INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DIQI

Academia de Operaciones Unitarias

LAB. CINÉTICA Y REACTORES HOMOGÉNEOS

Practica 5. “Fotodegradación de Anaranjado de Metilo con

óxido de titanio”

Grupo: 3IV54

Alumno: Aguilar Medina Erick

Profesor: Pedro Adolfo Delgado Maldonado

5.3 DESARROLLO EXPERIMENTAL

A continuación, se enlistarán las actividades experimentales que deberán

llevarse a cabo y se indica la tabla en la que se ubicarán los datos, señalándose
además el manejo de los mismos. Materiales empleados

- Dióxido de titanio [TiO2], Aldrich al 99,9 %

- Anaranjado de metilo marca Aldrich

Preparación de soluciones

-Preparar una solución patrón de 1 L con concentración de 50 ppm 50 VW ∗

&W = 0.05 W de anaranjado de metilo en agua (cantidad suficiente

X &ZZZ VW X
para todos los grupos)

[\]^]P]^_]`G eeV `a bacdXG' t fghijgIfghiklón

opfpqoq rolfghspnjp uIfghiklón opfpqoq

&X
[\VW vw$xyw
]^]P]^_]`G `a bacdXG' .Z
RWolfghspnjp) &RW/X' .Z
VW'Z.Z. W

Así para preparar la solución a 50 ppm de anaranjado de metilo pesar 0.05 g

naranjado de metilo y aforar la solución con agua destilada a 1 L

- Preparación de estándares para la elaboración de la curva de calibración, se

prepararon 10 ml de solución a las siguientes concentraciones: 2, 4, 6, 8, 10,
12, 14, 16, 18 y 20 ppm, efectuando diluciones de la solución base o patrón a
50 ppm con base en los siguientes cálculos (Figura 5.4):

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ppm
 Figura 5.4 Estándares para elaborar la curva de calibración del Anaranjado de
Metilo.

Diluciones de la solución de 50 ppm, para elaborar los estándares de calibración:

Se pone como ejemplo para la preparación de 10 ml de solución con

concentración a 2 ppm

|X}vw$x~ óÄ ÅÇvÉ = ÑÑ[vw$x~ óÄ Ö $x ÖÇ

|X}Sw$x~ óÄ Ö $x ÖÇ01 2
ÄÉ~ÉvÇF wv ÑÑ[ÖÉ
$Ç vw$x~50
óÄ ÑÑ[ ÅÇvÉ

2 ÑÑ[ 0. 1000 [2
|X}vw$x~ óÄ ÅÇvÉ = =
0.00042= 0.4 [2
ÄÉ~ÉvÇF wv 1 2

Así para preparar la solución diluida o estándar, medir 0.4 ml de la solución a 50

ppm y aforar a 10 ml con agua destilada.

En la tabla 5.2 se presentan las cantidades necesarias para preparar los

estándares mencionados:
 Tabla 5.2. Estándares de calibración

Estándares de calibración ml necesarios de la

ppm solución a 50 ppm de
anaranjado de metilo
2 0.4
4 0.8
6 1.2
8 1.6
10 2.0
12 2.4
14 2.8
16 3.2
18 3.6
20 4.0

Una vez preparados los estándares se determinó la

áVÇà = 467 3[ absorbancia de cada uno, a una mediante espectroscopia
UV-Vis (espectrofotómetro Pelkin Elmer). Con los datos de
concentración en ppm y la absorbancia, se elaboró la curva de calibración
correspondiente, en donde la ecuación generada servirá como referencia para el
cálculo de la cantidad de anaranjado de metilo degradado (Figura 5.5).
 Figura 5.5. Curva de calibración sistema anaranjado de
metilo- agua (2-20 ppm)

Con la ecuación de la curva de calibración de la Figura 5.4, pueden

determinarse los valores de concentración en ppm, conociendo el valor de la
absorbancia.

-Preparación de la solución que servirá como sistema de reacción. Se

prepararán 100 ml de solución a 3 ppm de anaranjado de metilo en agua, a
partir de la solución base a 50 ppm.

Cálculo:

ÑÑ[ 0.1
2 1000 [2
|X}vw$x~ óÄ ÅÇvÉ ==

2=
6
[2
ÄÉ~ÉvÇF wv 50 ÑÑ[ 1 2

Para preparar la solución a fotodegrardar, medir _______ ml de la solución a 50

ppm y aforar a 100 ml con agua destilada.

Descomposición fotoquímica del anaranjado de metilo.

1.- Leer en el espectrofotómetro UV-vis a una el valor de

la absorbancia de la solución a 5 ppm, a este valor se le
denominará como blanco, una vez leído regresar el áVÇà = 467 3[,
contenido de la celda a la solución:

5ãDℷVÇà'-/0ÄV =
_________nm
çX]^#G

2.- Dividir la solución anterior en 2 partes iguales (50 ml) y colocar cada parte
en un vaso de precipitados de 100 ml. A una de ellas adicionar 0.05 g de TiO2
mezclando la solución, la otra parte servirá para efectuar la fotólisis (efecto de
la luz UV sobre el sistema sin catalizador), por tanto no se le agregará TiO2.
3.- Introducir los sistemas al fotoreactor, cuidando que este bien cubierto con
papel aluminio, para concentrar la irradiación y evitar fugas.

4.- Transcurridos 10 min, tomar una alícuota 5 ml con una jeringa en ambos
sistemas y determinar la absorbancia a éè áVÇà = 467
3[; midiendo primero el sistema carente de TiO2 (fotólisis) depositando
la alícuota directamente en la celda del equipo, seguido del sistema catalizado
(TiO2), para este caso se debe de filtrar la muestra directo en la celda del UV-
vis, mediante un filtro pirinola (Millipore de 45 µm y 25 mm de diámetro, con
membrada hidrofóbica de teflón) el cual se ajusta a la punta de la jeringa.

NOTA 1. La absorción espectrofotométrica en las gamas visible y ultravioleta

del espectro electromagnético es un método espectral cuantitativo común
para sustancias orgánicas e inorgánicas. Con esta técnica se mide la
transparencia relativa de una disolución. La disminución que se produce en la
transparencia de la disolución es proporcional a la concentración del
compuesto analizado.

NOTA 2. Es muy importante que entre lectura y lectura se lave el filtro con
agua destilada en un vaso de precipitados, succionando hasta que el agua
salga clara en sentido contrario al flujo de filtrado (Figura 5.6).

El lavado del filtro se indica a continuación:

Sentido de lavado
Sen Sen tido de filtración del filtro con agua
destilada, hasta
que salga clara el
agua
Figura 5.6. Forma de filtrar y lavar utilizando un filtro pirinola

5.- Repetir el paso 4 a intervalos de 10 minutos hasta completar una hora de

reacción.

En el Figura 5.7, se muestra la secuencia experimental a seguir.

5.4 SECUENCIA DE CALCULOS

En la tabla 5.6 se concentrarán los datos obtenidos durante la

experimentación, para el caso del tiempo cero en ambos sistemas la lectura
corresponde al blanco medido en un inicio.

NOTA IMPORTATE: Es normal que durante los primeros minutos de la

reacción, la absorbancia puede aumentar, a este periodo se le denomina de
estabilización y para fines de calculo se tomará el valor del blanco medido al
inicio.

TABLA 5.4 Tabla de datos experimentales.

Absorbancia aáVÇà = 467 3[ Para

el anaranjado de metilo
Tiempo min
Sistema
Fotólisis
catalizado TiO2
0.445 0.445
0

10
0.434 0.288

20
0.343 0.117

30 0.341 0.102

40 0.335 0.085

50
0.301 0.07

60 0.285 0.065

Calculo de la concentración real alimentada al fotoreactor (solución diluida a 5

ppm): Con la absorbancia del blanco y despejando x de la ecuación de la curva
de calibración se tiene:
𝑌 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑙𝑒𝑖𝑑𝑎
𝐶𝐴𝑀𝑆 =
0.0671

Donde CAMS = Concentración de anaranjado de metilo en solución

Recalcular la concentración real de la solución (3 ppm) empleada como

muestra problema con la ecuación anterior, anotando el resultado a
continuación:

C ppm de anaranjado de metilo inicial=___________________________________...5.2

NOTA: Cabe mencionar que este valor se utilizará para el tiempo cero en
ambos sistemas.

I) Para el cálculo de la concentración en ppm de anaranjado de

metilo en solución, una vez iniciada la reacción a intervalos de 5
minutos. Se empleará también la ecuación 5.1 anotando los
resultados en la tabla 5.5.

II) Para calcular el porcentaje de anaranjado de metilo en solución,

se considera que la cantidad determinada en el punto 5.2
corresponde al 100 % del contaminante alimentado. Por tanto para
calcular el porcentaje remanente en la solución basta aplicar una
simple regla de tres de la siguiente manera:
Dato calculado en 5.1

#]bS &ZZ %
% ] ÄÇFÇĶÇÖw ÖÉ VÉy$w ÉÄ vw$x~óÄ = ß®®©™´™¨™≠
…5.3

Dato calculado en 5.2 (FIJO)

Finalmente el porcentaje de degradación será:

% ]ÄÇFÇĶÇÖw ÖÉ VÉy $w ÖÉWFÇÖÇÖw =100−% ]ÄÇFÇĶÇÖw

ÖÉ VÉy $w ÉÄ vw$x~ óÄ

………5.4

Realizar cálculos I, II y III para ambos sistemas y con los resultados obtenidos
llenar la Tabla 5.5

En la Tabla 5.5 se presentan un concentrado de los resultados obtenidos.

 Tabla 5.5 Tabla de de resultados para la fotodegradación del Anaranjado
de metilo.
Tiempo Fotólisis Sistema catalizado con TiO2
min

CAMS % % CAMS %
Concentración De De anaranjado Concentración De %
de anaranjado anaranjado de metilo de anaranjado anaranjado De anaranjado de
de metilo en de metilo en DEGRADADO de metilo en de metilo metilo
solución ec. solución 5.4 solución ec. en DEGRADADO
5.1 5.3 5.1 solución 5.4
5.3

0 6.7288 100 0 6.7288 0 0

5 6.5648 97.5637 2.4363 4.3890 2.4363 34.7730

10 5.2086 77.4086 22.5914 1.8405 22.5914 72.6467

15 5.1788 76.9657 23.0343 1.6170 23.0343 75.9690

20 5.0894 75.6368 24.3632 1.3636 24.3632 79.7342

25 4.5827 68.1063 31.8937 1.1401 31.8937 83.0565

30 4.3443 64.5626 35.4374 1.0656 35.4374 84.1639

Finalmente graficar para ambos sistemas en un mismo gráfico t vs % de Anaranjado de Metilo d.

t(min) vs. % AM degradado

90
80
70
%AM degradado

60
50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
t (min)

Fotolisis Catalisis
 5.5 CONCLUSIONES

La relación de degradación de anaranjado de metilo para el sistema catalizado con

Oxido de titanio es mayor respecto a la degradación del foto reactor, por lo cual es
posible relacionar el uso de catalizador con el aumento de la velocidad de
consumo de reactivo, favoreciendo la reacción requiriendo menor energía de
activación, logrando una alta tasa de consumo de reactivos en menor tiempo que
para el sistema del reactor fotocatalizado. Desde este análisis es posible realizar
aplicaciones de manera industrial para que los procesos se vuelvan
energéticamente eficientes y competitivos económicamente.

5.6 . CUESTIONARIO

1.- ¿En cuál de los casos (fotólisis ó fotocatálisis) se observó una

mayor actividad?
En donde se mostró una mayor eficiencia fue dentro el sistema
catalizado, ya que la función del oxido de titanio es realizar la fotocatálisis
de manera más rápida.

2.- ¿Porqué la absorbancia se incrementa durante la fotólisis ?

Se debe a que el contaminante se degrada en compuestos más
pequeños los cuales absorben la misma longitud de onda,
cuando se realizan mediciones con incremento de tiempo el
valor de la absorbancia es mayor