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DESTILACION DE EMULSIONES ASFALTICAS

MTC E401-1999
NTP 321.068

1.

OBJETO

1.1 Describe el procedimiento que debe seguirse para efectuar el ensayo de


destilacin de las emulsiones asflticas.
1.2 En este ensayo se destila una muestra de 200 g de la emulsin hasta una
temperatura de 260 C (500 F). Se determina la proporcin del residuo y a este
material se le pueden realizar los ensayos de penetracin, solubilidad, ductilidad, peso
especfico y cenizas para caracterizar el material asfltico empleado.

2.

APARATOS

2.1 Aparato de destilacin compuesto por:

Retorta de aleacin de aluminio. Una retorta cilndrica, tal como se detalla en la


Figura 1, de aproximadamente 241 mm (9 ") de altura y 95 mm (3 3/4") de
dimetro interior, provista de un mechero anular con orificios en su superficie
interior para fijarlo alrededor de la parte exterior de la retorta. Las superficies de
contacto entre la retorta y su tapa deben tener un acabado que proporcione un
cierre lo ms hermtico posible.

Tubo de desprendimiento. Un tubo de desprendimiento de vidrio, de la forma y


dimensiones indicadas en la Figura 2, sirve de conexin entre el condensador y la
retorta.

Condensador. Un elemento refrigerante recto, con camisa metlica, de la forma y


dimensiones que se indican en la Figura 2.

Probeta. Una probeta con graduaciones cada 0.1 cm3, de 100 cm3 de capacidad.

Protector de zinc. Un protector de zinc para cubrir el tubo de desprendimiento, con


la forma y dimensiones que se indican en la Figura 2.

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2.2 Termmetros. Dos termmetros para destilacin a baja temperatura de acuerdo


con las siguientes caractersticas:
Referencia

Escala

Graduacin

Longitud Total

Error mximo

ASTM

mm

7 C

-2a+300

1.0

386

0.5

2.3 Tamiz. Un tamiz con abertura de 300 m (No. 50).


2.4 Balanza capaz de pesar 2.500 g con una precisin de 0.1 g.

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3.

PROCEDIMIENTO

3.1 Se monta el aparato conforme se indica en la Figura 2, teniendo cuidado de que


todas las conexiones queden bien ajustadas.
3.2 Se pesan 200 0.1 g de la emulsin en la retorta previamente tarada. En el tarado
se incluyen la retorta, la tapa, la abrazadera, los termmetros y la junta de papel
impregnada (empaquetadura) si se emplea.
3.3 Una junta de papel impregnada (empaquetadura) en aceite mineral puede
emplearse entre la retorta y su tapa, o tambin puede conseguirse el cierre por un
acabado adecuado de las superficies de contacto. La tapa se aprieta firmemente sobre
la retorta.
3.4 Los termmetros se acoplan en los agujeros ms pequeos de la tapa por medio
de tapones perforados, de manera que la parte inferior del bulbo de uno de ellos
quede a una distancia de 6.5 mm (1/4) del fondo de la retorta y el bulbo del otro est,
aproximadamente, a una distancia de 165 mm (6 ") del fondo de la retorta.

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3.5 Se coloca el mechero anular alrededor de la retorta, aproximadamente a 152 mm


(6") de su fondo. Se enciende este mechero y se ajusta d manera que se obtenga
una llama pequea. Tambin se calienta el tubo de desprendimiento por medio de un
mechero Bunsen, provisto de mariposa, para evitar que el agua se condense en l.
3.6 Cuando pueda leerse la temperatura en el termmetro mas bajo,
aproximadamente a. 215 C (420 F), se baja el mechero anular hasta una posicin a
nivel del fondo de la retorta. Se eleva la temperatura hasta 260 5 C (500 10 F) y
se mantiene sta durante 15 minutos. La destilacin s Ilevar a cabo en un tiempo de
60 15 minutos desde el comienzo de la aplicacin de calor.
Nota 1.

La ubicacin del mechero al comenzar el ensayo puede variarse segn el desarrollo del mismo.

Puede elevarse para disminuir el riesgo de formacin de espuma o bajarse hasta la parte media de la
retorta, cuando se ensayen emulsiones que no contengan disolventes. Un repentino cambio en la lectura
del termmetro superior indica que hay espuma a la altura de su bulbo, debiendo en este caso parar el
calentamiento hasta que cese la formacin de espuma.

3.7 Inmediatamente despus de terminado el perodo de calentamiento se pesa la


retorta y accesorios, tal como se describe en el numeral 3.2 y se anota el volumen de
aceite destilado, con aproximacin de 0.5 cm3, conservndolo si se necesita su
identificacin.
Nota 2. La retorta de aleacin de aluminio pesa, debido al empuje del aire a esta temperatura, 1.5 g
menos que a temperatura ambiente. Para corregir este error se aaden 1.5 g al peso obtenido al final del
ensayo, antes de calcular el porcentaje de residuo por destilacin.

3.8 Se quita la tapa de la retorta, se agita el residuo e inmediatamente se pasa este a


travs del tamiz de 300 /.m (No. 50) a los moldes y recipientes adecuados para
realizar los ensayos necesarios, dejando enfriar el residuo en stos, sin cubrirlos, a la
temperatura ambiente.

4.

CALCULOS Y RESULTADOS

4.1 Clculos y expresin de los resultados. Se calcula el porcentaje de residuo por


destilacin, as como el de aceite destilado, referidos al total de la emulsin, de
acuerdo con las siguientes expresiones:
Residuo por destilacin % =

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(Pf - Pt) + 1.5


x 100
Pi Pt

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Siendo:
Pt = Peso retorta y accesorios.
Pi = Peso retorta y accesorios + emulsin.
Pf = Peso retorta y accesorios + residuo.
El % de aceite destilado se calcula con base en el volumen recogido en la probeta, con
la siguiente expresin:
Aceite destilado % =

volumen aceite destilado en c.c.


2

Los resultados se expresarn con aproximacin del 1%.


4.2 Precisin. El criterio siguiente se puede seguir para juzgar la aceptabilidad de los
resultados, con el 95% de probabilidad.
Los resultados obtenidos por duplicado por el mismo operador se consideraran
satisfactorios si no difieren en ms de la siguiente cantidad:
Residuo por destilacin % en peso

Repeticin % en peso

De 50 a 70

1.0

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se considerarn satisfactorios si no


difieren en ms de la siguiente cantidad:

5.

Residuo por destilacin % en peso

Repeticin % en peso

De 50 a 70

2.0

REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM

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