UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú. Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E ING. QUÍMICA
EP ING. AGROINDUSTRIAL
ANÁLISIS DE LOS PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES
QA1041
Espectroscopía de AE para bebidas no
alcohólicas
INTEGRANTES:
● Quispe Flores, Cristian
● Carrera García, Carmela
CONCEPTOS: Ventajas

Espectroscopía de emisión atómica ● La menor interferencia entre

elementos,(T°>).
● Pueden registrar simultáneamente
Es un tipo de espectroscopia de fotones basada en la espectros para docenas de elementos.
emisión de radiación producida por transiciones electrónicas ● Permite un análisis cualitativo
en átomos en estados energéticos excitados. multielemental de muestras muy
pequeñas.

La producción de espectros de líneas ultravioleta y visible

que son útiles para el análisis cualitativo y cuantitativo de los
elementos. Desventajas
● Requiere equipos ópticos de mayor
Donde no se requiere de una fuente de radiación externa resolución y más caros.
sino que el sistema de atomización es a la vez la fuente de
excitación.

Determinación de metales con un bajo potencial de ionización como

por ejemplo los alcalinos y alcalinotérreos.
Usos ● Análisis de agua.
● Análisis de suelos.
● etc,..
 COMPONENTES DEL ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN ATÓMICA
Los instrumentos para espectrometría de emisión atómica (EEA) constan
de manera general:

Muestra Preparada generalmente en disolución

Sistema de atomización de Se disocian las moléculas y convierten en átomos libres a

la muestra todos los elementos, por efecto de las temperaturas altas.

Elimina la radiación electromagnética(Pe) que sea ajeno de

Selector de longitud de onda
la emisión correspondiente a la longitud de onda del analito

Transforma la radiación electromagnética emitida en

Detector
señales eléctricas

Amplifica la señal eléctrica y registra un valor de potencia

Procesador
Pe
 Sistema de atomización de la muestra
Espectroscopia de emisión atómica con plasma

Principio Plasma

Se basa en la atomización de la Mezcla gaseosa conductora de la electricidad, cationes y

muestra, ionización parcial de los
átomos de los elementos a analizar y
la excitación de los átomos y de los
iones en un plasma para obtener la
emisión característica de los átomos
presentes.
electrones, de carga neta cero.
Actúa como un almacén de energía que es transferida a los
analitos.
Pueden ser:
● Plasma de acoplamiento inductivo(antorcha)IPC
● Plasma de corriente continua.DCP

● Pueden llegar a T° = 10000 K y uniforme.

● Frecuentemente usan plasma de argón .
Caracteristicas ● Capaces de absorber grandes cantidades de energia.
● Aumentan la vida del analito.
● No se producen efectos de autoabsorción y autoinversión
 Espectroscopia de emisión atómica con plasma de
acoplamiento inductivo(IPC)
El ICP proporciona unos resultados con mucha
calidad debido a la gran estabilidad, bajo ruido,
poca radiación de fondo y en la ausencia de
interferencias de las fuentes, en las condiciones
apropiadas. Mejor detección.
Introducción de la muestra
En disoluciones por nebulizadores neumáticos
y Vaporización electrotérmica(solidas y
liquidas)
Aspectos del plasma y espectros
Plasma no transparente, blanco brillante y muy
intenso. Espectros visibles a altura de 10 a 30
mm por encima del núcleo y libres de argón
Atomización e ionización de los analitos.
Atomización completa y hay menos problemas
de interferencias químicas(2 ms, 4000k-8000k)
Espectroscopia de emisión atómica con plasma de
corriente continua(DCP)

Una fuente de plasma de corriente continua

comercial que resulta adecuada para la
excitación de los espectros de emisión
de una gran variedad de elementos

● Espectros tienen menos líneas que

el IPC .
● Requiere menos argón y fuente
auxiliar más barata.
● Reproductibilidad similar al de IPC.
● Requiere cambio de electrodo grafito
cada dos horas
 Aplicaciones
La principal aplicación de la técnica ICP es en el análisis elemental cualitativo y cuantitativo de muestras líquidas,
por lo que cuando se analizan muestras sólidas, previamente hay que aplicar procedimientos de mineralización o
extracción adecuados. Debido a los bajo niveles de detección que proporciona se ha aplicado con éxito al análisis
de elementos traza en:
● Aguas, alimentos, bebidas, fluidos biológicos, muestras clínicas, medioambientales, aleaciones, muestras
geológicas etc..

Mediante ICP-OES se pueden detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema
Periódico, pudiéndose analizar una amplia variedad de tipos de muestra.
Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos,
Agricultura y alimentos fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc
Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos,
Análisis clínico
fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc
Determinación de la procedencia de sedimentos y rocas a través de su
Geología composición.
Evaluación de la contaminación de suelos
Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales,
Aguas
potables, vertido, salmueras y aguas de mar
 ISO 15151 (2018)
Leche, productos lácteos, fórmula infantil y nutricional
para adultos. Determinación de minerales y
oligoelementos. Método de espectrometría de emisión
atómica de plasma acoplado inductivo

ALCANCE

Este documento especifica un método para la determinación cuantitativa de

calcio (Ca), cobre (Cu), hierro (Fe), magnesio (Mg), manganeso (Mn), fósforo
(P), potasio (K), sodio (Na) y zinc (Zn) utilizando espectrometría de emisión
atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES).

El método es aplicable a la leche,

leche en polvo, mantequilla, queso,
suero de leche, suero de leche en
polvo, fórmula para lactantes y
fórmula nutricional para adultos en
los rangos indicados en la Tabla 1.
 PRINCIPIO

La materia orgánica se descompone por digestión húmeda usando

ácido nítrico en un sistema de digestión húmeda asistido por
microondas presurizado o cualquier otro instrumental apropiado
para la digestión húmeda y se diluye. Se utiliza un estándar
interno. Las soluciones de prueba y calibración se atomizan en
plasma de un espectrómetro de plasma acoplado inductivamente
y la emisión se mide a longitudes de onda apropiadas usando
calibración externa.

REACTIVOS

Utilice sólo reactivos de grado analítico reconocido, a menos que se

especifique lo contrario.
5.1 Agua, cumpliendo con ISO 3696, grado 2, a menos que se indique lo
contrario.
5.2 Ácido nítrico (HNO3), concentrado, con una fracción de masa del 65%.
5.3 Solución de ácido nítrico (HNO3), fracción de volumen al 10%. Agregue
una parte de HNO3 (5.2) a siete partes de agua y mezcla.
5.4 Soluciones madre de elementos de Ca, P, K (cada una de concentración de
masa ρ = 10000 mg / l) y Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Zn (cada uno de ρ = 1000 mg / l).
 APARATOS

Limpiar todo el material de vidrio y plástico, incluidos los recipientes de digestión por
microondas, a fondo con la solución de ácido nítrico (5.3), enjuagar tres veces con agua (5.1) y
dejar secar. Guarde los artículos de vidrio y plástico limpios en un ambiente libre de polvo para
asegurarse de que estén libres de contaminación cuando se utilicen.
Aparatos de laboratorio habituales y, en particular, los siguientes.

6.1 Balanza analítica, capaz de pesar con una precisión de 1 mg, con una
legibilidad de 0,1 mg.
6.2 Matraces aforados de una marca, de diferente capacidad nominal, Clase
A según ISO 1042.
6.3 Pipetas de una marca, de diferente capacidad nominal, que cumplan con
los requisitos de la norma ISO 648.
6.4 Micropipetas, capaces de ajustarse entre 0,100 ml y 1000 ml y entre 1 ml
y 5 ml, con puntas de pipeta de plástico.
6.5 Dispensador, capaz de dispensar entre 1 ml y 10 ml.
6.6 Frascos de polietileno de alta densidad, para almacenar las soluciones
estándar y muestra.
6.7 Sistema de digestión húmeda asistido por microondas presurizado, con
potencia de microondas seleccionable por el operador de entre 0 W y 1800 W.
6.8 Instrumento ICP-AES.El instrumento debe estar equipado con plasma
radial como requisito mínimo. Configuración de las condiciones de trabajo [p.
Ej. la altura de visualización, los flujos de gas, la radiofrecuencia (RF) o la
potencia del plasma, la tasa de absorción de la muestra, el tiempo de
integración, el número de réplicas] se optimizarán de acuerdo con las
instrucciones del fabricante.

6.9 Baños de agua, capaces de mantener una temperatura de 20 ° C ± 2 ° C y

40 ° C ± 2 ° C.

6.10 Dispositivo de molienda apropiado.

6.11 Tubos de muestreo.

6.12 Cámara de pulverización ciclónica.

6.13 Nebulizador concéntrico.

 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE PRUEBA

Coloque la muestra de prueba en el baño de agua (6.9) a 20 ° C y mezcle cuidadosamente. Si, en el caso de la leche, la grasa
no se dispersa uniformemente, calentar la muestra de ensayo lentamente en un baño de agua (6.9) a 40 ° C. Mezclar
suavemente solo por inversión. Cuando la muestra esté bien mezclada, enfríe rápidamente en el baño de agua (6.9) a 20 ° C.

PROCEDIMIENTO 9.1.2 Leche y suero (Porción de prueba)

Pesar, con precisión de 1 mg, 4 g de muestra de ensayo preparada (8.1) en el
recipiente de microondas (6.7) o en el tubo de digestión.
5.6 Solución
estándar interna,
por ejemplo, itrio o Coloque los recipientes que contienen la muestra de prueba (9.1.2) en una campana extractora.
Añada 10 ml de ácido nítrico (5.2) y 0,125 ml de solución patrón interno (5.6). Agite suavemente y
estroncio, ρ = 1000
espere unos minutos antes de cerrar el recipiente.
mg / l.

Poder inicial Sistema de

Paso
(W) refrigeración Coloque el recipiente en el horno microondas
(6.7). Aplicar el programa de descomposición
con el sistema presurizado mencionado en la
Tabla

Ajuste el espectrómetro a la longitud de onda requerida dependiendo del elemento (analito) de

MEDICIÓN la determinación (ver Anexo B). Cada valor es el promedio de al menos tres mediciones
individuales de la muestra de prueba y las soluciones estándar. Promedio de los valores si se
encuentran dentro de un rango aceptado.
Determinación de minerales y oligoelementos en la leche, los
productos lácteos, los preparados para lactantes y la nutrición de
adultos: estudio colaborativo 2011.14 Modificación del método

DOI: 10.1093/jaoac/102.6.1845
 RESUMEN
Evaluación de arsénico y selenio en café soluble brasileño por
espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado Se describe un método para la evaluación de
inductivamente con generación de hidruros arsénico y selenio en café soluble por
espectrometría de emisión atómica de plasma
acoplado inductivamente con generación
continua de hidruros para atender la legislación
alimentaria brasileña. Las muestras se digirieron
con ácido nítrico y peróxido de hidrógeno en un
sistema de microondas enfocado. El ácido nítrico
eliminado por calentamiento lento y el selenio
(VI) se redujo a selenio (IV) mediante la adición
de ácido clorhídrico 6 mol / L y el calentamiento a
90ºC.°C bajo un sistema de reflujo. Se investigó la
influencia de la acidez de la muestra sobre la
sensibilidad. El ácido clorhídrico 6 mol / L fue el
medio de reacción más adecuado. Límites de
detección prácticos de 2.0µg / L para As y 1.0µSe
lograron g / L de Se y atendieron la legislación
alimentaria brasileña. Los resultados de las
recuperaciones en muestras enriquecidas
demuestran la fiabilidad y precisión del
procedimiento.
 MATERIALES Y MÉTODOS

REACTIVOS APARATO

❏ Sistema de microondas enfocado modelo

➔ Agua destilada y desionizada
7400 Spex con tubos de vidrio de 250 mL
(Permución desionizante)
❏ La generación de hidruro se llevó a cabo
➔ Soluciones estándar madre de
en modo continuo utilizando una bomba
arsénico (V) y selenio (IV) (1000 g /
peristáltica de dos canales (Gilson
ml) (Titrisol Merck)
Instrument Co., Minipuls) para introducir
➔ Ácido nítrico, (Merck), 65% la muestra y el reactivo de borohidruro
en un separador de fases de Oliveira et
➔ Peróxido de hidrógeno, (Merck), al., 1983 (Figura 1).
30%
❏ Un espectrómetro ICP secuencial Baird
➔ Ácido clorhídrico, (Merck), 37%, PSX con un monocromador
uso de una solución de 6 mol / L Czerny-Turner de longitud focal, una
rejilla holográfica con una dispersión
➔ Borohidruro de sodio, (Merck),
lineal de 0,74 nm / mm (primer orden),
99,9%
una resolución espectral de 0,014 nm y
➔ Uso de una solución al 1% p / v en un generador de RF de 2,3 kW a 40,68
0,1 mol / L de NaOH. MHz.
 PLASMA

Flujo de gas de plasma 8,5 L/min

Flujo de gas auxiliar 1,2 L/min

Altura de observación 12 mm por encima de la bobina de carga

Tiempo de integración 5 ds

Poder incidente 1,0 Kw

Poder reflejado < 5W

Líneas analíticas As (193,696 nm), Se (196.026 nm)

 Curvas de preparación y calibración de soluciones estándar

Las curvas de calibración para los analitos arsénico (V) y selenio (IV) se realizaron
utilizando cuatro soluciones estándar diferentes: 0.0 ug / L, 5.0 ug / L, 10.0 ug / L y
20.0 ug / L en 6 mol / L de HCl

Preparación de la muestra

Se recolectaron muestras de café soluble del mercado brasileño y se

PARTE 1 utilizaron en el presente trabajo.

1. Se introdujeron cinco gramos de muestra en un tubo de vidrio de 250 mL (del sistema

de microondas enfocado modelo 7400 SPEX) y se agregaron 30 mL de HNO3.

2. Después de 30 minutos de reacción inicial a temperatura ambiente, el tubo de vidrio se

colocó en el sistema de microondas enfocado, se calentó a 105 W de potencia durante 5
minutos y se dejó enfriar durante 5 minutos.

3. Se repitieron estos procedimientos de calentamiento y enfriamiento. Luego se

añadieron 2,5 ml de H2O2 y se repitieron una vez más los procedimientos de
calentamiento y enfriamiento.
 PARTE 2

1. La solución preparada anteriormente se transfirió a un matraz de ebullición de

100 ml y se evaporó a 90 ± 5 ° C hasta casi sequedad.
2. A esto se le añadieron veinticinco ml de HCl 6 mol / L y la solución se calentó a
90 ± 5ºC bajo un sistema de reflujo durante 30 minutos. Se llevaron a cabo tres
análisis replicados.

MUESTRAS ENRIQUECIDAS

1. Se agregaron volúmenes de las soluciones estándar que contenían 0,25 ug de

arsénico (V) y 0,25 ug de selenio (IV) a 1 g de tres muestras (equivalente a 10,0
ug / L en las soluciones finales en las que se determinaron estos analitos).
2. Se llevaron a cabo dos análisis repetidos y estas muestras enriquecidas se
trataron como se describe en el elemento de preparación de la muestra (parte
uno y dos).
 RESULTADOS Y DISCUSIONES

Determinación de arsénico y selenio

Los resultados obtenidos para el

arsénico y el selenio en 21 muestras de
café soluble brasileño se presentan en la
Tabla 3.
Los valores estuvieron por debajo de los
límites prácticos de detección y fueron
los siguientes, en ug / g de café soluble:
As no es detectable hasta 0.010 ug / g
Se no es detectable hasta 0,005 ug / g.

Los resultados de tres muestras

enriquecidas tratadas como se
describe en la preparación de la
muestra se muestran en la Tabla 4.
 Linealidad, límites de detección instrumental y límites de detección prácticos

Los parámetros de la curva analítica y los límites de detección se investigaron en las condiciones detalladas
en la Tabla 1 presentada anteriormente y se muestran en la Tabla 2.

As

CONCLUSIONES

La aplicación de la técnica de generación de hidruros con emisión atómica de plasma acoplado

inductivamente demostró ser adecuada para determinar arsénico y selenio en café soluble con límites
prácticos de detección que dan valores por debajo de los especificados en la legislación alimentaria
brasileña (Compêndio da Legislação de Alimentos-Atos do Ministério da Saúde, 1988), que fijó el
contenido máximo de arsénico en 1.0 ug / g y selenio en 0.3 ug / g.

Las muestras enriquecidas tratadas como se describe en la preparación de la muestra mostraron

resultados aceptables, lo que indica la exactitud y precisión del presente método de análisis.

ANÁLISIS DE AGUA – DETERMINACIÓN DE METALES
POR ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE
PLASMA POR ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP), EN
AGUAS NATURALES, POTABLES Y RESIDUALES –
MÉTODO DE PRUEBA. (AMBAS PARTES CANCELAN AL
PROY-NMX-AA-131-SCFI-2006)
Objetivo y aplicación
Especifica los principios de la
espectrometría de masas con plasma
acoplado inductivamente (ICP-MS) y
proporciona directrices generales para el
empleo de esta técnica en la
determinación de elementos en agua. Por
regla general, la medición se efectúa
en el agua, pero también pueden
introducirse gases, vapores o materia
particulada fina.
Fundamento
Un plasma es una pequeña nube de gas
argón caliente (6 000 K a 10 000 K) y
parcialmente ionizado (aproximadamente
un 1%). La muestra se introduce en el
plasma en forma de un aerosol. En el
plasma, se evapora el disolvente de la
muestra y los compuestos presentes se
descomponen en sus átomos
constituyentes.
 RESUMEN
Análisis de elementos múltiples de bebidas de té
mediante espectrometría de emisión atómica de plasma
acoplado inductivamente Se determinó el contenido metálico de
varias bebidas de té, infusiones, refrescos
instantáneos y de té. Se determinaron
once metales Al, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn,
Na, Sr y Zn mediante espectrometría de
emisión atómica de plasma acoplado
inductivamente (ICP-AES). Se ha
realizado un estudio de las diferencias en
el contenido de metales de las bebidas de
té. Se utilizaron técnicas de
reconocimiento de patrones como el
análisis de componentes principales y el
análisis discriminante lineal para
discriminar entre las bebidas de té.
También se ha estudiado la ingesta de
metales relacionada con el consumo de té.
 Determinación de Ca, K y Na en refrescos
RESUMEN
utilizando MP-AES

Método "Diluir y disparar" que incluye la preparación de El método se basa en espectrometría de

muestras en un solo paso y reemplaza el argón con emisión atómica de plasma inducida por
nitrógeno rentable para alimentar el plasma. microondas (MP-AES) utilizando
el Agilent 4200 MP-AES. No se requiere la
preparación de la muestra, lo
que elimina la necesidad de un costoso
aparato de digestión, así como
los procedimientos que consumen mucho
tiempo asociados con ellos. El
4200 MP-AES es menos costoso de
comprar y operar que un ICP-OES, ya
que usa
N en lugar de Ar para alimentar el plasma.
Si se compra el generador de
nitrógeno opcional, se puede producir N in
situ a partir de un suministro
de aire comprimido limpio, seco y sin
aceite.
GRACIAS