COORDINACIÓN DE LABORATORIOS

LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

COPIA CONTROLADA: N° COPIA:

COPIA NO CONTROLADA:

AMBIENTACIÓN Y PESADA DE FILTROS

Tabla de Revisiones
Revisión Fecha Descripción de la Modificación
0 Julio 2017 Todo el Documento
1 Agosto 2017 Nuevo Estándar de Todo el Documento
2 Diciembre 2017 Todo el Documento

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Supervisor (a) de Laboratorio Coordinador (a) de Calidad Coordinador (a) de Laboratorios
Nombre: Nombre: Nombre:

Fecha: Fecha: Fecha:

Firma: Firma: Firma:

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-000 MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 DICIEMBRE 2017 1/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

ESQUEMA GENERAL

PÁG.
1. OBJETIVO 3
2. ALCANCE 3
3. RESPONSABILIDADES 3
4. HIGIENE Y SEGURIDAD 3
5. EQUIPOS Y MATERIALES 3
6. REACTIVOS 4
7. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 4
8. DESCRIPCION DEL ENSAYO 4
9. EXPRESION DE RESULTADOS 5
10. AMPLITUD Y SENSIBILIDAD 7
11. PRECISION Y EXACTITUD 7

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 2/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

1. OBJETIVO

Este procedimiento describe le método general de recolección, dilución y determinación de elementos en

las partículas totales suspendidas en el aire atmosférico por espectroscopia de emisión atómica con
plasma inductivamente acoplado ICP-AES.

2. ALCANCE

Este método es aplicable a un intervalo de 0,07 a 7,5 µg/m3 del elemento, asumiendo un intervalo
superior lineal de análisis de 15 µg/mL y un volumen de aire de 2400 m3, medidos a 298 K y 1 atm.

3. RESPONSABILIDADES

 Analista de laboratorio: Es responsable de ejecutar las actividades de este documento en lo que se

refiere a procedimiento de análisis de la muestra dentro del laboratorio.

 Supervisor (a) de Laboratorio: Es responsable de controlar las actividades de este documento.

 Coordinador (a) de Aseguramiento de la calidad: Es responsable de la revisión, control y distribución

de este documento.

 Coordinación de Laboratorio: Es responsable de la aprobación de este documento.

4. HIGIENE Y SEGURIDAD

 Usar bata de laboratorio.

 Usar lentes de seguridad.
 Usar guantes.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

 Espectrofotómetro de Emisión Atómica – Plasma Inductivamente Acoplado, equipado por

especificación del fabricante para el análisis de los elementos de interés.

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 3/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

 Regulador de dos etapas para Argón.

 Material de vidrio borosilicato, de clase A.
 Plancha de calentamiento con control de temperatura.
 Filtro de fibra de Vidrio. (Ver procedimiento para determinación de PTS).
 Sistema de corte de filtros compuestos de tijera u otro instrumento de acero inoxidable y plantilla
para medir una sección del filtro.
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

6. REACTIVOS
 Agua, toda referencia de agua se debe entender como agua bidestilada o deionizada.
 Solución de ácido nítrico 3 M preparada por dilución de ácido nítrico concentrado.
 Solución de ácido nítrico 0,45 M preparada por dilución de ácido nítrico concentrado.
 Soluciones de calibración 1000 µg/mL. Disponible en el comercio, o preparado según
recomendación del fabricante del instrumento.
 Argón.

7. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

CÓDIGO DE LA NORMA DESCRIPCIÓN DEL DOCUMENTO

2465-87 NORMA VENEZOLANA, CONVENIN. Partículas suspendidas en la
atmósfera. Determinación de plomo por espectrofotometría de absorción
atómica.
Methods of Air Sampling and Analisis, 3rd ed. James P. Lodge, jr., editor.

8. DESCRIPCIÓN DEL ENSAYO

ACTIVIDAD PASOS A SEGUIR

Cortar una tira de filtro de un área conocida, seccionarlo en fragmentos

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 4/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

pequeños y, con una pinza colocarlo en un vaso de precipitado de 125

mL de capacidad.

NOTA: si se trata de filtros blancos cortar una tira de cada filtro, de

cualquier parte del mismo. Si se trata de filtros expuestos es
recomendable cortar por lo menos tres (3) tiras: dos de los extremos y
una del centro del filtro.

Añadir 15 mL de ácido nítrico 3 M de modo que cubra totalmente la

muestra; tapar con un vidrio de reloj y calentar sobre la plancha durante
8.1. PREPARACIÓN DE LA 30 minutos, manteniendo una ligera ebullición. Evitar que la muestra se
MUESTRA evapore a sequedad. Bajar de la plancha y dejar enfriar a temperatura
ambiente. NOTA: En este paso se debe comenzar con el blanco.

Lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso y trasvasar el extracto por
decantación a un balón aforado de 100 mL. Agregar agua al vaso hasta
un volumen de 40 mL, tapar con un vidrio de reloj y dejar en contacto con
el agua por un mínimo de 30 min.

Lavar nuevamente el vidrio de reloj y las paredes del vaso y decantar el

extracto del vaso de precipitado al balón de 100 mL. Lavar el filtro y el
vaso dos veces mas con agua y decantar nuevamente al balón. Agregar
agua al balón hasta que el volumen total sea de 80 a 85 mL.

Tapar el balón y agitar. Dejar en reposo hasta que sedimenten los

sólidos.

Completar a 100 mL con agua y agitar. Dejar en reposo hasta que

sedimenten los sólidos.

Centrifugar el extracto final a 2000 rpm durante 30 minutos para remover

sólidos suspendidos. En su defecto filtrar el extracto final.

Transferir el extracto final a una botella de polietileno para su posterior

análisis.

Introducir la muestra en el equipo de medición (Espectrómetro de Emisión

ANÁLISIS Atómica con Plasma Inductivamente Acoplado ICP-AES).

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 5/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

9.1. Cálculo del Factor del área del Filtro.

D
C
F=
F= Factor del área del filtro, adimensional.
D= Área del filtro utilizable, expresada en cm2
C= Área de la tira de filtro analizada, expresada en cm2

9.2. Cálculo del Contenido del elemento en el área utilizable de cada filtro. (Sin exponer).
Fbi = Cb * Vf * F

Fbi= Contenido del elemento en cada filtro sin exponer en µg del elemento.
Cb= Concentración del elemento en la solución de la tira del filtro sin exponer, expresado en µg del
elemento/mL.
Vf= Volumen final de la solución de la tira de filtro sin exponer, expresado en mL.
F= Factor del área del filtro, adimensional.

9.3. Cálculo del Contenido Promedio del elemento en los filtros sin exponer.
__
Fb =

Fb= Contenido promedio del elemento en los filtros sin exponer, expresado en µg del elemento.
Fbi= Contenido del elemento en cada filtro sin exponer en µg del elemento.
n= número de filtros analizados, adimensional.

9.4. Cálculo de la Concentración del elemento para cada porción de muestra.

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 6/7

 COORDINACIÓN DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE AMBIENTE
MANUAL DE INSTRUCCIONES

TITULO:

||

[(Ca∗F∗Vaf )−Fb]
CPMi = Va

CPMi= Concentración del elemento en cada porción de muestra, expresada en µg del elemento/m3
Ca= Concentración del elemento en la solución de las tiras de filtro analizadas, expresada en µg del
elemento/m3
F= Factor del área del filtro, adimensional.
Vaf= Volumen final de la solucion de tira de filtro expuesta, expresado en mL. (25 mL, generalmente).
Va= Volumen de aire muestreado, (Ver procedimiento para determinación de PTS), en m 3

9.5. Cálculo de la Concentración promedio del elemento en la muestra, cuando se analiza mas de
una tira de muestra.

CPM= Concentración promedio del elemento en la muestra, expresado en µg del elemento/m3

CPMi= Concentración del elemento para cada porción de muestra expresado en µg del elemento/m3
n= número de tiras analizadas, adimesional.

10. AMPLITUD Y SENSIBILIDAD

Dependerá del parámetro que se analizara.

11. PRESICIÓN Y EXACTITUD

Dependerá del parámetro que se analizara.

ESTE DOCUMENTO NO DEBE LLEVAR NI TACHADRURAS NI ENMIENDAS

SI LOS SELLOS EN ESTE DOOCUMENTO NO ESTAN EN ORIGINAL, NO ES DOCUMENTO CONTROLADO
Código Control Proceso: N°Edic. / Revi: Fecha de Edición Página

LA-0002G MÉTODO DE ENSAYO 01 / 02 OCTUBRE 2016 7/7