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GE120 - MUESTREO Y QA/QC

Sección de Postgrado
FIGMM

M. Sc. Samuel Canchaya


scanchayam@uni.edu.pe

Para cada fase la herramienta correcta

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El error fundamental de muestreo (FSE)
(según Pierre Gy):

s2EF = Kd3 (1/MS-1/ML)

Donde:
▪ ML Masa del lote (grs)
▪ MS Masa de la muestra (grs)
▪d Diámetro máximo de las partículas (cm)
▪K Constante representada por la fórmula: K = c g f (dl)r
▪ c factor de composición mineralógica (gr/cm3)
▪ g factor de distribución de tamaño (s/dimensión)
▪ f factor de forma de las partículas (s/dimensión)
▪ dl tamaño de liberación del constituyente de interés

Descomposición de la constante
K=cgfl
Factor de composición mineralógica: c = ((1-aL)/aL) ((1-aL)g1 + aL g2)

Valor que se aproxima a g1/aL si aL es pequeño


aL = proporción en peso de la mena
g1 = densidad de la mena
g2 = densidad de la ganga

Factor de distribución de tamaño g: Está en función de


d= diámetro máximo de las partículas y
d’= diámetro mínimo de partículas
Cuando:
d/d’ mayor a 4 g = 0.25
d/d’ entre 2 y 4 g = 0.50
d/d’ entre 1 y 2 g = 0.75
d/d’ = 1 g = 1.00
4

2
Factor de forma: f

❑ Para el cálculo de los volúmenes de los fragmentos, se asumió:


V = f  d
3

❑ Por lo tanto, f es la razón entre el volumen medio de los fragmentos y el


volumen de un cubo circunscrito.
1cm Volumen del cubo = 1cm3
Volumen de la esfera = 0.523 cm 3

Factor de forma = 0.523 / 1

Factor de la forma de las partículas f:


f = v / d3
v = volumen de la partícula
d = diámetro promedio de la partícula

Generalmente se usa un valor de f = 0.5

Ejemplos de factores de forma comunes


EJEMPLOS f
Cubo (galena, “calcita”) 1
Esfera 0.523
Carbón 0.45
Mineral de Hierro 0.50
Pirita 0.47
Cuarzo 0.47
Roca común 0.50
Biotita, mica, esquistos 0.1
Oro liberado 0.2
Minerales aciculares >1

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Factor de liberación: l

❑ Es el factor más difícil de estimar


❑ Si una planta de flotación tiene recuperación de 85% con molienda 95% bajo 100#,
entonces, se puede asumir que el diámetro de liberación es aproximadamente 150
micrones
❑ Este factor se debiera determinar con microscopia o mejor aún con Qemscan, Tescan,
MLA o equipos similares.
❑ En los casos de Au “invisible”, en solución sólida, en limonitas coloformes, sílica
amorfa, etc. es prácticamente imposible.
Factor de liberación l:
l = 1 cuando dl > d
l = (dl/d)r cuando dl < d
d= tamaño máximo de la partícula
dl= tamaño de liberación de la mena
r= 1.2 para minerales de Cu
r= 1.5 para minerales de Au
Cuando el constituyente de interés es un solo mineral, r se aproxima a 0.5; no en el caso del
Au (Francois-Bongarcon 2005; Francois-Bongarcon & Gy 2001)

MSc. S. Canchaya Moya

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La Flotación

❑ Aprovecha la particularidad de las partículas


de sulfuros de adherirse a las burbujas de aire.

❑ Involucra varias etapas: Conminución o reducción de tamaño, Flotación, Separación


Sólido-Líquido.

❑ La conminución debe liberar eficientemente las partículas de mena de las gangas

❑ Etapas de la Conminución: Chancado primario, secundario y terciario; Molienda


primaria y secundaria; Remolienda; para cada etapa se incluye clasificadores
de tamaño: Zarandas o hidrociclones

❑ El Chancado y la molienda constituyen aproximadamente el 50% de los costos operativos

Celdas de flotación

❑ Se generan dos productos: Concentrados y colas o relaves.

❑ Las principales etapas de la flotación estándar son: Flotación Rougher (máxima


recuperación de las partículas), Scavenger (incrementar la recuperación) y Cleaner
(incrementar la ley del concentrado).

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EJEMPLO DE
CIRCUITO DE
FLOTACIÓN

Concentrado

Grado de liberación
Area específica

100% 40%
80% 60%

Perímetro

100% 70% 0% 85%

100% 90% 0%
100%
Su determinación debe considerar el área y perímetro; así como el tipo de intercrecimiento

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TABLA DE INTERCRECIMIENTOS ENTRE PARTÍCULAS

(Canchaya & Cardozo, 1977)

Ejemplo de Análisis automatizado de partículas

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Grado de Liberación de telururos, oro y galena
argentífera con Qemscan

Cuarzo masivo con sulfuros

Ocurrencia del Oro cuarzo estibina

Au
1. Grueso gravimétrico
2. Microscópico-libre 3 cm
3. Microscópico mixto
4. Microscópico-encapsulado o 50 m auroestibita
complejo
REFRACTARIO

5. Sub-microscópico en SULs
6. Impureza coloidal (en HOXsFe,
sílica-am)
7. Solución sólida (en SULs) apy apy
8. Reducido (en carbón natural: ef Au
“preg-robbing”)
Au
cp
muscovita

Au

cuarzo

100 m

8
MSc. S. Canchaya Moya

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Lixiviación ácida de minerales Se aprovecha la capacidad de soluciones ácidas de


disolver minerales de cobre, principalmente oxisales
secundarios de Cu (brocantita, malaquita, etc.) y sulfuros secundarios
(calcosita, covelita, etc.)

1 a 20 kg/m3 H2SO4 y 0.1 kg/m3 Cu


Soluc. ácida

“Pads”
Reservorio:
Soluc. preñada
1 a 5 kg/m3 Cu

Colector

Tratamiento
Solución
estéril Bomba

Extracción
con solventes
Electrolito:
50 kg/m3 Cu
Cátodos
Electro-
deposición

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Cianuración de menas de Au en “oxidos”

“Pad” de cianuración

Riego por aspersión de


solución cianurada

Control del pH con cal

Horno
basculante

Desorción
del Au

Au

Solución preñada o Merrill


de cosecha Reducción con Crowe
carbón activado Polvo de Au

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“Accesibilidad” de menas secundarias de Cu
Resina
100 µ Calcosita encapsulada
cv

cc
pirita cuarzo
GGs calcopirita
GGs
Covelita semi-accesible 100µ 200 µ

covelita

cc
py
cp GGs py
cp

cc GGs

Calcosita semi-accesible
100µ Calcosita accesible 100µ

Conclusiones:
❑ Falta mucho por desarrollar o por lo menos replantear la aplicación de la ecuación
de P. Gy a procesos de LIXIVIACIÓN Y CIANURACIÓN

❑ Los Test de Heteogeneidad (TH) no se pueden extrapolar a todo el yacimiento; se


deben aplicar a Unidades Geológicas (UGs) específicas. Además se deben aplicar
con caracterizaciones mineralógicasprevias y paralelas.

❑ Es preferible aplicar otras alternativas como el SFA (“Segregation Free Analysis”).

❑ El Factor de liberación para el oro, deberá ser aplicado con mucha cautela, ya que
raras veces se flota directamente oro nativo, generalmente es algún sulfuro con
contenido aurífero; además, par las formas denominadas REFRACTARIAS del oro,
no se puede aplicar la Fórmula de P. Gy.

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Construcción de un nomograma en base a la
Ecuación de P. Gy
(1/ ML) será despreciable si el peso de ML es por lo menos 10 veces mayor que MS
 1 1 
=  − 
2 3
S FE
  Kd
MS ML 

2 : Varianza del error fundamental


S FE
K : Const. de muestreo
M s
: Masa de la muestra

M L
: Masa del Lote

d : Diámetro máx.de las partículas

Entonces: s2 = Kd3 *1/MS


Luego: log s2 = log K + 3log d – log MS
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Nomograma de preparación de muestras


PRECISIÓN %

1.E+00 100
MUESTREADOR
PRIMARIO 50 KG
1.E-01
VARIANZA DEL ERROR FUNDAMENTAL

2 CUARTEADORES
1.E-02 ROTATORIOS EN SERIE 10

5
1.E-03 1000 GR
CHANCADOR 2 "DE
50 GR CONO A - 1/4”
1.E-04 1

1.E-05
PULVERIZADOR
CONMINUCION
DE OLLA
MUESTREADOR A MALLA - 10
1.E-06 ROTATORIO 0,1

1.E-07

1.E-08
1gr 10gr 100gr 1,000 gr 10,000 gr 100,000 gr
PESO DE LA MUESTRA EN GRAMOS

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Ejemplo de Aplicación de Nomograma de
muestreo: Proyecto Oyu Tolgoi

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Test de Heterogeneidad - Parte I


INICIO ANÁLISIS
Caracterización
PREPARAR COMPOSITO 250 Kg. mineralógica: MO,
SEM/EDS y DRX

Chancar a
P80 3/4”
1”
1/2”
Chancar a Sobrante de (*) 1/4”
Diapositiva - # 10
siguiente # 10
#18
# 60
Pulverizar
P95 #150
(*) Tomar - 1/2” d = 1.05 cm
-106 m 100 muestras + 1/4”

c/u: 35 fragmentos
al azar
FAG
Au 100 análisis Au
26 FAA o FAG

13
1” 1/2” 1/4” # 10 #18 # 60

Chancar a
Test de Heterogeneidad
- # 10
Parte II

Homogenización

8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr

Pulverizar
P95 - #150

Dividir cada muestra en 8 de


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1000 gr = 48 muestras de 1 Kg

Test de Heterogeneidad
Parte III
Las 48 muestras:

1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr

Pesar fracción
gruesa + # 150:
# 150
Pesar fracción fina - # 150: FAG
48 análisis Au FAG
Au
50 gr 50 gr 50 gr
FAG FAG FAG 144 análisis Au FAG
Au Au Au (72 análisis Au FAG)

Calcular la constante K para cada fracción TOTAL:


y construir el Nomograma de Muestreo 100 análisis Au FAA
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192 análisis Au FAG

14
Test de Heterogeneidad
Método SAMPLING OK SAC

❑ Selección de los compósitos, usando data multielemental, “Cluster


Analysis” (dendogramas) y los logueos geológicos.
❑ Se define y acuerda con el cliente el o los dominios para el o los TH.
❑ Caracterización mineralógica de los compósitos.
❑ Caracterización mineralógica de los siguientes productos:
❑ Muestras representativas de la fracción: -1/2 y + 1/4
❑ De cada sub-muestra de 8 Kg.
❑ De cada sub-muestra de 1 Kg
❑ De la fracción fina a +150 y -150
❑ Ejecución del Test de Heterogeneidad.

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“Segregation Free Analysis”


Una alternativa al TH

❑ El Error Fundamental (FSE) se estima con la fórmula de P. Gy, donde la


constante K y el exponente  deben ser calculados para cada tipo de mineral.
❑ Los métodos de calibración comprenden al TH y al método “Duplicate Sampling
Analysis” (DSA) propuesto por Francois-Bongarcon. Ambos métodos fueron
cuestionados por varios expertos de muestreo, sobre todo por su debilidad en la
derivación de los parámetros K y .
❑ Como alternativa Minnitt & Francois-Bongarcon & Pitard (2011) propusieron el
método Segregation Free Analysis (SFA):

❑ Chancado de 200 kg de muestra


❑ Tamizado en 14 mallas
❑ Cada malla se su-divide en 32 submuestras
❑ Cada fracción se analiza por Au
❑ La varianza de cada lote o fracción se plotea para generar una línea recta que se usa
para calcular K y ; así como el tamaño de liberación.

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15
d (cm) d3 l f*g*c IHL Ms (gr) S2 Ejemplo de Preparación de
2.5000 15.62500 0.020 351.8 109.921 100000 0.00110
0.9500 0.857375 0.053 351.8 15.8727 10000 0.00159 Nomograma de Muestreo
0.4750 0.107172 0.105 351.8 3.9682 10000 0.00040
0.2360 0.013144 0.212 351.8 0.9796 1000 0.00098 Ley de Mo 0.1 %
0.1700 0.004913 0.294 351.8 0.5083 1000 0.00051 Densidad molibdenita 4.7 gr/cm3
0.1000 0.001000 0.500 351.8 0.1759 100 0.00176
Densidad de la ganga 2.7 gr/cm3
0.0710 0.000358 0.704 351.8 0.0887 100 0.00089
Tamaño de liberación 500 m
0.0425 0.000077 1.000 351.8 0.0270 10 0.00270
0.0250 0.000016 1.000 351.8 0.0055 1 0.00550
0.0150 0.000003 1.000 351.8 0.0012 1 0.00119
0.0106 0.000001 1.000 351.8 0.0004 1 0.00042

1 1  0.05 
1
s FE
2
= cl  f  g d3 =  IH L ld = 
MS MS  d 
IH L = d3*l*f*g*c
IH
f= 0.5
g= 0.25
dmb = 4.7 gr/cm3
dGGs 2.7 gr/cm3

0.100% 160 160 peso molecular de MoS2


aL =  = 0.00167 96 peso atómico del Mo
100 96
M 4.7
c= = = 2814
2814
aL 0.00167

ALMACENAMIENTO
DE TESTIGOS

Como NO se debe
almacenar testigos

Existe formas más adecuadas


Kartonplast PROSCRITO

16
Almacenamiento inadecuado de testigos

33

Forma correcta de almacenamiento de testigos

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17
Transporte de muestras

❑ Hay que minimizar segregación de las muestras


❑ Hay que evitar el golpeteo o estrujamiento de la bolsas en cada saco
❑ Embalaje de muestras es muy necesario
❑ Aislamiento entre bolsas es muy recomendable
❑ Transporte supervisado por el Área de Muestreo y QA/QC
❑ Vehículos de traslado preferible de empresas especializadas
❑ Etc.

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Cadena de Custodia y/o Seguridad del Muestreo:

❑ Distribuye y transmite la responsabilidad del muestreo y de la


integridad de las muestras entre todos los actores involucrados.
❑ En general la responsabilidad abarca desde el escritorio del Director o
Gerente de mayor rango hasta el personal auxiliar que apoya la
ejecución del muestreo o transporta las muestras.
❑ Sin embargo la Cadena de Seguridad del Muestreo deberá ser lo más
específica posible, indicando en cada paso quién es el responsable y
cuál es su función específica; desde la concepción del muestreo
(definición del dominio, tipo de muestreo, soporte de cada muestra,
distancia de muestreo, etc.) pasando por la ejecución del muestreo
(limpieza, toma de la muestra, reducción primaria del tamaño de las
partículas y de las contribuciones, homogenización, etc.), el análisis de
las muestras hasta la recepción y compilación de los resultados.
❑ Cada una de estas acciones está alternando con traslados o
transportación de la muestra; acciones que devienen en trasladar “en
postas” no sólo las muestras sino la responsabilidad de su integridad.
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Monitoreo y Control de Finos:
Principales razones para monitorear y controlar finos:

❑ En los finos se tiene las mejores leyes.


❑ Por ser finos y generalmente pesados, se segregan al fondo de contenedores y
cualquier recipiente en movimiento.
❑ Con algo de humedad producen: “caking”, grumos (fondean sulfuros en celdas
de flotación), etc.
❑ Cambian la reología de cualquier masa en movimiento.
❑ Disminuyen la eficiencia de la conminución.
❑ Colmatan los filtros
❑ Se pierden a lo largo de todo el proceso de la actividad minera:
❑ Perforación
❑ Voladura
❑ Carguío
❑ Transporte
❑ Conminución
❑ Traspase de bolsas a embases y entre embases.
❑ Corte de testigos
❑ Etc.

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Implementación del Protocolo de Muestreo

Fórmula de
P. Gy
NOMOGRAMA DE
MUESTREO
TEST DE
HETEROGENEIDAD
o “SFA”

CADENA DE CUSTODIA O
SEGURIDAD DE LA MUESTRA

Monitoreo y
control de finos 38

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