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PROCEDIMIENTO NORMALIZADO

DE OPERACIONES (PNO) PARA

NITROGENO ORGANICO

Unv. Ethel Aide Dekker Molina


Tutor: Msc. Rosario Montaño Merida
1. INTRODUCCION

El nitrógeno es un elemento
indispensable para todas las formas
de vida ya que es esencial tanto de
las proteínas como de los ácidos
nucleicos y su proporción en masa
en la materia orgánica es sólo
superada por el oxígeno y el
carbono.
Cuando se descarga un agua residual cruda o
desechos orgánicos sólidos, el nitrógeno está
presente asociado a moléculas orgánicas como las
proteínas, los ácidos nucleicos o metabolitos finales
como la urea y el ácido úrico.
AGUAS RESIDUALES

Aguas Residuales Urbanas Aguas Residuales Domesticas Aguas Residuales Industriales


2. OBJETIVO

Proponer un procedimiento
normalizado de operaciones (PNO)
para ser aplicado en la de-
terminación del nitrógeno orgánico
total por el método macro-Kjeldahl.
3. ALCANCE

Los métodos kjeldahl determinan el nitrógeno


en su estado tri-negativo. No tienen en cuenta
elnitrógeno en forma de azida, azina, azo,
hidrazona, nitrato, nitrito, nitrilo, nitro, nitroso,
oxima ysemicarbazona. Elnitrógeno Kjeldahles
la suma del nitrógeno orgánico y del nitrógeno
amoniacal..
4.INTERFERENTES DEL MÉTODO KJELDAHL

Nitrato Materia
Orgánica

Sales inorgánicas y
sólidos
5.COLECTA DE LA 6. ALMACENAMIENTO DE

MUESTRA LAS MUESTRAS

Si no es posible un análisis inmedia-


to, conserve las muestras para la
digestión Kjeldahl acidificándolas a
un pH de 1,5 a 2,0 con H2SO4
concentrado y almacenándolas a 4°C.
No utilice HgCl2 porque interferirá
con la eliminación del amoníaco.
6. ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Si no es posible un análisis inmedia-to, conserve


las muestras para la digestión Kjeldahl
acidificándolas a un pH de 1,5 a 2,0 con H2SO4
concentrado y almacenándolas a 4°C. No utilice
HgCl2 porque interferirá con la eliminación del
amoníaco.
7. APARATOS

Aparato de Electrómetro:
Aparato de digestión: Aparato de destilación:
8. REACTIVOS

Titulante estándar de ácido Hidróxido de sodio Reactivo de digestion


sulfúrico (0,02N)

ácido sulfúrico 0,1 N


9. PROCEDIMIENTO

9.1. ELECCIÓN DEL VOLUMEN DE LA MUESTRA Y PREPARACIÓN DE LA MISMA

9.2. DIGESTIÓN

Enfriar y añadir cuidadosamente 50 mL de


Enfríe, diluya
reactivo de digestión (o sustituirlo por 6,7
hasta 100 mL
mL de H2SO4 conc, 6,7 g de K2SO4 y 0,365 g
con agua y
de CuSO4) al matraz de destilación. mezcle
10 mL aproximadamente
9.3. DESTILACIÓN

Baje el destilado recogido sin que entre


en contacto con la punta del
condensador y continúe ladestilación
durante los últimos 1 ó 2 minutos para
limpiar el condensador.
Destilar y recoger 100 mL de
destilado
9.4. MEDICIÓN FINAL DEL AMONIACO

Método de electrodos selectivos.-El electrodo selectivo de amoníaco utiliza una


membranahidrofóbica permeable al gas para separar la solución de la muestra de
una solución interna delelectrodo de cloruro de amonio
10. CÁLCULOS
10.1. CURVA DE CALIBRACIÓN
11. CONTROL DE CALIDAD
12.1. RESULTADOS DE ENSAYOS ANALÍTICOS REALIZADOS EN EL

LABORATORIO C.A.S.A

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