvo por el tubo de entrada
de reactivos y lavar con agua destilada.
4) Añadir lentamente 50 ml de ácido sulfúrico [1:1] por el tubo de entrada de
reactivos, y lavar el tubo con agua destilada; dejar mezclar por al menos 3
minutos.
5) Colocar 20 ml de una solución de cloruro de magnesio [510 g/l] y lavar el tubo
con agua destilada.
6) Encender la manta de calefacción y calentar la disolución hasta hervir.
7) Permitir el reflujo por al menos 1 hora
8) Apagar la manta de calefacción y continuar el reflujo por al menos 15 minutos
más.
9) Apagar la bomba de vacío y desconectar el lavador de gases.
10) Dejar enfriar el matraz de ebullición y desechar su contenido.
11) Drenar la solución de NaOH en un vaso de precipitación.
12) Lavar las paredes del lavador con agua destilada y colocarlos en el vaso de
precipitación.
13) Aforar el contenido del vaso de precipitación en un matraz según la cantidad
esperada de cianuro total para ser analizada por espectrofotometría o por
volumetría.

Elaborado por: Wilson Dávila