NIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIASQUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II
I N F O R M E ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO
CICLO II 2021 - 2022

Tema: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS TOTALES EN MUESTRAS POR

GRAVIMETRÍA

Semestre: CUARTO Grupo: G1 Fecha de Entrega: 24/12/2021

Docente: Q.F VALDIVIEZO ROGEL CARLOS JEFFERSON Grupo de trabajo: F

Integrantes:
CALDERÓN CHÁVEZ CARLOS ELIAN
GÓMEZ MERCHAN CINDY GISSELA
LEÓN GUACHO NATALIA GEANELLA
LUCAS BERMEO DAVIS PETER
SAILEMA ZAMBRANO MILENA HAYDEE
SALAVARRIA RUGEL LESLY BRISNEY
TORO SALAZAR KERLY NAYELY

Objetivo:
Aplicar los fundamentos de la gravimetría por volatilización para la determinación de porcentaje de
humedad y porcentaje de cenizas, respectivamente

❖ Fundamento de la práctica:

La determinación de humedad es una de las técnicas más

importantes y de mayor uso en el procesado, control y

conservación de los alimentos, puesto que la mayoría de los

productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de

agua.

El fundamento del método gravimétrico responde a una gravimetría de volatilización en

donde la masa de agua contenida se pierde por secado de la matriz a temperaturas de

evaporación. El contenido de agua se calcula como la relación a partir de la masa de agua y de

la masa de la muestra seca. En este contexto se puede determinar también el porcentaje de

 sólidos totales, siendo la diferencia entre el 100% y el porcentaje de humedad. El porcentaje

de cenizas proporciona una idea del contenido total de minerales presentes en la muestra. Este

contenido de cenizas de un material es definido como la relación de la masa del agua de los

poros, o agua libre, en una masa dada de material respecto a la masa de sólidos que lo

constituyen. La determinación clásica de cenizas totales se basa en un método gravimétrico

por calcinación de la matriz y su producto proporciona la masa de minerales contenidos. El

porcentaje de cenizas se calcula como la relación a partir de la masa de minerales (cenizas) y

de la masa de la muestra seca.

❖ Método desarrollado:

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA DE TRIGO

MÉTODO ESTUFA DE SECADO

Preparar la muestra Pesar crisol vacío,

limpio y seco(anotar)
-Varía dependiendo el tipo de muestra en
este caso sernimos la harina para evitar
impurezas.
- Varía dependiendo su tamaño o
material.

Pesar la muestra Secar la mestra en la Enfríar la muestra en

(anotar) estufa un desecador.
- Varía dependiendo de su tamaño o - El tiempo y la temperarura varían - El tiempo de enfríamiento depende la
cantidad. dependiendo de la muestra. temperatura externa.

Pesar la muestra seca Calcular el % de

(anotar) humedad
- El peso varía dependiendo de la - Se compara el peso de la muestra
humedad eliminada en la muestra húmeda y de la muestra seca.
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN CAUCHO SINTÉTICO
MÉTODO ESTUFA DE SECADO

Preparar la muestra Pesar crisol vacío, Pesar la muestra

limpio y seco(anotar) (anotar)
-Varía dependiendo el tipo de muestra,
en este caso las láminas de caucho se
cortan en pequeñas tiritas.
- Varía dependiendo su tamaño o - Varía dependiendo de su tamaño o
material. cantidad.

Secar la mestra en la Enfríar la muestra en Pesar la muestra seca

estufa un desecador. (anotar)
- El tiempo y la temperarura varían - El tiempo de enfríamiento depende la - El peso varía dependiendo de la
dependiendo de la muestra. temperatura externa. humedad eliminada en la muestra

Calcular el % de
humedad
- Se compara el peso de la muestra
húmeda y de la muestra seca.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DE TRIGO Y SOYA

MÉTODO SECADO AL HORNO

Pesar crisol vacío,

Preparar la muestra/ Pesar la muestra
limpio y
Molienda (anotar)
seco(anotar)
-Varía dependiendo el tipo de muestra, - Varía dependiendo de su
en este caso trituramos los granos. - Varía dependiendo su tamaño o tamaño o cantidad.
material.

Secar la mestra en la Incinerar la muestra Enfríar la muestra en

estufa en la mufla un desecador.
- El tiempo y la temperarura varían -El tiempo y temperatura varía - El tiempo de enfríamiento depende
dependiendo de la muestra. dependiendo e la muestra. la temperatura externa.

Pesar la muestra Calcular el % de

incinerada (anotar) cenizas
- El peso varía dependiendo de la - Se compara el peso de la muestra
materia eliminada en la muestra húmeda y de la muestra incinerada.
 ❖ Planteamientos de cálculos

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR MÉTODO ESTUFA DE SECADO

Donde:

• H% = Porcentaje de humedad

• m1 = masa del crisol limpio y seco (g)

• m2 = masa del crisol, con la muestra sin secar (g)

• m3 = masa del crisol, con la muestra seca (g)

1. HARINA DE TRIGO

MUESTRA 1: DATOS

H% = (46,8158g - 46,5616g /46,8158g - 40,4142 g) m1=40,4142g

m2= 40,4142 g + 6,4016g = 46,8158g

x100
m3= 40,4142 g + 6,1474= 46,5616g
H%= 0, 2542g/ 6,4016g x 100

H%= 3,9709%

MUESTRA 2: DATOS

m1=40,4142g
H% = (46,8158g - 46.4216g /46,8158g - 40,4142 g)
m2= 40,4142 g + 6,4016g = 46,8158g
x100
m3= 40,4142 g + 6,0074= 46.4216g
H%= 0, 3942g/ 6,4016g x 100

H%= 6,1578%
DATOS
MUESTRA 3:
m1=40,4142g
H% = (47,4154g - 47.2616g /47,4154g - 40,4142 g)
m2= 40,4142 g + 7,0012g = 47,4154g
x100 m3= 40,4142 g + 6,8474= 47.2616g

H%= 0,1538/ 7,0012g x100

 H%= 2,1968%
DATOS
MUESTRA 4:
m1=40,4142g
H% = (47,4154g - 47.0654g /47,4154g - 20,4142 g) m2= 40,4142 g + 7,0012g = 47,4154g

x100 m3= 40,4142 g + 6,6502 = 47.0654g

H%= 0,3500g/ 7,0012g x100

H%= 4,9991%

2. CAUCHO SINTÉTICO

MUESTRA 1: DATOS

H% = (37,0215- 37,0096g /37,0215- 35,0205g) m1=35,0205g

m2= 35,0205g + 2,0010g = 37,0215

x100
m3= 35,0205g + 1,9891= 37,0096g
H%= 0, 0119g/ 2,0010g x 100

H%= 0,5947%

MUESTRA 2: DATOS

m1=35,0205g
H% = (37,0215g- 37,0090g /37,0215g - 35,0205g
m2= 35,0205g + 2,0010g = 37,0215
g) x100
m3= 35,0205g + 1,9885= 37,0090g
H%= 0.0125/ 2,0010g x 100

H%= 0,6246%
DATOS
3. MUESTRA 3:
m1=35,0205g
H% = (38,0003g- 37,9261g /38,0003g - 35,0205g)
m2= 35,0205g + 2,9803g = 38,0003g
x100 m3= 35,0205g + 2,9684= 37,9889g

H%= 0,0114/ 2,9798g x100

H%= 0,3826%
DATOS
4. MUESTRA 4:
m1=35,0205g
H% = (38,0003g - 37,9883g /38,0003g - 35,0205g) m2= 35,0205g + 2,9803g = 38,0003g

x100 m3= 35,0205g + 2,9678= 37,9883g

H%= 0,0120/ 2,9798g x100

 H%= 0,4027%

DETERMINACIÓN DE CENIZAS MÉTODO DE SECADO AL HORNO

𝑚3−𝑚1
%C= 𝑥100
𝑚2−𝑚1
• C% = Porcentaje de cenizas totales

• m1 = masa del crisol vacío (g)

• m2 = masa del crisol con la muestra (g)

• m3 = masa del crisol con las cenizas (g)

1. TRIGO

MUESTRA 1

DATOS

m1= 32,9867g

m2= 32,9867g + 2,2511g= 35.2378g C% = (33,0055g - 32,9867g/ 35,2378 -

32,9867g) x 100

m3=32,9867g + 0,0188g= 33.0055g C% = 0,8351%

MUESTRA 2

DATOS

m1= 32,9867g

m2= 32,9867g + 2,2511g= 35.2378g C% = (32.9982g - 32,9867g/ 35,2378 -

32,9867g) x 100

m3=32,9867g + 0,0115g= 32.9982g C% =0,5109%

MUESTRA 3

DATOS

m1= 32,9867g
m2= 32,9867g + 3,0211g= 36.0078g C% = (33.0122g- 32,9867g/ 36.0078g-

32,9867g) x 100

m3=32,9867g + 0,0255g= 33.0122g C% = 0,8441 %

MUESTRA 4

DATOS

m1= 32,9867g

m2= 32,9867g + 3,0211g= 36.0078g C% = (33,0039g - 32,9867g/ 36.0078g-

32,9867g) x 100

m3=32,9867g + 0,0172g= 33.0039g C% = 0,5693 %

2. SOYA

MUESTRA 1

DATOS

m1= 31,5038g

m2= 31,5038g + 1,6521g= 33.1559g C % = (31.5200g -31,5038g/33.1559g -

31,5038g) x 100

m3= 31,5038g + 0,0162g= 31.5200g C% = 0,9806%

MUESTRA 2

DATOS

m1= 31,5038g

m2= 31,5038g + 1,6521g= 33.1559g C % = (31.5148g -31,5038g/33.1559g -

31,5038g) x 100

m3= 31,5038g + 0,0110g= 31.5148g C% = 0,6658%

MUESTRA 3

DATOS

m1= 31,5038g
 m2= 31,5038g + 2,3511g= 33.8549g C % = (31.5313g -31,5038g/33.8549g-

31,5038g) x 100

m3= 31,5038g + 0,0275g= 31.5313g C% = 0,9818%

MUESTRA 4

DATOS

m1= 31,5038g

m2= 31,5038g + 2,3511g= 33.8549g C % = (31.5237-31,5038g/33.8549g-

31,5038g) x 100

m3= 31,5038g + 0,0199g= 31.5237g C% = 0,8464

❖ Resultados obtenidos

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA DE TRIGO

MÉTODO ESTUFA DE SECADO

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3 MUESTRA 4

TIEMPO DE 1h 1h30 1h 1h30

SECADO
TEMPERATURA 110° C 110° C 110° C 110° C
DE SECADO
TIEMPO DE 30 min 35 min 30 min 35 min
ENFRIAMIENTO
MASA DE 40,4142 g 40,4142 g 40,4142 g 40,4142 g
CRISOL LIMPIO
Y SECO
MASA DEL 40,4142 g + 40,4142 g + 40,4142 g + 40,4142 g +
CRISOL + 6,4016g = 6,4016g = 7,0012g = 7,0012g =
MUESTRA 46,8158g 46,8158g 47,4154g 47,4154g
HÚMEDA
MASA DEL 46,5616g 46.4216g 47.2616g 47.0654g
CRISOL +
MUESTRA SECA
MASA DE AGUA 0,2542g 0, 3942g 0,1538 0,3500g
ELIMINADA
% DE 3,9709% 6,1578% 2,1968% 4,9991%
HUMEDAD

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN CAUCHO SÍNTÉTICO

MÉTODO ESTUFA DE SECADO

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3 MUESTRA 4

TIEMPO DE 2h 2h30 2h 2h30

SECADO
TEMPERATURA 150° C 150° C 150° C 150° C
DE SECADO
TIEMPO DE 30 min 35 min 30 min 35 min
ENFRIAMIENTO
MASA DE 35,0205g 35,0205g 35,0205g 35,0205g
CRISOL LIMPIO
Y SECO
MASA DEL 5,0205g + 2,0010g 5,0205g + 2,0010g 35,0205g + 35,0205g +
CRISOL + = 37,0215 = 37,0215 2,9803g = 2,9803g =
MUESTRA 38,0003g 38,0003g
HÚMEDA
MASA DEL 37,0096g 37,0090g 37,9889g 37,9883g
CRISOL +
MUESTRA SECA
MASA DE AGUA 0,0119g 0, 0125g 0,0114G 0,0120g
ELIMINADA
% DE 0,5947% 0,6246% 0,3826% 0,4027%
HUMEDAD
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN TRIGO

MÉTODO DE SECADO AL HORNO

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3 MUESTRA 4

TIEMPO DE 4h 4h30 4h 4h30
INCINERACIÓN
TEMPERATURA 520° C 520° C 520° C 520° C
DE
INCINERACIÓN
TIEMPO DE 30 min 35 min 30 min 35 min
ENFRIAMIENTO
MASA DE 32,9867g 32,9867g 32,9867g 32,9867g
CRISOL LIMPIO
Y SECO
MASA DEL 32,9867g + 32,9867g + 32,9867g + 32,9867g +
CRISOL + 2,2511g= 35,2378g 2,2511g= 35,2378g 3,0211g= 3,0211g=
MUESTRA 36,0078g 36,0078g
HÚMEDA
MASA DEL 33,0065g 32,9982g 33.0122g 33,0039g
CRISOL +
MUESTRA
INCINERADA
MASA DE 2,2313g 2,2396g 2,9056g 3,0039g
RESIDUO
% DE CENIZAS 0,8351%% 0,5109% 0,8441 % 0,5693 %

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SOYA

MÉTODO DE SECADO AL HORNO

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3 MUESTRA 4

TIEMPO DE 4h 4h30 4h 4h30
INCINERACIÓN
TEMPERATURA 520° C 520° C 520° C 520° C
DE
INCINERACIÓN
TIEMPO DE 30 min 35 min 30 min 35 min
ENFRIAMIENTO
 MASA DE 31,5038g 31,5038g 31,5038g 31,5038g
CRISOL LIMPIO
Y SECO
MASA DEL 31,5038g + 31,5038g + 31,5038g + 31,5038g +
CRISOL + 1,6521g= 33.1559g 1,6521g= 33.1559g 2,3511g= 2,3511g=
MUESTRA 33.8549g 33.8549g
HÚMEDA
MASA DEL 31.5200g 31.5148g 31.5313G 31.5237g
CRISOL +
MUESTRA
INCINERADA
MASA DE 1,6359g 1,6411g 2,3236g 2,3312g
RESIDUO
% DE CENIZAS 0,9806% 0,6658% 0, 9818% 0,8464 %

❖ Discusión de resultados

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Con la comparación de los resultados de nuestras muestras 1 y 2 podemos comprobar que

mientras más tiempo se someta la muestra al calor, los gramos de la muestra ya seca irán

disminuyendo sucesivamente hasta eliminar toda la humedad, y por ende el porcentaje de la

misma irá aumentando. Entonces podemos deducir que siempre deberá existir una relación

inversamente proporcional entre la masa de la muestra seca y el porcentaje de humedad.

Por otro lado, las muestras 3 y 4 evidencian que el tamaño de la muestra si influye en la

determinación de humedad, pues como podemos observar la masa de agua eliminada en estas

muestras es menor en comparación con la 1 y 2 en la que su tamaño de masa inicial es más

pequeño.
Cabe recalcar que estas situaciones se observan tanto con la harina de trigo como en el

caucho.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

En este proceso observamos de igual forma que mientras más sometamos la muestra al calor

los gramos de la muestra ya incinerada irán disminuyendo hasta que la materia orgánica

residual se evapore por competo y el peso de la muestra sea constante, así como el porcentaje

de las cenizas totales que también se va reduciendo, por lo que a diferencia del porcentaje de

humedad aquí encontraremos una relación directamente proporcional entre la masa de la

muestra incinerada y el porcentaje de cenizas.

De la misma manera comparando nuestras muestras 1 y 2 con la 3 y 4 vemos que una muestra

de mayor tamaño presenta más porcentaje de cenizas que una muestra de menor tamaño.

Cabe recalcar que estas situaciones se observan tanto con el trigo como con la soya.

❖ Conclusiones:

- El tratamiento previo de la muestra es fundamental para obtener resultados idóneos.

- El porcentaje de humedad de un alimento determina la calidad del mismo, por lo que

es muy importante llevar a cabo cada paso adecuadamente, ya que existen algunos

factores que pueden hacer variar nuestros resultados.

- Las condiciones en los que se trata la muestra determinarán la temperatura y el tiempo

de secado que se emplearán.

- La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de la muestra,

destruyendo la materia orgánica presente en la misma.

- Se debe tener en cuenta las propiedades termolábiles de los elementos presentes en la

muestra para que no exista una degradación al someterlos a tan altas temperaturas.
 - Es de vital importancia que todos los procesos se realicen con los instrumentos

completamente limpios y en buen estado.

- Aunque en esta práctica vimos como determinar la humedad y ceniza por el método de

secado (estufa y mufla), también son válidos ciertos métodos como métodos de

destilación.

❖ Actividades por desarrollar:

1. ¿Qué es humedad?

La humedad es una medida que indica la cantidad de vapor de agua presente en una muestra y

es el análisis más importante garantizar la calidad en muchas industrias, como la alimentaria,

la farmacéutica y la química, es difícil obtener resultados exactos y precisos.

2. ¿El tamaño de partícula influye en la determinación de humedad?

El contenido de humedad también determina el tamaño de la partícula. El grano con menos

humedad impactará mejor creando partículas más finas. Cuando una partícula es grande el

proceso de evaporación de la humedad es lenta y cuando es pequeña más rápido se evapora la

humedad.

3. ¿Qué tipo de balanza debo utilizar para la determinación de humedad y por qué?

Los instrumentos de análisis de humedad más usados son el analizador de humedad y el horno

de secado en combinación con una balanza que nos ayudarán a obtener resultados exactos de

humedad independientemente del método de análisis que emplee.

4. ¿Qué es hidroscopia?

Los compuestos hidroscópicos son aquellos que atraen agua en forma de vapor o de líquido

del ambiente donde se encuentran, dada esta capacidad, a menudo son utilizados

como desecantes.

Una diferencia entre los compuestos delicuescentes y los compuestos hidroscópicos, es que

los delicuescentes se convierten finalmente en una solución líquida.

 5. ¿Para que una sustancia sea más o menos hidroscopia, que influye?

Para cada sustancia varia la humedad de acuerdo a las condiciones de temperatura y humedad

relativa del aire ambiente donde se encuentran, existe la humedad de equilibrio que absorbe la

humedad del ambiente. Si la humedad ambiental es menor que este valor de humedad de

equilibrio, entonces el material se secará(desorción) en cambio, si la humedad ambiental es

mayor, el material se humedecerá(absorción)

6. ¿Qué es ceniza?

Las cenizas son el residuo inorgánico que queda tras eliminar totalmente los compuestos

orgánicos existentes en la muestra.

7. ¿Cuál es la temperatura habitual para determinar humedad y cuál es para

cenizas?

La determinación exacta del contenido de humedad y ceniza, desempeña un papel clave para

garantizar la calidad en muchas industrias, como la alimentaria, la farmacéutica y la

química. depende del procedimiento que se lleve a cabo

-Determinación de cenizas en alimentos

Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno o mufla los

componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h.

-Determinación de humedad en alimentos

Temperaturas mayores a 100 °C

8. ¿Diferencia mufla y estufa?

La mufla se utiliza para la calcinación de sustancias orgánicas en las pruebas de ignición o de

análisis de cenizas, análisis para control de calidad, secado de sustancias, fundición y

procesos de control y es un tipo de horno que alcanza temperaturas muy elevadas (de 0-

1200ºC).
Las estufas son equipos de laboratorio que se utiliza para secar y esterilizar diferentes

recipientes de vidrio o metal, trabajan en temperatura ambiente y los 350°C. Esto absorbe

cualquier rastro de humedad y elimina cualquier actividad biológica persistente en la

superficie de estos materiales.

❖ Bibliografía

- Gabriel Bolívar. (11 de febrero de 2020). Determinación de cenizas: métodos y

ejemplos. Lifeder. Recuperado de https://www.lifeder.com/determinacion-de-cenizas/.

- INEN. (2015). NTE INEN 616: Norma Técnica Ecuatoriana - Harina de trigo.

Requisitos. Obtenido de https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/nte-

inen-616-4.pdf