Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Q-003
ESPECTROFOTOMETROS UV-VIS
( Método NIST SRM 935a)
EDICIÓN 0
INDICE
1.OBJETO
2.ALCANCE
3.GENERAL
4.EQUIPOS A USAR EN LA CALIBRACION
5.OPERACIONES PREVIAS
6.REALIZACION
7.TOMA DE DATOS
8.RESULTADOS DE LA CALIBRACIÓN
9.CRITERIOS DE ACEPTACION
1.- OBJETO
El presente procedimiento tiene por objeto definir el proceso a seguir para realizar la
calibración de la exactitud y linealidad de la escala de Absorbancia en UV siguiendo el
método NIST SRM 935a (Exactitud y Linealidad fotométrica)
2.- ALCANCE
Este método puede ser complementado con la calibración de la longitud de onda, mediante
métodos ópticos con patrones Filtros de Holmio y Didimio y patrones de transmitancia y
con la construcción de la curva de calibrado para la calibración de la respuesta del equipo a
un analítico determinado.
3.- GENERAL
Documentación de referencia
Guía EURACHEM/CITAC
Publicación NIST SRM 935a Certification and Use of Acidic Potassium Dichromate
Solutions as an Ultraviolet Absorbance Standard
Se anotarán las condiciones ambientales durante la calibración del recinto en el que están
ubicadas los equipos sujetos a calibración. Las condiciones ambientales se deben
encontrar entre 20 ± 2 ºC en temperatura y la humedad debe ser menor que 65% Hr.
Todos los equipos y utensilios necesarios para la calibración deben permanecer 30 minutos
para estabilizar la temperatura antes de la calibración.
Antes de iniciar la calibración conviene estar familiarizado con el manejo del equipo, así
como de sus especificaciones técnicas ( Rango de longitud de onda, ancho de banda, paso
óptico de la cubeta).
Inspección visual del equipo. Verificar el buen funcionamiento del equipo. Es necesario
encender el instrumento 15-30 min para permitir un calentamiento homogéneo de las
partes electrónicas y mayor estabilidad de la fuente de excitación (lámpara).
Realizar limpieza de la cubeta del equipo en que va a ser vertida la disolución de medida.
La cubeta o celda solo puede ser tocada por las caras que no se utilizaran como superficie
de incidencia de la luz ( caras estriadas)
6.- REALIZACION
Una vez ajustado el equipo, y sin variar las condiciones experimentales prefijadas en las
etapas previas se procede a la realización de la lectura de absorbancia para cada una de
las disoluciones ácidas de dicromato potásico.
Para la realización de las mediciones hay que llenar todas las cubetas hasta la línea de
enrase, en caso de que no existan estas marcas, se debe tener la precaución de llenar las
cubetas tal que el haz de luz atraviese la disolución.
Una vez finalizada la calibración a una longitud de onda se reitera todo el proceso a una
nueva longitud de onda, en el caso de ser necesario.
• Condiciones de medida.
• Condiciones ambientales
• Fecha de realización
Función modelo
y= A0 -A
Ao= ε a. b.c,
Los valores de la Tabla 1 corresponden a una temperatura de calibración de 23,5 ºC, para
la corrección dentro del rango permitido de 20-30 º C debe utilizarse la siguiente fórmula:
S
u ( A) =
n
Coeficien
Mejor valor Distribución de
Incertidumbre te de Contribución a la
Magnitud xi estimado de la probabilidad
típica u(xi) sensibilid incertidumbre ui(y)
magnitud xi considerada
ad ci
Corrección
según
A0
certificado del
uo normal 1 uo(y)
equipo patrón
S S
A xi u ( x1) = normal -1 u1( y) =
n n
y y= A0 -A ----- ---- ----- u(y)
u 2 ( y) = ∑u 2
i ( y)
i
Como n<10 se calcula los grados de libertad efectivos, de tal manera que se aumenta el
factor de cobertura para conseguir una probabilidad de cobertura del 95%.
u 4 ( y)
vef =
n u 4 ( y)
∑ i
i =1 v i
vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 ∞
k 13.97 4.53 3.31 2.87 2.65 2.52 2.43 2.37 2.28 2.13 2.05 2
Una vez realizada la calibración y sus cálculos asociados un equipo se considerara apto si
el valor de la corrección calculada más su incertidumbre asociada es inferior a la
Incertidumbre admisible para el equipo de medida.
Los resultados del certificado se refieren al momento y condiciones en que se realizaron las
mediciones.