CAPÍTULO 3 - SUSTANCIAS QUÍMICAS DIVERSAS

ÉTER [60-29-7]
(también conocido como éter etílico, éter dietílico)

El éter está en la lista de sustancias químicas sospechosas de la DEA y su posesión es oficialmente ilegal. Es
relativamente fácil de producir si uno tiene el área de trabajo adecuada para hacerlo de manera segura. Una buena
ventilación (una campana extractora) es imprescindible para evitar que se acumulen concentraciones peligrosas de é
en el aire.

[1]Coloque 2 libras de ácido sulfúrico concentrado en un matraz de fondo redondo de 3 bocas. Coloque un termóme
través de un tapón (o soporte de vidrio para termómetro) y dentro de uno de los orificios del matraz. Asegúrese de
el termómetro alcance el ácido sulfúrico. En un embudo de decantación, coloque 3 libras de etanol (prueba 190). Si
embudo de decantación no puede contener todo el etanol, simplemente mantenga el embudo lleno a medida que av
la reacción. Use el cuello final para configurar un aparato de destilación simple. En el matraz de recolección coloque
para ayudar a condensar el éter. Caliente el ácido sulfúrico a 280 °F (o 138 °C). Cuando se alcance esta temperatur
abra la llave de paso del embudo de decantación y permita que entre un flujo lento y constante.

Separar el éter del agua helada con un embudo de separación, lavar con solución de hidróxido de sodio al 10 %, sec
sobre cloruro de calcio durante 24 horas y volver a destilar el éter. El éter hierve a 35C, densidad a 30°C--.7019, a
20°C---.7134.

ÉTER ANHIDRO

El éter seco se puede preparar dejando que el éter se seque sobre finas rebanadas de sodio metálico (o alambre de
sodio) durante 24 horas. Utilice 5 g de sodio por cada 100 g de éter. Destilar el éter sobre sodio metálico fresco en
atmósfera inerte. Para ver en general cómo configurar su aparato para una atmósfera inerte, consulte la metilenació
4-alil catecol en el capítulo cinco .. En lugar de llevar el nitrógeno a la parte superior de un aparato de reflujo como
muestra, lo conduciría a un aparato de destilación donde normalmente va el termómetro. También necesitará condu
nitrógeno a través de un matraz que contenga cloruro de calcio u otro agente secante para eliminar la humedad del
nitrógeno antes de que ingrese al aparato de destilación. Todo esto sirve para evitar que el éter reabsorba la humed
del aire. Tape el matraz receptor para el almacenamiento de este éter seco.
FORMACIÓN DE PERÓXIDO EN ÉTER

Además del peligro de explosiones por la acumulación de vapores de éter. Los peróxidos explosivos que se forman p
contacto prolongado con el oxígeno en el aire representan un riesgo significativo para el químico. Incluso el aire atra
dentro de la botella formará cantidades significativas de peróxidos con el tiempo; por lo tanto, antes de usar éter qu
ha almacenado durante un período de tiempo, primero se debe realizar una prueba de peróxidos y luego tratar el ét
es necesario.

PRUEBA A: Se disuelve 0,1 g de yoduro de sodio en 1 ml de ácido acético glacial y esta solución se agrega a 10 ml d
éter a ensayar. La formación de un color rojo debido al yodo libre formado indica la presencia de peróxidos.

PRUEBA B: Se mezclan 5 ml de una solución de sulfato de amonio ferroso al 1 %, 0,5 ml de ácido sulfúrico 1 N y 0,5
de tiocianato de amonio 0,1 N. Si el color está presente en la solución, se decolora agregando un rastro de polvo de
zinc. Esto se agrega a una cantidad igual de éter para ser probado. Si se desarrolla un color rojo, los peróxidos está
presentes.

ELIMINACIÓN DE PERÓXIDOS: A 1 litro de éter, agregue 40 g de soluciones acuosas de sulfato ferroso al 30 % (12
sulfato ferroso en 28 g de agua). La reacción puede ser vigorosa si están presentes cantidades apreciables de
peróxidos. Separar el éter y secarlo sobre cloruro de calcio o sulfato de magnesio y destilar.

ÉTER DE VENTA LIBRE

Para aquellos a quienes no les interesa sintetizar éter, hay una fuente fácilmente disponible en la sección automotriz
su tienda local. La mayoría de la gente lo conoce como líquido de arranque. El componente principal es el éter
dietílico. La marca líder actual de K-mart contiene heptano (pb 98°), dimetilpropilmetano (2-metil pentano, pb 60°)
dietilmetilmetano (3-metil pentano, pb 63°) como ingredientes adicionales. Todos los demás ingredientes hierven
significativamente más alto que el éter, por lo que el éter se puede eliminar por destilación. Para recolectar el éter p
la destilación, rocíe el contenido de la lata en un matraz que esté ubicado en hielo picado (en un área bien ventilada
aire libre). Una vez puede usar una de las "pajillas" viene con una lata de WD-40 para rociar bien el contenido del líq
inicial en el matraz. Destilar el líquido recogiendo la porción hirviendo hasta 35°C.

CLOROFORMO [67-66-3]

En un matraz de 1000ml mezclar 300g de hipoclorito de calcio (cloro de piscina)

y 300ml de agua.Mezcla bien para que no queden grumos. Al embudo de
decantación, agregue 50 g (63,5 ml) de acetona. La acetona se puede comprar
en la sección de pintura de cualquier tienda que venda pintura. Haga correr agua
a través de la camisa del condensador y coloque el matraz receptor en un baño
de hielo. Permita que la acetona fluya lentamente hacia el matraz de reacción
para que la temperatura no suba por encima de los 45°C. Enfriar al baño maría
si es necesario. Cuando se haya agregado toda la acetona, calentar el matraz al
baño maría para destilar sobre el cloroformo. Se destilará en el rango de
aproximadamente 56-66°C. Lave el cloroformo que se destila con un volumen
igual de agua y luego séquelo durante la noche con cloruro de
calcio. Finalmente, destilar el cloroformo (pe 61-62°C, densidad 1,48)

El cloroformo también se puede preparar mediante el siguiente método.

[2] Mezcle 2 libras de hipoclorito de calcio (cloro de piscina), 12 libras de agua y 12 onzas líquidas de etanol en un
matraz de tamaño adecuado. Coloque este matraz en un aparato de reflujo. Caliente con un baño de agua hasta que
se produzca más cloroformo (el cloroformo se acumulará como una capa separada en el matraz). Utilice un embudo
decantación para separar el agua del cloroformo y vuelva a destilar el cloroformo.

DESCOMPOSICIÓN EN CLOROFORMO

El clorformo se descompone bajo la influencia de la luz, el aire y la humedad. Después del almacenamiento, contien
fosgeno (dicloruro de carbonilo, COCl2), HCl, cloro y otros productos de metano clorado. Por esta razón, la mayoría
los cloroformos que se compran contienen de 0,5 a 1,0 % de etanol como estabilizador. El etanol reaccionará prime
antes de que se descomponga el cloroformo. La formación de fosgeno y HCl se puede representar de la siguiente
manera:

CHCl3 + H2O + O2 --> COCl2 + H2O2 + HCl

CHCl3 + H2O2 --> COCl2 + H2O

ÁCIDO FÓRMICO[64-18-6]
(CHOOH)

[3] Mezcle una cantidad igual de glicerina y ácido oxálico y colóquelo en un matraz. Calentar esta mezcla a 75-
90°C. Continúe calentando hasta que no salgan más burbujas de CO2. Se añade ácido oxálico nuevo y se continúa e
proceso. Cuando se haya hecho suficiente ácido, destilarlo con el aparato adecuado y elevando la temperatura con u
baño de aceite. Se recoge ácido fórmico al 90%. Alternativamente, puede colocar la mezcla en un aparato de destila
con una conexión de vacío. Lea la temperatura con el termómetro colocado en la mezcla. Calentar la mezcla a ~90°
pero a presión reducida. A medida que avanza la reacción, el ácido fórmico se destilará. Esto toma alrededor de 4 a
horas para 500 g de glicerina y 500 g de ácido oxálico.

ALCOHOL ALÍLICO[107-18-6]

(basado en 500 g de glicerina y 500 g de ácido oxálico)

[4] Continúe calentando la mezcla de la síntesis de ácido fórmico con un baño de aceite o un mechero Bunsen (si us
mechero Bunsen, caliente el matraz a través de una malla de alambre para distribuir el calor). Debe salir algo de líq
antes de que la temperatura alcance los 210°C. Este líquido se puede desechar ya que contiene principalmente agua
ácido fórmico. Cuando la temperatura del líquido alcanza los 220-225°C, el dióxido de carbono se desprende
rápidamente y el alcohol alílico y el formiato de alilo se destilan en cantidades aproximadamente iguales. Recoja est
destilado en un matraz que contenga algunos cubitos de hielo. Deje de reaccionar cuando la temperatura alcance lo
240°C. El calentamiento más allá de esta temperatura produce acroleína. Añadir 50g de hidróxido de sodio en 1L de
agua al destilado. Deja reposar la mezcla a temperatura ambiente durante 12 horas. Esto hidrolizará el formiato de
a alcohol alílico. Destilar esta mezcla recogiendo los primeros 300ml que rebosen. Este contiene la totalidad del alco
alílico. Por cuidadosa destilación fraccionada se puede obtener una mezcla de ebullición constante que hierve a 87-
88°C. Esta solución contiene 27-28% de agua. Como alternativa a la destilación fraccionada, se pueden agregar 50
gramos de carbonato de potasio anhidro a los 300 ml y se desecha la capa más pesada que se forma. Por cuidadosa
destilación fraccionada se puede obtener una mezcla de ebullición constante que hierve a 87-88°C. Esta solución
contiene 27-28% de agua. Como alternativa a la destilación fraccionada, se pueden agregar 50 gramos de carbonat
potasio anhidro a los 300 ml y se desecha la capa más pesada que se forma. Por cuidadosa destilación fraccionada s
puede obtener una mezcla de ebullición constante que hierve a 87-88°C. Esta solución contiene 27-28% de agua. C
alternativa a la destilación fraccionada, se pueden agregar 50 gramos de carbonato de potasio anhidro a los 300 ml
desecha la capa más pesada que se forma.

ALCOHOL ALÍLICO PURO

A la solución acuosa de alcohol alílico se añaden porciones de 10 g de carbonato de potasio anhidro. La capa acuosa
pesada se elimina con un embudo de decantación. Continúe este procedimiento hasta que no se separe ninguna cap
el carbonato de potasio permanezca sólido. Espere un tiempo para asegurarse de que no se forme una capa
separada. Filtrar el sólido y recoger todo lo que destila entre 94-97°C. El alcohol obtenido tiene una pureza del 90-9

TOLUENO

El tolueno en su grado comercial se conoce como Toluol y se vende por galones y pintas en ferreterías como diluyen
pintura.

CLORURO DE METILENO[75-09-2]

El cloruro de metileno es el componente principal de los decapantes de pintura. Estos decapantes también contienen
cantidad razonable de metanol que se puede ahorrar. Se presentan como sustancias gelatinosas debido a la presenc
un agente espesante. Si se destila el separador, el cloruro de metileno será el primer componente en destilar, seguid
del metanol. El residuo restante es el agente espesante que se adherirá a la cristalería. El espesante restante se pue
raspar con una percha (cloruro de metileno pb 40°C/ metanol pb 65°C)

ETANOL

El etanol es el alcohol común que bebemos. Cualquier bebida alcohólica podría destilarse para producir este alcohol
una concentración máxima de 95% (vol/vol). Para conseguir una mayor concentración hay que recurrir a otros
medios. Sin embargo, no hay necesidad de destilar bebidas alcohólicas, ya que el alcohol de grano de 190 grados (9
está disponible en la licorería.

ETANOL ANHIDRO[64-17-5]

A 1 litro de alcohol de grano de 190 grados se le añaden 200 g de óxido de calcio. El óxido de calcio se llama
comúnmente cal, pero no debe confundirse con la cal que se vende para la agricultura que es carbonato de calcio y
magnesio. La mezcla se somete a reflujo durante 24 horas en un aparato de reflujo equipado con un tubo de cloruro
calcio para evitar la humedad atmosférica. Luego se destila el alcohol. Esto da como resultado etanol al 99 % que se
trata de nuevo con 35 g de óxido de calcio para producir etanol al 99,7 %.
Para la preparación de laboratorio de óxido de calcio a partir de carbonato de calcio, consulte el Manual de química
inorgánica preparativa .

ÁCIDO BROMHÍDRICO (48%) [5]

El ácido bromhídrico no está tan comúnmente disponible como los componentes de los que se puede hacer, a saber,
bromuro de sodio y el ácido sulfúrico. Su preparación es sencilla y se puede obtener una solución al 48% de ebullició
constante de buena calidad.

H2SO4 + KBr --> KHSO4 + HBr

Se disuelven 220 g de KBr (bromuro de potasio) o 190 g de NaBr (bromuro de sodio) en 200 ml de agua destilada y
enfrían en un baño de hielo. Se enfrían 90 ml de H2SO4 concentrado en el baño de hielo y luego se agregan lentam
a la solución de bromuro enfriada, asegurándose de no permitir que la temperatura suba por encima de los 75°C, pa
no formar bromo libre. La solución se enfría a temperatura ambiente y el K2SO4 que se forma se filtra. Luego, la
solución se coloca en un matraz de ebullición de 1000 ml en un aparato de destilación simple. Añadir unas patatas f
hirviendo. Inicie un flujo de agua a través del condensador y caliente con llama a través de una malla de alambre. E
agua se destilará primero, pero cuando la temperatura alcance los 125°C, reemplace el matraz receptor con un mat
limpio. Supervise la temperatura, ya que seguirá aumentando hasta los 126 °C y permanecerá allí de manera consta
hasta que la solución de ebullición constante se haya destilado. Cuando la temperatura comience a descender, deten
destilación. [Es importante conocer la temperatura correcta para recolectar la fracción adecuada. Para calibrar el
termómetro primero hierva agua en el aparato y anote la temperatura. Si lee 100C, entonces el termómetro lee
correctamente. Si dice 101 °C, debes restar un grado al leer el termómetro. Si dice 99C, debe agregar un grado cua
lea su termómetro.] Se puede obtener HBr aún más puro redestilando y recolectando la porción que hierve a 126C.
El ácido obtenido es aproximadamente un 47,5% de HBr con una densidad de 1,49 g/ml.

GAS DE CLORURO DE HIDRÓGENO [6]

El gas HCl se puede generar fácilmente con el aparato que se muestra. El cabezal fijo (adaptador
doblado) está tapado con un tapón de goma n.° 2 de un orificio con un tubo de vidrio colocado en
el orificio. A continuación, se coloca un tubo de vinilo o caucho en el tubo de vidrio y, finalmente,
en un tubo de vidrio más largo (o pipeta) que llegará hasta el recipiente receptor (no se
muestra). El embudo de separación se llena con ácido sulfúrico concentrado y se deja sin
tapar. El matraz de reacción se llena 1/4 de su capacidad con sal de mesa (cloruro de sodio) y se
convierte en una suspensión espesa mediante la adición de agua o, si es posible, ácido
muriático. Use menos sal si solo se necesita una pequeña cantidad de gas para la
reacción. Asegúrese de que el embudo de decantación esté limpio para que el ácido sulfúrico no
utilizado pueda devolverse a su recipiente. Coloque el tubo de vidrio en el matraz para recibir el
HCl. Para iniciar la generación de gas, abra la llave de paso hasta la mitad y deje que entre un
chorro de ácido sulfúrico en el matraz. Incline el aparato si es necesario para evitar que el ácido
sulfúrico entre en el brazo lateral de la cabeza fija. Disminuya el flujo del ácido sulfúrico a un
goteo rápido. El HCl generado primero eliminará el aire presente antes de salir con toda su
fuerza. La presión se acumulará en el aparato en proporción a la profundidad de inmersión del
tubo de vidrio en el matraz que recibe el HCl. Teniendo esto en cuenta, ajuste el flujo del ácido
sulfúrico para que un vapor constante de burbujas salga del tubo de vidrio. Si se agrega ácido
sulfúrico demasiado rápido, el gas burbujeará a través del embudo de decantación. Siempre que
la solución con la que está alimentando HCl no esté saturada con HCl, continuará absorbiendo gas
y en realidad escapará muy poco. Sin una ventilación adecuada, se volverá bastante obvio cuando la reacción con H
complete y la solución se sature. En este punto, detenga el flujo de ácido sulfúrico y conduzca el gas a una solución
lejía (hidróxido de sodio). Cuando no se produzca más gas, diluya con cuidado el contenido del matraz de reacción y
deséchelo por el desagüe con el grifo descargando detrás de él.

YODURO DE HIDRÓGENO (57%) [7]

El yoduro de hidrógeno se puede preparar mediante la reacción de gas de sulfuro de hidrógeno en yodo. El sulfuro d
hidrógeno (H2S) se genera por reacción de una solución diluida de HCl sobre sulfuro de hierro (oro de los tontos, pir
en un generador de gas.

El sulfuro de hidrógeno es lo que comúnmente

conocemos como gas de huevo podrido y olor a
gas de estufa, ya que se encuentra en
ambos. Esto es lo que matará a la mayoría de la
gente. No dejes que su familiaridad disimule sus
peligros. Es extremadamente venenoso y la
exposición a pequeñas cantidades adormece la
percepción de concentraciones
crecientes; aunque, permanecerá
inequívocamente presente. Para generar el H2S,
diluya el ácido muriático con un volumen igual
de agua y llene el embudo de decantación. Llene
el matraz de reacción con sulfuro de hierro en
polvo. Correr en la solución de HCl a una
velocidad tal que mantenga un burbujeo
constante en el matraz receptor. El H 2 S se
puede burbujear a través de un matraz que
contiene agua para eliminar el HCl (no se
muestra) antes de entrar en el matraz
receptor. El matraz receptor debe contener una suspensión constantemente agitada (agitador magnético) de 120 g
I2(yodo, sólido no tintura) y 150 ml de agua. El H2S que no se absorbe en la suspensión de yodo se burbujea a trav
una solución de lejía (no se muestra) y luego se expulsa a través de la campana extractora. La solución se volverá
transparente (de rojo) y el azufre se acumulará en el matraz cuando se complete la reacción. El azufre se filtra y la
solución se hierve en una campana para expulsar el gas H2S disuelto. La ebullición continúa hasta que no se forma
precipitado negro (sulfuro de cobre) cuando se agrega 1 ml de la solución a una solución de nitrato cúprico (1 g en 1
de agua). Luego, la solución se destila asegurándose de agregar chips hirviendo. Se recoge la fracción que hierve de
125°C a 127°C. Esta es la solución acetrópica al 57%, pe 126°C(@760mmHg), densidad 1,70. Guarde el ácido en u
botella oscura y utilícelo poco después de la preparación para evitar una descomposición considerable.

CLORO [8]

El cloro se puede preparar simplemente usando el mismo generador de gas que se usa para HCl y H2S. Llene el emb
de separación con ácido muriático (ácido clorhídrico de la ferretería). Llene el matraz de reacción hasta 1/4 de su
capacidad con hipoclorito de calcio (cloro de piscina). Agregue lentamente la solución ácida al matraz y conduzca el
formado a través del tubo hasta la solución que recibe el gas. Tenga en cuenta que el cloro gaseoso es mucho más
abrumador y destructivo para las membranas mucosas que el HCl y el amoníaco. Excelente escape es una necesidad
gas de cloro también se puede preparar agregando ácido sulfúrico a una mezcla de sal de mesa y dióxido de
manganeso. El HCl que se forma a partir de NaCl y ácido sulfúrico se oxida inmediatamente a cloro. Se puede encon
información sobre la preparación de los otros halógenos, bromo y yodo, enQuímica inorgánica integral Vol III , como
aislamiento de yodo a partir de cenizas de algas marinas.

ANHÍDRIDO ACÉTICO (DE ACTEONA Y ÁCIDO ACÉTICO) [9] [108-24-7]

El anhídrido acético está en la lista de la DEA debido a su uso en la fabricación de fenilacetona para la producción de
metanfetamina. Se produce convenientemente a partir de ácido acético glacial burbujeando cetena a través de
él. Incluso se podrían usar soluciones diluidas de ácido acético ya que el keten reaccionaría con agua para producir á
acético y el agua reaccionaría con anhídrido de ácido acético para producir ácido acético. Con el tiempo, toda el agu
consumiría y solo quedaría ácido acético para reaccionar con la cetena. Todo lo que se necesita para la formación de
cetena es acetona y algunas habilidades para soplar vidrio. Ver la referencia citada para más detalles. En lugar de cr
A, probablemente se podría usar alambre de nicromo (también una aleación de níquel-cromo) de una tostadora y la
tostadora.
El anhídrido acético es un líquido combustible con un punto de inflamación de 130 °F, un punto de ebullición de 139
una densidad de 1,080.

ÁCIDO ACÉTICO

El ácido acético también se conoce como ácido acético glacial en su forma pura, ya que se congela en climas fríos (1
°C) y forma trozos (glaciares) que flotan en la porción no soldada. Hierve a 118°C y tiene una densidad líquida de
1.053. El coadyuvante acético en solución es lo que comúnmente conocemos como vinagre. El vinagre comprado en
tienda está bastante diluido, pero se podría concentrar. Consulte la Enciclopedia de Recibos y Procesos Prácticos de
Dicks para obtener métodos simples para hacerlo. La enciclopedia de Dick se ha reimpreso como parte del maravillo
libro de química del abuelo. por Kurt Sajón. El acetato de sodio mencionado en algunos de los métodos se puede ha
agregando una solución de hidróxido de sodio al vinagre hasta que el olor del vinagre sea apenas perceptible y luego
destilando el agua.

AMONÍACO

El gas amoníaco se prepara fácilmente con el aparato generador de gas que se usa para HCl, etc. Agregue un volum
igual de lejía roja u otra lejía de calidad (hidróxido de sodio) al agua. Revuelva hasta que se disuelva. Se desarrollar
una gran cantidad de calor al formar la solución. (A una concentración del 50 %, el carbonato de sodio se asentará y
exponerse al aire, el CO2 reacciona con el hidróxido de sodio para formar carbonato de sodio, así que manténgalo
tapado). Vierta la solución en el embudo de decantación del aparato. El matraz de reacción se llena con fertilizante d
nitrato de amonio que es aproximadamente la mitad de nitrato de amonio y la mitad de cloruro de amonio. El hidróx
de sodio liberará amoníaco y formará cloruro de sodio (sal de mesa) y nitrato de sodio.
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN

Peso de la báscula
Coloque un matraz o vaso de precipitados que contenga un volumen conocido de líquido (alcohol, agua, etc.) en una
báscula. Calcula el peso del líquido multiplicando su volumen por su densidad (la densidad del agua es 1, la densida
metanol es 0,79 g/ml). Calcule el peso de amoníaco necesario para producir la concentración deseada multiplicando
concentración necesaria (forma decimal, es decir, 50% = 0,50) por el peso del líquido y dividiendo esto por 1 menos
concentración (forma decimal).

peso de líquido * concentración

-------------------------------- = peso de amoníaco necesario
1 - concentración

Cuando la báscula muestra este aumento de peso, tienes la concentración deseada. Dado que se pesará el peso en
decenas o cientos de gramos, se puede usar una balanza escolar económica con una precisión de 0,5 a 1 g.

Densidad/volumen

Otra forma de determinar la concentración es determinar primero la densidad de la solución. Las básculas de haz
sinusoidal que no pueden contener un vaso de precipitados lleno de líquido pueden soportar un peso del haz (con un
hilo). Este peso puede pesarse primero en el aire y luego pesarse suspendido en la solución. La diferencia de este pe
dividida por el volumen del peso es la densidad de la solución. El volumen de la pesa se encuentra fácilmente
sumergiendo la pesa en agua en un cilindro graduado y midiendo el cambio de volumen.
Ahora todo lo que necesita saber es el volumen original de la solución y su densidad y el volumen final de la solución
densidad que calculó. A partir de esto, conoce el peso de la solución original (volumen * densidad) y el peso del
amoníaco agregado (peso original - peso final) y puede calcular la concentración (peso de amoníaco dividido por el p
total de la solución).

Solución saturada

Dado que casi todo el amoníaco será absorbido por la solución antes de que se concentre, uno puede saber fácilmen
cuándo ha llegado a este punto (cuando el olor a amoníaco se vuelve bastante fuerte). La concentración es entonces
una función de la temperatura del solvente particular. En general, cuanto más baja sea la temperatura, más amonía
disolverá. Las siguientes son las concentraciones de saturación de solventes a varias temperaturas.

temperatura agua 190 prueba de etanol Etanol absoluto metanol

0C 47%   20%  
15C 38%      
20C 34% 15% 10%  
25C 31%     dieciséis%
30C 28% 11%    
50C 18%      

HIDRÓGENO

Aunque el hidrógeno no se usa en ninguna de las síntesis de este libro, vale la pena mencionar su preparación simpl
el embudo de lanza del generador de gas HCl, coloque una solución de lejía hecha con volúmenes iguales de lejía ro
(hidróxido de sodio) y agua. Llene el matraz de reacción hasta la mitad con trozos de papel de aluminio doblados o
enrollados. Alimente la solución de lejía a un ritmo para alcanzar la producción deseada. Alimentar el gas del genera
través de un matraz que contiene cloruro de calcio eliminará el vapor de agua. Tanto la disolución de la lejía en agu
como la reacción con el aluminio generan mucho calor, así que ten cuidado al manipular tu aparato. (Prueba a llenar
bolsas de plástico con hidrógeno)

TRIÓXIDO DE AZUFRE

El trióxido de azufre cuando se combina con agua forma H2SO4, ácido sulfúrico. Aunque el ácido sulfúrico se puede
comprar con relativa facilidad, el ácido sulfúrico fumante no. El sulfúrico fumante es ácido sulfúrico al 100% con trió
de azufre disuelto en él. También se le llama óleum. Esto no se requiere en ninguna síntesis particular de este libro,
su aplicación puede ser muy útil para el químico saliente. Agregarle tetracloruro de carbono en el aparato generador
gas producirá fosgeno (un gas de guerra mortal y un compuesto intermedio altamente reactivo). Al hacerlo reaccion
con alcohol metílico se obtiene sulfato de dimetilo (un agente metilante) ( Guyot y Simon, Chemical Abstracts, 539,
1920.) Para producir trióxido de azufre, primero se seca bisulfato de sodio en una capa delgada sobre una bandeja e
horno a 300 °F. Deja que se seque durante al menos una hora. El bisulfato de sodio es un ajustador de pH negativo
piscinas. Luego, el bisulfato de sodio se coloca en un matraz preparado para la destilación. Caliente esto bajo una lla
de gas. El bisulfato se derretirá y se convertirá en pirosulfato de sodio y agua. Trate de controlar el calor hacia dond
acaba de producir agua. Recoja el agua y deséchela. Cuando no se produzca más agua, calentar el matraz con más
fuerza y el pirosulfato de sodio que se formó previamente se descompondrá en trióxido de azufre y sulfato de
sodio. Recoja este gas en un matraz enfriado. Se licuará y luego se solidificará si la temperatura es lo suficientemen
baja. Si el objetivo es fumar ácido sulfúrico, recolecte el gas en ácido sulfúrico concentrado enfriado. Se podría reco
el gas en agua y formar primero el ácido sulfúrico, pero eso llevaría más tiempo y bisulfato de sodio. El trióxido de a
se puede producir de manera similar calentando sulfato ferroso (copperas, sulfato de hierro para jardines) o sulfato
férrico a una temperatura baja después de secarlo primero en un horno durante varias horas. Este es el método
empleado para la fabricación de ácido sulfúrico antes de que se desarrollara el proceso de cámara para quemar azuf
óxido de hierro, el óxido, queda después. Calentar lo suficientemente caliente es el truco. Este es el método emplea
para la fabricación de ácido sulfúrico antes de que se desarrollara el proceso de cámara para quemar azufre. El óxid
hierro, el óxido, queda después. Calentar lo suficientemente caliente es el truco. Este es el método empleado para la
fabricación de ácido sulfúrico antes de que se desarrollara el proceso de cámara para quemar azufre. El óxido de hie
el óxido, queda después. Calentar lo suficientemente caliente es el truco.

FÓSFORO BLANCO

El fósforo blanco es otro punto de partida para muchos compuestos como el tricloruro de fósforo, el tribromuro de
fósforo, el ácido fosfórico y el pentóxido de fósforo. Hay que tener cuidado en el manejo del fósforo. Se deben usar
fórceps y otros instrumentos para manipularlo, ya que el calor del cuerpo lo encendería en el aire. Se encenderá en
húmedo a 30°C. Se puede derretir bajo el agua a 44,1°C. 50-100 mg son fatales cuando se toman internamente. La
exposiciones externas pueden conducir a la necrosis del hueso, que era una enfermedad industrial conocida como
mandíbula fosforescente cuando los fósforos todavía se fabricaban con fósforo blanco. La forma roja de fósforo es co
que la gente está más familiarizada ya que se puede manejar más fácilmente. Solo arde en el aire cuando se calient
260 °C y es relativamente no tóxico siempre que no contenga la forma blanca como impureza. Fósforo' la preparació
fue mantenida en secreto por los primeros alquimistas que la descubrieron. Por suerte para nosotros, su preparación
es muy conocida. Haga una retorta de arcilla con una tapa de plastilina y hornéela en un horno u horno. Llene la ret
1/3 del camino con una mezcla de fosfato de triple siper del vivero local y 1/4 del peso del fosfato de arena y 1/4 de
peso del fosfato de carbón. La mezcla debe estar tan finamente pulverizada y bien mezclada como sea posible. Se d
usar carbón de alta calidad o carbón activado de la sección de pescado de una tienda de mascotas para el
carbón. Coloque la tapa en la retorta y selle con arcilla o cemento. Con el cuello de la retorta sumergido en un recip
con agua, comience a calentar la retorta. La temperatura debe eventualmente subir a 1450°C. Esto se puede lograr
calentando la retorta con carbón o con un soplete de acetileno. Se puede precalentar con una llama de propano o ga
natural, pero no son lo suficientemente calientes por sí mismos. Construir un recinto de ladrillos alrededor de la reto
con una abertura para el cuello y la llama ayudará a mantener la temperatura. El fósforo blanco y el monóxido de
carbono se destilarán en el agua donde el fósforo se condensará y el monóxido de carbono burbujeará. La reacción s
puede resumir mediante las siguientes ecuaciones.

2 Ca3(PO4)2 + 6 SiO2 --> 6 CaSiO3 + P4O10

P4O10 + 10 C --> P4 + 10 CO
ACETAMIDA [10]

La acetamida se utiliza para sintetizar posteriormente metilamina. La propia acetamida se prepara fácilmente a part
acetato de etilo y solución saturada de amoníaco. El acetato de etilo necesario se puede obtener destilando alcohol
desnaturalizado (el acetato de etilo es el componente principal) comprado en la ferretería y recolectando la porción q
hierve alrededor de 70-78°C. Lavar esta fracción con solución de carbonato de sodio, luego con agua, secar sobre cl
de calcio y redestilar la recolección de la porción hirviendo a 77°C. Lo mejor de esta ruta hacia la metilamina es que
todos los componentes están comúnmente disponibles. Se colocan en un matraz 200 gramos de acetato de etilo seg
de 300ml de amoníaco comercial al 28% (o 195ml de H2O). Enfríe esta mezcla en un baño de hielo y sal de -8 a -
10C. Burbujee gas amoníaco seco haciendo pasar gas amoníaco desde el generador a través de un matraz que cont
cloruro de calcio y luego a la mezcla. Cuando la solución esté saturada (el olor a amoníaco es fuerte debido al gas n
disuelto), tape bien el matraz y déjelo reposar en un lugar fresco durante 3 días. Dentro de un día más o menos, las
capas se fusionarán en una sola. Después de 3 días, destilar el contenido del matraz a presión reducida en un baño
agua hirviendo. Destilar el residuo en un baño de aceite a presión reducida recogiendo el destilado en un matraz rec
enfriado. Esto es acetamida. La acetamida funde a 81 °C, pe 222 °C, @100 mmHg pe 158 °C, @40 mmHg pe 136
°C. Después de 3 días, destilar el contenido del matraz a presión reducida en un baño de agua hirviendo. Destilar el
residuo en un baño de aceite a presión reducida recogiendo el destilado en un matraz receptor enfriado. Esto es
acetamida. La acetamida funde a 81 °C, pe 222 °C, @100 mmHg pe 158 °C, @40 mmHg pe 136 °C. Después de 3 d
destilar el contenido del matraz a presión reducida en un baño de agua hirviendo. Destilar el residuo en un baño de
aceite a presión reducida recogiendo el destilado en un matraz receptor enfriado. Esto es acetamida. La acetamida f
a 81 °C, pe 222 °C, @100 mmHg pe 158 °C, @40 mmHg pe 136 °C.

CLORURO DE MERCURIO[7487-94-7]

El cloruro de mercurio (HgCl2, cloruro de mercurio) se prepara a partir de mercurio por la acción del agua regia o ag
clorada. También se prepara formando primero el sulfato con ácido sulfúrico concentrado y luego sublimándolo con
dióxido de manganeso y sal de mesa. (ver Diccionario de Química Aplicada de Thorpe). El cloruro de mercurio es un
sólido cristalino blanco que funde a 227°C y se sublima a 300°C. Agregar una pequeña cantidad de solución de hidró
de sodio forma un precipitado amarillo de HgO. El cloruro mercurioso, calomelano, forma un precipitado negro con u
solución de hidróxido de sodio. El agua regia se prepara mezclando ácido nítrico fuerte (1 volumen) y ácido muriátic
volúmenes). El ácido nítrico actúa para disolver parte del mercurio donde luego actúa sobre él el cloro libre (Cl2). El
se forma en agua regia según la siguiente ecuación.

HNO3 + 3 HCl --> NOCl + Cl2 + 2 H2O

ACETONA

La acetona es soluble en agua y al 70 % se vende como quitaesmalte de uñas. Junto con otros solventes, la acetona
vende en tamaños de pinta, galón y 5 galones en la sección de pintura de las ferreterías. En esta forma, es de fuerz
completa. El contenido de agua en esta forma comercial es bajo ya que no forma un azeótropo con agua, pero el sec
durante la noche con cloruro de calcio o carbonato de potasio y la destilación del solvente eliminarán gran parte del
presente. La adición de pentóxido de fósforo a esta acetona seca y la destilación reducirán el contenido de agua a
aproximadamente 0,01-0,02%. La acetona tiene un punto de ebullición de 56,5 °C y una densidad de 0,788 g/ml.

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