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PARA QUE?

MUESTREO
Y QUE?

CANTIDAD A DONDE TOMAR


TOMAR ? MUESTRA ?

$$$$$ IDEALMENTE EN
MOVIMIENTO

HOMBRE
TAMAÑO DE MUESTRA

METODO DE PIERRE GY

CONSIDERA: * TAMAÑO DE PARTICULA


* CONTENIDO Y GRADO DE LIBERACION
* FORMA DE PARTICULA

M = C*d3
S2

Donde: M = Peso mínimo necesario de muestra (g)


C = Constante de Muestreo
d = Diámetro de partículas más grande a muestrear (cm)
s = Error estadístico (ensayo de la muestra o durante el muestreo)
Termino s permite obtener una medida de la confiabilidad en los resultados del
procedimiento de muestreo. Donde la desviación estándar es s y la varianza es s2

Ejemplo: Sea una distribución normal, entonces 67 de 100 ensayos estarán dentro de ±s: 95
de 100 estarán de ± 2s y 99 de 100 estarán dentro de ±3s. Normalmente en la mayoría de los
casos prácticos un nivel aceptable de probabilidad es ± 2s.

Como normalmente se realizan una serie de pasos de muestreo, entonces la varianza


práctica (o total) será la suma de todas las otras variables, es decir:

St2 = s2 + Ss2 + Sa2

Donde Ss es varianza de muestreo y Sa es de ensayo, los cuales son pequeños, pero se


podrían determinar tomando a lo menos 50 porciones de la misma muestra, obteniendo
Sa2 y un número similar de muestras ser ensayadas para obtener Ss2. Pero para un
muestreo de rutina en planta, s2 se puede asumir igual a St2.
La constante de muestreo C es específica para cada material y se determina según:

C = f*g*l*m

Donde:
f = factor de forma (0.5) y para menas de oro (0.2)
g = factor de distribución de partícula (0,25) y para materiales con tamaño
muy homogéneo (0,5)
l = factor de liberación, para material muy homogéneo (0) y totalmente
heterogéneo (1,0)
m =factor de composición mineralógica
Para el calculo de l, Gy ideó la siguiente tabla en función de la relación:

Tamaño superior = d
Tamaño de liberación L

El tamaño superior se puede tomar de la abertura de la criba por la cual pasa el 90 a 95 % de


la mena y L, el tamaño, en cm, en el cual el mineral estará casi todo liberado.

d/L <1 1-4 4-10 10-40 40-100 100-400 >400


l 1 0,8 0,4 0,2 0,1 0,05 0,02
Para el calculo de m se usa la siguiente expresión:

m = 1 – a [(1 - a)r + at]


a

Donde r = densidad media del mineral


t = densidad media de la ganga
a = ley del mineral promedio

El método asume que muestras son tomadas al azar, por lo cual es mejor realizar la toma de
muestra cuando se encuentran en movimiento

Entrega el peso teórico mínimo necesario de la muestra a tomar, pero no establece como se
debe tomar ésta. Siempre que sea posible y práctico se debe tomar de 2 a 3 veces el peso
mínimo encontrado
Ejemplo: Una mena de plomo con una ley de 5 % Pb es posible muestrear hasta un nivel de
confiabilidad de 95 veces de 100 ± 0.1 % Pb. La galena libera casi toda la ganga de cuarzo a un
tamaño de partícula de 150 μ. Si el tamaño superior de la mena es 25 mm.

Para este caso se tiene:


2s = 0.1 = 0.02 por lo tanto s = 0.01
5

d = 2.5 = 167
L 0.015

Por lo tanto según tabla anterior l = 0.05

Como galena es PbS, entonces la mena esta compuesta de 5.8 % de PbS


Por lo tanto: a = 0.058 ; r = 7.5 ; t = 2.65

 m = 117.2 g/cm3
C=f *g*l*m

C = 0.5 * 0.25 * 0.05 * 117.2 = 0.73 g/cm3

 M = C * d3 = 0.73 * 2.53 = 114.062 g = 114,06 Kg


s2 0.012

En la práctica se recomienda tomar alrededor de 300 Kg para obtener el


grado de confiabilidad
EXACTITUD V/S PRECISION
MEDIA VARIANZA
SIN DESVIACION SISTEMATICA PEQUEÑA
a) sesgado, varianza grande
b) insesgado, varianza pequeña
c) insesgado, varianza grande
d) sesgado, varianza pequeña
PREPARACION DE MUESTRAS PARA
ESTUDIOS METALURGICOS

OBJETIVO:
Preparar a partir de una muestra, el número de porciones requeridas, con una granulometría
definida.
EJEMPLO: Preparar 8 porciones de muestra, cada una de ellas con un peso de 400 g y con una
granulometría de 100 % < 10 # Ty. Por lo tanto se requiere un total de 3200 g

PROCEDIMIENTO:

a) Recepción de la muestra tomada, pesaje de ella y mediante análisis visual, selección de la


máquina de trituración por la que deberá pasar la muestra
b) Pasar la muestra por maquina de trituración. Mediante harnero o tamíz, (según
corresponda), comprobar el paso de todas las particulas (Ej: 100 o 95 % < ajuste de la
máquina)
c) Proceder a la reducción de cantidad utilizando un divisor de muestra (partidor jones) o
aplicando la técnica de cuarteos sucesivos. La muestra en esta forma es reducida a la mitad
(50 %) en 2 fracciones, muestra (M) y rechazo (R)

d) Repetir la reducción de cantidad anterior, si es necesario, disminuyendo el peso del material al


25 o 12.5 % del peso inicial (2 o 3 reducciones). Para determinar si es necesario una nueva
división o trituración puede emplearse la siguiente formula:

C = ms donde: ms = cantidad inicial de la etapa (Kg)

K * d2 d = abertura del tamiz (mm) por el cual ha


pasado el material
K = constante adimensional que depende de
la heterogeneidad
Carácter de la mineralización K
Regular 0.1
Irregular 0.2
Muy irregular 0.4
Extremadamente irregular 0.8

Si C > 2  muestra debe ser dividida


Si C < 2  muestra debe ser desintegrada

e) Reducir el tamaño de las partículas de la muestra en proceso utilizando la máquina


adecuada (chancador de mandíbulas o trituradora de cono secundario)

f) Reducir la cantidad de la muestra nuevamente empleando un divisor o el método de


cuarteos sucesivos. El número de veces dependerá de la cantidad de material recibido
inicialmente y de la cantidad definitiva que requiera el estudio metalúrgico posterior (3.2 Kg
en este caso particular)
g) En caso de alcanzar en este paso una cantidad de muestra excesiva, proceder a reducir el
tamaño de las partículas nuevamente y reducir la cantidad de muestra como ha sido indicado
en los puntos e) y f).
Si como resultado de las reducciones anteriores se obtiene una cantidad inferior a la
previamente definida, proceder a guardar su fracción (M) de las 2 obtenidas y continué la
división con la otra fracción separada (R). Junte las 2 fracciones obtenidas como muestra (M)
en cada separación, como se ilustra a continuación;

4.4 Kg
2.2 Kg (M) 2.2 Kg (R)

1.1 Kg (M) 1.1 Kg (R)

MD = 3.3 Kg

La muestra final o definitiva (MD) no deberá exceder la cantidad inicialmente calculada en un


porcentaje mayor a 5 % (160 g en este caso particular)
h) Pasar el 100 % de la MD por un harnero de 10 # Ty. Las partículas mayores rechazadas
deberán ser reducidas de tamaño
i) Distribuir la MD en el numero de porciones definidas inicialmente mediante el uso de un
divisor de muestras
j) Ajustar mediante una balanza los pesos de cada porción obtenida. Para ello separar la
porción que presenta la mayor diferencia, la que se denomina “restos” y de ella extraer
material para completar el peso exacto de la porción que está siendo pesada (400 g en este
caso particular). Si por el contrario, una porción obtenida contiene una cantidad mayor,
quite el exceso y agregar a la porción “resto”

Si el material presenta humedad, secar las porciones de muestras (uso de estufas reguladas)
antes del ajuste de peso o determinar el % de humedad de la muestra y considerar éste en la
pesada final de las porciones
EJEMPLO.-

Se ha recepcionado en laboratorio una muestra cuyo peso seco es 76,8 Kg, presentando un
tamaño máximo de 2,5”. Se desea obtener una muestra para prueba metalúrgica de 3,2 Kg.

Para planificar las etapas de reducciones se aplicará la formula ya conocida:

C = ms
K * d2

C= 76,8  C = 0,1
(0,2)(63,5)2  Reducción de tamaño

a) Menor a 1/4” (6,35 mm)

C= 76,8  C = 9,5
(0,2)(6,35)2  Reducción de cantidad (50 %)
C= 38,4  C = 4,76
(0,2)(6,35)2  Reducción de cantidad (50 %)

C= 19,2  C = 2,38
(0,2)(6,35)2  Reducción de cantidad (50 %)

C= 9,6  C = 1,19
(0,2)(6,35)2  Reducción de tamaño (100 %)

b) Menor a 10 # Ty (1,68 mm)

C= 9,6  C = 17
(0,2)(1,68)2  Reducción de cantidad (50 %)
 4,6 Kg
Como la muestra definitiva es 3,2 Kg, no es posible continuar con la reducción de cantidad
y además al cumplir con el tamaño máximo exigido se deberá, por divisiones sucesivas y
mezcla de las porciones, obtener los 3,2 Kg requeridos. Como las divisiones en la práctica
no son exactas solo se permitirá una diferencia por exceso no mayor al 5 % (3,36 g)
d1 = 2,5 “
Muestra inicial = 76,8 Kg

Chancado d2 = ¼” Control tamaño 10 # Ty

Mezclado
Control tamaño ¼”

R = 4,8 Kg Reducción Cantidad


Mezclado

Reducción Cantidad M1 = 2,4 Kg Reducción Cantidad


R = 38,4 Kg

R = 19,2 Kg Reducción Cantidad R = 1,2 Kg Reducción Cantidad

R = 9,6 Kg Reducción Cantidad M2 = 0,6 Kg Reducción Cantidad

M = 9,6 Kg
Reducción Cantidad
R = 0,3 Kg
Chancado d3 = 10 # Ty

M3 = 0,3 Kg

M1 + M2 + M3 = 2,4 + 0,6 + 0,3


Mtotal = 3,3 Kg
PREPARACION DE MUESTRAS
PARA ANALISIS QUIMICO

OBJETIVOS:
1.- A partir de una muestra tomada desde una población, preparar 2 porciones de muestra
definitiva que constituyan los paquetes que serán enviados a análisis químico (Paquete control
y Paquete Testigo)
2.- Calcular el error cometido en la preparación de la muestra, basándose en la carta
protocolo de muestreo aplicada al modelo propuesto para una muestra particular

PROCEDIMIENTO.-
a) Recepcionar y pesar la muestra extraída en la etapa de toma de muestra
b) Analizar visualmente la muestra con el objeto de determinar si requiere de reducción de
tamaños de las partículas. De ser así, pasar la muestra por desintegradora apropiada.
Comprobar mediante harnero o tamiz el tamaño d95 (abertura que permite el paso del
95 % del material)
c) Trazar en una carta de protocolo la línea diagonal que representará este tamaño. Para ello
calcule 2 o 3 veces la varianza del error de la formula de Pierre Gy, considerando diferentes
valores para M.
2 = K * (d95)a
Ms

Donde: K = valor constante (470 para menas auríferas)


d95 = abertura del harnero que permite el paso del 95 % del material (cm)
a = valor constante (1,5 para menas auríferas)
Ms = cantidad de muestra
2 = error tolerable en el muestreo

Ubicar estas coordenadas en el gráfico log-log y trazar la línea recta correspondiente

d) Reducir la cantidad de la muestra el número de veces que la carta protocolo lo permita. Nunca
deberá sobrepasarse la línea de seguridad propuesta por Pierre Gy
e) Repetir, de ser necesario, la reducción de los tamaños de partículas empleando el triturador
adecuado: Comprobar el tamaño del producto a través de un tamiz obteniendo así el tamaño
d95 de esta máquina.

f) Repita lo indicado en el punto c) para obtener la línea recta que representa este tamaño d95
del triturador

g) Reducir la cantidad de muestra las veces necesarias, obtenidas a través de la línea recta.
Recordar no sobrepasar la línea de seguridad.

h) Repetir lo indicado en el punto e), pero utilizando esta vez el pulverizador ajustado
aproximadamente a 48 o 65 # Ty. Comprobar tamaño d95 del producto y trazar la línea
diagonal en la gráfica que represente este tamaño.

i) Reducir la cantidad de la muestra aplicando el criterio empleado en los puntos d) y g).


Recordar que la muestra final requiere una cantidad entre 100 y 300 g aproximadamente
j) Trazar en carta protocolo la línea recta que representa el tamaño d95 igual a 200 # Ty.

k) Reducir el tamaño de las partículas utilizando pulverizador o refinador de muestras con el


objeto de que ésta pase totalmente por el tamiz 200 # Ty-

l) Reducir la cantidad si es necesario o dividir la muestra final para confeccionar los 2


paquetes definitivos.

m) Desde la gráfica obtener las varianzas relativas de cada etapa y calcular la varianza relativa
acumulada por:

R2 = [2(B) - 2(A)] + [2(D) - 2(C)] + [2(F) - 2(E)]


Como los valores de las varianzas en los puntos A, C y E son lo suficientemente pequeños en
la escala logarítmica pueden ser eliminados, luego:

R2 = 2(B) + 2(D) + 2(F)

La desviación estándar relativa será: R = R2

y el error porcentual e = 100 * R


Ejemplo:

Sea muestra recepcionada de 120 Kg, cuyo tamaño máximo es 2,5”, y se requiere tomar 2
muestras de aproximadamente 100 g c/u, con una granulometría de 100 % < 200 # Ty.

Desarrollo.
Planificación de la preparación:

Basado en la carta de protocolo de muestreo propuesto por Pierre Gy y F Pitard y en la


formula recomendada por d.f. Bongarcon para menas auríferas.

Aplicando la formula 2 = K * (d95)a


Ms
El reemplazo de Ms y d95 en formula anterior permite graficar, en la carta de protocolo, líneas
rectas que limitarán el numero de reducciones de cantidad de muestra que deberá realizarse
para un cierto tamaño de partícula. Cuando por sucesivas reducciones de cantidad se aproxima
a la línea de seguridad de Pierre Gy, se deberá realizar una nueva reducción de tamaño, llevando
el 100 % de la muestra a un tamaño inferior.

De acuerdo al equipamiento de una muestrera, se pueden considerar los siguientes valores:

d95 = ¼” (0.635 cm) d95 = 10 # (0.17 cm) d95 = 28 # (0.0595 cm)


d95 = 65 # (0.021 cm) d95 = 200 # (0.0074 cm)

Para ¼”, valores de 2


2 = 470*(0.635)1.5 = 7,93*10-5 2 = 470*(0.635)1.5 = 7,93*10-4
3.000.000 300.000

2 = 470*(0.635)1.5 = 7,93*10-3
30.000
Para 28 # Ty, valores de 2

2 = 470*(0.0595)1.5 = 3,4*10-5 2 = 470*(0.0595)1.5 = 3,4*10-4


200.000 20.000
2 = 470*(0.0595)1.5 = 3,4*10-3
2.000

Para 200 # Ty, valores de 2


2 = 470*(0.0074)1.5 = 3,0*10-5 2 = 470*(0.0074)1.5 = 3,0*10-4
10.000 1.000
2 = 470*(0.0074)1.5 = 3,0*10-3
100

Trazadas las líneas diagonales el protocolo sugerido es el que se muestra en el diagrama de


flujo.
¼”

10 #
28 #

65 #

200 #

B
F
H D

A
E
C
G
MEZCLADO MEZCLADO

120 kG

REDUCCIONES
CANTIDAD

REDUCCIONES
CHANCADO ¼” CANTIDAD

PULVERIZADO 28 # Ty

TAMIZADO
CONTROL TAMIZADO PULVERIZADO 200 # Ty
CONTROL

MEZCLADO
TAMIZADO
MEZCLADO
CONTROL

REDUCCIONES
CANTIDAD
REDUCCIONES DUPLICADO
CANTIDAD

CHANCADO 8# Ty MUESTRA
PULVERIZADO 65 # Ty 0.118 Kg

TAMIZADO
TAMIZADO
CONTROL
CONTROL
Por otro lado, desde la gráfica de carta de protocolo se obtienen las siguientes varianzas del
error cometido por etapas:

2(1/4”) = 8*10-3
2(10 #) = 8,5*10-3
2(28 #) = 4*10-3
2(65 #) = 6*10-3
2(200 #) = 2,9*10-3
2total = 29,4*10-3   = 0,1715  Error de la preparación = 17,15 %
OTRAS ECUACIONES DE MUESTREO

Ms = K * d953 Ms = f * g * c * l * d395
2 2

2 = [ 1 - 1 ]* f * g * c * l * d395
Ms Ml

Donde: Ms = Masa mínima necesaria de muestra (g)


Ml = masa lote a muestrear (g)
d95 = abertura del harnero que retiene el 5 % del material (cm)
K = Constante del muestreo para el material que constituye la muestra (g/cm3)
0.5 (π/6 = 0.52) para part. aprox esféricas
factor de forma = f
f = vol part Para oro 0.2
d3

Factor granulométrico = g

2 < d95/d5 < 4  g = 0.50


1 < d95/d5 < 2  g = 0.75
d95/d5 = 1  g = 1.00
d95/d5 > 4  g = 0.25

Factor de composición mineralógica = c


donde a = ley del mineral útil
c = 1 – a [(1 – a)*δm + a*δg] δm = densidad del mineral
a δg = densidad de la ganga
factor de liberación = l

L =  (tamaño liberación/tamaño partícula)  l = (dλ/d95)

2 indica el error que se puede tolerar en el ensayo de la muestra, o el error que se comete
en el muestreo

La varianza real que se determina mediante la ecuación de Pierre Gy difiere de la obtenida


en la práctica, puesto que deben de realizarse varias etapas para obtener la muestra de
ensayo y además se cometen errores en el ensayo mismo.

La 2 práctica o total incluye:


2total = 2TM + 2PM + 2e
MODIFICACIONES A LA ECUACIÓN DE PIERRE Gy
(D.F. BONGARSON, 1991)

Para menas auríferas, con oro libre se sugiere considerar:


c = δmetal/ley metal g = 0.25 l = [dλ/d95]1.5 f = 0.2

EJEMPLO: Se tiene una pila de 400 Kg de material correspondiente a una perforación de


tronadura en una mina de oro que ensaya 1 g/ton, además d95 = 1 cm, δoro = 19 g/cm3,
dλ = 10 μ y  = 0.1

c = δmetal/ley metal c = 19/1*10-6 c = 19.000.000 g/cm3

Según Pierre Gy l = [dλ/d95]0.5 l = [0.001 ]0.5/1 l = 0,0316228

Según D.F. Bongarson l = [dλ/d95]1.5 l = [0.001 ]1.5/1 l = 3,16228*10-5


Según Pierre Gy K = 0.5*0.25*19.000.000*0,031622772 = 75.104 g/cm3

Según D.F.Bongarson K = 0.5*0.25*19.000.000*3.1622772*10-5 = 75,1 g/cm3

Según Pierre Gy Ms = 75.104*0.13 = 7.510.400 g = 7.5 ton


0.12

Según D.F.Bongarson Ms = 75.1*0.13 = 7510 g = 7,5 Kg


0.12
EJEMPLO: Una mena es muestreada después de la trituración, cuando los tamaños pasan en
un 95 % la abertura de 9 mm. Los ensayos informan una ley de 2 % de Cu, para un mineral de
calcopirita, cuya liberación de la ganga se logra a un tamaño de 80 μ. Calcular la masa mínima
de muestra que debe ser extraída para no sobrepasar un error de 0,1 % a un nivel de confianza
de 95 %. Si densidad de la ganga es 2,8 g/cm3 y de la calcopirita 4,2 g/cm3.

Según Pierre Gy Ms = K*d395/2

Donde K=c*l*g*f

Y c = 1 – a [(1 – a)*δm + a*δg] con a = 2 * 2.89/100  a = 0.0578


a

c = 1 – 0.0578 [(1 – 0.0578)*4.2 + 0.0578*2.8]  c = 67.145


0.0578
Factor liberación l = (0.0080)0.5  l = 0.09428
0.9

K = 67.145 * 0.09428 * 0.25 * 0.5  K = 0.79 g/cm3

2 = (0.1/100)*2.89  2 = 0.05 (mineral)   = 0.025  2 = 0.000625

Cantidad de muestra mínima Ms = 0.79 * 0.93  Ms = 923 g


0.000625

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