REFERENCIAS NORMATIVAS

MTC E 401 DESTILACION DE EMULSIONES ASFALTICAS

ASTM D 6997: “Standard Test Method for Distillation of Emulsified Asphalt”

ASTM D6997-12, Standard Test Method for Distillation of Emulsified Asphalts, American
Society for Testing and Materials, USA.
DESTILACION DE EMULSIONES ASFALTICAS
1. INTRODUCCIÓN
1.1 Este método de ensayo puede utilizarse para la determinación cuantitativa
del residuo y del destilado de emulsiones asfálticas, para la aceptación de
especificaciones, evaluación de servicio, control e investigación. Este
método de ensayo también puede utilizarse en la obtención de residuo y
destilado, para su análisis posterior. Este método no es apropiado para
emulsiones asfálticas que contienen látex o polímero, sin embargo, algunas
agencias de especificación pueden utilizar este método y estipular una
temperatura de destilación reducida. Al estipular una temperatura de
destilación reducida, el enunciado de precisión y desviación puede no
considerarse válido. Los métodos de baja temperatura como el método de
ensayo ASTM D7403 y la práctica ASTM D7497son opciones para obtener el
residuo de emulsiones asfálticas modificadas con látex o polímero, (ver
notas 1 y 2).

2. OBJETO

2.1 Esta norma establece el método para la determinación del residuo de

emulsiones asfálticas por destilación.

3. ALCANCE

3.1 Este método de ensayo cubre la determinación cuantitativa del residuo y

del destilado de emulsiones asfálticas que se componen principalmente de
una base asfáltica semisólida o líquida, agua y un agente emulsionante.

4. MÉTODO DE ENSAYO

4.1 Resumen

4.1.1 Una muestra de asfalto emulsionado se calienta en un destilador de

aleación de aluminio a 260 ± 5° C y se miden los volúmenes de agua
y destilado que se obtienen. El residuo de destilación y cualquier
porción del destilado se pueden ensayar si se requiere.
4.2 Equipos

4.2.1 Destilador de aleación de aluminio. De aproximadamente 241 mm

de altura por 95 mm de diámetro interno, con tapa y abrazadera,
como se muestra en Figura A.1. Las dimensiones que se muestran en
la Figura A.1 se proporcionan únicamente como referencia para
facilidad del usuario y se consideran dimensiones no críticas, (ver
nota 3).
4.2.2 Empaque. Una variedad de materiales de empaque pueden usarse
para sellar el destilador, siendo capaces de resistir la temperatura
máxima que se alcanza durante la destilación, (ver nota 4).
4.2.3 Fuentes de calor. Tienen orificios en la periferia interna y tres
separadores, para asegurar el centrado del quemador alrededor del
destilador (ver figura A.2). Las dimensiones que se indican en la
Figura A.2 se proporcionan como referencia para facilidad del
usuario y se consideran dimensiones no críticas, (ver nota 5).
4.2.4 Equipo de conexión. Consta de un tubo de conexión de vidrio o
metal de aproximadamente 12 mm, una camisa de estaño (como se
detalla en la Figura A.3), y un tubo condensador de vidrio enfriado
por agua con una chaqueta metálica o de vidrio de borosilicato, El
tubo metálico de conexión puede fijarse a la tapa por medio de un
accesorio roscado de compresión. El tubo de conexión de vidrio
puede sujetarse a la tapa por medio de un corcho o tapón de
silicona. Pueden usarse otros condensadores de vidrio o de metal de
12 mm aproximadamente, siempre que la longitud mojada sea de
400 a 550 mm. Las dimensiones que se muestran en la Figura A.3 se
proporcionan como referencia para facilidad del usuario y se
consideran dimensiones no críticas.
4.2.5 Probeta graduada. De 100 mL, con intervalos de graduación de 1,0
mL.
4.2.6 Termómetro. ASTM 7C, según lo que se indica en la especificación
ASTM E1 (Especificación ASTM para termómetros de líquido en
vidrio), o cualquier otro dispositivo termométrico de igual precisión.
4.2.7 Balanza. Capaz de pesar 3500 g con una precisión de ±0,1 g.
4.2.8 Tapones. Usar tapones de corcho (envuelto en papel de aluminio) o
silicona para mantener el dispositivo de medición de temperatura
en posición, sellar los orificios y asegurar el tubo de conexión a la
cubierta del destilador.
4.2.9 Tubería de caucho. Tubería resistente al calor y de un tamaño
adecuado para asegurar la junta vidrio – vidrio en la conexión del
tubo y el condensador.
4.2.10 Tamiz. De 300 micras, para capturar materiales extraños cuando se
sospeche su existencia, (ver nota 6).
4.3 Preparación de la muestra

4.3.1 Todas las emulsiones asfálticas deberán agitarse adecuadamente

hasta alcanzar su homogeneidad antes del ensayo.
4.3.2 Todas las emulsiones asfálticas, cuyo ensayo de viscosidad se
requiera a 50 °C, deberán calentarse en su contenedor original
dentro de un baño de agua o de un horno a 50±3 °C. El recipiente
deberá ventilarse para aliviar la presión. Una vez que la muestra
llegue a la temperatura de 50 ± 3 °C, se la debe agitar hasta alcanzar
su homogeneidad.
4.3.3 Las emulsiones asfálticas, cuyo ensayo de viscosidad se requiera a
25 °C, deberán acondicionarse en el recipiente original de la muestra
a 25 ±3 °C. Una vez que la muestra llegue a la temperatura de 25 ± 3
°C, se la debe agitar hasta alcanzar su homogeneidad, (ver nota 7).
4.3.4 Las emulsiones asfálticas que se obtienen de un tanque de
almacenamiento se pueden ensayar a la temperatura del mismo. No
es necesario un acondicionamiento como el que se describe en 4.3.2
y 4.3.3.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Determinar la masa del destilador de aleación de aluminio. Incluir en

esta determinación el destilador, la cubierta, la abrazadera, el o los
dispositivos de medición de temperatura, el tapón pequeño y el
empaque (si se los utiliza).
4.4.2 Añadir 200 ±1,0 g de una muestra representativa de la emulsión de
asfalto. Registrar esta masa, (ver nota 8).
4.4.3 Fijar firmemente la tapa sobre el destilador. Si se utiliza un
empaque, insertarlo entre el destilador y la cubierta previo a su
ajuste.
4.4.4 Insertar el dispositivo de medición de temperatura primero a través
de un tapón de corcho o silicona, y luego en uno de los pequeños
orificios de la cubierta. Sellar el otro orificio con un tapón de corcho
o silicona. Ajustar el dispositivo de medición de temperatura, de
modo que el extremo del bulbo esté a aproximadamente a 6 mm del
fondo del destilador, (ver nota 9).
4.4.5 Colocar el anillo quemador alrededor del destilador
aproximadamente a 150mm del fondo del mismo. Aplicar calor
encendiendo este quemador y ajustarlo a fuego lento. Para prevenir
la condensación de agua en el tubo de conexión, aplicar suficiente
calor desde el mechero Bunsen a dicho tubo, (ver nota 10).
4.4.5 Cuando la temperatura sea de alrededor de 215 °C, mover el anillo
quemador aproximadamente al nivel del fondo del destilador.
 Aumentar la temperatura a 260 ± 5 °C y mantenerla por15 minutos.
Completar la destilación en 60 ± 15 minutos, tomados a partir de la
primera aplicación de calor, (ver nota 11).
4.4.5 Inmediatamente después de finalizar el período de calentamiento,
apagar la llama y pesar el destilador y accesorios nuevamente, según
se describe en 4.4.1. El destilador de aleación de aluminio a
temperatura ambiente pesa 1,5g más que a 260 °C. Corregir este
error mediante la adición de 1,5 g al peso bruto obtenido, previo al
cálculo del porcentaje de residuo por destilación. Calcular el
porcentaje de residuo por destilación según 4.5.1. y reportarlo.
Registrar el volumen de destilado con una precisión de 0,5 mL.
Calcular según4.5.2 y reportar el destilado como un porcentaje en
volumen del asfalto total emulsionado, basado en el peso de la
muestra que se registra en 4.4.2.
4.4.5 Remover el remanente del destilador agitando suavemente el
residuo. Esto puede realizarse por medio de un movimiento
giratorio o de agitación con una varilla de vidrio o de acero, hasta
obtener un material consistente que luego se vierte. Retirar la tapa
del equipo y verter de inmediato porciones adecuadas del residuo
en un recipiente o moldes, según se requiera, para el análisis del
residuo. Si se sospecha la existencia de material extraño en el
residuo, hacerlo pasar a través de un tamiz previo a verterlo dentro
de los moldes de ensayo y contenedores.

4.5 Cálculos

4.5.1 Calcular el porcentaje de residuo en la muestra:

En donde:
A = masa del sistema del destilador vacío (4.4.1) antes de la prueba, g,
B = masa del sistema del destilador (4.4.7) después de la prueba
(incluida la adición de 1,5g), g,
C = masa de emulsión asfáltica añadida al destilador, g.
4.5.2 Calcular el % de destilado como sigue:

Registrar el % destilado con una precisión de 0,1%

 4.6 Errores de método

4.6.1 Los siguientes criterios deben considerarse para juzgar la

aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad):
4.6.1.1 Repetitividad. Los resultados por duplicado obtenidos por un
mismo operador no deben considerarse sospechosos, al menos que
difieran en más de los valores indicados en la Tabla 1.

4.6.1.2 Reproducibilidad. Los resultados suministrados por cada uno

de dos laboratorios diferentes no deben considerarse sospechosos,
al menos que difieran en más de los valores indicados en la Tabla 1.

4.6.2 La desviación de este método de ensayo no puede determinarse,

puesto que no se dispone de ningún material que tenga un valor de
referencia aceptado.

5. INFORME DE RESULTADOS

5.1 Reportar el porcentaje de residuo en la muestra y el porcentaje de

destilado.

5.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado

obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada
en esta norma, o considerada opcional, así como cualquier circunstancia
que pueda haber influido sobre el resultado.

5.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la

muestra.
_______________________
NOTA 1. ASTM D7403: Método de prueba estándar para la determinación del residuo de emulsiones asfálticas por
destilación al vacío a baja temperatura
NOTA 2. ASTM D7497: Práctica estándar para la recuperación del residuo de emulsiones asfálticas usando una técnica
por evaporación a baja temperatura
NOTA 3. Los resultados obtenidos del residuo de destilación con destiladores de hierro son aceptables.
NOTA 4. El uso de un empaque es opcional si la junta puede ajustarse adecuadamente o, si únicamente se requiere la
recuperación del residuo y no es necesario un análisis posterior del agua o del destilado
Nota 5.Es opcional el uso de un mechero Bunsen (equipado con una tubuladura lateral), como el que se muestra en la
Figura A.3
NOTA 5.Es opcional el uso de un mechero Bunsen (equipado con una tubuladura lateral), como el que se muestra en la
Figura A.3
NOTA 6. Para más detalles respecto del ensamblaje del equipo de ensayo (ver figuraA.3).
NOTA 7. Las emulsiones asfálticas, cuyo ensayo de viscosidad se requiera a 25 °C, pueden calentarse y agitarse de ser
necesario, como se especifica en 4.3.2.
NOTA 8. Si se requiere una cantidad adicional de residuo para realizar más ensayos, se puede aumentar el tamaño de la
muestra. Se considera aceptable una masa total de muestra entre 200 y 300 g. Esta masa debe registrarse y utilizarse en
los cálculos 4.5.1 y 4.5.2. Los datos de precisión de este método fueron desarrollados utilizando 200 g de muestra y
pueden no aplicar a otros tamaños de muestra.
NOTA 9. Un segundo dispositivo de medición de temperatura puede utilizarse en el segundo orificio pequeño, con el
bulbo colocado aproximadamente a 165 mm del fondo del destilador. Un cambio repentino en la lectura de la
temperatura del dispositivo de medición superior indica la formación de espuma. Eliminar el calor hasta que la
formación de espuma cese
NOTA 10. El uso del mechero de Bunsen es opcional.
NOTA 11. El anillo del quemador puede elevarse para disminuir la formación de espuma o desplazarse hacia el centro
del destilador para emulsiones asfálticas que no contienen disolvente. El nivel del anillo del quemador puede reducirse
gradualmente según el progreso de la destilación, para garantizar que los requisitos de tiempo de este método de
ensayo se cumplan. También es aceptable incorporar 2 anillos quemadores, en lugar de desplazar un solo quemador. Si
se usa un segundo anillo quemador, solo uno de los mismos debe operar durante la destilación.

ANEXO A
Figura A.1. Destilador de aleación de aluminio
 Figura A.2 Anillo del quemador con un diámetro interno de 125mm

Figura A.3 Ensamblaje de los equipos para el ensayo de destilación de asfaltos

emulsionados (dimensiones en mm)
 REFERENCIAS NORMATIVAS
MTC E 402 AGUA EN EMULSIONES ASFALTICAS
Norma ASTM D 244: “Standard Test Methods and Practices for Emulsified Asphalts” –
Sections 4-10.

CONTENIDO DE AGUA

4. ALCANCE

4.1 Este método de prueba cubre el procedimiento para determinar el

contenido de agua de un asfalto emulsionado por destilación a reflujo
usando una trampa de agua.

5. IMPORTANCIA Y USO

5.1 Este método de prueba mide la cantidad de agua presente en el asfalto

emulsionado, a diferencia del betún o del solvente de petróleo.

6. APARATOS Y MATERIALES

6.1 Destilador de metal: el destilador de metal (Fig. 1(a)) debe ser un recipiente
cilíndrico vertical, preferiblemente de cobre, que tenga una brida revestida
en la parte superior a la que se une firmemente la cabeza por medio de una
abrazadera. La cabeza debe estar hecha de metal, preferiblemente latón o
cobre, y debe tener una tubería de 25,4 mm (1 pulgada) de diámetro
interior.

6.2 Alambique de vidrio: el alambique de vidrio (Fig. 1(b)) debe ser un matraz
de cuello corto y fondo redondo, hecho de vidrio bien recocido y con una
capacidad aproximada de 500 ml.

6.3 Fuente de calor: la fuente de calor utilizada con el alambique de metal debe
ser un quemador de gas anular de 100 mm (4 pulgadas) de diámetro
interior o un calentador de manto eléctrico. La fuente de calor para el
alambique de vidrio debe ser un quemador de gas ordinario o un
calentador eléctrico.

6.4 Condensador: el condensador debe ser del tipo de tubo de vidrio de reflujo
enfriado por agua, con una camisa de no menos de 400 mm de longitud,
con un tubo interior de 9,5 a 12,7 mm de diámetro exterior. El extremo del
condensador debe estar rectificado a un ángulo de 30 ± 5° desde el eje
vertical del condensador.
 6.5 Trampa: la trampa debe estar hecha de vidrio recocido construido de
acuerdo con la Fig. 1(c) y debe graduarse en divisiones de 0,10 ml de 0 a 2
ml, y en divisiones de 0,20 ml de 2 a 25 ml.

6.6 Disolvente—Xilol u otro destilado de petróleo que cumpla con los

siguientes requisitos de destilación: 98 % destila entre 120 y 250 °C. Esta
destilación se realizará de acuerdo con el método de prueba D 86.

A = 45 to 55 mm E = 25 to 38 mm
B = 14 to 16 mm F = 186 to 194 mm
C = 12 to 16 mm H = 18 to 19 mm
D = 235 to 255 mm
FIG. 1 Aparato para determinar el contenido de agua

7. MUESTRA

7.1 Obtenga una muestra representativa del material para la prueba usando
procedimientos estándar como se especifica en la Práctica D 140.
NOTA 1: las dificultades para obtener muestras representativas para esta determinación son
inusualmente grandes, por lo que la importancia del muestreo no se puede enfatizar lo suficiente.
8. PROCEDIMIENTO

8.1 Cuando el material a ensayar contiene menos del 25 % de agua, coloque

100 ± 0,1 g de muestra en el alambique. Cuando el material contenga más
del 25 % de agua, utilice una muestra de 50 × 0,1 g. Mezcle completamente
la muestra a analizar con 200 ml de solvente agitando, teniendo el cuidado
adecuado para evitar cualquier pérdida de material.

8.2 Conecte el destilador, la trampa y el condensador por medio de tapones

ajustados como se muestra en la Fig. 1(a) o (b). Ajuste el extremo del
condensador en la trampa a una posición que permita sumergir el extremo
a una profundidad de no más de 1 mm por debajo de la superficie del
líquido en la trampa después de que se hayan establecido las condiciones
de destilación. Cuando use el alambique de metal, inserte una junta de
papel grueso, humedecida con el solvente, entre la tapa y la brida antes de
colocar la abrazadera.

8.3 Cuando se utilice el mechero anular con el alambique de metal, colóquelo

unos 76,2 mm por encima del fondo del alambique al comienzo de la
destilación y bájelo gradualmente a medida que avanza la destilación.
Regular el calor para que el condensado caiga por el extremo del
condensador a razón de 2 a 5 gotas por segundo. Continúe la destilación a
la velocidad especificada hasta que no se vea agua en ninguna parte del
aparato y se obtenga un volumen constante de agua en la trampa. Elimine
cualquier anillo persistente de agua condensada en el tubo del
condensador aumentando la velocidad de destilación durante unos
minutos.

9. CÁLCULO E INFORME

9.1 Calcular el contenido de agua de la siguiente manera:

Contenido de Agua, % = (A/B)*100 (1)

Donde:
A = volumen de agua en la trampa, mL, y
B = peso original de la muestra, g.

9.2 Informar el resultado como "... porcentaje en peso de agua, ASTM D 244".

10. PRECISIÓN Y SESGO

10.1 Se deben utilizar los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los
resultados (95 % de probabilidad):

10.1.1 Los resultados duplicados por el mismo operador no deben

considerarse sospechosos a menos que difieran en más de la
siguiente cantidad:

Contenido de agua, % en peso Repetibilidad, % en peso

30 a 50 0.8

10.1.2 Los resultados presentados por cada uno de los dos laboratorios no
deben considerarse sospechosos a menos que difieran en más de la
siguiente cantidad:

Contenido de agua, % en peso Reproducibilidad, % en peso

30 a 50 2.0