Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Guia de Prácticas A. Instrum. I
Guia de Prácticas A. Instrum. I
DE CHIMBORAZO
GUIA DE PRÁCTICAS
DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL I
ESCUELA DE
BIOQUÍMICA Y FARMACIA
“ TERCER NIVEL”
FORMATO PARA LA PRESENTACIÓN DE LOS INFORMES DE LAS PRÁCTICAS
DE LABORATORIO
A continuación se indican algunos ítems que se considera debe contener un informe, que sea
portador de toda la posible información requerida pero en forma clara y concreta. Si el
informe se realiza en computadora se sugiere utilizar el tipo de letra Times New Roman.
1. Nombre de la Institución o Centro de Educación:
Con letra grande, o si es en computadora con letra No. 16; no en siglas sino en forma
completa y centrado.
2. Nombre de la Facultad o Unidad Académica:
Centrado y con letra mediana y si es en computadora con letra No. 14.
3. Semestre o Nivel de la carrera:
4. Centrado y con letra mediana y si es en computadora con letra No. 14.
Todo lo que viene a continuación se escribe con letra No. 12.
5. Nombre de la Asignatura, número de la práctica y número del grupo de trabajo:
Con letra No. 12 y justificado.
6. Lugar y fecha de ejecución de la práctica:
Aquí se indica el día, el mes y el año (dd/mm/aa), alineado a la izquierda
7. Nombre del estudiante, código o número que corresponda a la lista de estudiantes del
curso:
8. Tema de la práctica:
Es importante indicar el tema general del trabajo, ya que puede existir más de una
práctica que se realice dentro de la misma temática general.
9. Objetivo de la práctica:
Como se ha indicado en el numeral 7, dentro de la temática general se pueden plantear
diferentes objetivos. Aquí se sugiere plantear únicamente objetivos generales.
10. Parte experimental:
Este punto es muy importante, porque aquí se indica que se desea hacer para alcanzar el
objetivo planteado, que metodología se va aplicar, que instrumentos y materiales se van a
utilizar, que datos se aspiran obtener y que se va hacer con ellos. Lo enunciado se describe
en los literales del a). al c). del procedimiento que se indica a continuación y que por lo
general se lo expone en forma de un diagrama de flujo.
A continuación en el literal d). se detalla el tratamiento de los datos alcanzados, en base a
los cuales si es necesario se trazan gráficos y por último se indican los cálculos
direccionados a obtener el resultado final; por ello a este literal se lo conoce como de
cálculos y resultados.
PROCEDIMIENTO:
a). Preparación de la(s) muestra(s).
En éste punto se debe indicar todos los pasos necesarios a seguir para obtener las
muestras listas previo al análisis, ya sean éstas muestras estándares o incógnitas. La
secuencia de pasos en el tratamiento de las muestras, se lo puede presentar en un
diagrama de flujo.
b). Instrumento(s), materiales y reactivos.
A menudo se recomienda, indicar las características de los equipos utilizados y las
condiciones dentro de las cuales se ha trabajado. De igual forma, es necesario e
importante indicar los reactivos utilizados, señalando sus concentraciones, las
características del medio en el cual se han preparado y las reacciones en las que
participan dentro del trabajo.
c). Datos de las mediciones.
Aquí se indica la información de los datos que se aspira alcanzar, en tanto que los
datos o valores obtenidos de las diferentes mediciones se los puede reportar a través
de cuadros o tablas, en lo que corresponde a cálculos y resultados.
CÁLCULOS Y RESULTADOS:
d). Cálculos, gráficos y resultados: Basándose en los datos del literal c), de acuerdo a
las exigencias del trabajo se deben realizar los diferentes cálculos, trazar gráficos y
para obtener los resultados finales.
9. Observaciones:
Aquí se deben remarcar los aspectos más significativos visualizados en el proceso de
ejecución de la práctica y deben estar relacionadas estrictamente con el objetivo planteado,
como también la concordancia o no de los principios teóricos con los resultados
prácticos.
10. Conclusiones y Recomendaciones:
En este punto, se debe indicar en forma clara y concreta si se ha alcanzado o no el
objetivo planteado. Además se pueden incluir algunos comentarios y/o sugerencias que
podrían contribuir en lo posterior, a lograr mejores resultados. Las conclusiones, depende
de la meticulosidad con las que se hayan realizado las observaciones.
11. Bibliografía. La bibliografía se sugiere indicar de acuerdo a las normas APA.
12. Firma y fecha de entrega del Informe.
NOTA: En este tipo de formato se ha omitido el marco teórico, basados en el criterio de que,
las prácticas de laboratorio, son actividades que permiten comprobar, ratificar o verificar la
teoría que debe el estudiante ya haber compartido con el docente en las sesiones clases
teóricas; por ello el estudiante debe previamente repasar los conceptos y principios teóricos
sobre los que se sustentará la práctica de laboratorio y para lo cual, se recomienda dar a
conocer al estudiante con la debida anticipación, el tema y el objetivo de cada próximo trabajo
práctico a realizar.
≈3≈
EJEMPLO DE UN INFORME DE LABORATORIO
PROCEDIMIENTO:
Elaborar una tabla con los valores de los pesos en dependencia del No. de cucharadas de arena
Por regresión lineal obtener la ecuación de la curva de calibración y trazar el gráfico en papel milimetrado
ema pesar una cierta cantidad de arena y en el gráfico y con la ecuación, determinar a cuantos cucharaditas correspondería y luego verific
CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Para concluir con el ejemplo del informe se indica en la siguiente tabla el peso de las
cucharaditas de arena. Además se va asigna al No de cucharaditas =X y al peso de la arena
por cucharadas = Y
No. X Y X2 Y2 XY
1 3 14,5 9 225 43,5
2 6 30,7 36 900 184,2
3 9 45,3 81 2025 407,7
4 12 59,8 144 3600 717,6
∑X = 30 ∑Y = 150,3 ∑X2 = 270 ∑Y2 = 6780,87 ∑XY = 1353
Y=A+BX
A continuación se indica cómo se calculan los valores de: SXX, SYY y SXY.
( ∑ X )2 (30 )2
S XX =∑ X 2− = 270 - = 45
n 4
2(∑ Y )2 (150,3 )2
S YY =∑ Y − = 6780,87 - = 1133,348
n 4
S XY =∑ XY −
∑ X∑ Y = 1353 -
(30 x 150,3)
=225 , 75
n 4
A=
∑ Y −B ∑ X o A =Y − B X = 37,575 - 5,017 (7,5)= - 0,0525
n
OBSERVACIONES:
La balanza que se utilizó fue analógica.
La curva de calibración no pasa por el origen de las coordenadas.
Siempre hay una pequeña diferencia entre la cantidad de arena de cada cucharadita.
≈5≈
CONCLUSIONES:
La curva de calibración es una recta casi perfecta.
No concuerda que si no hay sustancia no hay peso, por ello A = 0,050
Existe una excelente correspondencia entre las variables dependiente e independiente.
Se podrá haber tenido quiza una mejor correlación si se hubiese utilizado una balanza
digital
BIBLIOGRAFÍA:
Montesinos, S., (2014), Estadística de datos experimentales, segunda edición, editorial
Rebelde, Sexta dimensión, p.p 24-26.
Racalde, G., (2013), Tratamiento de datos experimentales, Primera edición, Editorial
Tranquilo, Las galaxias, p.p 234-239.
……………………………… ……………………………
≈6≈
1. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES
PRÁCTICA 1.
≈7≈
PRÁCTICA 2.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Una balanza analítica.
Granos secos en una buena cantidad y que pueden ser maíces, habas, fréjol, chochos
entre otros.
Papel milimetrado para el trazado de las curvas de calibración.
CUESTIONARIO:
Representar directamente en papel milimetrado los datos experimentales.
Trazar los gráficos en papel milimetrado aplicando las sugerencias de utilizar dos
puntos para trazar una recta, considerando el peso como función del número de granos
secos.
Trazar la curva de calibración en papel milimetrado, en base a la ecuación encontrada
por regresión lineal y calcular el correspondiente coeficiente de correlación.
Pesar una porción de granos secos, y en base a las curvas de calibración determinar a
qué número de granos corresponde y verificar si coincide o no con el número de granos
pesados. Comparar el resultado encontrado en base a las diferentes curvas de
calibración y realizar las conclusiones correspondientes.
Calcular la desviación en el resultado final (Sc) y el coeficiente de variación,
considerando para los cálculos, que el peso encontrado en una primera oportunidad es
una única medida y en una segunda oportunidad es el promedio de 5 medidas.
Comparar los resultados de las desviaciones y realizar las correspondientes
conclusiones.
Realizar las correspondientes observaciones y conclusiones con respecto a la relación
del número de granos y el peso de los mismos.
≈8≈
2. COLORIMETRÍA Y FOTOMETRÍA MOLECULAR UV-VISIBLE
PRACTICA 1.
TEMA: COLORIMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE LA CONCENTRACIÓN
DE LOS IONES HIDRÓGENOS EN UNA SOLUCIÓN
PROCEDIMIENTO:
a). Tomar en diferentes matraces 1, 2, 3 y 5 mL de ácido acético glacial y diluir a 100 mL. A
cada solución introducir una tira indicadora universal y comparar su color con los colores
estándares de la caja. A 10 mL de las soluciones originales, añadir 10 mL de solución de
acetato de sodio, preparada disolviendo 0,82 g de la sal en 100 mL de agua. Luego introducir
a cada una de las soluciones que se obtengan una cinta indicadora universal y comparar su
coloración con la de los colores estándares de la caja. Finalmente determinar el color que
toma la cinta indicadora al introducirla en la solución pura de la sal de acetato de sodio. La
comparación de los colores permitirá determinar el pH de las soluciones y sobre la base de
estos datos calcular la concentración de los iones hidrógenos de las diferentes disoluciones.
Los resultados experimentales de la concentración de los iones hidrógenos de las diferentes
soluciones, comparar con los teóricos, calculados sobre la base de los volúmenes y
concentraciones de los diferentes reactivos que han participado en la preparación de las
respectivas soluciones.
En éstas prácticas se utilizan las soluciones ya preparadas para la práctica del literal a).
b). Disponer de una serie de 5 erlenmeyers de 25 mL. En los cuatro primeros, depositar 10
mL de cualquiera de las soluciones de ácido acético preparadas en el literal a). y en el quinto
depositar 10 mL de la solución de sal de acetato de sodio. A continuación, a cada uno de los
cuatro primeros recipientes añadir: 0,0; 1,0; 5,0 y 10,0 mL de solución de sal de acetato
respectivamente.
El volumen de los cinco recipientes, diluir con agua destilada hasta completar los 25 mL., y
luego añadir a todos 2-3 gotas de un indicador, que pueden ser: o ß-dinitrofenol,
anaranjado de metilo o azul de bromofenol. Como muestra problema tomar una mezcla de 5
mL de la solución de ácido, 10 mL de solución del acetato y llevar a 25 mL, luego añadir el
indicador y comparar su coloración con la de los estándares.
Finalmente, utilizando tiras indicadoras y por simple igualación de coloraciones, determinar
la concentración de iones hidrógeno y luego verificar y comparar los valores prácticos
encontrados con los calculados en forma teórica.
Los resultados preliminares de la práctica del literal a).y b), base en el que se fundamentará
el informe definitivo, deberán ser entregados el mismo día de ejecución del trabajo al
profesor o al asistente.
c).Disponer de 4 vasos de 100 mL. En el primero tomar únicamente 100 mL de agua
destilada, en el segundo tomar 100 mL de agua destilada y disolver una cucharadita de
≈9≈
bicarbonato de sodio (NaHCO3), en el tercero exprimir uno o dos limones de tal manera que
se disponga de por lo menos unos 25 mL de jugo de limón y en el cuarto vaso preparar una
mezcla de unos 25 mL de jugo de limón y 25 mL de solución de bicarbonato de sodio.
Utilizando las tiras indicadoras universales determinar el pH de todas las disoluciones y
calcular la concentración de los iones hidrógenos en las diferentes disoluciones.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Cintas indicadoras universales con su correspondiente caja de referencia de colores.
Ácido acético glacial.
Sal de acetato de sodio.
Limones, los suficientes para obtener como mínimo 50 mL de jugo.
CUESTIONARIO:
Calcular los pHs de las soluciones de: ácido acético, acetato de sodio y todas las
mezclas.
Calcular la concentración de los iones hidrógenos de una mezcla de 3 mL de jugo de
limón más 1,0 g de bicarbonato de sodio y todo aforado a 50 mL, sobre la base del pH
teórico y práctico. El pH teórico, se calcula basándose en el pH del jugo de limón puro.
Indicar como varía la coloración del indicador utilizado, en las soluciones de diferentes
pHs y entre que colores se encuentra la muestra problema.
PRÁCTICA 2.
≈ 10 ≈
MATERIALES Y REACTIVOS:
Solución acuosa 0,3 % de 1,10-fenantrolina (C12H8N2; P.M = 180,12). Para facilitar la
disolución se disuelve primeramente en una mínima cantidad de alcohol, luego añadir el
agua (toma un aspecto lechoso) y de ser necesario añadir 2-3 gotas de HCl concentrado
y calentar levemente sin llegar a hervir.
Solución tampón de acetato. Se disuelve 3,5 g de acetato de sodio en 10 mL de agua, a
esto se añade 5 mL de ácido acético glacial y finalmente toda la mezcla se afora a 100
mL con agua destilada.
Soluciones acuosas: de clorhidrato de hidroxilamina al 5% o de hidroquinona al 1%.
Soluciones estándares de Hierro (II), las mismas que se obtienen a partir de la solución
patrón de 100 ppm o mg/L. preparada disolviendo 0,7022 g de [Fe(SO 4)2 (NH4)2 ·
6H2O] en 25 mL de solución de H2SO4 al 40% y finalmente aforando con agua la
solución a 1000 mL; también se puede utilizar cualquier otra sal de hierro (II) para lo
cual se deben realizar los respectivos cálculos. Si la cantidad a pesar se considera
demasiada pequeña, se recomienda preparar primeramente una solución más
concentrada y de ésta por dilución obtener la solución patrón de 100 ppm.
CUESTIONARIO:
Establecer la longitud de onda de máxima absorbancia en base al espectro.
Por regresión lineal, calcular la ecuación de la curva de calibración, el coeficiente de
correlación y finalmente calcular también el coeficiente de absortibidad.
Con ayuda de la curva y la ecuación de la recta, determinar la concentración de la
muestra desconocida.
Con qué finalidad o por qué, se prepara la solución de hierro (II) en medio ácido?
Con qué propósito se añade a las soluciones de hierro (II), soluciones ya sea de:
hidroxilamina o hidroquinona?
Calcular el pH, la capacidad amortiguadora de la solución buffer preparada, y en base a
este último dato, verificar si estaría o no en capacidad de amortiguar el medio ácido en
el que se preparan las soluciones de hierro.
En calidad de muestra problema determinar la concentración de una mezcla de 10 mL
de la primera y tercera soluciones estándares, y comparar el valor práctico con su valor
teórico. Calcular la desviación en el resultado final y el coeficiente de variación.
PRÁCTICA 3.
≈ 12 ≈
3. FOTOMETRÍA DE LLAMA, ABSORCIÓN ATÓMICA Y
FLUOROMETRÍA
PRÁCTICA 1.
PRÁCTICA 2.
≈ 13 ≈
MATERIALES Y REACTIVOS:
Solución estándar patrón de potasio de 100 mg/L. Esta solución se prepara, disolviendo
0,191 g de cloruro de potasio anhidro en agua y todo diluyendo a 1 litro.
Cloruro de potasio sólido anhidro de pureza analítica.
CUESTIONARIO:
Elaborar la curva de calibración en base a la ecuación de la recta encontrada por
regresión lineal y calcular el coeficiente de correlación.
Se puede considerar como muestra problema la mezcla de volúmenes iguales de las
soluciones primera y tercera utilizadas para trazar la curva de calibración.
Calcular la desviación estándar para la muestra y el coeficiente de variación asumiendo
que la emisión de la muestra problema es el promedio de tres mediciones.
≈ 14 ≈
4. ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA
TEMA: ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA
OBJETIVO: OBTENER E IDENTIFICAR LOS GRUPOS FUNCIONALES EN UN
ESPECTRO I.R DE UN COMPUESTO ORGÁNICO (SE DETERMINARÁ
EN FUNCIÓN DE LAS DISPONIBILIDADES DE BODEGA)
PROCEDIMIENTO:
Entre placas de NaCl distribuir en forma homogénea unas dos gotas de sustancia líquida y
obtener el espectro entre la zona que el equipo lo permita. Tomar una muestra sólida,
preparar una emulsión en el medio más adecuado y proceder también a encontrar el
espectro. Con la misma muestra sólida preparar una pastilla utilizando como soporte KBr y
finalmente obtener el espectro de la muestra en pastilla.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Se sugieren a continuación una serie de compuestos. Sin embargo a mejor criterio del
profesor o instructor se pueden seleccionar otros compuestos o incrementarlos a la lista
propuesta.
Aceite de parafina pura, alcoholes absolutos: primario (excepto el metanol), secundario,
terciario y un alcohol aromático.
Como muestras sólidas se puede utilizar ácido cítrico, ácido salicílico entre otros.
CUESTIONARIO:
Determinar en base a la información bibliográfica a qué número de onda se encuentran
los picos de los compuestos seleccionados.
Comparar y establecer cuál es la diferencia o semejanza entre los espectros del
compuesto sólido encontrados con diferentes tratamientos.
≈ 15 ≈
5. POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA
PRÁCTICA 1.
TEMA: POLARIMETRÍA
CUESTIONARIO:
Determinar la concentración de la muestra de sacarosa que puede ser preparada
mezclando volúmenes iguales de la primera y tercera solución de las utilizadas para la
curva de calibración.
Calcular la concentración de la sacarosa utilizando la ecuación (8.13).
Trazar la curva de calibración en base a la ecuación encontrada por regresión lineal,
calcular también el coeficiente de correlación.
Comparar los resultados alcanzados en base a la aplicación de la ecuación (8.13) y la
curva de calibración.
≈ 16 ≈
PRÁCTICA 2.
TEMA: REFRACTOMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINACIÒN CUANTITATIVA DE UN COMPUESTO POR
REFRACTOMETRÍA (EL COMPUESTO DEPENDERÁ DE LAS
DISPONIBILIDADES DE BODEGA)
PROCEDIMIENTO:
Preparar en un mínimo volumen posible, una serie de soluciones acuosas estándares de
glucosa, glicerina, sal común (NaCl), en un rango de concentraciones de 0 a un máximo del
20 %.
Con los índices de refracción de las soluciones estándares tanto de glucosa como de
glicerina se elaboran las respectivas curvas de calibración graficando n = f (C).
Preparar muestra problemas mezclando en diferentes volúmenes dos o más soluciones
estándares y luego medir el índice de refracción, reemplazar en la ecuación de la curva de
calibración e interpolar en la misma y comparar todos los resultados, esto es, el teórico con
los encontrados en la práctica.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Soluciones acuosas patrón de glucosa, glicerina o NaCl puras, a partir de las cuales se
preparan las soluciones estándares en un mínimo volumen posible y dentro de un rango
de concentraciones de 0 a 20 % como máximo.
Agua destilada, alcohol etílico y papel milimetrado.
CUESTIONARIO:
Graficar directamente en papel milimetrado la relación del índice de refracción de las
disoluciones como función de sus concentraciones.
En base al gráfico trazado en el punto anterior, ver si es o no posible una linealización
de la curva de calibración.
Observar y comentar el comportamiento del índice de refracción como función de la
variación de la concentración. Comparar los gráficos de n = f(C) cuando se trata de la
representación directa y cuando la curva ha sido trazada en función de la ecuación
encontrada por regresión lineal.
En base a las curvas de calibración trazadas, determinar la concentración de muestras
incógnitas entregadas por el profesor o asistente de laboratorio.
De disponer en el laboratorio se puede también usar los medidores directos del
porcentaje de sacarosa y de sal y comparar con los encontrados mediante las curvas de
calibración.
≈ 17 ≈
6. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS DE ANÁLISIS.
TEMA: INTRODUCCIÓN A LA ELECTROANALÌTICA
OBJETIVO: DETERMINACIÓN DEL POTENCIAL DE UNA PILA DE DANIELL
PROCEDIMIENTO:
En un vaso de 150 ml, colocar 100 mL de una solución 0,1 M de CuSO 4 y una placa de
cobre de un área de 4 x 6 cm2 aproximadamente, de tal manera que quede totalmente
sumergida y que tenga un alambre de contacto, también de cobre para fuera. En otro vaso
también de 150 ml, depositar 100 mL de una solución 0,1 M de ZnSO 4 y una placa de cinc,
de características semejantes a la del cobre. Lo que se acaba de indicar está demostrado
gráficamente en la Figura 6.1, que corresponde justamente a una pila de Daniell.
Se pone en contacto las dos soluciones a través de un tubo de vidrio en forma de U
invertida () con KCl saturado (Aprox. 34 g de KCl / 100 mL de H 2O) en una solución
acuosa de agar al 3%. Armado el sistema con la ayuda de un multímetro común determinar
el potencial de la pila construida.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Disoluciones acuosas de sulfato de cobre y cinc 0,1 M. Se prepara disolviendo 1,596 g
de CuSO4 en 100 mL de H2O y 1,614 g de ZnSO4 en 100 mL de H2O.
Puente salino. Las cantidades que se indican a continuación son referenciales, ya que el
volumen real a prepararse dependerá de las dimensiones concretas del tubo-puente.
Disolver 3 g de agar en 100 mL de agua caliente y luego en ésta disolver
aproximadamente 34 g de KCl. Con esta solución se llena un tubo de vidrio en forma
de U invertida () y se lo deja enfriar hasta que se solidifique el contenido del tubo.
En caso de no disponer agar, se puede utilizar gelatina sin sabor o cualquier otra
gelatina en agua destilada, la que se prepara incrementando por lo menos un 2 % a la
concentración que se indica en sus propias instrucciones de preparación.
Las placas de cobre y cinc, deben ser de materiales puros y poseer un contacto hacia
afuera de la solución.
CUESTIONARIO:
En caso de que se disponga, determinar el potencial con un potenciómetro y un
multímetro digital, establecer la diferencia y de existir, justificarla.
Realizar las mediciones del potencial de la pila, reemplazando 50 mL de cada solución
con 50 mL de agua destilada. Este proceso repetir por dos ocasiones. Justificar o
explicar la diferencia o no, entre los potenciales teóricos y los experimentales
encontrados.
Al utilizar un multímetro común, probar que sucede al intercambiar los contactos de
medición y explicar el por qué?
Las mediciones se deben realizar con un potenciómetro, pero con propósitos comparati-
vos se deben realizar también con un multímetro común y en lo posible digital.
≈ 18 ≈
Sobre la base del esquema de la pila de Daniell, indicar, cuál es el ánodo y cual el
cátodo y que proceso químico tiene lugar en cada uno de ellos.
≈ 19 ≈
7. POTENCIOMETRÍA, CONDUCTIMETRÌA Y
VOLTAMPEROMETRÍA
PRÁCTICA 1.
TEMA: POTENCIOMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINAR LA CONCENTRACIÒN DE UN ÁCIDO MEDIANTE
UNA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
PROCEDIMIENTO:
En estas titulaciones se utiliza un sistema de electrodos de membrana de vidrio y calomel (o
un electrodo de membrana de vidrio combinado). El instrumento previamente se calibra,
con una o más soluciones estándares, de acuerdo al instructivo del equipo que se esté
utilizando.
Si el manual del equipo, no determina las soluciones buffers de pHs específicos para su
calibración, se puede utilizar con este propósito, una mezcla de ácido acético 0,1 N y
acetato de sodio 0,1 N en volúmenes iguales (pH=4,76) y/o una mezcla de 50 ml de
KH2PO40,1 M con 29,1 ml de NaOH 0,1 M todo aforado a 100 mL (pH=7,00).
Se pueden también preparar las soluciones buffer de diferentes pHs disolviendo los
correspondientes reactivos en un mismo volumen que puede ser 100, 250 o 500 mL, en las
proporciones que se sugieren a continuación. Para el buffer de pH=7, se sugiere utilizar
NaH2PO4 = mS.1 y Na2HPO4= mS.2 en una proporción de mS.1 = 1,3563 mS.2 ( ejemplo: si:
mS.2= 2 g mS.1= 2,7125 g o mS.2= 1 g mS.1= 1,3563 g) ; para la solución de pH=4 se
sugiere utilizar ácido cítrico (C6H8O7 = mA) y citrato de sodio (C6H5O7Na3 = mS), en una
proporción de mA = 4,1344 mS (ejemplo: si: mS= 1,5 g mA= 6,2016 g o mS = 1 g o mA =
4,1344 g ); y finalmente para una solución de pH=10, se sugiere utilizar NaHCO 3 = mS.1 y
Na2CO3 = mS.2 en una proporción de mS.1 = 1,4126 mS.2 (ejemplo: si: mS.2= 1 g mS.1=
1,4126 g o mS.2= 2 g mS.1= 2,8252 g).
En el proceso mismo de la titulación, se van tomando las lecturas que proporciona el
potenciómetro (pH-metro) a medida que se va añadiendo la solución de NaOH 0,1 N a 20 o
25 mL de solución de HCl, entregada por el profesor o asistente de laboratorio más un
volumen igual de agua. En forma similar, repetir el trabajo con una muestra de ácido
sulfúrico y luego con una mezcla de ácido acético y ácido clorhídrico en volúmenes
iguales.
Para tener un mejor criterio del comportamiento de las titulaciones, sean estas de muestras
individuales o en mezcla se recomienda realizar pruebas preliminares con soluciones de
concentraciones conocidas.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Solución de NaOH 0,15 N.
Soluciones acuosas 0,15 N de: HCl, H2SO4, CH3COOH, las que deberán ser entregadas
al asistente o profesor, para que de éstas soluciones prepare las muestras a titular y que
al mismo tiempo son incógnitas.
≈ 20 ≈
A partir de estas mismas soluciones se pueden preparar una serie de soluciones para las
pruebas preliminares.
CUESTIONARIO:
Antes de utilizar un pH-metro es necesario calibrarlo. En el caso concreto de ésta
práctica, como y con qué soluciones se calibró el instrumento ?.
Comprobar mediante los respectivos cálculos, el pH de las soluciones buffers sugeridas.
Midiendo el pH de las muestras problemas antes de iniciar la titulación, determinar la
concentración aproximada de estas soluciones.
Por qué, generalmente se recomienda que el titulante sea más concentrado que la
muestra ?.
Construir con los datos obtenidos, las curvas de titulación directas y las primeras
derivadas.
Determinar la concentración de las muestras haciendo uso de la ecuación de interacción
de masas y comparar los resultados teóricos con los obtenidos en forma práctica.
Determinar la concentración de las muestras incógnitas que pueden ser entregadas por
el profesor o asistente de laboratorio.
PRÁCTICA 2.
TEMA: POTENCIOMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINACIÒN DE HIERRO (II) MEDIANTE UNA TITULACIÓN
POTENCIOMÉTRICA DE OXIDO – REDUCCIÓN
PROCEDIMIENTO:
Utilizando un sistema de electrodos de platino y de cálomel saturado, tomar las lecturas que
proporcione el potenciómetro, a medida que a 20 mL de solución 10 -2 M de hierro (II) más
20 mL de agua, en medio ácido (el medio ácido debe ser aproximadamente el doble de la
concentración de la solución de hierro u ocho veces la concentración del permanganato en
molaridad), se va añadiendo en pequeños volúmenes, la solución de KMnO4 2,5x10-3 M
(1,25x10-2 N) en calidad de titulante. Una vez que se ha familiarizado con el método, se
puede realizar la valoración de muestras desconocidas entregadas por el profesor o asistente
de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Solución acuosa 2,5x10-3 M (1,25x10-2 N) M de permanganato de potasio.
Solución acuosa 10-2 M de Hierro (II) en medio ácido. Esta solución, se prepara
disolviendo en 50 ml de solución 2x10-2 M de ácido sulfúrico, la cantidad necesaria, ya
sea de la sal de sulfato ferroso o sulfato amónico ferroso, para obtener al final de la
dilución una solución 10-2 M de hierro(II). La dilución al volumen final correspon-
diente, se lo hace con la misma solución de ácido sulfúrico preparado.
≈ 21 ≈
CUESTIONARIO:
La práctica planteada es netamente demostrativa, sin embargo al desear realizar el
análisis de una muestra real, donde es posible que existan también trazas de hierro (III);
es necesario previo al análisis, pasar todo el hierro al estado de oxidación (II). Para
lograr este objetivo, como procedería?
Explicar de la mejor forma, cual es la incidencia del medio ácido en este tipo de
titulaciones y en la presente titulación en particular.
La misma práctica repetir utilizando un electrodo de grafito.
Con los datos obtenidos con los dos electrodos, elaborar las curvas de titulación directa
y las primeras derivadas, comparar sus resultados y sacar conclusiones.
Comparar los resultados teóricos con los obtenidos en la práctica.
Determinar la concentración de una muestra incógnita, entregada por el profesor o
asistente de laboratorio.
Establecer e igualar las ecuaciones de las reacciones para cuando se utiliza sulfato
ferroso y sulfato amónico ferroso.
PRÁCTICA 3.
TEMA: CONDUCTOMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE SÓLIDOS TOTALES
DISUELTOS (STD) EN UNA SOLUCIÓN
PROCEDIMIENTO:
En un vaso de 150 mL, depositar 50 mL de una solución de KCl 0,1 N preparada con sal
grado analítico y agua por lo menos bidestilada. Medir la conductividad de esta solución,
luego a la misma añadir 50 ml de agua y nuevamente determinar la conductividad.
A continuación tomar 5 mL de la solución original aforar a 50 mL y medir la
conductividad, para finalmente aforar la solución a 100 mL y determinar también su
conductividad.
Con los datos obtenidos elaborar una tabla de valores ubicando conductividad,
conductividad específica y cantidad de sólidos totales disueltos en mg/L.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Solución patrón de KCl 0,1 N en agua bidestilada o lo más pura posible.
CUESTIONARIO:
Calcular la conductividad teórica del agua pura y comparar su valor con la del agua que
se está utilizando.
Calcular la constante de la celda.
Con el valor de la constante de la celda, calcular las conductividades específicas y sobre
la base de estos valores determinar el factor de conversión de conductividad a STD y
viceversa.
≈ 22 ≈
Comprobar la validez del factor de conversión planteándose muestras incógnitas.
PRACTICA 4.
TEMA: CONDUCTOMETRÍA
OBJETIVO: DETERMINAR LA CONCNETRACIÓN DE UN ÁCIDO MEDIANTE
TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE NEUTRALIZACIÓN
PROCEDIMIENTO:
Colocar en un vaso 20 mL de un ácido 0,1 N (la solución 0,1 N se obtiene tomando 10 mL
de una de las disoluciones de ácido y diluyendo a 20 mL) y medir su conductividad. Luego,
ir añadiendo en fracciones de 2 mL la solución de NaOH 0,2 N en calidad de titulante y
para cada adición determinar la conductividad. Como referencia, la titulación dar por
terminada, cuando los valores de la conductividad experimentan un ascenso.
Con los valores encontrados construir la curva de la titulación y determinar el punto de
equivalencia. Realizar primeramente pruebas demostrativas y luego de familiarizarse con el
método, y siguiendo el mismo procedimiento, calcular la concentración de una muestra
incógnita que puede ser entregada por el profesor o asistente de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Agua destilada lo más pura posible.
Soluciones acuosas de HCl, H2SO4, CH3COOH todas de concentración 0,2 N, las que
deben ser entregadas al profesor o asistente para que de estas prepare las muestras
incógnitas.
Solución acuosa de NaOH 0,2 N
CUESTIONARIO:
Medir la conductividad del agua destilada, con la que se está trabajando. Calcular la
conductividad teórica del agua pura, establecer una comparación con los valores
encontrados experimentalmente y sacar conclusiones.
Medir previamente la conductividad del ácido puro y de la base pura y con los datos
encontrados calcular sus concentraciones aproximadas.
Realizar la titulación de por lo menos dos ácidos diferentes y también de una mezcla de
ácidos, compuesta de un ácido débil y un ácido fuerte, de la misma concentración y en
volúmenes iguales.
≈ 23 ≈
8. ELECTROGRAVIMETRÍA Y COULOMBIMETRÍA
PRACTICA 1.
≈ 24 ≈
Calcular el porcentaje de rendimiento de electrodepositación de cobre, respecto a la
corriente consumida en el proceso electrogravimétrico.
Introducir en la solución electrolítica de cobre, una placa de material ferroso y mantenerla
sumergida por lo menos 5 minutos sin aplicar corriente alguna, pasar el dedo por la capa
depositada y mirar que sucede y explicar el fenómeno observado.
PRÁCTICA 2.
≈ 25 ≈
Comparar los resultados obtenidos con los de la electrodepositación desde el medio
ácido (práctica 1), en lo que respecta a color, adherencia y rendimiento.
≈ 26 ≈