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Diario de ingeniería de cumplimiento ISSN NO: 0898-3577
NUEVA HAMPSHIRE3 sensor basado en SILAR sin dopar y aluminio
películas delgadas de ZnO dopadas
K. Radhi Devi1, G. Selvan2, M. Karunakaran3 *, K. Kasirajan3

1 PG y Departamento de Investigación de Física, Sethupathy Govt. Arts College, Ramanathapuram, India
2Departamento de Física, Thanthai Hans Roever College, Perambalur, India
3 PG y Departamento de Investigación de Física, Alagappa Govt Arts College, Karaikudi - 630003, India
tvdkaruna@gmail.com
Abstracto: En este estudio se recubrieron películas delgadas de ZnO sin dopar y dopadas con Al
con el método SILAR. Las películas recubiertas se caracterizaron por su sensor estructural,
morfológico superficial, óptico, PL y de gas utilizando XRD, FE-SEM, espectroscopía UV-Vis,
fotoluminiscencia y configuración de sensor de gas casero. Los resultados de XRD revelaron que la
estructura del cristal de Wurtzita coincidía con la tarjeta JCPDS No. 36-1451 y se encontró que el
tamaño del cristalito era de 56 y 42 nm. La microscopía electrónica de barrido por emisión de
campo se ajusta a la morfología esférica de las películas preparadas. Los sensores basados en
películas delgadas de Al-ZnO mostraron una respuesta mejorada al NH3.
Palabras clave: TCO, SILAR, Aluminio, NH3, sensor de gas.
1. INTRODUCCIÓN
Se han dedicado importantes esfuerzos de investigación a la conducción transparente
Óxido (TCO) películas delgadas de material de óxido metálico con mayor atención en el campo
de los dispositivos electrónicos emergentes. En los últimos años, ZnO Thin Films se ha convertido
relevantes en las nuevas tecnologías y muestran una amplia gama de conocimientos científicos y técnicos
aplicaciones, con sus características físicas y químicas específicas que las hacen
más fascinante [1-4]. La película delgada de ZnO se utiliza en la producción de células solares, sensores de gas,
y catalizadores. ZnO es un reemplazo muy prometedor en pantallas planas, en el
forma de película delgada [5]. Los sensores de gas semiconductor se utilizan ampliamente para
detección de gases tóxicos o inflamables a base de óxidos metálicos. Óxidos metálicos tales
como Sb2O3, SnO2, ZnO y Fe2O3 etc., son candidatos potenciales para el desarrollo
Volumen 11, Número 1, 2020 Página No: 249

de dispositivos de detección de gas portátiles y económicos con las ventajas de la simplicidad,
alta sensibilidad y respuesta rápida. En los últimos años ha habido una creciente
interés en desarrollar sensores de gas para diversos gases contaminantes y nocivos, como
CO, NH3, CO2, NOX y H2S para la protección del medio ambiente y el aumento
demanda de monitoreo de gases peligrosos en fábricas y hogares [6-10]. Zinc
óxido (ZnO) ha ganado una gran atención tanto en la investigación fundamental
y varias aplicaciones del sistema, como un sencillo funcional II-VI de bajo costo
material semiconductor. El óxido de zinc tiene un ancho de banda de 3,3 eV, baja resistencia
y alta transparencia en el rango visible y altas características de captura de luz
[11, 12]. La incorporación de impurezas para alterar las propiedades del ZnO es otra
problema importante al que se enfrentan actualmente las posibles aplicaciones en numerosos
gadgets tecnológicos. Para satisfacer las demandas de varios campos de aplicación, ZnO
puede doparse con una amplia variedad de iones. El desarrollo de películas de ZnO ha sido
basado en elementos dopantes tradicionales (F, B, Mn, Cu, Al, Ga, Ag, In, Sn,
etc.). Se ha demostrado que el dopaje elemental selectivo en ZnO es un método eficaz
de adaptación a sus propiedades eléctricas, ópticas y magnéticas, que es crucial
por sus aplicaciones prácticas. Las películas delgadas de ZnO dopadas con Al (AZO)
atrajo mucha atención debido a su material de bajo costo, estabilidad y no
toxicidad [13-16].
Los diversos métodos, como la pulverización catódica [17], la pulverización catódica por magnetrón de RF
[18], deposición química en fase de vapor [19], sol-gel [20], técnica de pirólisis por pulverización [21],
y SILAR [22] se emplean para depositar la película de ZnO. La mayoría de estas deposiciones
procesos como la deposición de vapor físico o químico requieren alta temperatura
películas que no siempre coinciden con la tecnología de fabricación para despegues. Proceso

es necesario superar la complejidad y los costes de producción son bajos. El método, tal
como el proceso SILAR, no solo es económico sino también sencillo y fluido
proceso para sintetizar una película delgada de gran superficie de cualquier material que se produzca en
temperatura ambiente. Permite un excelente control composicional, un alto grado de
homogeneidad a nivel molecular y baja temperatura de cristalización [23].
En estudios anteriores se ha demostrado que la muestra basada en 'Alabama' fuente
mostró una respuesta, selectividad y tiempo de respuesta / recuperación más cortos que los
muestras restantes. Al-ZnO mostró tiempos de respuesta rápidos tiempos de recuperación para NH3
concentraciones de gas de (100 ppm -200 ppm), respectivamente Fatma Ozutok [24]
informó. Sin embargo, en el trabajo de investigación actual, las películas delgadas de ZnO dopadas con Al fueron
desarrollado a una temperatura de recocido más baja de 400 0C y hemos logrado
resultados extensos. El efecto del nivel de dopaje 'Al' en la morfología de la película,
La estructura y las propiedades de detección de gases se investigaron mediante difracción de rayos X
(XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía UV-visible (UV),
Espectroscopía de fotoluminiscencia (PL) y mediciones de detección de gas.
2. DETALLES EXPERIMENTALES
2.1 Materiales y disolventes
Materiales hospedantes de grado analítico de sulfato de zinc [ZnSO4], Sodio
Hidróxido [NaOH] y cloruro de aluminio precursor dopante (AlCl3· 6H2O) fueron
comprados a Sigma-Aldrich y Alfa Aeser respectivamente. El agua destilada fue
utilizado durante todo el proceso.
2.2 Preparación de precursores y películas

Se depositaron películas de óxido de zinc sin dopar sobre sustratos de vidrio (microscopio
portaobjetos) sumergiendo alternativamente en zincato de sodio 0,1 M [(Na2) ZnO2] baño guardado
a temperatura ambiente y agua caliente mantenida cerca del punto de ebullición. El cristal
el sustrato se limpió, antes de la deposición, con ácido crómico seguido de destilado
enjuague con agua y limpieza ultrasónica con acetona y alcohol. El limpiado
el sustrato se mantuvo firmemente en un soporte de modo que solo un área requerida para la película
la deposición fue expuesta. Por lo tanto, el área para la deposición de la película podría variarse fácilmente.
ajustando la disposición del soporte. Brevemente, un sustrato previamente limpiado fue
alternativamente sumergido en una solución de complejo de zinc (baño de zincato de sodio) mantenido en la habitación
temperatura y baño de agua caliente mantenidos a ∼95–98-C.Un juego de inmersión
implica sumergir en un baño de zinccate durante 20 segundos y sumergirlo en un baño de agua caliente durante 20 segundos.
Se realizaron cincuenta inmersiones para este experimento. Todas las películas depositadas fueron
blanco y homogéneo. Las películas de ZnO sobre el sustrato se forman de acuerdo con
la relación,
ZnSO4 + 2 NaOH → Na2ZnO2 + H2ASI QUE4
N / A2ZnO2 + H2O → ZnO + 2 NaOH
Se prepararon películas delgadas de ZnO dopado con Al mediante la adición de cloruro de aluminio
(Alabama'5 peso %) en el baño de zincato de sodio. Todas las películas preparadas se secaron al aire.
y luego se recoció a 300 ° C durante aproximadamente 2 horas.
3. RESULTADO Y DISCUSIÓN
3.1 Análisis estructural

Los espectros XRD de películas de ZnO no dopadas y dopadas con Al se presentan en
Figura 1. El ángulo de difracción 2θ fue escaneado en el rango 200 –800. El observado
Los picos de difracción XRD se conectaron a los planos de la red (1 0 0), (0 0 2), (1 0 1),
(1 0 2), (1 0 3), (110), (103), (1 1 2) y (2 0 1), de acuerdo con la tarjeta JCPDS No. 36-
1451. Todas las muestras son policristalinas con estructura de Wurtzita hexagonal de ZnO.
No se observó ningún secundario de aluminio. La intensidad del pico (002) es
relativamente más alto que el de los otros picos, es decir (100) y (101) como el
concentración de 'Alabama' dopaje. Además, no se observaron diferencias significativas
para películas delgadas de ZnO sin dopar y dopadas con Al, con la excepción de la posición del pico
de los (002) y (101) que son cambios leves debido a la sustitución de iones de zinc por
iones de aluminio en la red hexagonal. Los picos afilados y de alta intensidad
reflejan que las películas delgadas de ZnO dopado con Al sintetizado son bien cristalinas. Esta
muestra el cambio en el crecimiento preferencial de las películas a lo largo del eje c. Asumimos
que estos comportamientos de crecimiento provienen de la deformación de la celosía, que fue
causado principalmente por el reemplazo de la 'Alabama' átomos para los sitios de Zn en el ZnO
estructura. Además, cuando el dopaje de Al es más alto, la mayoría'Alabama' los átomos no reemplazan
Posiciones de los átomos de Zn, pueden ocupar posiciones intersticiales, causando graves
deformación de la red y degradación de la cristalinidad de las películas [25].
El tamaño de cristalita de todas las películas depositadas se mide utilizando el conocido
Ecuación de Scherrer [22].
D - 0,9- - - - - - - - - - - - - - - - (1)
- porque-
donde k es el factor de forma, λ es la longitud de onda de los rayos X incidentes, β es el FWHM
medido en radianes y θ es el ángulo de Bragg del pico de difracción.

Figura 1. Espectros XRD
El tamaño de cristalito calculado, la densidad de dislocación, la deformación y la distorsión reticular de
Los parámetros cristalinos se presentan en la Tabla 1. El tamaño de cristalito de los no dopados
Las películas delgadas de ZnO y Al-ZnO se encuentran a 56 nm y 42 nm. La disminución de cristalita
El tamaño se debe a la distorsión en un entramado de ZnO anfitrión por la adición de
impurezas y la presencia de Al+ en los sitios de celosía del host aumenta la
nucleación y posterior tasa de crecimiento de películas de ZnO.
La densidad de dislocación de las películas delgadas de ZnO preparadas se calculó a partir de
la ecuacion
1 - - - - - - - - - - - - - - - (2)
--
D2
La sustitución de Al+ iones en la posición intersticial de la red de ZnO del anfitrión
sitios afecta la concentración del Zn intersticial, las vacantes de oxígeno. Esta
observación de los pequeños cambios en los valores 2 y ampliación de los picos de difracción

de los picos de difracción se deben a la disminución de la micro-deformación. La micro-cepa es
calculado usando la fórmula
- porque-
-- - - - - - - - - - - - - - - - (3)
4
Cuando se compara con la muestra de ZnO puro, los valores de micro-deformación disminuyen para
mayor concentración de 'Alabama' películas delgadas dopadas debido a la relajación de la tensión en el
respectivas celdas unitarias que cambia el tamaño y la forma de las partículas. La celosía
La distorsión (LD) se calcula utilizando la fórmula
- - - - - - - - - - - - - - - (4)
Tabla 1: Parámetros estructurales
Densidad de dislocaciones
Espesor (t) Tamaño de cristalita Cepa Enrejado
Película × 1015
(Nuevo Méjico) (Nuevo Méjico) × 10-3 Distorsión × 103
líneas / m2
ZnO 520 56,23 0.3162 0,6435 0.1218
Al-ZnO 480 42,16 0.5624 0.8582 0,162
3.2 Análisis SEM
La morfología de la superficie de las películas delgadas de ZnO y Al-ZnO sin dopar es
caracterizado por SEM y presentado en la Figura 2. Morfología esférica con
Se observaron granos más grandes para ZnO sin dopar (figura 2 (a)). Sin embargo, Al dopado
ZnO, la morfología esférica (figura 2 (b)) con granos más pequeños se aglomeran
y aparecen algunos vacíos debido a la incorporación de iones Al en los sitios de celosía de Zn
podría influir en los cambios. La tendencia de la reducción del tamaño de grano de películas delgadas
coincide con las observaciones del espectro XRD. Esto sugirió que el

incorporación de 'Alabama' tienen lugar por sustitución y contracción en la celosía
tiene lugar una estructura que a su vez reduce el tamaño de las partículas.
Figura 2. Imágenes SEM (a) ZnO y (b) Al-ZnO
3.3 Espectro de fotoluminiscencia
La Figura 3 muestra el espectro de emisión PL de no dopado y Al-ZnO delgado
películas con una longitud de onda de excitación de 380 nm. La fotoluminiscencia (PL)
La emisión se observa para todas las muestras que cubren desde una longitud de onda corta de 350
nm a una longitud de onda larga de 600 nm. Los espectros de emisión consisten en emisión UV
picos 361, 393, 410, 437, 460,492, 520 y 538 nm. Medimos la excitación
espectro y espectro de emisión de las películas delgadas de ZnO y Al-ZnO sin dopar; eso
Se observó que un pico ancho y fuerte estaba centrado a 393 nm en la emisión
espectro, como se muestra en la figura 3. El pico de emisión violeta fuerte 393 se produce debido a
los intersticiales de Zn. La característica del pico se debe al fuerte cambio violeta.
Los picos a 410, 460 y 492 nm corresponden a las emisiones azules, mientras que
el pico que surgió a 520 nm representa las emisiones verdes. La luminiscencia

las propiedades se deciden principalmente por el tamaño de las partículas. En ese caso, el fuerte
La fotoluminiscencia se atribuye a la transición excitónica directa como el hexagonal
ZnO se convierte en un semiconductor de banda prohibida directa. La mayoría de los informes sobre emisiones
Las propiedades del ZnO mostraron una mayor intensidad de emisión UV o verde en comparación con
las emisiones azules. Sin embargo, la figura 3 muestra que la intensidad de la emisión violeta
es más alta que la emisión de rayos ultravioleta y verde. La emisión violeta a 393 nm es probablemente
debido a los defectos radiativos del ZnI y VZn relacionados con las trampas de interfaz existentes en
los límites de los granos de ZnO. La variación de las propiedades de emisión puede ser claramente
visto en la figura para una mayor concentración de Al en ZnO. Mientras aumenta en
la concentración de dopaje, las emisiones violetas se desplazan al azul y la intensidad de la
el pico también disminuye en comparación con el ZnO puro. Estos cambios se producen debido
al dopante de Al+ iones sustituidos en Zn2+ iones.
Figura 3. Espectros de fotoluminiscencia
3.4 espectroscopía UV-visible

La figura 4 (a) muestra los espectros de transmitancia UV-visible a temperatura ambiente.
de películas delgadas de ZnO y Al-ZnO sin dopar, respectivamente. El espectro exhibe un
transmisión óptica intensa en la región entre 350 a 800 nm. Los resultados muestran
que la película sin dopar tiene ~ 50% de transparencia se obtuvo, película delgada de Al-ZnO
mostró una mayor transmitancia (~ 60%) en la región visible. Este aumento en
La transmitancia se puede atribuir a la buena cristalización de las películas. Elevado
la transparencia está relacionada con una fuerte homogeneidad sistémica y cristalinidad.
Figura 4 (a): espectros de transmitancia UV-visible
A partir de la curva de transmisión en función de la longitud de onda podemos
representar la variación de (αhν)2 con (hν) para calcular la banda prohibida Eg a partir del
siguiente ecuación
-h- = A (h- - E) norte gramo

(4)
Donde hν es la energía de los fotones incidentes, Egramo el espacio óptico y A es una constante.
La Figura 4 (b) muestra los huecos de energía para las películas dopadas de aluminio y ZnO sin dopar.

Se observa un aumento obvio para los valores de la brecha energética con el aumento
en la concentración de aluminio. El valor de la banda prohibida óptica obtenida es 3,20
eV y 3,22 eV para películas de ZnO sin dopar y dopadas con aluminio, respectivamente. Esta
El aumento se explica por la preposición de que las películas de Al-ZnO son semiconductores.
en el que el nivel de Fermi se encuentra en la banda propicia, lo que significa que los niveles en
la parte inferior de la banda de conductividad está ocupada por electrones y el blindaje de
El viaje electrónico a estos niveles se denomina efecto Burstein-Moss.
Figura 4: (b) Gráfico de Tauc
3.5 Análisis del sensor de gas
El análisis de detección de gas se realizó con PC y Keithley.
instalación de detección de gas casera interconectada con electrómetro. Las respuestas de gas de
las muestras preparadas se analizaron en diferentes NH3 concentraciones (100 ppm - 200
paso de ppm de 25 ppm) y a temperatura ambiente, se muestran en la Figura 5. Al
ZnO dopado con película permite una mejora notable de la detección
características hacia NH3. Además, la alta respuesta de estos sensores puede

también se observará tras la exposición al NH3 concentraciones tan bajas como 100 ppm. Esta
El mecanismo de detección de vapor de amoníaco de película delgada es el siguiente.
-
O2 (atmósfera) + e- (Superficie de ZnO) → O2 (superficie de ZnO)(8)
-
4NH3 + 3O2 (anuncio) → 2N2 + 6H2O + 6e-(9)
Figura 5: NH3 respuesta de los gases frente a diversas concentraciones
Tabla 2: Parámetros estructurales
Tiempo de respuesta (seg) Tiempo de recuperación (seg)

Película Sensibilidad
ZnO
60 18 680
Al-ZnO
38 12 8050
Cuando el NH3 gas exponer en el sensor de gas (películas delgadas) el cambio en
se observó resistencia. A partir de las variaciones de resistividad, podemos estimar la
respuestas y tiempo de recuperación del ZnO no dopado y dopado con Al.
Sensibilidad = Ra / Rgramo, aquí Ra y Rgramo representan la fuerza del aire y el gas.
La respuesta, el tiempo de recuperación y la sensibilidad se enumeran en la tabla 2. Desde el sensor

Los estudios de Al-ZnO tuvieron tiempos de respuesta y recuperación más rápidos. La disminución de la recuperación
el tiempo atribuye la distribución de partículas más esféricas con granos más pequeños.
4. CONCLUSIÓN
La película delgada de ZnO dopada con aluminio y sin dopar se
sintetizado por el método SILAR. Los parámetros estructurales se calcularon de
Análisis XRD. Se observaron imágenes SEM que conforman un tamaño de grano más pequeño en Al
dopaje. La alta transmitancia y la banda prohibida de 3,22 eV se consiguieron para el dopaje con Al.
Se llevaron a cabo los estudios de detección de gas y sensores basados en películas delgadas de Al-ZnO
mostró una respuesta mejorada al NH3 además de tiempos rápidos de respuesta-recuperación
en condiciones secas y húmedas en comparación con el sensor basado en NP de ZnO sin dopar
a una temperatura ambiente óptima.
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2Departamento de Física, Thanthai Hans Roever College, Perambalur, India

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Se han dedicado importantes esfuerzos de investigación a la conducción transparente

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óxido (ZnO) ha ganado una gran atención tanto en la investigación fundamental

y alta transparencia en el rango visible y altas características de captura de luz

problema importante al que se enfrentan actualmente las posibles aplicaciones en numerosos

etc.). Se ha demostrado que el dopaje elemental selectivo en ZnO es un método eficaz

de adaptación a sus propiedades eléctricas, ópticas y magnéticas, que es crucial

atrajo mucha atención debido a su material de bajo costo, estabilidad y no

procesos como la deposición de vapor físico o químico requieren alta temperatura

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como el proceso SILAR, no solo es económico sino también sencillo y fluido

temperatura ambiente. Permite un excelente control composicional, un alto grado de

homogeneidad a nivel molecular y baja temperatura de cristalización [23].

En estudios anteriores se ha demostrado que la muestra basada en 'Alabama' fuente

desarrollado a una temperatura de recocido más baja de 400 0C y hemos logrado

resultados extensos. El efecto del nivel de dopaje 'Al' en la morfología de la película,

La estructura y las propiedades de detección de gases se investigaron mediante difracción de rayos X

(XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía UV-visible (UV),

Espectroscopía de fotoluminiscencia (PL) y mediciones de detección de gas.

2.1 Materiales y disolventes

Materiales hospedantes de grado analítico de sulfato de zinc [ZnSO4], Sodio

Hidróxido [NaOH] y cloruro de aluminio precursor dopante (AlCl3· 6H2O) fueron

comprados a Sigma-Aldrich y Alfa Aeser respectivamente. El agua destilada fue

utilizado durante todo el proceso.

2.2 Preparación de precursores y películas

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el sustrato se limpió, antes de la deposición, con ácido crómico seguido de destilado

enjuague con agua y limpieza ultrasónica con acetona y alcohol. El limpiado

ajustando la disposición del soporte. Brevemente, un sustrato previamente limpiado fue

temperatura y baño de agua caliente mantenidos a ∼95–98-C.Un juego de inmersión

ZnSO4 + 2 NaOH → Na2ZnO2 + H2ASI QUE4

N / A2ZnO2 + H2O → ZnO + 2 NaOH

y luego se recoció a 300 ° C durante aproximadamente 2 horas.

3.1 Análisis estructural

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Los espectros XRD de películas de ZnO no dopadas y dopadas con Al se presentan en

Figura 1. El ángulo de difracción 2θ fue escaneado en el rango 200 –800. El observado

No se observó ningún secundario de aluminio. La intensidad del pico (002) es

concentración de 'Alabama' dopaje. Además, no se observaron diferencias significativas

iones de aluminio en la red hexagonal. Los picos afilados y de alta intensidad

que estos comportamientos de crecimiento provienen de la deformación de la celosía, que fue

deformación de la red y degradación de la cristalinidad de las películas [25].

El tamaño de cristalita de todas las películas depositadas se mide utilizando el conocido

Ecuación de Scherrer [22].

donde k es el factor de forma, λ es la longitud de onda de los rayos X incidentes, β es el FWHM

medido en radianes y θ es el ángulo de Bragg del pico de difracción.

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Figura 1. Espectros XRD

El tamaño de cristalito calculado, la densidad de dislocación, la deformación y la distorsión reticular de

Los parámetros cristalinos se presentan en la Tabla 1. El tamaño de cristalito de los no dopados

Las películas delgadas de ZnO y Al-ZnO se encuentran a 56 nm y 42 nm. La disminución de cristalita

El tamaño se debe a la distorsión en un entramado de ZnO anfitrión por la adición de

impurezas y la presencia de Al+ en los sitios de celosía del host aumenta la