Análisis de bebidas

Control de calidad de bebidas y alimentos líquidos

02

Metrohm ...

• es el líder global en el campo de la titulación

• ofrece, además de diversos métodos de análisis iónico (titulación, voltamperometría
y cromatografía iónica), una completa gama de productos para el análisis NIR
• es una empresa suiza y fabrica sus productos exclusivamente en Suiza
• da una garantía de 3 años para los instrumentos y de 10 años para los supresores
químicos empleados para la cromatografía iónica
• pone a su disposición una experiencia y unos conocimientos de aplicación sin igual
• le ofrece gratuitamente más de 1400 aplicaciones
• le apoya con un servicio profesional a través de representantes locales y centros de
asistencia regionales
• no cotiza en la bolsa de valores, es propiedad de una fundación
• da prioridad a los intereses de clientes y consumidores por encima de la maximización de
beneficios
Metrohm – Análisis a medida para la industria de
bebidas
La ley impone normas estrictas
La industria de bebidas está especialmente sujeta a
estrictas normativas en lo que se refiere a la calidad y la
seguridad de sus productos. Y no sin motivo: si llegan
bebidas contaminadas al mercado, las consecuencias
pueden ser graves, y no solo para los consumidores.
Cumplimiento de normas
Para poder garantizar que se cumplen las estrictas nor-
mas de calidad y seguridad de la industria de bebidas, en
el laboratorio se necesitan aparatos y métodos fiables.
También estos deben satisfacer rigurosas exigencias: La
clave está en el cumplimiento de normas.
Puede confiar en nosotros
Como fabricante líder de aparatos para análisis químicos,
03
conocemos estos requisitos. Por eso, Metrohm no solo le
ofrece los aparatos más modernos, sino también solucio-
nes completas para tareas muy concretas. Metrohm
colabora con usted a través de profesionales con
experiencia que desarrollan aplicaciones a la medida de
sus necesidades y le apoyan en todos los aspectos
relacionados con el cumplimiento de las normas, pres-
tándole un servicio profesional.
Descubra en las siguientes páginas las soluciones que
ofrece Metrohm a la industria de bebidas y en especial a
usted para garantizar la calidad y seguridad de sus pro-
ductos.
Los instrumentos de Metrohm cumplen con
numerosas normas oficiales, incluso con los requisitos
del reglamento FDA 21 CFR, Part 11.
 Métodos seleccionados para el análisis de bebidas

El siguiente cuadro está clasificado por tipo de bebi- las páginas que remiten a la aplicación. También
04 das: sin alcohol y con alcohol, así como alimentos ofrece el análisis adecuado para la evaluación de los
líquidos. Contiene una selección de los parámetros pasos de limpieza y desinfección en la fabricación de
que deben supervisarse dentro del control de calidad. bebidas, así como para el control de calidad del recu-
Se indican las normas más relevantes y el número de brimiento de los envases de las bebidas.
Bebidas sin alcohol
Parámetros Norma M étodo Página *
Valor de pH Medición del valor de pH 6–8
Acidez total titulable AOAC 950.15 Titulación 9, 32–33
Medición de densidad con tubo en “U”
Concentración de azúcar en °Brix ISO 15212-1
oscilatorio 32–33
Contenido de dióxido de carbono Medición de presión y temperatura
Bebidas sin alcohol en
Dureza total Análisis de procesos, colorimetría o titulación 35
general
Cloruro Titulación 9
Fósforo total Titulación
Aniones y cationes Cromatografía iónica 20
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
ISO 10523
Valor de pH ASTM D 1293 Medición del valor de pH
EPA 150.1
Dureza total EPA 130.2 Titulación 9
Dureza total Análisis de procesos, colorimetría o titulación 35
Alcalinidad ISO 9963 Titulación
Índice de permanganato DIN EN ISO 8467 Titulación 9
Sulfato Titulación (termométrica) 15
DIN EN ISO 10304-1
Aniones ASTM D 4327 Cromatografía iónica
EPA 300.1, Part A
Agua ISO 11206
(potable) DIN EN ISO 10304-4 21
Oxihaluros: bromato, clorito, clorato Cromatografía iónica
ASTM D 6581
EPA 300.1, Part B
ISO 14911
Cationes Cromatografía iónica
ASTM D 6919
Fenoles Cromatografía iónica
Preparación de muestras
CN– según la norma Voltamperometría
DIN 38405-13
U(VI) DIN 38406-17 Voltamperometría
27
Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co DIN 38406-16 Voltamperometría
Mn, Al Análisis de procesos, colorimetría 35
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación 9
Refrescos Cafeína Cromatografía iónica
Vitamina C (ácido ascórbico) Voltamperometría 27
Vitamina C (ácido ascórbico) AOAC 967.21 Titulación
Acidez total titulable Titulación 9
Índice de formol Titulación
Alcalinidad de las cenizas Titulación
Potasio Titulación
Zumos de frutas Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
y verduras Fenilalanina, aspartamo, cafeína Cromatografía iónica
Glucuronolactona Cromatografía iónica
Vitamina C (ácido ascórbico) Voltamperometría 27
Ácido fumárico AOAC 968.16 Voltamperometría
Sacarina SLB 41-2.5 Voltamperometría
Pb AOAC 979.17 Voltamperometría 27
Valor de pH de los productos de cacao AOAC 970.21 Medición del valor de pH
Acidez total titulable en café tostado AOAC 920.92 Titulación 9
Nitrógeno Kjeldahl Titulación según la destilación Kjeldahl
Contenido de agua en los prod. de cacao AOAC 977.10 Titulación Karl Fischer
Infusiones (café, té, Contenido de agua en el café instantáneo ISO 20938 Titulación Karl Fischer 16–17
cacao, etc.) Contenido de agua en el café tostado ISO 11817 Titulación Karl Fischer
Contenido de hidratos de carbono
ISO 11292 Cromatografía iónica 23
libre y total en el café instantáneo
Azúcares reductores directos Cromatografía iónica 23
Cafeína Cromatografía iónica
Bebidas con alcohol
05
Parámetros Norma M étodo Página *
Acidez total titulable AOAC 940.15 Titulación 9, 32–33
Medición de densidad con tubo en “U”
Concentración de azúcar en °Brix ISO 15212-1
oscilatorio 32–33
Bebidas con alcohol en Contenido de dióxido de carbono Medición de presión y temperatura
general Cloruro Titulación 9
Sulfato Titulación
Aniones y cationes Cromatografía iónica 20, 24
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Valor de pH AOAC 945.10 Medición del valor de pH 7
Alfa ácidos en lúpulo EBC 7.4 Titulación 12–13
Cerveza
Alcalinidad del agua para la
Análisis de procesos, titulación 35
elaboración de cerveza
Valor de pH AOAC 960.19 Medición del valor de pH 7
Ácido sulfuroso AOAC 940.20 Titulación 9
Contenido de dióxido de carbono AOAC 988.07 Titulación
AOAC 962.12
Acidez total titulable Titulación
AOAC 950.07
Vino
Alcalinidad de las cenizas Titulación
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica
24
Aminas biogénicas Cromatografía iónica
Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
Acidez total titulable en bebidas
Bebidas espirituosas AOAC 945.08 Titulación 9
alcohólicas destiladas

Productos alimentarios líquidos

Parámetros Norma M étodo Página *
Valor de pH Medición del valor de pH 6–7
Índice de yodo e índice de peróxido Titulación
9
Acidez total titulable Titulación
Productos alimentarios
Aniones y cationes Cromatografía iónica 22
líquidos en general
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
Cloruro en productos lácteos Titulación 9
Sodio en productos lácteos Titulación termométrica 15
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación
Calcio Titulación
9
Nitrógeno Kjehldahl Titulación según la destilación Kjeldahl
Bebidas lácteas, mezclas
Colina Cromatografía iónica
lácteas y de yogur
Melamina Cromatografía iónica 22
Lactosa en productos sin lactosa Cromatografía iónica
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
AOAC 974.13
Pb Voltamperometría 27
AOAC 979.17

Control de los procesos de limpieza y desinfección en instalaciones para la fabricación de bebidas,

así como para el control de calidad del recubrimiento de los envases de las bebidas
Parámetros Norma M étodo Página
Valor de pH y conductividad Valor de pH y medida de la conductividad 6–7
Control de la limpieza Ácido peracético en los sistemas de
Análisis de procesos, colorimetría 35
envasado
Envases de las bebidas Calidad del recubrimiento Espectroscopia de impedancia electroquímica 28

* Los campos sin indicaciones de páginas son para las aplicaciones Metrohm que no se describen en este folleto.
Para más información, consulte con su representante de Metrohm.
 Medición del pH

El valor de pH es un parámetro importante en el control

06 de calidad de las bebidas. Tiene una influencia esencial
en la digestibilidad, el sabor y la estabilidad de las bebi-
das. Durante la fermentación alcohólica, el valor de pH
controla la actividad de las encimas, por lo que debe
comprobarse regularmente.

Los requisitos del electrodo de pH que se usa para las

medidas son tan diversos como la variedad de bebidas
para ser analizadas. La selección de un diafragma ade-
cuado para el tipo de bebida es especialmente importan-
te, dado que, de lo contrario, la muestra puede bloquear
el puente salino. Esto puede dar como resultado valores
de medida inexactos.

En la tabla siguiente se muestran ejemplos de los tipos de

electrodos Metrohm disponibles para la determinación
del pH en diferentes bebidas.

M uestra Electrodo Propiedades

(número de
pedido)
• mediciones precisas y respuesta muy rápida, incluso en soluciones de
baja conductividad o soluciones tampón débiles
Aquatrode Plus • diafragma de esmerilado fijo insensible a la contaminación
Agua potable
(6.0257.600) • electrolito de referencia que no necesita mantenimiento, electrolito
exterior variable para aplicaciones especiales
• longitud optimizada para el uso con cambiadores de muestras
Bebidas en general,
• de uso universal
p. ej. vino y bebidas Unitrode
• respuesta rápida después de cambios de temperatura
espirituosas, zumos (6.0258.600)
• diafragma de esmerilado fijo insensible a la contaminación
de frutas y verduras
Bebidas con alto • especial para muestras muy contaminadas y con alto contenido de
Porotrode
contenido de pro- proteínas o muestras viscosas
(6.0235.200)
teínas, p. ej. leche • diafragma capilar de bajo mantenimiento
Determinación de pH en bebidas alcohólicas
El valor de pH es muy importante para los sistemas
07
biológicos. Influye en el crecimiento de los microorganis-
mos, en la coloración o tonalidad, en el sabor, el poten-
cial redox, el comportamiento del SO2 libre y combinado,
en la posibilidad de formación o impedimento de entur-
biamientos por fosfato de hierro, etc.

No existe una relación directa entre el valor de pH y la

acidez total titulable; en cambio, existe una relación
(empírica) entre el valor de pH y la relación tartrato potá-
sico/ácido tartárico.

Para el vino, la cerveza y las bebidas espirituosas, reco-

mendamos el Unitrode como electrodo de pH de aplica-
ción universal. Destaca por su diafragma de esmerilado
fijo insensible que protege de la contaminación.

Algunos ejemplos
Valor de pH en la cerveza AOAC 945.10
Valor de pH en el vino AOAC 960.19

Valor de pH en bebidas con 826 pH mobile

• manejo sencillo gracias a una pantalla de varias líneas
estructurada con claridad
• detección automática de tampón
• amplia gama de accesorios

Sobres de solución tampón

Las soluciones tampón de los valores de pH 4, 7 y 9 en sobres garantizan pH metro portátil
calibraciones precisas del electrodo pH.
08 08

Robustos, fiables y de fácil uso:

pH metro de M etrohm
Determinaciones del pH con el 826 pH mobile
y el 827 pH lab
Ya sea en para la medición de pH rutinaria en el labora-
torio o para la utilización móvil, en ningún caso debe
prescindir de GLP: calibración de 3 puntos, detección
automática de tampón, compensación de temperatura,
identificación de muestras, impresión conforme a GLP
y una memoria de gran capacidad para guardar los valores
de medición.

780 pH M eter y 781 pH/Ion M eter

El 780 pH Meter es la primera opción si quiere estar
completamente seguro: calibración hasta con 9 puntos,
control del agitador, test del electrodo de pH de vidrio,
memoria de métodos e interfaz RS232.

El 781 pH/Ion Meter, además de la medición de pH, le

– –
permite determinar los iones individuales (p. ej. Cl , F ,
+
NH4 ), tanto por medición directa como mediante la
adición automática de la solución patrón.

Robustos, åables y de fácil uso: pH metros Metrohm

Titulación

Benefíciese de nuestra experiencia en aplicaciones Algunas aplicaciones

Le ofrecemos una gran variedad de aplicaciones potencio- Ácido sulfuroso en el vino AOAC 940.20
09
métricas del sector de las bebidas. Muchas de ellas han Acidez total titulable en destilados AOAC 945.08
sido preparadas basándose en las siguientes publicaciones: alcohólicos
• métodos normalizados alemanes para el control de Dureza total del agua potable EPA 130.2
agua, agua residuales y lodos (del alemán Deutsche
Acidez total titulable en bebidas sin alcohol AOAC 950.15
“Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und
Acidez total titulable en café tostado AOAC 920.92
Schlammuntersuchung”)
• Official Methods of Analysis of the Association of Ácido oxálico en frutas y frutas enlatadas AOAC 974.24
Official Analytical Chemists (AOAC, USA) Ácido ascórbico (vitamina C) en zumos AOAC 967.21
• manual suizo de seguridad para alimentos (del ale-
mán “Schweizerisches Lebensmittelbuch”, SLMB)
• U.S. Environmental Protection Agency (EPA)

Ejemplo: estabilización mediante sulfito

Los sulfitos actúan de manera antimicrobiana y antioxidante.
En el vino proporcionan una conservación mayor. Pero pue-
den provocar intolerancias en el consumidor. Las modernas
tecnologías de prensado permiten elaborar cada vez más
vinos sin sulfitos (menos de 10 mg/L de sulfito). Sin embargo,
no es posible elaborar vinos extremadamente dulces sin
azufre, dado que la elevada cantidad de azúcar residual
ofrece un sustrato ideal para microorganismos de todo tipo.
Dependiendo de la región y del vino, se aplican valores límite
diferentes para la cantidad de SO2 residual.

Electrodos para la titulación

El electrodo correcto para cada aplicación
La elección del electrodo correcto es fundamental para el
éxito de cada titulación. Para electrodos combinados, se
debe elegir el diafragma correcto porque, en caso con-
trario, se puede bloquear el puente salino. La reacción
del electrodo también es importante, sobre todo si la
titulación se realiza hasta un punto final determinado. Si
el electrodo reacciona de forma demasiado lenta, la
solución resultará sobrevalorada y los resultados serán
incorrectos. En la tabla siguiente se indican los electrodos
de Metrohm disponibles para diversas aplicaciones.

Campo de aplicación Electrodo M etrohm

General Ecotrode Plus 6.0262.100
Acidez total titulable en bebidas alcohólicas Unitrode 6.0258.600
Dureza de carbonato, acidez del agua, valores p y m Aquatrode Plus 6.0257.600
2+ 2+ 2+
Determinación de Ca , Mg (complexométrico) Ca ISE 6.0510.100
Índice de permanganato Titrode Pt 6.0431.100
Acidez total titulable en productos lácteos Porotrode 6.0235.200
Contenido de calcio en productos lácteos Cu2+ ISE 6.0502.140
Nitrógeno Kjeldahl en la leche Ecotrode Gel 6.0221.100
Vitamina C en zumos de frutas Electrodo doble de lámina de Pt 6.0309.100
Índice de formol Unitrode 6.0259.100
Índice de yodo e índice de peróxido Titrode Pt 6.0431.100
Cloruros en general, contenido de sal (NaCl) en bebidas Ag-Titrode 6.0430.100

Encontrará más ejemplos y consejos prácticos sobre el Estas publicaciones se pueden descargar gratuitamente en
uso de los electrodos Metrohm en los folletos “Electrodos www.metrohm.com.
para la titulación” y “Electrodos para la medida del pH”.
 Tituladores y procesadores de muestras para el análisis de bebidas
10

Titulación con M etrohm: soluciones para cada

necesidad y cada presupuesto
Con el Food Titrino plus, el Food Ti-Touch y el Food
Titrando, Metrohm le ofrece tres paquetes de titulación
completos. Cualquiera de ellos le garantiza un trabajo
sencillo y seguro:

• las unidades intercambiables o de dosificación inteli-

gentes aseguran el uso de la solución de titulación
correcta y permiten su control
• todos los parámetros de titulación importantes se
guardan con los métodos; esto significa que cualquier
usuario puede obtener rápidamente resultados fiables.
• salida de datos de conformidad con GLP a través de
una impresora o en formato digital

Food Ti-Touch: el titulador de precio económico para los análisis

más frecuentes en el laboratorio de alimentos. Este paquete
“todo incluido” también contiene un lápiz USB con 100 métodos
para las aplicaciones más importantes en el análisis de alimentos.
814 USB Sample Processor
Dependiendo de la aplicación en el 814 USB Sample
Processor se pueden utilizar diferentes gradillas de mues-
tra, p. ej. 22 recipientes de 120 mL.

La medición del volumen de bebida determinado se puede

realizar de manera automática, al igual que la descarboni-
zación completa de las muestras de vino que se ofrece de
manera opcional. La automatización mejora la reproduci-
bilidad de los resultados y ayuda a ahorrar tiempo. Los
gastos para la automatización se amortizan en muy poco
tiempo. Tanto el control del sistema como toda la manipu-
lación de los datos lo realiza el software tiamoTM.

tiamoTM es el software líder de control y base de datos

para aparatos de titulación y dosificación, así como para
la completa automatización del laboratorio, incluyendo
sistemas Cliente-Servidor. Por eso, el nombre tiamoTM
hace referencia a ”titulación y más”. tiamoTM puede
hacer más que una titulación, y lo hace en diferentes
idiomas.
 11

815 Robotic USB Sample Processor XL: el sistema automatizado

para el análisis de vino. Se pueden colocar hasta 100 muestras
en la gradilla de muestras y, dependiendo de la aplicación, se
pueden valorar directamente. De manera opcional, el sistema
se hace cargo de la medición automática de las muestras en
un recipiente de titulación externo, o de la descarbonización. El
elevado grado de automatización garantiza que cada muestra
se valora en las mismas condiciones: esto asegura resultados
trazables y reproducibles.

862 Food Beverage Compact Titrosampler: la estación de

titulación compacta automatizada para un volumen de muestras
medio. El Titrosampler destaca por su necesidad mínima de
espacio; un solo aparato reúne el titulador y el cambiador de
muestras.

Food Tritando: el titulador de gama alta para las exigencias

más rigurosas. Trazabilidad total de los resultados de medición,
administración central de datos mediante la opción Cliente-
Servidor, arranque de métodos utilizados con frecuencia
presionando un botón, documentos de los métodos, desarrollo
individual de métodos, posibilidad de automatización total y
mucho más.
 Alfa ácidos en lúpulo según EBC 7.4
12 El lúpulo tiene un papel importante en el proceso de
elaboración de la cerveza; dado que inçuye de manera
determinante en el sabor, amargura y conservación de la
cerveza. Los alfa ácidos que contiene el lúpulo son decisivos
para la amargura de la cerveza. La amargura se indica en IBU
(International Bittering Units), siendo 1 IBU el equivalente a
1 mg de alfa ácidos disueltos. Para lograr la amargura
deseada al ånalizar el proceso de elaboración de la cerveza,
la cantidad de lúpulo agregada debe estar dosiåcada con
exactitud. Dependiendo del tipo de cerveza, se utilizan
diferentes tipos de lúpulo con diferentes cantidades de alfa
ácidos. Según la European Brewery Convention (EBC 7.4),
la cantidad de alfa ácidos se determina mediante titulación
conductométrica con acetato de plomo. Este método se
puede utilizar para todos los productos del lúpulo como, por
ejemplo, la planta de lúpulo, pellets de lúpulo o extracto de
lúpulo.

Fácil, rápido y económico
Con el módulo 856 Conductivity y el software de titula-
ción tiamoTM, Metrohm ofrece un sistema con el que se
pueden determinar los alfa ácidos en el lúpulo según EBC
7.4 de manera sencilla, rápida y económica. Para ello,
los productos de lúpulo son extraídos previamente con
tolueno. El usuario solo tiene que poner una alícuota del
extracto de tolueno en el recipiente de titulación, y la
Curva típica de una titulación de alfa ácidos en productos de lúpulo
13
adición del metanol y la titulación se realizan automá-
ticamente con solo presionar un botón. Cuando ånali-
ce la determinación, se puede calcular el resultado en el
formato que desee y guardar un informe personalizado
en formato PDF o imprimirlo directamente. Todos los da-
tos de determinación se guardan en la base de datos de
tiamoTM.
 Titulación termométrica: el complemento ideal de la
titulación potenciométrica
La titulación termométrica esun método de determinación El principio de la titulación termométrica
14 adecuado para una amplia gama de aplicaciones y Cada reacción química va asociada a un cambio en la
complementa la titulación potenciométrica; especial- entalpía de la reacción. Esto provoca bien un incremento
mente cuando los sensores potenciométricos no son (reacción exotérmica), bien un descenso (reacción endo-
adecuados para la aplicación correspondiente. El único térmica) de la temperatura de la solución de la muestra.
requisito para la titulación termométrica es una
modificación de la temperatura lo suficientemente La adición contínua del reactivo de titulación modifica la
grande en la solución de la muestra. temperatura en la solución de la muestra hasta que todo
el analito reacciona de manera cuantitativa. Este es el
Las ventajas de la titulación termométrica son una mani- punto final de la titulación, que se puede reconocer en la
pulación y un control sencillos gracias al software curva de titulación por un doblez.
tiamoTM; así como unos tiempos de análisis extraordina-
riamente breves. La automatización puede resultar espe-
cialmente rentable en este caso, dado que se ahorra
mucho tiempo. El sensor no necesita calibrado ni mante-
nimiento y es especialmente adecuado para matrices de
muestras agresivas.
Temperatura [°C]

punto final
Volumen [mL]

Thermoprobe: un solo sensor para una gran variedad de Desarrollo de la temperatura de una titulación exotérmica
titulaciones termométricas

Espacio reducido: el 859 Titrotherm (centro) con 801 Stirrer


Algunos ejemplos
Sulfato en agua potable
El sulfato se precipita en una solución ácida añadiendo
una solución de cromato de bario. Dosificando amoniaco
también se precipita el excedente de cromato de bario.
El resto del cromato soluble se corresponde con la canti-
dad de sulfato y se puede determinar con la titulación
con una solución de hierro(II) mediante la detección ter-
mométrica del punto final.
Determinación termométrica del contenido en sulfato en una
muestra de agua potable. El software de titulación determina el
punto ånal con la ayuda de la segunda derivada (rojo) de la curva
de titulación (azul).
15
Sodio en productos lácteos
El contenido de sodio en las bebidas se determina
indirectamente mediante una reacción de precipitación
con nitrato de plata. En este proceso se parte de la base
de que los iones de cloruro tienen que estar en una
proporción de 1:1 respecto a los iones de sodio. Pero
este no es el caso si la matriz contiene otras sustancias
químicas como benzoato de sodio y glutamato
monosódico, o compuestos como cloruro de potasio con
cloruro de sodio. Esto ocurre a menudo en el caso de
bebidas con contenido de sodio.
Los métodos establecidos para la determinación directa
del sodio, tales como AAS o ICP/MS, presentan la
desventaja de que para realizarlos es necesario el uso de
instrumentos muy caros. La titulación termométrica es
una alternativa sencilla y de precio económico. Con éste
método las proteínas se precipitan en la muestra de leche
con ácido tricloroacético y se separan filtrando o
centrifugando. Se valora una alícuota en presencia de
NH4F a pH 3 con una solución de nitrato de aluminio,
que contiene un exceso de iones potasio. En la reacción
exotérmica se genera NaK2AlF6 insoluble.
 Determinación del agua según Karl Fischer
El contenido de agua en las bebidas y en sustancias
16 sólidas como cacao o café determina en gran medida la
calidad y su conservación. El contenido de agua se puede
determinar fácilmente por medio de la titulación Karl
Fischer.
Preparación sencilla de las muestras para
sustancias sólidas
Para sustancias sólidas, como el cacao o el café en gra-
nos o en polvo, se recomienda un homogeneizador de
alta frecuencia. La homogeneización libera el agua y, al
mismo tiempo, agita la muestra. Como la muestra se
prepara directamente en el vaso de titulación, no se
absorbe agua adicional y la determinación del contenido
de agua no se altera.
En la mayoría de los tipos de cacao y café, el agua no
está distribuida de forma uniforme en todo el material.
La muestra que se desea determinar se debe tomar de
forma tal que represente estadísticamente el promedio.
Para ello, se toma y homogeneiza una gran cantidad de
muestra (si es necesario) y se determina el contenido de
agua en una alícuota.
¿Volumétricamente o coulométricamente?
En las bebidas puede ser de entre el 40% y el 98%.
Debido a estos altos contenidos de agua, no resulta
representativo pesar la muestra directamente en el
recipiente de titulación, porque el error de pesada podría
ser demasiado grande en el caso de muestras de peso
reducido. Estas muestras se diluyen previamente con
metanol y se determinan por medio de la titulación
volumétrica Karl Fischer.
M uy pocas reacciones secundarias en bebidas
En las bebidas se producen muy pocas reacciones
secundarias que liberen agua o reaccionen con yodo. Las
sustancias como los aldehídos y mercaptanos están
presentes solamente en cantidades pequeñas que no es
necesario tener en cuenta debido a las cantidades
generalmente elevadas de agua presentes.
 17

Ejemplos
El siguiente cuadro contiene diferentes matrices de Fischer. Encontrará más información y procedimientos de
muestras del ámbito de las bebidas, cuyo contenido en titulación en la monografía gratuita de Metrohm:
agua se puede determinar mediante la titulación Karl “Determinación del agua por titulación Karl Fischer”.

Matriz de muestra Muestras Tipo de

titulación
Bebidas sin alcohol Zumos de frutas y verduras, jarabes, bebidas gaseosas Volumétrico
Productos lácteos Leche Volumétrico
Materia prima para la fabricación de
Varias frutas y verduras Volumétrico
zumo y néctar
Coñac, ginebra, brandy, licor, whisky, vino, granos de
cacao, cacao en polvo (AOAC 977.10), café instantáneo,
Estimulantes (alcohol, café, té, cacao) Volumétrico
(ISO 20938), granos de café tostados, café verde
(ISO 11817), café en polvo para capuchino
Materia prima para la fabricación de Cebada, lúpulo Volumétrico
cerveza

901 Titrando con 900 Touch Control y Polytron PT 1300 D: Las muestras se
pulverizan u homogeneizan directamente en la célula de titulación. Por esta razón,
la humedad adicional no puede absorberse durante la preparación de las muestras.
Esto garantiza resultados precisos.
 Automatización del
laboratorio
Un surtido completo para la preparación
18 automática de muestras ofrecido por un
solo fabricante
Para determinar el pH, la acidez total titulable o el
contenido de cloruro en alimentos líquidos, normalmente
basta con pipetear y diluir con precisión las muestras.
Metrohm le ofrece un amplio surtido de productos para
la preparación totalmente automática de muestras
líquidas.

Automatización: ahorro de tiempo y resultados

más precisos
En el análisis de bebidas, los métodos cromatográficos
como CI, HPLC y GC se emplean como complemento de
la titulación directa. Estas técnicas exigen que la muestra
esté disponible como líquido filtrado antes de inyectarla Titulación totalmente automática de una muestra homogeneizada:
con el 815 Robotic Titration Soliprep, la preparación de muestras
en la columna. Si se realizan manualmente, los pasos de
y la titulación se pueden realizar en un solo proceso sin necesidad
preparación como de rellenar múltiples datos en tablas de muestras o cambiar los
vasos de sitio. Esto evita las confusiones y se acorta el tiempo de
• eliminación de CO2 de bebidas con ácido carbónico espera de las muestras antes del análisis.
• pulverización y/o homogeneización
• filtración
• pipeteo y/o dilución

son laboriosos y llevan mucho tiempo. Además el

procesamiento de muestras manual conlleva el riesgo de
un resultado erróneo. Es difícil garantizar una
reproducibilidad de la preparación de las muestras si se
analiza un gran número de muestras y si participan
muchas personas en los pasos de preparación.

815 Robotic Filtration Soliprep

 Robotic Soliprep: Preparación automática de
muestras a la medida de sus necesidades
19
Con los instrumentos de la familia Robotic Soliprep, las
desviaciones en los resultados y las tareas de rutina
manuales que llevan mucho tiempo son cosa del pasado.
La sustancia sólida se pesa y se coloca en la gradilla de
muestras; todo lo demás se lleva a cabo de forma com-
pletamente automática. Dependiendo del modelo de
aparato, se pueden combinar diferentes pasos; incluyen-
do la conexión directa a un cromatógrafo o la titulación
de la muestra homogeneizada.

Robotic Robotic Robotic Robotic

Titration Filtration Flexible Soliprep
Soliprep Soliprep Soliprep for LC

Filtrado totalmente automático: el 815 Robotic Filtration Soliprep Homogeneización + + + +

åltra las sustancias sólidas que quedan atrás en la muestra
homogeneizada. Se obtiene un producto transparente que se Titulación +
puede inyectar directamente en un instrumento de análisis o Filtración + + +
diluir todavía más.
Envasado en
+ +
viales HPLC-/GC
Conexión a un
+
aparato LC
 Cromatografía iónica
La cromatografía iónica (CI) es un método estándar para
20 el análisis de bebidas. Numerosos ingredientes principales
y secundarios que afectan al sabor y al valor nutritivo, así
como trazas de contaminantes, se pueden determinar de
forma segura y precisa por medio de la CI.
Determinaciones de diferentes componentes en
un solo análisis
Además de aniones y cationes, también es posible deter-
minar hidratos de carbono, ácidos orgánicos y sustancias
polares en una amplia variedad bebidas. La ventaja de la
cromatografía iónica es que las sustancias químicas simi-
lares se pueden determinar simultáneamente en un solo
análisis. Además, la concentración de los analitos puede
variar desde ng/L hasta porcentajes. Todos los instrumen-
tos de Metrohm para la CI y el software de cromatografía
MagIC Net cumplen las normas de la FDA.
La ultraåltración inline extrae de la solución de la muestra las partículas que
interåeren y evita de forma segura la contaminación de la columna de separación.
Ahorro de tiempo y dinero gracias a la
preparación automática de las muestras
Al igual que en la titulación, en la cromatografía iónica la
preparación de las muestras tiene un papel muy impor-
tante. Nuevos métodos inline (algunos de ellos patenta-
dos por Metrohm) permiten la integración y automatiza-
ción completa de la preparación de muestras en el pro-
ceso analítico. Esto aumenta la seguridad, reduce el
número de tareas manuales, mejora la reproducibilidad y
garantiza la trazabilidad de todo el análisis (incluida la
preparación de las muestras).
M étodos de preparación de muestras inline
M etrohm para el análisis de bebidas
• ultrafiltración inline
• diálisis inline
• dilución inline
• extracción inline
• eliminación de matriz inline
• concentración inline
• desgasificación inline
• inyección inteligente con loop parcial
Análisis de agua mineral
Las sustancias aniónicas y catiónicas en el agua de mesa
21
y en aguas minerales se analizan por medio de la
cromatografía iónica. Para iones tóxicos como, por
ejemplo, el bromato, una gran cantidad de normas ISO,
ASTM o EPA definen varios métodos de ensayo para
cromatografía iónica, así como valores límite obligatorios.
En el reglamento alemán de agua potable (en alemán,
“Deutsche Trinkwasserverordnung”) se determina un
valor límite de bromato de 25 ̊g/L, que se cambió en
2008 a 10 ̊g/L. Para el agua mineral hay un valor límite
de 3 ̊g/L. La directiva de agua potable de la UE y la
Environmental Protection Agency (EPA) de EE. UU.
aconsejan la misma concentración máxima de bromato.

Otros iones, como el yoduro, influyen en el sabor. Por

este motivo se controla su concentración en las aguas
minerales.

1,4 bromato; 0,5 µg/L

1,2

1,0
Intensidad [mAU]

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
0 1 2 3 4 5 6 7
Tiempo [min]

Análisis de una muestra de agua mineral dopada con 0,5 ̊g/L

de bromato con derivatización post-columna y detección
UV/VIS; columna: Metrosep A Supp 16 - 100/4.0; eluyente:
100 mmol/L H2SO4, 19,3 ̊mol/L heptamolibdato de amonio,
0,8 mL/min; temperatura de columna: 45 °C; reactivo post-
columna: 0,27 mol/L KI, 0,2 mL/min, longitud de onda 352 nm,
volumen de inyección: 1 mL

940 Professional IC Vario con 944 Professional UV/VIS Detector Vario y 943 Professional Reactor Vario:
el sistema ideal para su analítica de bromato.
22

Análisis de productos lácteos

Para los productos lácteos (alimentos para bebés, yogur,
cloruro; 9.9 mg/L

22

20 leche, alimentos sin lactosa), el análisis iónico es esencial

18
en el control de calidad. La diálisis inline es una eficiente
Conductividad [µS/cm]

16

14 técnica de preparación de muestras que elimina

fosfato; 17.4 mg/L

12
automáticamente las matrices que contienen proteínas.
10

8 Reemplaza, además, el paso de precipitación de las

sulfato; 1.1 mg/L

6 proteínas con reactivo Carrez, que de otra forma se

4

2
realizaría manualmente y llevaría mucho tiempo. La
0 cromatografía iónica permite determinar aniones (p. ej.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Tiempo [min] yoduro, cloruro, fosfato, sulfato, nitrato, nitrito,

tiocianato, cianurato y perclorato), cationes (p. ej. sodio,
Análisis de aniones en una muestra de leche pasteurizada, cro- amonio, potasio, calcio, magnesio y melamina) y también
matografía iónica con detección de conductividad; columna:
hidratos de carbono (p. ej. galactosa y lactosa).
Metrosep A Supp 5 - 100/4.0; eluyente: 3,2 mmol/L Na2CO3,
1,0 mmol/L NaHCO3, 0,7 mL/min; temperatura de columna:
30 °C; volumen de inyección: 20 ̊L

Diálisis inline: la preparación de muestras inline ideal para extraer

proteínas, aceites y partículas antes de la cromatografía iónica.
Análisis de hidratos de carbono y edulcorantes
¿En qué medida es dulce el dulce? Esta pregunta no se esteviol. La siguiente tabla muestra diferentes compo-
23
puede responder fácilmente en el caso de numerosas nentes en matrices de bebidas que se pueden analizar
bebidas. Para encontrar la respuesta correcta, debe de forma segura por medio de la cromatografía iónica
conocerse primero la composición de los hidratos de y la detección amperométrica de pulsos (PAD). También
carbono. Además, es necesario determinar los alcoho- se determina el tipo de preparación de las muestras.
les del azúcar y los edulcorantes como los glicósidos de
Preparación de muestras

Esteviósido (Stevia)
Maltopentaosa

Maltoheptaosa
Propilenglicol

M atriz

Maltohexosa
Maltotriosa

Maltotriosa
Arabinosa

Galactosa

Celobiosa
Lactulosa
Sacarosa

Raånosa
Fructosa

Maltosa
Manosa
Glucosa
Sorbitol
Manitol

Lactosa
Glicerol
Inositol

Ribosa
Xilosa
Xilitol

Cola D + + +
Cola light D + + + +
Zumo de manzana F, D + + + + +
Zumo de naranja F, D + + + + +
Zumo de tomate F, D + +
Sirope de arce D + + +
Sirope de maíz D + + +
Extracto de remolacha D + + + + + + + + + +
Café instantáneo E, F, D + + + + + + + +
Té instantáneo F, D + + + +
Cerveza U, D +
Mosto de cerveza F, D + + + + +
Vodka D + + +
Bebidas lácteas Diálisis + + + + + + + + + +

Polioles, alcoholes de azúcar, monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, esteviósido

E: extracción, F: åltración, U: tratamiento con ultrasonidos, D: dilución

940 Professional IC Vario con 858 Professional Sample Processor

para el análisis de iones con diálisis inline integrada.
 Ácidos y aniones en el vino Aminas biogénicas en el vino
24 Los ácidos son un componente importante del vino. Lo Además de cada uno de los ácidos, se pueden comprobar
conservan y le otorgan expresión y carácter. El vino con- las aminas biogénicas generadas durante la fermentación
tiene diversos tipos de ácidos. En el cava y el vino perla- maloláctica, como la histamina, la tiramina, la putrescina
do, algunos ácidos como el ácido tartárico, ácido málico y la feniletilamina, mediante la cromatografía iónica.
y ácido láctico son especialmente importantes; así como
el ácido carbónico. El método también es adecuado para
el análisis de muchas otras bebidas.

18

16

14
Conductividad [µS/cm]

12
tartrato

sulfato
10
succinato

8
cloruro

6
sulfito

4
malato

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Tiempo [min]
Análisis de iones y ácidos orgánicos en el vino; columna: Metrosep A Supp 10 - 100/4.0;
eluyente: 5,0 mmol/L Na2CO3 y 5,0 mmol/L NaHCO3, 1,0 mL/min; volumen de inyección:
20 ̊L; dilución inline: 1:10

Libertad para elegir el eluyente

Hay un eluyente perfecto para cada aplicación, que se
adecua por su composición especial; ya sea por la
combinación de sales disueltas o por la cantidad de
disolventes orgánicos. Metrohm le ofrece una solución
totalmente automatizada para cada separación
cromatográfica: con el módulo 941 Eluent Production
dispone de un elemento de sistema muy flexible, que se
encarga de la creación de todo tipo de eluyentes inline.
El método más efectivo de análisis
La flexibilidad ofrece muchas posibilidades para
su aplicación
La cromatografia iónica está diseñada para el análisis de
bebidas. Aniones, cationes, ácidos orgánicos, aminas,
hidratos de carbono: se puede registrar todo con un
único sistema. Las tareas manuales se pueden integrar en
su mayor parte en la automatización; esto ahorra tiempo
y aumenta la reproducibilidad y la exactitud.
Análisis
áli i de
d un patrón
ó de i con Lii+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+, putrescina,
d vino
histamina mediante 940 Professional IC Vario; columna: Metrosep C 1 - 125/4.6; eluyente:
2,5 mmol/L HNO3 con 10 % acetona; dilución inline 1:10; volumen de inyección: 10 ̊L
Ahorrará tiempo
• con la ultrafiltración inline de Metrohm
• con la dilución inline de Metrohm
• con la creación de eluyentes inline
M agIC Net
25
MagIC Net es el software de alto rendimiento para la
cromatografía iónica, que garantiza un trabajo eficiente.
Las ventajas de M agIC Net
• manejo sencillo e intuitivo
• interfaz de usuario personalizable
• gran flexibilidad
• moderna administración de datos
• generador de informes de alto rendimiento
• funciones completas de supervisión y control
• trazabilidad total de todos los datos
• software Cliente-Servidor
• cumple todas las exigencias de FDA y PCL
• disponible en varios idiomas
i cadaverina
d i e
Ahorrará dinero
• con costes de producción bajos
• con 10 años de garantía del supresor
• con 3 años de garantía en todos los aparatos
• con 10 años de disponibilidad de piezas de repuesto
garantizada después de que un aparato fuera pro-
ducido por última vez
 Voltamperometría
Alta sensibilidad de detección a precio
26 económico
La voltamperometría es un método analítico electroquí-
mico que informa del tipo y de la cantidad de sustancias
contenidas en una muestra disuelta basada en la relación
intensidad-potencial. La importancia de la voltampero-
metría reside en su alta precisión y sensibilidad, en la
posibilidad de realizar análisis de especiación y en su
ventajosa relación precio/rendimiento.
Los iones de metales pesados que contaminan alimentos
se pueden determinar de forma muy sensible por medio
de la voltamperometría. Dado que la matriz de bebida
orgánica hace más complejos los metales pesados, las
El 909 UV Digester: para eliminar rápidamente componentes
orgánicos de las muestras mediante digestión UV.
muestras deben digerirse antes. Algunas sustancias orgá-
nicas en las bebidas como, p. ej., la vitamina C, vitaminas
del grupo B o quinina, se pueden determinar también
mediante voltametría.
797 VA Computrace
El 797 VA Computrace es un sistema de análisis voltamé-
trico avanzado, controlado por ordenador. El potencios-
tato/galvanostato integrado en el aparato garantiza la
más alta precisión con bajo nivel de ruido. El software de
PC incluido controla la determinación y calcula y guarda
los resultados.
El 797 VA Computrace: para la determinación sensible de trazas
de metales y algunas vitaminas en las bebidas

Algunos ejemplos
Uranio en aguas minerales según la norma
DIN 38406 parte 17
La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda
un valor límite de uranio (muy venenoso y radioactivo) en
el agua potable de 30 ̊g/L para adultos. Al contrario que
el laborioso y caro proceso de análisis espectroscópico, el
797 VA Computertrace puede detectar uranio diluido de
manera sencilla y económica hasta el valor ng/L. El análi-
sis se describe en “Application Note V-045, Uranium in
drinking water”.
Determinación voltamétrica de uranio (VI) en agua potable
Cinc, cadmio, plomo, cobre, talio, níquel y cobalto
en el agua según la norma DIN 38406 parte 16
Deben determinarse regularmente estos iones de metal
en las muestras de agua potable. La norma DIN 38406
parte 16 describe su análisis en diferentes aguas. Las
determinaciones de metales pesados en agua potable se
explican en las siguientes notas de aplicación
AN-V-086 cadmio, plomo y cobre en agua potable
AN-V-087 níquel y cobalto en agua potable
AN-V-091 hierro en agua potable
La base de datos de la aplicación de Metrohm ofrece
otras 1400 aplicaciones para su descarga gratuita:
http://metrohm.com/com/Applications
27
Cadmio, plomo y cobre en vino (también zinc,
níquel, cobalto, cromo, hierro, etc.)
El análisis de metales pesados en el vino informa del tipo
y de la concentración de sustancias contaminantes.
Debido a la importancia de los metales pesados, resulta
imprescindible determinarlos exactamente usando méto-
dos altamente eficaces. Tras una digestión UV con el 909
UV Digester, el 797 VA Computrace posibilita la determi-
nación de metales pesados en el vino (V-092 hasta V-094
y V-201).
Este método también ofrece resultados excelentes para
otras matrices de bebidas.
Cu
150
100
I [nA]
50
Pb
Cd
0
-0.60 -0.40 -0.20 0.00
U [V]
Determinación voltamétrica de cadmio (concentración < límite
de comprobación), plomo (17,7 ̊g/L y cobre (192,8 ̊g/L) en
vino tinto tras la digestión UV
Vitamina C en frutas, verduras y zumos
Los zumos de frutas y verduras comerciales se pueden
analizar de forma directa y precisa como muestras líqui-
das. Del mismo modo, también es posible el análisis de
zumos de frutas frescas (V-073); las bebidas con ácido
carbónico deberán desgasificarse (V-095).
 Instrumentos de medición electroquímicos y métodos
en el control de calidad de los envases de bebidas
28 Recubrimiento de envases de hojalata
Junto con el vidrio y el plástico, la hojalata es el material
en el que suele conservarse las bebidas. La hojalata está
compuesta de un substrato de metal, normalmente
chapa de acero, cuya superficie está recubierta con
estaño (FeSn2). La capa de estaño está revestida con una
capa de óxido pasivadora. Sobre esta se coloca una capa
orgánica selladora apta para alimentos que protege la
capa de metal de la corrosión.
Las reacciones que circulan en esta capa límite entre la
bebida y el envase son de naturaleza electroquímica, por
eso se pueden estudiar con potenciostato. Esto permite
detectar una capa selladora defectuosa de manera rápida
y sencilla.
Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS)
La espectroscopia de impedancia electroquímica
(“ electrochemical impedance spectroscopy” , EIS) es
especialmente adecuada para el diagnóstico de estas
superficies límites en todo el proceso de producción. La
Para las delicadas mediciones de impedancia electromagnéticas, el Autolab PGSTAT204 con el módulo FRA32M
EIS es un proceso no destructivo y en pocos minutos
ofrece información sobre la calidad del recubrimiento,
especialmente sobre la porosidad y la permeabilidad, o
también sobre la absorción de líquidos por el
recubrimiento.
Autolab PGSTAT204
El nuevo Autolab PGSTAT204 posibilita la revisión de las
características electroquímicas de las capas de los enva-
ses para bebidas: en combinación con el módulo
FRA32M el potenciostato/galvanostato posibilita medicio-
nes de impedancia electrotérmicas altamente sensibles.
El PGSTAT204 apenas necesita espacio. El potenciostato/
galvanostato está integrado con una tensión de salida de
20 V y una intensidad de corriente de 400 mA. Es posible
una ampliación con módulos adicionales en cualquier
momento; por ejemplo, de las mediciones de impedan-
cia mediante el módulo FRA32M en las capas límite de
los envases de bebidas.
www.metrohm-autolab.com
Sistemas de análisis atline y online
de Metrohm Applikon
Los sistemas de análisis atline y online de Metrohm
Applikon se utilizan para los controles de proceso en las
más variadas industrias. En el proceso mismo se obtienen
resultados de análisis precisos, con ayuda de los métodos
más modernos del análisis iónico: medida de pH, con-
ductividad y potencial redox, titulaciones, titulación
según Karl Fischer, fotometría, medición con electrodos
ion-selectivos (adición dinámica de estándar) y voltampe-
rometría.
Metrohm Applikon es especialista en análisis online y
atline y cuenta con 35 años de experiencia en ese
campo. Ofrecemos un amplio programa de analizadores
de procesos y sistemas de preparación de muestras para
29
las más variadas aplicaciones en diferentes sectores.
Metrohm Applikon es una empresa del grupo Metrohm
y está a su disposición a nivel mundial en 35 países con
sedes propias. Nuestros especialistas le aconsejarán para
la planificación, proyectarán su sistema de análisis a
medida, lo pondrán en funcionamiento y le atenderán
durante el servicio rutinario con prestaciones profesiona-
les de mantenimiento y asistencia técnica.

Análisis de laboratorio Offline

• muestreo manual durante el proceso
• transporte de la muestra al laboratorio
• registro y análisis en el laboratorio

Análisis atline
• muestreo manual durante el proceso
• análisis automático directamente en el proceso
• determinación de uno o varios parámetros
• varios puntos de medición
• frecuencia de análisis de baja a media
• análisis rápido de resultados in situ

Análisis online
• muestreo mediante conducto de bypass
• preparación de muestras automatizada
• análisis completamente automático
• el tiempo de respuesta más rápido y frecuencia
de análisis elevada
• resultados directos para la regulación
 Análisis de procesos atline
Supervisión del proceso en la producción
30 de bebidas
En la industria de las bebidas son necesarios muchos
pasos de procesamiento hasta que una materia prima se
convierte en un producto final. Numerosos pasos de la
producción, tales como la pulverización, la filtración, la
fermentación y el calentamiento, la cocción, la pasteuri-
zación, la esterilización o la destilación, forman parte de
la elaboración de un producto y permiten conservarlo y
almacenarlo durante cierto tiempo.
Además de las pruebas y los controles finales impuestos
por las normas, también es importante supervisar los
diferentes pasos de elaboración para aumentar la
producción y el rendimiento de un producto. Se pierde
un valioso tiempo si el producto no se puede seguir
procesando o embalando mientras las muestras de
diferentes etapas de la producción se analizan en el
laboratorio. Por eso es una gran ventaja contar con la
posibilidad de efectuar estos análisis directamente en el
lugar del proceso mientras continúa la producción sin
interrupciones.
Sistema de análisis ProcessLab ADI 2045PL: cada sistema se conågura según las necesidades del cliente mediante los módulos correspondientes
ProcessLab: diseño robusto y flexible
Metrohm Applikon ofrece un sistema de análisis robusto y
de fácil uso que se instala directamente en la sala de pro-
ducción. Se coloca la muestra en el ProcessLab y el análisis
se inicia pulsando una tecla. El sistema está basado en los
componentes de titulación de Metrohm que han demos-
trado una gran eficacia. ProcessLab tiene un diseño modu-
lar y se puede configurar según las exigencias particulares
del usuario e integrar óptimamente en la red de comuni-
cación del proceso a través de puertos de entrada y salida
(generalmente 4...20 mA). Solamente unos minutos des-
pués de tomar la muestra, se cuenta con la información
relevante del proceso en un LIMSo en la pantalla del master.
De este modo el analizador atline ADI 2045PL se adecua
perfectamente para una supervisión de procesos rápida e
independiente en el entorno empresarial. El sistema de
análisis ProcessLab está formado por un panel de control
TFT con pantalla táctil y un módulo de análisis adaptado
a la aplicación particular. Gracias a la carcasa protegida
contra salpicaduras (tipo de protección de la carcasa
IP66/NEMA 4), ProcessLab es perfecto para su utilización
en el entorno de producción. En la industria de las bebi-
das, las normas de higiene son muy estrictas, por eso se
suelen usar carcasas de acero inoxidable.

Ejemplos
Nitrito en agua potable
El nitrito es tóxico para las personas. Reacciona con el hierro
de la hemoglobina e inhibe la absorción del oxígeno.
Además los nitritos absorbidos por el cuerpo pueden formar
N-nitrosamina cancerígena con las aminas secundarias. Hay
valores límite muy estrictos a nivel mundial para el contenido
de nitrito. La Organización Mundial de la Salud ha regulado
la concentración máxima en el agua del grifo a 500 ̊g/L.
Para el agua potable que sale de las centrales de
abastecimiento de aguas, el valor límite es de 100 ̊g/L. En
Alemania, para la preparación de la comida de los bebés
solo se puede utilizar agua de mesa o mineral, cuya
concentración de nitrito está por debajo de 20 ̊g/L.
La determinación de nitrito se realiza colorimétricamen-
te: en una solución ácida el nitrito reacciona con aminas
primarias a sal de diazonio, que, con un aroma, forma un
colorante azoico que permite medir niveles bajos de
̊g/L. En las centrales de abastecimiento de agua, el ana-
lizador ProcessLab garantiza una cómoda determinación
atline de nitrito (en caso necesario, disponible a cualquier
hora, los siete días de la semana). De este modo, el usua-
rio puede estar seguro de que se le abastece con agua
potable y apta para su utilización.
31
Hierro en agua potable
Las aguas subterráneas entran en contacto con diferentes
rocas que contienen hierro, lo que hace que se liberen y
disuelvan iones de hierro. Aunque en su mayor parte esto
es inocuo para la salud, se pueden formar precipitados de
hierro marrones, los cuales, especialmente en caso de
almacenamiento de botellas, pueden llevar a la formación
de sedimentos y provocar un olor y sabor molestos. La
Organización Mundial de la Salud determina un valor lími-
te de 200 ̊g/L de hierro para el agua potable. Para cumplir
con ello, se utilizan diferentes dispositivos de ventilación y
filtrado en las centrales de abastecimiento de agua
potable.
El sistema de análisis atline ProcessLab se encarga de la
determinación de hierro y de este modo, permite contro-
lar los procesos de la eliminación de hierro. El usuario
reúne en cada turno las muestras de cada tratamiento de
agua en los recipientes marcados con código de barras.
Después de colocarlos en un cambiador de muestras se
inicia la serie de muestras en el gestor Processlab. El resto
transcurre de manera totalmente automática: el mues-
treo en los recipientes, la preparación de las muestras, los
análisis y la documentación de los resultados.
 Análisis de bebidas totalmente automático con Anton
Paar y el sistema ProcessLab de Metrohm
32 Análisis simultáneo directamente en los recipientes
Después de asignar las muestras en el carrusel del
cambiador de muestras, el software de control y base de
datos tiamoTM se hace cargo de la identificación de las
muestras y la codificación de los métodos de medición
mediante un lector de códigos de barras. El PBA-S de
Anton Paar extrae la muestra de la bebida directamente
del recipiente, para determinar la densidad y la
concentración de azúcar derivada de esta en Brix, así
como el contenido de CO2.
La determinación de la acidez total titulable se realiza en
el sistema Processlab de Metrohm. En primer lugar, en un
recipiente de titulación independiente se desgasifica
primero la muestra. En la conexión se pasa una alícuota
en la célula de medición y se valora con hydróxido sódico
0,1 molar. Los resultados de cada determinación se
representan de manera clara en la base de datos de
tiamoTM. Las tarjetas de control configurables permiten
visualizar y comprobar los resultados de series completas
de muestras. La moderna interfaz de tiamoTM posibilita
vistas de usuario y específicas de métodos. También
permite al mismo tiempo una combinación de varios
métodos de análisis como, por ejemplo, mediciones de
densidad y titulación: esto acorta visiblemente el tiempo
de medición.

Desgasiåcación automática de la muestra (izquierda) y determinación de la acidez total titulable (derecha). El análisis de bebidas
controlado por tiamoTM es muy sólido y se puede ampliar en cualquier momento con más parámetros de análisis.
 33
35

El Sistema de M edición M ultiparamétrico a simple vista

• determinación simultánea y totalmente automática de °Brix así
como el contenido de CO2 y acidez total titulable
• muestreo directo del recipiente mediante Anton Paar PBA-S
• control completo mediante el software tiamoTM
• menos tiempo y menos personal gracias a un grado de
automatización mayor
• alto nivel de reproducibilidad
• manejo sencillo
• proceso seguro, sencillo y sólido
• se pueden integrar más parámetros
• tiempo de medición < 6 minutos

El Sistema de Medición Multiparamétrico automático para el análisis de bebidas

 Análisis de proceso online

Control de proceso online a la medida de las Integración directa en la red

34 necesidades Todos los analizadores online de Metrohm Applikon
Los procesos de producción en la industria de bebidas están equipados con salidas de datos analógicas. Los
deben ser supervisados continuamente. Los analizadores resultados se pueden transmitir a través de señales
online de Metrohm Applikon cumplen óptimamente esta analógicas de 4...20 mA y activar alarmas a través de las
exigencia. Concebidos para una operación ininterrumpi- salidas digitales. Las entradas digitales pueden usarse
da, estos instrumentos permiten el control totalmente para las órdenes de arranque/parada a distancia.
automático de los procesos de producción siete días de
la semana, 24 horas al día. Tanto cuando se debe deter- Construcción robusta de acero inoxidable
minar un solo parámetro en un flujo de muestra indivi- La construcción de los analizadores de Metrohm Applikon
dual, como varios parámetros a la vez en flujos de mues- satisface las rigurosas exigencias del entorno de produc-
tras múltiples y complejas, los ingenieros de Metrohm ción. Las carcasas cumplen los requisitos de NEMA 4 y la
Applikon ponen a su disposición el sistema adecuado. clase de protección IP66. Cuando las exigencias en cuan-
to a higiene y capacidad de resistencia son máximas,
M étodos probados de química húmeda Metrohm Applikon ofrece los analizadores de proceso
Los analizadores online de Metrohm Applikon se basan ADI 2045TI y ADI 201Y con carcasa de acero inoxidable.
en métodos de química húmeda como la titulación, la
colorimetría y las mediciones con electrodos ionselecti-
vos. Para estos métodos, el muestreo y la preparación de
las muestras son por lo menos tan importantes como el
análisis propiamente dicho. Metrohm Applikon tiene una
gran experiencia en este campo y configura un sistema
de muestreo adaptándolo exactamente a su aplicación,
incluidas la filtración, la toma de muestras de recipientes
presurizados o la desgasificación.

www.metrohm-applikon.com El analizador de proceso ADI 201Y, el modelo de acero inoxidable para la

industria de las bebidas.

Ejemplos
Ácido peracético en los sistemas de envasado de
la industria de bebidas
El ácido peracético se usa en la industria de bebidas para
esterilizar las botellas antes del envasado. Demasiado
ácido peracético afecta al sabor de la bebida, exige un
lavado más cuidadoso de los envases y aumenta los
costes de producción. Por el contrario, el uso de una
cantidad de ácido peracético demasiado pequeña puede
llevar a la formación de moho en las botellas. El ácido
peracético se determina por su reacción con yoduro a
través del cual se forma yodo elemental. El yodo, por su
parte, se puede determinar colorimétricamente. Todo el
análisis, incluyendo la preparación de las muestras, se
puede automatizar con un analizador ADI 2019.
Alcalinidad del agua para la elaboración de cerveza
La alcalinidad del agua es determinante en la decisión de
si ésta es apta como agua para la elaboración de cerveza.
Mientras que el agua muy dura solo es apta para la fabri-
cación de cerveza negra, para la cerveza rubia se requiere
agua blanda. Por ello los fabricantes de cerveza deben
comprobar continuamente la dureza del agua para la
fabricación de cerveza. La alcalinidad del agua se determi-
na por titulación ácida; la dureza se indica en mg/L CaCO3.
El analizador ADI 2045TI es perfecto para la realización
totalmente automatizada de este importante análisis.
35
Determinación de la dureza del agua
La dureza del agua utilizada para la fabricación de bebi-
das tienen una gran influencia en el sabor del producto
final. Además, una dureza excesiva del agua provoca
sedimentos que interfieren en las superficies metálicas
de las instalaciones de procesos. La determinación de la
dureza del agua se realiza o bien colorimétricamente con
azul de hidroxinaftol como indicador o mediante titula-
ción complexométrica con EDTA y un electrodo ionselec-
tivo. La determinación se realiza cómodamente en un
analizador Alert: el Alert ADI 2003 para la determinación
mediante ISE, el Alert ADI 2004 para la medición colori-
métrica. Los grados de dureza se pueden determinar
cómodamente con los analizadores ADI.
M anganeso y aluminio
La concentración de manganeso y aluminio en el agua
influye en el sabor de las bebidas. El aluminio se deter-
mina colorimétricamente. Dependiendo del margen de
concentración, esto se realiza con eriocromo cianina R,
violeta de pirocatecol o una combinación de cromazurol
S y cloruro de cetilpiridinio con una sensibilidad más alta,
en este orden. El manganeso se oxida solo con perioda-
to, antes de que se convierta en un complejo azul con
leucomalaquita verde. ADI 2019 o ADI 2045 sirven
como analizadores online.
36
Un servicio en el que usted puede conåar:
Metrohm Quality Service
Para resultados de medición seguros durante
toda la vida útil de los aparatos
En la industria de la bebida, los errores en los análisis son
fatales, por lo tanto deberían ser evitados. Los instru-
mentos analíticos de Metrohm han sido concebidos para
realizar mediciones extremadamente precisas. Por ello,
las empresas líderes de la industria de bebidas confían en
nosotros y en nuestra amplia gama de servicios.
Con la oferta de prestaciones del servicio de calidad de
Metrohm, estará siempre bien atendido. Empezando por
la instalación, la puesta en marcha y pasando por un
mantenimiento regular y las reparaciones rápidas (en
caso de que existan), le garantizamos que los responsa-
bles del laboratorio pueden confiar al cien por cien en sus
resultados durante toda la vida útil del aparato.
M etrohm Compliance Service
Confíe en el Metrohm Compliance Service cuando se
trate de cualificación profesional de primera calidad para
sus aparatos de análisis. Con ayuda de Installation
Qualification/Operational Qualification (IQ/OQ, cualifica-
ción de instalación/cualificación de operación) ahorrará
tiempo y dinero mientras configuramos el sistema de
acuerdo con sus requisitos y le ofrecemos una puesta en
marcha rápida y profesional.
Además, las instrucciones para el usuario y la formación
garantizan un manejo seguro y sin errores. El Metrohm
Compliance Service contiene una documentación
completa y garantiza la conformidad con los requisitos
normales en la gestión de calidad como, por ejemplo,
GLP/GMP y ISO
M etrohm Quality Service
El Metrohm Quality Service está disponible en todo el
mundo. Un mantenimiento preventivo realizado regular-
mente prolonga la vida útil de sus instrumentos y le asegu-
ra una operación sin fallos. Todos los trabajos de manteni-
miento realizados por el Metrohm Quality Service están a
cargo de nuestros especialistas certificados. Usted puede
elegir entre diferentes tipos de contratos de servicio. Con
37
un contrato de servicio completo, por ejemplo, puede
confiar en el funcionamiento óptimo de sus instrumentos
Metrohm en cualquier momento, sin costes adicionales y
beneficiándose de una documentación completa de verifi-
cación del cumplimiento de las normas.

El M etrohm Quality Service a simple vista

Metrohm Quality Service Beneficios para el cliente

Los contratos de mantenimiento Metrohm (Care Contracts)
incluyen, dependiendo del tipo, el mantenimiento, la certifi- Seguridad de los costes, ahorro, tiempos de reacción rápi-
cación de los aparatos, reparaciones en el acto, piezas de dos y una eliminación rápida de los problemas. Tiempos de
recambio y consumibles, de manera gratuita o a un precio parada mínimos y una prepración perfecta para auditorías.
reducido, así como con un tiempo de reacción garantizado.
Asistencia de aplicación por medio de nuestra amplia varie-
dad de boletines de aplicación, notas de aplicación, mono-
Una solución rápida y profesional para todos los problemas
grafías, prospectos de validación, pósters y artículos técnicos.
de aplicación y complejas tareas analíticas
Asesoramiento personal a cargo de nuestros especialistas
por teléfono o correo electrónico.
La capacidad de los usuarios contribuye a asegurar la
Cursos de formación
obtención de buenos resultados
Mediciones precisas
Calibraciones certificadas; por ejemplo, de unidades de
Documentación de verificación para el cumplimiento de
dosificación y unidades intercambiables.
normas y auditorías sin problemas
Mantenimiento a distancia Rápida solución de problemas de software
Respaldo con copias de seguridad Alta seguridad de datos
Servicio de emergencia, por ejemplo para reparaciones Breves tiempos de reacción y solución rápida de problemas
urgentes in situ. Reducción de los tiempos de inactividad
Piezas de recambio originales fabricadas en Suiza y dispo-
Reparaciones durables y efectivas; cortos plazos de
nibles en todo el mundo, con garantía de disponibilidad
entrega.
durante por lo menos 10 años desde que se deja de
Reducción de los tiempos de inactividad
fabricar un instrumento.
Disponibilidad de talleres de reparación descentralizados a
nivel mundial y un taller central en las instalaciones del Rápida devolución de los aparatos
fabricante.
 Aplicaciones

Este folleto muestra una pequeña selección de aplicaciones (AB: Boletines de Aplicación, AN: Notas de Aplicación)
38 del amplio surtido Metrohm de análisis de bebidas. La siguiente lista contiene más aplicaciones; si no encuentra ahí
su aplicación, póngase en contacto con su representante local de Metrohm.

Las aplicaciones se pueden descargar en: www.metrohm.com/com/Applications

Bebidas – General
AN-S-141 Cloruros, nitratos, fosfatos, sulfatos, y citratos en bebidas
AN-T-042 Ácido cítrico y oxálico en mezclas

Bebidas sin alcohol

Agua mineral, agua de manantial, agua de mesa y agua medicinal
Como la cantidad de aplicaciones es demasiado grande para reflejarla aquí. Consulte la página web
que se ha indicado anteriormente y entre en: Industries > General application literature database
> Environment > Water > Drinking and tap water

Refrescos (bebidas sin alcohol)

AN-N-052 Cafeína en refrescos de cola
AN-P-003 Glucosa, fructosa y sacarosa en bebidas de cola
AN-P-004 Manitol, glucosa y xilosa en una bebida dietética de cola
AN-S-185 Ácido fosfórico en refrescos
AN-S-307 Fosfatos en bebidas de cola
AN-U-026 Fenilalanina, aspartamo, cafeína y benzoato en refrescos
AN-V-095 Quinina en agua tónica de limón
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 11: Ácido fosfórico en bebidas de cola

Zumos de fruta
AB-180 Determinación automática del índice de formol en zumos de frutas y vegetales.
AB-085 Análisis de mermeladas, zumos de frutas y vegetales, y sus concentrados
AB-070 Determinación polarográfica de nitrato en aguas, extractos de suelos y plantas, zumos vegetales,
carnes y embutidos, fertilizantes, purines, etc.
AN-C-067 Cationes en refrescos de pomelo usando diálisis inline
AN-C-102 Cationes estándar en zumo de naranja
AN-O-032 Malato y ascorbato en zumos de frutas
AN-P-006 Inositol, glucosa, fructosa y sacarosa en zumo de naranja
AN-P-033 Celobiosa en zumo de manzana
AN-S-112 Cinco ácidos orgánicos en zumos de frutas usando supresión química tras separación por
exclusión iónica
AN-S-164 Cinco aniones en zumo de naranja
AN-S-189 Citrato e isocitrato en zumos de frutas
AN-T-030 Ácido ascórbico (Vitamina C) en zumos de frutas
AN-V-073 Ácido ascórbico en zumo de naranja

Bebidas funcionales
AN-C-068 Cationes en zumos de frutas funcionales usando diálisis inline
AN-O-003 Cationes en zumos de frutas funcionales usando diálisis inline
AN-O-025 Sorbato y benzoato en bebidas funcionales

Bebidas de infusiones
AN-O-037 Ácidos orgánicos en café tostado
AN-P-036 Determinación de azúcar libre y total en café instantáneo (según ISO 11292)
 Cerveza sin alcohol
AN-C-048 Cinco cationes en cerveza sin alcohol con sabor a fresa
39

Bebidas con alcohol

Cerveza
AN-P-017 Propilenglicol en cerveza amarga (negra)
AN-P-023 Azúcares fermentados en mosto de cerveza
AN-P-034 Azúcares y alcoholes de azúcar en cerveza
AN-S-124 Clorito, cloruro, sulfito y oxalato en cerveza
AN-S-193 Cuatro aniones en mosto de cerveza
AN-S-225 Sulfito en presencia de aniones estándar en cerveza con la columna Metrosep A Supp 10 - 100/4.0

Vino
AB-112 Determinación cuantitativa de metales que pueden precipitar por el ferrocianuro potásico en
vinos («décassage» del vino)
AB-139 Análisis sencillos del vino
AB-225 Análisis sencillos del vino con el Titrino
AN-C-070 Cationes y aminas biogénicas en vino
AN-C-105 Cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino por cromatografía iónica con derivatización
post-columna y detección UV/VIS
AN-O-006 Ácidos orgánicos y fosfato en vino
AN-S-281 Aniones en vino
AN-T-072 Azúcares reductores en vinos y dulces
AN-V-092 Níquel en vino blanco tras digestión UV
AN-V-093 Zinc, cadmio, plomo y cobre en vino tinto tras digestión UV
AN-V-094 Rodio y platino en vino tinto tras digestión UV
AN-V-201 Níquel y cobalto en vino tinto tras digestión UV
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 12: Ácidos orgánicos en vino

Licores
AN-P-021 Glucosa, fructosa y sacarosa en vodka
AN-V-031 Cumarina y tartarzina en vodka
AN-V-039 Zinc, cadmio, plomo y cobre en whisky tras digestión UV
AN-V-040 Aluminio y cromo en whisky tras digestión UV
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 9: Aniones en etanol y licores

Productos alimentarios líquidos

AB-342 Determinación automática de calcio y magnesio en leche usando el 859 Titrotherm y
814 USB Sample Processor
AN-C-030 Cuatro cationes en bebidas a base de soja (sabor chocolate) usando diálisis para preparación de la
muestra
AN-H-103 Determinación de calcio y magnesio en leche
AN-H-125 Determinación de sodio en leche de soja
AN-K-007 Agua en polvo de yogur
AN-P-005 Siete carbohidratos en leche tras preparación de la muestra con diálisis inline
AN-P-046 Lactosa en productos lácteos sin lactosa mediante detección amperométrica de pulsos tras
diáli sis inline
AN-S-297 Ioduro, tiocianato y perclorato en leche utilizando diálisis inline
 Referencias para pedidos

M edición del pH
40 2.826.0110 826 pH mobile con maletín para transporte y Primatrode
2.827.021x 827 pH lab IrDA con Unitrode
2.780.0010 780 pH metro con Unitrode
2.781.0010 781 pH/Ion Meter con Unitrode
2.867.0110 867 pH Module con Touch Control incluido iUnitrode
2.867.0210 867 pH Module con tiamoTM light incluido iUnitrode

M edida de la conductividad/titulación de alfa ácidos

2.856.0110 856 Conductivity Module con Touch Control
2.856.0210 856 Conductivity Module con tiamoTM light
2.856.1210 Conductometric Titrator

Titulación
2.848.1010 Food/Beverage Titrino plus
2.859.1010 859 Titrotherm
2.848.1020 Food/Beverage Titrino plus con impresora
2.848.2010 Salt Titrino plus
2.848.1020 Salt Titrino plus con impresora
2.905.4010 Food Titrando con tiamoTM light
2.916.2010 Salt Ti-Touch
2.916.4010 Food Ti-Touch

Determinación del agua según Karl Fischer

Titulación volumétrica KF
2.915.0110 915 KF Ti-Touch con accesorios
2.890.0110 890 Titrando con 900 Touch Control
2.890.0210 890 Titrando con tiamoTM light
2.870.1010 870 KF Titrino plus completo
2.901.0010 901 Titrando con recipiente de titulación y electrodo indicador

Preparación de muestras KF
2.136.0100 Polytron PT 1300 D
 41

Automatización
MATi07 Sistema automático de titulación para hasta 28 muestras
MATi08 Sistema automático de pipeteo y titulación para hasta 100 muestras
2.862.1010 Food/Beverage Compact Titrosampler
2.862.1110 Food/Beverage Compact Titrosampler con impresora
2.862.2010 Salt Compact Titrosampler
2.862.2110 Salt Compact Titrosampler con impresora

2.815.1110 815 Robotic Titration Soliprep

2.815.2110 815 Robotic Flexible Soliprep
2.815.3110 815 Robotic Filtration Soliprep
2.815.4110 815 Robotic Soliprep para LC

Cromatografía iónica
2.940.2500 940 Professional IC Vario TWO/SeS/PP, para la determinación de aniones y cationes
2.930.2560 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg, para el análisis de aniones
2.850.9010 IC Conductivity Detector para la determinación de aniones y cationes
2.850.9110 IC Amperometric Detector para la determinación de hidratos de carbono
2.944.0010 944 Professional UV/VIS Detector Vario para la determinación de bromato en muestras de agua
2.943.0110 943 Professional Reactor Vario para la derivatización post-columna
 2.858.0020 858 Professional Sample Processor para la automatización de las determinaciones
42 2.800.0010 800 Dosino para el Liquid Handling automatizado de las muestras
2.941.0010 941 Eluent Production Module
6.3032.210 Unidad de dosificación 10 mL
6.5330.090 Juego de acesorio: eluyente adicional en el módulo de producción de eluyente
6.5330.100 Juego de acesorio: diálisis inline
6.5330.110 Juego de acesorio: ultrafiltración inline
6.5330.120 Juego de acesorio: dilución inline
6.5330.170 Juego de acesorio: MiPuT
6.5330.180 Juego de acesorio: MiPT
6.5337.010 Juego de acesorio: célula Wall-Jet: determinación de hidratos de carbono

6.6059.301 MagIC Net 3.0 Compact

6.6059.302 MagIC Net 3.0 Professional
6.6059.303 MagIC Net 3.0 Multi
6.1031.410 Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 para la determinación de bromato
6.1006.510 Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 para la determinación de aniones
6.1013.010 Metrosep Carb 1 - 150/4.0 para la determinación de hidratos de carbono

Voltamperometría
2.797.0010 797 VA Computrace para el análisis de trazas (operación manual)
MVA-2 Sistema 797 VA Computrace para el análisis de trazas con adición automática de solución patrón
(compuesto de 797 VA Computrace con dos 800 Dosinos para la adición automática de
soluciones auxiliares)
MVA-3 Sistema 797 VA Computrace totalmente automático para el análisis de trazas (compuesto de
797 VA Computrace con 863 Compact VA Autosampler y dos 800 Dosinos para la adición
automática de soluciones auxiliares; procesamiento automático de hasta 18 muestras)
43
Sujeto a modiåcaciones
Gestaltung Ecknauer+Schoch ASW, impreso en Suiza por Metrohm AG, CH-9100 Herisau
8.000.5093ES – 2012-.1

beverages.metrohm.com