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DIAGRAMA DE FLUJO.
NH4Cl (sat)
NaOH 3F Ø NH3 14F
tioacetamida
(1) (2)
4g HCl 3F Ø
Ensayar ↓ completa
1.2 Ø, decantar
(5) - 6g NH4OAc 3F
- disolver ↓ en 3 g HNO3 15F
- poner unas gotas de la sol´n sobre laminilla
-Acidificar con HNO3 de C
Pb(OAc)42-
- K2CrO40.1F hasta ↓
2.2
HgS↓, PbS↓, CuS↓, Bi 2S3↓, CdS↓, As2S3↓, As2S5↓, Sb2S5↓, Sb2S5↓ , SnS↓, SnS5↓ CATIONES: GRUPOS III → V
(n) (n) (n) (p.o.) (am) (am) (am) (nar.r) (nar) (p) (am)
-8G NaOH 3F
-Ø, DEC.
2.3
GRUPO II A
GRUPO IIA:
2.3.1 CuS↓, PbS↓, HgS↓, CdS↓, Bi2S3↓
AgCl↓ H2AsO41-
(b) (5)
(DESCARTAR)
(3) + 20 NaOAc 2.5 F Hg0↓, Hg2Cl2↓
+ 3 g AgNO3 0.1F Sb2OS2↓ (n) (b)
(r-an)
Ag3AsO4
( r)
3.2
Al(OH)3↓, Fe(OH)3↓, Cr(OH)3↓, MnS↓, NiS↓, CoS↓, ZnS↓ GRUPOS IV Y V
(b) (c.r) (v) (rosa) (n) (n) (b)
GRUPOS IV Y V PRECIPITADO
(DESCARTAR)
GRUPO IIIA
AlO21-, CrO42-, ZnO22-
3.3
-15g éter
(5) -+3g H2O2 3%
-agitar rápidamente
GRUPO IIIB
3.4 MnO(OH)2↓, Fe(OH)3↓, Co(OH)3↓, Ni(OH)2↓
(c) (c.r.) (c) (v)
(1) -0.2 gr NaBiO3 (s) -2g NH4SCN 3F (3) -NaF sólido hasta saturar (con-NaF hasta saturar (con agitaci
agitación)
-agitar -alcalinizar con NH3 3F
-+10g alcohol amílico o isoamílico
-+4g
-+1 cristal de NH4SCN sólido, de D.M.G. al 1%
agitar
(4)
(2)
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES IV
4.1 CENTRIFUGADO DEL GRUPO III
(CONTENIDO GRUPOS IV Y V)
(1) -evaporar a 1 ml
-Ø, DEC., si es necesario
PRECIPITADO GRUPOS IV Y V
(DESCARTAR) (DECANTADO)
α
α
CaC2O4↓ Mg2+
r-carmín (b) 4.6
r-ladrillo
Mg(OH)2↓ - magneson I
(azul brillante)
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES V
CENTRIFUGADO DE GRUPO IV
5.1 Na1+, K1+, NH41+
(1)
-2ml HNO3 15 F
- ^ a sequedad (descomp. NH41+)
-enfriar, recuperar con 1 ml H2O
-5g HOAc 3F
-+5 Na[B(C6H5)4]↓ 0.01F
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES I
A. PbS↓
Fe(NO)2+ sol´n (n)
+H2O hasta 1 ml
+NaOH 3F hasta alcal.
(1) +H2SO4 3F hasta acidificar (1) +Pb(OAc)2 0.3F hasta ↓ completa
+FeSO4 sol´n sat. (2)
-agitese
6.4
Sol´n colorante Azoico, rojizo
B.
6.2
NO21- S2- SO32- y S2O32-
-1g sol´n problema
(1) +H2O hasta 1 ml 5g disolución problema
-p.p. 1g sol´n anterior
+5g reactivo de Griess
(identificación de aniones I) ε
SiO44- CO32-
6.5
(Montar aparato generador de gases)
+4g H2O2 3%, agitar, pasar a tubo de desprendimient
(1) + 15g CH3OH
+ 6g HCl 6F. ^ b.a.
+H2SO4 3F hasta acidif. -hacer burbujear en tubo que contiene Ba(OH)2 sol´n
(1) +5g H2SO4 18F (¡¡ CUIDADO!!)
(2) -agitado constante
(3) - ^ hasta humos blancos densos.
-dejese enfriar completamente.
+2g H2O deslizarlas por las paredes
Del tubo (¡¡CUIDADO!!)
SiO2↓
(crist.) (En tubo de absorción)
-lavar
+2g H2O2 3%,
-lavar
BaCO3 ↓
DECANTADO SiO2↓ (b)
(DESCARTAR) Probar la solubilidad en HNO3 6F
Gel trasparente en paredes o en el fondo del tubo (debe ser soluble)
CaSO3↓
6.2.1 (b) 6.2.2 S2O32-
FeK[Fe(CN)6]
+HCl 6F hasta acidificar
(1) +10g CCl4 +H2O hasta 1 ml
(2) +agua de Cl2 gag agitando después de cada adición (2) +1g NaOH 3F
(3) + HOAc 3F hasta
(4) 7.3 (1) (3) justamente ácida
+1g FeCl3 0.1F
I1- Y Br1- Fe(CN)64-
7.1 y 7.2
5g de disolución problema 7.4
(identificación de aniones) Fe(CN)63-
+H2O hasta 1 ml
7.6 (1) +1g NaOH 3F
Cl1- SCN1- + HOAc 3F hasta
justamente ácida
Si hay iones fierro y ferriocianuro:
(1) A +1g FeSO4 sol´n reciente
+H2O hasta 1 ml Si hay iones fierro y ferriocianuro:
7.5
+1g NaOH 3F +H2O hasta 1 ml
+HOAc 3F hasta acidificar +1g NaOH 3F
+Cd(OAc)2 2F hasta ↓ completa +HOAc 3F hasta acidificar FeK[Fe(CN)6]
-Ø, DEC. (1)
+Cd(OAc)2 2F hasta ↓ completa
-Ø, DEC.
Ψ en capa de éter
Ψ
HCN (¡!) ↑
DECANTADO
+H2O hasta 1 ml
+3g HNO3 15F
+AgNO3 0.1F hasta
↓ completa
-Ø, DEC.
DECANTADO AgCl↓
(DESCARTAR) (b)
-lavar
+1ml H2O
+2g NH3 6F
Ø, DEC.
(si es necesario)
(2)
AgCl↓
(b) Ag(NH3)21+
+HNO3 15F
hasta acidificar
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES III
As2S3↓
(am)
Mn2+, CO2↑
+HCl 6F hasta acidificar
-lavar 2 veces
+3g HNO3 3F PRECIPITADO
+H2O hasta 1 ml (DESCARTAR) AsO21-
^ b.a.
+1g KMnO4 0.01F
(2) si decolora -lavar el ↓
(3) +KMnO4 0.01F g a g (1) +3g NaOH 3F
+1ml H2O, Ø, DEC.
CaC2O4↓ DECANTADO
(b) (DESCARTAR) As2S3↓ DECANTADO
(am) (DESCARTAR)
(NH4)3[P(Mo12O40)] ↓
(am) MgNH4AsO4 ↓ (b)
y/o
MgNH4PO4 ↓ (b)
CrO5 (azul)
(2) -lavar el ↓ 2 veces con N
Ag3AsO4 ↓ (r) +3g buffer acético
En capa orgánica y/o +4g AgNO3 0.1F
Ag3PO4 ↓ (am)
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES IV
Llama de color verde Olor a plátanos
C5H11O2H3C2↑
Olor a vinagre
B2O3 ↑ CO2 ↑ H2O ↑
-10g sol´n problema
HC2H3O2↑ +NaOH 3F hasta alcalinizar
Prender fuego a la mezcla -^ hasta sequedad(o a la sol´n de la que se eliminó
+5g H2SO4 18F
(1) -10g sol´n problema (2) - ^b.a. 2 min.
(2) +10g H2O
+2g alcohol isoamílico MnO2↓ (c)
+5g H2SO4 18F (1)
(CH3)3BO3 - ^b.a. Nótese el olor
(CUIDADO)
-^b.a. Nótese el olor.
En capsula de porcelana:
-10g sol´n problema hasta sequedad (o residuo de eliminación de MnO41-)
+5g H2SO4 18F, agitar A. B. (1)
+15g alcohol metílico, agitar
-2g sol´n problema
+H2O hasta 1 ml
9.1 -acidificar con
H2SO4 3F
9.4
+3g H2O2 3%
C2H3O21- MnO41-
Disolución problema
BO21- (identificación de aniones IV)
9.2
NO31- SO42-
9.3 9.5
B. A.
-3g sol´n problema
En un vaso de 50 ml: +H2O hasta 1 ml
-6g sol´n problema (o la sol´n de eliminación de NO21-) +HCl 6F hasta acidificar
+NaOH 3F hasta alcalinizar, ^eb. 1min. Déjese enfriar, adhiérase a la parte convexa una tira +4gdeenpapel tornasol rojo humedo
exceso
(1) +Al (polvo) en pequeña cantidad. Agitese, -5g
Tápese el vaso con
sol´n problema el vidrio de reloj y caliéntese suavemente
+3g Ba(NO3)2 0.3F
+H2O hasta 1 ml -agitar
+H2SO4 3F hasta acidificar (1)
+cristales de FeSO4 agitar.
-inclinar el tubo y deslizar por la pared del mismo 1 ml de H2SO4 18F sin agitar. Se
(2)
(2)
(2)
BaSO4 ↓ (b)
Cambia a azul el papel tornasol El complejo aparece en la interfase de las dos capas, acuosa y sulfúrica
APÉNDICE 1
ABREVIACIONES.
TÉRMINOS GENERALES.
Agit. Agitar Ø Centrifugar
DEC. Decantar, decantado ↓ Precipitado
g Gota (s) ^ Calentar
F Formal, formalidad ↑ Gas despendido
b.a. Baño de agua + Más, añadir
eb. Ebullición p.p. Placa de porcelana
sat. Saturación Dil. Diluir, diluido.
conc Concentrar, concentrado Sol´n Disolución.
COLORES
V Verde r Rojo
B Blanco c.r. Café rojizo
Am Amarillo p.r. Pardo rojizo
n Negro az Azul
p.o. Pardo oscuro C Café
nar Naranja az.i. Azul intenso
p pardo az.o Azul oscuro