Está en la página 1de 14

Escuela: Centro de bachillerato tecnológico industrial y de servicios no.

85

Lugar: Coatzacoalcos; Veracruz

Submódulo: Analiza Muestras de Alimentos y Bebidas (AMABA)

Docente: Prof. Miguel Ángel Viera Coello

Equipo N.º 1

Integrantes:

Hernández López Ingrid Samantha

López Conde Estrella Lizzeth

Palafox Alfonso Kimberley de Jesús

Quintero Cantú Keren Adriana

Trujillo Díaz Abdiel Said

Vázquez Cruz Esmeralda

Vera Anaya Alondra Guadalupe

Grado y Grupo: 5CLV

Especialidad: Laboratorista químico


Tema: Reporte de práctica 9 Determinaciones en laboratorio "Acidez volátil, acidez

total y PH"

Fecha de entrega: 3 de noviembre del 2021

Link del vídeo:

https://www.youtube.com/watch?v=T8YLZ3ANi2w&t=621s

DETERMINACIONES EN LABORATORIO "ACIDEZ VOLÁTIL, ACIDEZ

TOTAL Y PH"

Norma
NMX-V-016-S-1980 BEBIDAS ALCOHÓLICAS DESTILADAS. DETERMINACIÓN DE
ACIDEZ TOTAL

Norma Oficial Mexicana NOM-V-16-S-1980, Bebidas alcohólicas destiladas.-


Determinación de acidez total. (Esta norma cancela la NOM-V-16-1970).

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.-
Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial.- Dirección General de Normas.- Depto.
de Normalización Nacional.- Expediente número: 231.1.

AVISO AL PUBLICO
Con fundamento en los Artículos 33, de la fracción XX y Quinto Transitorio de la Ley
Orgánica de la Administración Pública Federal, así como en los Artículos 1o., 2o., 4o.,
5o., 6o., 23, 26, 27, 29, 39, 40, 42 y 43 de la Ley General de Normas y de Pesas y
Medidas y en el Artículo 13, fracciones I, II, VII, X, XI, XVIII, XXI, del Reglamento
Interior de la Secretaría de Patrimonio y Fomento INDUSTRIAL y en el Artículo 20,
fracción III del Reglamento Interior de la Secretaría de Salubridad y Asistencia, estas
Secretarías han aprobado la siguiente Norma Oficial Mexicana:
NOM-V-16-S-1980 "Bebidas alcohólicas destiladas- Determinación de acidez total".
(Esta norma cancela la NOM-V-16-1970).

1.OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION


Esta Norma Oficial Mexicana establece el método para la determinación de la acidez
total en bebidas alcohólicas destiladas, expresada en ácido acético y referida a 100
cm(3) de alcohol anhidro.

2.REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Oficial Mexicana vigente:
NOM-V-13-S Bebidas alcohólicas destiladas.- Determinación del por ciento de alcohol
en volumen en la escala Gay-Lussac a 288 v (15°C).

3.REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de grado analítico, cuando
se mencione agua, debe entenderse agua destilada o desmineralizada.

3.1 Disolución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N.


3.2 Disolución indicadora de fenolftaleína al 0.5% en alcohol etílico al 50%.

4.APARATOS Y EQUIPO
• Cápsula de porcelana de 20 cm de diámetro.
• Pipeta serológica de 2 cm(3)
• Pipeta volumétrica de 25 cm(3)
• Bureta de 10 cm(3) graduada en 0.05 de cm(3)
Equipo común de laboratorio.

5.PROCEDIMIENTO

5.l Calcular el grado alcohólico real, aplicando la norma NOM-V-13-S (ver inciso 2).
5.2 En una cápsula de porcelana se neutraliza aproximadamente 250 cm(3) de agua
recientemente hervida y fría, utilizando 2 cm(3) de disolución de fenolftaleína como
indicador y disolución de hidróxido de sodio 0.1 N, agregar 25 cm(3) de la muestra
(de grado alcohólico real conocido) y titular con disolución de hidróxido de sodio 0.1N.

6.EXPRESION DE RESULTADOS
La acidez total presente en la muestra, y referidos a alcohol anhidro, se calcula de
acuerdo a la siguiente expresión:

A.T.= V x N x 60 x 100 x 100


---------------------- -------
M G.A.R.

En donde:
A.T.= Acidez total expresada en miligramos de ácido acético por 100 cm de muestra
referidos a alcohol anhidro.

V= Volumen de la disolución de hidróxido de sodio gastado en la titulación de la


muestra, en cm(3).

N= Normalidad de la disolución de hidróxido de sodio usada en la titulación.

60= Miliequivalente del ácido acético expresado en miligramos.

M= Volumen de muestra empleada en la determinación, en cm3.

G.A.R.= Grado alcohólico real de la muestra a 288 K (15°C) en la escala Gay-Lussac


determinado de acuerdo con la NOM-V-13-S (ver inciso 2).

Cuando se exprese la acidez total en términos de otro ácido, hacer las sustituciones
correspondientes en los cálculos.

7.BIBLIOGRAFIA
7.1 Association of Official Analytical Chemists (A. O. A. C.). Official eMthods of
Analysis. Twelft Edition 1975. William Horwitz Editor. Washington, D.C.

México, D. F., a 27 de junio de 1980.- La Directora General de laboratorios de Salud


Pública de la Secretaría de Salubridad, Ma. de Lourdes Costarrica G.- Rúbrica.- El
Director General, Román Serra Castaños.- Rúbrica.

Teoría
Con ayuda de esta práctica pudimos observar cómo se detecta cada tipo de acidez
según sea el caso, también cada cambio ya que fueron evaluadas de forma diferente
y tuvimos que estar al pendiente de cada cambio.

Propósito
Aprender a como determinar los tipos de acidez según la práctica, tomando datos
analíticos de cada muestra, para asi poder valorar el tipo de acidez que se obtenga.

Preguntas frecuentes
¿Cuál es la relevancia de aplicar ácido tartárico a la muestra de vino para la
medición de acidez volátil? El ácido tartárico ayuda a fijar parte de los ácidos
volátiles que no pertenecen a la sustancia que se titulará (ácido acético)

¿Qué método de determinación de acidez se empleó en la práctica? Se pudo


determinar por medio de métodos volumétricos. Esta medición se realiza mediante
una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o
analito) y el indicador. Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una
reacción; reacción que se puede observar con un indicador. Un ejemplo de indicador,
y el más común, es la fenolftaleína (C 20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa
cuando se encuentra presente una reacción ácido-base. El agente titulante es una
base, y el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido.

¿Cuánta acidez marca generalmente al introducir el pH metro en un vino? Marca


generalmente 3.8 a 3.9
¿Cómo se sostiene el PH metro al meterlo en la muestra? Se sostiene con una
mano esperando a que se estabilicé

Conceptos
Acidez Volátil:
Es el conjunto de ácidos grasos de la serie acética que se hallan en el vino, bien en
estado libre o salificado. Se excluyen de la acidez volátil los ácidos láctico y succínico,
el ácido carbónico y el anhídrido sulfuroso libre y combinado”. La acidez volátil está
formada sobre todo por ácido acético en un 90-95%.

Ácido Acético:
También denominado ácido etanoico o ácido metano carboxílico, es un compuesto
orgánico líquido incoloro con un olor acre y un sabor claramente agrio. El ácido acético
puede producirse en el ámbito industrial a partir del metanol o mediante fermentación
bacteriana.

Acido Tartárico:
El ácido tartárico es un ácido orgánico, producto natural de la uva, extraído de los
mostos, heces y orujos, con un aspecto cristalino, blanco e inodoro. Es un acidificante
y conservante natural. Además de en la industria enológica puede usarse como
corrector de la acidez o un conservante en numerosos alimentos (generalmente bajo
el código alimenticio E-334).

Destilación por Arrastre:


La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja
temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para
sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o
al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la
separación de sustancias insolubles en H 2O y ligeramente volátiles de otros productos
no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le
adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de
destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y
en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua.
Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz
colector se realiza mediante una extracción.

Valoración de la Muestra:
La valoración consiste en la determinación de la cantidad de una sustancia específica
(analito) contenida en una muestra mediante la adición controlada de un reactivo
(valorante) con una concentración conocida. Esta técnica se basa en la reacción
química completa entre la sustancia y el reactivo.

Fenolftaleína:
La fenolftaleína es un compuesto químico y se escribe brevemente como "HIn" o "pH
pH". La fenolftaleína se utiliza a menudo como indicador en valoraciones ácido-base.
Para esta aplicación se vuelve incoloro en soluciones ácidas y rosa en soluciones
básicas. Pertenece a la clase de tintes conocidos como tintes de ftaleína.

Anhídrido Sulfuroso Libre:


El anhídrido sulfuroso se obtiene por oxidación del azufre donde por una combustión
del azufre con el oxígeno genera el dióxido de azufre. Es considerado como el primer
aditivo de uso enológico, el cual desde los comienzos del tiempo de la enología fue
muy útil ya que, a partir de su uso, se determinaron menos alteraciones durante las
etapas de conservación. Esto se explica gracias a la fuerte acción bactericida que
tiene, actualmente se lo sigue considerando como algo indispensable en la enología
de nuestros días.

Titulación:
La titulación o valoración es un método analítico volumétrico, en el cual se utiliza una
solución estándar de valor conocido (reactivo) para determinar la concentración de un
analito, (muestra).

Acidez total:
Es la suma de los ácidos valorables cuando se lleva el pH de una muestra a 7
añadiendo una solución alcalina valorada.

Hidróxido de Sodio:
Generalmente se usa en forma sólida o como una solución de 50%. Otro nombre
común del hidróxido de sodio es soda cáustica. El hidróxido de sodio se usa para
fabricar jabones, rayón, papel, explosivos, tinturas y productos de petróleo.
PH metro:
Un pH metro o medidor de pH es un instrumento científico que mide la actividad del
ion hidrógeno en soluciones acuosas, indicando su grado de acidez o alcalinidad
expresada como pH. El medidor de pH mide la diferencia de potencial eléctrico entre
un electrodo de pH y un electrodo de referencia. Esta diferencia de potencial eléctrico
se relaciona con la acidez o el pH de la solución.

Hipótesis

En esta práctica se espera determinar la acidez volátil, acidez total y PH. Tomando
datos analíticos de muestras de vino que nos van a ir dando pautas de que tipo de
producto estamos analizando, que características tiene y detectar si hay algo que no
estuviera correcto en las mismas. De igual manera a aprender las determinaciones o
detecciones de color que son importantes para nuestras titulaciones.

Aplicando diferentes tipos de técnicas e instrumentos en el laboratorio como la


destilación por arrastre de vapor y el pH metro, utilizándolos como apoyo para poder
determinar y valorar la acidez volátil, total y pH de cada una de las diferentes
muestras, Así mismo con ayuda de distintas soluciones y reactivos se logra hacer la
valoración de las muestras de vino para poder determinar la valoración del proceso
de destilación y tener resultados confiables.

Material
Materiales
• Generador de vapor
• Matraz Erlenmeyer
• Bureta

Reactivos
• ácido tartárico al 25%
• muestra de vino
• hidróxido de sodio
• fenolftaleína
• ácido sulfúrico al 25%
• solución de almidón
• ácido de iodo normal/50
• solución saturada de bórax
• 10 gotas de azul de bromotimol

Procedimiento
5.1Calcular el grado alcohólico real, aplicando la norma NOM-V-13-S (ver inciso 2).

5.2 En una cápsula de porcelana se neutraliza aproximadamente 250 cm(3) de agua


recientemente hervida y fría, utilizando 2 cm(3) de disolución de fenolftaleína como
indicador y disolución de hidróxido de sodio 0.1 N, agregar 25 cm(3) de la muestra
(de grado alcohólico real conocido) y titular con disolución de hidróxido de sodio 0.1N.

Diagrama de flujo
Evidencias

Se añaden 1 ml de ácido tartárico al 25%, 10 ml de la muestra y se empieza a destilar hasta alcanzar


unos 150 ml por pesada.
Con una solución de hidróxido de sodio y de 2 a 3 gotas de fenolftaleína se valora hasta alcanzar una
coloración rosa tenue.

Se le agrega una gota de ácido sulfúrico al 25% para pasar nuevamente al medio ácido y se agregan
unos 2 o 3 ml de una solución de almidón como indicador.

Se valorará el anhídrido sulfuroso libre Y la titulación con ácido de iodo normal 50 hasta que la muestra
se torne de color azul, también se toma el gasto en el vástago de la bureta.

Se añade una solución saturada de bórax y ahora valoramos anhídrido sulfuroso combinado
nuevamente con iodo agitando hasta el cambio de color a un azul levemente violáceo y se toma el
gasto del iodo en la bureta.
Se usa hidróxido de sodio normal/20 en una bureta que esta puesta a 0, en el Erlenmeyer se agrega el
indicador que son 10 gotas de azul de bromotimol y 10 ml de la muestra de vino a analizar, se comienza
a analizar agitando hasta llegar a un verde esmeralda marcando el final y se lee el gasto de sodio.

Cálculos
Volumen gastado:
1= 2.3ml
2= 2.4ml
3= 2.4ml

A.T.= V x N x 60 x 100 x 100


---------------------- -------
M G.A.R.
1)
A.T.= 2.3 x 0.1N x 60 x 100 x 100 = 36.8
25 15
2)
A.T.= 2.4 x 0.1N x 60 x 100 x 100 = 38.4
25 15
3)
A.T.= 2.4 x 0.1N x 60 x 100 x 100 = 38.4
25 15

Resultados
Acidez total 2.3: 36.8
Acidez total 2.4: 38.4
Acidez total 2.4: 38.4
Observaciones
Cuando valoramos con el hidróxido de sodio por 15 segundos, se fue agregando gota
a gota el hidróxido de sodio y homogeneizando a través del Erlenmeyer la muestra y
observamos que tomo un color rosa tenue y vemos que dentro del arrastre con vapor
también se ha arrastrado el anhidrido sulfuroso que no es parte de la acidez volátil.
Se agrego una gota de ácido sulfúrico al 20% y se observa que paso al medio acido
a través de la coloración rosada de la fenolftaleína que se pierde y se le agrega como
indicador una solución de almidón.

Para la valoración del anhidrido sulfuroso libre en la muestra y titulación, se titula con
el yodo, homogenizamos la muestra y observamos un color azul persistente por lo
menos 15 segundos y de esta manera vemos que se tiene la valoración del anhidrido
sulfuroso libre presente en la muestra y se tomó el cuanto a sido el gasto en el vástago
de la bureta.

Por último, se comienza a valorar agitando la muestra, observando el cambio de


muestra de medio ácido a medio alcalino hasta llegar a un verde esmeralda que sería
el final y se lee el gasto de sodio.

Conclusión
Como conclusión podemos decir que pudimos determinar la acidez volátil, acidez total
y pH de una muestra aplicando diferentes técnicas y siguiendo buenas prácticas de
laboratorio como la utilización del arrastre de vapor y el pH metro, y estos utilízalos
para determinar la acidez volátil, total y pH de la muestra que analizamos.

Mediante todos estos pasos para la determinación poder obtener buenos resultados
y realizar los cálculos correspondientes y terminar la práctica de laboratorio.

Bibliografía
www.instijlmedia.nl. (2017, January 1). Fenolftaleína. Retrieved from Laboratorium
Discounter website: https://www.laboratoriumdiscounter.nl/es/quimicos/a-
z/f/fenolftaleina/

Ruiz, M. (2017, August 25). pHmetro (Medidor de pH)» TP - Laboratorio Químico.


Retrieved from TP - Laboratorio Químico website:
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-
de-un-laboratorio-quimico/phmetro.html

González, K. (2020). Operaciones Basicas en el Laboratorio de Quimica. Destilación.


Tipos de Destilación. Retrieved from Ub.edu website:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#vapor

Expresar lo aprendido
Además de los conceptos clave, aprendimos a determinar la acidez volátil, acidez
total y PH, su proceso, y el equipo y los instrumentos que se requieren en su
elaboración. En cuanto a la clase no tenemos ninguna sugerencia.

Nota:

Navarro López Ana Isabel, no trabajó en el reporte y se tuvo que hacer lo que a ella
le tocaba.

En el vídeo de la práctica falta que se mencionen algunos materiales los cuales le


tocaban decir a ella

También podría gustarte